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Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum chargenweisen Granulieren
staubförmiger Stoffe und/ oder zur Umhüllung von Granulaten, Tabletten oder ähnlichen
Gegenständen, sowie auf eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens.
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Es sind eine Reihe von Verfahren und Vorrichtungen bekannt, mit denen
man Granulate herstellen oder umhüllen kann, indem man die festen Partikel im Wirbelbett
mit Granulations- oder Umhüllungsflüssigkeit besprüht.
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So gibt es z. B. ein Verfahren zum Überziehen von Partikeln mit einem
Überzugsmaterial in einer Wirbelschicht, bei dem man zwei Gasströme verschiedener
Geschwindigkeiten benutzt, wobei der eine, durch ein großmaschiges Sieb streichende
Gasstrom bei höherer Geschwindigkeit und der andere, durch ein feinmaschiges Sieb
streichende Gasstrom bei geringerer Geschwindigkeit zur Einwirkung kommt. Es wird
einem Teil des Wirbelbetts ein stärkerer Luftstrom zum Aufwirbeln zugeführt als
dem anderen Teil, wodurch dem Gut eine rotierende Bewegung innerhalb des Wirbelbetts
erteilt wird. Das in einem flüssigen Medium gelöste oder suspendiertetberzugsmaterial
wird im stärkeren Luftstrom vor Eintritt in das Wirbelbett zerstäubt.
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Die Vorrichtung zur Durchführung des bekannten Verfahrens besteht
im wesentlichen aus einem Turm, an dessen unterem Ende sich ein Sieb befindet, welches
halb grobmaschig, halb feinmaschig ausgebildet ist. In dem unteren Teil des Turms
mündet am Siebeinsatz eine Luftzuführungsleitung. Dicht unterhalb des grobmaschigen
Siebteils ist eine Zerstäubereinrichtung für das in einem flüssigen Medium gelöste
oder suspendierte Überzugsmaterial vorgesehen.
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Es ist ferner ein Verfahren zum Aufbringen von Überzügen auf eßbare
Tabletten od. dgl. bekannt, bei dem man eine Vorrichtung benutzt, die ebenfalls
wieder auf einer senkrecht stehenden, turmartigen Kammer besteht, in deren unterem
Teil eine schräg eingebaute Siebplatte angebracht ist, oberhalb der die zu überziehenden
Tabletten, die im höher gelegenen Teil des Siebs zugeführt und am tiefer gelegenen
Teil abgeführt werden, durch einen von unten nach oben durch das Sieb streichenden
Luftstrom im Wirbelbett gehalten werden. Dicht unterhalb des Siebs befinden sich
ebenfalls wieder Zuführungsleitungen mit Düsen, aus denen das Überzugsmaterial in
den aufwärts gerichteten, zur Erzeugung des Wirbelbetts bestimmten Luftstrom eingestäubt
bzw. eingedüst wird. Auch bei dieser Vorrichtung stimmt die Richtung der eingedüsten
Lösung mit der Windrichtung der eingeblasenen Luft überein. Luft und verdüste Lösung
vermischen sich noch unterhalb des Siebs und werden von unten nach oben durch das
Sieb hindurch auf die im Wirbelbett befindlichen Tabletten befördert.
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Schließlich ist noch ein Verfahren zum Granulieren und zum Beschichten
eines einheitlichen Granulats bekannt, bei dem kleine Feststoffteilchen von im wesentlichen
einheitlicher Größe und Gestalt in einen Gasstrom im Wirbelbett als Keime für die
Granulatteilchen suspendiert werden. Die verwendete Vorrichtung besteht wiederum
aus einem senkrecht stehenden Turm, der in seinem oberen Teil zwei Einfüllstutzen
zum Einbringen des zu granulierenden amorphen Materials oder des zu überziehenden
Granulats und in seinem unteren, sich verjüngenden Teil eine seitliche, verschließbare
Auslaßöffnung besitzt. Die Granulierflüssigkeit wird von unten her unter Zuhilfe-
nahme
von Druckluft in die turmartige Kammer eingedüst. Seitlich von den Düsen der Granulierflüssigkeit
strömt Luft vorbei, die das zu granulierende Material im Wirbelbett hält. Auch bei
dieser Vorrichtung ist die Strömungsrichtung der zur Aufrechterhaltung des Wirbelbetts
bestimmten Druckluft und die Richtung der eingedüsten Granulierflüssigkeit bzw.
der Überzugsflüssigkeit dieselbe.
