AT367805B - Verfahren zur herstellung von fasern aus regenerierter zellulose - Google Patents

Verfahren zur herstellung von fasern aus regenerierter zellulose

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    • DTEXTILES; PAPER
    • D01NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01FCHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
    • D01F2/00Monocomponent artificial filaments or the like of cellulose or cellulose derivatives; Manufacture thereof
    • D01F2/06Monocomponent artificial filaments or the like of cellulose or cellulose derivatives; Manufacture thereof from viscose
    • D01F2/08Composition of the spinning solution or the bath

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Description


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   Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Fasern mit viellappigem Haut-Kern- -Querschnitt aus regenerierter Zellulose durch Bereiten einer Viskose aus einer Zellulose mit hohem Gehalt an a-Zellulose, Spinnen derselben in ein wässeriges Spinnbad und Verstrecken der Filamente in einem Streckbad. 



   Auf Grund ihrer Festigkeit, ihres Glanzes, ihrer Weichheit und ihres Griffes haben die Viskosereyonfasern und-filamente eine weite Verbreitung gefunden. Viskosereyonfasern mit einem niederen   Nassmodul   werden im Handel üblicherweise als normales Reyon bezeichnet ; sie zeichnen sich, zu Stoffen verarbeitet, durch ein übermässiges Zusammenschrumpfen, wenn sie nassgemacht und dann getrocknet werden, und durch einen verhältnismässig niederen Modul im Nasszustand aus. Solche Fasern haben einen Nassmodul von ungefähr 2, 5 bis 3, 0 g/den. Anderseits führt die Verwendung von Fasern mit einem hohen Nassmodul in Stoffen zu verbesserten Stoffausbeuten und im allgemeinen zu einem verbesserten Stoffaussehen. 



   Solche Fasern haben einen Nassmodul von 5 bis 15 g/den und dieser Bereich umfasst die typischen Nassmodulwerte für die meisten Baumwollen. 



   Bei der Herstellung von Viskosereyonfasern und-filamenten mit hoher Zähfestigkeit, die zur Verstärkung in geformten Kautschukprodukten, wie Reifen, Schläuchen od. dgl., verwendet werden sollen, sowie bei der Herstellung von Viskosereyonfasern und-filamenten mit einem hohen Nassmodul werden im allgemeinen bestimmte Modifizierungsmittel in der Viskose, insbesondere Polyalkylenglykole, äthoxylierte Fettsäuren, Fettalkohole oder Fettester und äthoxylierte höhere aliphatische Amine eingesetzt. Im allgemeinen wurden auf Grund der Verwendung von Modifizierungsmitteln Verbesserungen der Fasern und Filamente erreicht. 



   Die Verwendung dieser Modifizierungsmittel oder Zusätze erhöhte beträchtlich die Kosten der Rohmaterialien bei der Herstellung dieser Fasern. Beim Spinnen werden die Zusätze aus der Viskose durch das Spinnbad entfernt. Es wurde kein brauchbares Verfahren zur Isolierung dieser Zusätze aus dem Spinnbad entwickelt und daher kommt es zu einer allmählichen Anhäufung der Zusätze und der Reaktionsprodukte mit diesen Zusätzen in dem Spinnbad. Wenn auch die anorganischen Salze aus den Bädern isoliert werden können, bleiben die Modifizierungsmittel und deren Reaktionsprodukte in den zur Abwasserbehandlung bestimmten Abwässern. Dies ist gar nicht erwünscht, weil diese Abfallprodukte den biologischen Sauerstoffbedarf erheblich erhöhen, der den behördlichen Anforderungen entsprechend, gesenkt werden muss.

   Die Entfernung dieser Art von Modifizierungsmitteln und deren Reaktionsprodukten stellt daher ein bedeutendes Umweltschutzproblem dar, das nur unter Aufbringung beträchtlicher Kosten zur Abwasserbehandlung gelöst werden kann. 



   Aus der AT-PS Nr. 287905 ist ebenfalls ein Verfahren zur Viskoseherstellung bekannt, bei dem mit einem Modifiziermittel gearbeitet wird, wobei eine Zellulose mit weniger als 95% a-Zellulose, d.   h.   eine Zellulose, an die keine allzu strengen Reinheitsforderungen gestellt werden, verarbeitet werden soll. Es werden aus dieser Zellulose durch die Verwendung des Modifiziermittels Fasern mit guten Festigkeitswerten und gutem Nassmodul sowie mit einer geringen Anzahl von Fehlern, wie Viskosebatzen oder Verklebungen im Endprodukt, hergestellt. In dieser Literaturstelle wird auch erwähnt, dass die Arbeitsbedingungen bei dem Verfahren so gewählt werden sollen, dass eine sogenannte Mantelstruktur und ein ungelappter Querschnitt des regenerierten Fadens erhalten wird. 



   In dem Buch "Chemiefasern nach dem   Viskoseverfahren"von   K. Götze 2. Auflage, Springerverlag 1951, sind auf Seite 457 Zeichnungen von Fasern mit viellappigem Querschnitt zu finden. 



  Doch gibt diese Literaturstelle keinen Hinweis darauf, welche Verfahrensmassnahmen dazu dienen, diese Faserform zu erhalten. 



   Ähnliches gilt für das 1930 erschienene Buch von Dr. Weltzien "Chemische und physikalische Technologie der Kunstseiden", Leipzig. Auf den Seiten 218 bis 221 dieses Buches werden Beobachtungen über die Koagulierung und Hydrolyse der Xanthogenate beim Viskosespinnverfahren beschrieben. Der Einfluss der Badzusätze wird diskutiert ; so bewirkt der Zusatz von Säure allein eine Hydrolyse des Xanthogenats, die gleichmässig erfolgt und einen runden, glatten Faserquerschnitt zur Folge hat. Ein Salzzusatz bewirkt zuerst ein oberflächliches Koagulieren des Xanthogenats, aus dem Inneren der Faser erfolgt dann durch osmotische Vorgänge ein Austreten der weiteren Zersetzungsprodukte. Durch diesen Vorgang nimmt das Volumen der Faser ab, die Oberflächenschicht ist aber bereits so weit verfestigt, dass sich dabei Falten und Lappen bilden. 

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   Das Verfahren gemäss der Erfindung soll nun die Verwendung von Modifiziermitteln vermeiden und der Querschnitt der erhaltenen Faser soll viellappig mit Haut-Kern-Struktur sein. Die erfindungsgemäss hergestellten Fasern sollen einen hohen Nassmodul, im allgemeinen eine hohe Festigkeit, einen hohen Konditioniermodul, eine niedrige Wasseraufnahme und eine geringe Schrumpfung bei ihrer Verwendung in Stoffen aufweisen. Die Festigkeit der Fasern soll im nassen ebenso wie im konditionierten Zustand hoch sein. 



