DE1494745A1

DE1494745A1 - Verfahren zur Herstellung von Faeden oder Fasern aus Viscose

Info

Publication number: DE1494745A1
Application number: DE19631494745
Authority: DE
Inventors: Tatsuo Fujii; Hitoshi Tonami; Yoichi Uchida
Original assignee: Teijin Ltd
Current assignee: Teijin Ltd
Priority date: 1962-05-28
Filing date: 1963-05-28
Publication date: 1969-12-11
Also published as: BE632898A; AT255019B; ES288427A1; NL293298A; US3381075A; GB1029736A; CH451398A

Description

Die Erfindung bezieht sich auf die Herstellung von · Fäden oder Fasern aus Viscose mit ausgezeichneten Eigenschaften. Insbesondere bezieht sich die Erfindung auf die Herstellung von Stapelfasern hoher Festigkeit« welche sehr widerstandsfähig gegenüber der Spannung oder Beanspruchung, die in Richtung der Fadenachse ausgeübt wird« und derjenigen, welche senkreoht zur Richtung der Fadenachse angewendet wird, sind.

Bisher zeigten die industriell hergestellten Stapelfasern eine sehr geringe Festigkeit und wiesen viele Fehler auf. Während der letzten Jahre bestand daher die Neigung, derartige gebräuchliche Stapelfasern durch Fasern der polynosischen Art zu ersetzen. Obgleich die zur Zeit erhältlichen Fasern oder Fäden der polynosischen Art eine hohe Trocken- und Naßfestigkeit besitzen, l3t Jedoch ihre KoUpT-

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Neue Unterlagen (Art 7 81 Abs. 2 Nr. I Satz 3 des Änderungsgas. v. 4.9.1907}

festigkeit nioht völlig zufriedenstellend. Dies· ungenügend· Knüpffestigkeit verursacht erhebliche Schwierigkeiten während der Nachbehandlungen» z.B. des Spinnens oder Appretierens von Geweben.

Auch unter dem Gesichtspunkt der Produktivität ist. diejenige von polynosischen Fasern im Vergleich mit derjenigen von gebräuchlichen Stapelfasern wiederum sehr niedrig· Verbc -rungen mit Bezug auf diese Nachteile waren daher seit langem erwünscht«

In der Japanischen Patentschrift 8460/1957 (Japanese Official Patent Gazette« Publication No. S460/&57) wurde der Vorschlag gemacht« bei der Herstellung von Viscose von hohem Polymerisationsgrad ein Monoamin zuzusetzen« wenn die Viscose gelöst ist und in ein Bad einer geringen Aciditüt mit einem Gehalt von nicht mehr als 1 % Zinksulfat zu spinnen« wodurch eine gewisse Verbesserung in der Knüpf festigkeit bei. dem Faserprodukt erzielt wurde. Jedoch war seine Trocken- und NaBfestigkelt ungenügend.

Auch gemäß der in der Japanischen Patentschrift 2106/ i960 beschriebenen Arbeitswelse wird bei der Herstellung von Viscose von hohem Polymerisationsgrad während der Umsetzung ein Monoamin zugesetzt und dieselbe in ein Bad geringer Acidität aus Schwefelsäure allein gesponnen« um dadurch zu einer Erhöhung der KnUpffestigkelt des Produkts zu gelangen. Jedooh können die zusätzlichen Kosten für das Monoamin« welches zugegeben werden soll« nicht vermieden werden« wobei

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überdies bei einem derartigen Verfahren eine sich stufenweise verengende Führung (narrowed godet) in dem Bad verwendet wurde, wodurch das Spinnsystem kompliziert wurde und die Anlagekosten ebenfalls hoch waren. .

Es wurde ein Verfahren zur Herstellung einer Viscose mit einer wesentlich überlegenen Trocken- und Naßfestigkeit gegenüber derjenigen von Baumwolle und mit zufriedenstellender Knüpffestigkeit gefunden, welches auch im Hinblick auf die Wirtschaftlichkeit technische Brauchbarkeit besitzt.