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Alle genannten Verfahren und Vorrichtungen zum Herstellen von Granulaten
bzw. zum Oberziehen von Granulaten mit Überzugsfilmen weisen Nachteile auf.
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Eine der Voraussetzungen für den einwandfreien Ablauf der zum Stande
der Technik gehörenden Verfahren und ein großer Nachteil ist es jedoch, daß die
als Kerne bzw. Keime dienenden Partikel eine verhältnismäßig einheitliche Größe
und ein einheitliches Gewicht aufweisen müssen. In der USA.-Patentschrift 3 089
824 wird im Hauptanspruch gefordert, daß die suspendierten, kleinen Feststoffteilchen
im wesentlichen eine einheitliche Größe und Gestalt besitzen müssen. Nun hat es
sich aber gezeigt, daß insbesondere bei amorphen Stoffen die leichteren Partikel
durch den zugeführten Luftstrom nicht nur in die Schwebe gebracht werden, sondern
an dem im oberen Teil der Beschichtungskammer angebrachten Filter haften bleiben,
da der der Schwerkraft entgegenwirkende Wirbelstrom nur diejenigen Partikel zurückfallen
läßt, die eine ausreichende Größe und somit ein ausreichendes Gewicht besitzen.
Bei den bekannten Verfahren erfolgt also, wenn man nicht ein Material einheitlicher
Größe, sondern amorphes Material einsetzt, eine Entmischung der Substanz bzw. der
verschiedenen Größen des Grundmaterials, was zur Folge hat, daß die größeren und
schwereren Teilchen eine dickere Überzugsschicht erhalten als die im oberen Teil
der Reaktionskammer befindlichen, nicht mehr herabsinkenden feineren Teilchen, die
demzufolge mit der von unten nach oben strömenden, verdüsten Beschichtungs- bzw.
Granulierungsflüssigkeit nicht mehr in Berührung kommen, da diese sich zuvor schon
auf den schwereren, herabgesunkenen und wieder nach oben gewirbelten Teilchen abgeschieden
hat.
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Man erhält also auf diese Weise ein Granulat unterschiedlicher Größe
bzw. ein beschichtetes Granulat, bei dem die einzelnen Teilchen eine unterschiedliche
Überzugs dicke aufweisen.
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Bei der zuerst genannten Vorrichtung wird zwar eine gewisse Konvektion
der zu überziehenden Partikel erreicht, doch ist die Differenz der Strömungsgeschwindigkeit
der aus dem grobmaschigeren und dem feinmaschigeren Teil des Sieb es austretenden
Luft nicht hinreichend groß genug, als daß alle im oberen Teil des Turms befindlichen
leichteren Partikel von der Konvektionsströmung miterfaßt würden. Nun könnte man
versuchen, den grobmaschigeren Teil des Sieb es noch grobmaschiger, den feinmaschigeren
Teil des Siebes nach feinmaschiger zu gestalten. Das geht aber aus dem Grunde nicht,
weil dann das Wirbelbett zusammenbrechen würde; denn die mit dem starken Luftstrom
hochgeschleuderten Teilchen würden auf der Seite der geringeren Strömungsgeschwindigkeit
herunterfallen und es würden zumindest die schwereren Teilchen dann auf dem feinmaschigeren
Netz sich abscheiden und nicht mehr in den Wirbelbettkreislauf gelangen. Die zulässige
Differenz in der Maschenzahl der beiden Siebeteile ist also nur gering.
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Das hat zur Folge, daß bei aufrechterhaltenem Wirbelbett nur eine
geringe Konvektion erfolgt, die
vorzugsweise die schwereren Partikel
mitmachen, während die feinen Teilchen ebenso wie bei den anderen bekannten Verfahren
im oberen Teil des Beschichtungsturms an den dort vorhandenen Filtern haften bleiben.
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Man hat also bei den bekannten Vorrichtungen immer dann Schwierigkeiten,
wenn man nicht Partikel von verhältnismäßig einheitlicher Größe und einheitlichem
Gewicht zur Granulation oder zum Überziehen einsetzt.
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Es ist daher die Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren
und eine Vorrichtung zu schaffen, mit denen es möglich ist, auch amorphe Stoffe
mit Partikeln unterschiedlicher Größe und unterschiedlichen Gewichts zum Granulieren
oder zur Umhüllung einzusetzen.