   Dies wird erfindungsgemäss bei einem Verfahren der eingangs genannten Art dadurch erreicht, 
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 wird, mit einem Natriumchlorid-Salztest von 12 bis 18 und einer Kugelfallviskosität von 75 bis 90 s in ein auf 30 bis   48 C   temperiertes Spinnbad gepresst wird, welches 5 bis 8   Gew.-%   Schwefelsäure, 3 bis 6   Gew.-%   Zinksulfat und 9 bis 15   Gew.-%   Natriumsulfat enthält, wonach die Filamente durch ein auf eine Temperatur von 80 bis   960C   gehaltenes Streckbad, das 0, 5 bis 6   Gew.-%   Schwefelsäure,   0, 1   bis 2   Gew.-%   Zinksulfat und 1 bis 7   Gew.-%   Natriumsulfat enthält, gezogen und um 85 bis 150% gestreckt werden. 



   Das erfindungsgemässe Verfahren ist ein kostensparendes Verfahren zur Herstellung von Viskosereyonfasern und-filamenten mit einem hohen Nassmodul, wobei auch der biologische Sauerstoffbedarf bei der Abwasserbehandlung herabgesetzt wird. Weitere Vorteile der Erfindung werden an Hand der nachstehenden Beschreibung und den Zeichnungen aufgezeigt. 



   Fig. 1 ist eine vergrösserte (ungefähr   1000fach)   Querschnittsansicht von im Handel erhältlichen Viskosereyonfasern mit einem hohen Nassmodul, Fig. 2 eine vergrösserte (ungefähr   1000fach)   Querschnittsansicht von erfindungsgemäss hergestellten Viskosereyonfasern, Fig. 3 eine vergrösserte (ungefähr 750fach) photomikrographische Querschnittsansicht von pigmentierten erfindungsgemäss hergestellten Fasern. 



   Das erfindungsgemässe Verfahren eignet sich sowohl zur Herstellung von endlosen Filamenten als auch von Stapelfasern in einem weiten Denierbereich in Übereinstimmung mit der herkömmlichen industriellen Praxis. Bei der Bildung von Stapelfasern wird die Viskoselösung zu einem endlosen Filament umgewandelt und die Stapelfasern werden durch Schneiden der endlosen Filamente auf eine gewünschte Länge erhalten. Demnach soll die Bezeichnung "Faser" in der Beschreibung zur Bezeichnung von sowohl endlosen Filamenten als auch von aus diesen gebildeten Stapelfasern dienen. 



   In der US-PS Nr. 3,277, 226 ist ein Verfahren zur Herstellung von Fasern mit einem hohen Nassmodul beschrieben, das eine weite Verbreitung gefunden hat. Ein besonderes Merkmal der nach diesem Verfahren erhaltenen Fasern ist deren hohe Zugfestigkeit sowohl im nassen als auch im konditionierten Zustand. 



   Erfindungsgemäss hergestellte Fasern können an Stelle von Baumwolle in vielen Textilprodukten verwendet werden und können auch mit Baumwolle gemischt werden. Diese Fasern behalten die üblichen erwünschten Merkmale von Reyonfasern, wie Aufarbeitbarkeit, Anfärbungsvermögen, Stoffausrüstung und Feuchtigkeitswiederaufnahme. Es können sowohl glänzende als auch matte Fasern erhalten werden. Aus diesen Fasern hergestellte Stoffe sind fest und in bezug auf ihren Griff der Baumwolle ähnlich. Die Verbesserung des Stoffgriffes resultiert aus der einzigartigen Kombination von Faserquerschnittsform und Fasermodul. 



   Erfindungsgemäss hergestellte Fasern können vorteilhafterweise in Mischungen mit Baumwolle, Polyester-, Acryl- oder andern synthetischen Fasern eingesetzt werden, bei denen der Reyongehalt zwischen 1 und 99% liegt. 



   Der in der Beschreibung verwendete Nassmodul, ausgedrückt in g/Denier, ist ein durch- 
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   Die im folgenden angegebenen Dehnungswerte beziehen sich auf das Ausmass der Streckung in einer Faser, die einer Spannung unterworfen wird, in Prozenten der ursprünglichen Faserlänge bei der Bruchstelle. 



   Die Messungen des Nassmoduls und der Dehnung der einzelnen Fasern können in einer Instron-   -Spannungsprüfvorrichtung (Instron   Tensile Tester) ausgeführt werden. Der Nassmodul der erfindungsgemäss hergestellten Viskosereyonfasern schwankt zwischen ungefähr 5, 5 und 14 g/den, wogegen Reyon mit einem niederen Nassmodul einen Nassmodul von ungefähr 2, 5 bis 3 g/den aufweist. Die Dehnung der erfindungsgemäss hergestellten Fasern liegt im allgemeinen im Bereich von 13 bis 25%, vorzugsweise 18, 5 bis 22, 5% im nassen Zustand und von ungefähr 15 bis 22%, vorzugsweise 16, 5 bis 19, 5% im konditionierten Zustand. 



   Die Zähfestigkeit der erfindungsgemäss hergestellten Faser liegt im allgemeinen im nassen Zustand derselben im Bereich von 2, 0 bis 3, 5 g/den, vorzugsweise von 2, 1 bis 2, 5 g/den und im konditionierten Zustand im Bereich von ungefähr 3, 7 bis 5, 3 g/den, vorzugsweise von 4, 0 bis 4, 4 g/den. 



   Wie vorstehend bereits erwähnt, haben die nach dem Verfahren der US-PS Nr. 3, 277, 226 erhältlichen Fasern mit einem hohen Nassmodul sehr günstige physikalische Eigenschaften und Merkmale. 



  Die Notwendigkeit der Verwendung-von Viskose-Modifizierungsmitteln erhöht jedoch die Kosten der Rohmaterialien erheblich und verursacht weitere erhebliche Kosten, wenn den behördlichen Anforderungen hinsichtlich Abwässern Rechnung getragen wird. 



   Die nach dieser US-Patentschrift erhaltenen Fasern sind durch einen im wesentlichen runden Querschnitt mit ungefähr 25 bis 30% Haut gekennzeichnet. Bei dem erfindungsgemässen Verfahren ist die Verwendung von Modifizierungsmitteln nicht erforderlich, wodurch die durch die Verwendung solcher Mittel bedingten Kosten sowie auch die Umweltprobleme vermieden werden. Erfindungsgemäss hergestellte Fasern haben im Gegensatz zu den nach obiger Patentschrift erhaltenen Fasern einen sehr erwünschten, unregelmässigen, vielfach-lappenförmig gegliederten Querschnitt der Haut-Kern-Art, wodurch eine Verbesserung des   Stoffdeckvermögens   und des Griffes, wie vorstehend schon erwähnt, erreicht wird.

   Eine Messung des Haut-Kern-Verhältnisses zeigt, dass solche Fasern einen Hautbereich von ungefähr 25% aufweisen, der einheitlich und kontinuierlich um den Umkreis des Kernes herum angeordnet ist. 



   Die oben genannten Verfahrensparameter des erfindungsgemässen Verfahrens bedingen die ausserordentlich gute Qualität der damit hergestellten Fasern und Filamente. Bei dem erfindungsgemässen Verfahren enthält die Viskose 5 bis 9% Zellulose und 5 bis 9% Natriumhydroxyd. Das Zellulosexanthogenat der Viskose wird durch Zusatz von ungefähr 30 bis 42%, vorzugsweise 37 bis 40% Schwefelkohlenstoff, bezogen auf das Gewicht der Zellulose, zu der Alkalizellulose, hergestellt. 



