DE1458765A1 - Process for reducing iron oxide with hydrogen - Google Patents
Process for reducing iron oxide with hydrogenInfo
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Description
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Durchführung von Ciasphasenreaktionen in einer Wirbelschicht aus feinkernigem Cut in dichter Phase. Insbesondere betrifft die Erfindung ein Verfahren, bei welchem ein oder mehrere Wir-, beibetten übereinander für die kontinuierliche Strömung eines reduzierenden Gases durch sie hindurch gelagert sind.The invention relates to a method of implementation of cias phase reactions in a fluidized bed of fine-core Cut in dense phase. In particular, the invention relates to a method in which one or more we, two beds are stacked one above the other for the continuous flow of a reducing gas through them.
In der bisherigen Patentliteratur wird auf die zunehmende Anv/endunft des Wirbels chlchtverf ahrens hingewiesen» bei welchem eine !lasse oder ein Bett aus fein verteilten Peststoffen dadurch in einem fliessenden und verwirbelten Zu-In the previous patent literature, the increasing Arrival of the whirlwind warping procedure indicated »at which one! leave or a bed of finely divided pests thus in a flowing and swirling supply
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stand gehalten wird, daß ein Gasstrom nach oben hindurchgeleitet wird. Ein solches Verfahren hat sich.als besonders wirksam für die Reduktion von Metalloxyden, insbesondere von Eisenerz, erwiesen, wenn durch das getrocknete und geeig- ' net vermahlene Erz im wesentlichen reiner Wasserstoff bei Drücken über 7 atü (loo psig) und bei Temperaturen von etwa 4oo°C bis 54o°C (75o - loöo°F) hindurchgeleitet wird. Bisher wurde es als zweckmässig angesehen, eine Reihe von verhältnismässig flachen Betten aufrechtzuerhalten, vonöenen jedes durch das ständig strömende Gas in einen V/irbelzustand gebracht wurde« Dies war erforderlich, um einen gleichmässigen Kontakt des reduzierenden Gases mit den Metalloxyden aufrechtzuerhalten und die Verteilung des Gases durch die jeweiligen Betten zu gewährleisten. Es hat sich ferner als xiichtig erwiesen, einen im wesentlichen gleichmässigen Druck über das Bett vorzusehen, um eine Kanalbildung zu vermeiden und die Gasgeschwindigkeiten durch das Bett, welche das letztere unterbrechen und dadurch den Gas-Peststoffe-Kontakt verringern würden, zu beschränken»is held that a gas stream passed upwards will. Such a process has proven to be particularly effective for the reduction of metal oxides, in particular of iron ore, proven when dried and suitably net ground ore with essentially pure hydrogen Pressures above 7 atmospheres (loo psig) and temperatures of about 400 ° C to 54o ° C (75o - looo ° F) is passed therethrough. Until now it was considered expedient, a number of proportionately to maintain flat beds, each in a turbulent state by the constantly flowing gas «This was necessary in order to maintain uniform contact of the reducing gas with the metal oxides and to ensure the distribution of the gas through the respective beds. It has also proven to be important provide a substantially even pressure across the bed to avoid channeling and the Gas velocities through the bed which would disrupt the latter and thereby reduce gas-contaminant contact, to restrict »
Bei einer Wirbelschichtanlage zum Reduzieren von Metalloxyden und insbesondere von Eisenerz wird ein wirksamer Kontakt durch die kontinuierliche Strömung des reduzierenden Gases, gewöhnlich Wasserstoff, nach oben durch die verschiedenen Betten der pulverförmigen Oxyde erreicht. Eine gleichmMssige Gasverteilung wird durch gleichmässig verteilte öffnungenIn a fluidized bed plant for reducing metal oxides, and particularly iron ore, effective contact is made by the continuous flow of the reducing gas, usually hydrogen, up through the various Reached beds of powdery oxides. Even gas distribution is achieved through evenly distributed openings