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Das erfindungsgemäße Verfahren zum chargenweisen Granulieren staubförmiger
Stoffe und/oder zur Umhüllung von Granulaten, Tabletten und ähnlichen Partikeln,
bei dem mittels eines Luftstroms bewegte Teilchen mit einer Flüssigkeit bedüstet
werden, ist dadurch gekennzeichnet, daß man das Gut in einem nach oben sich erweiternden
Behälter im Kreislauf führt, indem man es vom unteren Teil des Behälters mittels
Druckluft durch einen Förderzylinder nach oben befördert und entlang der Behälterwandung
wieder nach unten fallen läßt, und daß man das aus dem Förderzylinder nach oben
austretende Gut bedüst, wobei man nach Entstehung eines Granulates gewünschter Größe
oder beim Umhüllen eines Granulates von vornherein mit erwärmter Druckluft arbeitet.
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Die zur Durchführung des Verfahrens geeignete Vorrichtung, die aus
einem vertikal angeordneten Behälter, der unten mittels einer Siebplatte abgeschlossen
und mit einer Druckluftleitung verbunden ist, besteht und in dessen oberem Teil
Düsen zur Flüssigkeitszerstäubung angeordnet sind, ist dadurch gekennzeichnet, daß
in dem sich nach oben konisch erweiternden Behälter oberhalb der Siebplatte ein
senkrecht stehender, unterhalb der Düsen endender Förderzylinder angeordnet ist
und die Düsen durch ein von oben her in den Behälter hineinragendes Rohr beaufschlagt
und gehalten werden.
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Der Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens und der erfindungsgemäßen
Vorrichtung gegenüber den bekannten Verfahren und Vorrichtungen besteht darin, daß
Teilchen unterschiedlicher Größe und unterschiedlichen Gewichts, selbst amorphe
Materialien eingesetzt werden können. Im kontinuierlichen Zyklus erfolgt durch das
sich immer wiederholende Einbringen des zu granulierenden Pulvers in die Sprühzone
eine einheitliche und gleichmäßige Beschichtung des zu umhüllenden Materials. Durch
die gegenüber den bekannten Wirbelbettverfahren ausgeglichenere Bewegung resultiert
ein wesentlich geringerer Abrieb. Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren wird auch
ein Verkleben des Granulationsgutes vermieden.
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In der erfindungsgemäß vorgeschlagenen Vorrichtung können auch größere
Teilchen mit beliebigen Umhüllungen beschichtet werden. Auch hier wird das zu umhüllende
Material durch den Förderzylinder in die Sprühzone gefördert, wobei hier von Anfang
an Warmluft verwendet wird, um ein schnelleres Antrocknen des Umhüllungsmaterials
zu gewährleisten.
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An Stelle der erwähnten Granulationsflüssigkeit wird durch die Ringdüsen
das in Lösung oder Suspension befindliche Umhüllungsmaterial eingesprüht. Über
die
verschiedenen Düsen können unterschiedliche Umhüllungslösungen zugeführt werden.
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Nachfolgend wird die Vorrichtung gemäß der Erfindung zum Granulieren
staubförmiger Stoffe und/oder zur Umhüllung von Granulaten an Hand der Zeichnung
im einzelnen erläutert.
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Die erfindungsgemäße Vorrichtung besteht aus einem trichterförmig
nach unten zulaufenden Behälter 10, welcher nach oben hin kegelförmig zuläuft und
in ein Abzugsrohrll einmündet. Im unteren, trichterförmig verjüngten Teil des Behälters
10 befindet sich eine Siebplatte 12, an die eine Druckluftleitung 13 angeschlossen
ist. Dicht oberhalb der Einmündung der Druckluftleitung 13 und der Siebplatte 12
ist ein in der Höhe verstellbarer, teleskop artig ausgebildeter Förderzylinder 14
angeordnet. Von oben her ragt ein Rohr 15 verschiebbar in das Innere des Behälters.
Am unteren Ende des Rohrs 15 sind Sprühdüsen 16, 16 a in Form von Ringdüsen angeordnet.
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Das erfindungsgemäße Verfahren arbeitet im Zusammenhang mit der Vorrichtung
wie folgt: Das zu umhüllende Material wird zunächst durch Injektorwirkung durch
den senkrecht angeordneten Förderzylinder 14 in den trichterförmigen Behälter befördert.
