DE1295955B - Einsatzdiffusionsverfahren zur Herstellung eines UEberzugs auf einer Kobaltlegierung - Google Patents

Einsatzdiffusionsverfahren zur Herstellung eines UEberzugs auf einer Kobaltlegierung

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DE1295955B DEU12112A DEU0012112A DE1295955B DE 1295955 B DE1295955 B DE 1295955B DE U12112 A DEU12112 A DE U12112A DE U0012112 A DEU0012112 A DE U0012112A DE 1295955 B DE1295955 B DE 1295955B
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Description

1 2
Die Erfindung bezieht sich auf ein Einsatzdiffu- rials eingebettet und in einer Schutzatmosphäre bei sionsverfahren zur Herstellung eines Überzugs auf einer Temperatur von 982° C erhitzt wird, einer mindestens etwa 35% Kobalt enthaltenden In der Packung nach der Erfindung wird also im
Kobaltlegierung zwecks Erhöhung der Oxydations- Gegensatz zu dem als erstes genannten bekannten beständigkeit der Kobaltlegierung bei erhöhter Tem- 5 Verfahren nicht metallisches Aluminium, sondern peratur, bei dem die Kobaltlegierung in eine Packung eine Aluminium-Magnesium-Legierung verwendet, eingebettet wird, die metallisches Chrom, Aluminium, Dadurch erhält der Überzug auch Magnesium, so daß Chromhalogenid, gegebenenfalls Ammoniumhalo- gegenüber dem Cr-Al-Überzug bei dem erwähnten genid und ein inertes Trägermaterial enthält. bekannten Verfahren ein Cr-Al-Mg-Überzug erzielt
Gasturbinenschaufeln, wie Rotorschaufeln und io wird. Somit ist das erfindungsgemäße Verfahren Statorflügel erfordern die Verwendung von Metall- grundsätzlich von diesem bekannten Verfahren verlegierungen, welche dimensionsmäßig stabil für lange - schieden.
Zeitspannen bei erhöhten Temperaturen sind. Einige Ein Vergleich der Erfindung mit dem als zweites
Kobaltlegierungen haben eine genügende Stabilität genannten bekannten Verfahren ergibt, daß bei einer bei normalen Betriebstemperaturen. Bei erhöhten i5 Übertragung dieses bekannten Verfahrens auf das erTemperaturen, wie 1149° C, zeigen einige der be- findungsgemäße Verfahren in dem Packungsmaterial kannten Kobaltlegierungen eine Neigung zur über- Chromhalogenide, Aluminiumhalogenide und Mamäßigen Oxydation und Erosion des Oxydationspro- gnesiumhalogenide zugegen sein müßten. Diese HaIodukts. genide, ausgenommen Chromchlorid, sind aber bei
Es ist schon vorgeschlagen worden, verschiedene, ao dem erfindungsgemäßen Verfahren nicht anwesend, bei hohen Temperaturen widerstandsfähige Legie- Das erfindungsgemäße Verfahren kann deshalb nicht rangen mit Chrom oder Aluminium zu überziehen, nach der Art dieses als zweites genannten bekannten um den Oxydationswiderstand zu erhöhen. Indessen Verfahrens arbeiten; es unterscheidet sich also von zeigen Kobaltlegierungen, die mit konventionellen diesem.
Mitteln überzogen sind, eine beträchtliche Gewichts- 25 Gemäß der vorliegenden Erfindung wird der Überabnahme, wenn sie bei 1149° C 50 bis 100 Stunden zug also durch Einsatzdiffusion erzeugt, d. h., der gelang gehalten werden. formte, zu überziehende Legierungskörper wird in Es ist die Zusammensetzung einer Packung für ein eine Retorte oder einen anderen geeigneten Behälter, Einsatzdiffusionsverfahren bekannt (USA.-Patent- der ein vorbestimmtes Gemisch aus körnigem Chromschrift 3 096 205), welche für mehrere Diffusionen 30 metall, einer körnigen Aluminium-Magnesium-Legiegebraucht wird. Damit in der Packung keine Chrom- rung, einem Chromhalogenid, vorzugsweise Chromaluminidverbindung entsteht, so daß die Packung chlorid und einer Jodquelle, wie elementares Jod reaktionsfähig bleibt, ist in die Packung Ammonium- oder Ammoniumjodid, enthält, eingebettet. Die Refluorid oder Ammoniümbifluorid oder auch Chrom- torte oder der Behälter wird zur Entfernung der Luft fluorid gegeben. Fluor gehört nun zwar zur Gruppe 35 behandelt, abgedichtet und in einer Wasserstoff- oder der Halogene; jedoch können bei dem bekannten anderen inerten Gasatmosphäre so lange und bei Verfahren nicht generell Halogenide verwendet solcher Temperatur — im allgemeinen über werden. 982° C — gesintert, daß die gewünschte Überzugs-Es ist noch ein weiteres Einsatzdiffusionsverfahren dichte und der gewünschte Diffusionsgrad erreicht bekannt (USA.-Patentschrift 3 061462). Dieses be- 40 werden.
