DE1262276B - Verfahren und Vorrichtung zur katalytischen Gasphasenoxydation von aromatischen oder alkylaromatischen Kohlenwasserstoffen - Google Patents
Verfahren und Vorrichtung zur katalytischen Gasphasenoxydation von aromatischen oder alkylaromatischen KohlenwasserstoffenInfo
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Description
DEUTSCHES
PATENTAMT
AUSLEGESCHRIFT
Int. α.:
C 07b
C07C
Deutsche Kl.: 12 ο-27
Nummer: 1262 276
Aktenzeichen: M 65226IV b/12 ο
Anmeldetag: 13. Mai 1965
Auslegetag: 7. März 1968
Verschiedene sauerstoffhaltige organische Stoffe werden heute großtechnisch durch katalytische Oxydation
mit Luft oder anderen sauerstoffhaltigen Gasen in der Gasphase hergestellt. So wird z.B.
Phthalsäureanhydrid durch Oxydation von Naphthalin oder o-Xylol, Maleinsäureanhydrid durch Oxydation
von Benzol oder Pyromellithsäureanhydrid durch Oxydation von tetraalkylsubstituierten Benzolkohlenwasserstoffen
gewonnen.
Viele dieser katalytischen Gasphasenoxydationen können bisher technisch-wirtschaftlich nur mit in
festen Betten angeordneten Katalysatoren durchgeführt werden, weil die an sich bekannte Anwendung
des Fließbettverfahrens für diese Zwecke technische Schwierigkeiten mit sich bringt, die bis heute nicht
befriedigend überwunden werden konnten. So ist z. B. die Ausbeute bei der Oxydation von o-Xylol zu
Phthalsäureanhydrid im Fließbett wirtschaftlich völlig unbefriedigend. Aus diesem Grunde wird die
Oxydation heute praktisch ausschließlich an fest angeordneten Katalysatorbetten durchgeführt, die in
Röhren angeordnet sind. Zwar sind Vorschläge bekanntgeworden, solche Oxydationen in Hordenreaktoren
mit konstantem Temperaturgradienten in den einzelnen Horden durchzuführen, jedoch haben sich
diese Vorschläge nicht realisieren lassen, weil nach bisher bekanntgewordenen Verfahren die Ausbeute
zu schlecht und die Lebensdauer des Katalysators zu kurz ist. Es sind grundsätzlich zwei Verfahrensgruppen bekannt, die nach der Höhe der Reaktions-
temperatur als Hochtemperatur- und Niedertemperaturoxydation unterschieden werden. Die Hochtemperaturoxydation
wird bei Temperaturen von etwa 450 bis 500° C durchgeführt. Der Vorteil dieser Arbeitsweise
liegt in einer hohen Reaktionsgeschwindigkeit und entsprechend gutem Durchsatz, nachteilig ist dagegen
die niedrige Ausbeute und die verhältnismäßig kurze Lebensdauer des Katalysators.
Die Niedertemperaturverfahren zeichnen sich durch hohe Lebensdauer des Katalysators und hohe Ausbeuten
aus, während der spezifische Durchsatz nur etwa 50 bis 65% der mit Hochtemperaturverfahren
erzielten Werte beträgt. Die Niedertemperaturoxydationen werden im Temperaturbereich von 360 bis
430° C durchgeführt.
Da alle diese Gasphasenoxydationen stark exotherm sind, darf der Katalysator nur in verhältnismäßig
engen Rohren angebracht werden, um eine für die Abführung der Reaktionswärme ausreichende Wärmeübertragungsoberfläche
zur Verfügung zu stellen. Bei Niedertemperaturoxydationen werden daher Katalysatorrohre
von maximal 25 mm äußerem Durch-Verfahren und Vorrichtung zur katalytischen
Gasphasenoxydation von aromatischen
oder alkylaromatischen Kohlenwasserstoffen
Gasphasenoxydation von aromatischen
oder alkylaromatischen Kohlenwasserstoffen
Anmelder:
Metallgesellschaft Aktiengesellschaft,
6000 Frankfurt, Reuterweg 14
Als Erfinder benannt:
Dr. Otto Ludwig Garkisch, 6000 Frankfurt
messer verwendet und für Hochtemperaturoxydationen noch engere Rohre.
