DE1260918B - Saures galvanisches Zinn-Nickel-Bad - Google Patents
Saures galvanisches Zinn-Nickel-BadInfo
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Description
DEUTSCHES
PATENTAMT
AUSLEGESGHRIFT
int. Cl..
C23b
Deutsche Kl.: 48 a - 5/38
Nummer: 1260 918
Aktenzeichen: M 73350 VI b/48 a
Anmeldetag: 16. Juni 1961.
Auslegetag: 8. Februar 1968
Die Erfindung betrifft wäßrige saure Zinn-Nickel-Galvanisierungsbäder,
aus denen hochglänzende Zinn-Nickel-Legierungsniederschläge von relativ großer
Dicke abgeschieden werden.
Galvanisierungsbäder zur Abscheidung von Zinn—
Nickel haben vorzügliche Streufähigkeit. Obgleich die aus technischen Bädern erzeugten Abscheidungen
gut brauchbar sind, sind doch die Niederschläge nicht so blank und glänzend, wie es für die meisten
dekorativen Anwendungen erwünscht ist. Nur solche Abscheidungen, die auf einen glänzenden Untergrund
in Dicken unter 6 Mikron niedergeschlagen werden, erscheinen noch als glänzend. Im wesentlichen ist
dieser Niederschlag transparent. Bei Dicken über 6 Mikron besitzt der Niederschlag einen leichten
weißen bis trüben Beschlag, der sich mit wachsender Dicke noch steigert. Es ist erwünscht, einen blanken,
glitzernden, insbesondere hochglänzenden Niederschlag zu erhalten und dabei Niederschlagsdicken
über 6 Mikron zu erreichen.
Es wurde gefunden, daß solche blanken, insbesondere hochglänzenden galvanisch erzeugten Zinn-Nickel-Niederschläge
erhalten werden, wenn wäßrige saure Bäder verwendet werden, die als Glanzbildner
1,5-Diphenylcarbohydrazid enthalten.
Galvanischen Bädern Glanzbildner zuzusetzen, ist grundsätzlich bekannt. Ein überwiegender Teil dieser
Glanzbildner besteht aus organisch-chemischen Verbindungen. Im Einzelfall wurden auch mehr oder
weniger glänzend aussehende Niederschläge erzielt, jedoch waren diese im optischen Sinne nicht blank
und vor allem nicht hochglänzend oder glitzerndglänzend.
Zinn—Nickel wird aus sauren, hauptsächlich Chloride
und/oder Fluoride enthaltenden Bädern niedergeschlagen, in denen 26 bis 37,5 g/l Zinn und 60 bis
82,5 g/l Nickel enthalten sind. Die Gesamtfiuoridmenge in den erfindungsgemäßen Bädern liegt zwischen
34 und 45 g/l. Die Zinnkonzentration erhöht sich während des Arbeitsvorganges. Dabei sollte
gleichzeitig die Fluoridmenge erhöht werden, so daß sie der Gesamtzinnmenge im Bad wenigstens gleichkommt.
Der Chloridgehalt ist nicht kritisch. Der pH-Wert wird im allgemeinen durch Zufügung von
Ammoniumhydroxyd oder Flußsäure zwischen 2 und 3,5 gehalten. Die Bäder können auch ein geeignetes
Mittel zur Verhinderung von Narbenbildung enthalten. Solche Mittel sind sulfonierte cyclische
Fluorkohlenwasserstoffe, z. B. Perfluor-4-methylcyclohexylsulfonsäure,
Perfluorcyclohexylsulfonsäure, Perfluor - 2 - methylcyclohexylsulf onsäure, Perfluor -1 - methylcyclohexylsulfonsäure,
Perfiuor - 2,5 - dimethyl-Saures galvanisches Zinn-Nickel-Bad
Anmelder; ·■" . . ■■-. ' Ί
M & T Chemical Inc., New York, N. Y. (V. St. A.)
Vertreter:
Dr.-Ing. H. Fincke, DipL-Ing. H. Bohr , : /
und Dipl.-Ing. "S, Staeger, Patentanwälte, ;
8000Münchens, Müllerstr.31
Als Erfinder benannt:
Edgar J. Seyb jun., Oak Park, Mich.;
Augustine J. Wallace jun.,
East Detroit, Mich. (V. St. A.)
