DE1444034A1 - Mittel zur Faserverbesserung und seiner Anwendung - Google Patents
Mittel zur Faserverbesserung und seiner AnwendungInfo
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Description
DR.-ING. VON KREISLER DR.-ING. SCHONWALD
DR.-IN6. TH.MEYER DR. FUES DR. EGGERT DIPL.-PHYS. GRAVE
KÖLNl, DEfCHMANNHAUS
Köln, 8. Juli 1965 Dt-Ax/Rb
Celanese Corporation of America, 522 Fifth Avenue, New York 3b, N.Y., USA
und_seiner Anwendung
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Verbesserung von Fasermaterial, insbesondere im Hinblick auf die Beständigkeit
der Kräuselung und Elastizität, und ein Produkt , das diese Verbesserung bewirkt.
Kissen, Polster, Steppdecken und viele andere Artikel werden gewöhnlich mit gekräuselter Stapelfaser gefüllt, die aus
Kunstfäden erhalten wird. Der Wert jeder bestimmten Art von Stapelfaser für diesen Verwendungszweck hängt insbesondere
von der Fälligkeit der Faser, die hauptsächlich, wenn nicht vollständig, von dem Kräuselungsgrad abhängt,und von ihrer
Elastizität ab, die sich auu der Fähigkeit ergibt, die Kräuselung selbst nach dem Zusammendrücken zurück zu behalten.
Die Erfindung ist auf die Verbesserung dieser Kräuseleigenschaften und damit auf eine Steigerung des ¥ertes der gekräuselten
Stapelfaser als Füllmaterial gerichtet.
Gegenstand der Erfindung ist ein £rodukt,mit dessen Hilfe-*
die Fülligkeit, Elastiziät und Kräuselbeständigkeit einös
Fasermaterials verbessert werden kann. Das Produkt besteht aus einer wässrigen Emulsion eines SüfLic.enJaarzes, eines
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antistatischen Mittels.
Vernetzende Harze, wie Harnstoff-Formaldehyd- und Melamin-Formaldehyd-Harze,
werden zur Behandlung von Textilmaterialien verwendet. Sie werden von den Einzelfasern absorbiert und
reagieren im Innern der Faser unter Vernetzung und grundlegender Änderung der Fasereigenschaften. Die gemäss der Erfindung
verwendeten Siliconharze befinden sich in erster Linie auf der Oberfläche jeder Einzelfaser und üben ihre
nützliche Wirkung durch Bildung eines zähen, flexiblen, hydrophoben Films aus Siliconharz rings um jede Einzelfaser
aus. Den Fasern werden auf diese Weise vorteilhafte Eigenschaften, wie Wasserabstossung und geringe Reibung untereinander,
verliehen.
Das verwendete Silicon wird im allgemeinen durch Hydrolyse eines Alky !halogensilane, z.B. Methyltrichlorsilan, Dimethyldichlorsilan,
Trimethylchlorsilan, Methyldichlorhydrogensilan
oder deren Gemische gebildet. Die Hydrolyse solcher Verbindungen führt zur Bildung von Hydroxylgruppen, aber die Hydroxyä-lgruppeÄ
an einem Siliconatom ist gewöhnlich so instabil, dass sie mit einer, an ein anderes Siliconatom gebundenen
Hydroxylgruppe unter Abspaltung von Wasser und Bildung der Siloxanbrücke,-Si-O-Si,-die für die Siliconharze
typische ist, reagiert.
Hydrolysiert man difunktionelle Verbindungen, wie Dimethyldichlorsilan,
so können diese in lineare Polymere, z.B. die flüssigen Silicone, umgewandelt werden. Trimethylchlorsilan
ist monofunktionell und kann daher als Kettenabbruchmittel in Verbindung mit flüssigen Siliconen, die aus Dimethyldichlorsilan
erhalten wurden, zur Einstellung des Molekulargewichts des Siliconpoly/eren verwendet werden. Durch Verwendung
von Methyltrichlorsilan, Dimethyldichlorsilan und Trimethylchlorsilan in bestimmten Mengenverhältnissen können polymere
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Siliconprodukte mit bestimmtem Molekulargewicht und bestimmtem Vernetzungsgrad erhalten werden.
