DE1295830B

DE1295830B - Process for the preparation of substantially amorphous, clear polyamides

Info

Publication number: DE1295830B
Application number: DEG32493A
Authority: DE
Inventors: Gabler Rudolf
Original assignee: WR Grace and Co
Current assignee: WR Grace and Co
Priority date: 1961-05-08
Filing date: 1961-06-14
Publication date: 1969-05-22
Also published as: DE1266500B; NL264673A; FR1309836A; NL126608C; GB914456A

Description

Lineare faserbildende Polyamide, die sich zur Her- sowie auch für Überzugs- und Klebzwecke. Die Fonnstellung von Reifencord eignen, wurden hergestellt gebung ist möglich durch Tauch-, Gieß-, Spritzguß-, durch Kondensieren von Terephthalsäure mit Poly- Strangpreß-, Blas- und Kalandrierverfahren. methylendiaminen, die in der Kohlenwasserstoffkette . .Linear fiber-forming polyamides, which can be used for manufacturing as well as for covering and gluing purposes. The form position of tire cord suitable, were produced environment is possible by immersion, casting, injection molding, by condensing terephthalic acid with poly-extrusion, blow molding and calendering processes. methylenediamines, which are in the hydrocarbon chain. .

6 bis 8 C-Atome aufweisen und mit einer oder hoch- 5 B e ι s ρ ι e 1 1Have 6 to 8 carbon atoms and with one or high 5 B e ι s ρ ι e 1 1

stens zwei Methylgruppen substituiert sind. Bei diesen Man erhitzte 16,6 Teile Terephthalsäure mit 30 mlat least two methyl groups are substituted. In this one heated 16.6 parts of terephthalic acid with 30 ml

Polyamiden, die in der USA.-Patentschrift 2 752 328 Wasser und brachte das Gemisch auf dem Dampfbad beschrieben werden, handelt es sich um typische fast zum Sieden. Mit Hilfe eines Tropftrichters gab Polyamide, welche opak und hochkristallin sind, sich man langsam eine Lösung von 18,0 Teilen 2-Methylleicht zu brauchbaren Fasern verstrecken lassen und io 4-äthyl-heptamethylendiamin in 50 ml Alkohol zu, in einem engen Temperaturbereich schmelzen. Die wobei sich die Terephthalsäure schließlich voll-Herstellung ähnlicher Polyamide durch Kondensation kommen auflöste. Nach dem Abkühlen fiel das Salz von Terephthalsäure mit unsubstituierten Hexa-, in Form von farblosen Kristallen aus. Hepta- und Octamethylendiaminen ist ebenfalls be- Ein Gemisch aus 300 g des Salzes, 100 ml WasserPolyamides, which are described in US Pat. No. 2,752,328, water and put the mixture on the steam bath are described, they are typical almost boiling. With the help of a dropping funnel gave Polyamides, which are opaque and highly crystalline, you slowly get a solution of 18.0 parts of 2-methyl let stretch to usable fibers and 10 4-ethyl-heptamethylenediamine in 50 ml of alcohol, melt in a narrow temperature range. The whereby the terephthalic acid eventually full-manufacture Similar polyamides come dissolved by condensation. After cooling down, the salt fell of terephthalic acid with unsubstituted hexa-, in the form of colorless crystals. Hepta- and octamethylenediamines are also used. A mixture of 300 g of the salt and 100 ml of water

kannt. Schließlich ist auch bekannt, Isophthalsäure 15 und 0,5 g Eisessig wurde in einem 11 fassenden Aufgegebenenfalls mit Terephthalsäure mit einem aro- lösungsgefäß eines Autoklavs aus rostfreiem Stahl matischen Diamin zu klären, thermoplastischen mit einem Fassungsvermögen von ebenfalls 11 unter Polyamiden umzusetzen (vgl. deutsche Auslegeschrift ständigem Rühren und unter Ausschluß von Luft auf 1019 822). 140° C erhitzt, wobei sich das Salz vollständig auf-knows. Finally, it is also known that isophthalic acid 15 and 0.5 g of glacial acetic acid was abandoned in a 11 capacity with terephthalic acid with an aro- dissolving vessel of a stainless steel autoclave matic diamine to clarify, thermoplastic with a capacity of also 11 under To implement polyamides (see German Auslegeschrift constant stirring and with the exclusion of air 1019 822). 140 ° C, during which the salt dissolves completely.

