DE1283423B - Process for odor, color and stability-improving final hydration treatment of lubricating oils - Google Patents
Process for odor, color and stability-improving final hydration treatment of lubricating oilsInfo
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Description
Verfahren zur geruch-, farb- und stabilitätverbessernden Hydrierendbehandlung von Schmierölen Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur geruch-, farb- und stabilitätverbessernden Hydrierendbehandlung von Schmierölen ohne wesentliche Verminderung des Schwefelgehaltes der Schmieröle unter Verwendung von Wasserstoff in Gegenwart eines Katalysators aus den freien oder verbundenen Oxyden der Metalle der VI. und/oder der VIII. Gruppe des Periodischen Systems, welche auf einem Träger aus den Oxyden der Metalle der 1I., 111. und/oder IV. Gruppe abgelagert sind.Process for odor, color and stability-improving final hydration treatment of lubricating oils The invention relates to a method for odor, color and stability-enhancing hydration finishing of lubricating oils without substantial Reduction of the sulfur content of the lubricating oils by using hydrogen in the presence of a catalyst from the free or combined oxides of the metals the VI. and / or the VIII. Group of the Periodic Table, which are on a support from the oxides of the metals of the 11th, 111th and / or IV. group are deposited.
Es ist bekannt, daß die Herstellung von Schmierölen mittels Lösungsmittelextraktion und mit einer Entparaffinierung eine abschließende Behandlung mit adsorbierenden Stoffen, wie etwa Aktiverden, erforderlich macht, um die Farbe der in den Handel gelangenden Produkte zu verbessern und ihnen eine gute Stabilität zu vermitteln. Diese Behandlung mit entfärbenden Erden bringt jedoch einige Nachteile mit sich. Sie macht sehr umfangreiche Anlagen erforderlich. Außerdem stellt die Beseitigung der gebrauchten Erden, auf längere Sicht gesehen, ein schwieriges Problem dar. Ferner ist die Behandlung mit einem Verlust wertvoller Stoffe verbunden, weil die gebrauchten Erden stark mit den behandelten Produkten getränkt sind, wenn sie beseitigt werden müssen.It is known that the production of lubricating oils by means of solvent extraction and with a dewaxing a final treatment with adsorbent Substances, such as active earths, are required to change the color of the commercially available to improve the products and to give them good stability. However, this treatment with decolorizing earth has some disadvantages. It requires very extensive systems. It also provides the elimination of used earth poses a difficult problem in the longer term the treatment is associated with a loss of valuable substances because the used ones Soils are heavily soaked in the treated products when they are removed have to.
Es sind auch schon andere Verfahren zur Endbehandlung vorgeschlagen worden, um diesen Nachteilen zu begegnen, insbesondere Verfahren zur katalytischen Raffinierung in Anwesenheit von Wasserstoff: Ferner ist ein Verfahren zur Ausführung katalytischer Reaktionen, wie Umwandlungen von Kohlenwasserstoffölen, bekannt, bei dem Katalysatoren, die Verbindungen der Metalle der 1I. und 111. sowie mindestens ein Metall der VIII. Gruppe als Oxyd, Hydroxyd u. ä. enthalten, eingesetzt werden.Other final treatment processes have also been proposed in order to overcome these disadvantages, in particular processes for catalytic refining in the presence of hydrogen: Furthermore, a process for carrying out catalytic reactions, such as conversions of hydrocarbon oils, is known in which catalysts, the compounds of Metals of the 1I. and III. as well as at least one metal of group VIII as an oxide, hydroxide and the like.
Auch die katalytische Hydrierung unter Druck und Wasserstoffverbrauch mit Katalysatoren, die Oxyde oder Sulfide von Metallen der VI. und/oder VIII. Gruppe zusammen mit einem Oxyd der 111. Gruppe enthalten, ist bekannt.Also the catalytic hydrogenation under pressure and hydrogen consumption with catalysts, the oxides or sulfides of metals of the VI. and / or VIII. group together with an oxide of the 111th group is known.
Des weiteren ist es bekannt, Schmieröle durch Hydrierverfahren mit Hilfe von Nickelsulfidkatalysatoren zu verbessern, die durch Sulfidierung des Nickels mittels Schwefelwasserstoff bei 100°C hergestellt worden sind.It is also known to use lubricating oils by hydrogenation processes Help of nickel sulfide catalysts improve that by sulfiding the nickel have been prepared by means of hydrogen sulfide at 100 ° C.