Vorzugsweise verwendet man verhältnismässig niedrigmolekulare und somit verhältnismässig dünnflüssige Silicone. Geeignete
Silicone lassen sich leicht, beispielsweise durch Hydrolyse eines grösseren Anteils Methyldichlorhydrogensilan und eines
geringeren -Anteils Dimethyldichlorsilan herstellen. Gegebenenfalls
kann man auch eine geringe Menge Trimethylchlorsilan (als Kettenabbruchmittel) und eine geringe Menge Methyltrichlorsilan
(zur Beschleunigung der Vorvernetzung) zusetzen. Bei Verwandung dieser Ausgangsmaterialien erhält man verhältnismässig
dünnflüssige Silicone, die einen grösseren Anteil Methylhydrogenpolysiloxan und einen geringeren Anteil Dimethylpolysiloxan
enthalten. Für die Zwecke der Erfindung eignen ach die in der US-Patentschrift 2 588 365 beschriebenen
Silicone.
Es ist zweckmässig, die Silicone zuerst unter Bildung einer
wässrigen Emulsion von pastenartiger Konsistenz zu emulgieren.
Geeignet für diesen Zweck sind die üblichen Emulgatoren für Silicone, z.B. Trimethylnonylather. Die mittlere Teilchengrösse
des Siliconpolymeren in dieser pastenartigen Emulsion beträgt gewöhnlich 1 bis 8 Mikron, im Mittel etwa 5 Mikron.
Diese Paste wird dann durch Zugabe des Katalysators, des Antistatikmittels
und von zusätzlichem V/asser in der Menge, die erforderlich ist, um die endgültige Emulsion mit den Bestundteilen
in den gewünschten Konzentrationen zu erhalten, zum erfindungs^emässen Produkt verarbeitet.
Zur Beschleunigung der Vernetzung der Silicone werden die üblichen, zur Härtung von Siliconen verwendeten organometallischen
Katalysatoren gebraucht, und zwar im allgemeinen organometallische Salze oder Gemische solcher Salze. Als
Metallanteil enthalten diese Katalyse.torverbindungen im allge-
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-A-
meinen Zink, Zinn, Aluminium oder Zirkon. Geeignete Katalysatoren.sind
Zinkacetat, Aluminiumoctoat, organische Titanate und Gemische dieser Verbindungen, Der Katalysator wird am
besten getrennt von der Siliconemulsion gehalten, bis das Gemisch zum Gebrauch hergestellt werden muss. Zweckmässig wird
er als -letzte Komponente des Gemisches zugegeben.
Es ist ferner notwendig, dem Gemisch ein Antistatikmittel, vorzugsweise ein polymeres kationisches Material, zuzugeben.
Besonders geeignete Antistatikmittel sind in der US-Patentschrift 2 741 568 beschrieben. Im allgemeinen werdea?n wasserunlösliche
polymere quaternäre Ammoniumcarboxylate für.diesen Zweck verwendet. Diese polymeren Salze sind zweckmäscig Polymere
von monomeren Verbindungen, von denen wenigstens 1 °ß>
einen Vinylidenrest enthält, in dem nur nichtaromatische
C-C-Doppelbindungen vorliegen und der direkt an ein Kohlengebunden
ist
stoffatom/T das eine Doppelbindung aufweist und mittelbar an eine stickstoffhaltige Gruppe gebunden ist, und zwar eine tertiäre Aminogrupoe oder eine quaternäre Ammoniumgruppe. Diese stickstoffhaltigen Gruppen liegen im Polmeren in Form von quaternären Ammoniumgruppen vor, wobei das Anion im grösseren Teil dieser Ammoniumgruppen das Anion einer Carbonsäure ist, die eine acyclische Kohlenstoffkette von wenigstens 8 C-Atomen enthält. Ein typisches Antistatikmittel der vorstehend genannten Art ist ein Poly-ß-(methacryl)-oxyäthyldiäthylmethylammoniumsalz, in dem das Anion des grösseren Teils der quaternären Ammoniumgruppen das Anion einer langkettigen Carbonsäure, wie Stearinsäure, ist.
stoffatom/T das eine Doppelbindung aufweist und mittelbar an eine stickstoffhaltige Gruppe gebunden ist, und zwar eine tertiäre Aminogrupoe oder eine quaternäre Ammoniumgruppe. Diese stickstoffhaltigen Gruppen liegen im Polmeren in Form von quaternären Ammoniumgruppen vor, wobei das Anion im grösseren Teil dieser Ammoniumgruppen das Anion einer Carbonsäure ist, die eine acyclische Kohlenstoffkette von wenigstens 8 C-Atomen enthält. Ein typisches Antistatikmittel der vorstehend genannten Art ist ein Poly-ß-(methacryl)-oxyäthyldiäthylmethylammoniumsalz, in dem das Anion des grösseren Teils der quaternären Ammoniumgruppen das Anion einer langkettigen Carbonsäure, wie Stearinsäure, ist.
