DE1284422C2 - Verfahren zur herstellung von loesungen stickstoffhaltiger organischer komplexsalze dreiwertiger metalle - Google Patents
Verfahren zur herstellung von loesungen stickstoffhaltiger organischer komplexsalze dreiwertiger metalleInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Lösungen stickstoffhaltiger organischer Komplexsalze
dreiwertiger Metalle, die eine gute Beständigkeit gegen Wasser aufweisen.
Es sind bereits hydrophobierend wirkende Komplexsalze aus basischen Salzen dreiwertiger Metalle und
höhermolekularen Carbonsäuren oder Phosphorsäureestern bekannt. Diese Komplexsalze weisen auf
Grund ihrer geringen Beständigkeit in Gegenwart von Wasser erhebliche anwendungstechnische Nachteile
auf. Insbesondere stört die Hydrolyseempfindlichkeit bei der Anwendung in wäßrigen Flotten, beispielsweise
in stehenden Bädern, da besonders in konzentrierten Flotten nach relativ kurzer Zeit Abscheidungen,
Ausfällungen oder Gelbildungen auftreten, die eine Weiterverwendung der Bäder erschweren oder unmöglich
machen. Konzentrierte Handelsprodukte dieser Komplexsalze weisen aus dem gleichen Grunde
eine mangelhafte Lagerbeständigkeit auf, wenn sie nicht aus weitgehend wasserfreien Ausgangsmaterialien,
z. B. kristallwasserfreien Salzen, hergestellt wurden.
Im Falle der Verwendung kristallwasserhaltiger Salze muß eine Entwässerung der Lösungen, z. B.
durch Destillation vorgenommen werden. In jedem Falle erfordert die Herstellung dieser Komplexsalze
besondere Maßnahmen zur Entfernung oder Fernhaltung vo η Wasser.
Weiterhin fallen bei der Herstellung derartiger basischer Komplexsalze in alkoholischer Lösung mit
Natrium- oder Kaliumhydroxyd Alkalichloride in außerordentlich feinkristalliner Form an, deren Entfernung
durch Filtration erhebliche technische Schwierigkeiten bereitet.
Die Erfindung hat die Herstellung von Losungen neuartiger stickstoffhaltiger organischer komplexsalze
dreiwertiger Metalle zum Ziel, die eine hohe
Wasserbeständigkeit aufweisen und in einfacher Weise in einem Arbeitsgang hergestellt werden
können. ..„ , . ,
Diese Aufgabe wird erfindungsgemaß dadurch gelöst, daß man Lösungen von Chloriden des dreiwertigen
Chroms oder Aluminiums in organischen
ίο Lösungsmitteln mit 1 bis 2 Mol eines 1 bis 6 Koblenstoffatome
enthaltenden Amins sowie mit 0,3 bis 0,5 Mol einer 8 bis 22 Kohlenstoffatome enthaltenden
Fettsäure und/oder einer äquivalenten Menge eines sauren Phosphorsäurealkylesters eines aliphati-
sehen Alkohols mit 8 bis 22 Kohlenstoffatomen bei
Siedetemperatur umsetzt.
Als Ausgangsstoffe für die Herstellung der Komplexsalzlösungen
kommen die Chloride des dreiwertigen Chroms oder Aluminiums in Betracht, und zwar
«o bevorzugt in kristallwasserhaltiger Form.
Beispiele für geeignete Salze sind Chrom(IN)-chlorid
sowie basische Chrom(IH)-chloride und Aluminiumchlorid.
Bevorzugt werden solche Salze, die eine ausreichende Löslichkeit in den bei der Umsetzung ver-
a5 wendeten organischen Lösungsmitteln besitzein.
Für die Umsetzung mit den vorgenanntem Salzen eignen sich aliphatische Amine, insbesondere Alkanolamine,
sowie heterocyclische stickstoffhaltige Ringe enthaltende Amine. J3eispiele hierfür sind Methyl-
amin, Triäthylamin, Äthylendiamin, Mono-, Di- und
Triethanolamin, Pyridin, Piperidin, Morpholin.