Das Verfahren gemäß der Erfindung umfaßt die Her-, stellung einer Alkalicellulose von verhältnismäßig hohem Polymerisationsgrad und überdies von gleichmäßiger Struktur, d.h. mit einer gleichmäßigen Verteilung des Polymerisationsgrades, sowie die drei Stufen für die Herstellung von Viscose aus einer solchen Alkalicellulose, nämlich (1) Zugabe von o,15 bis 0,35» eines Alkylenoxydpolymerisats, eines Anlagerungsproduktes von Anin und Alkylenoxyd oder eines Säureamids zu der Lösung des Xanthogenats, v/elches aus der- Alkalicellulose, wie beschrieben, hergestellt wurde, (2) Koagulierung der Viscose in einem Spinnbad mit einem Gehalt von o,oo5 bis 0,3$ eines zweiwertigen Metallsalzes und (3) Regenerierung der so gesponnenen Fasern oder Fäden, wobei ein geeigneter Regenerierungsgrad im zweiten Bad erhalten wird.

Bei dem Verfahren gemäß der Erfindung worden vorzugsweise Breimassen einer Cellulose mit einem mittleren PoIy-

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merisationsgrad von 12oo oder darüber als brauchbarer Brei verwendet· Beim Einweichen oder Quellen dieses Cellulosematerials (pulp) in Alkali« Zerfasern und Altern oder Reifen derselben unterhalb 20° C während wenigstens 10 Stunden

kann eine Alkalicellulose von hohem

und von einer sehr gleichmäßigen Verteilung der Polymeric

sation erhalten werden·

Bei der Xanthogenlerung dieser Alkalicellulose mit mk etwa mehr als 40 £« vorzugsweise 40 - 70 #« Schwefelkohlenstoff wird auf Grund der gleichmäßigen Verteilung des Poly« merieationsgrads der Alkalicellulose eine sehr gut xanthogenlerte Viscose erhalten« welche in Alkall von niedrige-· rer Konzentration als für das gebräuchliche Xanthogenat erforderlioh ist oder in reinem Wasser leicht löslich ist und überdies eine gute Dispersionseigenschaft aufweist·

Bei dm gebräuchlichen Verfahren zur Herstellung von hoch polymer is ierter Viscose« wobei deren Viskosität zu hooh 1st« erweist sich in der Technik ihre Filtration schwierig« ihre Entlüftung ungenügend oder der Splnnarbeitsgang als behindert· Bei dem vorstehend beschriebenen Herstellungsverfahren von Visoose kann Jedoch« da der Dlspersionszustand des Xanthogenate sehr gut ist« eine Viscose von zufriedenstellender Viskosität für die technische Verwendung trotz Ihres hohen Polyraerisationagrades erhalten werden« wobei die den gebrauchlichen Arbeltswelsen anhaftenden Störungen vermieden werden können·

Gemäß der Erfindung 1st zusätzlich zu einer solchen

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Arbeitsweise für die Herstellung von Viscose die Zugabe solcher Substanzen, wie Alkylenoxyd, Säureamid, Anlagerungsverbindung von Amin und Alkylenoxyd od.dgl, zu der Auflöselösung bei der Auflösungsstufe von Viscose, die Bildung von Viscose und das Verspinnen derselben vorgesehen.

Da diese Substanzen allgemein eine Oberflächenaktivierungseigenschaft besitzen, unterstützen sie die Verbesserung des Dispersions- oder Verteilungszustandes von Xanthogenat in der Alkalilösung. Da sie außerdem weitgehend M zusammen mit Nebenprodukten in der Viscose die Eindringung und die Diffusion von Wasserstoffionen und zweiwertigen Metallionen zu den Fäden zum Zeitpunkt des Verspinnens von Viscose wesentlich beeinflussen, 1st es möglich, wahlweise den Zustand der Koagulierung und Regeneration des Viscosestroms (viscose_%flow) durch Änderung der Zusatzmenge von diesen Substanzen einzustellen·

Dies war bisher, obgleich es gegebenenfalls erwünscht gewesen wäre, praktisch nioht ausführbar, und das Verfahren gemäß der Erfindung ermöglicht erstmalig eine solche Kontrolle oder Regelung.