   Alkalizellulose wird durch Einweichen von im Handel erhältlichem Holzzellstoff mit einem hohen Auflösungsvermögen in Tauchpressen oder in kontinuierlichen Einweichvorrichtungen unter Verwendung einer wässerigen Natronlauge während etwa 1 h bei Raumtemperatur hergestellt. Die Alkalizellulose wird auf ein Pressgewichtsverhältnis von ungefähr (2, 8 bis   2, 9) : l gepresst.   Die ausgepresste Alkalizellulose wird zerfasert und merzerisiert. Hierauf wird sie durch Zusatz einer grösseren Menge von Schwefelkohlenstoff xanthogeniert. Die so erhaltene xanthogenierte Alkalizellulose wird in Natronlauge und dem restlichen während der Auflösungsstufe zugesetzten Schwefelkohlenstoff aufgelöst.

   Der stufenweise Zusatz von Schwefelkohlenstoff ist nicht wesentlich und stellt lediglich eine Ausführungsweise dar, um das Ausmass der gewünschten Xanthogenierung zu vervollständigen. 



   Vorzugsweise wird eine Viskose mit etwa 7, 5 Gew.-% Zellulose, 7, 5 Gew.-% Natriumhydroxyd und etwa 38% Schwefelkohlenstoff, bezogen auf das Gewicht der Zellulose, bereitet. 



   Um optimale physikalische Merkmale der gesponnenen Fasern zu erhalten, wird die Viskose bei einer Temperatur von ungefähr 9 bis   22 C   bis zu etwa 30 h (einschliesslich die   Misch- und   Wartedauer) reifen gelassen. Beispielsweise reift eine Viskose mit 7, 5% Zellulose 22 h lang bei   18 C.   Eine so gebildete Viskose hat einen Salztest von ungefähr 12 bis 18, vorzugsweise 14, 5 bis 16, 5, insbesondere 14, 5 bis 15, 5 und eine Spinn-Kugelfallviskosität von 75 bis 90 s. Der gesamte Schwefelgehalt schwankt zwischen ungefähr 1,3 bis 2,3% und der Gehalt an Xanthogenatschwefel zwischen etwa 1, 0 und etwa 2,   1%.   



   Das Spinnbad enthält 5 bis 8% Schwefelsäure, 3 bis 6% Zinksulfat und 9 bis 15% Natrium- 

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 ungefähr 20 bis 40 m/min liegen, was einer berechneten Verweilzeit des Stranges in dem Spinnbad von 1 bis 6 s entspricht. Aus dem Spinnbad werden die Filamente vor dem Waschen durch ein zweites Bad oder ein Streckbad geleitet, das bei einer Temperatur von 80 bis   96OC,   vorzugsweise von 88 bis   95OC,   gehalten wird, wobei die Filamente um 85 bis 150%, vorzugsweise 95 bis 110%, während der Durchleitung durch dieses Bad gestreckt werden. Bekanntlich kann die Verweilzeit in dem Spinnbad geregelt werden, um die gewünschte Streckung zu erhalten. 



   Das Streckbad enthält 0, 5 bis 6, 0% Schwefelsäure,   0, 1   bis   2, 0%   Zinksulfat und 1 bis 7% Natriumsulfat. Als günstig hat sich auch ein wässeriges Streckbad mit 1 bis 4% Schwefelsäure, 1 bis 2% Zinksulfat und 4 bis 7% Natriumsulfat erwiesen. Die Filamente und Fasern werden dann den bekannten üblichen Nachbehandlungen, wie Waschung, Entschwefelung und Bleichung unterworfen. 



   Eine bevorzugte Ausführungsform des erfindungsgemässen Verfahrens besteht darin, dass aus Zellulose mit 96% a-Zellulose eine Viskose bereitet wird, die etwa   7, 5 Gew.-%   Zellulose, etwa 38% Schwefelkohlenstoff, bezogen auf das Gewicht der Zellulose und etwa   7, 5 Gew.-%   Natriumhydroxyd enthält und eine Kugelfallviskosität von etwa 80 s sowie einen Natriumchlorid-Salztest von 14, 5 bis 15, 5 aufweist, dass diese in ein Spinnbad mit der Temperatur 37 bis   38 C,   das etwa 
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 um 96% gestreckt werden. 



   Eine andere günstige Variante ist dadurch gekennzeichnet, dass aus Zellulose mit hohem Anteil an a-Zellulose eine Viskose bereitet wird, die etwa   7, 5 Gew.-%   Zellulose, etwa 38   Gew.-%   Schwefelkohlenstoff, bezogen auf das Gewicht der Zellulose und etwa 7, 5 Gew.-% Natriumhydroxyd enthält und eine Kugelfallviskosität von etwa 80 s und einen Natriumchlorid-Salztest von 14, 5 bis 15, 5 aufweist, dass diese in ein Spinnbad mit der Temperatur von etwa 38 C, das etwa 12   Gew.-%   
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 um 95 bis 100% gestreckt werden. 



   Das folgende Beispiel zeigt die Herstellung von gemäss dem Verfahren der US-PS Nr.   3, 277, 226   erhältlichen Fasern. Diese Fasern werden dann als Kontrolle bzw. als Vergleich für bzw. mit nach dem erfindungsgemässen Verfahren hergestellten Fasern verwendet. 



   Beispiel 1 : Alkalizellulose wurde durch Einweichen von Reyonzellstoff (98% a-Zellulose) in einer   18% igen   Natronlauge hergestellt und auf ein Pressgewichtsverhältnis von   2, 85 gepresst.   Die so erhaltene Alkalizellulose wurde zerfasert, merzerisiert und hierauf durch Zusatz von Schwefelkohlenstoff xanthogeniert. Das Zellulosexanthogenat wurde in Natronlauge aufgelöst. 1, 75% Dimethylamin und 3, 5% Phenol-Polyoxyäthylenglykoläther mit einem Gehalt von durchschnittlich 15 Äthylenoxydeinheiten pro Mol Phenol wurde der Viskose während des Mischvorganges einverleibt ; die Prozentangaben beziehen sich auf das Zellulosegewicht. Die so erhaltene Viskoselösung enthielt 7, 5% Zellulose und 7, 5% Natriumhydroxyd. Sie wurde durch Zusatz von 34% Schwefelkohlenstoff, bezogen auf das Gewicht der Zellulose, erhalten.

   Die Viskose wurde dann in üblicher Weise 12 h bei   18 C reifen   gelassen. Während des Spinnens hatte die Viskose einen Natriumchlorid-Salztest von 10, 2 und eine Kugelfallviskosität von 60 bis 90 s. Der gesamte Schwefelgehalt lag bei 2, 18% und der Xanthogenatschwefel bei   1,     6%.   



