DE1299567B - Verfahren zum Reinigen von Abwaessern - Google Patents
Verfahren zum Reinigen von AbwaessernInfo
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Description
Es ist Aufgabe der vorliegenden Erfindung. Abwässer von sauerstoffzehrenden Fremtlstoffen
möglichst weitgehend zu befreien bzw. durch teilweisen oxydativen Abbau dieser Stoffe solche
Abwasser für eine nachfolgende biologische Reinigung vorzuentlasten, was gleichbedeutend mit einer
Verkleinerung der biologischen Reinigungsanlage ist.
Ein erheblicher Teil, besonders der aus gewerblichen Unternehmungen anfallenden Abwässer, enthält
bekanntlich als Verunreinigungen gelöste an- in organische und/oder organische Stolle, die durch
einfache mechanische Trennverfahren, wie z. B. durch Sedimenlieren, Filtrieren usw., nicht ohne
weiteres entfernt werden können und somit den sie schließlich aufnehmenden Vorfluter (Bäche, F'Iüsse,
Seen) in seiner Selbstreinigungskiall belasten oder schädigen.
Es ist bekannt, daß man bestimmte Arten solcher Abwasser vor dem Ablassen in den Vorfluter einem
biologischen Reinigungsverfahren unterziehen kann. Biologische Anlagen sind zwar bekanntlich bei
geeigneter Vorbehandlung der Abwässer relativ einfach zu betreiben, doch können sie erheblichen Platz
beanspruchen. Ferner dürfen die Abwasser in ihrer Zusammensetzung keinen größeren Schwankungen
unterliegen bzw. bedarf eine biologische Anlage einer längeren Adaplationsperiode, um sich auf
solche Veränderungen wieder einzustellen. Schließlich bleibt auch noch in vielen Fällen die Frage der
Unterbringung oder Vernichtung des sich laufend 3c vermehrenden Bakterienschlammes offen.
Es kommt noch hinzu, daß eine Anzahl industrieller Abwasser biologisch überhaupt nicht angreifbar sind.
Man hat bereits versucht, die Verunreinigungen solcher Abwässer durch Erhitzen derselben unter
Druck bei gleichzeitigem Einpressen von Sauerstoff naß zu verbrennen ein Verfahren, tlas bekanntlich"
für die Vernichtung von kommunalem Belebtschlamm in einzelnen Fällen mit Erfolg betrieben wird, wobei
jedoch Drücke von 150 atü und Temperaturen von 3(K) C angewendet werden müssen. Der unmittelbaren
Anwendung dieses bekannten Verfahrens auf allgemein chemisch verunreinigte Abwasser stehen
insbesondere Korrosionsfragen noch hinderlich im Wege.
Aus der deutschen Patentschrift 134 417 ist ein Verfahren zum Entfernen von Schmierfett aus
Kondenswasser bekannt, bei dem das Schmierfell, vorzugsweise in alkalischem Medium, mit einem
Permanganat oder Dichromal oxydiert wird. Nach tier deutschen Patentschrift 93 740 ist ein Verfahren
zur Reinigung von Wässern bekannt, bei dem diese zur Zerstörung von Mikroben und Oxydierung von .-=-
organischen Substanzen mit einem Überschuß an Permanganate!! versetzt werden. Beide Verfahren sind
zur Abwasserreinigung nicht anwendbar, denn es läßt sich nicht vermeiden, daß überschüssiges Permanganal
(Hler Dichromal in clic Vorfluter gelangt. Nach der deutschen Patentschrift 707 850 ist die
Rückgewinnung von Kupfer und anderen Metallen do aus cyanidhalligen Galvanisicrungsbädern mittels
alkalischer Oxydation bekannt, wobei die vollständige überführung von Kupfer in die zweiwertige Form
und von C'yanid in Cyanat erfolgt.
