DE1414664C - Thermohärtbarer Kitt zum Festkitten des Sockels einer Glühlampe am Lampenkolben - Google Patents
Thermohärtbarer Kitt zum Festkitten des Sockels einer Glühlampe am LampenkolbenInfo
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Description
Die Erfindung betrifft einen thermohärtbaren Kitt
zum Festkitten des Sockels einer Glühlampe am Lampenkolben, der aus einer Mischung von PoIysiloxan
und einem weiteren Harzbestandteil, einem Härtungsmittel, Füllmitteln und Lösungs- und/oder
Verdünnungsmitteln besteht.
Unter Polysiloxanen sind aus Silicium-Saucrstoff-Ketten
aufgebaute Verbindungen zu verstehen, deren Siliciumatome aliphatische oder aromatische Gruppen
tragen, wie Methyl-, Äthyl- und Phenylgruppen, und die wegen der erforderlichen Temperaturbeständigkeit
der Verbindungen keinen oder nahezu keinen unmittelbar an Siliciumatome gebundenen Wasserstoff
tragen. Polysiloxane können z. B. durch Hydrolyse der entsprechenden Halogensilane hergestellt werden;
sie können aus Molekülen mit geraden oder verzweigten Ketten bestehen oder zyklisch sein. Als Beispiele
sind Dimethylpolysiloxan und Methylphenylpolysiloxan zu erwähnen. Im Rahmen der Erfindung
sind auch Gemische von Polysiloxanen, ζ. Β. aus hochviskosen Flüssigkeiten, harzartigen Körpern oder
festen Stoffen verwendbar, vorausgesetzt, daß sie mit den verwendeten Lösungsmitteln mischbar oder darin
löslich sind.
Es sind bei gewöhnlicher Temperatur abbindende wasserdampfundurchlässige Kitte aus Siliconharz,
einem mineralischen Füllstoff und einem Gemisch aus z. B. Bleiphenolat und Bleistearat bekannt, die unter
anderem in der Elektroindustrie eingesetzt werden können (deutsche Patentschrift 831 724). Die Geschwindigkeit
der Durchhärtung von kalthärtendem Siliconharz, das Bleisalz enthält, ist jedoch nicht genügend
genau regelbar. Diese Geschwindigkeit ist entweder sehr groß oder sehr klein.
Ferner ist bekannt, daß hochmolekulare Dimethylpolysiloxane
bei höherer Temperatur mit oder ohne Katalysatoren, z. B. Metallseifen, zu gelartigen Stoffen
gehärtet werden können und daß aus einem Gemisch eines flüssigen Methylwasserstoffsiloxans mit Dimethylpolysiloxan
und gegebenenfalls Metallseifen Filme hergestellt werden können, die eine gute Haftfestigkeit
auf keramischen Stoffen und Metallflächen besitzen (deutsche Patentschrift 888 614). Wegen der hierbei
erforderlichen langen Härtungszeiten sind jedoch derartige Massen für das maschinelle Verkitten von Glühlampensockeln
nicht geeignet.
Ein Verfahrensschritt bei der Herstellung einer Glühlampe besteht im Festkitten des Sockels am
Kolben. Ein meist metallischer Sockel wird dabei an dem mit dem Glühfaden versehenen Kolben festgekittet.
Die erzielte Kittverbindung muß temperaturbeständig sein, da die Temperatur des Sockels beim
Brennen der Lampe in vielen Fällen etwa 150 bis 300"C beträgt. Ein in solchen Glühlampen verwendeter
Kitt muß daher längere Zeit bei diesen Temperaturen beständig sein. Bei der maschinellen Herstellung
von Glühlampen ist es aus Nutzleistungserwägungen erwünscht, daß die Herstellung so schnell
wie möglich erfolgt. Die je· Verfahrensschritt beanspruchte Zeit beeinflußt die Lampenquantität pro
Stunde, die pro Maschine erzielbar ist. Andererseits ist es erwünscht, die Qualität der Lampe zu verbessern
und den Produktionsausschuß möglichst zu beschränken.