kannte Verfahren genügt jedoch nicht der Aufgabe, Kobaltlegierungen, die nach dem erfindungsge-
eine Legierung widerstandsfähig gegen Oxydation bei mäßen Verfahren zu behandeln sind, enthalten minerhöhten Temperaturen zu machen. Es ist lediglich destens etwa 35% Kobalt; vorzugsweise 50% Kobalt ein Hinweis dafür gegeben, daß der überzogene Stahl und etwa 15 bis 27% Chrom. Gute Resultate erzielt nicht von der Salpetersäure angegriffen wird. Weiter- 45 man, wenn eine solche Kobalt-Chrom-Legierung hin ist es bei diesem bekannten Verfahren erforder- auch 0 bis 12% Nickel, 5 bis 12% Wolfram, 0 bis lieh, daß Halogenide oder dissoziierbare Verbindun- 1% Titan, 0,4 bis 1,2% Kohlenstoff und 0,05 bis gen des Benutzungsmetalls anwesend sind. 2,5% Zirkonium, Rest Kobalt enthält. Der Diffu-
Es wurde nun gefunden, daß sich eine höhere sionsüberzug enthält Chrom, Aluminium und Ma-Oxydationswiderstandsfestigkeit erreichen läßt, wenn 50 gnesium; das Magnesium kann bis zu 5 Gewichtsproman hohe Kobaltlegierungen durch Diffusion mit zent der Aluminiumkomponente ausmachen. In einem Gemisch aus Chrom und einer Aluminium- manchen Fällen ist die Anwesenheit von Spurenele-Magnesium-Legierung, die etwa 15% Magnesium menten erwünscht, einschließlich bis zu 10% Tantal, enthält, überzogen werden. Die Stärke des Diffusions- bis zu 3% Niob, bis zu 0,01% Bor, bis zu 1,5% Überzuges ist nicht sehr groß, sie hält sich in der 55 Eisen, bis zu 0,2% Mangan und bis zu 0,2% Größenordnung von etwa 0,0025 bis 0,0125 cm. Auf Silicium. Spuren von Verunreinigungen, wie Schwefel, diese Weise überzogene Kobaltlegierungen sind Phosphor, Kupfer od. dgl. in Mengen, welche die widerstandsfähig gegen Erosion für eine Zeitspanne Basis-Kobalt-Legierung nicht beeinträchtigen, können von 100 Stunden und mehr bei 1149° C. ebenfalls vorhanden sein.
Das erfindungsgemäße Verfahren ist nun dadurch 60 Eine bevorzugte Legierung zur Behandlung nach gekennzeichnet, daß die Kobaltlegierung in eine kör- dem erfindungsgemäßen Verfahren ist bekannt unter nige Mischung aus 0,5 bis 2 Gewichtsprozent metal- dem Namen SM 302; sie hat folgende chemische lischem Chrom, 1,5 bis 3 Gewichtsprozent AIu- Analyse:
minium-Magnesium-Legierung mit von 10 bis 20 Ge- r ..
wichtsprozent Magnesium, 0,005 bis 0,008 Gewichts- 65 uewicntsprozent
prozent Chromchlorid und 0,001 bis 0,005 Gewichts- Chrom 21,5
prozent elementarem Jod oder Ammoniumjodid und Wolfram 10,0
bis 98 Gewichtsprozent eines inerten Trägermate- Tantal 9,0
3 4
Gewichtsprozent überziehende Teile 4 aus einer Kobaltlegierung. Ein
Zirkonium 0,25 Glasring 5 umschließt die innere Retorte an ihren Be-
Ejsen ι ο rührungsstellen mit dem Deckel 2.
