DE1471506B2 - Verfahren zur herstellung von teilweise aus elektrographit bestehenden formkoerpern - Google Patents

Verfahren zur herstellung von teilweise aus elektrographit bestehenden formkoerpern

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DE1471506B2 DE19641471506 DE1471506A DE1471506B2 DE 1471506 B2 DE1471506 B2 DE 1471506B2 DE 19641471506 DE19641471506 DE 19641471506 DE 1471506 A DE1471506 A DE 1471506A DE 1471506 B2 DE1471506 B2 DE 1471506B2
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Description

3 4
und Graphitformkörpern wird zur Vermehrung der im Gußeisen ist, bedarf das erfindungsgemäße Ver-Koksabscheidung aus dem Bindemittel beim Brennen fahren keiner 13000C übersteigenden Graphitierungseine Bindemittel—Kokspulver-Mischung mit Metallen temperaturen. Vorzugsweise beträgt, die Graphitieder VIII. Gruppe oder Metalloiden der III. und rungstemperatur jedoch 14000C, weil die Graphitie- -IV. Gruppe des Periodischen Systems der Elemente 5 rungsgeschwindigkeit mit der Temperatur ansteigt. Da verwandt. Schließlich ist aus der britischen Patent- andererseits bei höheren Temperaturen bereits die Verschrift 542 363 ein Verfahren zum Herstellen von dampfung des Eisens beginnt, sollte die Graphitie-Graphitelektroden bekannt, bei dem das Grundgemisch rungstemperatur 1700° C nicht übersteigen, um etwaige aus amorphem Kohlenstoff und Bindemittel nicht- Eisenverluste niedrig zu halten. Vorzugsweise beträgt flüchtige Metalloxide bzw. Metalle oder metallische io die Graphitierungstemperatur 1400 bis 16000C, sie Verunreinigungen als Katalysator für die Kristallisa- liegt damit um mindestens 1000° C unter den bisherigen tion des Graphits enthält. Der metallische oder metall- Graphitierungstemperaturen von etwa 26000C. oxidische Anteil der Graphitelektroden wird durch Der Schmelzpunkt des reinen Eisens liegt bei
chlorierendes Glühen entfernt. Aus der britischen 1535° C, während der Schmelzpunkt von Eisen-Kohlen-Patentschrift 733 073 ist es auch bekannt, einem 15 stoff-Legierungen niedriger liegt, so daß diese bei der Kohlenstoff—Bindemittel-Gemisch Metall oder Me- erfindungsgemäßen Graphitierungstemperatur im getalloxide beizumengen, um die mit dem Austreiben des schmolzenen Zustand vorliegen. Röntgenografische Schwefels verbundene Ausdehnung beim Graphitie- Untersuchungen haben auch erwiesen, daß das Metall rungsglühen im Temperaturbereich von 2500 bis bei der Graphitierungstemperatur auf der inneren 28000C zu verringern. 20 Oberfläche des Kohlenstoffs einen dünnen Film bildet.
Schließlich wird auch in dem Buch von M a η t e 11, Das flüssige Eisen fließt trotzdem aus dem porösen »Industrial Carbon«, 2. Auflage, 1946, S. 210, die Kohlenstoffkörper nicht aus. Durch röntgenografische katalytische Wirkung von als Verunreinigungen vor- Untersuchungen wurde festgestellt, daß Mischungen liegenden Metall- und Siliziumoxiden bei der Um- mit bis 45°/o Eisenpulver bei einer Graphitierungswandlung von amorphem Kohlenstoff in Graphit er- 25 temperatur bis 16000C längere Zeit graphitiert werden wähnt, gleichzeitig aber auch auf Graphitierungs- können, ohne daß es zu einer nennenswerten Agglometemperaturen von 2200 bis 27000C hingewiesen. Die ration des Eisens kommt. Außerdem ergibt sich im Fachwelt war mithin bislang der Auffassung, daß das Vergleich zu nach den herkömmlichen Verfahren her-Graphitierungsglühen eine Temperatur von über gestellten Elektroden ein höherer Graphitierungsgrad 22000C erfordert (vgl. »Berichte der Deutschen Kera- 30 und ein wesentlich niedrigerer spezifischer Widerstand, mischen Gesellschaft«, 41, 1964, S. 135 bis 145). Dem- Der Graphitierungsgrad und der spezifische Widergegenüber wurde jedoch überraschenderweise fest- stand hängen von der Glühzeit und -temperatur, der gestellt, daß die Graphitierungstemperatur und -dauer ursprünglichen Form und Korngröße des Kohlenstoffs