Das Material tritt am oberen Ende des Förderzylinders aus und gelangt in die Sprühzone
der Sprühdüsen 16, 16 a. Aus den Sprühdüsenl6, 16 a tritt die Granulationsflüssigkeit
in zerstäubter Form aus und bildet in diesem Bereich die sogenannte Sprühzone. Die
Düsen 16, 16 a sind derart angeordnet, daß die Sprühflüssigkeit mit einer geringen
Neigung nach unten gegenüber der Waagerechten austritt. Durch die Verwendung mehrerer
Ringdüsen wird die Granulationsfiüssigkeit nicht nur gleichmäßig im Ausdehnungsgefäß
verteilt, sondern auch eine Art Schleier gebildet, der dem die Partikel fördernden
Luftstrom entgegenwirkt. Es wird dadurch gewährleistet, daß alle Partikel mit der
zerstäubten Granulationsflüssigkeit gleichmäßig in Berührung kommen, ferner, insbesondere,
daß Partikel geringer Größe und geringen Gewichts bei der Granulation amorpher Stoffe
ebenfalls bedüst und in ihrer Aufwärtsbewegung gebremst werden. Die feinen Teilchen
gelangen also erst gar nicht in den oberen Teil des Behälters, sondern werden von
dem Flüssigkeitsschleier, der gleichsam als Filter wirkt, abgefangen.
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Auch diese feinen Teilchen fallen dann nach erfolgter Initialbestäubung
zurück zur Injektionsstelle und werden wie alle anderen Bestandteile der erwähnten
staubförmigen Stoffe im Zyklus durch den Förderzylinder 14 weitergefördert und kontinuierlich
in der Sprühzone besprüht. Wie es in der Zeichnung dargestellt ist, werden also
die Partikel senkrecht nach oben durch den Förderzylinder bewegt, treffen auf den
aus den Düsen 16, 16 a austretenden, schräg nach unten gerichteten Sprühschleier
auf, werden von diesem zur Seite, d. h. zur Behälterwandung 10 abgelenkt und fallen,
sobald sie aus dem Bereich der aus dem Zylinder 14 austretenden Druckluft kommen,
entlang der schiefen Ebene des Trichters nach unten und werden am Boden der Siebplatte
von dem aus der Druckluftleitung 13 austretenden Luftstrom erneut erfaßt und wiederum
durch den Förderzylinder geführt. Sämtliche Teilchen, sowohl die größeren als auch
die kleineren, werden also ständig auf einer Kreislaufbahn bewegt und gleichmäßig
mit Sprühflüssigkeit benetzt.
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Die Fördermenge kann dadurch reguliert werden, daß der Förderzylinder
14 durch eine entsprechende Vorrichtung nach oben und unten verstellbar angeordnet
ist. Die Fördergeschwindigkeit ist regulierbar durch entsprechende Regulierung des
Drucks der Förderluft. Die Düsen sind auf dem verschiebbaren Rohr 15 verstellbar
angeordnet. Durch all diese Maßnahmen wird ermöglicht, eine optimale Relation zwischen
Sprühzone und Förderhöhe des zu granulierenden Materials herzustellen. Der Förderzylinder
14 ist teleskopartig ausgebildet und kann je nach Menge des zu granulierenden Materials
in seiner Länge verändert werden. Die Zuführung der Granulationsflüssigkeit erfolgt
durch das Rohr 15. Finden mehrere Düsen Verwendung, so ist das Rohr 15 derart ausgebildet,
daß über die verschiedenen Düsen 16, 16 a usw. verschiedene Flüssigkeit zerstäubt
werden kann. Der Behälter 10 kann dadurch mit einem homogeneren Nebel besprüht werden,
daß das die Düsen tragende Rohr 15 über eine entsprechende Vorrichtung auf- und
abbewegt werden kann, wobei Geschwindigkeit und Größe dieser Bewegung stufenlos
regulierbar sind.
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Nach Herstellung des Granulates bzw. Erreichen der gewünschten Korngröße
wird ohne Unterbrechung des Arbeitsgangs das Granulat getrocknet.
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Zu diesem Zweck wird lediglich die Zuführung der Granulationsflüssigkeit
unterbrochen und die Förderluft auf eine gewünschte optimale Temperatur erwärmt.
Das Granulat wird im temperaturvariablen Warmluftstrom so lange umgewälzt, bis der
Trockenvorgang abgeschlossen ist. Die Überleitung des Arbeitsgangs, in dem das Granulat
hergestellt wird, in den Arbeitsgang, in dem die Trocknung erfolgt, kann bereits
vor Beendigung der Besprühung erfolgen, um die beiden ineinander übergehenden Arbeitsgänge
zu verkürzen.