DE1439828B2

DE1439828B2 - Elektronenmikroskop

Info

Publication number: DE1439828B2
Application number: DE19641439828
Authority: DE
Inventors: Albert Victor Palos Park 111 Crewe (V St A )
Original assignee: The United States Atomic Energy Commission, Germantown, Md (V St A )
Priority date: 1963-04-22
Filing date: 1964-02-05
Publication date: 1973-04-19
Also published as: DE1439828A1; CH420670A; BE646087A; GB1065847A; US3191028A

Description

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Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch ge- An Hand der Figuren wird die Erfindung beilöst, daß die Primärelektronen im Elektronenstrahl spielsweise näher erläutert. Es zeigt
monoenergetisch sind, daß zwischen der Probe und F i g. 1 ein Funktionsschema des Elektronenmikrodem Detektor ein Impulsanalysespektrometer ange- skops,

ordnet ist und daß der Detektor auf Elektronen 5 Fig. 2A, 2B und2C graphische Darstellungen der

diskreter Energie anspricht. Energiespektren von durch verschiedene Proben hin-

AIs Anordnung zur Erzeugung monoenergetischer durchgegangenen Elektronen,

Primärelektronen ist eine Feldemissionskathode ge- F i g. 3 einen Querschnitt durch eine bevorzugte

eignet. Die Vorteile einer Feldemissionskathode wer- Ausführungsform des Elektronenmikroskops,

den durch folgende Überlegung verständlich. io F i g. 4 einen Schnitt längs der Linie 4-4 in F i g. 3,

Bei einer thermischen Elektronenquelle werden F i g. 5 einen Schnitt längs der Linie 5-4 in F i g. 3,

bei der Erhitzung der Kathode Elektronen abge- F i g. 6 einen Schnitt längs der Linie 6-6 in F i g. 3,

geben. Die Glühfäden einer thermischen Elektronen- F i g. 7 einen Querschnitt durch das magnetische

quelle besitzen eine maximale Helligkeit, welche der Linsensystem in F i g. 3,

Stromdichte/,, entspricht, die durch die Verdamp- 15 Fig. 8 einen Querschnitt durch den Objektträger

fungsgeschwindigkeit der Glühfäden bei hoher Tem- des in F i g. 3 dargestellten Elektronenmikroskops,

peratur und durch die Raumladung mitbestimmt Fig. 9 einen Querschnitt durch den Objektträger

wird. Dieser Maximalwert von J_c begrenzt den Mini- der in F i g. 3 dargestellten Vorrichtung, wobei der

mumdurchmesser des Probenfadens gemäß folgender Probenhalter aus der Vorrichtung entfernt ist, und

Gleichung: so Fig. 10 einen Schnitt längs der Linie 10-10 in

Fig. 3.

d = 1,29 C₈ ω λ 3/4 (1 + 7,92 i T · 10»//_e) »«, In F i g. 1 ist eine punktförmige Elektronenquelle 10

_wobei aus einem geeigneten Material, beispielsweise Wolfram, dargestellt. Die Elektroden 12 beschleunigen

C₅ den Öffnungsabweichungskoeffizienten 25 die von der Quelle erzeugten Elektronen, und Maibezogen auf den Objektraum) in A darstellt, gnete 14 fokussieren den Elektronenstrahl in einem ferner Brennfleck auf der Oberfläche einer dünnen Probe λ die Elektronenwellenlänge in A, ¹⁶> dessen Durchmesser wenige Angström beträgt.

/ den Strom der Elektronenquelle in Ampere, ^¹^!?*™?^{11 18} ""i*^{20 sind} ™^ische1^ <?^{er Pr},^obe

„,,.„,, . _ητ. , . 3o 16 und den Magneten 14 angeordnet und bewirken

T die Kathodentemperatur in °Kelvm, ^ _{Abhängigkeit von den} Potentialen, die von einem

J_c die Stromstärkedichte in Ampere/cm² und Abtastkreis erzeugt werden, daß der Elektronen-

d den Durchmesser des Probenfadens in A. brennpunkt oder -fleck über die Oberfläche der Probe

16 in einem ganz bestimmten Oszillogrammbild ge-

Der heiße Glühfaden muß mit hohen Betriebstempe- 35 führt wird.

raturen arbeiten, und die große Energieverteilung der Ein den Impuls der Elektronen analysierender Imemittierten Elektronen (üblicherweise ein Elektronen- pulsanalysator 152 ist hinter der Probe 128 angeordvolt) stellt einen erheblichen Nachteil einer thermi- net und so eingestellt, daß er die Elektronen, die die sehen Elektronenquelle dar, welcher den Minimum- Probe 128 durchsetzen, entsprechend ganz bestimmdurchmesser der Probe insbesondere bei geringen 40 tem Energieniveau dieser Elektronen trennt. Ein Beschleunigungsspannungen begrenzen kann, und Szintillationsdetektor 26, der mit einem Photomultiwelcher die Energieauflösung bei Analysen des plier 27 gekoppelt ist, ist am Ausgang des Impulsspezifischen Energieverlustes der Probe begrenzt. analysators 152 so angeordnet, daß er Elektronen

