DE1297853B - Verfahren zur Verbindung von Textilien mit Kautschuk - Google Patents

Verfahren zur Verbindung von Textilien mit Kautschuk

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DE1297853B DED43054A DED0043054A DE1297853B DE 1297853 B DE1297853 B DE 1297853B DE D43054 A DED43054 A DE D43054A DE D0043054 A DED0043054 A DE D0043054A DE 1297853 B DE1297853 B DE 1297853B
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Description

1 2
Bei der Herstellung von Verbundstoffen aus Tex- derivaten sehr billig sind, was vor allem bei der Durchtilien und Kautschuk, in denen die Textilien zur Ver- führung der Verfahren in technischem Maßstabe erstärkung des Kautschuks dienen, ist es von wesent- heblich ins Gewicht fällt.
licher Bedeutung, eine gute Verbindung zwischen der Das erfindungsgemäße Verfahren zum Verbinden
Textilkomponente und dem Kautschuk zu erzielen. 5 von Textilien mit natürlichen oder synthetischen Kau-
Dies hat beispielsweise Bedeutung für die Herstel- tschuk durch Aufbringen einer, Vulkanisiermittel, lung von Gegenständen, wie Luftreifen, technische ein mehrwertiges Phenol und eine unter Vulkani-Riemen und Schläuche, bei denen die Textilkompo- sationsbedingungen Formaldehyd abspaltende Vernente im allgemeinen in Form von Zwirn bzw. Cord bindung enthaltenden Kautschukmischung auf die verwendet wird. io Textilien und Erhitzen des Verbundkörpers zur VuI-
Es ist bekannt, daß die Haftung zwischen Kautschuk- kanisation des Kautschuks, ist dadurch gekennzeichnet, massen und Textilien verbessert wird, wenn man daß man als Formaldehyd abspaltende Verbindung letztere zuerst mit einem geeigneten Klebstoff, bei- ein Hexaalkoxymethylmelamin verwendet, spielsweise einer wäßrigen Dispersion einer unvoll- Eine derartige Verbindung ist gegenüber dem in der
ständig kondensierten Phenol-Aldehyd-Harzes in Mi- 15 deutschen Auslegeschrift 1 093 078 verwendeten Paraschung mit einem Natur- oder Synthesekautschuklatex, formaldehyd bis zu Temperaturen zwischen 100 und beispielsweise eines Terpolymerisates aus Butadien, 1500C praktisch stabil. Geeignete Formaldehyd-Styrol und Vinylpyridin behandelt. generatoren im Sinne der Erfindung sind beispiels-
In der deutschen Auslegeschrift 1093 078 wird die weise Hexamethoxymethylmelamin, Hexaäthoxyme-Verwendung von Resorcin und Paraformaldehyd zur 20 thylmelamin und Hexaisopropoxymethylmelamin. Verbesserung der Haftfestigkeit von Kautschuk an Polymerisate des Formaldehyds, wie Paraformal-Spinnstoffe beschrieben. Gemäß der genannten Druck- dehyd, Metaldehyd und Trioxymethylen geben bei schrift wird so verfahren, daß trockenes Resorcin und Temperaturen unter 1000C leicht Formaldehyd ab, trockener Paraformaldehyd zusammen entweder auf und die bei Verwendung derartiger Polymerisate erdas Textilmaterial oder auf die Kautschukmasse oder 25 zielte Verbesserung der Adhäsion ist im allgemeinen auf einen dieser beiden Bestandteile aufgebracht wer- nicht so groß wie mit den Hexaalkoxymethylmelaminen den, worauf Kautschuk und Spinnstoff zusammenge- und ist außerdem nicht mit konstanter Gleichmäßigbracht und zur Vulkanisation des Kautschuks erhitzt keit reproduzierbar.
werden. Dabei wird in situ ein Resorcin-Formaldehyd- Die Hexaalkoxymethylmelamine gemäß der ErHarz gebildet, welches den Kautschuk mit dem Textil- 30 findung werden vorzugsweise in einer Menge von material verbindet. Diesem Verfahren haftet jedoch 0,5 bis 6 Teilen pro 100 Teile Kautschuk verwendet, der schwerwiegende Nachteil an, daß Paraformaldehyd Als mehrwertige Phenole werden die Metadihydroxyschon bei sehr tiefen Temperaturen, d.h. unterhalb phenole, wie Resorcin bevorzugt. Auch 1,5-Naphthalin-1000C, Formaldehyd abspaltet. diol kann verwendet werden, und das mehrwertige
In der USA.-Patentschrift 2 927 051 werden als 35 Phenol wird vorzugsweise in einer Menge von 0,5 bis Bindemittel zum Verbinden von Kautschuk mit 6 Teilen, pro 100 Teile Kautschuk, in die Kautschuk-Textilien Resorcin und Diarylderivate von Guanidin- mischung einverleibt.
