DE1263736B

DE1263736B - Verfahren zur Herstellung von Bindemitteln fuer Zelluloseprodukte

Info

Publication number: DE1263736B
Application number: DEE22564A
Authority: DE
Inventors: Schlageter Rosa
Original assignee: Ena Ets
Current assignee: Ena Ets
Priority date: 1961-03-30
Filing date: 1962-03-17
Publication date: 1968-03-21
Also published as: US3223699A; CH415275A; FR1331383A; NL276527A; SE312131B; NL134771C

Description

Verfahren zur Herstellung von Bindemitteln für Zelluloseprodukte Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Bindemitteln für Zelluloseprodukte, wie Papier, Karton oder Pappe.
Die bisher bekannten Verfahren zur Herstellung solcher Bindemittel, bei welchen Fruchtkernmehl von Tamarindus indica im alkalischen Medium mit Alkylenoxyden umgesetzt wird, haben vor allem den Nachteil, daß zur Umsetzung des Fruchtkernmehls von Tamarindus indica mit Alkylenoxyden eine große Menge von Alkalihydroxyd benötigt wird, welche im Endprodukt stört, und daß das Fruchtkernmehl zusammen mit dem wäßrigen Alkali Klumpen bildet, die auch bei Verwendung von Mischeinrichtungen hohen Wirkungsgrades nicht so weit zerkleinert werden, daß das Fruchtkernmehl von Tamarindus indica zur Gänze vorn Alkylenoxyd erfaßt werden würde. Im Endeffekt wird hierbei ein Produkt erhalten, dessen Alkylierungsgrad ungleichmäßig ist und dessen Verwendbarkeit im Hinblick auf den hohen Alkaligehalt beschränkt ist. Um diesem Nachteil entgegenzutreten, wurde bereits vorgeschlagen, die Alkoxylierung von Fruchtkernmehl von Tamarindus indica mittels Alkylenoxyden im wäßrigalkalischen Milieu im Fließbett vorzunehmen; jedoch können auch im Fließbett die entstehenden Klumpen nicht weitgehend genug mit dem Alkylenoxyd umgesetzt werden.
Das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung von Bindemitteln durch Umsetzung von Fruchtkernmehl von Tamarindus indica im alkalischen Medium mit einem Alkylenoxyd ist dadurch gekennzeichnet, daß man die Umsetzung im wäßrig-alkoholisch alkalischen Medium durchführt. Durch den verwendeten Alkohol wird die Reaktionsmasse auch bei Verwendung von nur geringen Mengen an Alkalien so weit aufgelockert, daß das Alkylenoxyd ohne Schwierigkeiten mit den im Fruchtkernmehl von Tamarindus indica enthaltenen Stoffen reagieren kann. Da sich so der Reaktionsablauf dem einer homogenen Reaktion weitgehend nähert, ist im Endeffekt ein nach dem erfindungsgemäßen Verfahren aus Tamarindus indica hergestelltes Bindemittel völlig homogen, von stets gleichbleibender Qualität und damit bestens für seinen schließlichen Verwendungszweck geeignet.
Es ist bereits bekannt, Johannisbrotkemmehl in einem wäßrig-alkoholischen Milieu in Gegenwart von Alkali mittels Halogenfettsäuren zu veräthern um Appreturmittel, Schlichtemittel und Druckverdikkungsmittel herzustellen. Jedoch war nicht vorherzusehen, daß die Verätherung von Fruchtkernmehl von Tamarindus indica im wäßrig-alkoholisch alkalischen Medium zu brauchbaren Bindemitteln für Zelluloseprodukte führt, da Fruchtkernmehl von Tamarindus indica neben zumindest 15 0/0 Protein noch zumindest rund 4 % Fette enthält und damit in seiner Zusammensetzung wesentlich stärker von im wesentlich reinen natürlichen Polysacchariden abweicht als Johannisbrotkernmehl, welches zwar etwa 6 % Proteine enthalten kann, jedoch keine Fette enthält.
Bei der praktischen Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens wird vorzugsweise eine wäßrigmethanolische Lösung von Natriumhydroxyd verwendet. Wie erwähnt, bietet das erfindungsgemäße Verfahren die Möglichkeit, die Alkoxylierung von Fruchtkernmehl von Tamarindus indica bei niedriger Alkalität durchzuführen. Dementsprechend kann gemäß der Erfindung die Alkoxylierung .mit einer Natrinmhydroxydkonzentration von 1 bis 3 %, vorzugsweise von etwa 2 %, bezogen auf das Gewicht des Fruchtkemmehls, durchgeführt werden.