Es wurde nun ein Verfahren zur Reinigung von f>s
Abwässern von gelösten, oxydierbaren Fremdstoffen durch oxydativen Abbau derselben gefunden, das tlie
eingangs gestellte Aufgabe in vorteilhafter Weise löst und unter Vermeidung der Nachteile tier aufgezählten
bekannten Verfahren eine Bereicherung der Abwasserreinigungslechnik
darstellt.
Gegenstand der Erfindung ist daher ein Verfahren zum Reinigen von Abwässern von tiarin enthaltenen,
oxydierbaren Fremdstoflen durch oxydativen Abbau derselben mittels oxydierender Metalloxyde oder
Metallhydroxide, dadurch gekennzeichnet, tlaß man die Fremdsloffe bei Tempera türen zwischen 50 C
η und dem Siedepunkt ties Abwassers, vorzugsweise
oberhalb 80 C, in einem pH-Bereich von etwa 1 bis etwa 3 durch eine Menge von mindestens 0.1 g
liöhenverliger Metalloxyde oder Metallhulroxyde pro Liter Abwasser, vorzugsweise durch Mengen von
ϊ I bis 50 g pro Liter Abwasser, oxydiert und die hierbei entstandenen Metallionen niedrigerer Wertigkeit in
einem pH-Bereich von etwa 8 bis etwa 10 als Oxyde oder Oxydhydrate höherer Wertigkeit durch Oxydation
ausfällt und diese Oxyde oder Oxydhydrate, wie bekannt, vom Abwasser trennt und als solche
schließlich erneut verwendet.
Durch tlie eiiindungsgemäße Behandlung der Ab
wasser in der ersten Stufe mil Melalloxyden bzw.
Metalloxytlhvtlialcn. deren McIaIIe ein ausreichendes
Oxytlalionspolential gegenüber den Fremdsloffen aufweisen, werden die in den Abwässern vorhandenen
Verunreinigungen oxydiert bzw. oxydaliv abgebaut. Die Einwirkung der Melalloxyde bzw. Metalloxydhjdrale
wird zweckmäßig unter Ansäuern, Erwärmen und Durchmischen vorgenommen.
Prinzipiell kommen sämtliche Oxyde bzw. Oxyd hydrate für die Behandlung der Abwässer in Betracht,
die tlie vorerwähnten Eigenschaften aufweisen. Als besonders geeignet haben sich insbesondere die Oxvtle
!5 bzw. Oxydhydrate des Mangans, Ce rs und Bleis erwiesen.
Die Menge ties anzuwendenden· Oxyds bzw. Oxydhydrats
der höheren Wertigkeitsstufe richtet sich in erster Linie nach der Art des zu reinigenden Ab
wassers, ti. h. insbesondere nach der in den Abwässern enthaltenen Menge zu entfernender Verunreinigungen.
Durch Bestimmung des Permanganatbedarfs des zu reinigenden Abwassers kann auf Grund einfacher Vorversuche leicht die für das
betreffende Abwasser einzusetzende Oxyd- bzw. Oxydhydratmenge bestimmt werden. Allgemein läßt
vsich sagen, daß die Menge des Oxyds bzw. des Oxydhydrats
möglichst 0,1 g/I Abwasser nicht unterschreiten soll. Der für die meisten Praxislalle in Betracht
kommende Bereich tiiTffaßt etwa 1,0 bis etwa 50 g
Oxyd bzw. Oxydhydrat pro Liter Abwasser.
.Eine besonders vorteilhafte Ausführungsform des
"■erfindungsgemäßen Verfahrens besteht darin, daß man den oxydaliven Abbau der zu entfernenden
Fremdstoffe mit Mangan und'oder Cerdioxyd bzw. deren Hydrale im sauren Bereich, vorzugsweise bei
einem pH-Wert von etwa I bis etwa 3, und die Rückoxydalion
unter gleichzeitiger Ausfällung der Oxyde bzw. Oxydhydrate im alkalischen Bereich, vorzugsweise
einem solchen von etwa 8 bis etwa IO unter Verwendung von Luft oder SailerslolTals Oxydationsmittel
vornimmt. Die Temperatur für die Rückoxydation der Oxyde bzw. Oxyd hydrate isl nicht
kritisch, so daß sich hierfür der anwendbare Temperaturbereich von Zimmertemperatur bis zu den Siedetemperaturen
der Abwässer erstreckt.
