DE1444102A1 - Verfahren zum Flammfestmachen von Acrylfasern oder -faeden - Google Patents

Verfahren zum Flammfestmachen von Acrylfasern oder -faeden

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DE1444102A1 DE19631444102 DE1444102A DE1444102A1 DE 1444102 A1 DE1444102 A1 DE 1444102A1 DE 19631444102 DE19631444102 DE 19631444102 DE 1444102 A DE1444102 A DE 1444102A DE 1444102 A1 DE1444102 A1 DE 1444102A1
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Description

Verfahren zum Flammfestmachen von Aorylfasern oder -fäden.
Die Erfindung "bezieht sich auf das Flammfestmachen von synthetischen linearen Fasern oder Fäden· Insbesondere bezieht aioh die Erfindung auf das Flammfestmachen von Fasern, welohe aus mindestens 80 # Aorylnitril zusammengesetzt sind.
Bisher stellte die Erteilung von Flammfestigkeit an gebräuchliche Textilmaterlalien ein allgemein bekanntes Problem dar· Viele Arbeitsweisen und Techniken wurden als Lösungen für dieses Problem vorgeschlagen^ wovon einige sehr erfolgreich gewesen waren« Andererseits-erhielten aie neuen synthetischen Texti!materialien» beispielsweise Aorylfasern enthaltende Textilien, verhältnismäßig wenig Beaohtung. Mit der waohsenden Menge an derzeitig
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tig auf dorn Textilgebiet verwendeten synthetischen Fasern erlangte dieses Problem technisches Interesse. Es wurde eine Methode zum Flammfestmachen von Acrylfasern oder -fäden vorgeschlagen, bei welcher man gebräuchliche flammfestmachende Mittel der Spinnflüssigkeit während dem Extrudieren von Acrylfasern in ein Spinnbad einverleibte, Jedoch verloren diese Mittel ihre Wirksamkeit, da sie von dem Umfang der Fasern zu weit entfernt abgesetzt werden oder da diese Mittel viele wertvolle Eigenschaften der Fasern, wie die Anfärbbarkeit, Elastizität od«dgl. beeinträchtigen. Außerdem ist es bekannt, daß anorganische Säuren die Flammenausbreitung von Aorylfasern zurückhalten. Jedoch bringt keine dieser Säuren die Flammenausbreitung zum Abschluß.
Ein Hauptzweck der Erfindung ist die Schaffung einer neuen Stoffzusammensetzung, welche die synthetischen linearen Acrylfasern oder -fäden, die feuersicher oder flammfeat sind, umfaßt. Ein anderer Zweck der Erfindung ist die Schaffung eines Terfahrens zum Flammfestmachen von synthetischen linearen Acrylfasern oder -fäden. Ein anderer Zweck der Erfindung besteht in einem Terfahren zur Eisteilung von Flammfestigkeit an Fasern oder Fäden, welche aus mindestens 80 # Acrylnitril und bis zu 20 $> eines anderen monoolefi-
nistfhen
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nlaohen, damit mischpolymerisierbaren Monomeren bestehen. Bin anderer Zweck der Erfindung ist die Schaffung einer neuen Stoffzusammensetzung, in welcher die Faser aus mindestens 80 5£ Acrylnitril und bis zu 20 $ eines anderen monoolefiniaohen misohpolymeriaierbaren Monomeren und flammfestmachenden Mitteln zusammengesetzt ist. Andere Zwecke der Erfindung sind aus der nachstehenden Beschreibung ersiohtlioh.
Im allgemeinen werden die Zwecke der Erfindung dadurch erreicht, daß man die synthetischen linearen Fasern oder Fäden alt einer Lösung aus Phytinsäurβ und Harnstoff, Phytinsäur e und Harnetoff und/oder Formaldehyd behandelt. Öle Fasern werden dann getrocknet und anschließend rerfestigt. Is ist nicht wesentlich, wie diese Lösung τοη flanuiifeetmaehenden Mitteln auf die Gewebe oder Fasern aufgebracht wird« da si· durch Aufklotsen, Blntsuohen» Aufsprühen oder irgendeine andere gebräuchliche Methode zur Behandlung eines Oewebe» alt einer Flüssigkeit aufgebracht werden kann.