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in einer Gitterplatte unterhalb den Betten erzielt und die für dieDurchwirbelung erforderliche Energie ist eine Funktion der Geschwindigkeit und der Menge der Gasströmung. Die gleichmassige Verwirbelung wird daher durch den Druckunterschied durch die Gitterplatten bestimmt und dieser verändert sich mit dem Quadrat der QuerSchnittsfläche der Öffnungen -bei einer konstanten Gasströmung«achieved in a grid plate below the beds and the energy required for turbulence is a function the speed and amount of gas flow. The even one Turbulence is therefore determined by the pressure difference through the grid plates and this changes with it the square of the cross-sectional area of the openings -in one constant gas flow "
Im Rahmen der Erfindung wurde festgestellt, daß dieser Druok-In the context of the invention it was found that this Druok-
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abfall mindestens o,o7 kg/cm (1 psi·) für das typische Eisen-waste at least 0.07 kg / cm (1 psi) for the typical iron
erz betragen muß, das reduziert wird, und etwa o,35 kg/cm (5 psi) nicht übersteigen soll» Ferner wurde jedoch festgestellt, daß das aus dem untersten Bett und manchmal aus einem Zwischenbett austretende reduzierende Gas Feststoffe mitführt, welche an den öffnungen in der nächstoberen Gitterplatte hängenbleiben. .Infolgedessen besteht die Neigung zu einer erhöhten Gasgeschwindigkeit bei einem zunehmenden Druckabfall (weloher sich mit dem Quadrat der Geschwindigkeit verändert)'> bis nicht mehr betriebsfähige Bedingungen erreicht werden»must be ore, which is reduced, and should not exceed about o.35 kg / cm (5 psi). that the reducing gas emerging from the lowest bed and sometimes from an intermediate bed entrains solids, which get stuck at the openings in the next upper grid plate. As a result, there is a tendency for an increased gas velocity with an increasing pressure drop (whichever changes with the square of the speed) '> until no longer operational conditions are reached »
Ausserdem wurde festgestellt, daß, wenn die Temperaturen ansteigen, eine grössere Neigung der Teilchen besteht, au haften» teilweise infolge der Klebrigkeit der reduzierten Teilchen* welche durch Wasserstoff reduziert worden sind, und teilweise infolge der Gesctvindigkeitsveränderungen«It has also been found that as temperatures rise, there is a greater tendency for the particles to stick to » partly due to the stickiness of the reduced particles * which have been reduced by hydrogen, and partly as a result of changes in mood "
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Erfindungsgemäß ist ein Gasverteiler vorgesehen, um die Kontinuität der Gasströmung und einen gleichmässigen Druckabfall durch das Bett auf einer horizontalen Ebene aufrecht zu erhalten.According to the invention, a gas distributor is provided to ensure the continuity of the gas flow and an even pressure drop by maintaining the bed on a horizontal plane.
Die Erfindung ist in erster Linie auf die wirksame Verteilung von Gasen in einem l/irbelschicht-Reaktionsbehälter gerichtet, in welchem die Temperaturen und der Druck und die Dichte des Materials derart sind, daß verhältnismässig grosse Gasvoluraen mit hohen Geschwindigkeiten erforderlich sind, um die Fluidität aufrechtzuerhalten und die Verteilungselemente müssen beständig gegenErosion sein und ein Verdichten und Verstopfen durch die in Reaktion tretenden Stoffe verhindern.The invention is primarily directed to the efficient distribution of gases in a fluidized bed reaction vessel, in which the temperatures and the pressure and the density of the material are such that relatively large gas volumes high speeds are required to maintain fluidity and the distribution elements must be resistant to erosion and compaction and plugging by reacting substances.
Es werden geregelte Druckunterschiedsbedingungen in benachbarten Wirbelschichten hergestellt, um einen Gefälleabfluß von teilweise reduzierten Wirbelschichten zu den nächstunteren Betten zu ermöglichen, ohne d,ie Strömung der reduzierenden Gase zu b-eschränken.Controlled pressure differential conditions are established in adjacent fluidized beds to ensure a gradient discharge of to allow partially reduced fluidized beds to the next lower beds without the flow of the reducing Restrict gases.