Als weitere Reaktionskomponente werden Fettsäuren, mit 8 bis 22 Kohlenstoffatomen, z. B. Laurin-,
Palmitin-, Stearin- und Behensäure sowie Gemische von Fettsäuren, die sich von natürlichen Fetten und
ölen ableiten, beispielsweise Kokosfettsäuregemische mit 12 bis 22 Kohlenstoffatomen, verwendet. Die
Fettsäuren können vorteilhaft ganz oder teilweise ersetzt werden durch organische Mono- oder Diester
der Orthophosphorsäure mit 8 bis 22, vorzugsweise 12 bis 22 Kohlenstoffatome enthaltenden aliphatischen
Alkoholen. Geeignete Phosphorsäureester sind z. B. die Mono- und/oder Diester der Orthophosphorsäure
mit Dodecyl-, Isotridecyl-, Tetradecyl-, Hexadecyl-, Octadecenylalkohol sowie mit Gemischen derartiger
Alkohole. Die Beständigkeit der mit Phosphorsäureestern hergestellten Komplexsalze ist auch in konzentrierteren
wäßrigen Lösungen besonders gut.
Zur Durchführung der Reaktion werden die Metallsalze in organischen, gegebenenfalls wasserhaltigen Lösungsmitteln gelöst. Geeignete Lösungsmittel sind vorzugsweise niedere einwertige Alkohole mit 'I bis 6 Kohlenstoffatomen, wie Methanol, Äthanol, Isopropanol, Tetrahydrofurfurylalkohol, doch können auch andere Lösungsmittel wie Aceton, Methylethylketon oder Essigester verwendet werden. Im allgemeinen verwendet man solche Lösungsmittel, die mit Wasser mischbar sind.
Zur Durchführung der Reaktion werden die Metallsalze in organischen, gegebenenfalls wasserhaltigen Lösungsmitteln gelöst. Geeignete Lösungsmittel sind vorzugsweise niedere einwertige Alkohole mit 'I bis 6 Kohlenstoffatomen, wie Methanol, Äthanol, Isopropanol, Tetrahydrofurfurylalkohol, doch können auch andere Lösungsmittel wie Aceton, Methylethylketon oder Essigester verwendet werden. Im allgemeinen verwendet man solche Lösungsmittel, die mit Wasser mischbar sind.
Bei der Herstellung der Komplexverbindungen werden bestimmte Mengenverhältnisse der Reaktionskomponenten eingehalten. Es werden auf 1 Mol des
' Metallsalzes 1 bis 2 Mol eines Amins und 0,3 bis 0,5 Mol einer Fettsäure oder die äquivalenten Mengen
eines Mono- oder Dialkylphosphorsäureesters eingesetzt. Auch Gemische aus Fettsäuren und Phcisphorsäureestern
können verwendet werden. Im allgemeinen wird das Metallsalz zunächst mit dem Amin
und im Anschluß daran mit der Fettsäure und/oder
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Dw AnwcadttBg erfolgt in Form \«rdünnMa- wl&icer
L· Äsungen mn one» Gehali von 10 bis 300 g,1 des
kornpfexsaizes. Die Imprägnierung der vorgenaianen
Matenalien »ird in übhcher Weise, z. B. ün Klotz-.
Tiuch -oder Spriih\«rfahren, \ orsenomnien.
Die Hcrstt&aag der beansprüchien Komplexsalzlosungen
wind an Hand der folgenden Bäspäde
erääutcrt.