Nach einem älteren, nicht vorveröffentlichten 20 löste. Mit Hilfe von reinem Stickstoff wurde die Lö-Vorschlag erfolgt die Herstellung von Polyamiden sung durch ein Filter in den auf 250° C vorgeheizten mit den oben beschriebenen faserbildenden Poly- Autoklav befördert. Hierbei fiel die Temperatur im amiden grundlegend verschiedenen Eigenschaften Autoklav auf 160 bis 180° C ab. Nach Einsetzen des durch Kondensieren von Terephthalsäure mit Hexa- Erhitzens stiegen Druck und Temperatur rasch an. methylendiaminen, die als Alkylsubstituenten in 25 Durch Öffnen des Deckelventils wurde Wasserdampf der Kohlenwasserstoff-Hauptkette 3 Seitenketten-C- abgelassen, derart, daß ungefähr gleichzeitig mit dem Atome aufweisen. Dabei kann man nach einem wei- Erreichen einer Innentemperatur von 250° C Druckteren Vorschlag an Stelle von Terephthalsäure Iso- ausgleich mit dem Atmosphärendruck erfolgt war. phthalsäure oder Gemische aus Terephthalsäure und Die Schmelze wurde nun ohne Überdruck innertAfter an older, not pre-released 20 threw up. With the help of pure nitrogen the Lö proposal was made the production of polyamides is carried out through a filter in the preheated to 250 ° C conveyed with the fiber-forming poly autoclave described above. The temperature fell in the amides fundamentally different properties autoclave from 160 to 180 ° C. After inserting the by condensing terephthalic acid with hexa-heating, the pressure and temperature rose rapidly. methylenediamines, acting as alkyl substituents in 25 By opening the lid valve, water vapor was released the hydrocarbon main chain 3 side chains-C- drained, so that approximately simultaneously with the Have atoms. After reaching an internal temperature of 250.degree. C., it is possible to print Proposal in place of terephthalic acid iso-equilibrium with atmospheric pressure was made. phthalic acid or mixtures of terephthalic acid and The melt was then inerted without excess pressure

Isophthalsäure, insbesondere solche mit nicht über 30 31/2 Stunden auf 280° C erhitzt. Diese Temperatur 10 Gewichtsprozent Isophthalsäure, verwenden. wurde weitere 2 Stunden lang beibehalten, woraufIsophthalic acid, especially those not heated to 280 ° C for more than 30/31/2 hours. This temperature Use 10 percent by weight isophthalic acid. was held for an additional 2 hours, after which time

Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur die Schmelze mittels Stickstoffdruck in Form zylin-Herstellung von im. wesentlichen amorphen, durch- drischer Stäbe in kaltes Wasser ausgepreßt wurde, sichtigen Polyamiden durch Kondensation von Das bei der Kondensation gebildete Polyamid warThe invention relates to a process for producing the melt using nitrogen pressure in the form of a cylinder from im. essentially amorphous, permeable rods were pressed into cold water, visible polyamides by condensation of The polyamide formed during the condensation was

Terephthalsäure und/oder Isophthalsäure oder deren 35 durchsichtig und glasklar, schmolz über einem Beamidbildenden Derivaten mit C-alkylsubstituierten reich von 130 bis 140° C und hatte eine grundmolare aliphatischen Diaminen oder deren amidbildenden Viskositätzahl von 0,75. Das Polyamid wurde in Derivaten, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man Form von Stäben erhalten, welche durch Schneiden als Diaminkomponente 3,3,5-Trimethyloctamethylen- oder maschinelle Bearbeitung in die gewünschte Form diamin, 2,4-Diäthyloctamethylendiamin oder 2-Me- 40 gebracht oder auch geschmolzen und zur Herstellung thyl-4-äthylheptamethylendiamin verwendet. Die er- von Filmen, Folien, Platten und verschiedenartigen haltenen Polyamide· sind durchsichtig, glasklar, preß- gespritzten oder gepreßten Gegenständen verwendet und spritzbar sowie in niedrigen Alkoholen stark werden konnten.Terephthalic acid and / or isophthalic acid or their 35 transparent and crystal clear, melted over a beamid-forming Derivatives with C-alkyl-substituted range from 130 to 140 ° C and had a base molar aliphatic diamines or their amide-forming viscosity number of 0.75. The polyamide was made in Derivative, which is characterized in that the shape of rods obtained by cutting as a diamine component 3,3,5-trimethyloctamethylene or machining into the desired shape diamine, 2,4-diethyloctamethylenediamine or 2-Me- 40 brought or melted and used for production ethyl-4-ethylheptamethylenediamine is used. The er of films, foils, plates and various kinds Retained polyamides · are transparent, crystal-clear, injection-molded or pressed objects used and injectable as well as could become strong in lower alcohols.

