DE1258532B - Verfahren zur Herstellung eines Bindemittels fuer Kohleelektroden - Google Patents
Verfahren zur Herstellung eines Bindemittels fuer KohleelektrodenInfo
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Description
DEUTSCHES
PATENTAMT
AUSLEGESCHRIFT
Int. Cl.:
ClOg
Deutsche KI.: 23 b-1/04
Nummer: 1258 532
Aktenzeichen: E 21421IV d/23 b
Anmeldetag: 25. Juli 1961
Auslegetag: 11. Januar 1968
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung eines Bindemittels für Kohleelektroden.
Kohleelektroden werden gewöhnlich aus gebranntem Koks, z. B. Erdölkoks oder Koks verschiedener Kohlearten
hergestellt. Da der Koks von Natur aus kein Bindevermögen besitzt, müssen die Teile mittels eines
Bindemittels gebunden werden.
Allgemein wird Steinkohlenteerpech oder Teer als Bindemittel für amorphe und graphitierte Elektroden,
Blöcke, Zylinder, Pulver und andere Kohlenstoffprodukte verwendet. Der Teer wird mit pulverisiertem
oder gekörntem Erdölkoks oder einem ähnlichen Material gemischt; das Gemisch wird gepreßt, stranggepreßt
oder geformt, damit es vor Beginn des Brennens die gewünschte Form erhält. Steinkohlenteer ist
deshalb besonders geeignet, weil dieser einen hohen Gehalt von in Benzol nichtlöslichen harzartigen
Stoffen aufweist, die bei Verschwelung bei verhältnismäßig geringen Temperaturen Koks ergeben. Dadurch,
daß sich zwischen den Körnern der festen, kohlenstoffhaltigen, die Hauptmasse der Gegenstände bildenden
Stoffe Koks bildet, wird dieser zu einem dichten und sehr leitfähigen Produkt zusammengekittet.
Es wurde nun gefunden, daß man aus einem aromatischen Erdölrückstand mit gutem Erfolg Bindemittel
für Kohleelektroden in folgender Weise herstellen kann. Das Verfahren besteht darin, daß ein
aromatischer Erdölrückstand, der aus der bei hoher Temperatur mittels Wasserdampf durchgeführten
Krackung von Kohlenwasserstoffen gewonnen worden ist, so lange über etwa 316° C hitzebehandelt wird, bis
etwa 70 Gewichtsprozent des aromatischen Erdölrückstands entfernt sind und dann der Erweichungspunkt
des Produktes mit dem aromatischen Erdölrückstand eingestellt wird.
Wenn man von den Erdölrückständen eines aromatischen Teers ausgeht, so erhält man in einem einstufigen
Verfahren kein für Elektroden geeignetes Bindemittel. Sind beispielsweise der Verkokungswert
und der in Benzol nichtlösliche Anteil des Bindemittels hoch genug, so liegt der Erweichungspunkt zu
hoch; wenn der Erweichungspunkt innerhalb des richtigen Bereiches liegt, so sind die anderen Werte
zu niedrig. Erfindungsgemäß wird ein für Kohleelektroden bestimmtes Bindemittel aus einem Erdölrückstand
hergestellt, der Steinkohlenteerpech-Bindemittel nachahmen soll; dies wird nach einem zweistufigen
Verfahren hergestellt. Die erste Stufe umfaßt die Anwendung hoher Temperatur, um die in Benzol
unlöslichen Harze oder Stoffe herzustellen, die in dem Bindemittel wichtig sind und als die besten Bindemittel
für Elektroden angesehen werden. Ein Gehalt Verfahren zur Herstellung eines Bindemittels
für Kohleelektroden
für Kohleelektroden
Anmelder:
Esso Research and Engineering Company,
Elizabeth, N. J. (V. St. A.)