   Die Viskose wurde unter Bildung von 12000 Filamentsträngen durch Pressen der Viskose aus Düsen mit einem Durchmesser von ungefähr 0, 0635 mm in ein Spinnbad gesponnen, das 6, 8% Schwefelsäure,   3, 7%   Zinksulfat und 11% Natriumsulfat enthielt, wobei die Spinnbadtemperatur bei etwa   350C   gehalten wurde. Die Filamente wurden aus dem Bad abgezogen und über eine erste Spule zu einem zweiten heissen Bad mit einer Badtemperatur von ungefähr 950C und über eine zweite Spule geleitet und dann gesammelt und nachbehandelt. Das zweite Bad wurde gebildet, indem das Spinn- 

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 bad verdünnt wurde ; das Bad enthielt ungefähr 3% Schwefelsäure, ungefähr 1, 5% Zinksulfat und ungefähr 5% Natriumsulfat. Während der Durchführung der Filamente durch das heisse Bad wurden sie um ungefähr 150% gestreckt.

   Die Spinngeschwindigkeit betrug 25 m/min. Die Fasern wurden dann gewaschen, entschwefelt, mit einem Bleichmittel ausgerüstet und getrocknet. Die erhaltenen Fasern hatten eine durchschnittliche lineare Dichte von 1, 5 Denier. 



   Erfindungsgemäss hergestellte Fasern wurden gemäss dem nachfolgenden Beispiel erhalten :
Beispiel 2 : Alkalizellulose wurde durch Einweichen von Reyonzellstoff (98% a-Zellulose) in 19% Natronlauge erhalten und zu Bögen mit einem Pressgewichtsverhältnis von 2, 8 gepresst, wonach die so erhaltene Alkalizellulose zerfasert und merzerisiert wurde. Eine zweistufige Xanthogenierung wurde vorgenommen, indem ungefähr 85% des Schwefelkohlenstoffs der Alkalizellulose in dem Xanthogenierungsgefäss und der restliche Schwefelkohlenstoff der Mischvorrichtung während der Auflösung des Xanthogenats in der Natronlauge zugesetzt wurden. Die so erhaltene Viskose enthielt 7, 5% Zellulose und 7, 5% Natriumhydroxyd. Insgesamt wurden, bezogen auf das Zellulosegewicht, 37% Schwefelkohlenstoff während der Xanthogenierung und der Auflösung zugesetzt.

   Die Viskose reifte bei   10 C ;   zur Zeit des Spinnens wies sie einen Natriumchlorid-Salztest von 14, 5 bis 15, 5 und eine Kugelfallviskosität von 72 s auf. Der gesamte Schwefelgehalt lag bei 2, 30% und derjenige des Xanthogenatschwefels bei   1,     66%.   



   Die Viskose wurde unter Bildung von 12000 Filamentsträngen durch Auspressen durch Düsen mit einem Durchmesser von ungefähr 0, 0635 mm in ein Spinnbad gesponnen, das 6, 3% Schwefelsäure,   4, 7%   Zinksulfat und 11, 0% Natriumsulfat enthielt und bei einer Temperatur von ungefähr 420C gehalten wurde. Die Filamente wurden aus dem Bad über eine erste Spule abgezogen, durch ein heisses zweites Bad über eine zweite Spule gespult, gesammelt und nachbehandelt. Das zweite Bad wurde durch Verdünnung eines Teils des Spinnbades gebildet und enthielt ungefähr 3% Schwefelsäure, ungefähr   1, 5%   Zinksulfat und ungefähr 5% Natriumsulfat ; es wurde bei einer Temperatur von   950C   gehalten. Während des Durchleitens der Filamente durch das heisse Bad wurden sie um etwa 143% gestreckt. Die Spinngeschwindigkeit betrug 25 m/min.

   Die Filamente wurden dann gewaschen, entschwefelt, mit einem Bleichmittel ausgerüstet und getrocknet. 



   Erfindungsgemäss hergestellte Stapelfasern wurden gemäss dem nachfolgenden Beispiel erhalten :
Beispiel 3 : Alkalizellulose wurde durch Behandlung von Reyonzellstoff (98% a-Zellulose) mit 18, 5% Natriumhydroxyd, Pressen der geweichten Bögen auf ein Pressgewichtsverhältnis von 2, 8 und nachfolgendem Zerfasern und Merzerisieren während 20 h bei   160C   der erhaltenen Alkalizellulose hergestellt. Die Xanthogenierung erfolgte in einer Stufe mit Schwefelkohlenstoff. Die erhaltene Viskose enthielt 7, 5% Zellulose und 7, 5% Natriumhydroxyd. Sie wurde erhalten durch Zusatz von 38% Schwefelkohlenstoff, bezogen auf das Gewicht der Zellulose. Die Viskose wurde ungefähr 22 h bei   18 C   reifen gelassen. Zur Zeit des Spinnens hatte die Viskose einen Natriumchlorid-Salztest von 14, 5 bis 15, 5 und eine durchschnittliche Kugelfallviskosität von 80 s.

   Der gesamte Schwefelgehalt lag bei 2, 4%, derjenige des Xanthogenatschwefels bei   1, 75%.   



   Die Viskose wurde unter Bildung von 28500 Filamentsträngen durch Strangpressung durch Düsen mit einem Durchmesser von 0, 0508 mm in ein Spinnbad gesponnen, das 7, 6% Schwefelsäure,   3, 9%   Zinksulfat und 12, 0% Natriumsulfat enthielt und bei einer Badtemperatur von ungefähr   360C   gehalten wurde. Die Filamente wurden aus dem Bad abgezogen, nach einem Eintauchen der Stränge in einer Tiefe von 60, 96 cm abgezogen und über eine Spule gespult, dann durch ein heisses Regenerierungsbad geleitet, über eine Walze einer Schneidvorrichtung zugeführt, geschnitten und zu einer Reinigungsvorrichtung geschleust.

   Das Regenerierungsbad wurde durch Verdünnen eines Teils des Spinnbades gebildet ; es enthielt ungefähr 3, 4% Schwefelsäure, ungefähr 1, 75% Zinksulfat und ungefähr 5, 4% Natriumsulfat und wurde bei einer Temperatur von   900C   gehalten. Während des Durchleitens der Filamentstränge durch das heisse Bad wurden diese um ungefähr 95 bis 100% gestreckt. 



  Die Spinngeschwindigkeit betrug 29, 1 m/min. Die Stapelfasern wurden durch Waschung gereinigt, entschwefelt, mit einem Bleichmittel ausgerüstet und getrocknet. Die lineare Dichte der Fasern betrug 1, 5 Denier. 



   Nach diesem Beispiel erhaltene Reyonstapelfasern wurden dann in einen Stoff, hergestellt aus einer   50/50%-Mischung   von Reyon und Polyester, Feinheitsnummer 180 Percal, umgewandelt. 



  Dieser Stoff wurde verglichen mit einem gleichen Stoff von 50/50% einer Mischung von gekämmter 

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 Baumwolle und Polyester. Physikalische Merkmale dieser Mischstoffe sind in Tabelle IV zusammengefasst. Erfindungsgemäss hergestellte Fasern werden zu Stoffen verarbeitet, deren Strukturmerkmale vergleichbar sind mit denjenigen von Baumwollstoffen. 