Eine Feldemissionsquelle ist einer thermischen mit einem ganz bestimmten Energiegehalt wahr-Elektronenquelle überlegen, weil sie erstens eine Er- 45 nimmt. Der Ausgang des Detektors 26 wird zu einer höhung der Helligkeit um mehr als den Faktor 1000 Kathodenstrahlröhre 28 geleitet, wo die Intensität ergibt und zweitens einen Betrieb bei Raumtempera- des Oszillatorprogramms moduliert wird. Die Kipptur ermöglicht, welcher eine Energiefächerung von schwingungen in X- und in der Y-Achse der Kathonur 0,192 Elektronenvolt erzeugt und drittens einen denstrahlröhre 28 werden durch den Kippgenerator 22 effektiven Durchmesser der Elektronenquelle von 50 des Abtastkreises gesteuert, so daß diese Ablenkunetwa 30A ermöglicht. Daher ist eine Feldemissions- gen synchron denen der Elektroden 120 und 122 quelle am vorliegenden Elektronenmikroskop einer sind, wodurch das Oszillogramm auf der Kathodenthermischen Elektronenquelle weit überlegen. strahlröhre 28 mit den Abtastkippschwingungen des

Das vorliegende Elektronenmikroskop ist in der Elektronenflecks auf der Oberfläche der Probe 128

Lage, besondere chemische Elemente in der Probe 55 synchronisiert ist.

erkennbar zu machen und eine Abbildung der Dichte Die durch die Probe 128 hindurchgeführten Elek-

pro Flächeneinheit der Probe und gleichzeitig ein tronen werden einzeln gezählt. Es kann deshalb ein

vergrößertes Bild der Probe zu erzeugen. geringer Elektronenstrom (etwa 3 · ΙΟ"⁹ Ampere)

Die Verwendung eines Impulsanalysators ist bei von der Elektronenquelle 40 ausgehen und dennoch einer Elektronenbeugungsapparatur mit rasterförmi- 60 ein sehr kontrastreiches Oszillogramm erhalten werger Abtastung der Probe bereits bekannt (Fifth den. Um diesen Wert des Elektronenstroms bei einer International Congress for Electron Microscopy«, guten Ausbeute zu erhalten, wird eine punktförmige Academie Press 1962, JJ-7. In der bekannten Anord- Elektronenquelle 40 verwendet. Eine Wolfram-Punktnung dient zur Trennung der Beugungsmuster nach quelle 40 mit elektrischen Feldern von etwa Energieniveäus ein elektrostatischer Geschwindig- 65 3 · 10~⁷ Volt/cm erzeugt eine Stromdichte von keitsanalysator, der aus zwei Drahtgittern besteht, 10⁵ Ampere/cm². Die Beschleunigungselektroden 42, wovon eines Erdpotential und das andere ein Ver- 78 erzeugen die elektrischen Felder, die notwendig zögerungspotential führt. sind, um die Elektronenstromdichte von 10⁵ Am-

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pere/cm² zu erhalten und beschleunigen ebenfalls werden. Mehr als eine Darstellung kann gleichzeitig die Elektronen auf die gewünschte Spannung (etwa erfolgen, indem mehrere Detektoren 26 und Katho-50 kV). denstrahlröhren 28 verwendet werden, wie schema-

Der Elektronenstrahl tritt aus den Beschleuni- tisch in Fig. 1 angedeutet wird. Es ist damit möggungselektroden 42, 78 in Form eines divergierenden 5 lieh, die Kontur einer Probe darzustellen, ähnlich Elektronenbündels aus, da die Elektronen von einer wie sie in einem üblichen Elektronenmikroskop darscheinbar genau punktförmigen Quelle ausgehen. gestellt wird. Ebenfalls ist es möglich, verschiedene Dieser Elektronenstrahl besitzt eine Stromdichte von Darstellungen der Dichteverteilung der besonderen 10^s Ampere/cm² bei einer Spannung von 50 kV. Wenn chemischen Elemente in der Probe zu erhalten, die Fokussierungsmagneten oder die Magnetlinsen 90 io Es wird hervorgehoben, daß die besondere, in geeignet sind, einen Strahl, dessen halber Konuswin- F i g. 1 dargestellte Vorrichtung nicht auf die verkel 3 · 10~³ Radian (Radian ist 57,2978°) beträgt, schiedenen aufgeführten Spannungen und Ströme bezu umfassen, dann beträgt der Elektronenstrom etwa schränkt ist. Die Werte wurden beispielsweise ge-3 · 10"⁹ Amp. Die Fokussierungsmagnete 90 fokussie- wählt, um die Betriebsweise der Vorrichtung zu erren das divergierend eintretende Elektronenstrahl- 15 läutern und sie leichter verständlich zu machen. Es bündel in einem Fleck auf der Probe 128, dessen wird ebenfalls hervorgehoben, daß die in F i g. 1 dar-Durchmesser etwa 10 A beträgt. gestellte Vorrichtung nicht auf ein magnetisches