erheblich verringert werden können, wenn die Grund- und von dem jeweiligen Zusatzmetall sowie dessen masse aus amorphem Kohlenstoff Metalle der Eisen- 35 Form und Korngröße ab. Für ein bestimmtes Grundgruppe enthält. Demzufolge besteht die erfindungs- gemisch hängt der Graphitierungsgrad damit nur noch gemäße Lehre darin, bei einem Verfahren der eingangs von der Glüh temperatur und -dauer ab, wobei ein erwähnten Art das Graphitierungsglühen bei 1300 bis kurzzeitiges Glühen bei 16000C etwa denselben 17000C durchzuführen, d.h.'die übliche Graphitie- Graphitierungsgrad ergibt, wie ein länger andauerndes rungstemperatur um etwa 10000C zu verringern. Die 40 Glühen bei 15000C. Ein besonderer Vorteil des erfingeringere Graphitierungstemperatur des erfindungs- dungsgemäßen Verfahrens besteht darin, daß die gemäßen Verfahrens dürfte auf der Bildung einer festen niedrige Glühtemperatur die Verwendung gasbeheizter Lösung des Kohlenstoffs in den Metallen und nach- Öfen für die Graphitierung ermöglicht, folgender Ausscheidung des Kohlenstoffs aus der Als amorpher Kohlenstoff kann beispielsweise aus
Lösung als Graphit beruhen. Vermutlich geschieht dies 45 Pech, Kohle oder Erdöl gewonnener Koks dienen. In in ähnlicher Weise wie beim Ausscheiden von Graphit jedem Falle muß mit einem Bindemittelzusatz gearbeiin Eisen-Kohlenstoff-Legierungen, bei denen zunächst tet werden, wofür sich insbesondere Kohlenteerpech Graphitkeime gebildet werden, die dann sehr rasch eignet, weil dieser bei Glühbeginn in amorphen Kohwachsen. lenstoff übergeht, der sich gut graphitieren läßt. Der
Als einzubindendes Metall dient vornehmlich Eisen. 50 Anteil des Kokses an Verunreinigungen, wie beispiels-Die Graphitierung hängt dabei von der Keimbildung weise Wasserstoff, Sauerstoff, Stickstoff und Schwefel, ab, und es ist bekannt, daß der in völlig reinem Eisen sowie an flüchtigen Bestandteilen sollte wegen des gelöste Kohlenstoff beim Erstarren zur Zementit- damit verbundenen Festigkeitsverlustes möglichst gebildung neigt. Beim Erstarren grauen Gußeisens wird ring sein. Als Bindemittel eignen sich weiterhin Teer die Graphitbildung häufig durch Verunreinigungen be- 55 und die sich thermisch verfestigenden Harze, wie beigünstigt. Versuche haben nun erwiesen, daß sich die spielsweise Phenol-Formaldehydharz, die bei lang-Graphitierungsgeschwindigkeit erhöhen läßt, wenn die samer Erwärmung zerfallen.
Mischung ein die Graphitbildung bei Gußeisen for- Das Zusatzmetall sollte möglichst gleichmäßig in der
derndes Mittel, insbesondere Silizium, Nickel und Mischung verteilt sein. Da die Graphitierung auf der Spuren von Aluminium enthält. Dabei kann das Eisen 60 Berührung zwischen dem Metall und dem Kohlenstoff ganz oder teilweise in Form von Ferrosilizium in die beruht, sollte das Metallpulver eine möglichst geringe Mischung eingebracht werden. Karbidbildner wie Korngröße und damit eine große Oberfläche besitzen. Magnesium und Chrom dürfen nur in solchen Mengen Besonders geeignet sind Metallpulver mit' einer Kornvorliegen, die zu keiner Verzögerung der Graphitierung größe von 2 bis 60 μ,, wenngleich die mittlere Kornführen. 6g größe Werte bis zu 0,3 mm erreichen kann. Gute Er-
Da der Reaktionsablauf in einem Gemisch amor- gebnisse wurden mit Zusatzmetallen erzielt, die durch phen Kohlenstoffs mit einer geringen Menge Eisen thermische Zersetzung ihrer Salze gewonnen wurden, ähnlich dem Reaktionsablauf bei der Graphitbildung Das Metall kann beispielsweise in Grus in der Weise
eingebracht werden, daß Pech aus Kohlenteer oder Erdöl mit feinverteiltem Eisen und/oder Ferrosilizium gemischt, verkokt und dann zu Grus verarbeitet wird. Es können jedoch auch feinverteiltes Eisen, Ferrosilizium oder Eisenoxid und Kohlepulver gemischt, in reduzierender Atmosphäre verkokt, und der Koks zu Grus verarbeitet werden, wobei sämtliche Oxide reduziert sind.