Die bisher notwendig gewesene Verwendung von Röhrenreaktoren hat den Nachteil, daß die maximale
Größe eines Apparates aus konstruktiven Gründen begrenzt ist, wodurch auch bedingt ist, daß die maximale
Leistung eines Reaktors verhältnismäßig niedrig ist. Die größten, heute in Betrieb befindlichen
Röhrenreaktoren haben bei Niedertemperaturverfahren eine Leistung von 4500 Jato und bei Hochtemperaturoxydationen
von etwa 6000 Jato. Eine wesentliche Erhöhung dieser Durchsatzleistung je Reaktor ist nach bisherigen Verfahren nicht möglich.
Da aber die Kapazitäten der Anlagen in den letzten Jahren sprunghaft zugenommen haben — Anlagen
mit Leistungen von 20 000 bis 30 000 Jato sind heute keine Seltenheit mehr —, bedeutet dies, daß viele
Reaktoren parallel geschaltet werden müssen, um den gewünschten Durchsatz zu erzielen. Das erfordert
aber einen vielfachen Aufwand an Meß- und Regelgeräten und ist auch für die Führung des Betriebes
nachteilig.
Die vorliegende Erfindung betrifft eine Verbesserung der bekannten katalytischen Gasphasenoxydationen,
die es ermöglicht, wesentlich größere Durchsatzleistungen in einem einzigen Reaktor zu erzielen,
als bisher. Für das erfindungsgemäße Verfahren sind keine Röhrenreaktoren erforderlich. Das Verfahren
kann vielmehr in den für andere Reaktionen bekannten Hordenreaktoren durchgeführt werden, die bekanntlich
für große Einheiten wesentlich billiger in der Anschaffung als Röhrenreaktoren sind. Außerdem
können die erfindungsgemäß verwendeten Hordenreaktoren für Durchsatzleistungen ausgelegt werden,
die ein Vielfaches der mit Röhrenreaktoren erzielten Leistungen betragen. Das erfindungsgemäße Verfahren
kann z. B. für einen Durchsatz von 60 000 bis 100 000 Jato in einem einzigen Hordenreaktor
durchgeführt werden.
809 517/737
Das erfindungsgemäße Verfahren eignet sich sowohl für die Hochtemperatur- wie auch für die
Niedertemperaturoxydation und ist besonders geeignet für die Herstellung von Phthalsäureanhydrid,
Maleinsäureanhydrid und Pyromellithsäureanhydrid, kann aber auch für andere Gasphasenoxydationen
vorteilhaft eingesetzt werden.
Das erfindungsgemäße Verfahren zur katalytischen Oxydation von aromatischen oder alkylaromatischen
Kohlenwasserstoffen in der Gasphase bei erhöhter Temperatur mit Luft oder sauerstoffhaltigen Gasen
an einem fest angeordneten Katalysator ist dadurch gekennzeichnet, daß man die Reaktion in einem an
sich bekannten Schacht- oder Hordenreaktor in mehreren voneinander getrennten Katalysatorschichten
so durchführt, daß man aus den Reaktionsgasen zwischen den Reaktionszonen durch Wärmeaustausch
so viel Wärme abführt, daß die Eintrittstemperatur in die jeweils nächstfolgende Zone höher liegt als in
der vorhergehenden und man die Höhen der Katalysatorschichten so bemißt, daß gleichzeitig der Temperaturgradient.zwischen
Gaseintritts- und Gasaustrittsstelle in den einzelnen Schichten in Gasströmungsrichtung
abnimmt und daß das Gemisch aus zu oxydierender organischer Substanz und Sauerstoff im
Gas mindestens vor dem Eintritt in jede der ersten Katalysatorschichten durch Verteilungsvorrichturigen
so über den Querschnitt der Katalysatorschicht verteilt wird, daß innerhalb der Katalysatorschicht in
horizontaler Richtung keine größeren Temperaturdifferenzen als maximal 250C, vorzugsweise maximal .
JLO0 C auftreten.
: ' Nach einer Weiterbildung der Erfindung wird die
Höhe der Katalysatorschicht einer Reaktionszone gegenüber der vorhergehenden so eingestellt, daß der
Temperaturgradient zwischen Gaseintrittsstelle und Gasaustrittsstelle in den einzelnen Reaktionszonen
in Gasströmungsrichtung konstant bleibt oder vorzugsweise mindestens über einen Teil des Schachtreaktors
abnimmt.
Nach der Erfindung verwendet man einen Reaktor in dem der Katalysator in mindestens vier, vorzugsweise
fünf bis acht voneinander getrennten Schichten angeordnet ist.
Die Zwischenkühlung zwischen den einzelnen Reaktionszonen erfolgt in Wärmeaustauschapparaten,
und die abgeführte Wärme wird mindestens teilweise zur Vorwärmung der Reaktionsgase verwendet.
