DE1302592B

DE1302592B - Geraet zur konzentrationsbestimmung eines analysenstoffes mittels selektiver absorption modulierter strahlung

Info

Publication number: DE1302592B
Application number: DEB58110A
Authority: DE
Inventors: Auf Nichtnennung Antrag
Priority date: 1960-06-03
Filing date: 1960-06-03
Publication date: 1972-11-09
Also published as: GB979850A; CH374495A; BE604311A; DE1302592C2; US3162761A

Description

eeeienetes Gerät zu schaffen, das mittels selektiver Absorption modulierter Strahlung arbeitet. Die Lösung dieser Aufgabe ist durch eine Kombiihlä mit einem Zweischicht-

speziell das Gas in der ^E^P^fanS?^k^^me//* *" langt, so kann es auch ein Gas sein, dessen ^*Dsorptionslinien sich teilweise mit denjenigen aes ^u y sengases überdecken.

SiA¹S

Dal Analysengerät gemäß der Erfindung ist durch Amplituden der in diesen ;

die Kombination folgender, für sich bekannter Merk- xo tion der Teilstrahlungen erzeugten Signale _

mals-ruppen gekennzeichnet: len einer selektiven Absorption oder bei-6"»

-_a Sstrilgerät, bestehend aus zwei nebenein- selektiver Absorption in dem ^gierenden Sufi ander angeordneten Behältern für das zu analysie- ff^^^mW«^^^^^^ rende Gemisch und einen Vergleichst sowie einer Die Kammern 15 und 16 smderart nut

ÄSiÄcS

b) Einstrahl-Zweischichtempfänger, bestehend aus zwei getrennten, hintereinander angeordneten Empfangskammern, von denen die eine mit einem Stoff _gÄ ist, dessen spektraler Absorptionsbereich mit dem Maximum des Absorptionsbereiches des Analysenstoffes übereinstimmt, und die andere Empfangskammer mit einem Stoff gefüllt ist, dessen Absorptionsbereich mindestens teilweise mit dem Absorptionsbereich des Stoffes in der ersten Empfangskamrner übereinstimmt, sowie aus einer Einrichtung zur Bildung und Anzeige des Differenzsignals aus den fVer StrahlunVbsorption in den Empfangs-

.5 Membrankondensator 17 abgegebene

zur Anzeige^^ra^t. _Zweistrahl Modula-

Durch die ^Kombl™<^Op.°,;_rah,_Zweischichternptionsr '"nchtang mu dto&«^^^ _b ^P _e. fanger werden die Nach teile: der ooe ₈

kannten ^™^te _t^^TtoS'die Empfangs-

kammern 15 und 1
nach ^em Durchgang ^
dann vorhanden smd wenn achme P^ rahlenbündel dunpunierb

_{2 und 3 nur}

30

T^TZ^S^^ ein Gerät zur Analyse eines Gasgemischs schematisch dargestellt, und zwar ist dieses Gerät in F i g. 1 im Längsschnitt gezeigt, während Fig. 2 schematisch eine Ansicht auf las z^gur Modulierung der Strahlenbündel dienende Blendenrad ist. .

Die von einem Strahler 1 erzeugte Strahlung tritt in Form von zwei praktisch gleichen Strahlenbunddn durch dicht gegeneinander abgeschlossene halbzylindrische Behälter 2 und 3 hindurch die> nebcnemandergesetzt zusammen einen Zylinder 4 bilden Beide Strahlenbündel werden durch ein von einem Motor _S angetriebenesBlendenrad6mite,neruml80³ gegeneinander verschobener. Phase moduliert. Durch den Behälter 2 wird da, zu analysierende Gasgemisch geleitet, während der Behälter 3 ein Vergleichsgas enthält. Die beiden durch die Behälter 2 und 3 hindurchgegangenen Strahlungen gelangen dann in eine gemeinsame Gruppe von zwei h.ntereinandergeschal-Teten, voneinander getrennten, strahlenabsorbierenden Empfangskammern 15, 16. Die Kamm« If absorbiert die dem Maximum des spektralen Absorptionsbereichs des Analysenstoffs entsprechende Teilstrahlung; und zwar spricht diese Kammer Vorzugsweise auf die Zentren der Absorpt.onshn.cn des Analysengases an, während die Kammer 16 cmc Teilstrahlung in einem Bereich absorbiert, der mindestens tcilweisc mit dem Absorptionsbcrc.ch der ersten Kammer übereinstimmt. Vorzugsweise spncht die zweite Empfangskammer aui d.e Flanken der Absorptionshnien an.