Die Graphitierungsgeschwindigkeit steigt mit dem Gehalt an Zusatzmetall und Graphitierungsbeschleuniger. Die Energiekosten bei längerer Glühzeit müssen daher den Kosten für das Zusatzmetall und den Graphitierungsbeschleuniger gegenübergestellt werden. Der Gehalt an Zusatzmetall sollte 5 % oder mehr betragen. Als Höchstgrenze gilt- diejenige Metallmenge, bei der das geschmolzene Metall zur vorherrschenden Phase werden würde. Bei höherem !Metallgehalt akkumuliert das Metall und tropft aus dem Formling aus. Der grüne Formling sollte daher 55 bis 95% amorphen Kohlenstoff enthalten. Beim Backen und Graphitieren werden die flüchtigen Bestandteile freigesetzt, der dadurch bedingte Gesamtverlust liegt im Mittel bei etwa 10 %, so daß das Fertigprodukt 50 bis 94% Kohlenstoff enthält.
Bei einem Zusatz von Ferrosilizium als Graphitierungsbeschleuniger verringert sich der spezifische Widerstand stärker, als der Ferrosiliziumgehalt ansteigt. In Anbetracht der mit dem Ferrosiliziumzusatz verbundenen Kosten sollte der Kohlenstoffgehalt jedoch so hoch liegen, wie es mit dem geforderten niedrigen spezifischen Widerstand eben vereinbar ist. Der Siliziumgehalt des grünen Formlinge kann bis 25 % betragen, sollte aber vorzugsweise 10 % nicht übersteigen. Daraus ergeben sich im Fertigprodukt Siliziumgehalte von 28 bis 11%. Vorzugsweise wird 6- bis 20%iges Ferrosilizium zugesetzt. Nickel kann als Metall der Eisengruppe allein oder in Form einer eisenreichen Legierung zugesetzt werden. In letzterem Falle wirkt das Nickel als Beschleuniger. Aluminium kann bis zu einem Gehalt von 0,1% als Graphitierungsbeschleuniger zugesetzt werden.
Der spezifische elektrische Widerstand einer Lichtbogenelektrode sollte so niedrig wie möglich sein. Bei den handelsüblichen Elektroden liegt er bei 800 bis 1200 μΩαη. Versuche haben erwiesen, daß ohne einen Zusatz an Graphitierungsbeschleuniger der spezifische Widerstand auf 2000 μΩαη verringert werden kann, wenn die Graphitierung 20 bis 30 Stunden bei einer Temperatur von 1600° C erfolgt. Der spezifische Widerstand sinkt auf unter 1000 μΩαη, wenn die Graphitierung über einen längeren Zeitraum erfolgt.
Das erfindungsgemäße Verfahren wird nachfolgend an Hand von Ausführungsbeispielen des näheren erläutert, die sich auf die Herstellung von Lichtbogenelektroden mit einem spezifischen Widerstand von höchstens 1200 μΩαη aus Kohlenstoff, Eisen und Silizium beziehen, deren Endgehalt an Kohlenstoff 50 bis 94% und an Silizium höchstens 11% beträgt. Die Ausgangsstoffe wurden von Hand gemischt und dann durch eine erhitzte Ziehform zu einem grünen Rohling gezogen. Dieser wurde dann in Stickstoff-
S atmosphäre bis zu einer Temperatur von 9500C gebrannt. Anschließend wurde der gebrannte Formling in einem Widerstandsofen unter Stickstoff gesintert. Nach der Graphitierung wurde jeweils der spezifische Widerstand bestimmt.
Bei den Versuchen wurde Eisenschwammpulver mit 96,5 bis 97,5% Eisen und Ferrosilizium mit 15% Silizium, ausgenommen Beispiel 6, äußerster Feinheit verwendet. Das in den nachfolgenden Beispielen mit »M« bezeichnete Ferrosilizium wies folgende Kornanalyse auf.
ίο
»M« (Ferrosilizium) 152 Gewochtsprozent
Korngröße in μ 76 2,3
211 bis 53 26,9
152 bis 44 15,1
76 bis <44 9,7
53 bis 46,0
' ■■ . ■
. Das als Bindemittel benutzte Elektrodenpech besaß einen Verkokungsgrad von 52,7 %· Mit Ausnahme der Fälle, bei denen Metall eingebunden werden mußte, wie in den Beispielen 10 bis 12, wurde Erdölkoksgrus der in einer der folgenden Tabellen (A, B) beschriebenen Korngröße und Menge verwendet.
