DE1302877C2 - Verfahren zur Herstellung eines koh lenstoff und borhaltigen, hitzebestandigen Materials - Google Patents
Verfahren zur Herstellung eines koh lenstoff und borhaltigen, hitzebestandigen MaterialsInfo
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Description
Die IZrfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung
eines hitzebeständigen, kohlenstoff- und borhaltigen
Materials.
Nach der britischen Patentschrift 797 692 sind Bor und Graphit enthaltende Neutronenabschirmblöcke
bekannt, die aus einem Gemisch von Graphit, leinverteilter Borkomponente und zu Kohlenstoff
zersetzbaren Bindemitteln geformt und anschließend so hoch erhitzt werden, daß das Bindemittel verkokt
und die Borkomponente schmilzt, jedoch sich noch nicht zersetzt oder verflüchtigt. Als Borkomponente
wird insbesondere wasserfreies Borax genannt, und die Erhitzungstemperatur soll bei etwa 1000°C liegen.
Ein Borgehalt im Endprodukt über 10% wird im allgemeinen nicht für notwendig gehalten. Diese bekannten
Neutronenabschirmblöcke sind nicht hochfeuerfest, nicht oxydationsbeständig und haben eine geringe
Biegefestigkeit.
Aufgabe der Erfindung ist ein Verfahren zur Heritellung
eines kohlenstoff- und borhaltigen Materials, ao »las dicht, hitzebeständig, oxydationsbeständig und
verspannbar ist und eine gute Biegefestigkeit hat.
Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe dadurch gelöst, daß man ein Gemisch, das auf 100 Gewichtsteile
kohlenstoffhaltigen Materials 10 bis 100 Gewichtsteile Bor oder eines Gemisches aus Bor und Silicium oder
eines Gemisches aus Bor, Silicium und Zirkon, Hafnium, Niob und/oder Titan oder eines Gemisches aus
B01 und Zirkon, Hafnium, Niob und/oder Titan enthält, auf eine Temperatur über 18000C unter einem
Druck von mindestens 1,758 kg/mm1 erhitzt, mit der Maßgabe, daß die dem kohlenstoffhaltigen Material
Zugesetzten Stoffe unter den gewählten Bedingungen schmelzen.
An Stelle von elementarem Bor kann man dem kohlenstoffhaltigen Material auch Borcarbid in einer
Menge von 15, 20 oder 40 Gewichtsteilen je 100 Gewichtsteile des kohlenstoffhaltigen Materials zusetzen.
An Stelle von elementarem Bor und Titan kann man dem kohlenstoffhaltigen Material auch Titandiborid
in einer Menge von 10 bis 50 Gewichtsteilen oder Titandiborid und Borcarbid in einer Menge von 10 bis
15 Gewichtsteilen je 100 Gewichtsteile des kohlenstoffhaltigen Materials zusetzen.
Man kann dem kohlenstoffhaltigen Material SiIicium
und an Stelle von Bor und Titan Titandiborid in einer Menge von insgesamt 10 bis 70 Gewichtsteilen je
100 Gewichtsteile des kohlenstoffhaltigen Materials zusetzen.
Man kann auch dem kohlenstoffhaltigen Material Silicium und an Stelle von Bor und Zirkon Zirkondiborid
in einer Menge von insgesamt 100 Gewichtstcilen je 100 Gewichtsteile des kohlenstoffhaltigen
Materials zusetzen.
An Stelle von Bor und Zirkon kann man dem
kohlenstoffhaltigen Material auch Borcarbid und Zirkoncarbid in einer Menge von 10 bis 30 Gewichts*
teilen je 100 Gewichtsteile des kohlenstoffhaltigen Materials zusetzen.
Man kann dem kohlenstoffhaltigen Material SiIi* cium und an Stelle von Bor Borcarbid in einer Menge
von insgesamt 20 bis 40 Gewichtsteilen je 100 Gewichts·
(eile des kohlenstoffhaltigen Materials zusetzen.
An Stelle von Bor und Silicium kann man dem kohlenstoffhaltigen Material auch Rorsilicid in einer
Menge von 10 bis IS Gewichtsteilen je 100 Gewichts*
teile des kohlenstoffhaltigen Materials zusetzen.
gangsmaterial in Graphit übergeführt, und es entstehen
flüssige Phasen, welche die Poren der Graphitteilchen und die Zwischenräume zwischen ihnen ausfüllen.
Beim Abkühlen entsteht ein sehr dichtes Material.
Die dem Graphit zugesetzten Stoffe fördern die Bildung eines Schutzüberzuges in oxydierender Atmosphäre.