Die fokussierten Elektronen treffen auf die Probe Linsensystem oder auf ein elektrostatisches Abtast- 128 auf und durchsetzen diese, so daß sie nach dem system beschränkt ist, sondern daß elektrostatische Durchtritt verschiedene Energien besitzen. Der Ener- 20 Linsen und magnetische Abtasteinrichtungen ebengieverlust der Elektronen bei dem Durchgang durch falls verwendet werden können, die Probe 128 ist hauptsächlich durch zwei Faktoren Da bei dem Elektronenmikroskop mit einer punktbestimmt, die Stärke der Probe 128 und die Absorp- förmigen Elektronenquelle gearbeitet wird, ist es tionseigenschaften der besonderen chemischen EIe- nötig, eine Verunreinigung der Quelle zu verhindern, mente in der Probe. In den Fig. 2A, 2B und 2C 25 indem diese in einemjHochvakuum (etwa 10~⁹mmHg) sind verschiedene Energieverteilungskurven von betrieben wird. Es ist jedoch nicht erforderlich, den Elektronen dargestellt, die durch verschieden starke Rest des Systems in einem Hochvakuum zu betrei-Proben mit verschiedenen chemischen Elementen ge- ben. Ein Vakuum von 10~^e mm Hg genügt hierfür, leitet wurden. Die Elektronen besaßen eine Anfangs- Deshalb ist die in Fig. 3 dargestellte Vorrichtung energie von 5OkV. Die Fig. 2A und 2B zeigen den 30 so ausgelegt, daß sie bei zwei verschiedenen Drücken Unterschied der Energien der durchgelassenen Elek- (10~⁹ und 10~⁶mmHg) betrieben werden kann, tronen für Proben verschiedener Stärke, die die- Wie aus den F i g. 3 und 4 ersehen werden kann,

selben chemischen Elemente enthalten. Die Probe, sind eine Wolframpunktquelle 40 und eine felderzeumit der die in Fig. 2A dargestellte Kurve er- gende Elektrode42 in einem zylindrischen Behälter halten wurde, ist schwächer als die Probe, mit der 35 44 aus Metall isoliert angeordnet. Die Quelle 40 und die in Fig. 2B dargestellte Kurve gemessen wurde. die Elektrode42 sind von dem Behälter 44 durch Aus den Spitzenwerten30 in den Fig. 2A und 2B einen zylindrischen Isolator 46 aus Keramik oder kann ersehen werden, daß bei stärkeren Proben die Glas isoliert. Der Isolator besitzt eine Bohrung 48, Energie der Elektronen geringer ist und weniger durch die elektrische Zuleitungen zu der Elektrode Elektronen, die die Anfangsenergie von 50 kV noch 40 42 und der Quelle 40 führen. Die Elektrode 42 und fast besitzen, durchgelassen werden. Die Spitzen- die Quelle 40 sind an einem zylindrischen Block 50 werte 32 sind für ein ganz bestimmtes chemisches aus Keramik oder Glas befestigt, der seinerseits mit Element in der Probe 128 charakteristisch. Die dem Isolator 46 über Dichtungen 52 verbunden ist. F i g. 2 C wurde mit einer Probe derselben Stärke Die Anordnung der Elektrode 42 und der Quelle

erhalten, wie die Fig. 2A, jedoch lag ein anderes 45 40 ist klarer aus Fig. 4 zu ersehen, die einen Schnitt chemisches Element in dieser Probe vor, das eine längs der Linie 4-4 in F i g. 3 darstellt. Die Feldandere charakteristische Energieabsorption besaß elektrode 42 besitzt eine halbrunde Oberfläche mit wie durch den Unterschied des Energieniveaus der Schlitzen 54, die in den Seiten der Elektrode ausge-Spitzenwerte 32 und 34 angedeutet wird. spart sind, um das Ausgasen der Quelle 40 zu ermög-