Nickei i5 maximal Zur Durchführung des Verfahrens wird der zu
' 5 überziehende Legierungskörper zunächst durch Sand-
"or ü'ül strahl gereinigt und dann in einer Wasserstoffatmo-
Kohlenstoff 0,86 Sphäre wärmebehandelt, um jegliche Spur einer Oxid-Kobalt Rest schicht zu entfernen. Der behandelte Körper wird
dann in das pulverige Gemisch in dem Behälter 1
Eine Kobalt-Basis-Legierung WI 52 besitzt eine io eingebettet; sodann wird letzterer geschlossen und in verhältnismäßig große Menge an Chrom und Wolf- eine Heizvorrichtung, ζ. Β. einen Muffelofen, eingeram und hat folgende Zusammensetzung: bracht, der eine gasdichte Tür sowie Gaseinlaß- und
. -auslaßöffnungen enthält. Die Heizvorrichtung wird
Gewichtsprozent mit inertem Gas wie Helium oder Argon gereinigt,
Kohlenstoff 0,40 bis 0,50 15 um die Luft zu entfernen. Darauf wird Schutzgas,
Mangan maximal 0,50 entweder Wasserstoff oder ein inertes Gas, wie
Phosphor maximal 0,040 Wasserstoff—Helium oder Argon angewendet;
Schwefel maximal 0 040 Wasserstoff wird bevorzugt. Die Temperatur in der
«,· · ,m mQY;moi η'ςη Heizvorrichtung wird auf 149 bis 260° C, vorzugs-
Slhcium maximal °'50 » weise auf etwi 204° C, angehoben und für kuize
chrom 20,00 bis 22,00 Zeit gehalten, um jegliche Feuchtigkeit in dem
Wolfram 10,00 bis 12,00 System zu entfernen. Hierauf wird die Temperatur
Niob/Tantal 1,50 bis 2,50 langsam bis unter den Schmelzpunkt des Glases 5 er-
2J56J1 100 bis 2 50 ^*11' um das System in Gleichgewichtstemperatur
M. , ' . M'nn »5 zu bringen und noch vorhandene Luft oder andere
mcKel maximal ι,υυ Gase aug def Retorte zu entfernen. Sodann wird die
Kobalt Rest Temperatur über den Schmelzpunkt des Glasringes 5
erhöht, so daß letzterer schmilzt und eine flüssige
Die Kobalt-Basis-Legierung X 40 hat folgende Dichtung bildet, die den Inhalt des Behälters von der Analyse: 3o äußeren Umgebung vollständig isoliert. Schließlich
Gewichtsprozent wird die Heizvorrichtung auf Diffusionstemperatur
Kohlenstoff 0,45 bis 0,55 gebracht, etwa 982 bis 1204° C, und während der
Mangan 1,0 maximal gewünschten Zeitspanne — im allgemeinen von 8
Silicium 10 maximal ^s 16 Stunden — auf dieser Temperatur gehalten.
Phosphor' ".'!.'"!.'!"".".'.' o!o4 maximal 35 Z^.und Temperatur variieren in den Grenzen, die
v . abhangen von der genauen Zusammensetzung der
Schwefel 0,04 maximal Legierung und der gewünschten Stärke des aufzu-
Chrom 24,5 bis 26,5 bringenden Überzuges.
Nickel 9,5 bis 11,5 Das nachfolgende Beispiel erläutert die bevor-
Wolfram 7 0 bis 8 0 4° zuSte Art der Durchführung des Verfahrens.