Das in den Empfangskammern 15 und 16 cnthaltene Gas kann das i-, dem zu untersuchenden Ga-

phaage

mefn &

den fl^ J⁵^ entstehen

durch *f™^f^X£™£°^if_nna _{3) so} kommen senden Gases m d« «^_άεη5'_{3ΐΟΓ 17}, Ver-

^s.^e. ™^ "' , _MeßinstrUment 14 bestehenden Meßstarker 13 und ™strum^e _{q phasen}.

mehr in Erscheinung, da

Ι^^^^^ _sehr "del kleiner sind als ^E^ff₀ ^S ₀\™l_rahlungsmodulation, wie sie einer 1 υυ «g zugrunde üegt. So sind

^uTleispiel der Messung einer 0 ₀01 °/o CO die durch gegenυ,υ /ο _kammern er» P^B^ ^^ ^

Anordnung, während die zur Mes-Anorto g^ _ngskammer-

^™^ _bldbt

Unterschiede der aus den Behälstretenden Teilstrahlungen nichtselek-SÄ den EmpfanVkammern 15 »sind üi ^ _{infol der be}.

-nenoen Ej^M.zweischichten-

SEd dnSder gleich und heben egehend cm _Mcmbranko„.

sic nrer wir _h

dcnsato,■ 17^u _leichsgases in dem Behäl-

Was die Na "r des Vcqf |_{all o es sich dar}. 6c te 3, anbc ang , so w._ra ^ _unbekannten

um handelt, ^^ _A?,_alysengascs festzustellen, im -illccmeinen als Vergleichsgas ein. Gas verwendet. im allycmuncn -s B entsprechende Ultrarotda^ lamt dem Analys _b i .^ ^ _darum

bei de R
sung^g Jagende

tiver Natur,
und 16

pg
sich daher

srr

tionsstellcn für das Analysengas haben. Der Nullpunkt ist dann vorhanden, wenn die Absorptionsverhältnisse für die Tcilstrahlungen, auf welche die Empfangskammern 15,16 abgestimmt sind, für beide Gasgemische die gleichen sind.

Gemäß einer Variante des vorstehend beschriebenen Gerätes können auch zwei getrennte Slrahlungsquellen benutzt und die beiden Behälter 2 und 3 voneinander getrennt werden. Die aus diesen beiden Behältern austretenden Strahlungen werden dann durch bekannte Mittel dem ihnen gemeinsamen Zweischichtcndetektor zugeführt.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims

die oft besondere Maßnahmen, wie ζ. B. Thermosta-Patentanspruch: tisierung des Gerätes notwendig machen.

Bei einem anderen Zweistrahlgerät werden die bei-

Gerät zur Konzentrationsbestimmung eines den Strahlenbündel gegenphasig moduliert und mit Analysenstoffes, insbesondere eines Analysen- 5 Hilfe eines sogenannten »beam-combiners« zusamgases, in einem Stoff-, insbesondere Gasgemisch mengeleitet und einem gemeinsamen selektiven Empmittels selektiver Absorption modulierter Strah- fänger zugeführt. Wenn auch hier nur ein der Absorplung, gekennzeichnet durch die Kombi- tionsdifferenz in den beiden Strahlungen entsprechennadon folgender, für sich bekannter Merkmals- des Signal erzeugt wird, so ist es jedoch ebenfalls gruppen: ίο schwierig, bei hoher Empfindlichkeit einen konstan-

a) Zweistrahlgerät, bestehend aus zwei neben- ten Nullwert zu erhalten. Der Grund liegt darin, daß einander angeordneten Behältern (2, 3) für das zu nictt nur die selektive Strahlungsabsorption ein Signal analysierende Gemisch und einen Vergleichsstoff bewirkt, sondern auch jede andere, auf einer nicht sowie einer Einrichtung (1, 5, 6) zur Erzeugung selektiven Absorption beruhende Gleichgewichtszweier praktisch identischer, gegenphasig modu- 15 änderung der beiden Strahlenbündel zu einer Ändelierter Strahlenbündel, die das zu analysierende rung des Nullpunktes führt. Bei dem oben genannten Gemisch und J:n Vergleichsstoff abwechselnd Fall der Messung von 0,001 % CO genügt schon eine durchlaufen; Verschiebung von 1 %, um eine Änderung der CO-