Λ*.5 Gcwichtstesle ChrorrnHlVchkTKi-bexahydrat
(1 MiM) wunien in 400 Geuiehtsteilen eines MetfakaaJ-Aihanol-OemisdKS
U : U gelöst. Hierzu wurde uniEer
Rühren in der Siedehitze langsam eine Lösung von
61 Gewtchtstcflen (1 Mol) MonoSthanolamiri id
100 Gewichtsteiten des Methanol-Äthanol-Cieinisdites
hinzugegeben.
Die Lösung trorde weiterhin in der Siedehitze nut
90 Gewkhtsteikäti (0.3 Mol) eines AlkyJphosphorsäureesters,
gelöst in 350 Gc^iditsteilen Isopropanoi,
versetzt und etwa V1 Stunde zum Sieden erhitzt. Der Alkylpbosphorsaurecster bestand aus dem technischen
Gemisch der sauren Phosphorsäureester, die man durch UmsetTung der aus Kokosfettsäuren der KetteD-längen
CV1 bis C„ erhaltenen Alkohole mit Phosphorpentoxyd
oder mit Phosphoroxychlorid und a:oschließende
Hydrolyse erhält. Das Gemisch enthielt etwa zwei Drittel Monoalkyl- und ein Drittel D'ialkykster.
Die erhaltene Komplexsalzlösung ergab in wemg
Wasser eine opaleszierende und bei größerer Verdünnung eine klare Lösung. Die wäßrigen Lösungen
können zur Hydrophobierung von Papier, Leder. Textilien u. dg!., verwendet werden. Bei stärkerer
Imprägnierung wird die Klebefähigkeit von Papier stark herabgesetzt, so daß solche Papiere als Trennschichtpapicre
geeignet sind.
266,5 Gewichtsteile (1 Mol) Chrom(III)-cW°ridhexahydrat
wurden in 400 Gewichtsteilen Äthanol Aikaaol vaseox. Die Lösaag des Anäes wände langsam Boss' Raises ZB der sJedisixieB Lössos des
QjroiBsaizrs gesehen. Niicfe Zusah; der Aminictaoag
ro warde kurze Zeit ertitzt and dann eme Lösung von
142 Gewidusttäen (ΪΧ5 MoQ SceanssäGae, erlöst ia
300 Gewicatsteöeii Isopropanol. hmz&getropft Das
Gemisch wurde msgesami etwa 3 1 Stunde zum Siedea
erhitzt.
as Es wurde ein in jedem Verhältnis in Wasser kiar
Produkt erhalten.
MoJ) A
hydrat wurden in 400 Gewichtsteilen Methanol getost.
Zu der Lösung wurden in der Siedehitze 122 Gewichtstefle
(2 Mo!) Mcooätbacoiamin. gelöst in 150 Gewjcbtsakn
isopropianoL unter Rühren hinzugefügt.
Die Mischung wurde noch kurze Zeit unter Rühren watcrerfaitzt.
Zu dieser Lösung wurde dann in der Siedehitze unter Rühren one Lösung von 90 Gewichtsteöen
(0.3 Mo!) des sauren Alkylpbosphorsäureesters des
Beispiels 1 in 350 Gewichtsiölen Isopropanol hinzugefügt.
Nach etwa ' jStundigem Sieden war die Reaktion
beendet. Die erhaltene blanke Lösung war in jedem Verhältnis mit Wasser klar mischbar
«5 In einem mit Ruckfiußkühler und Rührer versehenen
Rundkoiben wurden 266.5 Gewichtsteile (1 Mol)Chrom(ni)-chlorid-hexahydrat, 56,8Gewichtsteile(OJ?
Mol) Stearinsäure, 60,0 Gew!chtsteöe(0.2 Mol)
Alkyiphosphorsäuieester des Beispiels 1 und 795.0 Gewichtsteile
eines Gemisches aus gleichen Teilen Methanol. Äthanol und Isopropanol unter Ruhren vermischt
und dann mit 61.0 Ge wich isteilen (1 Mol) Monoätbanolamin versetzt Diese Mischung wurde
unter Rühren 3 Stunden zum Sieden erhitzt.