Nachfolgend wird die Erfindung in Verbindung mit den beiliegenden schematischen Zeichnungen näher beschrieben und zwar zeigen: The invention is described in more detail below in conjunction with the accompanying schematic drawings, specifically showing:
Fig. 1 einen senkrechten Schnitt eines erfindungsgemässen Mehrstufen-Reaktionsturmes; 1 shows a vertical section of a multistage reaction tower according to the invention;
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Fig. 2 einen senkrechten Schnitt, im vergrösserten Maßstab, eines Deckaufbaus;2 shows a vertical section, on an enlarged scale, a deck structure;
Fig. 3 eine teilweise Draufsicht des Gasverteilungsdecks und3 is a partial top plan view of the gas distribution deck and FIG
Pig· 4 in vergrössertem Maßstab einen senkrechten Schnitt durch verschiedene Arten von Gasverteilungsdüsen.Pig 4 shows a vertical section on an enlarged scale through different types of gas distribution nozzles.
Der allgemein mit Io bezeichnete Reaktionsbehälter ist vorzugsweise ein zylindrischer Turm mit einem oberen Ende 12 und einem unteren Ende 13, die beide halbkugelig sind, wobei das untere Ende auf einer zylindrischen Verlängerung 14 aufgelagert ist. Diese Verlängerung oder der.Mantel 14 ist gewöhnlich mit nicht gezeigten Zugangsöffnungen versehen und hat eine ausreichende Höhe, um den gewünschten Kopfraum unter dem unteren Ende 13 zu erhalten·The reaction vessel generally designated Io is preferred a cylindrical tower with an upper end 12 and a lower end 13, both of which are hemispherical, the lower end supported on a cylindrical extension 14 is. This extension or der.Mantel 14 is common provided with access openings not shown and is of sufficient height to accommodate the desired head space below the lower one To receive at the end of 13
Der Reaktionsturm Io ist in mehrere Abschnitte oder Betten oder Reaktionszonen A, B, C und D unterteilt, die durch waagrechte Trennwände 15 gebildet werden. Im allgemeinen sind mindestens drei Betten vorgesehen, die zum Aufnehmen und Halten der Metal loxy de während des Reduktionsvorgangs dienen· The reaction tower Io is in several sections or beds or Reaction zones A, B, C and D divided, which are formed by horizontal partitions 15. In general, at least three beds are provided, which are used to receive and hold the metal oxides during the reduction process
Die Peststoffe v/erden anfänglich dem ReaktionsturmThe pests are initially grounded in the reaction tower
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spielsweise durch eine geeignete Fördereinrichtung in dichter Phase durch die Mtung 16 zugeführt, während nach Beendigung des Reaktionsvorgangs die Feststoffe aus dem. unteren Bett D durch die Leitung 18 abgezogen werden.for example, by a suitable conveyor device in closer Phase fed through the Mtung 16, while after completion of the reaction process, the solids from the. lower bed D can be withdrawn through line 18.
Dies ermöglicht wiederum die Entleerung des näehstdarüber befindlichen Bettes C durch eine Falleitung 2of wenn das Ventil 21 geöffnet wird. Das näehstdarüber beündliche Bett B kann dann durch die Falleitung 23 austreten, indem das Ventil 24 geöffnet wird| und in ähnlicher Weise wird das oberste Bett A durch sein Eigengewicht mittels einer Falleitung 25 nach unten geleitet, wenn das Ventil 26 offen ist. Hierauf erfordert das obere Bett die Zufuhr von Frischgut durch den Einlaß 16.This in turn enables the bed C located closest to it to be emptied through a downpipe 2o f when the valve 21 is opened. The bed B, which is closest to it, can then exit through the downpipe 23 by opening the valve 24 | and similarly, the uppermost bed A is passed down by its own weight by means of a downcomer line 25 when the valve 26 is open. The upper bed then requires fresh produce to be supplied through inlet 16.