Ein optimales Ergebnis kann mit dieser Viscose erhalten werden, wenn man sie in ein Spinnbad mit einem Gehalt von mindestens o,oo5#, jedoch höchstens o,3 ^ eines zweiwertigen Metallsalzes spinnt.

Bei einer geringeren Menge als o,oo5 $> an dem Metallsalz sind die vorstehend genannten Vorteile derViscose-

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* Zusatzstoffe kaum wahrnehmbar, wohingegen bei elnergrSßeren Menge als 0,3 % der Spinnzustand sehr Instabil wird und der Zweck gemäß der Erfindung nicht erreicht werden kann.

Es muß Jedoch die Ifenge an Zusatz natürlich auf die Temperatur des Spinnbades abgestimmt werden· Bei einer so niedrigen Konzentration wie etwa 0,005 % soll eine verhältnismäßig niedrigere Temperatur zur Anwendung gelangen» während bei einer hohen Konzentration von etwa 0,5 J^ eine hohe Temperatur von oberhalb 40° C erforderlich ist· Hierauf beruht die Maßgabe, daß die Temperatur des Spinnbade ο innerhalb des angegebenen Bereichs von 20° bis 45° C liegen soll»

Ein weiteres kritisches Merkmal der Erfindung beruht auf einer wirksamen Anwendung eines zweiten Bades außer dem vorhergehenden· D.h.» selbst unter diesen optimalen Bedingungen für die Erzeugung der Viscose und des Spinnbades können ohne Anwendung eines zweiten Bades die Zwecke gemäß der Erfindung nicht erreicht oder erwartet werden.

Pa die nach dem Spinnen aus dem Spinnbad austretenden Fäden noch nicht vollständig regeneriert sind« 1st auch eine geeignete Methode für eine Ideale Regenerierung wichtig·

Bei dem gebräuchlichen Zwei-Badsystem war das zweite Bad lediglich zur Unterstützung der Regenerierung der Fäden vorgesehen» wobei keine besondere Sorgfalt flr das Blldungsverfahren der Fäden in dom zweiten Bad aufgewendet wurde.

Es wurde Jedoch die Tatsache festgestellt« daß die

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RegeneriorungsbocUngungon in dem zv/citon Bad einen wosontlichon Einfluß auf die Art des Produkte ausüben und es wurden dio Konzentrations- und Toraperaturbodingunscn des zweiton Dados sorgfältig Überprüft« uq die'besonderen Bedingungen festzulegen* die gocignct sind« um das Eigonvorraögen oder die Eigonqualität der Fädon auf ein Haximura zu bringen· · ·■

Nachstehend wird eine allgccseino prolctische Ausführungsform gemäß der Erfindung niihor beschrieben» . ™

Hierbei wird« wie vorstehend angegeben« ein Cellulose- ' brei Di t einem durchschnittlichen Polymerisationsgrad von vorzugsweise 1200 oder darüber in Alkali eingeweicht, zerfasert und wUhrond oindcstcns 10 Stunden unterhalb 20° C gealtort oder goreift« v;oboi eino Alkalicellulose mit einem hohen mittleren Polyzaorisationsgrad und außerdem einer gleichmäßigen Vorteilung der Polymerisation crhalton wird.

