DE1442590C3 - Vanadium- und Titan-haltiger Trägerkatalysator - Google Patents
Vanadium- und Titan-haltiger TrägerkatalysatorInfo
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Description
3 4
Die Durchführung der Oxydationsreaktionen er- Formamid gelöst. Diese Lösung wird mit 106 g Anafolgt
in üblicher Weise, d. h. in der Gasphase unter tas zu einem dicken Brei angerührt. Dieser wird auf
Verwendung von Sauerstoff enthaltenden Gasen oder eine Platte in einer Stärke von annähernd 0,5 mm geSauerstoff,
normalem, vermindertem oder erhöhtem strichen. Auf dieser Platte werden 290 g (300 ecm)
Druck, bei Temperaturen etwa zwischen 250 und 5 der angegebenen Kugeln leicht gerollt, so daß die
600° C. Oberfläche der Kugeln mit der aktiven Masse über-
In der deutschen Patentschrift 1115 241 wird ein zogen werden. Die Kugeln werden dann getrocknet
Trägerkatalysator beschrieben, der aus Anatas als und bei 250° C gemuffelt. Die Schichtdicke der akti-
Trägermaterial und einer darauf aufgebrachten ven Masse beträgt 0,2 mm. Der Anteil der aktiven
Schicht aus anderen katalytisch warksamen Bestand- io Masse, bezogen auf den fertigen Katalysator, beträgt
teilen besteht. Der fertige Katalysator kann z. B. 8,8 Gewichtsprozent. DerVanadinpentoxydgehalt des
neben weiteren Bestandteilen 60 bis 80 Gewichtspro- Trägerkatalysators beträgt 0,53 Gewichtsprozent,
zent Anatas und 5 bis 30 Gewichtsprozent Vanadin- Die so hergestellten Kugeln werden in ein 80 cm
pentoxyd enthalten. Dieser zur Herstellung von langes Rohr mit einem inneren Durchmesser von
Maleinsäure oder Maleinsäureanhydrid geeignete 15 25 mm eingefüllt. Das Rohr wird durch ein Salzbad
Katalysator wird durch den erfindungsgemäßen Ka- beheizt. Bei einer Temperatur von 390° C werden
talysator durch eine erheblich höhere Belastbarkeit stündlich 42 g 98%iges o-Xylol in dampfförmigem
übertroffen. Zustand zusammen mit 1000 1 Luft über den Kata-
In der deutschen Patentschrift 1 052 402 wird ein lysator geleitet. Es werden stündlich neben 2,7 g
für die Oxydation von Naphthalin zu Phthalsäure- 20 Maleinsäureanhydrid 46,2 g Phthalsäureanhydrid eranhydrid
geeigneter titan- und vanadiumhaltiger Ka- halten. Auf reines o-Xylol berechnet, beträgt die Getalysator
beschrieben. Bei diesem bekannten Kata- wichtsausbeute an Phthalsäureanhydrid 111,3%. Die
lysator handelt es sich um einen homogenen Schmelz- theoretische Ausbeute ist 79,8 %.