Znsbesondere werden die synthetischen linearen Fasern e*er fäden »it einer wäßrigen Lösung τοη 10 bis 75 % PhytInsäure und 5 bis 50 % Harnstoff, vorsugawelse 20 £ Phytin-
»tür·
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säure auf 20 # Harnstoff, behandelt. Die Fasern werden dann bei einer geeigneten Temperatur getrocknet, beispielsweise zwischen etwa 65° bis 1O5°O (150 - 2200F) una mittels Erhitzen auf eine Temperatur im Bereich von etwa 127° bis 166°0 (260 - 33O°F) während einer Zeitdauer von 4 Minuten bis 20 Minuten verfestigt oder gehärtet, wobei vorzugsweise auf etwa 138°C (2800F) während 10 Minuten erhitzt wird. Heben der vorstehend genannten wäßrigen Behandlungslösung können die synthetischen, linearen Fasern oder Fäden auch mit einer wäßrigen Lösung, welche 10 % bis 75 i Phytinsäur·, 5 Ms 50 % Harnstoff und 5 bis 30 % Formaldehyd enthält, wobei 12,4 jt Phytinsäure, 25 % Harnstoff und 25£ Formaldehyd bevorzugt sind, behandelt werden. Die behandelten Fasern oder Fäden werden dann bei einer Temperatur im Bereioh von etwa 65° bis 1050C (150 - 2200F) getrocknet und dann bei etwa 127° bis 166°0 («60 - 3300F) während 4 bis 20 Minuten gehärtet oder verfestigt, wobei eine Temperatur von etwa 138°0 (2800F) und eine Dauer von 10 Minuten bevorzugt sind. Außerdem kann eine wäßrige Lu sung von 10 % bis 75 % Phy t insäur· und 10 % bis 50 £ Formaldehyd, vorzugsweise von 10 % Phytinsäure auf 20 £ Formaldehyd, verwendet werden«
Obgleich Harnstoff bei der Xrzeugung von Flaamfestigkeitseigensohaften auf den synthetischen linearen i.orylfa-
sern
BAD
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-5- U44102
fasern oder -fäden "besonders wertvoll und wirksam, ist, können andere mit demselben nah verwandte Verbindungen, wie Guanidin, Dicyandiamid und andere Materialien, verwendet werden. Außerdem können andere Verbindungen anstelle von Formaldehyd, wie Acetaldehyd, Glyoxal und Formaldehyd abgebende Materialien, wie Paraformaldehyd und Trioxymethylen, verwendet werden.
Bei der praktischen Durchführung des Verfahrens gemäß der Erfindung brauchbare polymere Materialien sind Polyacrylnitril, Mischpolymerisate, einschließlich binäre und ternäre Polymerisate mit einem Gehalt von mindestens 80 Gew»«?i Acrylnitril im Polymerisatmolekül oder eine Mischung aus Polyacrylnitril oder Mischpolymerisaten von Acrylnitril mit 2 bis 50 # eines anderen polymeren Materials, wobei die Mischung einen Gesamtgehalt en polymerisiertem Acrylnitril von mindestens 80 Gew.-# besitzt. Obgleich die vorzugsweise gemäß der Erfindung verwendeten Polymerisate solche mit mindestens einem Gehalt von 80 % Acrylnitril sind, welohe allgemein als die faserbildenden Aorylaitrilpolymeriaate bekannt sind, ist es ersichtlich, daß die Erfindung gleicherweise auf Polymerisate mit einem geringeren Gehalt an Acrylnitril als 80 # anwendbar ist. Die Aorylnitrilpolymerisate mit weniger al3 80 # Acrylnitril
sind
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sind zur Bildung von Filmen, Überzugsmassen, Massen für Formgebungsarbeitsweisen und Lacken brauchbar»