Die Menge des Silicons in der Emulsion ist verschieden je
nach der Art des zu behandelnden Fasermaterials und der Eigenschaften, die dem Fasermaterial verliehen werden sollen. Im
allgemeinen beträgt jedoch, die Siliconmenge/der pastenartigen
Ausgangsemulsion 20 bis 45 Gew„-$, vorzugsweise 25 bis 35
Gew.-$. Wach dem Zusatz des Katalysators und des Antistatik-
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U44034
mittels und Verdünnung enthält das Gemisch vorzugsweise o,l
bis 0,9 Teile Silioonharz, o,20 bis 1,80 Teile Antistatikmittel, 0,02 bis 0,20 Teile Katalysator und 99,68 bis
97,1 Teile Wasser. Innerhalb dieser Mengenverhältnisse ist
es zweckmässig, dass das Gewichtsverhältnis von Silicon zu Metallkatalysator 8 : 1 bis 1:1, vorzugsweise 5 : 1 bis
3 : 1 beträgt. Ebenso ist es zweckmässig, dass das Gewichtsverhältnis von Silicon zu Antistatikmittel zwischen 1 : .5
und 5:1, vorzugsweise zwischen 0,9 s 1»8 und 2,1 : 1 liegt.
Das Gewichtsverhältnis von Katalysator : Antistatikmittel wird im allgemeinen zwischen 1 : 9 und 1 : 1 gehalten.
Besonders bevorzugte Konzentrationen für die Bestandteile der wässrigen Emulsion sind etwa 0,45 i° Silicon, 0,5 $
Antistatikmittel und 0,15 °ß> Katalysator.
Zur Erzielung bester Ergebnisse ist die Gesamtkonzentration der wässrigen Emulsion, d.h. an Silicon, Katalysator und
Antistatikmittel, zwischen etwa 0,3 und etwa 3»9 Gew.-^ zu
halten, Wenn die Gesamtkonzentration unter etwa 0,3 i<>
liegt, weist das erhaltene Fasermaterial nicht die optimalen Eigenschaften in bezug auf Kräuselung, Elastizität und Fülligkeit
auf. Auf der anderen Seite können Konzentrationen, die weit über etwa 3,9 9^ liegen, eine vorherige Auflockerung des Fasermaterials
und die Verwendung von Gleitmitteln erfordern, wodurch das Verfahren unwirtschaftlich wird.
Die Erfindung ist auf die Behandlung der verschiedensten Faserarten
anwendbar, und besonders wertvoll für Fasern aus Polyestern, z.B. Polyäthylenterephthalat.
Das erfindungsgemässe Produkt kann gleichmäsaig, z.B. durch
Eintauchen oder Besprüehen, auf gekräuselte' Stapelfasern oder
auf gekräuselte endlose Fäden vor dem Zerschneiden zu Stapelfasern aufgetragen werden. Es erwies sich jedoch als möglich
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lind sehr wirksam, das Produkt auf die Fäden vor dem Kräuseln t
und Schneiden aufzubringen. Polyesterfasern werden vorzugsweise
in der frisch gesponnenen Form mit dem Produkt behandelt. Anschliessend wird das Fasermaterial auf etwa das drei- bis
sechsfache seiner ursprünglichen Länge in einer Heizzone gestreckt (Temperaturbereich etwa 25 bis 110 , Aufenthaltsdauer
etwa 0,5 bis 2,5 Sekunden) und dann zu einer Kräuselvorrichtung geführt. Zum Kräuseln können die bekannten Vorrichtungen
nach Art einer Stopfbüchse oder beliebige andere übliche Vorrichtungen verwendet werden. In der Kräuselvorrichtung
werden die Fäden einer erhöhten Temperatur von etwa 80 bis 150° für eine Zeit von etwa 50 bis 600 Sekunden
ausgesetzt. Erhitzt werden die Fäden beispielsweise durch Verwendung einer beheizten Stopfbüchse, durch Einblasen von
Heissluft oder Dampf in die Kräuselvorrichtung oder durch Einführung von heissem Wasser oder durch Anwendung von Infrarotoder
dielektrischer Beheizung·
Die erhaltenen Kräuselfäden werden unter möglichst geringer
Spannung aus der Kräuselvorrichtung entnommen und dann in eine übliche Trockenvorrichtung geführt. Restliche Feuchtigkeit
und etwaiges restliches flüchtiges Material wird im Trockner entfernt, in dem die Temperatur bei etwa 130 bis
180° gehalten und eine Auf enthält's zeit von 3 bis 18 Minuten
eingehalten wird. Durch diese Trocknung wi^d ausserdem die
Aushärtung des Silicons fortgesetzt, die während der vorherigen Hitzebehandlungen bereits bis zu einem gewissen Grade
fortgeschritten ist.