Formaldehyd-Reaktionsprodukten beschrieben. Diese Die Textilien können aus beliebigen natürlichen
Reaktionsprodukte dienen als Formaldehyd liefernde oder synthetischen Materialien bestehen. Das beVerbindungen, die mit Resorcin bei Temperaturen 40 anspruchte Verfahren eignet sich besonders für das oberhalb 1000C reagieren, wobei das Resorcin ver- Verbinden von Reyon- und Polyamidcorden mit harzt wird und auf diese Weise das Textilmaterial mit Kautschuk. Das erfindungsgemäße Verfahren liefert dem Kautschuk verbindet. Diese Guanidinverbin- eine verbesserte Adhäsion sowohl bei Verwendung von düngen sind bis zu Temperaturen von 1400C oder da- unbehandelten, als auch bei vorher mit einem der rüber stabil. Das Verfahren besitzt jedoch den Nach- 45 üblichen Kautschuklatex-Resor-Formaldehyd-Harzteil, daß die Guanidinverbindungen als Kautschuk- Cordklebstoffe behandelten Textilien. Vulkanisationsbeschleuniger wirken. Da sie in relativ Als Kautschukmischungen kommen solche auf der großen Mengen, 6 bis 10 Teile pro 100 Teile Kau- Basis von Naturkautschuk, Butadien/Styrol-, Chlorotschuk, verwendet werden, beeinflussen sie in nach- pren-, Butadien/Aerylnitril-Kautschuk und deren Geteiliger Weise die Vulkanisationsgeschwindigkeit und 50 mischen und von anderen Butadienmischpolymerisaten den Zustand des vulkanisierten Kautschuks. in Frage, wobei es empfehlenswert ist, das mehr-
Da der Rückstand der Formaldehyd erzeugenden wertige Phenol und die Formaldehyd abspaltende Verbindung nach der Umsetzung eine möglichst ge- Verbindung vor der Zugabe der Vulkanisiermittel ringe Wirkung auf die Eigenschaften der Kautschuk- einzuverleiben. Bevorzugt wird das mehrwertige mischung ausüben soll, sind die Kautschukeigen- 55 Phenol zusammen mit allen anderen Mischungsbeschaften um so besser, je geringer die Menge der standteilen außer Schwefel und den Vulkanisationsbeverwendeten Formaldehyd erzeugenden Verbindung schleunigem in einem Innenmischer in den Kautschuk ist. Im Falle der in der USA.-Patentschrift angegebenen eingearbeitet, um eine optimale Verteilung des Diarylderivate von Guanidin-Formaldehyd-Reaktions- Phenols in Kautschuk sicherzustellen, und des Hexaprodukten beträgt das Molekulargewicht der leichtesten 60 alkoxymethylmelamin wird später auf einem Gummi-Verbindung 658 (mit R = Phenyl), diese Verbindung knetwerk zugegeben, und zwar unmittelbar vor der gibt an das Resorcin 4 Mol Methylen ab. Einarbeitung der Vulkanisierzusätze.
Demgegenüber besitzt das erfindungsgemäße Hexa- Die folgenden Beispiele sollen die Erfindung er-
methoxymethylmelamin ein Molekulargewicht von nur läutern. Alle Teile stellen Gewichtsteile dar. 380 und liefert an das Resorcin 6M0I Methylen.Weiter- 65
hin ist hervorzuheben, daß die erfindungsgemäß ein- Beispiel 1
gesetzten Hexamethylolmelaminäther im Vergleich zu Es wurde eine übliche Naturkautschukmischung
den in der USA.-Patentschrift verwendeten Guanidin- verwendet, und verschiedene Mengen Resorcin und
Hexamethoxymethylmelamin wurden eingearbeitet. Die Grundmasse hatte folgende Zusammensetzung:
Teile
Naturkautschuk 100,0
Schnell spritzbarer Ofenruß 46,0
Zinkoxyd 6,0
Stearinsäure 1,0
Schwefel 2,6
N-Cyclohexyl-2-benzthiazylsulfenamid ... 0,7
N-Nitrosodiphenylamin 0,5
Fichtenteer 6,0
Mineralöl 4,0
in den folgenden Tabellen angegeben, wobei jeder Wert den Durchschnitt von 15 Durchzugsversuchen darstellt. Ein Polyamidcord von zwei Garnen (840 den) und ein Reyoncord von zwei Garnen (1650 den) wurden verwendet.
In den Tabellen bedeutet Hm die Abkürzung für Hexamethoxymethylmelamin.
