DE1302053B - Verfahren zur Gewinnung von Caesium aus einer organischen Phase - Google Patents
Verfahren zur Gewinnung von Caesium aus einer organischen PhaseInfo
- Publication number
- DE1302053B DE1302053B DES93593A DES0093593A DE1302053B DE 1302053 B DE1302053 B DE 1302053B DE S93593 A DES93593 A DE S93593A DE S0093593 A DES0093593 A DE S0093593A DE 1302053 B DE1302053 B DE 1302053B
- Authority
- DE
- Germany
- Prior art keywords
- phase
- aqueous
- organic
- cesium
- cyanide
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01D—COMPOUNDS OF ALKALI METALS, i.e. LITHIUM, SODIUM, POTASSIUM, RUBIDIUM, CAESIUM, OR FRANCIUM
- C01D17/00—Rubidium, caesium or francium compounds
-
- G—PHYSICS
- G21—NUCLEAR PHYSICS; NUCLEAR ENGINEERING
- G21F—PROTECTION AGAINST X-RADIATION, GAMMA RADIATION, CORPUSCULAR RADIATION OR PARTICLE BOMBARDMENT; TREATING RADIOACTIVELY CONTAMINATED MATERIAL; DECONTAMINATION ARRANGEMENTS THEREFOR
- G21F9/00—Treating radioactively contaminated material; Decontamination arrangements therefor
- G21F9/007—Recovery of isotopes from radioactive waste, e.g. fission products
-
- G—PHYSICS
- G21—NUCLEAR PHYSICS; NUCLEAR ENGINEERING
- G21F—PROTECTION AGAINST X-RADIATION, GAMMA RADIATION, CORPUSCULAR RADIATION OR PARTICLE BOMBARDMENT; TREATING RADIOACTIVELY CONTAMINATED MATERIAL; DECONTAMINATION ARRANGEMENTS THEREFOR
- G21F9/00—Treating radioactively contaminated material; Decontamination arrangements therefor
- G21F9/04—Treating liquids
- G21F9/06—Processing
-
- G—PHYSICS
- G21—NUCLEAR PHYSICS; NUCLEAR ENGINEERING
- G21F—PROTECTION AGAINST X-RADIATION, GAMMA RADIATION, CORPUSCULAR RADIATION OR PARTICLE BOMBARDMENT; TREATING RADIOACTIVELY CONTAMINATED MATERIAL; DECONTAMINATION ARRANGEMENTS THEREFOR
- G21F9/00—Treating radioactively contaminated material; Decontamination arrangements therefor
- G21F9/04—Treating liquids
- G21F9/06—Processing
- G21F9/10—Processing by flocculation
Landscapes
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- General Engineering & Computer Science (AREA)
- High Energy & Nuclear Physics (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
- Separation Of Suspended Particles By Flocculating Agents (AREA)
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Gewin- Lösung von alkalischem Cyanid in Kontakt gebracht,
nung von Caesium aus einer organischen Phase, in so ergibt sich folgendes Gleichgewicht:
die es bei der Abtrennung aus wäßriger Lösung, ins- quaternäresAmmoniumchlorid+alkalisches Cyanid
besondere aus radioaktivem Abwasser durch selek- =q 1 uaternäresAmmoniumcyanid +alkalischesChlorid
tive Adsorption an einem in der wäßrigen Losung 5
unlöslichen Feststoff und Abtrennen des beladenen Die erhaltene organische Lösung wird der das
Feststoffes von der wäßrigen Lösung gelangt, wobei Caesium enthaltenden organischen Phase beigegeben,
eine durch Ausflocken einer wäßrigen kolloidalen dann wird das Ganze mit Wasser in Kontakt geDispersion
des Adsorptionsmittels unter Zugabe bracht. Man erhält so in einem Vorgang eine wäßeines
oberflächenaktiven Mittels und Überführen des io rige Phase, welche die Gesamtheit an Caesium, aber
Ausgeflockten in ein organisches mit der wäßrigen keine nachweisbare Menge an Kupfer oder Ferro-Lösung
nicht mischbares Lösungsmittel erhaltene cyanid enthält. In der erhaltenen wäßrigen Phase
kolloidale Dispersion des Adsorptionsmittels nach liegt das Caesium in Form von Cyanid vor. Man kann
Art einer Flüssig-Flüssig-Extraktion mit der zu be- dieses dann durch eine zweckmäßige Behandlung in
handelnden wäßrigen Lösung in Berührung gebracht 15 diejenige chemische Form überführen (Sulfat oder
wird, nach Patentanmeldung P 12 94 929.0-41 Karbonat z. B.), die für die Weiterverwendung be-(deutsche
Auslegeschrift 1 294 929). vorzugt wird.