In gleicher Weise hat sich auch die Verwendung von Bleioxyd als vorteilhaft in Betracht kommendes
Oxydationsmittel erwiesen. Auch hier nimmt man den oxydativen Abbau der Fremdstoff zweckmäßig im
pH-Bereich von etwa 1 bis etwa 3 und die Rückoxydation und Ausfällung des Oxydes bzw. Oxydhydrates
im alkalischen pH-Bereich von etwa 8 bis etwa K) vor, wobei man hier jedoch tür die Riickoxydation
als Oxydationsmittel Chlor oder Nalriunihypochlorit, gegebenenfalls erst nach einer Abtrennung
der Oxyde bzw. Oxydhydrate von den behandelten Abwässern, vornimmt. Auch für die Rückoxydation
der Oxyde bzw. Oxydhydrate mittels Chlor oder Natriumhypochlorit ist die angewandte Temperatur
nicht kritisch.
überraschenderweise hat sich gezeigt, daß die Wirkung der erfindungsgemäß in Betracht kommenden
Oxyde bzw. Oxydhydrale erheblich verstärkt werden kann, wenn man die Behandlung des Abwassers
mit diesen Oxyden bzw. Oxydhydralen bei gleichzeitiger Gegenwart von Kupfer(IIHonen oder
CuO vornimmt. Je nach Abwasserart ergeben sich hierbei merkliche Effekte bei Anwendung dieser
Stoffe in einer Menge von etwa 0,5 bis etwa 10 g pro Liter Abwasser.
Die praktische Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens ist insbesondere anschaulich aus
dem in der Abbildung wiedergegebenen Fließschema zu entnehmen.
Hiernach wird in der Stufe I das zu behandelnde Rohabwasser, gegebenenfalls nach erfolgter mechanischer
Vorklärung, durch Säurezugabe (wozu vorteilhaft auch Abfällsäuren verwendet werden können)
auf einen pH-Wert von etwa 1 bis etwa 3 gebracht und in Gegenwart des in der höheren Oxydationsstufe
vorliegenden Metalloxyds bzw. Metalloxydhydrats möglichst unter Rühren auf einer Temperatur von
etwa 50 bis 100 C gehalten.
In der Behandlungsstufe II wird das Gemisch mittels Alkali, z. B. Natronlauge oder Kalk, auf
einen pH-Wert zwischen etwa 8 und 10 eingestellt und gleichzeitig Luft oder Sauerstoff eingeblasen,
wodurch die in der niedrigeren Wertigkeitsstufe vorhandenen, gegebenenfalls auch in dieser gelöst
gewesenen, Metalloxyde gleichzeitig aufoxydiert und ausgefällt werden.
In der Stufe III wird der Niederschlag, gegebenenfalls nach teilweise Vorneutraüsierung des Gemisches,
in an sich bekannter Weise, z. B. durch Absitzenlassen, Filtrieren oder Zentrifugieren, vom behandelten
Abwasser abgetrennt und zur Behandlung weiterer Abwassermengen nach Stufe I zurückgeführt.
Das behandelte Abwasser aus Stufe III wird in der Stufe IV gegebenenfalls noch völlig neutralisiert und
kann dann, je nach Absolutmenge und erzieltem Reinigungsgrad — entweder unverdünnt oder mit
geeigneten anderen Abwässern oder Kühlwässern verdünnt — in den Vorfluter oder nötigenfalls in eine
zentrale biologische Reinigungsanlage gegeben werden.
Hs ist noch zu erwähnen, daß im Falle der Verwendung
von Bleidioxyd als Oxydationsmittel die Wieder- <*>
aufoxydation des zur niedereren Wertigkeitsstufe reduzierten Bleioxyds mittels Chlor oder Hypochlorit
vorgenommen werden muß und zweckmäßig gesondert nach der Abtrennung bei Stufe IH erfolgt.