   Beispiel 4 : Alkalizellulose wurde durch Einweichen von Reyonzellstoff (96% a-Zellulose) in einer
18% igen Natronlauge und Pressen auf ein Pressgewichtsverhältnis von   2, 65   hergestellt. Auf Grund der üblichen Einweichweise wurde eine halbreiche Fraktion von Natriumhydroxyd erhalten, die zur Verwendung bei dem Viskosemischvorgang aufgehoben wurde. 



   Die erhaltene Alkalizellulose wurde zerfasert und während 20 h bei   18 C   merzerisiert. Die Xanthogenierung erfolgte in einer Stufe durch Zusatz von Schwefelkohlenstoff. Frisches Natriumhydroxydgemisch, gemischt mit obiger halbreicher Fraktion und Wasser, wurde zum Auflösen des Xanthogenats verwendet. Nach dem letzten Vermischen hatte die Viskose eine Zusammensetzung von 7, 5% Zellulose und   7, 5% Natriumhydroxyd.   Sie wurde durch Zusatz von 38% Schwefelkohlenstoff, bezogen auf das Gewicht der Zellulose, hergestellt. 



   Die Viskose wurde 20 h bei   18 C   reifen gelassen. Zur Zeit des Spinnens hatte die Viskose einen Natriumchlorid-Salztest von 14, 5 bis 15, 5 und eine Kugelfallviskosität von 80   s.   Der gesamte Schwefelgehalt lag bei   2,     51%.   



   Die Viskose wurde unter Bildung von 28500 Filamentsträngen durch Strangpressen durch Düsen mit einem Durchmesser von 0, 0508 mm in einem Spinnbad mit einem Gehalt von 7, 7% Schwefelsäure,   3, 9%   Zinksulfat und 12, 5% Natriumsulfat gesponnen. Die Badtemperatur lag bei 37 bis   38 C.   Die Filamente wurden aus dem Bad nach einer Eintauchzeit von 24 s abgezogen, über eine Spule gewickelt und dann durch ein heisses Regenerierungsbad geleitet und schliesslich auf einer Walze aufgerollt. Das Regenerierungsbad wurde durch Verdünnen eines Teiles des Spülbades gebildet und enthielt 3, 0% Schwefelsäure,   1, 5%   Zinksulfat und   5, 2% Natriumsulfat ;   es wurde bei einer Temperatur von 90 bis 920C gehalten.

   Die Filamentstränge wurden zwischen der Spule und der Walze um 96% gestreckt, wobei die Walze 29 m Strang /min abgab. Der Strang wurde dann zu einer Schneidvorrichtung gebracht, um Stapelfasern zu erhalten, die dann gewaschen, entschwefelt und mit einem Bleichmittel ausgerüstet und getrocknet wurden. 



   Beispiel 5 : Alkalizellulose wurde durch Behandlung von Reyonzellstoff (98% a-Zellulose) mit 18, 5% Natriumhydroxyd, Pressen der eingeweichten Bögen zu einem Pressgewichtsverhältnis von 2, 8 und Zerfasern und Merzerisieren der erhaltenen Alkalizellulose während 20 h bei   18 C   hergestellt. 



  Die Xanthogenierung wurde durch einen in einer Stufe erfolgenden Zusatz von Schwefelkohlenstoff ausgeführt. Die so erhaltene Viskose enthielt 7, 5% Zellulose und 7, 5% Natriumhydroxyd. Sie wurde durch Zusatz von 38% Schwefelkohlenstoff, bezogen auf das Gewicht der Zellulose, hergestellt. Die Viskose wurde 20 h bei   18 C   reifen gelassen. Zur Zeit des Spinnens hatte die Viskose einen Salztest von 15, 5 und eine durchschnittliche Kugelfallviskosität von 85   s.   Der gesamte Schwefelgehalt lag bei   2, 48%,   der Gehalt an Xanthogenatschwefel bei 1, 85%. 



   Die Viskose wurde gesponnen, um Denierzahlen von a) 1, 25, b) 2, 25 und c) 3, 00 zu erhalten. 



  Die Tabelle V zeigt die für die jeweiligen Denierzahlen benötigten Werte betreffend die Strangfilamente, die Düsenöffnungsdurchmesser und die Zusammensetzung und die Temperatur des Spinnbades. 



   Die unter den Bedingungen a), b) oder c) gesponnenen Stränge wurden nach einem Eintauchen in einer Tiefe von 60, 96 cm aus dem Spinnbad abgezogen, auf eine Spule gewickelt und dann durch ein heisses Regenerierungsbad geleitet, über eine Walze einer Schneidvorrichtung zugeführt, geschnitten und zu einer Aufarbeitungsvorrichtung geschleust. Das Regenerierungsbad hatte eine Zusammensetzung und eine Temperatur wie in Beispiel 3. Während des Durchleitens der Strangfilamente durch das Regenerierungsbad wurden diese um annähernd 90 bis 100% gestreckt. Die Spinngeschwindigkeit betrug 29, 1 m/min. Die Stapelfasern wurden durch Waschen und Entschwefeln gereinigt, mit einem Bleichmittel ausgerichtet und getrocknet. Die lineare Dichte, die Denierzahl der Fasern, hergestellt in Teilen a), b), c) dieses Beispiels, sind in Tabelle V gezeigt. 



   Die physikalischen Eigenschaften und Merkmale der Fasern der Beispiele 1 bis 3 sind in Tabelle I zusammengefasst, jene des Beispiels 4 sind ähnlich denen des Beispiels 3. Die physikalischen Eigenschaften der Fasern sind in Tabelle VI aufgezeigt. 



   Der   Nass-Steifigkeits-Faktor   in Tabelle I entspricht der Nassfestigkeit in g/den gebrochen durch Prozente/Dehnung in nassem Zustand. 

 <Desc/Clms Page number 7> 

 



   Die Biegung der Einzelfaser wird auf einem Biegungsmesser (Fiber Flex Tester, hergestellt von der Firma Fiber   Test, Inc.,   Grove City, PA., USA) gemessen. Diese Vorrichtung misst die Beständigkeit der Einzelfasern bis zur Biegungsermüdung. In dieser Vorrichtung wird die zu untersuchende Faser an einem hin-und herbewegten Element befestigt und über eine sorgfältig bearbeitete Stange geführt, deren eine Kante auf einen Durchmesser von annähernd 0, 0127 mm geschliffen ist, wobei das andere Ende der Faser an einem kleinen Gewicht (0, 5 g) befestigt ist. Wenn das Element hin-und herbewegt wird, wird das Filament über die Kante der Stange gezogen. Es wird die Anzahl der Zyklen bis zu der Zeit, bei welcher die Filamente brechen, notiert.

   Wie in Tabelle I gezeigt, wurden zehn Filamente diesem Test unterworfen, und wurde die Zahl der Zyklen zu dem Zeitpunkt notiert, bei welchem die sechste von den zehn Fasern versagte. Dies wird als der durchschnittliche Wert angesehen. Dieser Versuch steht in direktem Zusammenhang mit den Abnützungseigenschaften von aus den jeweiligen Fasern gebildeten Stoffen. Dieses Verfahren zum Testen von Fasern ist in dem Aufsatz von Lefferdink und Briar, "Interpretation of Fiber Properties", veröffentlicht in Textile Research Journal, Band 29, Juni 1959, beschrieben. 