Der Graphit und die Zusatzstoffe befinden sich innerhalb des gesamten Gemisches in »halblegiertem« Zustand. Weil die Löslichkeitsgrenze von
Kohlenstoff in den nicht kohlensto 'ialtigen Materialien
überschritten ist, sind die erh'nü jngsgemäß hergestellten
Materialien keine echten Legierungen Da aber eine beträchtliche teilweise Legierung infolge der Tatsache
eintritt, daß die Materialien bei Temperaturen entstehen, bei denen Schmelzphasen auftreten, dürfte
der Ausdruck »Halblegierung« die erfr. .dungsgemäß hergestellten Materialien gut kennzeichnen.
Das kohlenstoffhaltige Ausgangsrriaterial besteht
vorzugsweise aus Graphit- oder Kokspulver.
Der Zusatz eines kohlenstoffhaltigen Bindemittels zu dem Ausgangsgemisch ist nicht unbedingt erforderlich,
aber von großem Vorteil. Ein solches Bindemittel ermöglicht infolge seiner Verflüssigung in dem komprimierten
Gemisch ein dichtes Zusammendrücken dieses Gemisches. Da es ebenfalls zur Bildung eines
kohlenstoffhaltigen Gerüstes innerhalb des gesamten Materials beiträgt, verleiht es der entstehenden Halblegierung
nicht nur eine beträchtliche Festigkeit, sondern verhindert auch ein übermäßiges Entweichen des
geschmolzenen, den Schutzüberzug bildenden Materials während des Herstellungsganges, indem es
dieses Material in die Form des kohlenstoffhaltigen Gerüstes einschließt.
Für das erfindungsgemäße Verfahren ist es wesentlich, daß das Ausgangsgemisch einer Temperatur und
einem Druck ausgesetzt wird, die dazu ausreichen, die Zusatzstoffe wenigstens teilweise zu schmelzen und
das kohlenstoffhaltige Gerüst in einen Zustand plastischen FlieGens zu versetzen, ohne daß es dabei
bricht. Während des ganzen Herstellungsganges sollte der Druck nicht stärker sein als die Druckfestigkeit
des behandelten Materials bei der jeweils angewandten Temperatur. Die bei der erfindungsgemäßen
Herstellung des Materials erforderliche Mindesttemperatur hängt teilweise von der thermischen Vorgeschichte
des kohlenstoffhaltigen Aujgangsmaterials ab, muß aber in jedem Fall ausreichen, um das kohlenstoffhaltige
Ausgangsmaterial in Graphit zu überführen und die Zusatzstoffe wenigstens teilweise zu
schmelzen. Eine Temperatur von etwa 1800°C gilt als brauchbare Mindesttemperatur. In der Regel
werden Temperaturen über 1900" C angewendet.
Nr. | Graphit' pulver |
Pech binde· mittel |
Zusatzstoffe Gewlchuteile je 100 Gewichtsteile |
Gewichts | Gewichts | des kohlenstoffhaltigen | |
prozent | prozent | Materials | |
1 | 81,5 | - ■- | 18,5·/, B4C (54·/, B) |
2 | 80 | 20 | 15B4C |
3 | 80 | 20 | 2OB4C |
4 | 80 | 20 | 4OB4C |
5 | 80 | 20 | 20 ZrC, 10 Nb, 4 B4C |
6 | 80 | 20 | 40 TiB, |
Graphii- | Noch | Tabelle 1 | Zusatzstoffe | 2OTiB, | |
pulver | Pech | Ocwichisieile | 15TiBj | ||
binde | je 100 Gewichlsleile | 10TiB, | |||
Nr. | Gewichts | mittel | des kohlenstoffhaltigen | 20 Si, 20 B4C | |
prozent | Gewichts | Materials | 14 Si, 26 B1C | ||
80 | prozent | 10,5 Si, 19,5 B1C | |||
7 | 80 | 20 | 7 Si, 13 B1C | ||
8 | 80 | 20 | 8 B1C, 22 ZrC | ||
9 | 80 | 20 | 7,2 B1C, 2,8 ZrC | ||
10 | 80 | 20 | 7,75 B4C, 3,75 ZrC | ||
11 | 80 | 20 | 10,5 B4C, 4,5 ZrC | ||
12 | 80 | 20 | 5 TiBt, 5 B1C | ||
13 | . 80 | 20 | 7,5 TiBj, 7,5 B4C | ||
14 | 80 | 20 | 10 B6Si | ||
15 | 80 | 20 | 12,5 B6Si | ||
16 | 8C | 20 | 15 B.Si | ||
17 | 80 | 20 | 82.0 ZrB2,18,0 Si | ||
18 | 80 | 20 | 82,0 ZrB,, 18,0 Si | ||
19 | 80 | 20 | 66 ZrB4,18,5 Si, 8,25 B | ||
20 | 80 | 20 | 49,5 ZrB2,18,5 Si, 8,25 B | ||
21 | 80 | 20 | 66 ZrB,,, 9,25 Si, 17,5 B | ||
22 | 80 | 20 | 66 ZrB2, 26,75 B | ||
23 | 77,5 | 20 | 1OTiB,, 3,69Si | ||
24 | 73 | 22,5 | 20TiBj, 7,38Si | ||