quellbar. Beispiel IIswellable. Example II

Besonders vorteilhaft ist es, als Säurekomponente 45 ^F It is particularly advantageous to use 45 ^F

ein Gemisch aus Terephthalsäure und einem nur Zur Herstellung des Salzes ging man gleich vor geringen Anteil Isophthalsäure, welcher vorzugsweise wie im Beispiel I, wobei man 16,6 Teile Terephthal-5 bis 10 Gewichtsprozent der gesamten Säuremenge säure und 19,5 Teile 3,3,5-Trimethyloctamethylennicht übersteigt, zu verwenden. diamin verwendete. Das bei der Kondensation ge-Die erfindungsgemäß hergestellten Polyamide 50 bildete Polyamid war durchsichtig und glasklar, zeichnen sich gegenüber den bekannten Polyamiden schmolz über einem Bereich von 150 bis 160° C und durch folgende unerwartete technische Vorteile aus: hatte eine grundmolare Viskositätzahl von 0,84. Aus Sie sind gekennzeichnet durch ihr glasklares, durch- dem gemäß diesem Beispiel erhaltenen Polykondensat sichtiges Aussehen^,ihre völlig amorphe Natur, ihr konnten Filme und Folien von besonders guter Biegallmähliches Erweichen über einem weiten Tempe- 55 samkeit hergestellt werden, raturbereich, durch höhe Zugfestigkeit, Schlagfestig- . keit und Biegsamkeit sowie durch eine Bruchdehnung Beispiel 111 bei Zimmertemperatur von weniger als 10%. Auf Zur Herstellung des Salzes ging man gleich vor Grund dieser mechanischen Eigenschaften, in Ver- wie im Beispiel I, unter Verwendung von 16,6 Teilen bindung mit der vollkommen amorphen Natur, sind 60 Terephthalsäure und 21,0 Teilen 2,4-DiäthyIoctadie erfindungsgemäß erhaltenen Polyamide für die methylendiamin. Das bei der Kondensation erhaltene Herstellung künstlicher Textilfasern ungeeignet. Die Polyamid war durchsichtig und glasklar, schmolz erfindungsgemäß erhaltenen Polyamide sind außer- über einem Bereich von 130 bis 150⁰C und hatte dem in niedrigen Alkoholen stark quellbar und in eine grundmolare Viskositätzahl von 1,05. Das PoIy-Lösungsmittelgemischen aus 80 Volumteilen Chloro- 65 amid wurde in Form von Stäben erhalten, welche form und 20 Volumteilen Methanol löslich. Sie durch Schneiden oder maschinelle Bearbeitung in die eignen sich besonders gut zur Herstellung von Spritz- gewünschte Form gebracht oder auch geschmolzen und Preßgegenständen, Platten, Folien und Filmen und zur Herstellung von Filmen, Folien, Platten unda mixture of terephthalic acid and only one. To prepare the salt, a small amount of isophthalic acid was used, preferably as in Example I, 16.6 parts of terephthalic acid from 5 to 10 percent by weight of the total amount of acid and 19.5 parts of 3.3 Does not exceed 5-trimethyl octamethylene. diamine used. The polyamide formed during the condensation was The polyamides 50 produced according to the invention were transparent and crystal clear, are distinguished from the known polyamides melted over a range from 150 to 160 ° C. and had the following unexpected technical advantages: had an intrinsic viscosity of 0.84 . They are characterized by their crystal-clear appearance through the polycondensate obtained according to this example, their completely amorphous nature, they could be made films and foils of particularly good flexibility, gradual softening over a wide temperature range, through high tensile strength , Impact-resistant. speed and flexibility as well as an elongation at break Example 111 at room temperature of less than 10%. In order to produce the salt, one proceeded immediately before these mechanical properties, in the same way as in Example I, using 16.6 parts of bond with the completely amorphous nature, 60 terephthalic acid and 21.0 parts of 2,4-diethyl octadie are according to the invention obtained polyamides for the methylenediamine. The production of artificial textile fibers obtained during condensation is unsuitable. The polyamide was transparent and crystal clear, melted polyamides obtained in the invention are outside over a range of 130 to 150 ⁰ C and had the in lower alcohols and in highly swellable an intrinsic viscosity of 1.05. The poly-solvent mixture of 80 parts by volume of chloro-amide was obtained in the form of rods, which are soluble in form and 20 parts by volume of methanol. They are brought into the desired shape by cutting or machining and are particularly well suited for the production of injection-molded or even melted and pressed articles, plates, foils and films and for the production of films, foils, plates and