Bei Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens ist es weiter zweckmäßig, die Alkoxylierung bei erhöhten Temperaturen, vorzugsweise bei etwa 40 bis 150° C, beispielsweise 80 bis 90° C, vorzunehmen, wobei unter dem Dampfdruck der Reaktionsmischung gearbeitet wird, welcher bis etwa 6 Atm betragen kann. Hierbei kann die Alkoxylierung innerhalb eines Zeitraums von 3 bis 12 Stunden, insbesondere 5 bis 8 Stunden, vorzugsweise unter gleichzeitigem Mahlen vorgenommen werden. Nach der Alkoxylierung der gemahlenen Fruchtkerne von Tamarindus indica kann die Reaktionsmischung, insbesondere mit gasförmiger Salzsäure oder Kohlensäure, neutralisiert werden, worauf gegebenenfalls die neutralisierte Reaktionsmischung zur Trockene verdampft, vorzugsweise an der Luft, fertiggetrocknet und anschließend vermahlen wird. Die Vermahlung der Fruchtkerne von Tamarindus indica vor der Alkoxylierung erfolgt vorzugsweise auf eine Korngröße von 75 bis 90 #tm. Ein solcher Feinheitsgrad der Vermahlung gewährleistet einerseits einen guten und gleichmäßigen Angriff des Alkylenoxyds und ist insbesondere dann von Vorteil, wenn das Bindemittel zur Herstellung von Streichmassen für die Oberflächenveredelung von Papier, Karton oder Pappe verwendet wird.
Das erfindungsgemäße Verfahren wird im folgenden an Hand von Ausführungsbeispielen näher erläutert. Beispiel 1 100 Gewichtsteile Fruchtkemmehl werden in einem Kneter mit einem Gemisch von 20 Gewichtsteilen 80o/oigem Methylalkohol und 15 Gewichtsteilen 30o/oiger Natronlauge besprüht und 30 Minuten durchgeknetet, wobei eine leichte Erwärmung erfolgt. Das homogenisierte Produkt wird in einen doppelwandigen Rührautoklav, der mit Manometer und Vakuumanschluß versehen ist, eingefüllt und evakuiert. Dann werden unter Rühren 10 Gewichtsteile Propylenoxyd eingesaugt bzw. mittels einer Druckpumpe eingedrückt. Anschließend wird der Autoklav auf eine Innentemperatur von 60 bis 80° C erhitzt. Dabei steigt der Druck auf 1,2 bis 1,6 atü an. Sobald die Reaktion einsetzt, sinkt der Druck, und nach 6 bis 8 Stunden ist die Umsetzung beendet und der Druck auf 0 atü abgesunken. Das fertige Produkt wird anschließend im Vakuum oder im Trockenschrank getrocknet.
Beispiel 2 150 Gewichtsteile Fruchtkemmehl werden wie im Beispiel 1 in einem Kneter mit einem Gemisch von 40 Gewichtsteilen 70o/oigem Methylalkohol und 35 Gewichtsteilen 30o/oiger Natronlauge versetzt und ebenfalls 30 Minuten verknetet. Dann wird das Produkt in ein doppelwandiges Rührgefäß eingetragen, und unter Rühren werden mit einer Druckpumpe 20 Gewichtsteile Propylenoxyd eingedrückt. Dabei entsteht ein Druck von etwa 0,6 atü. Der Autoklav wird langsam auf eine Innentemperatur von 65 bis 70° C aufgeheizt, wobei der Druck auf 1,6 bis 1,8 atü ansteigt. Mit Reaktionsbeginn fällt der Druck, und die Temperatur steigt, da die Reaktion exotherm ist' Die Innentemperatur soll nicht über 80 bis 82° C ansteigen, notfalls muß gekühlt werden. Bei fortschreitender Reaktion sinkt die Temperatur wieder etwas ab. Wenn der Druck auf 0,1 bis 0;15 atü abgesunken ist, ist die Umsetzung beendet, und das Produkt kann im Vakuum oder in einem normalen Trockenschrank bei etwa 90° C getrocknet werden. Die Reaktionsdauer beträgt 6 bis 7 Stunden.
Beispiel 3 100 Gewichtsteile Fruchtkernmehl werden mit einem Gemisch von 25 Gewichtsteilen 75o/oigem Methylalkohol und 10 Gewichtsteilen 30o/oiger Natronlauge in. einem Kneter homogenisiert und in einen Rührautoklav übergeführt. Der Autoklav wird leicht evakuiert und dann auf eine Innentemperatur von 60 bis 70° C unter Rühren aufgeheizt. Mit einer Druckpumpe werden 5 Gewichtsteile Propylenoxyd eingedrückt, sobald der dabei entstandene Druck abgesunken ist, d. h. die Umsetzung beendet ist, werden noch dreimal je 5 Gewichtsteile Propylenoxyd zugesetzt. Wenn der Druck dann nach Ende der gesamten Reaktion abgesunken ist, wird der Autoklav noch etwa 20 bis 30 Minuten auf Temperatur gehalten, dann kann das Produkt wie üblich getrocknet werden. Die Gesamtdauer der Reaktion beträgt etwa 6 Stunden.

Claims

Patentansprüche: 1. Verfahren zur Herstellung von Bindemitteln für Zelluloseprodukte durch Umsetzung von Fruchtkemmehl von Tamarindus indica im alkalischen Medium mit Alkylenoxyden, d a d u r c h gekennzeichnet, daß man die Umsetzung im wäßrig-alkoholisch alkalischen Medium durchführt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Umsetzung in einer wäßrig-methanolischen Lösung von Natriumhydroxyd durchführt.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man die Umsetzung in Gegenwart von 1 bis 3 oh, vorzugsweise von etwa 21/o Natriumhydroxyd, bezogen auf das Gewicht des Fruchtkernmehls, durchführt. In Betracht gezogene Druckschriften: Deutsche Patentschrift Nr. 896 795; britische Patentschrift Nr. 601374; J. Amer. chem. Soc., Bd. 75 (1953), S. 2617, 2618.