Eisen ...υ!""".!"!!"'.', io maximal T Zwei Gegenstände der obengenannten SM 302-
Legierung werden im Sandstrahlverfahren gereinigt
Kobalt Rest und in einer Wasserstoffatmosphäre bei einer Tempe
ratur von 1093 bis 11490C 2 bis 4 Stunden lang er-
Das bevorzugte inerte Trägermaterial bei dem er- 45 hjtzt; um jeglichen Oxidüberzug zu entfernen. Die findungsgemäßen Verfahren ist aktivierte Tonerde, Gegenstände werden dann in 2000 g einer körnigen d.h. Aluminiumoxid, obschon andere Materialien, Pulvermischung in einer Retorte eingebettet. Das wie gebranntes Kaolin und Magnesiumoxid, eben- Pulver enthält 97 Gewichtsprozent aktivierter Tonfalls Verwendung finden können. er(je von einer Korngröße, daß sie durch ein Sieb mit Die bevorzugte Zusammensetzung enthält etwa 50 0,149 mm Maschenweite, 2 Gewichtsprozent einer Gewichtsprozent Chrom, etwa 2 Gewichtsprozent Aluminium-Magnesium-Legierung, die 85°/o Alueiner Aluminium-Magnesium-Legierung, enthaltend minium und 15% Magnesium enthält, von einer Gewichtsprozent Magnesium, etwa 0,005 Ge- Korngröße, daß sie durch ein Sieb mit 0,149 bis wichtsprozent Chromchlorid, etwa 0,001 Gewichts- 0,057 mm Maschenweite, 1 % Chrommetall einer prozent entweder elementaren Jods oder Aluminium- 55 Korngröße, daß es durch ein Sieb mit 0,149 mm jodids und etwa 97 Gewichtsprozent aktivierten Alu- Maschenweite hindurchgeht, 0,005% Chromchlorid miniumoxids. und 0,001 % elementares Jod.
Das körnige Material soll fein verteilt sein; es ist Als Retorte wurde die in der Fig. 1 gezeigte vergenügend fein, wenn es durch ein Sieb mit 0,3 mm, wendet. Nachdem die Retorte mit dem Deckel und vorzugsweise 0,19 mm, Maschenweite durchgeht. 6o dem Glasring geschlossen worden war, wird sie in Die Figur zeigt einen Behälter zur Durchführung einen Ofen eingebracht, der mit Gaseinlaß- und Ausdes erfindungsgemäßen Verfahrens. Dieser besteht laßöffnungen versehen ist; der Ofen wird mit Argon aus einer inerten Retorte 1 und einem Deckel 2; gereinigt, um die Luft zu entfernen. Hierauf wird beide Teile sind aus einem der Betriebstemperatur Wasserstoffgas eingelassen und der Ofen bei einer gewachsenen Stoff gefertigt. In dem Behälter befindet 65 Temperatur von 204° C 30 Minuten lang gehalten, sich die gekörnte Packung 3, welche die oben be- '■·' * um jegliche in der Mischung enthaltene Feuchtigkeit schriebene Zusammensetzung hat. Eingebettet in zu entfernen. Die Temperatur des Ofens wird dann diese Packung sind ein oder mehrere geformte, zu pro Stunde um 93° C auf etwa 649° C erhöht, um

Claims (3)

5 6 dem System zu ermöglichen, auf die Gleichgewichts- durch ein Sieb mit 0,3 mm Maschenweite hin- temperatur zu kommen und noch vorhandene Luft durchgeht. aus der Retorte entweichen zu lassen. Dann wird die 4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch Temperatur auf 732° C, 1O0C über den Schmelz- gekennzeichnet, daß eine Kobaltlegierung verpunkt des Glases gesteigert und 30 Minuten lang auf 5 wendet wird, die aus 15 bis 27 Gewichtsprozent dieser Temperatur gehalten, so daß das Glas schmilzt Chrom, 5 bis 12 Gewichtsprozent Wolfram, 0,4 und eine flüssige Dichtung bildet. Schließlich wird bis 1,2 Gewichtsprozent Kohlenstoff, 0,05 bis die Temperatur auf 1121° C erhöht und 16 Stunden 2,5 Gewichtsprozent Zirkonium, bis zu 12 Gelang gehalten. Am Ende dieser Zeitspanne läßt man wichtsprozent Nickel, bis zu 1 Gewichtsprozent den Ofen abkühlen, die Glasdichtung wird ge- 10 Titan, Rest Kobalt besteht, brachen, und der durch Diffusion überzogene Legie- 5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch rungskörper wird entfernt. Versuche haben ergeben, gekennzeichnet, daß eine Kobaltlegierung verdaß kein Versuchsgegenstand, nachdem er 100 Stun- wendet wird, die mindestens etwa 50 Gewichtsden