Vom Standpunkt der Herstellung aus ist es daher erwünscht, daß die Kittverarbeitung möglichst kurz
dauert und bei möglichst niedriger Temperatur erfolgen kann. Weiterhin ist es notwendig, daß die
Festigkeit der Kittverbindung eine weitere mechanische Behandlung der Lampe sofort nach dem Kitten ohne
zwischenzeitliche Abkühlung gestattet. In diesem Zusammenhang sind bereits Kittsorten auf Basis eines Siliconharzes
und eines Phenol-Formaldehyd-Harzes beschrieben worden (französische Patentschrift 1014117).
Solche Kittsorten haben sich aber für den beabsichtigten Zweck als weniger geeignet erwiesen. Die Kittverbindungen
waren häufig nicht genügend wasserundurchlässig, und ihre Temperaturbeständigkeit war
oft unbefriedigend. Außerdem ergab sich in vielen Fällen eine unzulängliche Haftung bei erhöhter Temperatur
sofort nach der Durchhärtung.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, einen thermohärtbaren Kitt zu schaffen, der bei Zimmertemperatur
eine lange Lebensdauer besitzt und bei erhöhter Temperatur schnell aushärtet und der eine Kittverbindung
ergibt, die wasserabstoßend und wasserundurchlässig ist und die bei erhöhter Temperatur
bereits sofort nach dem Kitten widerstandsfähig genug ist, um eine mechanische Behandlung der Lampe zu
gestatten.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß bei einem Kitt der eingangs erwähnten Art
der weitere Harzbestandteil ein Aminoplast und das Härtungsmittel eine Metallseife ist.
Als Aminoplaste können Harnstoff- oder Melaminharze verwendet werden, die durch Reaktion von
Harnstoff oder Melamin mit dazu geeigneten Aldehyden, wie Formaldehyd, Acetaldehyd, Furfurol und
ähnlichen Verbindungen, hergestellt werden. Vorzugsweise werden niedermolekulare Produkte nach
Art der Novolake verwendet, gegebenenfalls deren Reaktionsprodukte mit Alkoholen, wie Butylalkohol.
Als Härtungsmittel kommen ausschließlich Metallseifen schwerer Metalle, wie Blei, Barium und Wismut,
oder mittelschwerer Metalle, wie Eisen, Kobalt, Nickel, Kadmium und Zink, in Frage, die in den verwendeten
Lösungsmitteln löslich oder mit diesen mischbar sind, je nach dem Verwendungszweck. Als Beispiele können
die Oktoate, Hexoate, Stearate, Oleate und Naphthenate dieser Metalle genannt werden. Insbesondere die
Wirksamkeit von Mangannaphthenat ergab sich als sehr befriedigend. Ein Mangannaphthenat enthaltendes
Kittgemisch hat bei normaler Temperatur eine besonders lange Lebensdauer (in der Größenordnung
von einigen Monaten bis zu einem Jahr), härtet aber bei erhöhter Temperatur sehr schnell durch.
Als Füllmittel sind sämtliche für die Kittbereitung bekannten Füllmittel verwendbar, vorausgesetzt, daß
sie in hinreichendem Maße hitzebeständig sind. Als solche kommen z. B. Titanweiß, Lithopon, Marmorpulver,
Siliciumdioxyd, Kalkspat und ähnliche Produkte in Frage.
Als Lösungsmittel sind organische Flüssigkeiten, wie Kohlenwasserstoffe und Halogenkohlenwasserstoffe,
verwendbar. Es werden meist noch kleine Mengen an Ketonen, wie Aceton, und Alkohole und
Aromaten zugesetzt, um die Löslichkeit und Mischbarkeit der verwendeten Harze und Metallseifen zu
erhöhen.
Es wurde festgestellt, daß bei einem Gewichtsverhältnis des Polysiloxans und des Aminoplastes zwischen
0,5 und 4 die günstigsten Kitte erzielt werden. Die Wasserbeständigkeit der Kitte ist zwischen diesen
Grenzen optimal, und die Kittverbindungen haben sofort nach dem Aushärten und vor dem Abkühlen
bereits eine sehr große Festigkeit für weitere Behänd-
lung. Die Festigkeit der Kittverbindung nimmt zu Beginn der Lebensdauer der Lampe noch zu. Die erforderliche
Menge an Härtungsmittel liegt gewöhnlich zwischen 0,5 und 3,0 Gewichtsprozent der Aminoplastmenge.
