DE1442995B2 - Verfahren zur herstellung von kettenfoermig kondensierten ammoniumphosphaten - Google Patents
Verfahren zur herstellung von kettenfoermig kondensierten ammoniumphosphatenInfo
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Description
in denen X = O, S oder NH und Ri Wasserstoff,
einen Alkyl-, Alkoxyl- oder Säureamidrest mit bis zu 3 C-Atomen oder eine -NH2-, -NH-NH2- oder
-NH Ri-Gruppe
30
35
R2 eine -NH2-, -SNH4- oder -ONH4-Gruppe und
R3 bis R5 eine OH- oder NH2-Gruppe darstellen und in denen Ri und X auch zu einem Stickstoffatom
vereinigt sein können, bei Temperaturen oberhalb 110 bis 4500C, wobei das Verhältnis des in den
Reaktionspartnern enthaltenen Stickstoffes zu dem im Ausgangsgemisch enthaltenen gebundenen Phosphor
zwischen 1 :1 und 5 :1 liegt, nach Patentanmeldung P 14 42 994.8-41, dadurch ge kennzeichnet,
daß man die stickstoffhaltigen Verbindungen anstelle von oder zusammen mit den sauren
Ammoniumorthophosphaten mit Phosphorsäure bei Temperaturen zwischen 180 und 3500C umsetzt.
50
55
Gegenstand der Patentanmeldung P 14 42 994.8-41 ist ein Verfahren zur Herstellung von kettenförmig
kondensierten Ammoniumphosphaten, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man ein oder mehrere saure
Ammoniumorthophosphate mit einer oder mehreren stickstoffhaltigen Verbindungen der Formeln
R,
.■■·■"■■ ".Ν .
y \
R3 C C R4
N N
in denen X = O, S oder NH und Ri Wasserstoff, einen
Alkyl-, Alkoxyl- oder Säureamidrest mit bis zu 3 C-Atomen oder eine -NH2-, -NH-NH2- oder
-NH RrGruppe
C
C
R2 eine -NH2-, -SNH4- oder -ONH4-Gruppe und R3
bis R5 eine OH- oder NH2-Gruppe darstellen und in denen Ri und X auch zu einem Stickstoffatom vereinigt
sein können, bei Temperaturen oberhalb 110 bis 4500C
umsetzt, wobei das Verhältnis des in den Reaktionspartnern enthaltenen Stickstoffs zu dem im Ausgangsgemisch
enthaltenen gebundenen Phosphor zwischen 1 :1 und 5 :1 ist.
Aus der DT-PS 7 57 809 ist auch bekannt, Orthophosphorsäure mit Carbaminsäurederivaten oder Amiden
bzw. Nitrilen bestimmter Carbonsäuren bei 100 bis 1500C umzusetzen. Nach dem einzigen Ausführungsbeispiel
für diese Umsetzung wird bei der Reaktion mit Acetonitril eine »gelblich zähe Masse« erhalten, von der
angegeben wird, sie sei wasserlöslich und könne je nach Verwendungszweck neutralisiert werden. Bei diesen
Reaktionsprodukten kann es sich nicht um kettenförmig kondensierte Ammoniumphosphate, die keine gelblich
zähen Massen darstellen, handeln. Der DT-PS 7 57 809 und dem zugehörigen Hauptpatent 7 15 540, das die
Herstellung von Stickstoff-Phosphorsäure-Verbindungen durch Umsetzung von solchen Phosphorsäuren, die
wasserärmer sind als Orthophosphorsäure, mit Harnstoff beschreibt, ist lediglich zu entnehmen, daß
Stickstoff-Phosphorsäure-Verbindungen erhalten werden, deren Formel und Konstitution nicht bekannt sind.
Bei diesen Verbindungen handelt es sich offensichtlich nicht um einheitliche, kettenförm'ge Ammoniumpolyphosphate,
sondern vielmehr um solche Stickstoff-Phosphorsäure-Verbindungen, bei denen nur ein Teil des
Stickstoffs als Ammonium-Ion vorliegt.
Demgegenüber wurde nun in weiterer Ausgestaltung des Verfahrens des Hauptpatents gefunden, daß man die
dort genannten stickstoffhaltigen Verbindungen anstelle von oder zusammen mit den sauren Ammoniumorthophosphaten
mit Phosphorsäure bei Temperaturen zwischen 180 und 3500C zu den kettenförmig kondensierten
Ammoniumphosphaten umsetzen kann.
Die erfindungsgemäß verwendeten Verbindungen haben also die Formel
65 1S
R3-C
C-R4
In diesen Formeln ist X = O, S oder NH und Ri
Wasserstoff, ein Alkyl-, Alkoxyl- oder Säureamidrest mit bis zu 3 C-Atomen oder eine —NH2-, —NH-NH2-
oder
-NH R,-Gruppe
C
Il
χ
R2 eine -NH2-, -SNH4- oder -ONH4-Gruppe und R3
bis R5 eine OH- oder NH2-Gruppe. Ri und X können
auch zu einem Stickstoffatom vereinigt sein. Es handelt sich also um Harnstoffanaloge, Harnstoffhomologe und
verwandte Verbindungen.