Hs ist selbstverständlich möglich, das erfindungsgemäße
Verfahren auch vollkontinuierlich durchzuführen.
Durch das Verfahren gemäß der Erfindung können gewerbliche Abwässer von stark wechselnder Zusammensetzung
zur Entlastung der biologischen Klärstufe ausreichend vorgereinigt werden.
Ein besonderer Vorteil gegenüber bekannten Verfahren besteht darin, daß ein Hinschleppen schädlicher
Freindslolle in die biologische Kläranlage oder
in die Vorfluter vermieden wird. Untersuchungen haben gezeigt, daß von den verwendeten Oxydationsmitteln
Mangan, Cer oder Blei dem aus der erfindungsgemäßen Reinigung kommenden Wasser nicht
einmal Spuren nachgewiesen werden können.
Ein weiterer Vorteil des erlindungsgemäßen Verfahrens besteht darin, daß es sich zum Abbau sauerslofTzehrender
Verunreinigungen eignet, die wegen ihrer Natur oder Konzentration biologisch nicht zu
behandeln sind. So können z. B. Abwasser mit höheren Phenolkonzentrationen biologisch nicht ohne
weiteres gereinigt werden. Andererseits führt eine Reinigung solcher Abwässer durch Chlor bzw.
Hypochlorit zur Bildung von Chlorphenolen, wodurch der Verschmutzungscharakter des Abwassers
noch erhöht wird, da diese sich bekanntlich bereits in sehr geringen Konzentrationen unliebsam bemerkbar
machen.
Es hai sich erfindungsgemäß gezeigt, daß sich für
solche Abwässer insbesondere die Behandlung derselben mit vierwertigen Manganoxydhydraten (s. Beispie!
5) besonders günstig erweist.
Es ist außerdem noch festzustellen, daß eine Chlorierung durch den meist nicht zu vermeidenden
Chlorüberschuß gegenüber dem erfindungsgemäßen Verfahren Nachteile für den ungestörten Betrieb einer
eventuell nachgeschalleten biologischen Reinigung mit sich bringt.
Ein weiterer Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht darin, daß es von höheren Salzkonzentrationen,
wie auch von niederen Außentemperaturen, welche beide sich für ein biologisches Reinigungsverfahren störend auswirken bzw. dasselbe
ungünstig beeinflussen, weitgehend unabhängig ist und somit eine vorteilhafte Ergänzung der vorläufig
zur Verfügung stehenden oxydierenden chemischen Reinigungsverfahren, wie z. B. die Chlorierung und
die teure Ozonbehandlung, darstellt. Das erfindungsgemäße Verfahren kann ferner als Vorreinigungsstufe,
gegebenenfalls aber auch als endgültige Reinigungsstufe, an Einzelbetriebe oder an Betriebsgruppen
angeschlossen werden.
In den folgenden Beispielen wird das errindungsgemäße
Verfahren, insbesondere die vorteilhafte Wirkungsweise desselben, näher erläutert.
Bei sämtlichen Ausführungsbeispielen wurde dafür Sorge getragen, daß sich keine Verunreinigungen
durch Verdampfung oder Verflüchtigung der Einwirkung der Oxydation durch das jeweils eingesetzte
Oxydationsmittel entziehen konnten. Zur Kennzeichnung der verwendeten Abwässer und der durch die
Reinigungshandlungen vorgenommenen Reinigungswirkung wurden in den Beispielen der hierfür übliche
Kaliumpcrmanganatverbrauch sowie der biologische Sauerstoffbedarf (BSB5) herangezogen, wie sie nach
den hierfür genormten Methoden*) ermittelt werden.
*) Siehe »Deutsche Einheitsverfahren zur Wasseruntersuchung«, Verlag Chemie, Weinheim/Bergstraße.