In dem der Probe 128 nachgeschalteten Impuls- 50 liehen. Die Wolframquelle 40 ist auf einem Draht 56 analysator 152 werden die durchgelassenen Elek- befestigt, der durch den keramischen Block 58 getronen entsprechend ihrem diskreten Energieniveau führt und mit Anschlußklemmen 60 und 62 verbunaufgeteilt, und ein ganz bestimmtes Energieniveau den ist. Die Feldelektrode 42 ist über den Draht 64 wird von dem Detektor 26 gemessen. Das bestimmte mit der Klemme 66 verbunden. Die Anschlüsse 60, Elektronenenergieniveau, das gezählt oder gemessen 55 62 und 66 sind durch Keramikblöcke 68 und 50 zu werden soll, kann dadurch bestimmt werden, daß der der Durchführung 48 in dem Isolator 46 geführt und Detektor 26 fest eingestellt und der Impulsanalysa- mit Dichtungen 70 an dem Block 50 abgedichtet, tor 152 verstellt wird oder indem der Analysator auf Die Feldelektrode 42 besitzt eine Öffnung 72, so

einen festen Wert eingestellt und die Stellung des daß der Elektronenstrahl, der von der Quelle 40 ausDetektors 26 variiert wird. Unter Verwendung des 60 geht, durch diese Öffnung hindurchtreten kann. Diese Analysators 152 und des Detektors 26 in der be- Öffnung 72 muß in Achsenflucht der Quelle 40 anschriebenen Art und Weise können die Elektronen- geordnet sein. Um diese Ausfluchtung zu erleichtern, energien wahlweise an den Stellen der Maximalwerte sind Schrauben 74 (die in Umrissen dargestellt sind) oder an den Stellen der kleineren Energiemaxi- durch den Fortsatz der Elektrode 42 geschraubt und malwerte 32 und 34, die auf der der Probe entsprechen- 65 stehen mit den Endflächen des Keramikblocks 58 in den Kurve auf der Kathodenstrahlröhre 28 beobachtet Verbindung. Durch Einstellen jeder dieser Schrauwerden oder die Dichteverteilung der besonderen ben 74 kann die Quelle 40 relativ zu der öffnung 72 chemischen Elemente in der Probe 128 gemessen in die richtige Stellung gebracht werden. Wenn die

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richtige Stellung erhalten ist, werden Arretierschrau- Öffnungen 72 und 80 die Breite des Elektronenstrahls

ben 76 angezogen und die Bolzen 74 entfernt, so daß zu dem magnetischen Linsensystem auf einen Konus,

ein wirksameres Entgasen der Quelle 40 möglich ist. dessen halber Öffnungswinkel 3 · 10~³ Radian be-

Aus F i g. 3 kann ersehen werden, daß die Unter- trägt. Zu diesem Zweck beträgt der Durchmesser der

seite des zylindrischen Behälters 44 halbrund ge- 5 Öffnung 72V2 mm und der Durchmesser der Öffnung

formt ist, um die Beschleunigungselektrode 78 zu 80 2 mm.

bilden, die die aus der Quelle 40 austretenden Elek- Nach den Spalten 82 und 84 folgt das magnetische tronen beschleunigt. Die Elektrode 78 besitzt eine Linsensystem 90. Dieses Linsensystem 90 ist im einÖffnung 80, durch die der Elektronenstrahl austritt. zelnen in Fig. 6, die einen Schnitt längs der Diese Öffnung befindet sich ebenfalls mit der Öffnung io Linie 6-6 in Fig. 3 dargestellt, und in Fig. 7, die 72 der Elektrode 42 in Flucht. einen Schnitt längs der Linie 7-7 in F i g. 6 darstellt,

Um die obenerwähnten gewünschten Felder um gezeigt. Wie aus F i g. 7 zu ersehen ist, weist das

die Quelle 40 von 3 · 10~⁷V/cm zu erzeugen, wird Linsensystem zwei Sätze von Quadrupol-Magneten

die Quelle 40 auf ein Potential von — 50 kV und die 92 und 94 und zwei Sätze von Octopol-Magneten 96

Feldelektrode auf ein Potential zwischen — 45 bis 15 und 98 auf, die auf Kerne 100, 102, 104 und 106 ge-

— 48 kV gelegt, wobei der radiale Abstand zwischen wickelt sind. Abstandshalter 108 Λ, 1085, 108 C und

der Quelle 40 und der Elektrode 42 lern beträgt. 108 D aus nichtmagnetischem Material trennen die Ma-

Die Beschleunigungselektrode befindet sich in einem gnetkerne 100, 102, 104 und 106 voneinander und

radialen Abstand von 4 cm von der Quelle 40 ent- halten die Elemente des Linsensystems 90 fest in

fernt und wird relativ zu dieser auf Erdpotential ge- 20 Flucht relativ zueinander, wobei Schraubbolzen 110

halten. durch diese Abstandshalter geführt sind. Das Linsen-

Durch Entfernen der Schraubbolzen 81 von der in system 90 wird auf die Achse des Elektronenstrahls

F i g. 3 dargestellten Vorrichtung kann der Behälter durch Mikrometer 112 und 114 eingefluchtet, wie aus

44 zusammen mit den Elektroden42 und 78 sowie Fig. 6 ersehen werden kann. Die Mikrometer 112

der Quelle 40 entfernt werden, um dieselben ent- 25 und 114 sind senkrecht zueinander angeordnet und

gasen zu können. Da, wie oben erwähnt wurde, für stehen mit ebenen Flächen des Abstandshalters 108 A

die erfindungsgemäßen Maßnahmen eine punktför- im Eingriff. Mit Federn vorgespannte Kolben 116

mige Elektronenquelle erforderlich ist, die in einem und 118 sind an den Mikrometern 112 und 114

Hochvakuum arbeitet, ist das Entgasen unbedingt gegenüberliegenden Flächen des Abstandshalters

nötig, um das Hochvakuum erhalten zu können. Vor 30 108Λ angeordnet und üben einen Druck auf das

dem Entgasen wird die Öffnung 80 in der Elektrode Linsensystem 90 aus.