Dleso Alkalicellulose wird beispielsweise mit 40 £ oder mehr on Schwefelkohlenstoff xanthogenlort und das erhaltene ä gute Xanthogonat wird in verdUnntor SodolUsung oder in rolncm vfassor golöat, worin solche Zusatzstoffe« wie nachfolgend aufgeführt« enthalten sind« um eine Viscose mit einem Gehalt von 4 bis 8 £ Cellulose« 2 bis 6 % Alkali und 0,15 bis 0,> £ der Zusätze zu bilden. Alkylenoxyd, Säureaoid und ein Anlagerungsprodukt «von Amin und Allcylenoxyd können als derartige Zusätze zur Anwendung gelangen· Hierbei worden Alkylenoxide der ollgemoinen Forwis

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in welcher R und R' Wasserstoff, Alkyl- oder Allylgruppen

mit mehr als 4 Kohlenstoffatomen, jedoch nicht mehr als

Io Kohlenstoffatomen bedeuten, welche gleich ader verechie-

den sein können, η eine ganze Zahl von 2 bis 5 und m eine ganze Zahl von 5 bis loo darstellen, verwendet.

Das Säureamid kann durch die allgemeine Formel

R-CONH₂ ■

dargestellt werden, in welcher R eine Alkyl- oder Allylgruppe mit 1 bis 18 Kohlenstoffatomen bedeutet.

Als Amin-Alkylenoxyd-Anlagerungsverbindung können solche der allgemeinen Formel: ,

B-S

(O_nH_2nO)H"

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siir Anwendung golangon, in welcher Γ»/and R" Wasserstoff, Alkyl- oder Allylgruppon mit nehr als 4 unu bio au 10 Kohlenstoffatomen, welche gleich oder verschieden scin_ , können, bedeuten, η oino ganze Zahl von 2 bis' 10 und, X und Y eine ganze Zahl von 5 bis 100, vorzugsweise 5 bis" 20 bedeuten.

Die Zusammensetzung des Koagulationsbades muß eine

solche sein, daß das Bad nicht mehr als 5 £ Schwefelsaure, ^ nicht nehr als 15 £ Natriumsülfld und 0,00p - 0,5 # eines zweiwertigen Ketallsalzes, beispielsweise eines zwoiwertigon Sulfats von Zn, Ni, Co, Cd und Cr, enthält· Die Temperatur des Spinnbades soll bei nicht mehr als h$° C aufrechterhalten werden·

Dann worden die PUden, deren Kegcnorierungswert vor dem Eintreten in das zweite Bad auf 40 bis 60 # eingestellt ist, durch das zweite Bad -mit einer Temperatur von oberhalb 8o° C geführt, welches n&at mehr als 1*5/0 Schwofelsäure enthält, und unter Spannung aufgevandcn. "

Wie vorstehend ausgeführt, wird bei der praktischen Durchfuhrung gemliß der Erfindung der Dispersionszustand dor Viscose sehr gut^ und demzufolge wird eine sehr gleichmäßige Fadenbildung während des Spinnvorgan&es erreicht. Obgleich bisher Viscose voalshea Polycicrisationsgrad nur boi einer sehr niedrigen Spinngeschwindiglceit splnnflihig war, wird gemäß der Erfindung in dieser Woiso dio Spinn-Gccchi-iindigkoit beachtlich erhöht, 'ohne daß die Qualität

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der erzeugten Fäden nachteilig beeinflußt wird." Auch die Spinnstabilität ist gegenüber derjenigen bei einer niedrigen Spinngeschwindigkeit unverändert.