Claims

3 43 4

einer Vielzahl gespritzter oder gepreßter Gegenstände bis 110° C ab, um sich dann im restlichen Mischungs-from a large number of injection-molded or pressed objects up to 110 ° C, in order to then settle in the remaining mixture

verwendet werden konnten. bereich langsamer auf den Schmelzpunkt des 100%could be used. range slower to the melting point of 100%

_R . · ι tv Isophthalsäure enthaltenden Polyamids zu senken. _R. · Ι tv isophthalic acid-containing polyamide to lower.

isp Alle Mischpolyamide waren, wie die Polyamide derisp All mixed polyamides were like the polyamides of the

16,6 Teile einer gemischten Säure, enthaltend 5 reinen Säuren, klar und durchsichtig. Die mecha-16.6 parts of a mixed acid containing 5 pure acids, clear and translucent. The mecha-

95% Terephthalsäure und 5% Isophthalsäure, wur- nischen Eigenschaften der gemäß den Beispielen IV95% terephthalic acid and 5% isophthalic acid, Wur- nischen properties of the according to Examples IV

den mit 30 ml Wasser vermischt und auf dem Dampf- und V erhaltenen Polyamide wichen von denjenigenthe polyamides mixed with 30 ml of water and obtained on the steam and V deviated from those

bad bis nahe an den Siedepunkt erhitzt. Mittels eines des reinen Terephthalpolyamids nicht ab. Die Ver-bath heated to near boiling point. By means of one of the pure terephthalic polyamides not off. The Ver-

Tropftrichters wurde eine Lösung aus 18,0 Teilen wendung größerer Isophthalsäuremengen hatte in-Dropping funnel was a solution of 18.0 parts using larger amounts of isophthalic acid had in

2-Metyhl-4-äthylheptamethylendiamin in 50 ml Al- io dessen eine merkliche Verschlechterung der verschie-2-methyl-4-ethylheptamethylenediamine in 50 ml of Al- io of which a noticeable worsening of the various

kohol langsam zugetropft, wobei sich die Säure denen mechanischen Eigenschaften, wie Zugfestig-alcohol is slowly added dropwise, the acid adversely affecting mechanical properties, such as tensile strength

schließlich vollkommen auflöste. Nach dem Abkühlen keit, Schlagfestigkeit oder Biegefestigkeit, zur Folge,finally dissolved completely. After cooling, impact strength or flexural strength result in

fiel das Salz aus dem Säuregemisch und dem substi- welche sich den etwas weniger günstigen Werten desthe salt fell out of the acid mixture and the substi- which the somewhat less favorable values of the

tuierten Heptamethylendiamin in Form von färb- Polyisophthalpolyamids näherten,
losen Kristallen aus. Die Ausbeute betrug 90%. 15approached heptamethylenediamine in the form of coloring polyisophthalic polyamides,
loose crystals. The yield was 90%. 15th