»A« (Grus)
Korngröße in μ Gewichtsprozent
1000 bis 853 2
853 bis 500 20
500 bis 353 6
353 bis 152 9
152 bis 104 13
104 bis 76 10
76 bis 53 15
53 bis 44 5
<44 15
Ruß 5
»B« (Grus)
Korngröße in μ
76 bis 53
53 bis 44
<44
Ruß
Gewichtsprozent
30,3
24,2
34,9
10.6
" :: " Beispiel 1
Korngröße...^.. .... Koksgrus A
Eisenpulver 20 bis 60 Mikron Zusammensetzung der Mischung
Koksgrus 57 Gewichtsprozent
Eisenpulver 20 Gewichtsprozent
Elektrodenpech 23 Gewichtsprozent
■ a. :
Strangpressen
Temperatur ;.: ...... 12O0C
Druck 140,6 kg/cma
Geschwindigkeit ·>..., '·'. 35,5 cm/Min.
Brennen
6°C/Std. auf 9500C
Dichte der gebrannten Elektrode 1,9 g/cm3
Spezifischer elektrischer Widerstand 4800 μΩ cm
Graphitierung bei 16000C ■. . ; .·.■-. .. ."...■' ·.„■;
Gesamtzeit ....,;... 21 40 58 Stunden
Dichte 1,82 1,74 , 1,74 g/cm3 ■
Spezifischer elektrischer Widerstand 2710 1900 1030μΩ cm.
,; B ei spiel 2 zeigt die Wirkung eines erhöhten Eisenzusatzes.
Korngröße Koksgrus A
Eisenpulver 44 bis 53 Mikron Zusammensetzung der Mischung
Koksgrus , 47 Gewichtsprozent
Eisenpulver ... .^l............... 30 Gewichtsprozent : ■
Elektrodenpech ............................ 23 Gewichtsprozent
Strangpressen
Temperatur ....... 86°C
Druck. ..................... 84,3kg/cm2
Geschwindigkeit ; 40,6cm/Min.
Brennen .-.-.. ·,
8°C/Std. auf 95O0C : :; ^ ... : : ■
Dichte der gebrannten Elektrode 2,10 g/cm3
Spezifischer elektrischer Widerstand 6401 μΩ cm
Graphitierung bei 16000C '. ' ·'
Gesamtzeit.... ..;........ 14 34 54 63 Stunden
Dichte :.....■.. 1,85 1,82 1,71 l,72g/cm3
Spezifischer.elektrischer Widerstand 7111 1727 1100 - 970μΩαη
Die folgenden drei Beispiele zeigen die Wirkung zunehmender Mengen Ferrosilizium. . ■
■; "KorngröBe ...;.. /J':......;...:.............. Koksgrus B ;
Ferrosilizium M Zusammensetzung der Mischung
Koksgrus 52 Gewichtsprozent
Ferrosilizium 20 Gewichtsprozent
Elektrodenpech 28 Gewichtsprozent
Strangpressen ;. :,. . ,
Temperatur 1250C
Druck. 590,6kg/cm2
Geschwindigkeit ; 35,5 cm/Min.
Brennen
15°C/Std. auf 95O0C
Dichte der gebrannten Elektrode 1,77 g/cm3
Spezifischer elektrischer Widerstand; 7177 μΩ cm ..,·.■
Graphitierung bei 1600° C ■
Gesamtzeit. 20 40 Stunden
Dichte.. 1,81 1,82 g/cm3
Spezifischer elektrischer Widerstand 853 627μΩcm
''Beispiel 4 :
Korngröße Koksgrus B
Ferrosilizium 2 bis 38 Mikron Zusammensetzung def Mischung
Koksgrus ....· 42Gewichtsprozent
Ferrosilizium 30 Gewichtsprozent
... Elektrodenpech 28 Gewichtsprozent
. 209 540/313
9
Strangpressen
Temperatur 1150C
Druck 147,7 kg/cm2
Geschwindigkeit .... 45,7 cm/Min.