Gemäß der Hauptpatentanmeldung wird als ober- Befindet sich das Caesium anfänglich in einer
fiächenaktives Mittel zum Ausflocken des Adsorp- salpetersauren Lösung, was im allgemeinen nach Betionsmittels
vorzugsweise Laurylbenzyldimethyl- 20 handlung der Spaltmaterialien der Fall ist, dann gibt
ammoniumchlorid (Cequartyl) und für die Abtren- man der wäßrigen Phase geringe Mengen eines
nung von Caesium ein gemischter Ferrocyanid mit quaternären Ammoniumsalzes bei, um die Stabilität
den Kationen Eisen, Kobalt, Nickel, Zink sowie Na- der organischen Phase zu verbessern. Die Kontrium,
Kalium und Ammonium verwendet. Als orga- zentration des Ammoniuinsalzes, z. B. des Laurylnische
Lösungsmittel, die nicht mit Wasser mischbar 25 benzyldimethylammoniumchlorids (Cequartyl A)
sind, eignen sich hierbei Chlorkohlenwasserstoffe, oder des Distearyldirnethylammoniumchlorids (Ar-Alkohole
und Ketone, in denen gewisse Zusätze ge- quad 2 H T 75), wobei jedoch das Anion nicht unlöst
sein können, wie z. B. Cerylalkohol, Laurylalko- bedingt auf das Chloridanion beschränkt sein muß,
hol usw. liegt gewöhnlich zwischen 1,5-ΙΟ"4 und 10~3 Mol
Durch das Verfahren gemäß der Hauptpatentanmel- 30 pro Liter, wobei der Wert von 2·10~4 Mol pro
dung, das sich besonders gut für eine kontinuierliche Liter besonders geeignet ist. Um an den Trenn-Durchführung
eignet, einen hohen Trennungskoeffi- flächen die Bildung von störenden Niederschlägen
zienien aufweist, so daß man die Caesiumherstellung zu vermeiden, die auf die Gegenwart von Ferriionen
mit der Reinigung stark radioaktiver Abwässer ver- in der Ausgangslösung zurückzuführen sind, verbinden
kann und wirtschaftlich ist, da teuere Reak- 35 wendet man Reduktionsmittel, welche diese Ferritionsmittel
nicht erforderlich sind, erhält man ionen in Ferroionen umwandeln. Zu den besonders
Caesium in organischer Phase. geeigneten Reduktionsmitteln gehören die Salze des
Wenn man jedoch das Caesium in sehr reiner Form Hydroxylamins, die Ascorbinsäure, die Sulfaminerhalten
wollte, dann erwies sich die Wiedergewin- säure, die Nitrite, bestimmte Sauerstoffverbindungen
nung des Caesiums aus dessen organischer Phase, 40 des Stickstoffs usw. Man kann gleicherweise Mischunin
welcher es sich in Suspension auf einem festen gen dieser Reaktionsmittel anwenden.