2 I eines aus einer petrochemischen Großanlage stammenden Abwassers, welches als hauptsächliche
Verunreinigungen Benzol und dessen Homologe enthält, wurden in einem Kolben mit RückfluBkiihler
mit 50 g Mangandioxydliydrai und in einem mit Salzsäure eingestelltem pH-Bereich von 1 bis 2
20 Minuten lang gekocht. Das teilweise als zweiwertiges Ion in Lösung gegangene Mangan wurde
anschließend mit Natronlauge als Mn(OHh im alkalischen Bereich 8 bis 10 gefällt und durch halbstündiges
Einleiten von Luft zu Mangandioxydhydrat rückoxydiert. Der abgesetzte Niederschlag von
Mangandioxulhydrat wurde erneut zur Oxydation
der im Abwasser enthaltenen Verunreinigung verwendet. Insgesamt wurde das Mangandioxydhydrat
18mal /ur erneuten Abwasserreinigung eingesetzt.
Die nach den deutschen Einheitsverfahren erfolgten Bestimmungen ergaben folgende durchschnittlichen
Permaimanatw eile:
a) I nbehandelles
Abwasser.
Abwasser.
Abwasser: 1573 ms KMnOi 1
b) erfindungsgemäß behandeltes Abwasser· 288 mg KMnOi/1 Abwasser.
Der durchschnittliche Permanganatwert nahm somit um 821Vo ab. Das auf die vorstehende Weise
behandelte Abwasser enthielt keine nachweisbaren Mengen an Mangan.
ίο B e i s ρ i e 1 2
Es wurde ein aus einem petroehemischen Betrieb
stammendes Abwasser, das als Hauptverunreinigung Benzol und seine Homologen enthielt, nach dem
erfindungsgemäßen Verfahren wie im Beispiel 1 gereinigt.
Es werden folgende Ergebnisse erhalten (die
angegebenen B.SB.-,-Werte bedeuten hier und im
folgenden Beispiel jeweils mg O2/I Abwasser und die
angeführten KMnOi-Wcrte mg KMnOi 1 Abwasser):
25 s. Mn(V1I | Einsätze*) | 2· | vor | BSB5 | nach | 0/ /0 |
Abnahme | KMnO4 | vor | nach | /0 | Abnahme | |
25 g MnO2 + 5 g CuOl | 400 | 300 | 1751 | 242 | |||||||||
M) | des jeweils rückoxydierten MnO | 10 | 950 | 42 | 25 | 1679 | 222 | 86 | |||||
b) | 10 | 95 | 87 | ||||||||||
*) | |||||||||||||
■ | |||||||||||||
Bei den angegebenen Weiten handelt es sich jeweils um die Mittelwerte sämtlich durchgerührter Versuche.
An Stelle der in den vorangegangenen Beispielen verwendeten Abwassersorte wurde nunmehr ein aus
einem Lösungsmittelbetrieb stammendes Abwasser hehandelt. das als Hauptverunreinigungen aliphatische
Ester und höhere Alkohole enthielt. Die Versuchsbedingungen waren <lie gleichen wie in den
vorangegangenen Beispielen. Die erhaltenen Ergebnisse sind im folgenden tabellenartig zusammengestellt
:
a) 25g MnOiI. 10 Minuten
Behandlungszeit
Behandlungszeit
b) 25 g MnOj 1 + 5 g CuO.
H) Minuten Behandlungszeit
H) Minuten Behandlungszeit
*) des jeweils rückoxydienen MnO2.
Einsätze*
1251
2750
0/ /0 |
Abnahme | KMnO4 | vor | nach | % Abnahme | |
nach | 2071 | 433 | ||||
1081 | 13 | 3519. | 705 | 79 | ||
1462 | 47 | 80 | ||||
Aus dem Beispiel 2 gehl hervor, daß die Zugabe von Kupferowd. welches sich in der sauren CKydalionsslufe
zum Ktipfer(H)-ion löst, die Oxydation
der biologischen sauerstoffzehrenden Substanzen ganz erheblich fördert. Die etwas verminderte Wirkung
des Kupferoxyd/usatzes gemäß dem vorliegenden Beispiel 3 ist auf die andersartige Beschaffenheit
des Abwassers gegenüber dem im Beispiel 2 \erwendeten
zurückzuführen.