Beispiel 1

Holzbrei mit einem Polymerisationsgrad von I2oo wurde während 2 Stunden in eine 18,5$ige Ätznatronlösung bei 2o C eingeweicht, auf das 2,6o-fache gepreßt, während 2 Stunden bei 15⁰C zerfasert und anschließend 13 Stunden lang bei 15⁰C gealtert oder gereift, um eine "Alkalicellulose mit einem Polymerisationsgrad von etwa 8oo zu erhalten. Anschließend wurden 47$ Schwefelkohlenstoff, bezogen auf den Cellulosegehalt der Alkalicellulose, zugesetzt und die Alkalicellulose wurde während 3 Stunden bei 25⁰C xanthogeniert, worauf sie während 3 Stunden bei lo°C in einer verdünnten alkalischen Lösung, welche "15-Dendrophenol" (X-O-(C₂H₄O)₁₅H, wobei X = Benzolkern) enthielt, gelöst, um eine Viscose mit einer Cellulosekonzentration von 5,ο $, einer Alkalikonzentration von 2,9 #f einer Viskosität von 38o Poisen und einem )f-Wert |] von 78 zu erhalten.

Nachdem die Viscose filtriert und von Luft befreit worden war, wurde sie unmittelbar durch eine Spinndüse mit 5ooo öffnungen von einem Durchmesser von 0,06 mm in ein Spinnbad mit einer Temperatur von 2o C extrudiert, welches o,o3 ^cß> Zinksulfat, 3$ Schwefelsäure und 5,o$ Natriumsulfat enthielt, worin die erhaltenen Fäden auf eine erste Stufenwalze (first step godet) unter einem Zug von o,75 aufgewunden wurde und dann zu einem zweiten Bad mit einer Schwefelsäurekonzentration von l,o $

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und einer Temperatur von 90° C Geleitet wurde, wobei der

üö/icneratlonswert 55 $ betrug» worauf ,das Aufwickeln oder Aufwinden, Schneiden und Veredeln oder Verfeinern folgte. Die Spinngeschwindigkeit zu diesem Zeitpunkt betrug 3o m je Minute.

Dio Eigenschaften der so erhaltenen Faser oder des

Fadens sind unter Λ In dernachstchonden Tabollo angegeben· In der Tabelle wird unter B ein Faser- oder Fadcnprodulct angeführt» welches nach völlig Gleichen Hcrstollungsstufen gealiß der Arbeitsweise der Erfindung einhalten war» wobei β Jedoch bei dem Viscosohörstellungsvei»fahren das verwendete "■ Breinatcrial einejSn Polynierisationsgrad von etv;a 800 besaß» keine Alterung oder Reifung durchgeführt vairde und der Polyracriaationserad des Frodulcts auf etv;a den gleichen Wort t^Jio derjenige £Ciuü3 der Erfindung: Gebracht vjurdc· Mit C x/lrd in der Tabelle ein Produkt angegeben, bei welchem das Vlscosoherstollunssverfwahren völlig der Arbcltsv;cise ce- mlx& der Erfindung entsprach» in welche jedoch Icein Zusatz während der Auflösung einverleibt wurde· Andererseits | wird unter D ein Produkt bezeichnet» bei welchem dio VIckosQherstollungsstufo derjenigen gcmaO der Erfindung entsprach» wobei jedoch das Spinnbad kein zweiwertiges Metallsalz enthielt.

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Tabelle

	A	Titer den	Trocken- Faß- Trocken festig- festig- dehnung keit keit fi g/den g/den	3,23	12,o	Naß deh nung $	Knüpf festig keit g/den	Naß-Anfangs- Naßfestigkeit modul bis 5$ Nach_ Behandlung Dehnung mit Ätznatron- g/den lösung g/den	3,o3	I
co	B			2,89	lo,3				2,6o	H ΓΥ) I
098	C	1,23	4,5o	2,36	9,8	16,o	2,51	1,41	2,14
50/	D	1,37	3,96 ·	2,53	9,2	11,7	1,83	1,23	2,23
137	• E	1,35	3,37	2,91	11,4 .	lo,5	1,51	o,93	2,5o
	1,42	3,48		lo,8	1,37	I,o5
	1,47	4,o3	15,8	2,12	I,o2

•o ■"

O ■a

CO cn

Ferner werden unter E in der vorstehenden Tabelle die Eigenschaften einer Paser oder eines Fadens gezeigt, wobei im Herstellungsverfahren die Zinksulfatkonzentration auf o,35 i° gebracht war. Wenn die Metallsalzkonzentration in dein Spinnbad o,5o ^c/o übersteigt, werden die Eigenschaften des Fadens oder der Faser, insbesondere die Trockenfestigiceit, Haßfestigkeit und Knüpf festigkeit erniedrigt.