Tabelle 1
Unbehandelter Cord
166,8
Kautschukmischungen der obigen Zusammensetzung wurden auch mit unterschiedlichen Mengen an zugesetztem Resorcin und Hexamethoxymethylmelamin wie in den nachstehenden Tabellen in Teilen pro 100 Teile Kautschuk angegeben wird, verwendet, und ao die Corde wurden darin eingebettet und der Verbundkörper wurde 25 Minuten bei 1480C und 3,52 kg/cm2 Dampf vulkanisiert. Die Festigkeit der Verbindung zwischen den Corden und dem Gummi wurde dann nach dem von J. O. Wood, Trans. I. R. L, 32,1,1 bis as 18 (1956), beschriebenen Durchzugstest gemessen.
Die Werte für die erforderlichen Durchzugskräfte in Kilogramm, 1 cm angeklebten Polyamid- oder Reyoncord vom gehärteten Kautschuk zu entfernen, werden
Resorcin Hm Polyamid (kg) Reyon (kg)
0 0 1,96 1,82
1,1 1,3 3,36 2,95
2,2 2,6 4,6 3,77
3,3 3,9 5,5 4,27
4,4 5,2 5,36 5,45
Der Einfluß von Resorcin und Hexamethoxymethylmelamin in der Kautschukmischung auf die Haftung an behandelte Polyamid- und Reyoncorde wurde ebenfalls bestimmt. Die beiden Cordarten wurden jeweils in verschiedene Behandlungsbäder eingetaucht. Die beiden Klebelösungen besaßen die nachstehende Zusammensetzung, wobei alle Teile Trockengewichtanteile darstellen und der Gesamtfeststoffgehalt und die Mindestablagerungszeit für jede Eintauchlösung im Mischrezept ebenfalls angegeben wird.
Nylon-Eintauch
lösung
Rayon-Eintauch lösung
Resorcin, Teile
Formaldehyd, Teile
Natriumhydroxyd, Teile
Butadien-Styrol-Vinylpyridin-Terpolymerisatlatex (Verhältnis : 70:15:15), Teile
Butadien-Styrol-Kaltkautschuklatex (Verhältnis: 75:25), Teile
Gesamtfeststoffgehalt, %
Ablagerungszeit, Stunden
11,0
6,0
0,3
100,0
20
6
11,0 6,0
1,3
40,0
60,0 12,5 24
Tabelle II
Behandelter Polyamidcord Tabelle III
Behandelter Reyoncord
Resorcin Hm Adhäsion (kg)
0 0 8,45
1,1 1,1 9,15
2,2 1,4 8,9
3,3 3,9 8,95
4,4 4,4 8,55
55
6o
Die Tabelle III zeigt die verbesserte »Naßhaftung« für behandelten Reyoncord, die man erhält, wenn die Kautschukmischung Resorcin und Hexamethoxymethylenmelamin enthält, wobei die Versuchsproben vor der Versuchsdurchführung 24 Stunden in Wasser eingeweicht wurden.
Resorcin Hm Naßadhäsion (kg)
0
1,1
4,4		 0
1,1
5,2		 3,1
4,1
4,72
Die Ergebnisse von Beispiel 1 zeigen, daß sowohl mit behandelten als auch mit unbehandelten Corden der Zusatz von Resorcin und Hexamethoxymethylenmelamin zur Kautschukmischung eine verbesserte Haftung ergibt, wie die Durchzugswerte zeigen.
Beispiel 2
In diesem Beispiel wurde eine Kautschukmischung der folgenden Zusammensetzung verwendet, wobei
neben Naturkautschuk ein durch. Tieftemperaturmischpolymerisation hergestelltes Butadien/Styrol-Mischpolymerisat (72/18) verwendet wurde.
Teile
Naturkautschuk 70,0
Butadien-Styrol-Kautschuk 30,0
Schnell spritzbarer Ofenruß 30,0
Zinkoxyd 5,0
Schwefel 3,0
Stearinsäure 1,0
Mercaptobenzthiazol 0,5
Tetramethylthiuramdisulfid 0,05
N-Cyclohexyl-2-benzthiazylsulfenamid ... 0,5
N-Nitrosodiphenylamin 0,5
Poly-l^-dihydro^^-trimethylchinolin 2,3
Fichtenteer 3,0
Mineralöl 3,0
Altreifengummi 60,0
Es wurden Mischungen hergestellt, die unterschiedliche Mengen an Resorcin und Hexamethoxymethylmelamin enthielten. Außerdem wurden Polyamid- und Reyoncorde verwendet, die mit Cordklebstoffen, wie im Beispiel 1 angegeben (Tabellen bzw. III), behandelt waren und mit den obigen Kautschukmassen verklebt.
In diesem Beispiel wurden die Durchzugversuche (trocken) bei einer Temperatur von 1000C durchgeführt, und die erhaltenen Werte zeigt Tabelle IV:
Tabelle IV
Die Polyamid- und Reyoncorde wurden mit der im Beispiel 1 beschriebenen Polyamideintauchlösung behandelt, jedoch wurde der Gesamtfeststoffgehalt des Klebstoffes von 20 auf 10% verringert. Vulkanisation und Untersuchung wurden wie im Beispiel 1 ausgeführt, wobei die Untersuchung der Haftung bei Zimmertemperatur erfolgte.