Die bei der Zwischenkühlung abgeführte Reaktionswärme kann zur Erzeugung von Dampf oder so
zur Aufheizung von Wärmeübertragungsmitteln ausgenutzt werden. . . '
Die Katalysatormenge sowie die Konzentration der aktiven Substanzen in den einzelnen Katalysatorschichten
können in Gasströmungsrichtung zunehmen.
Nach einer Ausgestaltung der Erfindung läßt man in dem in Gasströmungsrichtung liegenden ersten
Katalysatorbett eine Austrittstemperatur von höchstens 550° C zu.
Zweckmäßig wird die Austrittstemperatur in dem in Gasströmungsrichtung letzten Katalysatorbett unter
450° C gehalten.
Nach der Erfindung liegt die Eintrittstemperatur des Gasgemisches in der letzten Zone um mindestens
50° C, vorzugsweise 80 bis 100° C höher als in der
ersten Zone.
Die Kohlenwasserstoffe können der Oxydationsluft vor dem Reaktor zugemischt oder auch zum Teil
zwischen die einzelnen Reaktionszonen eingebracht werden.
Nach einer Weiterbildung der Erfindung wird zwischen den Reaktionszonen Kaltluft eingeführt.
Das Verfahren kann beispielsweise auf die Oxydation von Naphthalin oder o-Xylol zu Phthalsäureanhydrid,
auf die Oxydation von Benzol zu Maleinsäureanhydrid und auf die Oxydation von tetrasubstituierten
Benzolkohlenwasserstoffen zu Pyromellithsäureanhydrid angewendet werden.
Eine Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht aus einem Hordenreaktor
(1) mit Ableitungen (2) und Rückführungsleitungen (3) zwischen den einzelnen Horden, wobei
Wärmeaustauschvorrichtungen (4) zwischen den Ableitungen (2) und den Rückführungsleitungen (3) sowie
Gasverteilungsvorrichtungen (5) vor mindestens den ersten Katalysatorschichten angezogen sind, wobei
die Wärmeaustauschvorrichtungen (4) zwischen den Zonen [a,b ...) im Reaktor (1) selbst untergebracht
sind.
Das erfindungsgemäße Verfahren ist nachstehend an Hand der Abbildung und eines Ausführungsbeispiels
schematisch und beispielsweise näher erläutert.
Ausführungsbeispiel
26 000Nm3/h Luft, die im Wärmeaustauscher 11
auf 1700C vorgewärmt worden ist, wird über Leitung
7 mit 1030 kg/h o-Xylol beladen, so daß jeder Nm3 Luft etwa 40 g o-Xylol enthält. Dieses Gemisch
wird in Leitung 6 mit 7 kg SO2 beladen und im Wärmeaustauscher 8 auf 280° C gebracht und dann
über Leitung 9 in den 7stufigen Hordenreaktor 1 geführt. Vor dem Eintritt in die Katalysatorschicht a
wird ein Gasgemisch durch eine Lochplatte 5 a über den Querschnitt des Reaktors gleichmäßig verteilt..
In der ersten Reaktionszone α werden 29,5 % des o-Xylols umgesetzt, woben eine Endtemperatur von
430° C erreicht wird. In horizontaler Richtung ist die Temperatur in der Katalysatorschicht α innerhalb
eines Bereiches von +40C konstant. Das 4300C
heiße Reaktionsgas wird über Leitung 2 c in den Wärmeaustauscher 4 α gebracht, in dem es im Austausch
gegen siedendes Druckwasser auf 320° C abgekühlt und hierauf über Leitung 3 a in den Reaktor
zurückgeführt wird.
Nach gleichmäßiger Verteilung über den Reaktorquerschnitt durch die Verteilerplatte 5 b tritt es in die
Katalysatorschicht b ein, in der weitere 19,7% des o-Xylols oxydiert werden. Der weitere Verlauf der
Ein- und Austrittstemperaturen und Umsatzgrade in den einzelnen Horden ist in der nachfolgenden Tabelle
zusammengestelt.