Bei einem weiteren bekannten Verfahren zur Verbesserung der Eigenschaften von Schmierölen werden die zu behandelnden Schmieröle in einem zweistufigen Verfahren hydriert, wobei in der ersten Stufe ein sogenanntes »Hydrorefining« unter Verwendung von Katalysatoren aus Oxyden oder Sulfiden der Metalle der VI. und VIII. Gruppe des Periodischen Systems vorgenommen wird und das so erhaltene Produkt in der zweiten Stufe dem sogenannten »Hydrofinishing« unterworfen wird. Hierbei findet keine Vorbehandlung der Katalysatoren statt.Another known method for improving properties of lubricating oils, the lubricating oils to be treated are in a two-step process hydrogenated, using a so-called »hydrorefining« in the first stage of catalysts made of oxides or sulphides of the metals of the VI. and VIII. group of the periodic table and the product thus obtained in the second Stage is subjected to so-called "hydrofinishing". There is no pre-treatment here the catalysts instead.
Ferner sind verschiedene hydrierende Raffinationsverfahren für Schmieröle unter Verwendung von Katalysatoren auf Kobalt- und Molybdänoxydbasis auf Aluminiumoxydträgern vorgeschlagen worden, wobei ebenfalls keine Vorbehandlung der Katalysatoren vorgesehen ist.There are also various hydrogenative refining processes for lubricating oils using catalysts based on cobalt and molybdenum oxide on aluminum oxide supports has been proposed, likewise no pretreatment of the catalysts provided is.
Schließlich ist es bekannt, Kohlenwasserstoffgemische, wie z. B. eine Erdölfraktion, dadurch zu entschwefeln, daß man Katalysatoren vom Kobaltmolybdat-Typ unter Wasserstoffdruck vorbehandelt und dann weiter zugeführte Anteile des Kohlenwasserstoffgemisches unter wesentlichem Wasserstoffverbrauch entschwefelt, wobei die Vorbehandlung bei niedrigeren Temperaturen als das eigentliche katalytische Verfahren, nämlich die Entschwefelung, stattfindet.Finally, it is known to use hydrocarbon mixtures, such as. Legs Petroleum fraction, to be desulfurized by using catalysts of the cobalt molybdate type pretreated under hydrogen pressure and then further supplied portions of the hydrocarbon mixture Desulfurized with substantial hydrogen consumption, the pretreatment at lower temperatures than the actual catalytic process, namely the Desulfurization, takes place.
Diese bekannten Verfahren dienen entweder einem anderen Zweck als das Verfahren gemäß der Erfindung, oder sie führen nicht zu Schmierölen, die unter Vermeidung einer abschließenden Behandlung mit absorbierenden Stoffen, wie Aktiverden, allen an derartige Öle zu stellenden Anforderungen genügen.These known methods either serve a purpose other than the method according to the invention, or they do not lead to lubricating oils, which avoid a final treatment with absorbent substances, such as Aktiverden, meet all the requirements to be placed on such oils.
Aufgabe der Erfindung ist es, den Geruch, die Farbe und die Stabilität von Schmierölen durch eine besondere Hydrierendbehandlung zu verbessern.The object of the invention is the smell, the color and the stability of lubricating oils through a special final hydration treatment.
Es wurde ein Verfahren zur geruch-, farb- und stabiltätverbessernden Hydrierendbehandlung von Schmierölen ohne wesentliche Verminderung des Schwefelgehalts der Schmieröle unter Verwendung von Wasserstoff in Gegenwart eines Katalysators aus freien oder verbundenen Oxyden der Metalle der VI. und/oder der VIII. Gruppe des Periodischen Systems auf einem Träger aus den Oxyden der Metalle der 1I., 11I. und/oder IV. Gruppe gefunden, das dadurch gekennzeichnet ist, daß der Katalysator mit einem von den Schmierölen verschiedenen, schwefelreichen Erdöldestillat in Gegenwart von Wasserstoff bei einer Temperatur zwischen 360 und 420°C vorbehandelt worden ist.It was a process to improve odor, color and stability Hydrogenation of lubricating oils without significant reduction in sulfur content of the lubricating oils using hydrogen in the presence of a catalyst from free or combined oxides of metals of the VI. and / or Group VIII of the periodic table on a support made of the oxides of the metals of the 11I., 11I. and / or IV. Group found, which is characterized in that the catalyst with a high-sulfur petroleum distillate different from lubricating oils in the presence has been pretreated by hydrogen at a temperature between 360 and 420 ° C is.