   Nach den Beispielen 1 und 2 erhaltene Stapelfasern mit einer Länge von 3, 81 cm und einem Denier von 1, 5 wurden nach dem Baumwollsystem unter Bildung von 31/1 und 41/1 Garnen verarbeitet. Die Garne wurden zum Weben von 75 x 78 Drucktüchern eingesetzt, wobei die 31/1 Garne als Kettgarne und die 41/1 Garne als Schussgarne verwendet wurden. Die Verarbeitbarkeit der Stapelfasern zu Garnen war zufriedenstellend und die Ausführung des Webens normal. 



   Die physikalischen Eigenschaften der Fasern, wie sie zur Bewertung der bedruckten Stoffe verwendet wurden, sind in Tabelle II aufgezeigt. 



   Die Angaben in den Tabellen I und II zeigen, dass die Filamente und Fasern, die erfindungsgemäss erhalten wurden, für alle praktischen Zwecke vergleichbar sind mit den Filamenten und Fasern, die nach dem Verfahren der US-PS Nr. 3, 277, 226 erhalten wurden. Der deutliche Unterschied zwischen den beiden Produkten besteht darin, dass die nach obiger US-PS erhaltenen Fasern einen im wesentlichen runden Querschnitt haben, wie in Fig. 1 gezeigt, wogegen die Fasern nach dem erfindungsgemässen Verfahren einen äusserst erwünschten, vielfach lappenförmig gegliederten Querschnitt aufweisen, wie in Fig. 2 und 3 dargestellt. 



   Die physikalischen Eigenschaften der gemäss Beispiel 5 erhaltenen Fasern sind in Tabelle VI gezeigt. 



   Aus erfindungsgemäss hergestellten Fasern gebildete Stoffe zeigen einen bedeutend (mehr als zu erwarten gewesen wäre) verbesserten Griff, sind fest und zeigen nicht die Durchsichtigkeit von Reyonstoffen. 



   Der Griff ist ähnlich demjenigen von Baumwolle, was jedoch nicht für Stoffe gilt, die aus nach Beispiel 1 erhaltenen Fasern hergestellt wurden. Aus erfindungsgemäss hergestellten Fasern gebildete Stoffe weisen auch eine deutliche Verbesserung hinsichtlich des Deckvermögen auf ; ihre Undurchsichtigkeit ist mit blossem Auge leicht erkennbar und wird durch die Lichtübertragung in Standardtesten, ausgeführt mit einem Ozalid-Drucker, bestätigt. Diese Verbesserungen hinsichtlich Griff und Deckvermögen werden durch eine Kombination des viellappigen Querschnitts und des höheren Moduls erlangt. Beide Verbesserungen bedingen einen niederen Packungsfaktor bei aus den Fasern hergestellten Garnen. 



   Die Tabelle III zeigt andere Zusammensetzungen der Viskose und des Bades sowie andere Spinnbedingungen zur erfindungsgemässen Herstellung der Fasern. Die Fasereigenschaften, die auf Grund dieser verschiedenen Verfahrensbedingungen erhalten werden, sind gleichfalls in dieser Tabelle angeführt. 



   Alle in Tabelle III aufgezeigten Proben beziehen sich auf Fasern, die innerhalb der vorstehend angeführten Bereiche der Verfahrensbedingungen gebildet werden. In allen Fällen wurden die Viskosen nach Beispiel 2 oder Beispiel 3 beigestellt. Jede Viskose wurde in die entsprechende, in Tabelle III gezeigte Spinnbadzusammensetzung gesponnen, um entweder einen 12000 oder einen 28500 Filamentstrang bei Spinngeschwindigkeiten von 25 bis 29 m/min zu bilden. Die Streckbäder hatten annähernd die gleiche Zusammensetzung und die gleiche Temperatur wie in Beispiel 2. Die ganz aufgearbeiteten und getrockneten Fasern hatten lineare Dichten von 1, 5 Denier. 



   Die Erfindung schafft Fasern aus regenerierter Zellulose mit einer Nass-Zähfestigkeit von 

 <Desc/Clms Page number 8> 

 zumindest ungefähr 2, 0 g/den bis zu im allgemeinen ungefähr 3, 5 g/den. Im konditionierten Zustand,   d. h.   nachdem die Fasern getrocknet und dann in einer Atmosphäre, die eine Temperatur von   24 C   und eine relative Feuchtigkeit von 58% aufweist, 24 h gehalten werden, haben die Fasern eine Zähfestigkeit von ungefähr 3, 7 bis 5, 3 g/den, vorzugsweise 4, 0 bis 4, 4 g/den. Die Fasern haben einen Nassmodul von 5, 5 bis 14, eine Nassstreckbarkeit von ungefähr 13 bis 25%, vorzugsweise 18, 5 bis   22, 5%   und eine Streckbarkeit in konditioniertem Zustand von ungefähr 15 bis ungefähr 22, vorzugsweise 16, 5 bis 19, 5%.

   Die Fasern sind ausserdem durch ihre Haut-Kern-Struktur gekennzeichnet, wobei der Kern von einer kontinuierlichen nicht unterbrochenen Haut umgeben ist, die einen glatten Umfang und einen mehrfach lappenförmig gegliederten Querschnitt aufweist. 



   Aus vorstehenden Darlegungen ist ersichtlich, dass das erfindungsgemässe Verfahren die Herabsetzung der Faserherstellungskosten durch Vermeidung der Verwendung von Viskose-Modifizierungsmitteln ermöglicht, die gewöhnlich zur Herstellung von Fasern mit einem hohen Nassmodul verwendet werden. Die Nichtverwendung dieser Viskose-Modifizierungsmittel setzt die Kosten sowohl mit Bezug auf die Kosten dieser Modifizierungsmittel selbst als auch auf Grund der Verminderung des biologischen Sauerstoffbedarfes von Abwässern herab. Diese wirtschaftlichen Vorteile werden zusätzlich zu den erwünschten Fasereigenschaften und der daraus folgenden Verbesserung von Produkten aus erfindungsgemäss hergestellten Fasern erhalten. 



   Tabelle I 
 EMI8.1 
 
<tb> 
<tb> Durchschnittliche <SEP> Fasereigenschaften <SEP> 
<tb> Festigkeit <SEP> (Zähfestigkeit) <SEP> Beispiel <SEP> 1 <SEP> Beispiel <SEP> 2 <SEP> Beispiel <SEP> 3
<tb> nass <SEP> 3, <SEP> 40 <SEP> 3, <SEP> 2 <SEP> 2, <SEP> 3 <SEP> 
<tb> konditioniert <SEP> 5,00 <SEP> 5,0 <SEP> 4,2
<tb> % <SEP> Dehnung
<tb> nass <SEP> 19 <SEP> 16,9 <SEP> 20,5
<tb> konditioniert <SEP> 16 <SEP> 14,6 <SEP> 18
<tb> Nassmodul. <SEP> bei <SEP> 5% <SEP> Dehnung <SEP> g/den <SEP> 12 <SEP> 11, <SEP> 7 <SEP> 8
<tb> Nass-Steifigkeitsfaktor <SEP> 17, <SEP> 9 <SEP> 18, <SEP> 9 <SEP> 11, <SEP> 2
<tb> Biegung <SEP> der <SEP> Einzelfaser,
<tb> Zyklus <SEP> 1500-2500 <SEP> 1500-2500 <SEP> N/A
<tb> Querschnitt <SEP> rund <SEP> mehrfach-mehrfachlappenför-lappenförmig <SEP> mig
<tb> (Fig. <SEP> 1) <SEP> (Fig. <SEP> 2) <SEP> (Fig.

