DE1272679B

DE1272679B - Verfahren zur Herstellung magnetisch isotroper duenner magnetischer Schichten, insbesondere Ni-Fe-Schichten, z. B. durch Aufdampfen

Info

Publication number: DE1272679B
Application number: DE1963S0085091
Authority: DE
Inventors: Dipl-Phys Dr Werner Zinn
Original assignee: Siemens AG
Current assignee: Siemens AG
Priority date: 1963-05-08
Filing date: 1963-05-08
Publication date: 1968-07-11

Description

Verfahren zur Herstellung magnetisch isotroper dünner magnetischer Schichten, insbesondere Ni-Fe-Schichten, z. B. durch Aufdampfen Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung magnetisch isotroper dünner magnetischer Schichten, insbesondere Ni-Fe-Schichten.
Im allgemeinen besitzen die auf eine Trägerunterlage niedergeschlagenen, z. B. im Vakuum aufgedampften ferromagnetischen Schichten eine uniaxiale magnetische Anisotropie, d. h., daß in Schichtebene eine Vorzugsachse der Magnetisierungsrichtung, nämlich eine magnetisch »leichte« Achse existiert; die dazu senkrechte Richtung heißt »schwere« Achse. Bei im Vakuum senkrecht auf geheizte Trägerunterlagen aufgedampften, kreisförmigen, polykristallinen Ni-Fe-Schiohten entfallen zwar verschiedene mögliche Anisotropieursachen, wie Form-, Kristall-, Spannungs- und Einfallswinkel-Anisotropie; es verbleibt jedoch die sogenannte »spontane« oder »magnetfeldinduzierte« Anisotropie, welche durch die während der Herstellung in der Schicht vorhandene Magnetisierung hervorgerufen wird. Die so bedingte Anisotropie ist selbst bei sorgfältigster Abschirmung äußerer Magnetfelder, d. h. vor allem des Erdfeldes, nicht zu vermeiden.
Auf den verschiedensten Anwendungsgebieten derartiger Schichten, z. B. zu Speicherzwecken in magnetischen Gedächtsniseinrichtungen, ist die uniaxiale magnetische Anisotropie erwünscht. Man hat sogar immer differenziertere Verfahren entwickelt, z. B. die dünnen Schichten durch Aufdampfen in einem homogenen Magnetfeld hergestellt, um eine für die gesamte Schicht einheitliche und definierte Richtung der leichten Achse zu erzielen.
In neuerer Zeit treten jedoch verschiedentlich Forderungen nach magnetisch völlig isotropen dünnen magnetischen Schichten auf, so z. B. gerade auf dem Gebiet der Speichertechnik in magnetischen Gedächtniseinrichtungen, beispielsweise bei den sogenannten Waffeleisenspeichern. Dieser Speicher weist eine Grundplatte aus hochpermeablem würfelförmig unterteiltem Ferrit auf, der mit einer Auflage einer dünnen magnetischen Schicht, insbesondere einer Ni-Fe-Schicht beschichtet ist, welche magnetisch isotrop sein soll. Bei gegebener völliger magnetischer Isotropie der Schicht kann hiermit ein idealer Speicher geschaffen werden, dessen Zykluszeit nur wenige 100 Nanosekunden beträgt, der sehr wenig aufwendig in seiner Herstellung ist und darüber hinaus über einen weiten Temperaturbereich völlig betriebssicher arbeitet.
Zur Erzielung magnetisch völlig isotroper dünner magnetischer Schichten sind bereits Maßnahmen verschiedenster Art getroffen worden. So sind beispielsweise Verfahren bekanntgeworden, wonach die Schicht in einem Vakuum senkrecht auf die Trägerunterlage niedergeschlagen und dabei das äußere magnetische Feld völlig abgeschirmt worden ist. Wie bereits eingangs erwähnt, ist es jedoch hiermit nicht gelungen, die letztlich verbleibende spontane Anisotropie der aufgetragenen Schicht zu vermeiden. Zur Beseitigung dieser restlichen Anisotropie wurde daher bereits versucht, die spontane bzw. magnetfeldinduzierte Anisotropie durch Aufdampfen der Schicht in einem rotierenden Magnetfeld bzw. durch Rotation der Trägerunterlage in einem homogenen Magnetfeld zu unterdrücken. Hiernach ist es zwar gelungen, die Anisotropie wesentlich zu vermindern, völlig isotrope Schichten konnten jedoch bislang nicht geschaffen werden.