Bei dem Verfahren gemäß der Erfindung wird die Hydrierendbehandlung der Schmieröle vorzugsweise bei einer Temperatur zwischen 250 und 360° C vorgenommen, wobei der vorbehandelte Katalysator aus auf einem Aluminiumoxyd- oder Magnesiumoxydträger abgelagerten Molybdän- und Kobaltoxyd oder Kobaltmolybdat besteht. Hierbei soll das schwefelreiche Erdöldestillat vorzugsweise im Destillationsbereich der Leucht- oder der Gasöle liegen und einen Schwefelgesamtgehalt von 0,5 bis 2 % aufweisen.In the process according to the invention, the final hydrogenation treatment is used the lubricating oils are preferably carried out at a temperature between 250 and 360 ° C, wherein the pretreated catalyst is made on an alumina or magnesia carrier deposited molybdenum and cobalt oxide or cobalt molybdate. Here should the sulfur-rich petroleum distillate preferably in the distillation area of the luminous or the gas oils and have a total sulfur content of 0.5 to 2%.
Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren ist es möglich, auf technisch einfach durchzuführende Weise Schmieröle mit ausgezeichneten Eigenschaften, insbesondere hinsichtlich der Farbe, der Stabilität und der Demulgierungseigenschaften, zu erhalten. Durch die gemäß der Erfindung durchzuführende Vorbehandlung der Katalysatoren wird deren Aktivität über eine längere Zeitdauer erhöht und erhalten. Bei diesem Verfahren tritt überraschenderweise im Gegensatz zu bekannten, vergleichbaren Verfahren mit Vorbehandlung der Katalysatoren keine wesentliche Verminderung des Schwefelgehaltes der Schmieröle ein. Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren findet praktisch keine Reduktion der in dem behandelten Schmieröl vorhandenen Schwefelverbindungen statt, so daß deren nützliche Wirkung als natürliche Inhibitoren im Hinblick auf die Stabilität der Endprodukte nicht beeinträchtigt wird.With the method according to the invention it is possible to technically easy to perform way lubricating oils with excellent properties, in particular in terms of color, stability and demulsification properties. Due to the pretreatment of the catalysts to be carried out according to the invention their activity increased and maintained over a longer period of time. In this procedure surprisingly occurs in contrast to known, comparable processes Pretreatment of the catalysts does not significantly reduce the sulfur content of the lubricating oils. There is practically no reduction in the process according to the invention of the sulfur compounds present in the treated lubricating oil, so that their useful effects as natural inhibitors in terms of stability the end product is not affected.
Die Erfindung wird nachstehend an Hand von Ausführungsbeispielen näher erläutert, aus denen auch die Vorteile gegenüber bekannten -Verfahren hervorgehen.The invention is explained in more detail below with reference to exemplary embodiments explained, which also show the advantages over known methods.
Beispiel 1 Es werden zwei Katalysatoren auf der Basis von Molybdänoxyd und Kobaltoxyd, von welchen der eine auf aktivem Aluminiumoxyd und der andere auf Magnesiumoxyd niedergeschlagen ist, untersucht.Example 1 There are two catalysts based on molybdenum oxide and cobalt oxide, one of which is based on active alumina and the other on Magnesium oxide is precipitated, investigated.
In einem ersten Arbeitsgang werden die jeden dieser Katalysatoren enthaltenden Öfen mit einer Schmierölfraktion von der Viskosität 33,7 cSt bei 98,9°C sowie einem spezifischen Gewicht von 0,9053 g/ml bei 15°C nach Raffinierung mit Furfurol und Entparaffinierung gespeist. Die Behandlung wird bei 350°C unter einem Druck von 30 kg/cm2 niit einer Raumströmungsgeschwindigkeit von 5 V/V/h (Ladungsvolumen je Stunde für eine Volumeinheit des Katalysators) vorgenommen und es werden 355 m3 Wasserstoff je Kubikmeter der Ladungsmenge in Umlauf gesetzt (vgl. im nachstehenden Versuche I und III).In a first step, each of these catalysts are used containing furnaces with a lubricating oil fraction of the viscosity 33.7 cSt at 98.9 ° C and a specific gravity of 0.9053 g / ml at 15 ° C after refining with Furfural and dewaxing fed. The treatment is at 350 ° C under a Pressure of 30 kg / cm2 with a space flow velocity of 5 V / V / h (charge volume per hour for one unit volume of the catalyst) and there are 355 m3 of hydrogen per cubic meter of the amount of charge put into circulation (see below Trials I and III).