   <SEP> 2) <SEP> 
<tb> % <SEP> Haut <SEP> 25-30% <SEP> 25-30% <SEP> 25-30%
<tb> % <SEP> Wasserretention <SEP> 75-80% <SEP> 80-85% <SEP> 80-85%
<tb> Löslichkeit <SEP> in <SEP> 5% <SEP> NaOH <SEP> 7-8% <SEP> 7-8% <SEP> 6-8% <SEP> 
<tb> 
 

 <Desc/Clms Page number 9> 

 Tabelle   II   
 EMI9.1 
 
<tb> 
<tb> Beispiel <SEP> l <SEP> Beispiel <SEP> 2
<tb> Fasern
<tb> Zähfestigkeit, <SEP> g/den
<tb> nass <SEP> 3, <SEP> 66 <SEP> 3, <SEP> 21 <SEP> 
<tb> konditioniert <SEP> 5, <SEP> 05 <SEP> 5, <SEP> 22 <SEP> 
<tb> % <SEP> Dehnung
<tb> nass <SEP> 21, <SEP> 2 <SEP> 19, <SEP> 1 <SEP> 
<tb> konditioniert <SEP> 15, <SEP> 7 <SEP> 15, <SEP> 2 <SEP> 
<tb> Nassmodul <SEP> 11, <SEP> 4 <SEP> 11, <SEP> 0 <SEP> 
<tb> Querschnitt <SEP> rund <SEP> unregelmässig
<tb> mehrfach-lappenförmig
<tb> 
 

 <Desc/Clms Page number 10> 

 Tabelle III 
 EMI10.1 
 
<tb> 
<tb> Viskose-7,

   <SEP> 5% <SEP> Zellulose <SEP> Spinnbad <SEP> Fasereigenschaften
<tb> *
<tb> Probe <SEP> NaOH <SEP> CS <SEP> : <SEP> Temperatur <SEP> Dauer <SEP> des <SEP> Salztest <SEP> H2SO4 <SEP> ZnSO4 <SEP> Na2SO4 <SEP> Temperatur <SEP> Streckung <SEP> T <SEP> T <SEP> E <SEP> E <SEP> N
<tb> % <SEP> % <SEP>  C <SEP> Alterns <SEP> h <SEP> % <SEP> % <SEP> % <SEP>  C <SEP> % <SEP> g/d <SEP> g/d <SEP> % <SEP> % <SEP> 5
<tb> bein <SEP> Altern
<tb> A <SEP> 6,5 <SEP> 34 <SEP> 12 <SEP> 22 <SEP> 10,9 <SEP> 5,0 <SEP> 5,4 <SEP> 11,3 <SEP> 35 <SEP> 134 <SEP> 2,96 <SEP> - <SEP> 15,6 <SEP> - <SEP> 12
<tb> B <SEP> 7,5 <SEP> 34 <SEP> 12 <SEP> 22 <SEP> 10,6 <SEP> 6,0 <SEP> 4,0 <SEP> 11,0 <SEP> 35 <SEP> 134 <SEP> 2,93 <SEP> 4,42 <SEP> 15,9 <SEP> 13,0 <SEP> 11,4
<tb> c <SEP> 7, <SEP> 5 <SEP> 34 <SEP> 12 <SEP> 22 <SEP> 10, <SEP> 7 <SEP> 6, <SEP> 4 <SEP> 5, <SEP> 2 <SEP> 11, <SEP> 0 <SEP> 30 <SEP> 134 <SEP> 3,

   <SEP> 02 <SEP> - <SEP> 16, <SEP> 3 <SEP> - <SEP> 11, <SEP> 2 <SEP> 
<tb> D <SEP> 7, <SEP> 5 <SEP> 31+3** <SEP> 12 <SEP> 22 <SEP> 11, <SEP> 0 <SEP> 5, <SEP> 8 <SEP> 5, <SEP> 3 <SEP> 11, <SEP> 0 <SEP> 35 <SEP> 138 <SEP> 3, <SEP> 15 <SEP> 4, <SEP> 50 <SEP> 18, <SEP> 0 <SEP> 14, <SEP> 6 <SEP> 10, <SEP> 4 <SEP> 
<tb> E <SEP> 7, <SEP> 5 <SEP> 34+3** <SEP> 10 <SEP> 22 <SEP> 13, <SEP> 2 <SEP> 7, <SEP> 2 <SEP> 5, <SEP> 0 <SEP> 11, <SEP> 0 <SEP> 35 <SEP> 117 <SEP> 3, <SEP> 16-15, <SEP> 2-14, <SEP> 4 <SEP> 
<tb> F <SEP> 7, <SEP> 5 <SEP> 31+6** <SEP> 10 <SEP> 22 <SEP> 15,3 <SEP> 6,6 <SEP> 5,1 <SEP> 10,5 <SEP> 42 <SEP> 147 <SEP> 3, <SEP> 4 <SEP> 5, <SEP> 3 <SEP> 19, <SEP> 0 <SEP> 15, <SEP> 8 <SEP> 11, <SEP> 4 <SEP> 
<tb> G <SEP> 7, <SEP> 5 <SEP> 37 <SEP> 10 <SEP> 22 <SEP> 13, <SEP> 3 <SEP> 6, <SEP> 7 <SEP> 4, <SEP> 8 <SEP> 10, <SEP> 6 <SEP> 42 <SEP> 134 <SEP> 3, <SEP> 2-17, <SEP> 2-12,

