DE1259860B

DE1259860B - Verfahren zur Herstellung von Xenon- und Kryptonfluoriden

Info

Publication number: DE1259860B
Application number: DE1965V0029628
Authority: DE
Inventors: Dipl-Chem Dr Hasso Meinert
Original assignee: TECH GASE WERKE BERLIN VEB
Current assignee: TECH GASE WERKE BERLIN VEB
Priority date: 1965-04-27
Filing date: 1965-10-30
Publication date: 1968-02-01
Also published as: CH458307A; BE672147A; GB1056657A; NL6514892A

Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND

DEUTSCHES

PATENTAMT

AUSLEGESCHRIFT

Int. Cl.:

COIb

Deutsche Kl.: 12 i- 23/00

Nummer:
Aktenzeichen:
Anmeldetag:
Auslegetag:

1259 860
V 29628IV a/12 i
30. Oktober 1965
1. Februar 1968

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Xenon- und Kryptonfluoriden aus Xenon beziehungsweise Krypton und Fluorchlorkohlenstoffen durch Energieeinwirkung.

Es ist bekannt, daß sich Xenon und Krypton mit elementarem Fluor durch Energieeinwirkung zu Xenon- bzw. Kryptonfluoriden umsetzen lassen. Von besonderem Nachteil ist hierbei jedoch die Notwendigkeit, das so schwierig darzustellende und zu handhabende elementare Fluor verwenden zu müssen. Aus dem gleichen Grund kommt auch die Anwendung des Sauerstoffdifluorids (OF₂), das zudem nur über das elementare Fluor zugänglich ist, sowie des FSO₃F praktisch nicht in Betracht.

Die bekannte Verwendung perfluorierter Kohlen-Stoffverbindungen, etwa von CF₄, ist nicht ratsam, da wegen der hohen thermischen Stabilität und der infolgedessen ungenügenden Abspaltung reaktionsfähiger Radikale nur sehr niedrige Ausbeuten an Edelgasfluoriden erhalten werden.

Aufgabe der Erfindung war es daher, Xenon- und Kryptonfluoride aus leichter zugänglichen und anwendbaren sowie zu möglichst hohen Ausbeuten führenden fluorhaltigen Substanzen herzustellen.

Diese Aufgabe wird dadurch gelöst, daß zur Herstellung von Xenon- und Kryptonfluoriden Xenon bzw. Krypton mit Fluorchlorkohlenstoffen, etwa CF₀Cl₂, durch Energieeinwirkung zur Reaktion gebracht'wird. Diese Reaktion kann in der Gasentladung erfolgen. Solchen Fluorchlorkohlenstoffen sind gut zugängliche, unter Normalbedingungen beständige und leicht zu handhabende Gase oder Flüssigkeiten, die bei Einwirkung höherer thermischer Energien in Radikale zerfallen. Die sich bildenden Fluorradikale reagieren mit Xenon bzw. mit Krypton zu Xenon- bzw. Kryptonfluoriden mit einem je nach den angewandten Bedingungen unterschiedlich hohen Fluorgehalt. Die Nebenprodukte, wie gasförmige und flüssige Chlorkohlenstoffverbindungen sowie Chlorfluorkohlenstoffe mit geringem Fluorgehalt, stören weder die Reaktion noch die Gewinnung der Edelgasfluoride. Vorzugsweise erfolgt die Energieeinwirkung durch hochfrequente elektrische Entladungen mittels Außenelektroden. Nach einer weiteren Ausgestaltung der Erfindung wird das nicht umgesetzte Reaktionsgemisch im Kreislauf dem Reaktionsraum zugeführt. Die Xenonfluoride, die bei Normaltemperatur als farblose Kristalle vorliegen, zersetzen sich erst bei Temperaturen über 100° C. Sie sind leicht durch Umsublimieren zu reinigen. Die Kryptonfluoride bilden ebenfalls farblose Kristalle, die jedoch nur zwischen —40 und -1O⁰C beständig sind.

Verfahren zur Herstellung von Xenon- und
Kryptonfluoriden

Anmelder:

VEB Technische Gase-Werke Berlin,

Berlin-Niederschöneweide, Schneller Str. 6-13

Als Erfinder benannt:
Dipl.-Chem. Dr. Hasso Meinert,
Gerhard Gnauck, Berlin

Die erfindungsgemäß gewonnenen Edelgasfluoride können unter geeigneten Bedingungen zur Speicherung von Xenon bzw. Krypton und/oder Fluor sowie in der präparativen Chemie als vorzügliche Fluorierungs- bzw. Oxydationsmittel verwendet werden. Da die Edelgase sich um so leichter mit Fluor umsetzen, je höher ihr Atomgewicht ist, bietet das erfindungsgemäße Verfahren auch eine Möglichkeit zur Trennung von Edelgasen auf chemischem Weg.

Nachstehendes Beispiel erläutert das erfindungsgemäße Verfahren.

Beispiel

Xenon bzw. Krypton wird mit CF₂Cl₂ in einem Quarzgefäß mittels Außenelektroden einer Hochfrequenzentladung unterworfen; die Stromstärke beträgt 150 bis 200 mA. Bildet sich Xenon- bzw. Kryptonfluorid, so entsteht im Reaktionsgefäß ein Druckabfall, den ein angeschlossenes Manometer anzeigt und der durch entsprechende Zugabe des Reaktionsgemisches wieder ausgeglichen wird. Die entstandenen Edelgasfluoride werden in einer im Reaktionssystem eingebauten Kühlfalle gesammelt.

Die Umsetzung erfolgt zweckmäßigerweise unter Außenkühlung. Wird das Reaktionsgemisch, soweit seine Komponenten noch nicht miteinander reagiert haben, wieder im Kreislauf dem Reaktionsraum zugeführt, so erhält man eine fast quantitative Ausbeute.

Claims

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Herstellung von Xenon- und Kryptonfluoriden, dadurch gekenn-

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zeichnet, daß Xenon bzw. Krypton mit hochfrequente elektrische Entladungen mittels

Fluorchlorkohlenstoff, etwa mit CF₂Cl₂, durch Außenelektroden erfolgt.

Energieeinwirkung zur Reaktion gebracht 3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gewird, kennzeichnet, daß das nicht umgesetzte Reak-2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch ge- 5 tionsgemisch im Kreislauf dem Reaktionsraum kennzeichnet, daß die Energieeinwirkung durch zugeführt wird.