Fixiermittel befindet, bis jetzt als schwierig. Aufgabe Die beiden flüssigen Phasen können in den herder
Erfindung ist es daher, ein Verfahren anzugeben, kömmlichen Apparaten zur FIüssig-Flüssig-Entrakmit
dessen Hilfe Caesium aus seiner organischen tion miteinander in Berührung gebracht werden:
Phase mit großen Ausbeuten und in sehr reiner 45 Rührgefäß, Mischer-Dekantiergefäß, Kolonne usw.
Form gewonnen werden kann. Die für eine Extraktion von über 99% des Cae-
Dies wird erfindungsgemäß dadurch erreicht, daß siums erforderlichen Kontaktzeiten liegen in der
die Rückextraktion des Caesiums in die wäßrige Größenordnung von einer bis zu mehreren Minuten,
Phase in Gegenwart von Cyanidanionen und eines und zwar je nach dem betreffenden System und der
geeigneten, der organischen Phase beizufügenden 50 Wirksamkeit des Rührens.
quaternären Ammoniumsalzes erfolgt. Die vorliegende Erfindung wird im folgenden an
Nach einer ersten Ausführungsform der Erfindung zwei Beispielen näher erläutert, die die zwei bewird
das Cyanid der wäßrigen Phase in Form von schriebenen Durchführungsfonnen des Verfahrens
alkalischem Cyanid oder vorzugsweise Ammonium- gemäß der Erfindung darstellen,
cyanid zugegeben. Die Ferrocyanidionen und die mit 55
den Cyanidionen Komplexe bildenden Kupferionen
den Cyanidionen Komplexe bildenden Kupferionen
bleiben in der organischen Phase, während die Beispiel 1
Caesiumionen in die wäßrige Phase übergehen. Man
verwendet vorzugsweise Ammoniumcyanid, da die Die organische Phase ist auf folgende Weise vorbe-
Ammoniumsalze leicht aus dem erhaltenen Caesium- 60 reitet worden. 25 Volumteile einer wäßrigen, 2· 10~3-salz
auszuscheiden sind. molaren Ammoniumferrocyanidlösung werden mit
Nach einer zweiten Ausführungsform wird das 25 Volumteilen einer wäßrigen 3 -10""3molaren Cupri-Cyanid
in Form von quaternären Ammoniumcyanid salzlösung gemischt. 4 Volumteile einer wäßrigen,
der organischen Phase beigegeben. Zu diesem Zweck 5 · 10~3molaren Cequartyl-A-Lösung werden beilöst
man das quaternäre Ammoniumsalz, z. B. das 65 gefügt und bewirken das Ausflocken des Kolloids.
Dilauryl-dimethylammoniumchlorid, in einem geeig- Das Flokulat wird in 5 Volumteilen Dodekan extraneten
organischen Lösungsmittel, z. B. Butylalkohol. liiert, welches 1,5 Volumprozent Laurylalkohol ent-Wird
die organische Lösung mit einer wäßrigen hält.
Claims (1)
- 3 425 cm3 einer wäßrigen Phase, welche polare Lösungsmittel können diese Aufgabe erfüllen.qs _ 3 . jq-3 jyfoiyi Ihre Konzentration in der organischen Phase liegtMg = 13 5 2/1 gewöhnlich zwischen 5 und 50%, wobei die Wertejjj^Q _ 2Ή0Ι/Ι zwischen 10 und 20% meistens am besten geeignetCequarty! = 2· 10-* MoVl 5 sil\d; , ,. , , . . . .Man rührt die erhaltene organische Mischung mitenthält, werden mit einer gleichen Volumenmenge einer wäßrigen 0,4molaren Ammoniumcyanidlösung,der organischen Phase behandelt. Nach 3minutigem und zwar in einer dem Anfangsvolumen der behan-Rühren findet man nur noch 0,1 % des Caesiums in delten wäßrigen Phase entsprechenden Volumen,der wäßrigen und 99,9% in der organischen Phase. 10 Nach lOminutigem Rühren findet man 0,2% CaesiumMan bereitet ferner eine Mischung aus 10 cm3 in der organischen und 99,8 % in der wäßrigen PhaseArquad 2 C 50 (Dilauryldimethylammoniumchlorid vor. Diese letztere Phase enthält keine nachweisbarein 50%iger Lösung in Isopropanol) und 5 cm3 Butyl- Menge an Kupfer- oder Ferrocyanidionen.