kontakt, der von dem erfindungsgemäßen Trägerkatalysator durch eine erheblich bessere Ausbeute bei 25 B e 1 s ρ 1 e 1 3
der Oxydation ungesättigter Kohlenwasserstoffe über- Man verwendet 2000 g Magnesiumsilikat-Kugeln, troffen wird. die ein Schüttgewicht von 1,51 g/cem, einen Durch-Beispiel 1 messer von 6,6mm besitzen und die zur besseren
kontakt, der von dem erfindungsgemäßen Trägerkatalysator durch eine erheblich bessere Ausbeute bei 25 B e 1 s ρ 1 e 1 3
der Oxydation ungesättigter Kohlenwasserstoffe über- Man verwendet 2000 g Magnesiumsilikat-Kugeln, troffen wird. die ein Schüttgewicht von 1,51 g/cem, einen Durch-Beispiel 1 messer von 6,6mm besitzen und die zur besseren
Haftung der aktiven Schicht vorher etwa 3 Minuten
Zu einer Lösung von 28 g Vanadyloxalat in einer 30 bei Raumtemperatur mit konzentrierter Flußsäure
Mischung aus 30 g Formamid und 60 g Wasser wer- angeätzt werden. Die Kugeln, die sich in einer be-
den 188 g feinteiliges Titandioxyd gegeben und zu heizten Dragiertrommel befinden, werden so lange
einem Brei verrührt. In einer Dragiertrommel wird mit einem Brei aus 32 g Vanadyloxalat, 50 g Form-
zu 1200 ecm unglasierten Porzellankugeln mit einem amid, 60 g Wasser und 212 g Titandioxyd überzogen,
Durchmesser von 5 mm allmählich der Brei züge- 35 bis die Schichtdicke 0,1 mm beträgt. Die mit 96 g
geben unter gleichzeitigem Einleiten von Heißluft, bis aktiver Masse überzogenen Kugeln werden bei 400° C
die Schichtdicke 0,09 mm beträgt. Danach werden 2 Stunden gemuffelt. Der Anteil der aktiven Masse,
die mit der Masse überzogenen Kugeln bei 250° C bezogen auf den fertigen Katalysator, beträgt 4,6 Ge-
2 Stunden gemuffelt. Das Gewicht der aktiven Masse, wichtsprozent. Der Vanadinpentoxydgehalt des Trä-
bezogen auf das Gewicht des fertigen Katalysators, 40 gerkatalysators beträgt 0,28 Gewichtsprozent,
beträgt 3,2%. Der Trägerkatalysator hat einen Va- In einem Rohr wie im Beispiel 1 werden bei 380° C
nadinpentoxydgehalt von 0,19 Gewichtsprozent. stündlich über 1170 ecm des so hergestellten Kontak-
1100 ecm des so hergestellten Katalysators werden tes 4000 1 Luft und 164 g 98°/oiges o-Xylol geleitet,
in ein senkrecht stehendes Rohr von 25 mm lichter Neben 9,6 g Maleinsäureanhydrid werden stündlich
Weite gefüllt, das durch ein Salzbad geheizt wird. Die 45 179,9 g Phthalsäureanhydrid erhalten. Die Gewichts-
Füllhöhe beträgt 2,50 m. Über diese Katalysator- ausbeute beträgt, auf reines o-Xylol berechnet,
Schicht werden stündlich 140 g 98%iges o-Xylol in 111,8%. Die theoretische Ausbeute ist 80%.
dampfförmigem Zustand in Mischung mit 35001 Luft . .
bei 400° C geleitet. Es werden stündlich neben 9,2 g B e 1 s ρ 1 e 1 4
Maleinsäureanhydrid 154,4 g Phthalsäureanhydrid 50 250 ecm Magnesiumsilikat-Kugeln mit einem
erhalten. Auf reines o-Xylol berechnet, beträgt die Durchmesser von 5,5 mm werden in einer beheizten
Gewichtsausbeute an Phthalsäureanhydrid 112,5%. Dragiertrommel so lange mit einem Brei, der aus
Die theoretische Ausbeute ist 80,5%. Bei kontinuier- 106 g Titandioxyd, 16 g Vanadyloxalat, 1,4 g Am-
licher Arbeitsweise über einen Zeitraum von 26 Mo- moniummolybdat, 25 g Formamid und 30 g Wasser
naten ist keine Ausbeuteminderung beobachtet wor- 55 hergestellt wurde, beschichtet, bis sich 26 g der ak-
den. tiven Masse auf den Kugeln befinden. Nach zwei-
B e i s D i e 1 2 stündigem Muffeln bei 450° C werden über den so
y hergestellten Kontakt bei 390° C stündlich 10001
Geschmolzenes Aluminiumsilikat wird auf eine Luft und 44,7 g 98%iges o-Xylol geleitet. Es werden
Körnung von 0,2 bis 0,5 mm zerkleinert. Die Körner 60 stündlich 1,9 g Maleinsäureanhydrid und 49,7 g
werden zu Kugeln geformt und gesintert, so daß eine Phthalsäureanhydrid erhalten.
porenfreie Oberfläche entsteht. Der Durchmesser der Auf reines o-Xylol bezogen, beträgt die Gewichts-Kugeln
beträgt 6,5 mm. ausbeute an Phthalsäureanhydrid 113,5%, entspre-
16 g Vanadyloxalat werden bei 120° C in 30 ecm chend 81,2% der Theorie.
