DE1442813C3 - Verfahren zum Granulieren eines schmelzbaren Stoffes - Google Patents

Description

Eutektikums bei 228° C, eine Blei-Zinn-Legierung Ausführungsform eines zur Durchführung der Erfin-(182⁰C) und Blei-Zinn-Wismut-Legierungen (60⁰C) dung geeigneten Granulators.

sowie Blei-Zinn-Wismut-Kadmium-Legierungen Dieser Granulator besitzt ein zylindrisches Gehäuse 1

(100⁰C), wobei die angegebenen Temperaturen alle mit einer senkrechten Achse X-X und beträchtlicher den eutektischen Mischungen entsprechen. 5 Höhe (5—10 m beispielsweise), welches in halber Höhe

Der zu granulierende Stoff kann auch ein organi- einen Überlauf 9 besitzt.

scher Stoff mit niedrigem Schmelzpunkt sein, der bei Das Gehäuse 1 endet unten in einem stark abge-

einer unterhalb seiner Schmelztemperatur liegenden schrägten Kegelstumpf 2. Das Ganze stellt den zur Temperatur eine zur Bildung fester Teilchen ausrei- Aufnahme der in Bildung begriffenen Teilchen bechende Härte besitzt, wie z. B. das Naphthalin. io stimmten Behälter dar.

Schließlich eignet sich die Erfindung zur Granulie- Die untere öffnung 3 des Trichters 2 ist mit einer rung von Metalloiden mit niedrigem Schmelzpunkt, gekrümmten Rohrleitung 4 verbunden, welche durch z. B. Schwefel. diese öffnung 3 einen Gasstrom F zuführt, welcher

Der Gasstrom bewirkt sowohl den Transport der mittels eines nicht dargestellten Gebläses eingeblasen Flüssigkeitströpfchen in die Teilchenschicht als auch 15 wird. Durch einen in die Leitung 4 einmündenden ihre Abkühlung. Ansatz 10 kann Wasser eingesprüht werden.

Wenn bei der Erstarrung der Tröpfchen Wärme frei Die Leitung 4 besitzt einen verengten Abschnitt 6

gemacht wird (was in der Regel bei der Kristallisation vor Einmündung in die öffnung 3. Der durch den der Fall ist), wird diese latente Wärme von dem Gas- unteren Teil des Trichters 2 verlängerte Abschnitt 6 strom ebenfalls abgeführt. 20 stellt ein konvergierendes-divergierendes System dar,

Wenn der zu granulierende Stoff durch Luft nicht was bekanntlich eine beträchtliche Beschleunigung verändert wird (insbesondere Schwefel), kann der Gas- des Gasstroms bewirkt.

strom aus Luft mit Außentemperatur bestehen. Ein Zuführungsrohr 7 für das zu granujierende geWenn die Flüssigkeit durch Luft verändert wird schmolzene Produkt ist in Richtung der Achse X-X (z. B. im Falle von Blei), kann der Gasstrom aus 25 der Einrichtung und im Innern der Leitung 4, in welche einem inerten Gas, z. B. Stickstoff, bestehen, welches es eintritt, angeordnet. Das Rohr 7 besitzt an seinem in einem geschlossenen Kreislauf strömt. In diesem Ende eine Einspritzdüse 8, die etwa in Höhe der Öff-Kreislauf kann insbesondere ein Wärmeaustauscher nung 3 endet. Das zu granulierende Produkt wird in zur Abkühlung des Gases vor dessen erneuter Einfüh- flüssigem Zustand in Richtung G in das Rohr 7 einrung am Boden des Trichters der die Teilchen enthal- 30 geführt,
tenden Vorrichtung vorgesehen sein. Die Wirkungsweise der Einrichtung ist die folgende:

Die Erfindung umfaßt auch noch eine besondere Eine Schicht 18 aus bereits gebildeten Teilchen wird Ausführungsform, die sich dann empfiehlt, wenn der in dem Granulator 1—2 durch den Gasstrom F in zu granulierende Stoff kein Wasser anzieht. Bei dieser Suspension gehalten, worauf man das zu granulierende Ausführungsform zerstäubt man Wasser in dem Gas- 35 geschmolzene Produkt durch die Leitung 7 einsprüht, strom. Der dabei gebildete Wassernebel verringert die Unter der Einwirkung des Gasstroms F zirkulieren