Die erhaltenen Fäden können zu Stapelfasern geschnitten, und
als Füllmaterial für Artikel, wie Kiesen, Steppdecken, Unterbekleidung, Oberbekleidung und Polstermöbel, verwendet werden.
Die Fasern können ferner zur Herstellung von verklebter oder nichtverklebter Watte und ganz allgemein für alle Zwecke verwendet
werden, die eine hochelastische, füllige Faser erfordern.
. - 7 809808/0638
In den folgenden,Beispielen beziehen sich die Mengenangaben
auf das,Gewicht, falls nicht anders angegeben.
Es wurden zwei Gemische hergestellt, und zwar ein erfindungsgemässes
Gemisch und eine^ nachstehend als Vergleichsappretur
bezeichnete, übliche Seidengriffappretur, die folgende Bestandteile
enthielt:
Komponente Teile
Zelec NE * 1,3 #
Cirrasol SF-2OO (nichtionogenes oberflächenaktives Mittel) 0,2 $
Wasser 98,5 $>
Das Gemisch gemäss der Erfindung enthielt folgende Bestandteile:
Siliconharzemulsion (ein Polysiloxanharz mit einem grösseren Anteil an Methylhydrogenpolysiloxan
und einem geringeren Anteil an Dimethylpolysiloxan, emulgiert mit Trimethylnonylather,
Silicongehalt 30 °/o) 1,5
Katalysator (ein Gemisch von Zinkacetat
und organischem Titanat) 0,3
Antistatikmittel ("Zelec DX", ein wasserunlösliches polymeres quaternäres Ammoniumcarboxylat,
30 f> nichtflüchtige Bestandteile) 1,5
Wasser 96,7
Proben der gleichen Polyäthylenterephthalatfäden (mittlerer
Fadendurchmesser etwa 49 Mikron) wurden 0,6 bis 1,8 Sekunden bei einer Temperatur von 20 bis 80° in die Gemische getaucht.
Anschliessend wurden die Fäden zu einer Heizzone geführt, die bei einer Temperatur von etwa 100° gehalten wurde und
auf das vier- bis fünffache ihrer ursprünglichen Länge verstreckt. Die Fäden wurden dann zu einer Kräuselvorrichtung
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nach. Art einer Stopfbuchse geführt, in der sie etwa 1,5
Minuten einer Temperatur von 110° ausgesetzt wurden. Die aus der Kräuselvorrichtung entnommenen Kräuselfaden wurden
dann zu einem Trockner "befördert und etwa 12 Minuten bei
einer Temperatur von etwa 150° getrocknet, wodurch das restliche Wasser entfernt und im Falle der mit dem erfindungsgemässen
Produkt behandelten Fäden das Silicon weiter ausgehärtet wurde. Folgende prozentuale Kräuselungen und Anzahlen
von Kräuselungen pro cm wurden ermittelt j
Erfindungsgemässes Produkt
Probe | prozentuale Kräuselung |
Kräuselungen pro Boll cm |
1 2 |
34,9 37,9 Yergleichsappretur |
4,72 4,6 |
Probe | prozentuale Kräuselung |
Kräuselungen pro cm |
A B |
17,7 28,1 |
3,72 4,3 |
Die prozentuale Kräuselung ist/gekräueelte Länge geteilt
durch die ausgezogene (nichtgekräüselte) Länge mal 100.
Die beiden Fadenproben wurden dann zu Stapelfasern geschnitten
und als Füllung für gesonderte Kissen verwendet. Die Kissen hatten eine Grosse von 50 cm χ 65 cm. Die Fülligkeit
der Kissen, d.h. die Dicke nach dem Zusammendrücken unter
einem Druck von 3 g/cm , wurde ermittelt. Folgende Werte wurden gefunden: .