Dichte der »grünen« Elektrode 2,06 g/cm3
Brennen 15°C/Std. auf 9500C :
Spezifischer Widerstand der gebrannten Elektrode 6868 μΩ cm
Dichte 1,84 g/cm3
Graphitierung bei 16000C
Gesamtzeit.. 10 30 50 Stunden
Dichte.... 1,85 1,85 1,83 g/cm3
Spezifischer elektrischer Widerstand 811 591 559 μΩ cm
B e i s ρ i e 1 5
Korngröße KoksgrusB
Ferrosilizium 2 bis 38 Mikron Zusammensetzung der Mischung
Koksgrus 32Gewichtsprozent
Ferrosilizium 40 Gewichtsprozent
Elektrodenpech 28 Gewichtsprozent
Strangpressen .
Temperatur 1000C
Druck. 295,3 kg/cm2
Geschwindigkeit 43,2 cm/Min.
Dichte der »grünen« Elektrode 2,34 g/cm3
Brennen
15°C/Std. auf 95O0C
Spezifischer Widerstand der gebrannten Elektrode 7521 μΩ cm
Dichte. 2,34 g/cm3
Graphitierung bei 16000C
Gesamtzeit 10 20 40 60Stunden
Dichte 2,14 2,13 2,11 2,05 g/cm3
Spezifischer elektrischer Widerstand .584 463 415 453μΩαη
Als der Anteil an Ferrosilizium in Gegenwart von 22% Koksgrus und 28 "/9 Elektrodenpech auf 50% erhöht wurde, tropfte ein geringer Teil an Ferrosilizium aus der Elektrode aus und bildete auf deren Oberfläche kugelförmige Abscheidungen.
Beispiel 6
Korngröße ·..-■■ KoksgrusB
Ferrosilizium 2 bis 38 Mikron Zusammensetzung der Mischung · :
Koksgrus 42 Gewichtsprozent
Ferrosilizium (45 % Si) 30 Gewichtsprozent
Elektrodenpech 28 Gewichtsprozent
Strangpressen
Temperatur 1100C
Druck 369kg/cm2
Geschwindigkeit 48,2 cm/Min.
Dichte der »grünen« Elektrode ... 2,05 g/cm3
Brennen
15°C/Std. auf 9500C
Spezifischer elektrischer Widerstand der gebrannten Elektrode 7905 μΩ cm
Dichte...... 1,84 g/cm3
Graphitierung bei 16000C
Gesamtzeit. > 20 40 Stunden
Dichte 1,81 1,81 g/cm3
Spezifischer elektrischer Widerstand 715 549 μΩ cm
Aus den Beispielen 7, 8 und 9 ist der Einfluß einer niedrigen Graphitierungstemperatur zu erkennen.
11
Beispiel 7 ■■;...
Korngröße KoksgrusB
--..·.".·· Ferrosilizium M
Zusammensetzung der Mischung . - . .. ,. r .... . ,....,.-...· ..,
" Koksgrus 52Gewichtsprozent ■'·.'";.
Ferrosilizium 20 Gewichtsprozent
Elektrodenpech 28 Gewichtsprozent
Strangpressen ...
Temperatur , 120°C
Druck 541 kg/cm2
Geschwindigkeit 33 cm/Min.
Dichte der »grünen« Elektrode 1,91 g/cm3 .'
Brennen
8°C/Std. auf 9500C
Spezifischer elektrischer Widerstand der gebrannten Elektrode 7602 μΩ cm
Dichte 1,74 g/cm3 ■■_■
Graphitierung bei 15000C
Gesamtzeit. 10 20 30 40 Stunden
Dichte 1,76 1,8 1,78 1,77 g/cm3
Spezifischer elektrischer Widerstand 2073 1332 1164 1030 μΩ cm
Beispiele
Korngröße ., .... Koksgrus B
Ferrosilizium 2 bis 38 Mikron Zusammensetzung der Mischung
Koksgrus ... 42Gewichtsprozent
Ferrosilizium 30 Gewichtsprozent
Elektrodenpech 28 Gewichtsprozent
Strangpressen
Temperatur 115°C
Druck.... , 147,7kg/cm2
Geschwindigkeit 45,7cm/Min.
Dichte der »grünen« Elektrode , 2,0 g/cm3
Brennen i
15°C/Std. auf 950°C
Spezifischer elektrischer Widerstand der gebrann- .,
ten Elektrode 8392 μΩ cm
Dichte 1,87 g/cm3
Graphitierung bei 1400°C
Gesamtzeit 10 30 50 70 Stunden
Dichte...... 1,88 1,87 1,9 —g/cm3
Spezifischer elektrischer Widerstand 2784 1186 943 771μΩαη
Beispiel 9
Korngröße * Koksgrus B ,:..'·
Ferrosilizium 2 bis 38 Mikron Zusammensetzung der Mischung
Koksgrus 32 Gewichtsprozent
Ferrosilizium 40 Gewichtsprozent
Elektrodenpech 28 Gewichtsprozent
Strangpressen ..'.·,.