Claims (2)
1. Vanadium- und titanhaltiger Trägerkataly- 5 Oxydation von Naphthalin oder o-Xylol zu Phthalsator,
erhalten durch Aufbringen eines Gemisches säure und/oder Phthalsäureanhydrid. Er ist aber auch
aus feinverteiltem Titandioxyd und der Lösung für die Herstellung von Essigsäure aus Propylen, von
einer Vanadinverbindung auf einen inerten, nicht Maleinsäure aus Butadien, Buten-(l), Buten-(2) oder
porösen Träger in der Weise, daß der Träger Benzol, von Benzoesäure aus Toluol und von Naphnach
Trocknung in einer Schichtdicke von 0,02 io thoesäuren aus Methylnaphthalinen geeignet. Besonbis
2 mm mit der aktiven Masse beschichtet ist, ders gute Ergebnisse werden bei der Oxydation von
die 1 bis 15 Gewichtsprozent Vanadinpentoxyd o-Xylol zu Phthalsäure bzw. Phthalsäureanhydrid er-
und 85 bis 99 Gewichtsprozent Titandioxyd ent- zielt. Der Katalysator ist hoch belastbar und ergibt
hält, und der fertige Trägerkatalysator einen Ge- z. B. bei der Herstellung von Phthalsäureanhydrid
halt an Vanadinpentoxyd von 0,05 bis 3 Ge- 15 selbst bei einer lOOOOfachen Raumemeuerung noch
wichtsprozent aufweist. eine Gewichtsausbeute von über 100%.
2. Verwendung des Trägerkatalysators nach Als nicht poröse Katalysatorträger werden inerte
Anspruch 1 für die Oxydation von Naphthalin Materialien mit einer Oberfläche von vorzugsweise
oder o-Xylol zu Phthalsäure und/oder Phthal- weniger als 3 m2/g, vorteilhaft 0,5 bis 2 m2/g verwensäureanhydrid.
20 det, wie Quarz, Kieselsäure, insbesondere Porzellan,
geschmolzenes Aluminiumoxyd, Siliciumcarbid und
geschmolzene oder gesinterte Silikate, z. B. Aluminium-, Magnesium-, Zink- oder Zirkonsilikat. Sowohl
synthetische als auch natürliche Materialien sind ver-
Für die Oxydation aromatischer und ungesättigter 25 wendbar. Der Katalysatorträger wird zweckmäßig in
aliphatischer Kohlenwasserstoffe zu Carbonsäuren ist einer mittleren Korngröße zwischen 2 bis 10 mm
bereits eine Vielzahl von Katalysatoren vorgeschlagen Durchmesser verwendet, vorteilhaft in Form von
worden. Fast alle Katalysatoren enthalten Vanadium- Kugeln, Pillen oder Kegeln;
verbindungen als aktiven Bestandteil, daneben akti- Mitunter ist es auch vorteilhaft, glatte Oberflächen
vierend wirkende Zusätze von Metalloxyden, wie 30 der Träger vor ihrer Verwendung durch Anätzen,
Zink-, Cer-, Chrom-, Titan-, Bor-, Zirkonium-, Wis- z. B. mit Flußsäure, Fluorwasserstoff, Ammonfluorid-
mut-, Wolfram-, Blei- und Kobaltoxyd oder auch lösung, geringfügig aufzurauhen, um die Haftfestig-
Silber-, Kupfer-, Nickel- oder Phosphorverbindungen. keit der aktiven Masse zu erhöhen.