Unter den gleichen Bedingungen wie in den vorangegangenen
Beispielen wurde phenolhaltiges Ah- (15
wasser mit 25 g M11O2 1 behandelt. Die Zahl der
Einsätze des jeweils wieder aufowdienen O
betruc 3.
Es wurden fohiendc Resultate erhallen:
Phenol | vorher | kg/1 | 0I0 Abnahme | |
Durchsatz | 1500 | |||
1500 | nachher | 99 | ||
1 | 1500 | 14 | 99 | |
2 | 17 | 99 | ||
3 | 13 | |||
Zu verschiedenen Zeiten entnommenes Abwasser der gleichen Beschaffenheit wie das im Beispiel 1
\ erwendete wurde in insgesamt sieben Einsätzen unter den gleichen Bedingungen wie in den vorangegangenen
Beispielen mit 25gCerdioxydi behandelt.
Es wurden folgende durchschnittliche Permanganatwerte erhallen:
a) Unbehandeltes Abwasser: 2034 mg KMnO1I
Abwasser,
b) erfindungsgemäß behandeltes Abwasser: 519 mg " KMnOi/1 Abwasser.
Die Abnahme des Permanganatwertes beträgt somit 74",I). In dem erfindungsgemäß behandelten
Abwasser konnte kein Cer nachgewiesen werden, ic
Es wurde ein Abwasser der Beschaffenheit des im Beispiel 1 verwendeten und unter den gleichen
Bedingungen wie in den vorangegangenen Beispielen mit 5 g Bleidioxyd pro Liter behandelt. Die Riickoxydation
des Pb(II) zu PbO^ erfolgte jedoch in diesem Falle an Stelle von Luft mittels 25 ml einer
10%igen Natriumhypochloritlösung und etwa 15minutigem Kochen.
Es ergaben sich folgende durchschnittliche Permanganatwerte:
a) Unbehandeltes Abwasser: 1703 mg KMnOi/1,
b) erfindungsgemäß behandeltes Abwasser: 472 mg KMnOi/1.
Die Abnahme des Permanganatwertes beträgt somit 72%.
In dem behandelten Abwasser konnte kein Blei nachgewiesen werden.
Claims (3)
1. Verfahren zum Reinigen von Abwässern von darin enthaltenen, oxydierbaren Fremdstoffen
durch oxydativen Abbau derselben mittels oxydierender Metalloxyde oder Metallhydroxyde,
dadurch gekennzeichnet, daß man diese Fremdstoffe bei Temperaturen zwischen
50 C und dem Siedepunkt des Abwassers, vorzugsweise oberhalb 80 C, in einem pH-Bereich
von etwa 1 bis etwa 3 durch eine Menge von mindestens 0,1 g höherwertiger Metalloxyde oder
Metallhydroxyde pro Liter Abwasser, vorzugsweise durch Mengen von 1 bis 50 g pro Liter
Abwasser, oxydiert und die hierbei entstandenen Metallionen niedrigerer Wertigkeit in einem
pH-Bereich von etwa 8 bis etwa 10 als Oxyde oder Oxydhydrate höherer Wertigkeit durch Oxydation
ausfällt und diese Oxyde oder Oxydhydrate, wie bekannt, vom Abwasser trennt und als solche
schließlich erneut verwendet.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als Oxydationsmittel Oxyde
von Mangan und/oder Cer oder Blei verwendet.
3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß man die oxydative Abwasserbehandlung
in Gegenwart von etwa 0,5 bis etwa 10 g Kupfer(II)-ionen oder Kupferoxyd pro
Liter Abwasser vornimmt.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen 909529/286
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