Kitte mit guter Verarbeitbarkeit ergeben sich durch Verwendung von etwa 3 bis 15 Gewichtsteilen Füllmittel.pro
Gewichtsteil Harz.
Die erfindungsgemäßen Kitte härten bei Temperaturen zwischen 180 und 300°C nach 100 Sekunden zu
einer festen Kittverbindung durch.
Die Erfindung wird an Hand der folgenden Beispiele näher erläutert.
Kitt A wurde durch Mischung folgender Bestandteile hergestellt:
83,5 Gewichtsteile Füllmittel (Marmorpulver, Titanweiß und Kalkspat zu gleichen Teilen),
5,4 Gewichtsteile Polysiloxan, 2,1 Gewichtsteile Melaminformaldehydharz,
0,008 Gewichtsteile Eisenoktoat, 6,6 Gewichtsteile Trichloräthylen, 1,1 Gewichtsteile Butanol,
0,4 Gewichtsteile Aceton,
0,5 Gewichtsteile Toluol,
0,2 Gewichtsteile Terpentin.
0,4 Gewichtsteile Aceton,
0,5 Gewichtsteile Toluol,
0,2 Gewichtsteile Terpentin.
Dazu wurden zunächst die Harzbestandteile und das Härtungsmittel gelöst, und dann wurde zu zwei
Drittel der Lösung allmählich unter Rühren das Füllmittel zugesetzt. Nach Zusatz des gesamten Füllmittels
wurde der Rest der Harzlösung dem Gemisch zugegeben. Gewünschtenfalls kann die Konsistenz des Kitts
durch den Zusatz einer weiteren Menge an Trichloräthylen oder eines anderen geeigneten Lösungs- und/
oder Verdünnungsmittels, wie z. B. Xylol, Toluol oder ähnlicher organischer Flüssigkeiten, abgeändert
werden.
Kitt B wurde dadurch hergestellt, daß im Kittgemisch nach dem ersten Beispiel 0,008 Gewichtsteile
Eisenoktoat durch 0,018 Gewichtsteile Mangannaphthenat ersetzt wurden.
Die Lebensdauer dieses Kitts betrug 3 bis 6 Monate.
In Tabelle I sind die Festigkeiten der mit den Kitten
A und B erzielten Kittverbindungen angegeben. Die Messungen wurden an Glühlampen durchgeführt,
deren Sockel mit Hilfe der erwähnten Kitte am Kolben festgekittet war. Die Festigkeit wurde durch Tordieren
des Sockels gemessen. Die angegebenen Festigkeiten stellen die Größe der zum Lösen des Sockels vom
Kolben erforderlichen Kräfte in kg/cm dar. Die angegebenen Werte sind Mittelwerte von zehn Prüfungen.
Kittemperatur
Kitt A 2100C
Kitt B 2100C
Kitt B 2100C
Festigkeit der Kittverbindung, gemessen in kg/cm
sofort nach
dem Kitten
dem Kitten
gut
ausgezeichnet
trockene Torsion
104 131
97 129
Es ergab sich, daß die Festigkeit der Kittverbindung auch von der verwendeten Menge an Mangannaphthenat
abhängt. In Tabelle II sind Ergebnisse von Messungen an Kittverbindungen angegeben, die mit dem
Kitt B und verschiedenen Mengen an Mangannaphthenat erzielt wurden.
nach 30 Tagen im Salzwasserbad (31VoNaCl
in Wasser)
Kittemperatur | Tabellen | der Kittverbindung | nach 30 Tagen | |
IO | Festigkeit | im Salz wasserbad |
||
trockene | (3% NaCl | |||
Kitt B | sofort nach | Torsion | in Wasser) | |
0,010 Gewichts | dem Kitten | |||
prozent | ||||
121OJC| Mn-Naph- | ||||
20 thenat | ||||
0,36 Gewichts | 108 | |||
prozent | 114 | |||
210°C | gut | |||
129 | ||||
131 | ||||
aus | ||||
gezeichnet | ||||
B e i s ρ i e 1 3
In der Tabelle III ist die Festigkeit der Kittverbindung bei sich änderndem Verhältnis zwischen dem
Polysiloxan und dem Melamin-Formaldehyd-Harz angegeben.