b) Einstrahl-Zweischichtempfänger, bestehend Konzentration gleich dem Zehnfachen des zu mesaus zwei getrennten, hintereinander angeordneten 20 senden Betrages vorzutäuschen.
Empfangskammern (IS, 16), von denen die eine Es ist ferner ein Einstrahlgerät bekannt, bei dem mit einem Stoff gefüllt ist, dessen spektraler Ab- das einzige Strahlenbündel nach seinem Durchgang Sorptionsbereich mit dem Maximum d?s Absorp- durch das zu analysierende Gemisch in zwei hintertionsbereichs des Analysenstoffes übereinstimmt, einandergeschaltete, voneinander getrennte, strahlen- und die andere Empfangskammer mit einem Stoff 25 absorbierende Empfangskammern (Zweischichtdetekgefüllt ist, dessen Absorptionsbereich mindestens tor) gelangt, von denen die eine die dem Maximum teilweise mit dem Absorptionsbereich des Stoffes des spektralen Absorptionsbereichs des Analysenstofin der ersten Einpfangskammer übereinstimmt, fes entsprechende Teilstrahlung und die andere eine sowie aus einer Einrichtmig (17, ^3,14) zur BiI- Teilstrahlung absorbiert, die mindestens teilweise mit dung und Anzeige des Diffcrenzsignals aus den 30 dem Absorptionsbereich der erstgenannten Teilstrahinfolge der Strahlungsabsorption η den Emp- lung übereinstimmt, wobei Mittel vorgesehen sind, fangskammern (15,16) erzeugten Einzelsignalen. die die Differenz der in den beiden Empfangskp-n-

mern erzeugten Einzelsignale anzeigen. Dabei soll das von den beiden Empfangskammern erzeugte 35 Differenzsignal praktisch gleich Null ,ein, solange die selektive Absorption innerhalb der Teilstrahlungen den gleichen Wert hat. Dieses Gerät arbeitet einwandfrei, solange der Anteil des in dem Gemisch festzustel-

Die Erfindung bezieht sich auf ein Gerät zur Kon- lenden Analysenstoffs verhältnismäßig groß ist. Wenn zentrationsbestimmung eines Analysenstoffes, insbe- 40 jedoch der Anteil des Analysenstoffs sehr gering ist, sondere eines Analysengases, in einem Stoff-, insbe- insbesondere im Falle der Spurenanalyse, gibt auch sondere Gasgemisch mittels selektiver Absorption dieses Gerät kein brauchbares Resultat. Es tritt nämmodulierter Strahlung. Sie bezweckt, die Feststellung lieh bei ihm ein neues Störsignal selbst im Falle vollsehr geringer Mengen des Analysenstoffes (Spuren- kommenen Amplitudenausgleichs der von den beiden analyse) zu ermöglichen. 45 Meßkammem im Nullpunkt erzeugten Einzelsignale

Das Gerät gemäß der Erfindung gehört zu den auf, und zwar beruht dieses neue Störsignal auf einem sogenannten Zweistrahlgeräten. Bei einem bekannten mangelnden Phasenausgleich der beiden Einzel-Gerät dieser Art finden zwei gleichphasig modulierte signale. Bei der Spurenanalyse ist das auf der Phasen-Strahlenbündel Anwendung, von denen das eine das differenz der beiden Einzelsignale beruhende Störzu analysierende Stoff- bzw. Gasgemisch und das 50 signal in der Regel größer als das von den festzustelandere einen Vergleichsstoff durchläuft, worauf dann lenden Spuren erzeugte Signal,
beide Strahlenbündel in selektive Empfänger eintre- Der Phacenunterschied zwischen den von den hinten, in denen die für den festzustellenden Analysen- tereinandergeschalteten Empfangskammern erzeugten stoff charakteristischen Teilstrahlungen absorbiert Einzelsignalen ist darauf zurückzuführen, daß entwerden. Die Differenz der auf diese Weise in den 55 weder diese Empfangskammern in ihrer geometriselektiven Empfängern erzeugten Signale, die insbe- sehen Gestaltung verschieden sind oder daß sie bei sondere in Druckänderungen bestehen, dient dann gleicher geometrischer Gestaltung verschieden große als Maß für den Anteil des festzustellenden Analysen- Gasmassen enthalten. Diese Unterschiede haben zur stoffes in dem zu untersuchenden Gasgemisch. Wenn Folge, daß die Erwärmungs- und Abkühlungsverhältder festzustellende Analysenstofi' nur einen geringen 60 nisse in den beiden Empfangskammern verschieden Anteil hat, so ist die meßbare Differenz der Signale sind. Unter Umständen kann das Phasendifferenzim Vergleich zu der absoluten Größe der Signale nur signal schon allein durch die verschiedene Form der sehr gering. So beträgt zum Beispiel die selektive die Druckerhöhung und den Druckabfall charakteri-DifTerenz bei einer Messung von 0,001 % CO nur sierenden Kurve verursacht werden,
etwa '/lnnn der Amplitude der Signale in der Meß- 65 Die der vorliegenden Erfindung zugrunde liegende kammer. Um einen hinreichend konstanten Nullwert Aufgabe besteht darin, ein zur einwandfreien Festzu erhalten, müssen daher an die Konstanz der Abso- stellung sehr kleiner Mengen, insbesondere Spuren, Iut-Si_t»nalc sehr hohe Anforderungen gestellt werden, einer Analysensubstanz in einem Substanzgemisch