Auch Alkali- und Erdalkalimetallverbindungen sind Die zur Katalysatorbeschichtung verwendete ak-
als Zusatzstoffe verwendet worden. 35 tive Masse, die in trockenem Zustand den Träger in
Keiner der beschriebenen Katalysatoren befriedigt einer porösen Schicht überzieht und 1 bis 15 Gejedoch
bei der technischen Durchführung der Oxy- wichtsprozent Vanadinpentoxyd und 85 bis 99 Gedationsreaktionen
vollständig. Meist sind die Aus- wichtsprozent Titandioxyd enthalten soll, wird beibeuten
nicht befriedigend, insbesondere bei hohem spielsweise so hergestellt, daß man feinverteiltes
Umsatz des Ausgangsstoffs. Vielfach erlaubt der 40 Titandioxyd mit der Lösung einer Vanadinverbin-Katalysator
nur geringe Durchsätze. Auch die Lebens- dung in Wasser oder in einem organischen Lösungsdauer der Katalysatoren ist häufig unbefriedigend. mittel, wie Formamid oder Alkohol, zu einem Brei
Es wurde nun gefunden, daß ein vanadium- und von etwa honigartiger Konsistenz vermischt,
titanhaltiger Trägerkatalysator für die Oxydation Die Beschichtung des Trägers mit der aktiven
aromatischer und ungesättigter aliphatischer Kohlen- 45 Masse erfolgt beispielsweise in einer Dragiertrommel
Wasserstoffe zu Carbonsäuren besonders gut geeignet bei allmählicher Zugabe des Breis, zweckmäßig unter
ist, der erhalten wurde durch Aufbringen eines Ge- gleichzeitiger Trocknung mit Heißluft. Die Beschich-
misches aus feinverteiltem Titandioxyd und der Lö- tung kann auch in der Weise erfolgen, daß Trä-
sung einer Vanadinverbindung auf einen inerten, ger, feinverteiltes Titandioxyd und Vanadinverbin-
nicht porösen Träger in der Weise, daß der Träger 50 dung zusammen mit einer schmelzbaren organischen
nach Trocknung in einer Schichtdicke von 0,02 bis Substanz oberhalb des Schmelzpunkts dieser orga-
2 mm mit der aktiven Masse beschichtet ist, die 1 nischen Substanz in einer Dragiertrommel vermischt
bis 15 Gewichtsprozent Vanadinpentoxyd und 85 bis werden. Zweckmäßig arbeitet man hierbei im Tem-
99 Gewichtsprozent Titandioxyd enthält und der fer- peraturbereich zwischen 80 und 150° C. Man ver-
tige Trägerkatalysator einen Gehalt an Vanadinpent- 55 wendet die aktive Masse in einer Menge, die erfor-
oxyd von 0,05 bis 3 Gewichtsprozent aufweist. derlich ist, um den Träger mit einer Schichtdicke von
Der neue Katalysator ermöglicht die Oxydation 0,02 bis 2 mm, insbesondere 0,05 bis 1 mm zu Umder
Kohlenwasserstoffe zu Carbonsäuren in beson- hüllen, wobei der fertige Katalysator 0,05 bis 3, vorders
hohen Ausbeuten. Insbesondere ist der Anteil zugsweise 0,1 bis 2 Gewichtsprozent, insbesondere
an Nebenprodukten gering, die aus einer zu weit 60 0,1 bis 1 Gewichtsprozent Vanadinpentoxyd enthalgehenden
Oxydationsreaktion (Verbrennung) resul- ten soll. Zur Verfestigung der Beschichtung ist es
tieren. Die ausgezeichneten Ausbeuten lassen sich zweckmäßig, den Katalysator einige Zeit, etwa Va bis
auch dann erzielen, wenn der Ausgangsstoff praktisch 10 Stunden in einem Luftstrom auf höhere Temperavollständig
umgesetzt wird. Der Katalysator erlaubt tür, etwa 200 bis 600° C, zu erhitzen, bis mitverwenbesonders
hohe Durchsätze und zeigt auch nach sehr 65 dete organische Substanzen verbrannt sind,
langen Betriebszeiten praktisch keine Einbuße an Die Katalysatormasse kann neben Vanadin und Aktivität. Vielfach steigt sogar bei längerem Betrieb Titan geringe Mengen an Silber, Kobalt, Nickel, die Ausbeute um beispielsweise 2 bis 5% weiter an. Molybdän oder/und Wolfram enthalten.
langen Betriebszeiten praktisch keine Einbuße an Die Katalysatormasse kann neben Vanadin und Aktivität. Vielfach steigt sogar bei längerem Betrieb Titan geringe Mengen an Silber, Kobalt, Nickel, die Ausbeute um beispielsweise 2 bis 5% weiter an. Molybdän oder/und Wolfram enthalten.
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C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) | ||
E77 | Valid patent as to the heymanns-index 1977 |