   <SEP> 6 <SEP> 
<tb> H <SEP> 7, <SEP> 5 <SEP> 31+9** <SEP> 10 <SEP> 22 <SEP> 17, <SEP> 4 <SEP> 6, <SEP> 7 <SEP> 6, <SEP> 6 <SEP> 11, <SEP> 6 <SEP> 42 <SEP> 138 <SEP> 3, <SEP> 3 <SEP> 4, <SEP> 65 <SEP> 17, <SEP> 9 <SEP> 12, <SEP> 4 <SEP> 12, <SEP> 6 <SEP> 
<tb> I <SEP> 7, <SEP> 5 <SEP> 33+4** <SEP> 10 <SEP> 22 <SEP> 14, <SEP> 5- <SEP> 6, <SEP> 3 <SEP> 4, <SEP> 7 <SEP> 11 <SEP> 42 <SEP> 143 <SEP> 3, <SEP> 2 <SEP> 5, <SEP> 0 <SEP> 16, <SEP> 9 <SEP> 14, <SEP> 6 <SEP> 11, <SEP> 7 <SEP> 
<tb> 15, <SEP> 5 <SEP> 
<tb> # <SEP> 7,5 <SEP> 38 <SEP> 18 <SEP> 22 <SEP> 14,5 <SEP> 7,6 <SEP> 3,9 <SEP> 12,0 <SEP> 38 <SEP> 98 <SEP> 2,3 <SEP> 4,2 <SEP> 20,5 <SEP> 18,0 <SEP> 8,0
<tb> 15, <SEP> 5 <SEP> 
<tb> 
 ** Die erste Zahl gibt den während der Xanthogenierung, die zweite den während der Auflösungsstufe eingesetzten Anteil an * Die Konzentration von   CS ;

     ist in % bezogen auf die Zellulose angegeben 

 <Desc/Clms Page number 11> 

 Tabelle IV 
 EMI11.1 
 
<tb> 
<tb> 50% <SEP> natürliches <SEP> viellappiges <SEP> 50% <SEP> Baumwolle
<tb> Reyon/50% <SEP> Polyester-Mischgewebe <SEP> 50% <SEP> Polyester-Mischgewebe
<tb> Zugfestigkeit <SEP> ASTM <SEP> 1682 <SEP> 94 <SEP> 1) <SEP> Zugfestigkeit <SEP> ASTM <SEP> 1682 <SEP> 93
<tb> Elmendorf-Riss <SEP> ASTM <SEP> 1424 <SEP> 2, <SEP> 5 <SEP> 1) <SEP> Elmendorf-Riss <SEP> ASTM <SEP> 1424 <SEP> 2, <SEP> 4 <SEP> 
<tb> Schrumpfung <SEP> (49 C) <SEP> % <SEP> Schrumpfung <SEP> (49 C) <SEP> %
<tb> 5. <SEP> Waschung <SEP> 0, <SEP> 0 <SEP> 1) <SEP> 5. <SEP> Waschung <SEP> 0, <SEP> 1 <SEP> 
<tb> 1, <SEP> 1 <SEP> 2) <SEP> 0, <SEP> 4 <SEP> 
<tb> Waschung <SEP> und <SEP> Abnützung <SEP> Waschung <SEP> und <SEP> Abnützung
<tb> 5. <SEP> Waschung <SEP> 3, <SEP> 0 <SEP> 3) <SEP> 5.

   <SEP> Waschung <SEP> 3, <SEP> 5 <SEP> 
<tb> 1 <SEP> = <SEP> Kette
<tb> 2 <SEP> = <SEP> Schuss
<tb> 3 <SEP> = <SEP> Skala <SEP> von <SEP> 1 <SEP> bis <SEP> 5 <SEP> (mit <SEP> 5 <SEP> als <SEP> besten <SEP> Wert, <SEP> zur <SEP> optischen <SEP> Beurteilung <SEP> der <SEP> Glätte)
<tb> 
 Tabelle V 
 EMI11.2 
 
<tb> 
<tb> Spinnbadzusammensetzung
<tb> Denier <SEP> Anzahl <SEP> der <SEP> Düsenöffnung <SEP> % <SEP> % <SEP> % <SEP> Temperatur
<tb> Filamente <SEP> Durchmesser <SEP> H2SO4 <SEP> ZnSO4 <SEP> Na2SO4 <SEP>  C
<tb> im <SEP> Strang <SEP> mm
<tb> (a) <SEP> 1, <SEP> 25 <SEP> 28, <SEP> 500 <SEP> 0, <SEP> 0508 <SEP> 7, <SEP> 3 <SEP> 3, <SEP> 9 <SEP> 12, <SEP> 0 <SEP> 38 <SEP> 
<tb> (b) <SEP> 2, <SEP> 25 <SEP> 28, <SEP> 500 <SEP> 0, <SEP> 0508 <SEP> 7, <SEP> 7 <SEP> 3, <SEP> 9 <SEP> 12, <SEP> 5 <SEP> 38 <SEP> 
<tb> (c) <SEP> 3, <SEP> 00 <SEP> 17, <SEP> 600 <SEP> 0,

   <SEP> 0635 <SEP> 7, <SEP> 9 <SEP> 3, <SEP> 9 <SEP> 12, <SEP> 7 <SEP> 38 <SEP> 
<tb> 
 
Tabelle VI Durchschnittliche physikalische Eigenschaften von Einzel- 
 EMI11.3 
 
 EMI11.4 
 
<tb> 
<tb> Teil <SEP> A <SEP> Teil <SEP> B <SEP> Teil <SEP> C <SEP> 
<tb> Denier <SEP> 1, <SEP> 27 <SEP> 2, <SEP> 26 <SEP> 3, <SEP> 03 <SEP> 
<tb> Festigkeit
<tb> (Zähfestigkeit) <SEP> g/den
<tb> nass <SEP> 2, <SEP> 41 <SEP> 2, <SEP> 24 <SEP> 2, <SEP> 02 <SEP> 
<tb> konditioniert <SEP> 4, <SEP> 42 <SEP> 4, <SEP> 16 <SEP> 3, <SEP> 94 <SEP> 
<tb> % <SEP> Dehnung
<tb> nass <SEP> 19, <SEP> 9 <SEP> 21, <SEP> 7 <SEP> 22, <SEP> 4 <SEP> 
<tb> konditioniert <SEP> 16, <SEP> 7 <SEP> 18, <SEP> 3 <SEP> 19, <SEP> 1 <SEP> 
<tb> Nassmodul <SEP> bei
<tb> 5% <SEP> Dehnung, <SEP> g/den <SEP> 8, <SEP> 3 <SEP> 7, <SEP> 8 <SEP> 7, <SEP> 2 <SEP> 
<tb> 


Claims (1)

  1. PATENTANSPRÜCHE : 1. Verfahren zur Herstellung von Fasern mit viellappigem Haut-Kern-Querschnitt aus regenerierter Zellulose durch Bereiten einer Viskose aus einer Zellulose mit hohem Gehalt an a-Zellulose, Spinnen derselben in ein wässeriges Spinnbad und Verstrecken der Filamente in einem Streckbad, dadurch gekennzeichnet, dass die Viskose ohne Modifiziermittel mit 5 bis 9 Gew.-% Zellulose, 30 bis 42 Gew.-% Schwefelkohlenstoff, bezogen auf das Gewicht der Zellulose, und 5 bis 9 Gew.-% Natriumhydroxyd bereitet wird, mit einem Natriumchlorid-Salztest von 12 bis 18 und einer Kugelfallviskosität von 75 bis 90 s in ein auf 30 bis 460C temperiertes Spinnbad gepresst wird, welches 5 bis 8 Gew.-% Schwefelsäure,
    3 bis 6 Gew.-% Zinksulfat und 9 bis 15 Gew.-% Natriumsulfat ent- EMI12.1 Zellulose, 7, 5 Gew.-% Natriumhydroxyd und etwa 38% Schwefelkohlenstoff, bezogen auf das Gewicht der Zellulose, bereitet und bis zu einem Salztest zwischen 14, 5 und 15, 5 reifen gelassen wird. EMI12.2
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