Vertreter:
Dr. W. Beil, A. Hoeppener und Dr. H. J. Wolff,
Rechtsanwälte,
6230 Frankfurt-Höchst, Adelonstr. 58
Als Erfinder benannt:
Laurence F. King, Mooretown, Ontario;
Clellie T. Steele, Sarnia, Ontario (Kanada)
Beanspruchte Priorität:
V. St. v. Amerika vom 26. Juli 1960 (45 295)
von etwa 30 Gewichtsprozent in Benzol nichtlöslicher Stoffe ist wünschenswert; der Mindestgehalt sollte
etwa 15 Gewichtsprozent in Benzol nichtlöslicher Stoffe betragen. Je nach der Beschaffenheit des Ausgangsgasöls
erhält man den aromatischen Teer in einer Ausbeute von etwa 15 bis 25 Volumprozent, wenn
Gasöle bis zu einer etwa 40- bis 45°/0igen Umwandlung
in C3- und leichtere Kohlenwasserstoffe mittels Wasserdampf gekrackt werden. Der aromatische Teer
hat einen Bitumengehalt von etwa 12 bis 25 Gewichtsprozent. Diese in dem Pech oder Bindemittel enthaltenen
Bitumen oder Harze, die in Benzol löslich, in Petroleumäther aber unlöslich sind, tragen zu dem
Haftvermögen bei.
Der Gehalt an in Chinolin unlöslichen Stoffen ist bei erfindungsgemäß aus aromatischen Teeren hergestellten
Bindemitteln oder Teeren gering. Er beträgt gewöhnlich etwa 2 Gewichtsprozent, was ein gutes Charakteristikum
ist. Die in Chinolin löslichen Stoffe in dem Bindemittel sind schmelzbar und besitzen nach ihrer
Erstarrung eine hohe Bindefestigkeit. Die in Chinolin löslichen Stoffe sind den in Chinolin unlöslichen
Stoffen überlegen.
Die zweite Stufe der destruktiven Destillation umfaßt ein Fluxing oder Rückmischen mit einem Teil
des ursprünglichen aromatischen Teers. Bei der Untersuchung von Teeren ist es üblich, diese bis etwa 360° C
zu destillieren und dann den Erweichungspunkt des Rückstands zu bestimmen. Die bei dieser Temperatur
destillierende Fraktion soll 6 Gewichtsprozent nicht übersteigen. Dadurch wird der Anteil des leichten
Produkts in dem gefluxten Produkt auf etwa 20 Gewichtsprozent, bezogen auf 30 Gewichtsprozent Fluxöl,
in dem Endgemisch begrenzt. Dies ist die einzige offen-
709 718/385
3 4
bare Begrenzung für das Zuschlagmaterial, das z. B. in Form einer destruktiven Destillation oder
benutzt werden kann.. milden Verkokung unter Gewinnung eines flüchtigen
Das erfindungsgemäß hergestellte Pechbindemittel Materials, das als Kopfprodukt abgezogen und dann
eignet sich zur Herstellung von vorgebrannten oder kondensiert werden kann, und eines hochsiedenden
Söderberg-Elektroden. Besonders geeignet ist es für 5 polymeren Bestandteils, der zurückbleibt und in
die Herstellung von Elektroden für die Aluminium- Benzol im wesentlichen unlöslich ist. Dann wird der
herstellung, jedoch ist seine Verwendung nicht ,darauf hitzebehandelte aromatische Teer mit einer niedrigerbeschränkt,
siedenden Flüssigkeit gefluxt oder rückgemischt, bis Als Ausgangsprodukt kann ein aromatischer Teer der gewünschte Erweichungspunkt erreicht ist. Als
verwendet werden, der als hochsiedendes Rückstands- io Fluxmittel kann ein' Teil des als Ausgangsprodukt
oder Bodenprodukt bei der Dampfreformierung von dienenden aromatischen Teers verwendet werden.
Gasöl unter Bildung von Olefinen, Diolefinen, aro- Wird die Hitzebehandlung unter Überdruck durchmatischen
flüssigen Kohlenwasserstoffen anfällt. geführt, wie das beim Viskositätsbrechen oder Hitze-Nachstehend
werden die physikalischen Eigen- behandeln der Fall ist, so kondensiert und polymerischaften
zweier aromatischer Rückstandsteere, die 15 siert sich ein Teil des leichten Materials infolge der
beim erfindungsgemäßen Verfahren als Ausgangs- längeren Berührungszeit. Vom betriebstechnischen
produkte verwendet werden .können, aufgeführt: Standpunkt aus gesehen, wird das erfindungsgemäße
Spezifisches Gewicht bei 15,5° C. 1,089 1,110 Verfahren vorzugsweise durch Hitzebehandlung und
Flammpunkt COC in 0C 149 160 Flashverdampfung durchgeführt. Es kann mäßiger
Viskosität/210 Seybold Su ... 95 213 20 Druck von etwa 3,5 bis 105 atü angewendet werden.