Beispielsweise kann das Polymerisat aus einem Mischpolymerisat von 80 bis 98 % Acrylnitril und von 2 bis 20 # eines anderen die >C=C<-Bindung enthaltenden Monomeren, das mit Acrylnitril misohpolymerisierbar ist, bestehen. Geeignete monoolefinisch^ Monomere umfassen Acrylsäure, et-Chloracrylsäure und Methacrylsäure, die Acrylate, nie Methylmethacrylat, Ä'thylmethaorylat, Butylmethacrylat, Methoxymethylmethiaorylat, β -Ohloräthylmethacrylat und die entsprechenden Ester von Acryl- und oC-Ghloracrylaäure, Vinylchlorid, Vinylfluor id, Vinylbromid, Vinylidenchlorid, 1-Ghlor-i-bromäthylen, Methacrylnitril, Acrylamid und Methacrylamid, «C-Chloracrylamid oder die Monoalkylsubstitutionsprodukte davon, Methylvinylketon, Vinyloarboxylate, wie Vinylacetat, Vinylohloracetat, Vinylpropionat und Vinylstearat, N-Vinylmide, wie N-Vinylphthalimid und N-Vinylsuccinimid, Methylenmalonsäureester, Itaoonsäure und Itaoonsäureester, N-Vinyloarbazol, Vinylf uran, AlkylvlBylesterm Vinylsulfonsäure, Äthylen-oC^-dicarbonsäuren oder deren Anhydride oder Derivate, wie Diäthylcitraoonat, DI-äthylmesaconat, Styrol, Vinylnaphthaiinf vinylaubstituierte tertiäre heterocyclische Amine, wie Vinylpyridine und alkyl-
sub·.·
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substituierte Vinylpyridine, z.B. 2-Vinylpyridin, 4-Vinylpyridin, 2-Methyl-5-vinylpyridin od.dgl., 1-Vinyliraidazol und alkylsubstituierte 1-Vinylimidazole, wie 2-, 4- oder 5-Methyl-1-vinylimidezol und andere >C«G< enthaltende polymerisierbar e Materialien·
Des Polymerisat kann aus einem ternären oder höheren Mischpolymerisat bestehen, beispielsweise aus Produkten, welche durch Mischpolymerisation von Acrylnitril und zwei oder mehreren τοη irgendwelchen anderen Monomeren außer Acrylnitril, wie Torstehend angegeben, erhalten wurden. Insbesondere und vorzugsweise umfaßt das ternärβ Polymerisat Acrylnitril, Methacrylnitril und 2-Vinylpyridin. 0·· ternärβ Polymerisat enthält Torzugsweise 80 bis 98 £ Acrylnitril, 1 bis 10 % Vinylpyridin oder 1-Vinyliaidazol und 1 bis18 % einer anderen Substanz, wie Methacrylnitril oder Vinylchlorid,
Das Polymerisat kann auth eine Mischung aus einem Polyacrylnitril oder einem binären Mischpolymerisat aus 80 bis 99 % Acrylnitril und 1 bis 20 % mindestens einer anderen >C-0<.enthaltenden Substanz mit 2 bis 50 £, bezogen auf das Gewicht der Mischung, eines Mischpolymerisats aus 10 bis 70 % Acrylnitril und 30 bis 90 H mindestens eines anderen
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5>O=C<. enthaltenden polymerisierbaren Monomeren sein, Vorzugsweise besteht das Polymerisat, wenn es eine Misohung umfaßt, aus einer Mischung von einem Mischpolymerisat aus 90 bis 98 # Acrylnitril und 2 bis 10 fo eines anderen monoolefinisohen Monomeren, wie Vinylacetat, das gegenüber Farbstoff nioht aufnahmefähig ist, mit einer ausreichenden Menge eines Mischpolymerisats aus 10 bis 70·$ Acrylnitril und 30 bis 90 io eines vinylsubstituierten tertiären heterocyclischen Amins, wie Vinylpyridin oder 1-Vinylimid.azol, um eine anfärbbare Mischung mit einem Gesamtgehalt an vinylsubstituiertem tertiären, heterocyclischen Amin von 2 bis 10 %>, bezogen auf das Gewicht der Mischung, .zu ergeben·
Die Erfindung wird anhand der nachstehenden Beispiele näher erläutert, in welchen, wenn niohts anderes angegeben ist, die angeführten Prozentsätze Gewichtsprozente darstellen.