Beanspruchte Priorität:
V. St. v. Amerika vom 17. Juni 1960 (36 750)
cyclohexylsulfonsäure, Perfiuor - 4 - äthylcyclohexylsulfonsäure
und die Salze dieser Säuren. Das Bad wird bei hohen Temperaturen, vorzugsweise zwischen
und 71° C, betrieben.
Die aus den bekannten Standardbädern galvanisch niedergeschlagenen Zinn-Nickel-Auflagen kann man
als mattglänzend, d. h. nicht absolut blank, bezeichnen, da der Niederschlag ein weißlich beschlagenes
Aussehen hat. Er zeigt keinesfalls Hochglanz. Blanke und hochglänzende bzw. glitzernde Niederschläge
erhält man aus üblichen wäßrig-sauren Bädern, die nach der Erfindung als Glanzbildner 1,5-Diphenylcarbohydrazid
enthalten. Schon die erste Niederschlagsschicht auf glänzende oder matte Grundmetalle
ist bereits ziemlich glänzend und blank. Mit fortschreitender Elektroabscheidung nimmt sie an Glanz
zu und ergibt schließlich einen hochglänzenden blanken Niederschlag.
Bei über dem spezifisch bevorzugten Maximum liegenden Konzentrationen neigt der Niederschlag
dazu, bei hohen Stromdichten über etwa 7,5 Amp./dm3 brüchig zu werden, wobei die Sprödigkeit so stark
werden kann, daß Risse und leichtes Abblättern
■ ■ - -ι'"·■■
809 507/544
Claims (1)
- 3 4eintreten, wodurch der Stromdichtebereich wesentlich Messingplatte wurde 10 Minuten bei einer durchherabgesetzt wird. ' ' schnittlichen Stromdichte von 2,7Amp./dm2 galva-o» ^ au α nisiert. Der Zinn-Nickel-Niederschlag war über dieStandardbad _, .... ,.. ,o, U1 ., ,, ganze Platte trubglanzend.Stannochlorid 49 g/l -Nickelchlorid (NiCl2 · 6 H2O) 300 g/l B e i s ρ i e 1 2Ammoniumbifluorid (NH4HF2). .. 56 g/l Die verbindung 1,5-Diphenylcarbohydrazid wurdeAmmomumhydroxyd um den pH- dem standard-Zinn-Nickel-Ansatz in einer HuIl-Wert auf 2,0 bis 2,5 zu bringen ZeUe in der MeQge VQQ 010 g/1 ^f^. Eine gIaiteiemperatur 68 C lo Messmgpiatte wurde 10 Minuten bei einer durch-Aus den Bädern der folgenden Beispiele wurden schnittlichen Stromdichte von 2,7Amp./dm2 galva-Zinn-Nickel-Niederschläge im Verhältnis von etwa nisiert. Der Zinn-Nickel-Niederschlag war über die65°/0 Zinn zu 35% Nickel unter den angegebenen ganze Platte trübglänzend.
Bedingungen galvanisch abgeschieden.Die Proben wurden mit dem Standardbad galva- 15 Patentansprüche:
nisiert. Die Galvanisierung wurde in einer Hull-Zelle,die in »The Metal Finishing Guidebook«, 27-. Auflage 1. Saures, galvanisches Zinn-Nickel-Bad zum(1959), S. 645 bis 648, beschrieben ist, durchgeführt. Abscheiden glänzender Überzüge, dadurchBei diesem Verfahren änderte sich die Stromdichte gekennzeichnet, daß es 0,05 bis 0,5g/l,entlang der Länge des - Metallstreifensr so daß das 20 besonders 0,2 bis 0^3 g/l 1,5-Diphenylcarbo-Aussehen eines Niederschlags über einen Strom- :. hydrazid enthält.dichtebereich von etwa 0,5 bis 8 Amp./dm2 unter- 2. Verfahren zur galvanischen Abscheidungsucht werden kann. von glänzenden Zinn-Nickel-Legierungsüberzügen. -ι-] unter Verwendung eines Bades nach Anspruch 1,Beispiel 1 25 dadurch gekennzeichnet, daß mit einem pH-WertDie Verbindung 1,5-Diphenylcarbohydrazid wurde .. von 2 bis 3,5 und einer Badtemperatur von 65 bisdem Standard-Zinn-Nickel-Ansatz in einer Hull- 71° C mit einer Stromdichte von etwa 2,7 Amp./dm2Zelle in der Menge von 0,4 g/l zugefügt. Eine glatte gearbeitet wird.809 507/544 1.68 © Bundesdruckerei Berlin
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