Temperatur ..ι. 1000C
Druck V.. 295,3kg/cm2
Geschwindigkeit .;. 43,2 cm/Min.
Dichte der »grünen« Elektrode 2,31 g/cm3 :
Brennen
15°C/Std. auf 95O0C
Spezifischer elektrischer Widerstand der gebrannten Elektrode 7435 μΩ cm
Dichte 2,17 g/cm3
Graphitierung bei 13000C
Gesamtzeit 10 30 50 70 90 Stunden
Dichte 2,22 2,22 2,22 2,17 2,16 g/cm3
Spezifischer elektrischer Widerstand 4321 4297 2966 2521 2149 μΩ cm
Nach 130stündigem Glühen lag der spezifische Widerstand bei 1993 μΩ cm und nach 150stündigem Glühen bei 1812 μΩ cm.
13 14
Die nächsten drei Beispiele zeigen das Einbinden von Metall im Koksgrus.
B e i s ρ i e 1 10
Der Koksgrus wurde durch Verkoken einer Kohle mit niedrigem Aschegehalt und einer Korngröße <104 μ mit Ferrosilizium einer Korngröße <44μ bei 10000C hergestellt. Der Grus enthielt 20% Ferrosilizium.
Korngröße '.i!.'';...-..:'.''.'.':'."!.';'. Koksgrus B ·'.'
Ferrosilizium 2 bis 38 Mikron Zusammensetzung der Mischung
Koksgrus ■'.'· .. 52 Gewichtsprozent 1 insgesamt
Ferrosilizium ·..- 20 Gewichtsprozent j 30,4% Ferrosilizium
Elektrodenpech 28 Gewichtsprozent ,..-■;
Strangpressen :-'": :.- ; . : ' ■
Temperatur : 11O0O : - : :;
Druck .i ;■;.::·;■;:.'■.. ...... 320kg/cm2 '":i-;r:i'':·
Geschwindigkeit .......Y...... 43,2 cm/Min./
Dichte der »grünen« Elektrode 2,01 g/cm3 J ' : ;.
; .... . Brennen ·-'■■■·. ■ - .· ■ „ ,
Spezifischer elektrischer Widerstand der gebrannten Elektrode ...;,.. 10118 μΩ cm
Dichte T........ -. 1,91 g/cm3 . ...··..·■., ■· ;:
Graphitierung bei 16000C ;
Gesamtzeit 10 '^"'"'2O '"'"' % ' 40 Stunden;Γ
Dichte V.'-...:. · 1,97' 2,03 l,96g/cm3
Spezifischer elektrischer Widerstand 702 547 ; 553 μΩ cm '
B ei spi el 11
Eisenoxid wurde in Form von Walzzunder mit der Kohle verkokt, unreinen Koksgrus mit Eisenteilchen herzustellen. ■ : ; Die Verkokungsmischung enthielt 60 % Kohle und 40 % Walzzunder.'' ■'; '■ ' Die Verkokungshöchsttemperatur betrug 10000C. v
Der eisenhaltige Koksgrus hatte die nachfolgende Korngrößenzusamniensetzung: *
Korngröße in μ Gewichtsprozent ,-
■■:.: 76 bis 53
. 53 bis 44 : . . .
<44 .
Ruß		 30,3
. 24,2 i i'':
34,9
10,6
Die Korngröße des Eisenpulvers betrug 10 bis 60 μ.
Zusammensetzung der. Mischung für, das Strang- i: ,
pressen ■ \ , '.'..' .....
Eisenhaltiger Koksgrus· 47,7 Gewichtsprozent, (28,0 Teile Kohlenstoff;
19,7 Teile Eisen) Eisenpulver 24,3 Gewichtsprozent (Gesamt-Eisengehalt
Elektrodenpech .... 28,0 Gewichtsprozent
Strangpressen
Temperatur 1200C ,:
Druck..... 590,6kg/cm2 . .....'
Geschwindigkeit 33 cm/Min.
Brennen ■ ; : .·.;■ -..■..-■
4°C/Std. auf 950°C :■.:>■;.·, ... . . ·
:···.ί;·ί·::'.'■; Spezifischer elektrischer Widerstand 5097 μΩ cm
';■"';'·'·. Graphitierung . ·
Temperatur 16000C
Spezifischer elektrischer Widerstand 2639 1860 1612 μΩ cm
15
Beispiel 12
Zur Verkokung gelangte eine aus Hartpech und Eisenpulver bestehende Mischung. Der Grus hatte einen Eisengehalt von 25,9% und die Körnung von Grus »B«.