78 verstopft. Der Zylinder 44 wird dann zusammen Zwei Paare von Elektrodenplatten 120 und 122 mit seinem Inhalt auf eine Temperatur von etwa sind dem fokussierenden magnetischen Linsensystem 400° C erhitzt, während eine Evakuierung dieses Be- 90 nachgeschaltet, um die elektrostatische Abtastung hälters auf einen Druck von 10~⁹ mm Hg stattfindet. 35 des fokussierten Elektronenstrahls zu bewirken. Die Während dieses Erhitzens wird ebenfalls die Quelle plattenförmigen Elektroden 120 sind senkrecht zu 40 auf eine Temperatur von 2000° C erhitzt, indem den plattenförmigen Elektroden 122 angeordnet, so eine Heizspannung an die Anschlüsse 60 und 62 an- daß die Abtastung in der X-Achse und der F-Achse gelegt wird. Dieses Erhitzen dient, um die Quelle 40 der Ebene der Probe erfolgen kann,
so zu verformen, daß sie eine halbkugelförmige Ober- 4° Ein auswechselbarer Objektträger 124, der die fläche annimmt und um die Quelle zu entgasen. Probe trägt, folgt in Richtung des Strahlengangs Wenn das Entgasen vollzogen ist, wird der Be- nach den Elektroden 120 und 122. Der Objektträger hälter 44 in die in F i g. 3 dargestellte Vorrichtung 134 ist zusammen mit den Teilen, die zu ihm gezurückgebracht, wobei das Vakuum in dem Behälter hören, in den F i g. 8 und 9 noch einmal dargestellt, aufrechterhalten wird und dann der Stopfen aus der 45 Der Objektträger weist einen Halter 126 mit einem Öffnung 80 entfernt. Schlitz 127 auf, in den eine dünne Probe 128, die

Da in dem Behälter 44 ein Hochvakuum erzeugt etwa 100 Ä stark ist, sich befindet. Weiter besitzt der

wird, sollen alle Dichtungen aus Metall bestehen, Objektträger eine Bohrung 130, durch die der Elek-

beispielsweise aus Golddraht, Kupfer oder Alu- tronenstrahl fällt. Ein auf einer Kugel gelagerter

minium, um eine Verunreinigung durch die Dich- 5° Arm 132 erstreckt sich nach außen und ist mit dem

tungen zu vermeiden und um hitzebeständige Ab- Halter 126 so gekoppelt, daß er diesen Halter 126

dichtungen zu erhalten. Ebenfalls soll der Behälter heben und senken kann. Wenn sich der Halter 126

44 sowie alle Metallteile in dem Behälter aus einem in seiner unteren Stellung befindet, ruht er im Inneren

Metall bestehen, das eine Verunreinigung ausschließt, des Teils 134, wie gestrichelt in F i g. 8 zu sehen ist.

beispielsweise aus korrosionsbeständigem Stahl, 55 Der Teil 134 besitzt eine Luftschleuse, durch die

Sorte 304 oder Kupfer. der Halter 126 aus der Vorrichtung herausgenommen

Unmittelbar auf die Öffnung 80 in der Beschleuni- und die Probe 128 ausgewechselt werden kann, ohne gungselektrode 78 folgen zwei einstellbare Schlitze daß das Vakuum in dem System zusammenbricht, oder Spalte 82 und 84, wie sie beispielsweise die Der Teil 134 steht im Eingriff mit der Wand 136 des Gaertner Scientific Company herstellt. Die Spalte 82 ^6o Behälters und ist relativ zu dieser gleitbar gelagert, und 84 sind rechtwinklig zueinander angeordnet, Die Dichtungen 138, 140 und 142 stehen mit dieser und jeder Spalt kann mit einem Mikrometer 86 bzw. B ehälter wandung im vakuumdichten Eingriff. Der 88 verstellt werden, so daß die Spaltbreite von außer- Teil 134 ist an seiner Mitte durch die Wand 144 gehalb der Vorrichtung, wie aus F i g. 2 zu ersehen ist, schlossen, so daß eine Hälfte dieses Teils einen verändert werden kann. Die Anordnung der Spalte 65 offenen Zylinder bildet. Ein Anschlag 146 ist mit 82 und 84 ist im einzelnen aus F i g. 5 zu ersehen, die dem Stopfen 147 in der Wandung 136 der Vorricheinen Schnitt längs der Linie 5-5 in F i g. 3 darstellt. tung verbunden und erstreckt sich in den offenen Die Spalte 82 und 84 begrenzen zusammen mit den Zylinder hinein. Das Innere des offenen Zylinders isl

nach außen hin über die Bohrung 148 in dem Stopfen 147 entlüftet.