Auch die Aufgabe vorliegender Erfindung ist es, magnetisch völlig isotrope Schichten zu schaffen, wobei hierzu das als geeignet erkannte Verfahren der Beschichtung einer Trägerunterlage in einem rotierenden Magnetfeld benutzt wird.
Erfindungsgemäß ist bei einem Verfahren zur Herstellung von Schichten, die auf eine in Schichtebene in einem rotierenden Magnetfeld angeordnete Trägerunterlage senkrecht aufgebracht, z. B. aufgedampft werden, vorgesehen, daß die magnetischen Schichten in einem homogenen und konstant rotierenden Magnetfeld abgeschieden und abgekühlt werden, wobei während einer Umdrehung des Magnetfeldvektors eine oder weniger als eine Molekül- bzw. Atomlage der Schicht abgeschieden wird.
Untersuchungen haben gezeigt, daß sich mit diesem erfindungsgemäß vorgeschlagenen Verfahren die uniaxiale magnetische Anisotropie völlig beseitigen läßt, d. h., daß also auch der Beitrag an magnetfeldinduzierter Anisotropie verschwindet. Als ein besonderer Vorteil dieses Verfahrens hat sich dabei erwiesen, daß die spontane Anisotropie selbst bei Niederschlagen der verschiedensten Ferromagnetika auf beliebigen Trägerunterlagen zum Verschwinden gebracht werden kann.
Es empfiehlt sich, dabei die Trägerunterlagen, wie z. B. Glas, Siliziumoxydschichten u. ä., zunächst etwa 30 Minuten lang bei 450° C auszuheizen und erst danach die Bedampfung bei einer Trägertemperatur von etwa 220° C vorzunehmen. Gemäß einem weiteren Vorschlag der Erfindung soll dabei die magnetische Feldstärke des rotierenden Feldes groß gegenüber der Horizontalkomponente der Feldstärke des magnetischen Erdfeldes gewählt werden, d. h. beispielsweise etwa 30 Oersted betragen. Die Forderung nach Abscheidung einer oder weniger als einer Molekül- bzw. Atomlage während einer ganzen Umdrehung des Magnetfeldes wird erfüllt, wenn bei einer Aufdampfrate von 10 A/sec die Umlauffrequenz des Magnetfeldvektors etwa 50 Hz beträgt.
Ein weiterer Vorschlag gemäß der Erfindung hat sich mit der Möglichkeit befaßt, inwieweit durch nachträgliche Wärmebehandlung der bereits auf der Trägerunterlage abgeschiedenen dünnen magnetischen Schicht im rotierenden Magnetfeld eine vorhandene uniaxiale magnetische Anisotropie der Schicht zerstört und in eine völlig magnetische Isotropie umgewandelt werden kann. Dabei hat es sich gezeigt, daß sich die bereits abgeschiedenen und anisotropen Schichten ebenfalls in magnetisch völlig isotrope Schichten umwandeln lassen, wenn die Temperung und Abkühlung der Schicht erfindungsgemäß ebenfalls in einem homogenen und konstant rotierenden Magnetfeld vorgenommen wird. Die Temperung soll dabei bei einer Temperatur von etwa 300°C über einen Zeitraum von etwa 3 Stunden anhalten.
Als Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens ist dabei gemäß einem weiteren Vorschlag der Erfindung zur Erzeugung des rotierenden Magnetfeldes ein Zweiphasendrehfeldsystem vorgesehen, das aus zwei orthogonal zueinander angeordneten Spulenpaaren in Helmholtzanordnung besteht. Die Spulen bestehen dabei aus mit Glasseidenschlauch überzogenem Kupferrohr, das zur Abführung der auftretenden Jouleschen Wärme von Wasser durchflossen wird.