Es wurde eine blanke Lösung des Kompiexsalzcs erhalten, die in Wasser klar löslich war.
: Das Komplexsalz selbst wurde gewonnen^ indem das Lösungsmittel bei einem Druck von etwa 20 mm
'■ Hg-Säule bei Raumtemperatur abdestilliert wurde.
So Nach Trocknen des Rückstandes wurde ein dunkelgrünes, sprödes, hygroskopisches Salz erhalten, das
sich im Wasser leicht loste.
Das gleiche Ergebnis wurde erhalten, wenn das ChronXlliy-chlorid-hexahydrat zu einer Lösung des
6j Alkylphosphorsäurecsters, der Stearinsäure und des
Monoäthanolamins in dem Lösungsmittelgemisch hinzugefügt wurde.
Claims (6)
1. Verfahren zur Herstellung von Lösungen stickstoffhaltiger organischer Komplexsalze dreiwertiger
Metalle, dadurch gekennzeichnet, daS man Lösungen von Chloriden des dreiwertigen Chroms oder Aluminiums in organischen
Lösungsmitteln mit 1 bis 2 Mol eines 1 bis 6 Kohlenstoffatome enthaltenden Amins sowie
mit 0,3 bis 0,5 Mol einer 8 bis 22 Kohlenstoffatome enthaltenden Fettsäure und/oder einer
äquivalenten Menge eines sauren Phosphorsäurealkylesters eines aliphatischen Alkohols mit 8 bis
22 Kohlenstoffatomen bei Siedetemperatur umsetzt
2. Verfahren gemäß Anspruch I1. dadurch gekennzeichnet,
daß man als Lösungsmittel mit Wasser mischbare einwertige Alkohole verwendet.
3. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man kristallwasserhaltige Salze
verwendet.
4. Verfahren gemäß den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man als Amine
Alkanolamine oder stickstoffhaltige heterocyclische Ringe enthaltende Amine verwendet.
5. Verfahren gemäß den Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß man Fettsäuren mit
12 bis 22 Kohlenstoffatomen verwendet.
6. Verfahren gemäß den Ansprüchen 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß man Mono- und/oder
Diester der Orthophosphorsäure mit 12 bis 22 Kohlenstoffatome enthaltenden Fettalkoholen verwendet.
Priority Applications (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE19661284422 DE1284422C2 (de) | 1966-09-27 | 1966-09-27 | Verfahren zur herstellung von loesungen stickstoffhaltiger organischer komplexsalze dreiwertiger metalle |
FR122211A FR1537630A (fr) | 1966-09-27 | 1967-09-26 | Procédé pour la préparation de sels comprimés organiques azotés de métaux trivalents |
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE19661284422 DE1284422C2 (de) | 1966-09-27 | 1966-09-27 | Verfahren zur herstellung von loesungen stickstoffhaltiger organischer komplexsalze dreiwertiger metalle |
DEH0060603 | 1966-09-27 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE1284422C2 true DE1284422C2 (de) | 1973-09-20 |
DE1284422B DE1284422B (de) | 1973-09-20 |
Family
ID=25751609
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DE19661284422 Expired DE1284422C2 (de) | 1966-09-27 | 1966-09-27 | Verfahren zur herstellung von loesungen stickstoffhaltiger organischer komplexsalze dreiwertiger metalle |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
DE (1) | DE1284422C2 (de) |
Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
GB785784A (en) * | 1953-05-11 | 1957-11-06 | Du Pont | Improvements in or relating to werner type complexes and compositions containing thesame |
-
1966
- 1966-09-27 DE DE19661284422 patent/DE1284422C2/de not_active Expired
Patent Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
GB785784A (en) * | 1953-05-11 | 1957-11-06 | Du Pont | Improvements in or relating to werner type complexes and compositions containing thesame |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
DE1284422B (de) | 1973-09-20 |
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