In einem 11 fassenden Auflösegefäß eines Auto- Beispiel VI
klavs aus rostfreiem Stahl mit einem Fassungsvermögen von ebenfalls 11 wurde ein Gemisch aus 300 g Bei gleichem Vorgehen wie im Beispiel IV verdes obigen Salzes, 100 ml Wasser und 0,5 g Eisessig wendete man für die Herstellung des Salzes 16,6 Geunter ständigem Rühren und unter Luftausschluß auf ao wichtsteile eines Säuregemisches aus 90% Tere-140° C erhitzt, wobei sich das Salz vollkommen phthalsäure und 10% Isophthalsäure und 19,5 Gelöste. Mittels reinen Stickstoffs wurde die Lösung wichtsteilen 3,3,5-Trimethyloctamethylendiamin. Das durch ein Filter in den auf 250° C vorgeheizten bei der Kondensation erhaltene Polyamid war durchAutoklav übergeführt, wobei die Temperatur im sichtig und glasklar, schmolz bei 140 bis 150° C und Autoklav auf 160 bis 180° C abfiel. Beim Anheizen 35 hatte eine grundmolare Viskositätzahl von 0,76. Aus stiegen Druck und Temperatur rasch. Durch öffnen dem Polyamid dieses Beispiels ließen sich Folien von des Deckelventils wurde Wasserdampf abgelassen, besonders guter Biegsamkeit herstellen,
derart, daß ungefähr gleichzeitig mit dem ErreichenIn an 11-capacity dissolving vessel of an Auto Example VI
Klavs made of stainless steel with a capacity of 11, too, a mixture of 300 g. Using the same procedure as in Example IV, the above salt, 100 ml of water and 0.5 g of glacial acetic acid were used to prepare the salt 16.6 g with constant stirring and heated with exclusion of air to ao parts by weight of an acid mixture of 90% tere-140 ° C, the salt being completely phthalic acid and 10% isophthalic acid and 19.5 solutes. The solution was converted by weight to 3,3,5-trimethyloctamethylenediamine using pure nitrogen. The polyamide obtained through a filter into the polyamide preheated to 250 ° C during the condensation was transferred through an autoclave, the temperature falling clearly and transparently, melting at 140 to 150 ° C and in the autoclave to 160 to 180 ° C. When heated, 35 had an intrinsic molar viscosity of 0.76. The pressure and temperature rose rapidly. By opening the polyamide of this example, foils from the cover valve could be let off water vapor, producing particularly good flexibility,
such that approximately simultaneously with the achievement

einer Innentemperatur von 250⁰C der Druckaus- Beispiel VII
gleich gegenüber dem Atmosphärendruck hergestellt 30an internal temperature of 250 ⁰ C of the pressure from Example VII
made equal to atmospheric pressure 30

war. Bei gleichem Vorgehen wie im Beispiel IV ver-was. Using the same procedure as in example IV,

Die Schmelze wurde ohne Überdruck innert wendete man zur Herstellung des Salzes 16,6 Ge-3 V* Stunden erneut auf eine Temperatur von 280° C wichtsteile eines Säuregemisches aus 90% Tereerhitzt. Diese Temperatur wurde 2 Stunden lang bei- phthalsäure und 10 % Isophthalsäure sowie 21,0 Gebehalten, worauf die Schmelze unter Stickstoffdruck 35 wichtsteile 2,4-Diäthyloctamethylendiamin. Das bei in Form zylindrischer Stäbe in kaltes Wasser ausge- der Kondensation gebildete Polyamid war durchpreßt wurde. Das erhaltene Polyamid war durch- sichtig und glasklar, schmolz bei 120 bis 140° C und sichtig, schmolz über einem Bereich von 120 bis hatte eine grundmolare Viskositätzahl von 0,65. Das 130° C und hatte eine grundmolare Viskositätzahl Produkt eignete sich, wie dasjenige des vorhergehenvon 0,98. 40 den Beispiels, zur Herstellung biegsamer Folien.The melt was internally applied without excess pressure to produce the salt 16.6 Ge-3 V * hours again heated to a temperature of 280 ° C parts by weight of an acid mixture of 90% Tere. This temperature was maintained for 2 hours with phthalic acid and 10% isophthalic acid as well as 21.0 whereupon the melt under nitrogen pressure 35 parts by weight 2,4-diethyloctamethylenediamine. That at Polyamide formed in the form of cylindrical rods in cold water from the condensation was pressed through became. The polyamide obtained was transparent and crystal clear, melted at 120 to 140 ° C and Clearly, melted over a range from 120 to had an intrinsic viscosity of 0.65. That 130 ° C and had an intrinsic viscosity of the product similar to that of the preceding product 0.98. 40 the example, for the production of flexible films.

Beispiel VExample V

Beispiel VIIIExample VIII

Beim gleichen Vorgehen wie im Beispiel IV gingThe same procedure as in Example IV went

man von einem Säuregemisch aus 90% Terephthal- Bei gleichem Vorgehen wie im Beispiel I ver-one of an acid mixture of 90% terephthal- With the same procedure as in Example I

säure und 10% Isophthalsäure und dem gleichen 45 wendete man zur Herstellung des Salzes 16,6 Teileacid and 10% isophthalic acid and the same 45 were used to prepare the salt 16.6 parts