Eine Inhomogenität des magnetischen Drehfeldes, wie sie beispielsweise durch eventuell ungleiche Windungszahl und unterschiedliche Abmessungen der Spulenpaare sowie durch die Dreh- und Zwischentransformatoren verursacht werden kann, kann in vorteilhafter Weise durch einen ohmisch und induktiv wirkenden Abgleichwiderstand behoben werden, der in den Stromkreis eines der Helmholtzspulenpaare eingeschaltet ist.
Sind die einzelnen Spulenpaare wahlweise in die ihnen zugeordneten Stromkreise einschalt- oder von diesen abschaltbar, so erhält man, bei Beschickung nur der einen der beiden Spulenpaare mit Strom, ein in Vorzeichen und Amplitude mit 50 Hz wechselndes Feld, dessen Richtung jedoch stets in der Achse des vom Strom durchflossenen Helmholtzspulenpaares liegt. Der Magnetisierungsvektor liegt somit, bezogen auf die Schicht, ebenfalls stets in einer Achse. In diesem Feld aufgedampfte Schichten besitzen die gleiche magnetfeldinduzierte uniaxiale Anisotropie wie im homogenen Magnetfeld (Gleichfeld) hergestellte Schichten. Die Vorrichtung gemäß der Erfindung ermöglicht es somit, durch wahlweises Ab-und Einschalten eines der Spulenpaare magnetische Schichten mit magnetfeldinduzierter uniaxialer Anisotropie abwechselnd mit magnetisch isotropen Schichten auf die Trägerunterlage aufzudampfen. Eine Änderung der übrigen Niederschlagsbedingungen ist dabei nicht erforderlich. Durch Verringerung des einen Spulenfeldes während des Aufdampfens oder Temperns kann erreicht werden, daß der rotierende Feldvektor statt auf einem Kreis auf einer Ellipse umläuft. Man kann so Schichten herstellen, deren Anisotropie mit der Elliptizität des Drehfeldes zunimmt und zwischen den Werten Null (isotrope Schicht) und dem Maximalwert (normale anisotrope Schicht bei Aufdampfen im Magnetfeld eines Spulenpaares) gewählt werden kann. Da sich zugleich mit der Anisotropiefeldstärke Hk auch die Wandkoerzitivfeldstärke H, ändert, können auf diese Weise in sonst gleichartigen Schichten H, und das Verhältnis HJHk definiert beeinflußt werden, was zur Herstellung magnetisch anisotroper Schichten mit bestimmten Schalteigenschaften in Dünnschicht$peichern wünschenswert und erforderlich sein kann.
Zur näheren Erläuterung der Erfindung ist in F i g. 1 die erfindungsgemäß vorgeschlagene Vorrichtung und in F i g. 2 die Schaltanordnung des Helmholtzspulenpaares schematisch dargestellt.
Die orthogonal zueinander angeordneten Helmholtzspulenpaare 15, 16 und die mit einer Schicht 14 versehene Trägerunterlage 13 sind dabei in einem Rezipienten 10 angeordnet, der in Pfeilrichtung 17 über eine in der Zeichnung nicht dargestellte Vakuumpumpe, beispielsweise eine öldiffusionspumpe, evakuiert wird. Gegebenenfalls kann eine Kühlfalle, z. B. eine im Rezipienten 10 eingebaute Meißnerkühlfalle, für flüssige Luft vorgesehen sein, welche z. B. störende Quecksilber- oder Fettdämpfe vom Niederschlagsraum fernhält. Die im Niederschlagsraum nur schematisch angedeuteten Verdampferöfen 11 und 12 können beispielsweise aus einem gewendelten und in Aluminiumoxyd eingesinterten Wolframdraht bestehen. Nach F i g. 2 sind jeweils die einen Spulenpaare 15 bzw. 16 mit den Sekundärwicklungen 18 b bzw. 19 b von Zwischentransformatoren 18, 19 zu Stromkreisen zusammengeschaltet. Ein Abgleich widerstand 23 ist dabei in den Stromkreis des Spulenpaares 16 eingeschaltet. Primärseitig, d. h. mit ihren Primärwicklungen 18 a und 19 a, sind die Zwischentransformatoren 18 bzw. 19 regelbar an einen Dreiphasentransformator 20 bis 22 angeschlossen.