Wenn in Beispiel 1 die Menge der Zusatzstoffe zu der Viscose o,3 i° übersteigt, beispielsweise bei o,4 $*, werden die nachstehend angegebenen Faser- oder Fadeneigenschaften erhalten, und es ist ersichtlich, daß anstelle der Erzielung einer Verbesserung die Eigenschaften der Faser oder des Fadens erniedrigt sind.

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Titer 1,25 den

Trockenfestigkeit 4,öl g/den

Naßfestigkeit 2,98 g/den

Trockendehnung 12,6 %

Naßdehnung . 14,8 #

Knüpffestigkeit 2,22 g/den

Naß-Anfangsmodul bei

$ Dehnung I,o6 g/den

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Naßfestigkeit nach Behandlung mit 5$iger
Ätznatronlösimg 2,66 g/den

Beispiel 2,

Ein Holzbrei mit einem Polymerisationsgrad von 14oo wurde in 17,5#ige Ätznatronlösung während 2,5 Stunden bei 2o°C eingeweicht und anschließend auf das 2,65-fache gepreßt, während 2 Stunden bei 2o°C zerfasert und während Io Stunden bei 2o°C gealtert oder gereift. Eine Alkalicellulose mit einem Polymerisationsgrad von 9oo wurde erhalten. Dann wurde Schwefelkohlenstoff in einer Menge von 55$, bezogen auf die Menge an"Cellulose in der Alkalicellulose, zu der Alkalicellulose zugegeben, um diese zu xanthogenieren. Die Xanthogenierung wurde während 4 Stunden bei 3o°C ausgeführt. Anschließend wurde während des Auflösungsarbeitsganges des erhaltenen Xanthogenate in einer verdünnten Älkalilösung bei lo°C während 3 Stunden

^.(C₂H₄O)_xH

\ (C₂H₄0)_yH
χ + y = 15
der Lösung in einer Menge von o,2$, bezogen auf die Viscose,

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zugegeben, um eine Viscose mit einer Cellulosekonzentration von 4,69έ, einer Alkalikonzentration von 2,4$, einer Viskosität von 4I0 Poisen und einem ^-Y/ert von 77 zu erhalten.

Diese Viscose wurde unmittelbar nach dem Abfiltrieren und Befreien von Luft in ein Spinnbad bei 25-,O⁰C mit einem Gehalt von ο,1ο# Zinksulfat, 2$ Schwefelsäure und 3,o# Natriumsulfat durch eine Spinndüse mit 3ooo Öffnungen von einem Durchmesser von o,o5 nun gesponnen. Wenn der Regenerierunijswert der gesponnenen Fäden 5o# erreichte, wurden die Fäden zu dem zweiten Bad von-80⁰C geführt, welches eine % Schwefelsäurekonzentration von 1,5% besaß, regeneriert, aufgewunden und veredelt oder verfeinert.

Das erhaltene Faser- oder Fadenpro.dukt hatte einen Titer von l,ol den, eine Trockenfestigkeit von 5,öl g/den, eine Naßfestigkeit von 4,21 g/den, eine Trock'endehnung von 11,3#, eine Naßdehnung von 14,6 #, eine Knüpffestigkeit von 2,69 g/den, einen Naß-Anfangsmodul bei 5$ Dehnung von 1,83 g/den und eine Naßfestigkeit nach Behandlung mit 5#iger Ätznatronlösung von 3,62 g/den. Die hierbei ange- wendete Spinngeschwindigkeit betrug 38,5 m je Minute·

V/enn das vorstehende Beispiel 2 mit der Abweichung wiederholt wurde, daß die Menge an Zinksulfat in dem Spinnbad auf o,3# gebracht und die Spinnbadtemperatur bei 45⁰C gehalten wurde, zeigt das Produkt die nachstehend aufgeführten Eigenschaften. Außerdem wurde die Spinngeschwindigkeit noch auf 5o m je Minute gesteigert.