Kohlenstoff, Gewichtsprozent.... 89,5 90,4 Eine Wärmekrack-Heizschlange mit einer Vollhitze-Wasserstoff,
Gewichtsprozent.. 7,2 6,8 trommel kann, zur Hitzebehandlung aromatischen
H/C-Atomverhältnis 0,96 0,90 Teers verwendet werden. Die Produkte werden flash-
Schwefel, Gewichtsprozent 1,9 2,0 verdampft und die Rückstände der leichten Kopf-Aschegehalt,
Gewichtsprozent . 0,003 0,01 *5 produkte gewonnen. Es wird eine genügende Menge
. Bitumen, Gewichtsprozent. 17 22 des leichten Materials entfernt, um ein Rückstands-
λ οτΛί T-I +ίι +· produkt mit einem Erweichungspunkt zu gewinnen,
AbiM-Destüiation ^6 er für dn erfindungsgemäßes Erdölteer-Binde-
Anfangssiedepunkt m °C 270 299 ^1 erwünscnt ist.
JL'0 " ■ · ■ ■ · / ; ^Z IZL 30 Eine Ausführungsform der destruktiven Destillation
vn besteht darin, eine 700-cm3-Probe des aromatischen
. ·; Jr 5^f Teers aus der Dämpf krackung in einen 2-1-Destillier-
/ ofi-i α«« apparat mit rundem Boden aus nichtrostendem Stahl
Tr J.0 ;rr| 7*1 zu bringen. Dieser Destillierapparat steht in einem
50 1° .384 AU 35 Hejzgefäß un(j jst jnit einem dicht abschließenden
Erfindungsgemäß werden aromatische Rückstands- Deckel aus schwer schmelzbarem Glas, der vier kegelteere
verwendet, deren entsprechende Werte zwischen förmige Standardöffnungen aufweist, verschlossen,
den beiden aufgeführten Reihen liegen oder etwas Durch diese Öffnungen laufen zwei Thermoelemente
davon abweichen. (für ein Dampf- und Gefäßtemperaturen), ein mit
Das Dampfkrackverfahren ist bekannt. Es besteht 40 Quecksilber verschlossenes Rührwerk, ein Destillat-
darin, daß man. ein Gasölmit einem Anfangssiede- auslaß und einen für das Fluxmittel bestimmten Arm,
punkt von etwa 204 bis 274° C und einem Endsiede- der während der Fluxmittelbehandlung,. die unter
punkt von etwa 399 bis 4400C bei einer Anlaßtempe- isothermischen Bedingungen ausgeführt werden sollte,
ratur an der Heizschlange zwischen etwa 649 und eines der Thermoelemente ersetzt.
788° C in Gegenwart von etwa 60 bis 85 Molprozent 45 Die Dampftemperatur im Destillierapparat wurde
Wasserdampf krackt und dieses sofort mit einem Öl, auf etwa 274 bis 377°C und die Gefäßtemperatur auf
das zwischen etwa 260 und 357° C siedet, auf zwischen etwa 343 bis 454° C gehalten. Die Wärme wurde durch
etwa 282 und 293° C abschreckt. Das Gasöl hat ein Gasbeheizung zugeführt. ". .