Tabelle V
Resorcin Hm Rayon (kg) Polyamid (kg]
0 0 9,2 6,75
2,0 1,8 12,6 7,9
2,0 2,4 13,1+) 9,5
2,0 3,0 13,3+) 8,55
Resorcin Hm Reyon (kg) Polyamid (kg)
0 0 5,05 4,05
1,1 1,1 6,05 4,76
2,2 2,2 5,8 4,68
2,2 2,6 6,75 4,82
3,3 3,3 6,38 5,1
+) Reißen des Cords
Die Adhäsionswerte von Tabelle V zeigen die verao besserte Bindung, die sowohl zwischen Reyon- als auch Polyamidcorden, die vorher mit einem Resorcin-Formaldehyd-Harz/Kautschuklatex-Klebebad behandelt wurden und einer Naturkautschukmischung erhalten wird, wenn diese sowohl Resorcin als auch as Hexamethoxymethylmelamin enthielt. Aus den Werten ergibt sich auch, daß man eine weiter verbesserte Adhäsion erhält, wenn der Hexamethoxymethylmelamingehalt der Mischung von 1,8 auf 2,4 Teile pro 100 Teile Kautschuk erhöht wird. 3o
Beispiel 4
Die in Tabelle IV aufgeführten Ergebnisse zeigen, daß der Zusatz von Resorcin und Hexamethoxymethylmelamin zur Kautschukmischung eine verbesserte Warmhaftung zwischen den imprägnierten Corden und der Kautschukmischung, sowohl bei Reyon als auch bei Polyamiden ergibt.
Beispiel 3
Unter Verwendung der im Beispiel 1 beschriebenen Naturkautschukmischung als Grundlage wurden verschiedene Mengen Resorcin und Hexamethoxymethylmelamin eingearbeitet, wie in Tabelle V in Teilen pro 100 Teilen Kautschuk gezeigt wird.
Auf der Basis der im Beispiel 1 formulierten Naturkautschukmischung wurden vier Massen A, B, C und D hergestellt. Die Mischung A enthielt kein Resorcin und keine Formaldehyd abspaltende Verbindung, während die Mischungen B, C und D je 3,3 Gewichtsteile Resorcin pro 100 Teile Polymerisat enthielten. Die Mischung B enthielt zusätzlich 3,9 Teile Hexamethoxymethylmelamin, Mischung C 4,8 Teile Hexaäthoxymethylmelamin und die Mischung D 5,6 Teile Hexaisopropoxymethylmelamin (Teile in Gewichtsteilen pro 100 Teile Polymerisat). Polyamidcord, wie im Beispiel 1 spezifiziert, wurde mit der in Beispiel 3 beschriebenen Klebemasse behandelt, und die Haftung des Cordes an den vier Mischungen A, B, C und D wurde, wie bereits beschrieben, an Hand von Durchzugsversuchen verglichen. Es wurden ähnliche Durchzugversuche durchgeführt, um die Haftung von nichtbehandelten Polyamidcorden an die vier Mischungen A, B, C und D zu vergleichen. Die erhaltenen Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle aufgeführt, diese Ergebnisse stellen Mittelwerte aus acht Messungen dar.
Tabelle Ergebnisse
Kautschuk- Resorcin Formaldehyd abspaltende Verbindunj Menge (g) Durchzu
Unbehandeltes		 gadhäsion
Behandeltes
Menge (g) Art 0 Polyamid (kg) Polyamid (kg)
A 0 3,9 2,26 7,1
B 3,3 Hexamethoxymethylmelamin 4,8 6,9 10,4
C 3,3 Hexaäthoxymethylmelamin 5,6 6,2 9,4
D 3,3 Hexaisopropoxymethylmelamin 6,45 9,5

Claims (2)

Patentansprüche:
1. Verfahren zum Verbinden von Textilien mit natürlichem oder synthetischem Kautschuk durch Aufbringen einer, Vulkanisiermittel, ein mehrwertiges Phenol und eine unter Vulkanisationsbedingungen Formaldehyd abspaltende Verbindung enthaltenden Kautschukmischung auf die Textilien und Erhitzen des Verbundkörpers zur Vulkanisation des Kautschuks, dadurch gekennzeichnet, daß man als Formaldehyd abspaltende Verbindung ein Hexaalkoxymethylmelamin verwendet.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Formaldehyd erzeugende Verbindung der Hexamethyläther von Hexamethylolmelamin verwendet wird.
909525/451
DED43054A 1962-11-30 1963-11-29 Verfahren zur Verbindung von Textilien mit Kautschuk Pending DE1297853B (de)

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