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Titer o,87 den

Trockenfestigkeit 4,83 g/den

Naßfestigkeit 3,53 g/den

Trockendehnung 12,3 ^cß>

Naßdehnung 15,7 #

Knüpffestigkeit 2,6o g/den

Naß-Anfangsmoldul

bei 5$ Dehnung 1,49 g/den

Naßfestigkeit nach
Behandlung mit

r Ätznatronlösung 3,3o g/den*

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Beispiel 3

Es wurde eino Viskoso, wie in Beispiel 2 beschrieben, hergestellt, jedoch mit der Abänderung, daß. anstelle des dort 'genannten Aininalkylonojcyd-Anlaßorunssproduktca 0,2 Ji eines SÜuroaraids dor Formel ·

Ti - COIiH₂,

in welchor R einö Alkylgruppo mit 12 Kohlenatoffatomen darstellt» au der XanthOßonatlöaung ssußcsohon ivurdo. Die Vißkoeo wurde in oin Spinnbad von 25° C mit einem Gehalt an 0,15 % Cobaltsulfate ™ 2,5 % Schv;efelsiiurc und 9,0 % Natrlunoulfat durch eine Spinndüse mit 5000 öffnungen oinoo Durchnosoera von 0,05 mn goaponnon» Ale der RoEcneriarungswert (ior Gesponnenen Fäden odor Fasern 55 % orreloht hatto, wurden die Fäden oder Fasorn in ein zweites Bad geführt· DIo Bedingungen des zweiten Bades und dio iJachbehandluns des Garnes waron mit denjenigen der Arbeitsweise

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Beispiel 2 identisch,

Dao entstehende Produkt hatte die folcondon Eigenschaften:

Denier . 0,9?·

Trockenfestigkeit 5,03

Naßfostigkeit ' k,26

Trockendehnune 1P,8 %

Knotonfcatlgköit 2,53 c

Die angewendote Spinnceschv/indl^koit betrug ^0,5 ra/nin

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Claims

1* Verfahren zur Herstellung von Faden oder Fasern aus Viscose, dadurch gekennzeichnet, da2 nan aus Alkalicellulose mit verhältnismäßig hohem Polymerisatlonscrad und einer gleich« mti3igen Polymorisatlonsvcrtoilune ein Xanthoeenat herstellt, hierzu 0,15 bis 0,3 % (bozocen auf Viscose) eines Alkylenoxydpolymerlsats, eines Anlagorungsproduktcs von .einem AmIa und Alkylenoacyd oder eines Silureacids zusetzt und darin auf·· lust, um Vicooco herzustellen, dio Viscose In ein ßpinnbad ■ alt einem Gehalt von 0,005 bis 0,2 % eines zwelv.-ortisen Metallsalzes spinnt und die Viscose rcit clncra RegnerIcruncsv.crt von ^O bis 60 % In einem zweiten Bad mit einer Temperatur von mindestens 80° C und einer Schwefelsäure« konzentration von nächstens 1,5 £ einer Spannung unterwirft.

2· Verfahron nach Anspruch 1, dadurch sckonnzelehnet, daß man eine Alkalicellulose verwendet, welche durch Einweichen eines Breis mit einem mittleren Polymerised lonsgrad von 1200 oder darUber In Alkali, Zcrschnltzeln oder Zerfasern der sich ergebenden Alkalicellulose und anschließende Alterung odor Reifung derselben während 10 bis 20 Stunden bei einer Temperatur bis zu 20° C erhalten wird.

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