25 | 73 | 27 | 50T :B2, 18,5 Si | ||
26 | 73 | 27 | 50 TiB8, 9,25 Si | ||
27 | 73 | 27 | 50 TiB, | ||
28 | 80 | 27 | 50 TiB2, 9,25 Si | ||
29 | 80 | 20 | 50TiB2, 9,25Si | ||
30 | 80 | 20 | 50 TiB2, 9,25 Si | ||
31 | 80 | 20 | |||
32 | 80 | 20 | |||
33 | 75 | 20 | |||
34 | 77,5 | 25 | |||
35 | 82,5 | 22,5 | |||
36 | 17,5 | ||||
Die vorstehende Tabelle enthüll die Zusammensetzung
einiger aus Graphit, Pech und Zusatzstoffen bestehenden Mischungen, die erfindungsgemäO verarbeitet
wurden. Vom Graphitpulver gingen 45 bis 55 Gewichtsprozent durch ein Sieb mit einer lichten
Maschenweite von 0,075 mm hindurch. Die Zusatzstoffe hatten Teilchendurchmesser von weniger als
0,075 mm.
Die bei der Verarbeitung der jeweiligen Gemische
Die bei der Verarbeitung der jeweiligen Gemische
ίο optimalen Temperaturen und Drücke können ohne
Schwierigkeiten ermittelt werden. Erforderlich ist es immer, daß das kohlenstoffhaltige Ausgangsmaterial
in Graphit übergeführt und plastisch verformt wird und daß wenigstens ein Teil der Zusatzstoffe eine
flüssige Phase bildet.
Zur Herstellung aller oben aufgeführter Materialien ist es notwendig, daß Temperaturen über 1800"C und
Drücke von mehr als 1,78 kg/mm2 angewendet werden. Alle aus diesen Gemischen hergestellten Materia-
ao lien waren halblegiert, dicht und verspannbar. Wurden
sie oxydierender Atmosphäre ausgesetzt, so bildete sich ein schützender Überzug.
Um die Bedeutung der Temperatur zu zeigen, wurde aus einem der oben angeführten Ausgangsgemische
ein erstes Produkt A hergestellt, in dem der Zusatzstoff nicht geschmolzen war und ein zweites
Produkt 8, in dem er geschmolzen war. Die beiden Produkte, die jeweils die Maße 1 · 1 · 4 cm hatten,
wurden in eine rohrförmige Kammer von etwa 7;5 cm
Innendurchmesser gelegt und einem trockenen Luftstrom von 0,637 m3/h ausgesetzt. Aus der Tabel!? II
sind außer der Zusammensetzung der beiden Produkte und den Herstellungsbedingungen die Gewichtsverluste
nach bestimmten Zeiträumen sowie die Biegefestigkeiten vor und nach dem Versuch ersichtlich.
Man erkennt deutlich die Wichtigkeit des Schmelzens der Zusatzstoffe.
Zusammensetzung
des Ausgangsgemisches
Druck und Temperaturverhältnisse bei der Herstellung
Gewichtsveränderungen in %
nach (m) Minuten in Luft
m) = 200 (m) = 8000C 10000C
(m) = 200
120O0C
m) = 200
14000C
in Richtung der Teilchen,
kg/cm1
Nach
200 Minuten oxydiert bei
Zimmertemperatur nicht oxydiert
1200'C
A. 39% Graphitpulver
11% Pech
41%ZtrB»
9% Si
B. 39% Graphitpulver
11% Pech
41 ·/, ZrB,
9% Si
9% Si
175 kg/cm1, von Zimmertemperatur auf 18000C
175 kg/cm1, von Zimmertemperatur auf 21000C
-24,2
-0,39 -14,7
+0,01
-4,9
-0,84
-4,1
+0,14
0,356
1,163
0,107
1,795
Claims (11)
1. Verfahren zur Herstellung eines hitzebeständig
gen, kohlenstoff* und borhaltigen Materials, d adurch gekennzeichnet, daß man ein
Gemisch, das auf 100 Gewichtsteile kohlenstoff* haltigen Materials 10 bis 100 Gewichtsteile Bor
oder eines Gemisches aus Bor und Silicium oder eines Gemisches aus Bor, Silicium und Zirkon,
Hafnium, Niob und/oder Titan oder eines Gemisches aus Bor und Zirkon, Hafnium, Niob
und/oder Titan enthält, auf eine Temperatur über 18000C unter einem Druck von mindestens
1,758 kg/mm1 erhitzt, mit der Maßgabe, daß die dem kohlenstoffhaltigen Material zugesetzten Stoffe
unter den gewählten Bedingungen schmelzen.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als kohlenstoffhaltiges Material
Graphit· oder Kokspulver verwendet.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das kohlenstoffhaltige Material ein kohlenstoffhaltiges Bindemittel enthält.