Erwärmung des ihn umgebenden Gasstroms und er- die Teilchen in einem geschlossenen Kreislauf in dem möglicht so eine Beschränkung des Gasdurchsatzes Granulator in Richtung der Pfeile: Sie steigen entlang oder bei gleichbleibendem Gasdurchsatz eine Erhö- der Achse X-X nach oben an die Oberfläche der hung der Teilchenbildung. 40 Schicht, bewegen sich dann nach außen und steigen

Wenn nämlich der mit zerstäubtem Wasser beladene entlang der Wand des Gehäuses 1 und des Trichters 2 Gasstrom die Teilchenschicht erreicht verdampft die- wieder ab. Wenn sie an der durch die Düse 8 eingeses Wasser und hält auf diese Weise die Temperatur sprühten Schmelze vorbeikommen, beladen sie sich des Gasstroms auf etwa 100⁰C. damit, wodurch ihr Volumen erhöht wird. Die größten

Setzt man voraus, daß diese Temperatur niedriger 45 Teilchen mit homogener Teilchengrößenverteilung ist als die Erstarrungstemperatur des zu granulierenden sammeln sich im oberen Teil der Schicht 18 und in Stoffs, so erfolgt ein zweiter Wärmeaustausch zwischen der Nähe der Wandung an und werden dann durch den Tröpfchen aus diesem Stoff und dem sie umgeben- den Überlauf 9 abgeführt,
den Gasstrom. Die durch diesen Austausch erfolgte

Abkühlung begünstigt die Erstarrung des auf die 5< > Beispiel

Teilchen auftreffenden Stoffs. Granulierung von Schwefel

Da die Temperatur des Gasstroms gegenüber dem

Wert, der in Abwesenheit von zerstäubtem Wasser Man verwendet die vorstehend beschriebene Einerreicht würde, erniedrigt ist, leuchtet ohne weiteres richtung:

ein, daß man auf diese Weise bei Beibehaltung aller 55 Bei 135⁰C werden 100 kg gereinigter Schwefel übrigen Bedingungen die Gaszufuhr herabsetzen oder geschmolzen und dieser geschmolzene Schwefel wird bei gleichbleibender Gaszufuhr die stündliche Teil- in die Granulierungseinrichtung eingeführt, indem chenausbeute erhöhen kann. man ihn unter Druck durch ein Einspritzrohr hin-

Spritzt man Wasser ein und verwendet man am durchpreßt, das in Richtung der Achse des Trichters Boden des Trichters der die in Bildung begriffenen ^6o der die Teilchen enthaltenden Vorrichtung angeordnet Teilchen enthaltenden Vorrichtung ein konvergieren- ist. Die eingespritzte Menge beträgt 40 kg/Stunde, des-divergierendes System, wie dies in der eingangs Gleichzeitig schickt man in die Einrichtung mit einer genannten Patentschrift beschrieben ist, so führt man Geschwindigkeit von 40 m³/Stunde einen Luftstrom zweckmäßig dieses Wasser in den verengten Teil ein, mit einer der Außentemperatur entsprechenden Temder den konvergierenden und den divergierenden Teil ⁶5 peratur.

voneinander trennt. Auf diese Weise wird die Wasser- Die Granulierungseinrichtung war vorher mit 8 kg

zerstäubung begünstigt. aus einer vorherigen Operation stammendem, körni-

Die Zeichnung zeigt schematisch eine beispielsweise gem Schwefel beschickt worden, der als »Gerüst«

dient; dieser Schwefel war vor Einspritzung des flüssigen Schwefels in eine Wirbelschicht versetzt worden.

Nach Einstellung des Betriebs erhält man 97 kg Schwefel in Form kugeliger Teilchen mit Abmessungen zwischen 2 und 5 mm.