In F i g. 8 ist der Teil 134 in der Stellung dargestellt, in der er in der in F i g. 3 dargestellten Vorrichtung eingesetzt ist. Die Dichtungen 140 und 138 dichten den verschieblichen Teil gegenüber der Wandung 136 der Vorrichtung ab. Wenn es gewünscht wird die Probe 128 auszuwechseln, wird der Arm 132 gehoben, wodurch sich der Halter 126 in die Stellung senkt, die in F i g. 8 gestrichelt dargestellt ist. Die Bolzen 150 werden entfernt und der Teil 134 kann herausgezogen werden, so daß der Halter 126 hierauf herausgezogen werden kann. Diese herausgezogene Stellung, die in F i g. 9 dargestellt ist, wird erreicht, wenn der Teil 134 mit dem Ende des Anschlags 146 in Eingriff kommt. Es wird hervorgehoben, daß die Dichtungen 138, 140 und 142 eine kontinuierliche Abdichtung gegenüber der Wandung 136 der Vorrichtung schaffen, so daß das Vakuum niemals zusammenbrechen kann. Der Teil 134 besitzt eine öffnung 151 in seiner Wandung, durch den der Elektronenstrahl hindurchfallen kann.

Nach der Probe 128 und dem Objektträger 124 kommt ein runder elektrostatischer Analysator 152 üblicher Bauart, der in Fig. 3 und in Fig. 10, die einen Schnitt längs der Linie 10-10 in Fig. 3 darstellt, zu sehen ist. Der Analysator weist zwei Quarzplatten 154 auf, die in einem Behälter 156 angeordnet sind. Die Quarzplatten 154 sind so ausgebildet und so angeordnet, daß sie eine Passage 158 einschließen, deren Wandungen einen Krümmungsradius von 14 cm bzw. 16 cm besitzen. Quarzabstandsblöcke 160 sind vorgesehen, um den richtigen Abstand zwischen den Platten 154 zu gewährleisten. Die Quarzplatten besitzen mit Gold überzogene Oberflächen, die die Passage 158 begrenzen und an die eine Spannung angelegt wird, um den Analysator 152 in der besonderen, der jeweiligen Betriebsweise entsprechenden Art und Weise zu erregen. Ein Diaphragma 162 mit variabler Öffnung ist zwischen der Probe 128 und der Passage 158 des Analysators 152 angeordnet, wodurch die Breite des zu dem Analysator 152 durchgelassenen Elektronenstrahls reguliert werden kann. Die Wandungen des Behälters 156 haben eine Öffnung 164, um den aus dem Analysator kommenden Elektronenstrahl zu einem Szintillationsdetektor (nicht dargestellt) durchzulassen. Die Wandungen des Behälters 156 besitzen ebenfalls eine zweite Öffnung 166, durch die der untere Teil der Vorrichtung in F i g. 3 auf einen Druck von 10~^e mm Hg evakuiert werden kann.

Der Detektor oder die Detektoren für die in F i g. 3 dargestellte Vorrichtung sowie die elektronischen Schaltungen sind ähnlich denen, die in Fig. 1 dargestellt sind, und werden daher nicht näher beschrieben. Es wird hervorgehoben, daß alle elektrischen Verbindungen zu den Elementen der in F i g. 3 dargestellten Vorrichtung durch die Wandungen vakuumdicht eingeführt sind.

Nachfolgend wird die Betriebsweise der in F i g. 3 dargestellten Vorrichtung beschrieben, wobei das System auf Drücke von 10~⁹ und 10~^emmHg, wie oben beschrieben wurde, evakuiert wird.

An den Anschluß 60 oder 62 wird eine Gleichspannung von — 50 kV und an die Klemme 64 eine Spannung von —45 bis —48 kV angelegt, wobei die Vorrichtung selbst geerdet ist. Auf diese Weise liegt ein Potential von — 50 kV an der Quelle 40 und ein Potential von —45 bis —48 kV an der Feldelektrode 42, während die Beschleunigungselektrode 78 auf Erdpotential liegt. Diese Spannungen erzeugen Felder, die bewirken, daß von der Quelle 40 bei

ίο einem Energieniveau von 50 kV ein Elektronenstrom mit einer Dichte von etwa 10³Amp./cm² emittiert wird. Die Öffnungen 72 und 80 in den Elektroden 42 und 78 zusammen mit den Spalten 82 und 84 begrenzen den emittierten Elektronenstrahl, so daß ein konischer Strahl gebildet wird, dessen halber Öffnungswinkel etwa 3 · 10~³ Radian beträgt und der einem Strom von 3 · 10~° Amp. entspricht.