Geeignete Verbindungen sind z. B. Säureamide von Mono- oder Polycarbonsäuren, wie Formamid, Oxamid,
Acetamid, Biuret, Semicarbazid, Dicyandiamid, Thioharnstoff, Guanidin, Urethane, wie Aethylurethan,
Cyanursäure, das Melamin, Ammelin oder Ammelid. Eine Verbindung, in der X und Y zu einem Substituenten
vereinigt sind, ist z. B. das Cyanamid.
Die vorliegende Reaktion verläuft zwischen 180 und 35O0C und kann auch in Gegenwart von Wasser
und/oder Wasserdampf durchgeführt werden. Das Verhältnis zwischen dem in den Reaktionspartnern
enthaltenen Stickstoff und Phosphor beträgt mindestens 1:1. Die erfindungsgemäß vorgeschlagenen Stickstoffverbindungen
werden dabei in einer solchen Menge verwendet, daß das Verhältnis des darin enthaltenen
Stickstoffes zu dem im Ausgangsgemisch enthaltenen Phosphor im allgemeinen zwischen 1 :1 und 5:1,
vorzugsweise zwischen 1 :1 und 3:1, liegt. Ist das Verhältnis kleiner als 1 :1, läßt man vorteilhaft während
oder nach der Reaktion noch gasförmiges Ammoniak einwirken, so daß das Verhältnis des Stickstoffs zum
Phosphor in den Ausgangskomponenten insgesamt mindestens 1 :1 ist. Nach einer weiteren Ausführungsform kann man den sauren Ammoniumorthophosphaten
auch noch Harnstoff und/oder Harnstoff-Phosphorsäure-Addukte zumischen. Der Anteil der sauren
Ammoniumorthophosphate kann beliebig sein. Zweckmäßig liegt im Ausgangsprodukt aber nicht weniger als
50% des Phosphors in Form von Phosphorsäure vor.
Weiter ist es möglich, während der Reaktion Ammoniak ein- bzw. überzuleiten oder saure Kondensationsprodukte
damit nachzubehandeln, oder die Reaktion bei erhöhtem oder vermindertem Druck oder in
einem inerten Lösungsmittel auszuführen. Man kann die Ausgangsmischungen auch in einem Raum mit entsprechender
Temperatur versprühen. Auch die Dauer des Erhitzens kann variiert werden. Durch alle die
Maßnahmen hat man es in der Hand, auch den durchschnittlichen Kondensationsgrad des Endproduktes
zu verschieben. Die erfindungsgemäß erhaltenen Produkte können amorph oder kristallin sein. Sie
zeichnen sich durch ihren in einem weiten Bereich vom pH-Wert unabhängigen Kalkbindewert aus, so daß sie
ausgezeichnet zur Wasserbehandlung verwendbar sind. Wenn die Verfahrensprodukte in der Regel auch
wenigstens eine Ammoniumgruppe je Phosphoratom enthalten, so kann doch auch ein Teil der Säurefunktionen,
z. B. bis zu 50%, in freier Form vorliegen. Der pH-Wert l%iger wäßriger Lösungen schwankt je nach
Ammoniakgehalt und Kondensationsgrad der einzelnen Verbindungen zwischen 2 und 9.
39,2 g kristallisierte Phosphorsäure wurden mit 8,4 g Dicyandiamid 2 Stunden auf 3000C erhitzt. Es wurden
38,5 g eines kristallinen Reaktionsproduktes folgender Zusammensetzung erhalten:
69,6% Gesamt-P2O5
13,0%Gesamt-N
11,6% Ammoniak-N
13,0%Gesamt-N
11,6% Ammoniak-N
Vom Gesamt^CvGehalt lagen vor:
69,1 % als hochkondensiertes Phosphat (n 10)
9,3% als oligomeres Phosphat (n 4—10)
9,3% als oligomeres Phosphat (n 4—10)
11,0% als Triphosphat
7,5% als Diphosphat
3,1% als Monophosphat
7,5% als Diphosphat
3,1% als Monophosphat
Claims (1)
- Patentanspruch:oderVerfahren zur Herstellung von kettenförmig kondensierten Ammoniumphosphaten durch Umsetzung von einem oder mehreren sauren Ammoniumorthophosphaten mit einer oder mehreren stickstoffhaltigen Verbindungen der FormelnR,oderC
XR1-CC-R4
N20
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DE1963C0031279 DE1442995B2 (de) | 1963-10-31 | 1963-10-31 | Verfahren zur herstellung von kettenfoermig kondensierten ammoniumphosphaten |
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DE1963C0031279 DE1442995B2 (de) | 1963-10-31 | 1963-10-31 | Verfahren zur herstellung von kettenfoermig kondensierten ammoniumphosphaten |
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1963
- 1963-10-31 DE DE1963C0031279 patent/DE1442995B2/de active Granted
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