alkohol und rührt sie mit 25 cm3 einer wäßrigenLösung, welche 1 Mol Kaliumcyanid pro Liter ent- 15 Patentansprüche:hält. Man erhält 12 cm3 einer organischen Phase, 1. Verfahren zur Gewinnung von Caesium auswelche 0,48 Mol Cyanidion pro Liter enthält. Diese einer organischen Phase, in die es bei der Ab-12 cm3 gibt man einer Menge von 25 cm3 der orga- trennung aus wäßriger Lösung, insbesondere ausnischen, Caesium enthaltenden Phase bei, die aus radioaktivem Abwasser, durch selektive Adsorp-der vorhergehenden Extraktion stammt. Man rührt 20 tion an einem in der wäßrigen Lösung unlös-das Ganze mit 10 cm3 Wasser. Nach lOminutigem liehen Feststoff und Abtrennen des beladenenRühren findet man 0.3 % Caesium in der organischen Feststoffes von der wäßrigen Lösung gelangt,Phase und 99,7% in der wäßrigen Phase vor. Die wobei eine durch Ausflocken einer wäßrigenwäßrige Phase enthält keine nachweisbare Menge an kolloidalen Dispersion des AdsorptionsmittelsKupfer- oder Ferrocyanidionen. 25 unter Zugabe eines oberflächenaktiven MittelsR . -ι-, un<ä Überführen des Ausgeflockten in ein organi-eispie _ sches mit wäßriger Lösung nicht mischbaresDie zu behandelnde wäßrige Phase hat folgende Lösungsmittel erhaltene kolloidale Dispersion desZusammensetzung: Adsorptionsmittels nach Art einer Flüssig-Flüssig-pe 2 5 g/l 3° Extraktion mit der zu behandelnden wäßrigenXTj 075 ff/1 Lösung in Berührung gebracht wird, nachPatent-<-/. Q5Q ζ/{ anmeldung P 12 94 929.0-41 (deutsche Auslege-Mo 040 s/l schrift 1294929), dadurch gekennzeich-^l 20 p/l net, daß die Rückextraktion des Caesiums in^0 j^'q „/γ 35 die wäßrige Phase in Gegenwart von Cyanid-jyx* jq'q g'yj anionen und eines geeigneten, der organischenρ 12 el in Form Phase beizufügenden quaternären Ammonium-' von Phosphat salzes erfolgt.pjNO 2 Mol/l · verfahren nach Anspruch 1, dadurch ge-Q5 3 -j^q-3 jyJqI/i 40 kennzeichnet, daß das der wäßrigen Phase beizufügende Cyanid in Form von Ammonium-Man gibt ihr gleicherweise eine Menge von cyanid beigefügt wird.2·10~4 Moll Cequartyl und 1,5 Mol/l Hydroxyl- 3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch ge-aminchlorhydrat bei. kennzeichnet, daß das Cyanid in Form vonDie wäßrige Phase wird 10 Minuten lang mit 45 quaternärem Ammoniumcyanid der organischeneinem gleichen Volumen einer nach Beispiel 1 zu- Phase beigegeben wird.bereiteten organischen Phase verrührt. Man erhält 4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch ge-0,7 % Caesium in der wäßrigen und 99,3 % in der kennzeichnet, daß die quaternären Ammoniumorganischen Phase. Der organischen Phase gibt man salze von Laurylbenzyldimethylammoniumchlorid nun eine Menge von 2 cm3 Cequartyl A und 5 cm3 50 und Dilauryldimethylammoniumchlorid gebildet Butylalkohol pro 25 cm3 der organischen Phase bei. werden.Der Butylalkahol hat die Aufgabe, die Ferrocyanide, 5. Verfahren nach Ansprach 1, dadurch ge-die Cupro- und Cupricyanide des quaternären Ammo- kennzeichnet, daß die in der wäßrigen Ausgangs-niums, welche später in der organischen Phase ge- lösung vorliegenden Ferrioionen durch Reduk-bildet werden, sicher aufzulösen. Zahlreiche andere 55 tionsmittel reduziert werden.