Dieser Strahl wird hierauf durch die Quadrupol-Magnete 92 und 94 in einem Brennfleck von etwa 10 A Durchmesser auf der Probe 128 gebündelt. Jeder Satz der Quadrupol-Magnete besitzt seine eigene Gleichstromversorgung, und durch Veränderung der Spannung, die an den Magneten liegt, wird die Fokusierung verändert. Die Octopol-Magnete 96 und 98 werden verwendet, um Abweichungen dritter Ordnung zu korrigieren. Jeder Magnetsatz 96 und 98 besitzt seine eigene Gleichstromversorgung. Ein üblicher Entmagnetisierungskreis soll sowohl für die Octopol- als auch für die Quadrupol-Magnete 98, 96, 94 und 92 verwendet werden, wenn die Spannung von den Magneten weggenommen wird, so daß gleichförmige Magnetfelder nach dem Wiedererregen der Magnete gewährleistet werden können.

Der fokussierte Elektronenstrahl passiert dann die Ablenkungsplatten 120 und 122, die den Abtaststrahl über die Probe 128 lenken. Die Spannungen, an denen diese zwei Plattensätze liegen, werden von einem Kippgenerator erzeugt, der eine Sägezahnschwingung oder Kippschaltung erzeugt. Auf diese Weise wird der Strahl in einem Abtastraster über die Oberfläche der Probe 128 gelenkt. Bei der dargestellten Vorrichtung kann die Abtastfläche von 1000 · ICOOA bis zu 0,1 · 0,1 mm variiert werden.
Wenn der Elektronenstrahl über die Probe 128 geleitet wird, passieren die Elektroden diese Probe und treten mit der oben beschriebenen spektralen Energieverteilung aus der Probe aus. Durch Anlegen einer ganz bestimmten Spannung an die Goldüberzüge auf den Quarzplatten .154 des Analysators 152 werden die durchgelassenen Elektronen entsprechend ihrem Energiegehalt abgelenkt, und ganz bestimmte Energieniveaus werden von den Szintillationsdetektoren, die am Ende des Analysators angeordnet sind, registriert.

Das oszillographische Bild der registrierten Elektronen verschiedenen Energieinhalts ist dasselbe wie es oben für die allgemein in Fig. 1 dargestellte Vorrichtung beschrieben wurde. Mit der in F i g. 3 dargestellten Vorrichtung kann eine Verstärkung größer als 100 000 X bei einem Auflösungsvermögen von etwa 10 Ä erhalten werden, wenn die Dichte und/oder die Kontur der Probe abgetastet wird.

Hierzu 2 Blatt Zeichnungen

Claims

1 2 und eine Spannungsquelle (204) dem Spektro- Patentansprüche: meter eine veränderliche Spannung zuführt, wo bei die durch die Probe hindurchgetretenen Elek-

1. Elektronenmikroskop mit einer Elektronen- tronen in diskrete Energieniveaus getrennt werquelle zum Erzeugen eines schmalen Bündels von 5 den.

Primärelektronen, einem Halter für eine Probe, 8. Elektronenmikroskop nach Anspruch 7, da-

einem Linsensystem, das das Elektronenstrahl- durch gekennzeichnet, daß der Detektor (26, 27)

bündel auf die Probe fokussiert, Ablenkeinrich- aus einem mit einem Photovervielfältiger gekop-

tungen, die bewirken, daß der Brennfleck des pelten Szintillationsdetektor besteht, der am Aus-

Elektronenstrahlbündels in einem bestimmten io gang des Impulsanalysators (152) in einer Stel-

Raster die Oberfläche der Probe abtastet, einem lung zur Ermittlung der ein bestimmtes Energie-

der Probe nachgeschalteten Detektor und mit niveau aufweisenden Elektronen angeordnet ist.

einer Kathodenstrahlröhre, deren Strahlablen- 9. Elektronenmikroskop nach Anspruch 1, da-

kung synchron mit der im Elektronenmikroskop durch gekennzeichnet, daß der Detektor (26, 27)

erfolgt und deren Strahlintensität der Detektor 15 über eine Anzahl Verstärker (206, 208, 210, 212,

steuert, dadurch gekennzeichnet, daß 214) eine entsprechende Anzahl von Elektronen-

die Primärelektronen im Elektronenstrahl mono- strahlröhren (28) steuert,
energetisch sind, daß zwischen der Probe (128)
und dem Detektor (26, 27) ein Impulsanalysator

(152) angeordnet ist und daß der Detektor auf 20
Elektronen diskreter Energie anspricht.