Beispiel 1
Auf einen etwa 5 okl (2 inch) breiten Streifen oder ein etwa 5 cm. breites Band eines synthetischen Gewebes aus Fasern aus 94- Ίο Acrylnitril und 6$ Vinylacetat wurde eine wäßrige Löeung von I5 # Phytinsäure und 15 # Harnstoff aufgeklotzt und dann bei etwa 105°C (2200F) während etwa
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15 Minuten getrocknet und dann 8 Minuten lang bei etwa 1380O (2800F) gehärtet oder verfestigt. Dieses Band wurde einem AATCC-Flammföhigkeitstest gemäß der Standard-Test-Methode 35-1957 unterworfen. Die Proben waren äußerst schwer zu entzünden und zeigten keine Flammenausbreitung.
Beispiel 2
Auf ein etwa 5 om (2 inoh) breites Band aus synthetischem Gewebe, welohes aus Fasern von 94 # Acrylnitril und 6 i» Vinylacetat bestand, wurde eine Lösung von 25 # Harnstoff, 12,4 # Pnytinsäure und 25 % Formaldehyd aufgeklotzt und dann bei etwa 105°0 (2200F) während 15 Minuten getrocknet und dann bei etwa 1600O (3200F) 5 Minuten lang verfestigt oder gehärtet· Dieses behandelte Band wurde nioht entzündet, selbst, wenn es senkreoht über einem brennenden Gasbrenner angebracht war·
Beispiel 3
Auf «in etwa 5 em (2 inoh) breites Band aus synthetisch·« Gewebe, welohes aus Fasern aus 94 £ Acrylnitril und 6 £ Vinylacetat bestand, wurde eine Lösung von 10 £ Phytinsäure und 20 H Formaldehyd aufgeklotzt und bei etwa 93°C (2000F) während 15 Minuten getrocknet und dann bei etwa 133°C
(280°F)
(28O0F) 8 Minuten lang verfestigt. Das behandelte Band wurde dann dem gleichen Test, wie in Beispiel 1 angegeben, unterwerfen und die Brenndauer von 3 Proben ergab einen Durchschnittswert von 30 Sekunden gegenüber 20 Sekunden für eine unbehandelte Probe.
Beispiel 4
Auf ein etwa 5 cm (2 inoh) breites Band aus synthetischem Gewebe aus Fasern von 94 % Acrylnitril und 6 % Vinylacetat wurde eine Lösung von 25 % Harnstoff und 12,5 # Phytinaäure aufgeklotzt und bei etwa 93°G (2000F) während 15 Minuten getrocknet und dann 10 Minuten lang bei etwa 138°C (2800F) verfestigt. Diese Probe wurde dem gleichen Test wie in Beispiel 1 unterworfen, aber die Probe war nicht zündfähig oder entflammbar.
Beispiel 5
Auf ein etwa 5 om (2 inoh) breites Band aus synthetischem Gewebe, welches aus Fa»«rn aus 94 $» Acrylnitril and 6 i» Vinylacetat zusammengesetzt war, wurde eine Lösung von 50 i» Barnstoff und 24 # Phytinsäure aufgeklotzt und dann bei etwa 93°G (2000F) während 15 Minuten getrocknet· Biese Probe wurde dann bei etwa 1500O (300°F) während 8 Minuten
gehärtet
BAD
j gehärtet oder verfestigt. Diese Probe wurde dann der gleichen Prüfung auf Entflammbarkeit wie in Beispiel 1 unterworfen, jeäooh war sie nicht entflammbar. Der Griff dieser Probe blieb nach der Behandlung mit dem flammfestniachenden Mittel technisch annehmbar.