Obwohl die besondere Trennwandanordnung, die für eine erfolgreiche Durchführung der Reduktion von Metalloxyden wesentlich ist, zum Verständnis der Erfindung bereits besehrieben wurde, erweist es sich als zweckmässig, senkrechte Leitflächen in den jeweiligen Zonen vorzusehen, um eine geeignete Fluidität herzustellen und aufrechtzuerhalte'n. Diese Leitflächen sind vorzugsweise rohrförmige Wärmeaustauschelementet wobei das obere Bett A mit einer Reihe von U-förmigen Rohren*32 versehen ist, die von Sammelleitungen 33 und 34 getragen werden. Das Wärmeaustauschmaterial, das. Flüssigkeit sein kann oder vorzugsweise das Wasserstoffgas ist, das als das reduzierendeAlthough the special partition arrangement, which is essential for the successful implementation of the reduction of metal oxides, has already been described for an understanding of the invention, it proves to be expedient to provide vertical guide surfaces in the respective zones in order to produce and maintain a suitable fluidity. These baffles are preferably tubular heat exchange elements t with the upper bed A being provided with a series of U-shaped tubes * 32 carried by manifolds 33 and 34. The heat exchange material, which can be liquid or, preferably, the hydrogen gas used as the reducing
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Hedium verwendet werden soll, tritt durch diese Rohre hin-. durch. In ähnlicher V/eise können die unteren Betten B und C in geeigneter Weise mit ähnlichen Wärmeaustauschrohren 35 und 36 versehen sein, von denen jedes mit geeigneten Einlaß- und Auslaßsammelleitungen versehen ist»Hedium to be used enters through these pipes. by. Similarly, the lower beds B and C be suitably provided with similar heat exchange tubes 35 and 36, each with suitable inlet and outlet manifolds are provided »
Für die Beschreibung der Erfindung ist das reduzierende Gas (Wasserstoff) als am unteren Bett D durch den Einlaß 38 eintretend dargestellt. Die Rohre 4o im Bett D können blinde Rohre sein, die nur die Verwirbelung unterstützen, oder ge- · gebenenfalls V/ärmeaustauschrohre« Das heisse reduzierende Gas dient dann als das Verwirbelungsmedium für jedes der Betten D, C, B und A und tritt schließlich über den ZyklonabseheΙα er 42 zum Gasauslaß 44 aus. For the purpose of describing the invention, the reducing gas (hydrogen) is as at lower bed D through inlet 38 shown entering. The pipes 4o in bed D can be blind pipes that only support the turbulence, or if necessary V / heat exchange pipes «That means reducing Gas then serves as the fluidizing medium for each of the beds D, C, B and A and finally exits via the cyclone separator 42 to the gas outlet 44.
Uie besonders aus Fig. 4 ersichtlich ist, ist die Gitterplatte 15 unterhalb jedem der Betten in geeigneter Weise perforiert, wie bei 50 gezeigt, und in die Perforationen, sind Einblasdüsen 52 und 54 eingesetzt. Die Einblasdüse 52 kann bündig sein und einen verhältnismässig kurzen Abschnitt mit einer verhältnismässig kleinen Auslaßöffnung 52a haben, die als Düse dient und einenGasstrom von hoher Geschwindigkeit erzeugt. Die meisten und vorzugsweise dreiviertel der Düsen, welche über das Deck oder die Gitterplatte verteilt sind, wie in Fit?.· 3 gezeigt, sind von dieser Arti Zweckraässig sind diese Düsen mit geeigneten schraubbaren Schäften 52b versehen,As can be seen particularly in Figure 4, the grid plate 15 below each of the beds is suitably perforated, as shown at 50, and injection nozzles 52 and 54 are inserted into the perforations. The injection nozzle 52 may be flush and have a relatively short section with a relatively small outlet port 52a which serves as a nozzle and generates a high velocity gas flow. Most, and preferably three-quarters of the nozzles, which are distributed over the deck or the grid plate such as t in Fi. · 3 shown, are of this Arti Zweckraässig these nozzles are provided with suitable screw-shafts 52b
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so daß sie zum Auswechseln oder zur Instandsetzung rasch entfernt werden können.so that they can be quickly removed for replacement or repair.