2. Elektronenmikroskop nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Impulsanalysator Die Erfindung betrifft ein Elektronenmikroskop (152) in einem Vakuum von etwa 10~⁶mmHg mit einer Elektronenquelle zum Erzeugen eines schmaarbeitet, während die Elektronenquelle (40), das 25 len Bündels von Primärelektronen, einem Halter für Linsensystem (90), die Ablenkeinrichtungen (120, eine Probe, einem Linsensystem, das das Elektronen- 122) und die Probe (128) in einem Vakuum von strahlbündel auf die Probe fokussiert, Ablenkeinrich-10~⁹ mm Hg betrieben werden. tungen, die bewirken, daß der Brennfleck des Elek-

3. Elektronenmikroskop nach Anspruch 1, da- tronenstrahlbündels in einem bestimmten Raster die durch gekennzeichnet, daß die Elektronenquelle 30 Oberfläche der Probe abtastet, einem der Probe (40) aus einer Wolf rampunktelektronenquelle (40) nachgeschalteten Detektor und mit einer Kathodenbesteht, eine erste Elektrode (78) im Abstand von strahlröhre, deren Strahlablenkung synchron mit der der Wolf rampunktelektronenquelle angeordnet im Elektronenmikroskop erfolgt und deren Strahl-' ist, eine zweite Elektrode (42) zwischen der ersten intensität der Detektor steuert.

und der Wolframpunktelektronenquelle liegt, wobei 35 Ein derartig aufgebautes Elektronenmikroskop ist die erste und die zweite Elektrode je eine Öffnung aus »Electronic Engineering«, 1953, Bd. 25, S. 46 (80, 72) besitzen und die öffnungen mit der Elek- bis 50 bekannt, wobei die bekannte Vorrichtung eine tronenquelle fluchtend angeordnet sind, um eine Elektronenquelle und ein Linsensystem für eine unbehinderte Elektronenbahn zu ergeben, und punktförmige Bestrahlung sowie eine Einrichtung Einrichtungen besitzen, um eine Potentialdiffe- 40 zum rasterförmigen Abtasten derselben aufweist, und renz zwischen der Elektronenquelle und der zwei- die Kippfrequenzen dieser Einrichtungen die Abienten Elektrode sowie zwischen der ersten und der kung in der X- und F-Achse einer Kathodenstrahlzweiten Elektrode zu erzeugen. röhre synchronisieren.

4. Elektronenmikroskop nach Anspruch 3, da- Die grundsätzliche Methodik einer Bildabtastung durch gekennzeichnet, daß die erste Elektrode 45 in Rastermikroskopen ist jedoch schon seit langem (78) eine halbrunde Form besitzt und in einem bekannt (Mahl und Gölz, »Elektronenmikroradialen Abstand von etwa 4 cm von der Elek- skopie«, 1951, S. 92 bis 94).

tronenquelle (40) angeordnet ist, daß die zweite Eine zweite Art von Abtastelektronenmikroskop

Elektrode (42) eine halbrunde Form aufweist und ist das »X-ray scanning microscope«. Bei dieser Art in einem radialen Abstand von 1 cm von der 50 von Mikroskop werden die Elektroden in einem Elektronenquelle (40) entfernt angeordnet ist und Brennfleck auf der Probe gebündelt und der Elekdaß die öffnungen (80, 72) in der ersten und der tronenstrahl über die Probe geführt. Röntgenstrahlen, zweiten Elektrode etwa einen Durchmesser von 2 die durch die Wechselwirkung der Elektronen mit bzw. 1 mm besitzen. den Atomen der Probe erzeugt und emittiert wer-

5. Elektronenmikroskop nach Anspruch 4, da- 55 den, werden registriert und mit einer Kathodendurch gekennzeichnet, daß die Wolframpunktelek- strahlröhre sichtbar gemacht, deren Kippfrequenz tronenquelle an einem Potential von—50 kV liegt, mit der Kippfrequenz des Elektronenabtaststrahls daß die zweite Elektrode (42) an einem Potential synchronisiert ist. Eine der Hauptforderungen, die an von etwa —45 bis —48 kV liegt, und daß die dieses System gestellt werden, ist eine hohe Elekerste Elektrode (78) geerdet ist. 60 tronendichte, um genügend energiereiche Röntgen-

6. Elektronenmikroskop nach Anspruch 5, ge- strahlen zu erzeugen, was ein schlechtes Auflösungskennzeichnet durch Einrichtungen (82, 80) um die vermögen zur Folge hat (etwa 200 A). Dieses System Breite des Elektronenstrahls zu begrenzen, so daß erfordert deshalb eine dicke Probe, so daß genügend dieser einen Konus bildet, dessen halber Öff- Röntgenenergie erzeugt wird.

nungswinkel etwa 3 · 10~³ Radian beträgt. S5 Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein

7. Elektronenmikroskop nach Anspruch 1, da- Elektronenmikroskop zu schaffen, das eine stärkere durch gekennzeichnet, daß der Impulsanalysator Vergrößerung als bekannte Mikroskope mit einem (152) im Anschluß an die Probe angeordnet ist hohen Auflösungsvermögen verbindet.