Vergleichs-Erfindungsgemässes Produkt appretur
Probe -cm
A 11,6 B 11,3
— 9 —
Probe | 8 | 0 | 8/ | 0 | 6 | 3 | 8 | 12 | cm |
1 | 12 | ,5 | |||||||
2 | ,4 | ||||||||
809 | |||||||||
Die Elastizität der mit den beiden Gemischen behandelten
Stapelfasern wurde testimmt, indem die Dicke der Kissen unter
einem Druck von 45 kg und nach der Rückfederung nach dem Aufhören
der Druckeinwirkung gemessen wurde. Folgende Werte wurden ermittelt:
Erfindungsgemässes Produkt
Probe | unter Druck |
nach Rück federung |
1 | 5,9 | 8,9 |
2 | 5,9 | 8,9 |
Vergleichsappretur | ||
Probe | unter Druck |
nach Rück federung |
5,3
8,2
Es ist ersichtlich, dass die mit dem eri'indungsgemässen
Produkt behandelten Fasern eine höhere prozentuale Kräuselung, eine höhere Zahl von Kräuselungen pro cm, grössere Fülligkeit
und bessere Rückfederung nach dem Zusammendrücken aufwiesen als die mit der Vergleichsappretur behandelten Fasern.
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Claims (8)
1.) Mittel zur Faserverbesserung im Hinblick auf die Beständigkeit
von Kräuselung und Elastizität der Fasern, bestehend au-s einer wäßrigen Emulsion eines Siliconharze8, einem metallorganischen
Hartungskatalysator für das Harz und einem antistatischen Mittel.
2«) Mittel naoh Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es eine
wäßrige Emulsion von 0,1 bis 0,9 Teilen eines Siliconharzes mit einem größeren Gehalt an ffiethylhydrogenpolysiloxan
und einem geringen Anteil Dimethylpolysiloxan, 0,02 bis 0,20 Teile eines metallorganischen Härtungskatalysators,
0,20 bis 1,80 Teile eines wasserlöslichen quaternären
Polyammoniumcarbonsäuresalzes und 99168 bis 97,1 Teile
Wasser enthält.
3.) Mittel nach Anspruch 2-, dadurch gekennzeichnet, daß das
Gewicht3verhältnis von Siliconharz zu Katalysator von 8 t 1
bis 1 ι 1, das Gewichtsverhältnis von Silicon zu quattrnärem
Salz von 1 ι 5 bis 3 « 1 und das Gewichtsverhältnis
von Katalysator zu quaternärem Salz von 1 ι 9 bis 1 s 1 '
beträgt.
4.) Mittel nach Ansprüchen 1 bis 3» dadurch gekennzeichnet, daß der Katalysator")*!iner Mischung von Zinkacetat mit einem organischen Titanat besteht.
5.) Verfahren zur Herstellung von Fasermaterial mit verbesserten
Kräuseleigenschaften, dadurch gekennzeichnet, daß stan das Fasermaterial vor oder nach dem Kräuseln mit einem Mittel
behandelt, das aus einer wäßrigen Emulsion eines Jäjiliconharzes,
einem metallorganischen Hartungskatalysator für das Harz und einem antistatischen Mittel besteht und das
Fasermaterial erwärmt.
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6.) Verfahren nach Anspruch 5t dadurch gekennzeichnet, daß ein
Mittel nach den Ansprüchen 1 bis 4 verwendet wird«
7·) Verfahren naoh Ansprüchen 5 und 6, dadurch gekennzeichnet,
daß Polyesterfasern behandelt werden.
8.) Verfahren nach Ansprüchen 5 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß ungekräuselt· Fasern behandelt und nach der Behandlung
beim Erwärmen zur mindestens teilweisen Erhärtung des Harzes gekräuselt werden.
809808/0638
Applications Claiming Priority (3)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
US209772A US3251794A (en) | 1962-07-13 | 1962-07-13 | Treating vehicle for polyester filamentary material and method of improving the properties of such material |
US20977262 | 1962-07-13 | ||
DEC0030426 | 1963-07-12 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE1444034A1 true DE1444034A1 (de) | 1968-11-14 |
DE1444034C3 DE1444034C3 (de) | 1976-02-05 |
Family
ID=
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
FR2421983A1 (fr) * | 1978-04-06 | 1979-11-02 | Bayer Ag | Remplissage fibreux en fibres polyester |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
FR2421983A1 (fr) * | 1978-04-06 | 1979-11-02 | Bayer Ag | Remplissage fibreux en fibres polyester |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
US3251794A (en) | 1966-05-17 |
BE634754A (de) | |
NL295263A (de) | |
JPS4826819B1 (de) | 1973-08-16 |
GB1054637A (de) |
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) | ||
E77 | Valid patent as to the heymanns-index 1977 | ||
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