Diamin aus. Das erhaltene Polyamid war klar und eines Gemisches aus 90% Terephthalsäure und 10%Diamine off. The polyamide obtained was clear and a mixture of 90% terephthalic acid and 10%

durchsichtig, schmolz über einem Bereich von 110 Isophthalsäure sowie 18,0 Teile 2-Methyl-4-äthyl-transparent, melted over a range of 110 isophthalic acid and 18.0 parts of 2-methyl-4-ethyl-

bis 120⁰C und hatte eine grundmolare Viskositätzahl heptamethylendiamin. Das bei der Kondensation er-to 120 ⁰ C and had an intrinsic viscosity of heptamethylenediamine. The condensation

von 0,98. haltene Polyamid war durchsichtig und glasklar,of 0.98. The polyamide held was transparent and crystal clear,

Vergleichsversuche ⁵° ^{schmoIz bei 110}. ^{bis 130}° ^{c und hatte eine} 8^rund-Comparative ^{tests 5} ° ^{SchmoIz at 110} . ^{up to 130} ° ^{c and had an} 8 ^round -

molare Viskositätzahl von 0,74. Seine physikalischenmolar viscosity number of 0.74. Its physical

Die gemäß den Beispielen IV und V erhaltenen und mechanischen Eigenschaften waren denjenigenThe mechanical properties obtained according to Examples IV and V were the same

Polyamide wurden mit einer Reihe von aus dem- der Produkte des vorausgehenden Beispiels sehr ähn-Polyamides have been made very similar to the products of the previous example with a number of

selben Diamin und aus Säuregemischen mit Tere- lieh. Es eignete sich zur Herstellung der verschieden-the same diamine and from acid mixtures with Tere- borrowed. It was suitable for the production of the various

phthalsäuregehalten von 100 bis 0% und Isophthal- 55 artigsten Spritz- und Preßgegenstände.
Säuregehalten von 0 bis 100% erhaltenen Superkondensaten verglichen. Die Polyamide aus 100%phthalic acid contents of 100 to 0% and isophthalic 55-like sprayed and pressed articles.
Acid contents of 0 to 100% obtained supercondensates compared. The polyamides made of 100%

Terephthalsäure schmolzen in einem Bereich von Patentansprüche:
130 bis 140⁰C, diejenigen aus 100% IsophthalsäureTerephthalic acid melted in a range of claims:
130 to 140 ⁰ C, those from 100% isophthalic acid

in einem Bereich von80bis90°C. Diemechanischen 60 1. Verfahren zur Herstellung von im wesent-in a range of 80 to 90 ° C. The mechanical 60 1. Process for the production of essentially

Eigenschaften der reinen Terephthalpolyamiden liehen amorphen, durchsichtigen PolyamidenProperties of the pure terephthalic polyamides lent amorphous, transparent polyamides

waren denjenigen der reinen Isophthalpolyamiden durch Kondensation von Terephthalsäure und/were those of the pure isophthalic polyamides by condensation of terephthalic acid and /

etwas überlegen. Die Schmelzpunkte der aus Säure- oder Isophthalsäure oder deren amidbildendenthink about something. The melting points of acid or isophthalic acid or their amide-forming

gemischen von dazwischenliegender Zusammen- Derivaten mit C-alkylsubstituierten aliphatischenmixing of intermediate co-derivatives with C-alkyl-substituted aliphatic

setzung erhaltenen Polyamide verliefen, entgegen der 65 α, ω-Diaminen oder deren amidbildenden Deri-The polyamides obtained ran contrary to the 65 α, ω-diamines or their amide-forming derivatives

Erwartung, nicht durch einen eutektischen Punkt, vaten, dadurch gekennzeichnet, daßExpectation, not by a eutectic point, vaten, characterized in that

sondern fielen mit dem Zusatz der ersten 20% der man als Diaminkomponente 3,3,5-Trimethylocta-but with the addition of the first 20% of the 3,3,5-trimethylocta-

isomeren Säure ziemlich unvermittelt auf etwa 100 methylendiamin, 2,4-Diäthyloctamethylendiaminisomeric acid fairly abruptly to about 100 methylenediamine, 2,4-diethyloctamethylenediamine

oder Z-MethyM-äthylheptamethylendiamin verwendet. or Z-MethyM-ethylheptamethylenediamine is used.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man eine Mischung aus Terephthalsäure und höchstens 10 Gewichtsprozent Isophthalsäure verwendet.2. The method according to claim 1, characterized in that there is a mixture of terephthalic acid and at most 10 percent by weight isophthalic acid is used.