55 | Reaktions zone |
Hordenreaktor | szone °C U |
°/o Umsatz |
a | Eintritts-Austritts-Temperatur | 430 | 29,5 | |
b | Reaktion fE |
420 | 19,7 | |
60 | C | 280 | 410 | 15,8 |
d | 320 | 400 | 11,7 | |
e | 330 | 400 | 9,8 | |
f | 340 | 400 | 7,8 | |
65 | 8 | 350 | 400 | 5,7 |
360 | 100,0 | |||
370 | ||||
Claims (8)
1. Verfahren zur katalytischen Oxydation von aromatischen oder alkylaromatischen Kohlenwasserstoffen
in der Gasphase bei erhöhter Temperatur mit Luft oder sauerstoffhaltigen Gasen an einem fest angeordneten Katalysator, dadurch
gekennzeichnet, daß man die Reaktion in einem an sich bekannten Schacht- oder Hordenreaktor in mehreren voneinander getrennten
Katalysatorschichten so durchführt, daß man aus den Reaktionsgasen zwischen den Reaktionszonen
durch Wärmeaustausch so viel Wärme abführt, daß die Eintrittstemperatur in die jeweils
nächstfolgende Zone höher liegt als in der vorhergehenden und man die Höhen der Katalysatorschichten
so bemißt, daß gleichzeitig der Temperaturgradient zwischen Gaseintritts- und Gasaustrittsstelle in den einzelnen Schichten in
Gasströmungsrichtung abnimmt und daß das Gemisch aus zu oxydierender organischer Substanz ao
und Sauerstoff im Gas mindestens vor dem Eintritt in jede der ersten Katalysatorschichten durch
Verteilervorrichtungen so über den Querschnitt der Katalysatorschicht verteilt wird, daß innerhalb
der Katalysatorschicht in horizontaler Riehtung keine größeren Temperaturdifferenzen als
maximal 250C, vorzugsweise maximal 100C,
auftreten.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Höhe der Katalysatorschicht
einer Reaktionszone gegenüber der vorhergehenden so einstellt, daß der Temperaturgradient
zwischen Gaseintrittsstelle und Gasaustrittsstelle in den einzelnen Reaktionszonen in
Gasströmungsrichtung konstant bleibt oder vorzugsweise mindestens über einen Teil des Schachtreaktors
abnimmt.
3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß man einen Reaktor
verwendet, in dem der Katalysator in mindestens vier, vorzugsweise fünf bis acht voneinander getrennten
Schichten angeordnet ist.
4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man in dem in Gasströmungsrichtung
liegenden ersten Katalysatorbett eine Austrittstemperatur von höchstens 550° C zuläßt.
5. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Eintrittstemperatur
des Gasgemisches in die letzte Zone um mindestens 50° C, vorzugsweise 80 bis 100° C
höher liegt als in der ersten Zone.
6. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß zwischen den Reaktionszonen
Kaltluft eingeführt wird.
7. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach den Ansprüchen 1 bis 6, bestehend
aus einem Hordenreaktor (1) mit Ableitungen (2) und Rückführungsleitungen (3) zwischen den einzelnen
Horden, gekennzeichnet durch Wärmeaustauschvorrichtungen (4) zwischen den Ableitungen
(2) und den Rückführungsleitungen (3) sowie durch Gasverteilungsvorrichtungen (5) vor mindestens
den ersten Katalysatorschichten.
8. Vorrichtung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Wärmeaustauschvorrichtungen
(4) zwischen den Zonen (a,b ...) im Reaktor (1) selbst untergebracht sind.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
809 517/737 2.68 0 Bundesdruckerei Berlin
Priority Applications (4)
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GB4682965A GB1130170A (en) | 1965-05-13 | 1965-11-04 | Improvements in or relating to the catalytic oxidation of hydrocarbons |
BE680895D BE680895A (de) | 1965-05-13 | 1966-05-11 | |
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Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DEM65226A DE1262276B (de) | 1965-05-13 | 1965-05-13 | Verfahren und Vorrichtung zur katalytischen Gasphasenoxydation von aromatischen oder alkylaromatischen Kohlenwasserstoffen |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE1262276B true DE1262276B (de) | 1968-03-07 |
Family
ID=7311372
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DEM65226A Pending DE1262276B (de) | 1965-05-13 | 1965-05-13 | Verfahren und Vorrichtung zur katalytischen Gasphasenoxydation von aromatischen oder alkylaromatischen Kohlenwasserstoffen |
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CN109939574A (zh) * | 2019-04-17 | 2019-06-28 | 山东国润生物医药有限公司 | 一种环戊酮用连续脱羧反应塔 |
CN114100527A (zh) * | 2020-09-01 | 2022-03-01 | 中国石油化工股份有限公司 | 反应精馏装置以及过氧羧酸的制备方法 |
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1965
- 1965-05-13 DE DEM65226A patent/DE1262276B/de active Pending
- 1965-11-04 GB GB4682965A patent/GB1130170A/en not_active Expired
-
1966
- 1966-05-11 BE BE680895D patent/BE680895A/xx unknown
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
GB1130170A (en) | 1968-10-09 |
BE680895A (de) | 1966-10-17 |
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