Beispiel 6
Auf ein etwa 5 om (2 inch) breites Band aus synthetischem Gewebe, welches aus Fasern von 94 # Acrylnitril und 6 # Vinylacetat bestand, wurde eine Lösung von 50 # Harnstoff und 24 £ Phytinsäure aufgeklotzt und dann bei etwa 93°C (2000F) 15 Minuten lang getrocknet. Diese Probe wurde dann bei etwa 1600C (3200F) während 5 Minuten verfestigt. Die Probe wurde in Beispiel 1 geprüft, war jedoch nicht entflammbar. Der Griff dieser Probe war nach der Behandlung des Gewebes mit dem flammfestmachenden Mittel technisch annehmbar.
Beispiel 7
Auf ein etwa 5 om (2 inch) breites Band aus synthetischem Gewebe aus Fasern von 94 % Acrylnitril und 6 # Vinylacetat wurde eine Lösung von 50 # Harnstoff und 24 # Phytinsäure * aufgeklotzt und dann bei etwa 93°C während I5 Minuten (2000T) getrocknet. Die Probe wurde dann bei etwa 138°C
(2600F)
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(2800F) 10 Minuten lang verfestigt. Die Probe wurde dann der gleichen Prüfung wie in Beispiel 1 unterzogen, jedoch war die Probe überhaupt nicht zündfähig oder entflammbar· Der Griff blieb technisch annehmbare
Beispiel 8
Auf ein etwa 5 om ( 2 inoh) breites Band aus synthetischem Gewebe aus Fasern von 94 # Awrylnitril und 6 % Vinylacetat wurde eine Lösung von 25 % Harnstoff, 12,4 # Phytinsäure und 25 £ Formaldehyd aufgeklotzt und es wurde während 15 Minuten bei etwa 930C (2000F) getrocknet. Die Probe wurde anschließend bei etwa 1380C (2800F) 10 Minuten lang verfestigt· Die Probe wurde dann der gleichen Prüfung, wie in Beispiel 1 angegeben 1st, unterworfen, jedoch war die Probe überhaupt nicht entflammbar·
Beispiel 9
Auf ein etwa 5 *m (2 inoh) breites Band aus synthetischem Gewebe «us Fastrn aus 94 % Acrylnitril und 6 % Yinylcct-ε tat wurd« «ine Lösung von 25 $ Her net off, 12-,4 % Phyt Insäur· uid 25 % Formaldehyd aufgelclotst und dann bei etwa 930C (2000F) während 15 Minuten getrocknet. Die Prob* wurde dann bsi etwa 1500G (3000F) wfthr«n<3 β Minuten verfestigt. Die Probe wurde wie in Beispiel 1 geprüft jedoch war die Probe nicht entflasüLbar oder zündbar·
BAD ORIGINAL Beispiel Ip «·
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Beispiel 10
Auf ein etwa 5 om ( 2 inch) breites Band aus synthetischem Gewebe aus Fasern von 94 % Acrylnitril und 6 $> Vinylacetat wurde eine Lösung von 25 % Harnstoff, 12,4 % Phytinsäure und 25 i» Formaldehyd aufgeklotzt und dann bei etwa 99°G (2100F) 15 Minuten lang getrocknet. Die Probe wurde dann bei etwa 1600C (32O0F) 5 Minuten lang verfestigt. Die Probe wurde wie in Beispiel 1 geprüft, sie wurde jedoch nicht gezündet. Die Farbe der Probe verblieb zusammen mit dem Griff technisch annehmbar.
Beispiel 11
Auf ein etwa 5 om (2 inch) breites Band aus synthetischem Gewebe, welohes aus Fasern aus 94 % Aorylnitril und 6 Vinylacetat bestand, wurde eine Lösung von 20 % Harnstoff und-20 % Phytinsäure aufgeklotzt und bei etwa 1040O (2200F) während I5 Minuten getrocknet. Die Probe wurde dann 10 Minuten lang bei etwa 149°C (3000F) verfestigt. Die Probe wurde dann den gleichen Test, wie in Beispiel 1 angegeben, unterworfen, Jedooh konnte sie nicht gezündet werden.