lang bei 1149° C gehalten worden war, einen prozent Kobalt und von etwa 15 bis 27 GeGewichtsverlust zeigte. Daraus ergibt sich, daß das 15 wichtsprozent Chrom enthält und daß das körerfindungsgemäße Verfahren zum Schutz von Gas- nige Überzugsgemisch aus etwa 1 Gewichtsproturbinenschaufeln gegen durch Oxydation hervorge- zent Chrom, etwa 2 Gewichtsprozent einer AIurufene Erosion geeignet ist. Einer der Versuchs- minium-Magnesium-Legierung mit 15 Gewichtskörper zeigte eine vernachlässigbare Gewichts- prozent Magnesium, etwa 0,005 Gewichtsproerhöhung nach 100 Stunden von etwa 0,4 °/o, wäh- 20 zent Chromchlorid, etwa 0,001 Gewichtsprozent rend die übrigen Versuchskörper eine ebenfalls ver- einer Substanz aus der Gruppe des elementaren nachlässigbare Gewichtszunahme von 1,6% hatten. Jods und Ammoniumjodid und etwa 97 Ge-Dies im Gegensatz mit einer nicht überzogenen Le- wichtsprozent aktiviertem Aluminiumoxid begierung, die einen Gewichtsverlust von 12% oder steht. mehr zeigt, wenn sie nur 60 bis 70 Stunden lang bei 25 6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch ge- 1149° C gehalten wird. kennzeichnet, daß eine Kobaltlegierung verwen- Ähnliche Ergebnisse treten ein bei Verwendung det wird, die aus 15 bis 27 Gewichtsprozent von anderen hochlegierten Kobaltlegierungen. Chrom, 5 bis 12% Wolfram, 0,4 bis 1,2% Kohlenstoff, 0,05 bis 2,5 % Zirkonium, bis zu 12% Patentansprüche: 3° Nickel, bis zu 1 % Titan, Rest Kobalt besteht. 7. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch ge-
1. Einsatzdiffusionsverfahren zur Herstellung kennzeichnet, daß eine Kobaltlegierung mit etwa eines Überzugs auf einer mindestens etwa 35% folgender chemischer Zusammensetzung, ausge-Kobalt enthaltenden Kobaltlegierung zwecks Er- drückt in Gewichtsprozent, verwendet wird:
höhung der Oxydationsbeständigkeit der Kobalt- 35 ^.
legierung bei erhöhter Temperatur, bei dem die Uirom 21,5
Kobaltlegierung in eine Packung eingebettet wird, Wolfram 10
die metallisches Chrom, Aluminium, Chrom- Zirkonium 0,25
halogenid, gegebenenfalls Ammoniumhalogenid Tantal 9
und ein inertes Trägermaterial enthält, da- 40 Eisen 1
durch gekennzeichnet, daß die Kobalt- , .
legierung in eine körnige Mischung aus 0,5 bis Nickel bis zu 1,5
2 Gewichtsprozent metallischem Chrom, 1,5 bis Bor 0,01
3 Gewichtsprozent Aluminium-Magnesium-Le- Kohlenstoff 0,9
gierung mit von 10 bis 20 Gewichtsprozent Ma- 45 Kobalt Rest
gnesium, 0,005 bis 0,008 Gewichtsprozent
Chromchlorid und 0,001 bis 0,005 Gewichtspro- 8. Verfahren nach Anspruch 1 bis 7, dadurch
zent elementarem Jod oder Ammoniumjodid und gekennzeichnet, daß als Schutzatmosphäre eine
95 bis 98 Gewichtsprozent eines inerten Träger- Wasserstoffatmosphäre verwendet wird,
materials eingebettet und in einer Schutzatmo- 50 9. Verfahren nach Anspruch 1 bis 6, dadurch
Sphäre bei einer Temperatur von 982° C erhitzt gekennzeichnet, daß die Kobaltlegierung in das
wird. körnige Gemisch in einen Behälter eingebettet
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch ge- und die Temperatur allmählich erhöht wird, um kennzeichnet, daß als inertes Trägermaterial ak- fremde Gase auszutreiben und schließlich einen tiviertes Aluminiumoxid verwendet wird. 55 um den Behälter herumgelegten Glasring zu
3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch schmelzen, so daß eine flüssige Glasdichtung entgekennzeichnet, daß eine körnige Mischung mit steht, die den Behälter gegen den Durchgang von einer solchen Korngröße verwendet wird, daß sie Gas abschließt.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
DEU12112A 1964-10-21 1965-10-13 Einsatzdiffusionsverfahren zur Herstellung eines UEberzugs auf einer Kobaltlegierung Pending DE1295955B (de)

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