Dazu wurde ein Kitt folgender Zusammensetzung hergestellt:
84,5 Gewichtsteile Füllmittel,
7 Gewichtsteile Harz (Polysiloxan + Melaminharz),
7 Gewichtsteile Harz (Polysiloxan + Melaminharz),
0,020 Gewichtsteile Mangannaphthenat,
8,5 Gewichtsteile Lösungsmittel.
8,5 Gewichtsteile Lösungsmittel.
Das Verhältnis zwischen dem Polysiloxan und dem Melaminharz wurde gemäß den Angaben in der Tabelle
III geändert.
Harzanteil | Tabelle | III | in kg/cm | nach 200 Stun | 79 | |
45 | des Kitts | nach 30 Tagen | den im Ofen | |||
Festigkeit der Kittverbindung | im Salz | bei 285 3C | ||||
wasserbad | ||||||
(3% NaCI | 57 | |||||
5,6 Gewichtsteile | in Wasser) | 85 99 | ||||
5o | Polysiloxan | trockene | ||||
1,4 Gewichtsteile | Torsion | |||||
Melaminharz | <IO | |||||
4,2 Gewichtsteile | 80 | |||||
55 | Polysiloxan | 119 | ||||
2,8 Gewichtsteile | ||||||
Milaminharz | ||||||
2,8 Gewichtsteile | 69 | |||||
Polysiloxan | 131 | |||||
6o | 4,2 Gewichtsteile | |||||
Melaminharz | ||||||
1,4 Gewichtsteile | 64 | |||||
Polisiloxan | 114 | |||||
5,6 Gewichtsteile | ||||||
65 | Melaminharz | |||||
109 | ||||||
Zum Vergleich sei hier erwähnt, daß bei Glühlampen nach einer Brenndauer von 1000 Stunden bei einer
Sockcltemperatur von etwa 3000C, bei denen die Kittverbindung
mit Hilfe eines 2,8 Gewichtsteile PoIysiloxan und 5,6 Gewichtsteile Melaminharz enthaltenden
Kitts hergestellt worden war, die Festigkeit der Kittverbindungen durchschnittlich 108 kg/cm betrug
(die Messungen wurden an 20 Lampen durchgeführt, höchster Meßwert etwa 150, niedrigster Meßwert
65). Eine mit einem Kitt, der 2,2 Gewichtsteile Schellack, 2,2 Gewichtsteile Phenol-Formaldehyd-Harz
und 2,6 Gewichtsteile Polysiloxan enthielt, erzielte Kittverbindung hatte unter gleichen Verhältnissen
eine durchschnittliche Festigkeit von 21 kg/cm (20 Lampen, Höchstwert 49 kg/cm, niedrigster Wert
etwa K) kg/cm).
Aus Siliconharz und Melaminharz bestehende Harzgcmischc
sind zwar zum Wasserdichtmachen von Textilgewcben an sich bekannt, Daraus kann aber
nicht abgeleitet werden, daß die Verwendung eines solchen Gemisches zu einem Kitt mit den geschilderten
günstigen Eigenschaften führt.
Claims (4)
1. Thermohärtbarer Kitt zum Festkitten des
Sockels einer Glühlampe am Lampenkolben, der aus einer Mischung von Polysiloxan und einem
weiteren Harzbestandteil, einem Härtungsmittel, Füllmitteln und Lösungs- und/oder Verdünnungsmitteln
besteht, dadurch gekennzeichnet,
daß der weitere Harzbestandteil ein Aminoplast und das Härtungsmittel eine Metallseife
ist.
2. Kitt nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Gewichtsverhältnis des Polysiloxans
und des Aminoplastes zwischen 0.5 und 4 liegt.
3. Kitt nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Aminoplast ein Melamin-Formaldehyd-Harz
ist.
4. Kitt nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Härtungsmiltel aus Mangannaphthenat
in einer Menge von 0,5 bis 3 Gewichtsprozent der Menge an Aminoplast besteht.
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