i 302877
4. Verfuhren nach einem d;r Ansprüche 1 bis 3, dadurch g;kennz:ic!in;t, daß min dem kohlentto[fa:iltig:n
Material an Stelle von elementarem |)λγ Borcarbid in einir M;ng2 von 15, 20 oder
41) Ciiwic'Ustcilen j-' KK) G;wichtsteile des kohlenstofTvillißin
Materials zusetzt.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch g:kcniu;ichnet, daß man dem kohlenstoffhaltigen
Material an Stelle von elementarem B.>r und Titan Titandiborid in einer Menge von
10 bis 50 Gewichtsteilcn je 100 Gewichtsteile des kohlenstoffhaltigen Materials zusetzt.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man dem kohlenstoffhaltig:!!
M:Ucrial an Stelle von elementarem Bar und Titan Titandiborid und Borcarbid i.i einer
Meng; von 10 bis 15 G;wichtstetlen je 100 Gewichtsteile d;s kohlenstoffhaltigen Materials zusetzt.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß Man dem kohlenstoffhaltig:!!
Material Silicium und an Stelle von Bor und Titan Titandiborid in einer Meng;: von
insgesamt 10 bis 70 Gewichtsteilen je 100 Gewichtsteile des kohlenstoffhaltigen Materials zusetzt. sä
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, duß man dem kohlenstoffhaltigen
Material Silicium und un Stelle von Bor und Zirkon Zirkondiborid in einer Menge von
insgesamt 100 Gewichtsteilen je 100 Gewichtsleilen je 100 Gewichtsteilen des kohlenstoffhaltigen Materials
zusetzt.
9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man dem kohlenstoffhaltigen
Material an Stelle von Bor und Zirkon Borcarbid und Zirkoncarbid in einer Menge von
10 bis 30 Gewichtsteilen je 100 Gewichtsteile des kohlenstoffhaltigen Materials zusetzt.
10. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man dem kohlenstoffhaltigen
Material Silicium und an Stelle von Bor Borcarbid in einer Menge von insgesamt 20 bis
40 Gewichtsteilen je 100 Gewichtsteile des kohlenstoffhaltigen Materials zusetzt.
11. Verfahren nach rinem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet daß man dem kohlenstoffhaltigen
Material an Stelle von Bor und Silicium Borsilicid in einer Menge von 10 bis 15 Gewichtsteilen
je 100 Gewichtsteile je 100 Gewichtsteile des kohlenstoffhaltigen Materials zusetzt.
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
US20369162A | 1962-06-18 | 1962-06-18 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE1302877B DE1302877B (de) | 1971-03-25 |
DE1302877C2 true DE1302877C2 (de) | 1971-11-18 |
Family
ID=22754927
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DE1963U0009891 Expired DE1302877C2 (de) | 1962-06-18 | 1963-06-15 | Verfahren zur Herstellung eines koh lenstoff und borhaltigen, hitzebestandigen Materials |
Country Status (2)
Country | Link |
---|---|
DE (1) | DE1302877C2 (de) |
GB (1) | GB986179A (de) |
Families Citing this family (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
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US3766000A (en) * | 1970-03-02 | 1973-10-16 | Mc Donnell Douglas Corp | Low thermal expansion composites |
US3770487A (en) * | 1971-01-28 | 1973-11-06 | Mc Donnell Douglas Corp | Refractory composites |
DE2752040C3 (de) * | 1977-11-22 | 1981-10-08 | Elektroschmelzwerk Kempten GmbH, 8000 München | Neutronenabsorberplatten auf Grundlage von Borcarbid und Kohlenstoff und Verfahren zu ihrer Herstellung |
DE102010000974A1 (de) * | 2010-01-18 | 2011-07-21 | ALD Vacuum Technologies GmbH, 63450 | Form-, strahlungs- und temperaturstabiler Körper, geeignet zum Transport und/oder zur Lagerung von radioaktiven Abfällen |
-
1963
- 1963-05-22 GB GB2031563A patent/GB986179A/en not_active Expired
- 1963-06-15 DE DE1963U0009891 patent/DE1302877C2/de not_active Expired
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
GB986179A (en) | 1965-03-17 |
DE1302877B (de) | 1971-03-25 |
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---|---|---|---|
E77 | Valid patent as to the heymanns-index 1977 | ||
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