In einem zweiten Arbeitsgang werden die mit den gleichen Katalysatoren
versehenen Öfen zunächst mit einem insgesamt 1,2 % Schwefel enthaltenden
Gasöl im Verhältnis von 3 Volumeinheiten je Volumeinheit des Katalysators und je
Stunde bei 400°C unter einem Druck von 30 kg/cm2 mit 500 m3 umlaufendem Wasserstoff
je Kubikmeter Gasöl gespeist. Diese Behandlung wird 12 Stunden lang fortgesetzt.
Nach dieser ersten Behandlung wird die Zuführung von Gasöl beendet, und es wird
die Schmierölfraktion eingeführt, die mit demjenigen des im vorstehenden beschriebenen
Versuches identisch ist, und zwar mit einer Raumströmungsgeschwindigkeit von 5 V/V/h,
nachdem vorher die Temperatur auf 350°C und der Wasserstoffumlauf auf 355 m3 je
Kubikmeter der Schmierölfraktion gesenkt worden sind (Versuche II und IV). Die Ergebnisse
dieser beiden Versuchsreihen sind aus der Tabelle 1 ersichtlich, aus welcher sich
die Vorteile der Vorbehandlung hinsichtlich der Farbeigenschaften und der Stabilität
der enthaltenen Schmieröle im Verhältnis zu der Behandlung mit dem entsprechenden
Katalysator ohne Vorbehandlung ergeben.
Nach 48stündigem Betrieb mit diesem Katalysator wird eine Probe des erzielten Produktes analysiert. Sodann wird der Katalysator aktiviert, indem der Ofen mit einem insgesamt 0,70 °/o Schwefel enthaltenden Leuchtöl im Verhältnis von 4 Volumeinheiten je Volumeinheit des Katalysators und je Stunde gespeist wird, wobei die Temperatur auf 370°C und der Wasserstoffumlauf auf 400 m$ Leuchtöl gesteigert wird. Das behandelte Leuchtöl enthält nur noch 0,008 °,!p Schwefel. Nach 10stündigem Betrieb unter diesen Bedingungen wird erneut die Schmierölfraktion zugeführt, wobei die ursprünglichen Betriebsbedingungen wiederhergestellt werden.After 48 hours of operation with this catalyst, a sample of the obtained product analyzed. The catalyst is then activated by the Furnace with a luminous oil containing a total of 0.70% sulfur in the ratio of 4 volume units per volume unit of the catalyst and per hour is fed, with the temperature increased to 370 ° C and the hydrogen circulation to 400 m $ luminous oil will. The treated luminous oil only contains 0.008 °,! P sulfur. After 10 hours Operating under these conditions, the lubricating oil fraction is fed in again, whereby the original operating conditions are restored.
In der nachstehenden Tabelle 1I sind die Eigenschaften der erhaltenen
Erzeugnisse miteinander verglichen
Nach 48stündigem Betrieb mit diesem Katalysator wird eine Probe des erhaltenen Produktes analvsiert. und sodann wird der Katalysator aktiviert, indem der Reaktor mit einem Gasöl von 1,2 °/o Schwefelgehalt bei 400°C unter einem Druck von 30 kg/cm2 mit einer Raumströmungsgeschwindigkeit von 5 V/V/h gespeist wird. Bei diesen Behandlungsbedingungen wird der Schwefelgehalt des Gasöls auf 0,10°/o vermindert.After 48 hours of operation with this catalyst, a sample of the obtained product analyzed. and then the catalyst is activated by the reactor with a gas oil of 1.2% sulfur content at 400 ° C under pressure of 30 kg / cm2 is fed with a room flow velocity of 5 V / V / h. Under these treatment conditions the sulfur content of the gas oil is reduced to 0.10% reduced.
Nach 15stündiger aktivierender Behandlung wird die Zuführung von Gasöl eingestellt, und die Schmierölfraktion wird erneut unter den gleichen Bedingungen behandelt, wie sie eingangs erwähnt wurden.After 15 hours of activating treatment, the supply of gas oil set, and the lubricating oil fraction is again under the same conditions treated as mentioned at the beginning.
Nach 48 Stunden wird das erzielte Endprodukt wiederum analysiert.
Die Eigenschaften der behandelten Stoffe ergeben sich aus der nachstehenden Tabelle
III:
Claims (3)
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- NL NL112982D patent/NL112982C/xx active
- NL NL250492D patent/NL250492A/xx unknown
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