Gab man dem Luftstrom zerstäubtes Wasser, z. B. 1 Liter pro Stunde zu, indem man dünne Flüssigkeitsfäden radial in den verengten Teil der konvergierendendivergierenden Zuführung einmünden ließ, konnte der stündliche Luftdurchsatz auf etwa 25 m³/Stunde unter Erzielung der gleichen Ausbeute herabgesetzt werden. Die Erfindung kann natürlich je nach der Viskosität der zu granulierenden Stoffe verschiedene Abänderungen erfahren. Wenn z. B. eine einfache Aufströmung aus einer Düse nicht genügt, um den Flüssigkeitsstrahl in feine Tröpfchen zu zerteilen, kann man unter Anwendung an sich bekannter Mittel eine mechanische Dispergierung der Flüssigkeit bewirken, z. B. mittels einer rotierenden Einspritzschale oder mittels Sekundärluft einblasenden Düsen.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (4)

1 2 Teil eines Wirbelbetts aus Partikeln verdüst wird, und Patentansprüche: die gebildeten Partikeln in einem kegelstumpfförmigen Reaktor mittels eines im unteren Teil dieses Reaktors

1. Verfahren zum Granulieren eines schmelz- eingeführten Gases in Suspension gehalten werden, baren Stoffes, dadurch gekennzeichnet, 5 Die Partikeln werden auf diese Weise fortschreitend daß man die Schmelze dieses Stoffes in einem vergrößert. Nach Erreichen einer bestimmten Kornzylindrischen, unten trichterförmigen Behälter größe fallen sie in den unteren Teil des Reaktors, von zentral von unten im Trichterende in einen wo sie aus der Apparatur ausgetragen werden,
gleichgerichteten Gasstrom, welcher von unten Zwischen diesem Verfahren und dem erfindungsher zentral durch das Trichterende des Behälters io gemäßen Verfahren bestehen jedoch grundlegende in die im Behälter enthaltenen Festteilchen des Unterschiede. Einmal sind die Bewegungen der Pargleichen Stoffes eingeblasen wird, zerstäubt und tikeln verschieden und zum andern sind die zu lösenden die fertigen Festteilchen mittels eines in halber Probleme bei Verwendung einer zu granulierenden Höhe des Behälters befindlichen Überlaufes ab- Lösung und einer zu granulierenden Schmelze nicht führt. 15 die gleichen, wie nachstehend näher erläutert wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch ge- Das erfindungsgemäße Verfahren stellt eine weitere kennzeichnet, daß Luft, von gewöhnlicher Tem- Ausgestaltung des in der nicht zum Stande der Technik peratur für die Erzeugung des Gasstromes ein- gehörenden älteren deutschen Patentschrift 1 753 587 gesetzt wird. beschriebenen Granulierungsverfahrens dar.

3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch ge-20 Im Unterschied zu der vorliegenden Erfindung liegt kennzeichnet, daß ein im Kreislauf geführtes bei dem früheren Vorschlag der zu granulierende Stoff inertes Gas, insbesondere Stickstoff, für die Er- jedoch in einer wäßrigen flüssigen Phase vor und die zeugung des Gasstromes eingesetzt wird. Granulierung wird von einer Wasserverdampfung be-

4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gleitet. Diese Granulierung hängt somit sowohl von gekennzeichnet, daß Wasser in den Gasstrom 25 der Temperatur als auch von dem Wassergehalt der zerstäubt wird. zerstäubten Masse ab, der von dem Augenblick an, in

welchem die Flüssigkeit in den Granulierungsabschnitt

der Einrichtung aufgeworfen wird, bis zu dem Augenblick, in welchem sich der gebildete, breiartige Ver-30 dampfungsrückstand auf den in Bildung begriffenen