Zusätzlich hat es sich als besonders zweckmässig eritfiesen, eine beträchtliche Anzahl, im allgemeinen etwa 2o - 3o % aller Düsen von der bei 5^ gezeigten Form zu verwenden, die mit einem schraubbaren Schaft 5^a versehen ist, der in die ·In addition, it has proven particularly expedient to use a considerable number, generally about 2o - 3o % of all nozzles of the shape shown at 5 ^, which is provided with a screwable shaft 5 ^ a, which is inserted into the
! gleiche Art öffnung in der Gitterplatte eingeschraubt werden kann. Diese letzterwähnte Form ist ferner mit einem überstehenden Teil 5**b versehen, der sich beträchtlich über die Fläche des Decks hinaus erstreckt. Diese Düse ist ebenfalls Jmit einer öffnung 5^c von bestimmter Grosse versehen, die im wesentlichen den gleichen Druckabfall wie bei der Düse 52 ausübt. Dieser liegt vorzugsweise im Bereich von o,o7 bis o,l4 kg/cm2 (1-2 psi).! same type of opening can be screwed into the grid plate. This last-mentioned shape is also provided with a protruding part 5 ** b which extends considerably beyond the surface of the deck. This nozzle is also provided with an opening 5 J c ^ provided by certain value, which exerts the same pressure drop as with the nozzle 52 substantially. This is preferably in the range of 0.07 to 0.14 kg / cm 2 (1-2 psi).
Obwohl noch nicht vollständig klargestellt werden konnte, warum ein im allgemeinen regelmässiger Abstand der überstehenden Düse 5^ in der Anordnung der anderen Düsen 52 so die Verwirbelung von schweren Erzbetten beeinflußt, konnte wiederholt ; gezeigt werden, daß über lange Zeiträume ein gleichmässigerer Druckabfall besteht, wenn die beiden Arten von Düsen verwendet werden, als wenn alle bündig sind oder alle überstehen. Der Grund für eine solche Gleichmässigkeit der Verwirbelung dürfte jedoch darin liegen, daß den feinen Teilchen, die durch die kurzen Düsen getragen werden.und von den langen Düsen in der.Although it has not yet been completely clear why a generally regular spacing of the protruding nozzle 5 ^ in the arrangement of the other nozzles 52 so influences the turbulence of heavy ore beds, it has been repeated; show that there is a more even pressure drop over long periods of time when the two types of nozzles are used than when they are all flush or all protruding. The reason for such evenness of the turbulence, however, is believed to be that the fine particles carried by the short nozzles. and from the long nozzles in the.
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Luft gehalten werden, eine zusätzliche Energie mitgeteilt wird. In jedem Falle besteht die Ansicht, daß mindestens 2p $ der überstehenden Düsen, die etwa 25 mm ( 1 ") über die Platte überstehen, einen längeren störungsfreien Betrieb bei der Reduktion von Eisenerz ergeben als Einheiten ohne eine solche Bauform»Air is held, an additional energy is communicated. In any case, it is believed that at least 2p $ of the protruding nozzles, which protrude about 25 mm (1 ") above the plate, result in longer trouble-free operation in the reduction of iron ore than units without such a design»
Der Druckunterschied zv/ischen den Betten ist für jeden gebauten Reaktionsturm kritisch« Der Fluß der Feststoffe durch eine Falleitung ist entgegengesetzt zu der ständigen nach oben gerichteten Strömung der reduzierenden Gase und um einen freien Fluß zu gewährleisten, muß die Dichte der Feststoffe in der Palleitung grosser als dieser Druckunterschied sein«The pressure difference between the beds is built for everyone Reaction tower critical «The flow of solids through a downpipe is opposite to the continuous flow after upward flow of the reducing gases and to ensure free flow, the density of the solids must be greater than this pressure difference in the Pal pipe "
Uenn beispielsweise ein Druckunterschied von o,35 kg/cm (5 psi) ein Maximum ist und der Fluß der Feststoffe für einen wirtschaftlichen Betrieb ausreichend rasch ist, verhindert eine Verstopfung der Düsen, die einen erhöhten Druckunterschied erfordert, den Fluß, sofern nicht die Strömung des reduzierenden Gases herabgesetzt wird.If, for example, a pressure difference of o.35 kg / cm (5 psi) is a maximum and the flow of solids is fast enough for economical operation, prevents one Clogging of the nozzles, which requires an increased pressure differential, the flow, unless the flow of the reducing Gas is reduced.