Zusammensetzung der Mischung für das Strangpressen
Koksgrus 77 Gewichtsprozent
Elektrodenpech 23 Gewichtsprozent
Strangpressen
Temperatur 1350C
Druck 492 kg/cm2
Geschwindigkeit 40,6 cm/Min.
Brennen ■
8°C/Std. auf 9500C
Spezifischer elektrischer Widerstand 7028 μΩ cm
Graphitierung
Temperatur 16000C
Zeit 18 27 38 49 58 66 Stunden
Spezifischer elektrischer
Widerstand 2253 1667 1468 . 1440 1263 1158 μΩ cm

Claims (7)

1 2 den aus einer Mischung von amorphem Kohlenstoff Patentansprüche: und Pech hergestellt, die zum Austreiben der flüchtigen Bestandteile und zur Verkokung des Pechs langsam
1. Verfahren zum Herstellen von teilweise aus auf etwa 10000C erwärmt und dann zur Umkristallisa-Elektrographit bestehenden Formkörpern mit 5 tion des Kohlenstoffs in Graphit bei 2600° C geglüht einem spezifischen Widerstand von höchstens wird. Eine derartige Graphitierung ist wegen der hohen 2000 μΩαη durch Pressen eines Grundgemisches Verfahrenstemperatur und -dauer aufwendig und aus Kohlenstoff und einem kohlenstoffhaltigen teuer.
Bindemittel in einer Gesamtmenge von 55 bis , Aus der deutschen Patentschrift 666 039 ist ein
95 %> einem Metall der Eisengruppe und gegebe- io Verfahren zum Herstellen feuerfester Massen und
nenfalls Silizium bzw. Spuren von Aluminium, an- Gegenstände aus Graphit, organischen Bindemitteln
schließendes Brennen und Graphitierungsglühen, und metallischen Bestandteilen bekannt, bei dem zur
dadurch gekennzeichnet, daß der Verringerung der Oxydationsempfindlichkeit nach dem
Formkörper bei 1300 bis 1700° C graphitierungs- oxydationsfreien Erhitzen zwecks Überführung der
. geglüht wird. ■ 15 organischen Bestandteile in Rückstandskohle ein glas-
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekenn- artiger Überzug an der Oberfläche in der Weise erzeugt zeichnet, daß mindestens ein Teil des Metalls in wird, daß die Teile einem oxydierenden Erhitzen bei Form von in Koksgrus eingebetteten Teilchen in hoher Temperatur unterworfen werden, wobei die das Grundgemisch eingeführt wird. metallischen Bestandteile an der Oberfläche oxydiert
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch ab werden und sich mit aus dem feuerfesten Grundstoff gekennzeichnet, daß die Formkörper aus einem oder der Schlacke des Ofeneinsatzes stammender Grundgemisch gepreßt werden, das als Metall Kieselsäure, Zirkonium oder Korund umsetzen. Auf der Eisengruppe Eisen enthält. diese Weise entsteht auf der Oberfläche eine gegen
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekenn- Oxydation schützende Oberflächenschicht aus Ferrozeichnet, daß mindestens ein Teil des Eisens als 25 mangansilikatglas. Die obere Grenze des Brenn-Ferrosilizium der Grundmischung beigemengt prozesses zum Austreiben der flüchtigen Bestandteile wird. beträgt 1200° C, ein Graphitierungsglühen findet jedoch
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekenn- nicht statt.
zeichnet, daß ein Teil des Ferrosiliziums in Form In der USA.-Patentschrift 3 001 238 wird ein
von in Koksgrus eingebetteten Teilchen und der 30 Blockpreßverfahren beschrieben, bei dem Kohlenstoff Rest im Bindemittel verteilt in die Grundmischung oder Graphit mit Bindemitteln vermischt, kaltgepreßt eingeführt wird. und bei erhöhter Temperatur zur Entfernung der
6. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekenn- flüchtigen Bestandteile gebrannt wird. Das Verfahren zeichnet, daß das gesamte Ferrosilizium in Form bezieht sich auf die Herstellung von Reaktorwerkvon im Koksgrus eingebetteten Teilchen der 35 stoffen, weswegen dem Kohlenstoff oder Graphit zur Grundmischung beigemengt wird. Verringerung der Porosität als diffusionsfähiges Binde-
7. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekenn- mittel Zirkonium, Niob, Molybdän, Titan, Nickel, zeichnet, daß pulverisierte Kohle mit feinverteiltem Chrom, Silizium und deren Verbindungen beigemengt Eisen in Form von Oxid oder Ferrosilizium ge- werden sollen. Beim Brennen im Temperaturbereich mischt, das Gemisch verkokt, zu Grus gebrochen 40 von 1500 bis 1800° C erfolgt ein Versinternder Kohlen- und aus dem Grus nach weiterer Zugabe von Eisen stoff teilchen und damit eine Verringerung des Porenoder Ferrosilizium die Formkörper gepreßt werden, volumens.