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Granu- Festteilchen niederschlägt, abnimmt,
lieren von bei ihrer üblichen Lagerungstemperatur, Bei dem vorliegenden Verfahren hängt die Granu-

d. h. in der Regel bei Raumtemperatur, in einem sta- Herung des Stoffs lediglich von der Temperatur der bilen, festen Zustand vorliegenden Stoffen oder Stoff- aus diesem Stoff bestehenden Tröpfchen ab.
mischungen, die ohne Zerstörung oder sonstige Ver- 35 Es war daher trotz der bei den früheren mit Lösunänderung geschmolzen werden können, wobei die gen arbeitenden Verfahren erworbenen Erfahrung Schmelztemperatur vorzugsweise' so niedrig ist, daß zweifelhaft, ob eine Kristallisation von Stoffen mit das Verfahren ohne zusätzliche Hilfsmittel in einer einer genau definierten Schmelz- oder Erstarrungsüblichen technischen Einrichtung durchgeführt werden temperatur möglich wäre. Es stand nämlich zu bekann. 4° fürchten, daß eine vorzeitige Auskristallisation der

Das erfindungsgemäße Verfahren zum Granulieren Flüssigkeit eintreten würde, bevor diese auf die eines schmelzbaren Stoffes besteht darin, daß man Schicht der in Bildung begriffenen Festteilchen aufdie Schmelze dieses Stoffes in einem zylindrischen, trifft, in welchem Fall eine Kornvergrößerung unmögunten trichterförmigen Behälter zentral von unten Hch wäre. Außerdem war zu befürchten, daß die im Trichterende in einen gleichgerichteten Gasstrom, 45 Wärmezufuhr durch die eingespritzte Flüssigkeit im welcher von unten her zentral durch das Trichter- Innern der in Bildung begriffenen Festteilchenschicht ende des Behälters in die im Behälter enthaltenen eine solche Erweichung hervorrufen würde, daß die Festteilchen des gleichen Stoffes eingeblasen wird, Teilchen zusammenkleben und die Einrichtung verzerstäubt und die fertigen Festteilchen mittels eines stopfen würden.

in halber Höhe des Behälters befindlichen Überlaufes 50 Die Erfahrung hat nun gezeigt, daß man durch abführt. Einwirkung auf die in Frage kommenden Faktoren

Vorzugsweise wird Luft von gewöhnlicher Tempe- (Gas- und Flüssigkeitszufuhr, Temperatur der Flüssigratur für die Erzeugung des Gasstromes eingesetzt. keit im Augenblick der Einspritzung) in den angezeig-Dieser Gasstrom besteht bei einer bevorzugten Aus- ten Fällen eine Granulierung unter fortschreitender führungsform der Erfindung aus einem im Kreislauf 55 Vergröberung der Teilchen erzielen kann, so daß man geführten inerten Gas, insbesondere Stickstoff, und Teilchen mit geeigneten Abmessungen erhält,
es kann auch noch Wasser in dem Gasstrom zerstäubt Die Erfahrung zeigt feiner, daß die erhaltenen

werden. Der Gasstrom bewirkt eine Abkühlung der Festteilchen eine regelmäßige Form und eine gleich-Flüssigkeitströpfchen bis nahe auf die Erstarrungs- mäßige Korngröße aufweisen.

temperatur. Die Betriebsbedingungen werden dabei so 60 Das erfindungsgemäße Verfahren eignet sich zur gesteuert, daß diese Erstarrung oder Verfestigung etwa Verarbeitung einer großen Anzahl von Feststoffen, in dem Augenblick eintritt, in welchem die Tröpfchen und zwar sowohl von reinen Stoffen als auch von mit den bereits gebildeten Festteilchen des Stoffs in Mischungen.

Berührung kommen, wobei sie sich auf diesen ansetzen So kann insbesondere der zu granulierende Stoff ein dadurch deren Durchmesser vergrößern. 65 niedrigschmelzendes Metall, z. B. Blei (327° C),

Man kennt bereits ein Verfahren zur Granulierung Wismut (271⁰C) oder eine Metallegierung sein. Als eines in Lösung befindlichen, d. h. nicht geschmolzenen solche Metallegierungen seien genannt: eine Blei-Stoffs, wobei die zu granulierende Lösung im oberen Antimon-Legierung mit einem Schmelzpunkt des