Beispiel 12
Auf ein etwa 5 om (2 inch) breites Band aus synthetischem Gewebe, welohes aus Fasern aus 94 # Aorylnitril und 6 %
Yinylaoetat
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Vinylacetat bestand, wurde eine Lösung aus 10 % Harnstoff und 10 ia Phytinsäure aufgeklotzt und bei etwa 104°G (2200F) während 15 Minuten getrocknet. Die Probe wurde dann während 10 Minuten bei etwa 149°Ö (3000F) verfestigt. Die Probe wurde der gleichen Prüfung, wie in Beispiel 1 beschrieben, unterworfen, jedoch war die Probe nicht entflammbar.
Beispiel 13
Auf ein etwa 5 om breites Band aus synthetischem Gewebe, welches aus Fasern aus 94 % Acrylnitril und 6 $a Vinylacetat bestand, wurde eine Lösung aus 10 $ Phytinsäure und 20 # Formaldehyd aufgeklotzt und 15 Minuten lang bei etwa 1O4°G (2200F) getrocknet. Die Probe wurde dann 8 Minuten lang bei etwa 1380O (2800F) verfestigt. Die Probe wurde der gleichen Prüfung wie in Beispiel 1 unterzogen. Die Brenndauer von fünf Proben, welche wie vorstehend angegeben behandelt waren, ergab einen Durchschnittswert von etwa 30 Sekunden gegenüber 19 Sekunden für die nicht behandelten Proben»
Ss wurdebgefunden, daß in dieser Weise mit den Lösungen gemäß der Erfindung Gewebe, welche aus Acrylfaserri bestehen, in hohem Ausmaß flammfest gemacht werden können wodurch die Verwendung dieser Fasern auf vielen Textilgebieten, wie Kleidung, Decken oder Teppichen od.dgl·, ermöglicht wird.
^ A Q S 1 3 / 1 Π ο 0

Claims (1)

  1. Patentansprüche
    1. Verfahren zum Flammfestmachen von JLorylfasern oder -fäden, daduroh gekennzeichnet, daß man die Fasern oder Fäden mit einer wäßrigen Lösung τοη Phytinaäure und Harnstoff, Formaldehyd oder Mischungen derselben behandelt·
    2· Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man Fasern, welche aus mindestens 80 JC Acrylnitril und bis BU 20 % eines anderen aonoolefinisohen misohpolymerisierbaren Monomeren bestehen, behandelt.
    5· Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, daduroh gekennzeichnet, daß man Fasern oder Fäden, welche aus 94- % Acrylnitril aod 6 % Vinylacetat bestehen, behandelt.
    *· Verfahren nach Anepruoh 1, daduroh gekennzeichnet, daß &en Faaern, welche aus einer Mischung tob zwei Mieohpoly-A«rleat«Q bestehen, wobei da· erste MleohpolymerlMt au· 94 + Acrylnitril und β # Vinylaeatat und das svelte Miiehpoly- «eriaat aus 50 % Aerylnitrll tui 50 $ MethylTlnylpyrilin beateht, behandelt·
    e09ti I J / 1 096
    5. Yerf aJiren naGJi einem der iaisprüeüe: 1 bis 4, dadureß
    gekennzeichnet, daß man lasern oder Fäden aus 9^ ^ Acrylnitril und 6 % Vinylacetat mit einer wäßrigen Lösung von 10 bis 75 $ Bkytirtsäure, 5 bis 5Q % Harnsto^ff und 5 "bis 3Q $ IOrrmaidehyd, insbeaaandere 2Q <% Enytinsäure,, 20 ^ Hamstoff und 25 $o lorinaldenyd
    6« Terfaliren naeh einem der Anspruehe 1 Bis 5» daduron
    gekennzeicnnet t daß man die fasern oder: Fäden nach der Behandlung; mit dar Lösung und naete Trooknang mittels Erhitzen auf eine Temperairur innerhalb eines Beraieös von etwa 127° Ms 166°G |260 - 33O°F}> insbesondere 15^3Q C28©QF^ wstfiromd 4 bis 20 Minuten, insbesonder« 10 Miniiteiits verfestigt·
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