Die Betriebstemperaturen und Betriebscüicke werden im vorliegenden Falle nicht wesentlich durch die Art der Düsen beeinflußt und handelt es sich hier lediglich um den stetigen Verlauf des Betriebs.The operating temperatures and operating cicks are given in the present The case is not significantly influenced by the type of nozzle and it is only the steady one Course of operation.
Hierbei l3t zu erwähnen, daß es sioh bei einem Betrieb dieserIt should be mentioned here that it is possible to operate this
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Art als zweckmässig erweist, einen gleichmässigen Zeitzyklus zu haben, was dazu führt, daß im wesentlichen die gleiche Menge des Peststoffmaterials auf jedem der vier Betten gehalten wird, wobei zu berücksichtigen ist, daß eine ständige Wegführung von gasförmigen Produkten in· jeder Stufe stattfindet. Wie erwähnt, brauchen die Temperaturen für die Reduktion von Magnetit und Hämatit selten 54o°C (looo°F) übersteigen und liegen im allgemeinen unter 7600C (l4oo°F) für andere Erze, wie Ilmenit. Wirtschaftlich brauchbare Reduktionsgeschwindigkeiten werden bei einer Reduktion mit Wasserstoff bei Drücken über l4,o atü (2oo psig) erhalten und bei einer Wasserstoffreinheit von über 80 % und bei nach oben durch das Bett gerichteten Gasgeschwindigkeiten von 3o - 60 cm je Sekunde (1-2 Fuß). Die im großtechnischen Betrieb verwendeten Reaktionstürme haben einen Querschnitt von mindestens l,2o m (4 Fuß), wobei die auf die Gitterplatten 15 aufruhenden Betten eine Tiefe von mindestens l,2o m (4 Fuß) haben. Durch die Erfindung lassen sich im allgemeinen Reduktionen bis zu etwa 97 % durchführen, wenn das Oxyd Eisenoxyd ist.Art proves to be expedient to have a uniform time cycle, with the result that essentially the same amount of the pesticide material is kept on each of the four beds, taking into account that a constant removal of gaseous products takes place in each stage. As mentioned, the temperatures rarely need for the reduction of magnetite and hematite 54o ° C (looo ° F) exceed and are generally below 760 0 C (l4oo ° F) for other ores, such as ilmenite. Economically viable reduction rates are obtained with hydrogen reduction at pressures above 14.0 atmospheres (2oo psig) and with hydrogen purity greater than 80 % and gas velocities of 30-60 cm per second (1-2 feet) up through the bed ). The reaction towers used in large-scale operations have a cross-section of at least 1.2 m (4 feet), with the beds resting on the grid plates 15 having a depth of at least 1.2 m (4 feet). The invention generally allows reductions of up to about 97 % to be carried out when the oxide is iron oxide.
Patentanspruch Claim i. i .
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Claims (1)
Applications Claiming Priority (1)
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DEH0057502 | 1965-10-23 |
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DE1458765A1 true DE1458765A1 (en) | 1969-02-20 |
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Family Applications (1)
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Country | Link |
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GB (1) | GB1064406A (en) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US4073642A (en) * | 1975-09-04 | 1978-02-14 | Stora Kopparbergs Bergslags Aktiebolag | Method for reducing material containing iron oxides |
EP0041142A1 (en) * | 1980-06-04 | 1981-12-09 | BASF Aktiengesellschaft | Process for preparing acicular ferromagnetic particles mainly consisting of iron |
-
1965
- 1965-10-18 GB GB44074/65A patent/GB1064406A/en not_active Expired
- 1965-10-23 DE DE19651458765 patent/DE1458765A1/en active Pending
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US4073642A (en) * | 1975-09-04 | 1978-02-14 | Stora Kopparbergs Bergslags Aktiebolag | Method for reducing material containing iron oxides |
EP0041142A1 (en) * | 1980-06-04 | 1981-12-09 | BASF Aktiengesellschaft | Process for preparing acicular ferromagnetic particles mainly consisting of iron |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
GB1064406A (en) | 1967-04-05 |
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
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SH | Request for examination between 03.10.1968 and 22.04.1971 |