In der USA.-Patentschrift 3 007 805 ist ein Verfahren zur Verbesserung der Oxydations- und Ero-
■ 45 sionsempfindlichkeit sowie der Festigkeit von Graphit-
formlingen beschrieben. Dabei wird Graphit oder graphitierbarer Kohlenstoff mit einem Bindemittel
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur vermischt, gepreßt und anschließend bei Temperaturen Herstellung von teilweise aus Elektrographit bestehen- bis 2600° C geglüht, wobei in den wegen des Entden Formkörpem mit einem spezifischen Widerstand 50 weichens der flüchtigen Bestandteile beim Glühen von höchstens 2000 μΩοηι durch Pressen eines Grund- porös gewordenen Formling flüssige oder gasförmige gemisches aus Kohlenstoff und einem kohlenstoff- Karbidbildner eingeleitet werden und die Glühzeit haltigen Bindemittel in einer Gesamtmenge von 55 bis 30 bis 60 Minuten beträgt. Ein Verfahren zum Imprä-95%, einem Metall der Eisengruppe und gegebenen- gnieren von Kunstkohle oder Elektrographitkörpern falls Silizium bzw. Spuren von Aluminium, anschlie- 55 wird auch in der deutschen Auslegeschrift 1 072 914 ßendes Brennen und Graphitierungsglühen. beschrieben und besteht darin, die fertig gebrannten
Feuerfeste elektrische Leiter werden üblicherweise Kohlekörper mit Metallkarbonylen zu tränken und aus Kohlenstoff hergestellt, der als Graphit vorliegen anschließend auf die Zerfalltemperatur der Metallmuß, weil schwarzer amorpher Kohlenstoff ein karbonyle, beispielsweise 140° C, zu erhitzen. Nach der schlechter elektrischer Leiter oder gar ein Nichtleiter 60 deutschen Patentschrift 825 670 wird zur Erzielung ist. Amorpher Kohlenstoff ist mikrokristallin, was einer hohen mechanischen Festigkeit und Verringerung wegen der zahlreichen Korn- bzw. Kristallgrenzen und des Porenvolumens einer Grundmischung aus Koks-Verunreinigungen schlechte Leiter ergibt. Amorpher pulver und Bindemittel Eisenkarbonyl beigemengt, Kohlenstoff läßt sich jedoch durch eine Wärmebehand- während nach der deutschen Patentschrift 882 220 lung, die mit einer Umkristallisierung in Graphit ver- 65 das Grundgemisch Metall oder Metallsalze enthält, bunden ist, zu einem guten elektrischen Leiter machen. die beim Sintern zu Salzen reduziert werden.
Die Graphitierung erfordert jedoch sehr hohe Tempe- Bei einem in der deutschen Auslegeschrift 1 018 347
raturen. So werden beispielsweise Lichtbogenelektro- beschriebenen Verfahren zum Herstellen von Kohlen-
DE19641471506 1963-02-22 1964-02-20 Verfahren zur Herstellung von teilweise aus Elektrographit be stehenden Formkorpern Expired DE1471506C (de)

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GB7300/63A GB1066052A (en) 1963-02-22 1963-02-22 Production of electrically conducting carbon
GB730063 1963-02-22
DEU0010518 1964-02-20

Publications (3)

Publication Number Publication Date
DE1471506A1 DE1471506A1 (de) 1969-01-23
DE1471506B2 true DE1471506B2 (de) 1972-09-28
DE1471506C DE1471506C (de) 1973-04-26

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Publication number Publication date
NL6401639A (de) 1964-08-24
DE1471506A1 (de) 1969-01-23
SE314623B (de) 1969-09-08
AT261924B (de) 1968-05-27
GB1066052A (en) 1967-04-19
US3309326A (en) 1967-03-14
CH431750A (fr) 1967-03-15
ES296675A1 (es) 1964-07-16
BE644183A (de) 1964-08-21
LU45484A1 (de) 1964-08-21

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