Claims

Patentansprüche: 1. Verfahren zur Herstellung magnetisch isotroper dünner magnetischer Schichten, insbesondere Ni-Fe-Schichten, wonach die Schichten auf eine in Schichtebene in einem rotierenden Magnetfeld angeordnete Trägerunterlage senkrecht aufgebracht, z. B. aufgedampft werden, d adurch gekennzeichnet, daß die magnetischen Schichten in einem homogenen und gleichförmig, d. h. mit konstanter Winkelgeschwindigkeit, rotierenden Magnetfeld abgeschieden und abgekühlt werden, wobei während einer Umdrehung des MagnetfeIdvektors eine oder weniger als eine Molekül- bzw. Atomlage der Schicht abgeschieden wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Trägerunterlage zunächst aufgeheizt und danach die Bedampfung bei einer Trägertemperatur von etwa 220° C vorgenommen wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 und/oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die magnetische Feldstärke des rotierenden Feldes groß gegenüber der Feldstärke des magnetischen Erdfeldes, z. B. 30 Oersted, gewählt wird.
4. Verfahren nach Anspruch 1 und/oder 2 und 3, dadurch gekennzeichnet, daß bei einer Aufdampfrate von 10 A/sec der Magnetfeldvektor vorzugsweise mit einer Umlauffrequenz von 50 Hz rotiert.
5. Verfahren zur Herstellung magnetisch isotroper dünner magnetischer Schichten, insbesondere Ni-Fe-Schichten, wonach eine auf eine Trägerunterlage, z. B. Glas, aufgebrachte magnetische Schicht in einem Magnetfeld getempert wird, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperung und Abkühlung in einem homogenen und konstant rotierenden Magnetfeld vorgenommen wird.
6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperung etwa 3 Stunden bei etwa 300° C vorgenommen wird.
7. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß zur Erzeugung des rotierenden Magnetfeldes ein Zweiphasendrehfeldsystem dient, das aus zwei orthogonal zueinander angeordneten Spulenpaaren in Helmholtzanordnung besteht. B.
Vorrichtung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß zur Abgleichung des Magnetfeldes ein Abgleichwiderstand in den Stromkreis eines der Helmholtzspulenpaare eingeschaltet ist.
9. Vorrichtung nach Anspruch 7 und/oder 8, dadurch gekennzeichnet, daß die einzelnen Spulenpaare wahlweise in die ihnen zugeordneten Stromkreise einschalt- oder von diesen abschaltbar sind.
10. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4 und 7 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß durch wahlweises Ab- und Einschalten eines der Spulenpaare magnetische Schichten mit magnetfeldinduzierter uniaxialer Anisotropie abwechselnd mit magnetisch isotropen Schichten auf die Trägerunterlage aufgedampft werden.
11. Vorrichtung nach Anspruch 7 und/oder 8, dadurch gekennzeichnet, daß durch Reduzierung des Magnetfeldes eines Helmholtzspulenpaares ein auf einer Ellipse mit einstellbarer Elliptizität umlaufender Magnetfeldvektor erzeugt wird, der bewirkt, daß der Magnetisierungsvektor mehr oder weniger ungleichförmig rotiert.
12. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4 und 7, 8 und 11, dadurch gekennzeichnet, daß Schichten mit einer zwischen Null und dem Maximalwert liegenden, beliebigen Anisotropiefeldstärke Hk auf die Trägerunterlage aufgedampft werden.
13. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, 7, 8, 11 und 12, dadurch gekennzeichnet, daß Schichten auf die Trägerunterlage aufgedampft werden, bei denen neben Hk auch H, und HklH, geändert werden, und zwar zwischen dem Minimalwert bei der magnetisch isotropen Schicht und dem Maximalwert bei der anisotropen Schicht. In Betracht gezogene Druckschriften: Französische Patentschrift Nr. 1279 873.