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
FR949225A FR84633E (fr) | 1963-10-01 | 1963-10-01 | Procédé perfectionné pour la séparation chimique des substances en solution |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE1302053B true DE1302053B (de) | 1969-11-13 |
Family
ID=8813459
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DES93593A Pending DE1302053B (de) | 1963-10-01 | 1964-10-01 | Verfahren zur Gewinnung von Caesium aus einer organischen Phase |
Country Status (7)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US3375202A (de) |
BE (1) | BE653712A (de) |
DE (1) | DE1302053B (de) |
FR (1) | FR84633E (de) |
GB (1) | GB1079320A (de) |
LU (1) | LU47024A1 (de) |
NL (1) | NL6411371A (de) |
Families Citing this family (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US3453214A (en) * | 1967-02-14 | 1969-07-01 | Saint Gobain Techn Nouvelles | Method of cesium 137 removal |
US3859210A (en) * | 1971-07-19 | 1975-01-07 | Asa E Hatch | Removal of heavy metals from aqueous solutions |
SE425708B (sv) * | 1981-03-20 | 1982-10-25 | Studsvik Energiteknik Ab | Forfarande for slutbehandling av radioaktivt organiskt material |
DE3630492A1 (de) * | 1986-09-08 | 1988-03-10 | Riedel De Haen Ag | Verfahren zur herstellung eines alkali bzw. nh(pfeil abwaerts)4(pfeil abwaerts)-eisen-hexacyanoferrats bestimmter teilchengroesse |
US5986450A (en) * | 1997-04-04 | 1999-11-16 | Analog Devices | Directionally independent magnet sensor |
Family Cites Families (11)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US2819144A (en) * | 1943-05-18 | 1958-01-07 | Glenn T Seaborg | Separation of plutonium from uranium and fission products by adsorption |
US2717696A (en) * | 1949-03-29 | 1955-09-13 | Schubert Jack | Separation of fission products by adsorption from organic solvents |
US2769780A (en) * | 1954-12-22 | 1956-11-06 | Warren E Clifford | Precipitation process |
US2918366A (en) * | 1957-04-17 | 1959-12-22 | Archie G Buyers | Decontamination of neutron-irradiated reactor fuel |
US2952640A (en) * | 1957-11-14 | 1960-09-13 | Charles A Goodall | Cesium recovery from aqueous solutions |
US3101998A (en) * | 1958-09-19 | 1963-08-27 | Air Prod & Chem | Method of treating radioactive wastes |
US2952641A (en) * | 1959-12-01 | 1960-09-13 | Theodore R Mckenzie | Strontium precipitation |
US3196106A (en) * | 1961-10-04 | 1965-07-20 | Minerals & Chem Philipp Corp | Method for purifying radioactive waste liquid |
US3167504A (en) * | 1961-10-04 | 1965-01-26 | Minerals & Chem Philipp Corp | Method for purifying radioactive waste liquid |
US3154500A (en) * | 1962-06-13 | 1964-10-27 | Jr George Jansen | Strontium recovery process |
BE635254A (de) * | 1962-08-17 | 1900-01-01 |
-
0
- BE BE653712D patent/BE653712A/xx unknown
-
1963
- 1963-10-01 FR FR949225A patent/FR84633E/fr not_active Expired
-
1964
- 1964-09-26 LU LU47024A patent/LU47024A1/xx unknown
- 1964-09-29 US US400204A patent/US3375202A/en not_active Expired - Lifetime
- 1964-09-30 NL NL6411371A patent/NL6411371A/xx unknown
- 1964-09-30 GB GB39867/64A patent/GB1079320A/en not_active Expired
- 1964-10-01 DE DES93593A patent/DE1302053B/de active Pending
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
None * |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
BE653712A (de) | |
GB1079320A (en) | 1967-08-16 |
US3375202A (en) | 1968-03-26 |
NL6411371A (de) | 1965-04-02 |
FR84633E (fr) | 1965-03-19 |
LU47024A1 (de) | 1964-11-26 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
DE2210106C2 (de) | Verfahren zur selektiven Extraktion von Metallionen aus wäßrigen Lösungen | |
DE1302053B (de) | Verfahren zur Gewinnung von Caesium aus einer organischen Phase | |
EP0073262A1 (de) | Verfahren zum Abtrennen von Cäsiumionen aus wässrigen Lösungen unter Verwendung einer Adduktverbindung, bestehend aus einem macrocyclischen Polyether und einer anorganischen Heteropolysäure | |
DE2363537A1 (de) | Verfahren zur selektiven rueckextraktion von plutonium aus organischen loesungsmitteln | |
DE1592240B1 (de) | Verfahren zur rueckextraktion von actiniden aus organi schen loesungsmitteln | |
DE1172240B (de) | Verfahren zum chromatographischen Trennen von Salpetersaeure von einer Nitrate enthaltenden waessrigen Salpetersaeureloesung | |
DE2310341A1 (de) | Extraktion von quecksilber aus alkalischen salzloesungen | |
DE2635482A1 (de) | Wiedergewinnung von caesium und palladium aus kernreaktor-brennstoffaufbereitungsabfall | |
DE1920497A1 (de) | Aufbereitung von Loesungen mit einem schwach sauren Carboxylkationenaustauscher und einem stark basischen Anionenaustauscher | |
DE1118769B (de) | Verfahren zur Gewinnung von Uran in Form seiner Verbindungen | |
AT215961B (de) | Verfahren zur Reduktion des Plutoniums, insbesondere in Verbindung mit der Trennung des Plutoniums von Uran | |
DE1294929B (de) | Verfahren zum Abtrennen von Strontium- oder Caesiumionen aus waessriger Loesung, insbesondere aus radioaktivem Abwasser | |
DE3317297A1 (de) | Verfahren zum regenerieren von durch das durchleiten von anionen, insbesondere nitrationen, enthaltendem wasser erschoepften anionenaustauscherharzen zur bicarbonatform und verwendung der regenerierten anionenaustauscherharze | |
DE69206836T2 (de) | Verfahren zur Entfernung von Ruthenium aus Uran enthaltenden Lösungen | |
DE2126208B2 (de) | Verfahren zum Trennen von Neptunium und Plutonium | |
EP1019552B1 (de) | Verfahren zur trennung von dreiwertigen actiniden von mindestens einem dreiwertigen lanthanid mit (bis)aryldithiophosphiniger säure als extraktionsmittel und einem organo-phosphat als synergisten | |
DE1810585A1 (de) | Verfahren zum Dekontaminieren radioaktiver Abfallfluessigkeiten | |
DE2318822C2 (de) | Verfahren zum Abtrennen von Metallionen aus wäßrigen Medien | |
DE241707C (de) | ||
AT219739B (de) | Verfahren zur Herstellung von gut dispergierbaren, organophilen Berlinerblau-Pigmenten | |
DE1228227B (de) | Verfahren zur Regenerierung stark saurer Kationenaustauscher mit Schwefelsaeure | |
AT207365B (de) | Verfahren zur Trennung der Lanthaniden voneinander und bzw. oder vom Yttrium | |
DE1442369A1 (de) | Verfahren zur Gewinnung von Stoffen aus verduennten Loesungen | |
DE1203745B (de) | Verfahren zur Fluessig-Fluessig-Extraktion von Beryllium | |
DE1050733B (de) |