spezifisches Gewicht von 0,8735 und ein Molekular- Die destruktive Destillation erfolgte während etwa
gewicht von etwa 290 und weist etwa 11,3 Gewichts- 50 25 bis 60 Minuten mit einer Geschwindigkeit von
prozent von Verbindungen mit aromatischen Ringen etwa 5 bis 30 cms/Minute, bis das gewünschte Rück-
und etwa 32,2 Gewichtsprozent an Verbindungen mit Standsprodukt erreicht war. Dieses wurde durch den
naphthenischen Ringen auf. Prozentsatz des ausgetragenen Kopfprodukts kon-
Die. gasförmigen Produkte, die aus Wasserstoff, trolliert. Dann wurde die nötige Menge FluxmittelÖl,
gesättigten Kohlenwasserstoffen, Olefinen und Diole- 55 das in diesem Falle ein Teil der aromatischen Teerfinen
bestehen, werden über Kopf abgezogen, die beschickung war, durch den für das Fluxmittel
flüssigen Kohlenwasserstoffe fraktioniert^ wobei ein bestimmten Arm eingeführt, und es wurde etwa
aromatisches Benzin mit einem Siedebereich zwischen 15 Minuten lang weitererhitzt und weitergerührt. Der
38 und 238 0C und eine höhersiedende aromatische Heizmantel, der den Deckel des Destillierapparats
Fraktion mit einem Siedebereich zwischen etwa 188 60 umgab, wurde kurz vor der Fluxmittelbehandlung
und 299 ° C, die in die Abschreckzone der Wasserdampf- entfernt, um zu verhindern, daß weiteres Kopfprodukt
krackanlage rückgeführt werden kann, abgetrennt übergeht. Als flüssiges Fluxmittel kann verwendet
werden. Aromatischen Rückstandsteer erhält man in werden: (a) die aromatische Teerbeschickung der voreiner
Menge von etwa 15 bis 25 Volumprozent, stehend speziell beschriebenen Art, (b) die Fraktionierbezogen
auf die Beschickung. 65 rückstände aus einer katalytischen Krackung mit
Der aromatische Teer wird .erfindungsgemäß als einem Anfangssiedepunkt von etwa 232° C und einem
Ausgangsmaterial verwendet und auf etwa 399 bis Siedepunkt von 50% des Materials von etwa 435° C
4820C erhitzt. Eine solche Hitzebehandlung erfolgt oder (c) jedes andere hochsiedende, flüssige Rück-
standsöl oder Destillat, das bis zu 3600C nur zu 20%
abdestilliert werden kann.
In einem Ausführungsbeispiel einer destruktiven Destillation unter Verwendung eines nichtrostenden
Stahlgefäßes und des entsprechenden Verfahrens ergaben sich folgende Daten:
Volumprozent | Zeit, | Dampftemperatur, |
Kopfprodukt | Minuten | 0C |
Anfangssiedepunkt | 0,0 | 285 |
5 | 5,5 | 297 |
10 | 12,0 | 307 |
15 | • 17,2 | 313 |
20 | 23,7 | 320 |
25 | 28,0 | 329 |
30 | 32,7 | 334 |
35 | 37,6 | 340 |
40 | 43,0 | 351 |
45 | 48,2 | 352 |
50 | 53,3 | 352,4 |
Endpunkt | ■— | 352,4 |
Gewichtsprozent Rückstand (bezogen auf die Beschickung im Destillierapparat) = 36,2.
Gewichtsprozent Ausbeute (bezogen auf die Beschikkung im Destillierapparat) = 96,5.
Verkokungswert des Rückstands = 64,3.
Verkokungswert des Rückstands = 64,3.
Es wurden beispielsweise etwa 72,8 Gewichtsteile des Rückstands der Tabelle I mit 27,2 Gewichtsteilen
Fluxmittel (aromatische Teerbeschickung) gemischt und etwa 15 Minuten auf etwa 4270C erhitzt. Der
entstandene Teer hatte einen Erweichungspunkt von etwa 1030C, einen Verkokungswert von etwa 52,7 Gewichtsprozent
und enthielt 26,4 Gewichtsprozent in Benzol nichtlöslicher Bestandteile.
In einem anderen Beispiel betrug der Rückstand etwa 37,6 Gewichtsprozent. 78,4 Gewichtsteile dieses
Rückstands wurden 15 Minuten lang auf etwa 427 0C erhitzt, nachdem etwa 21,6 Gewichtsteile Fluxmittel
zugesetzt worden waren. Der so gewonnene Teer hatte einen Erweichungspunkt von etwa 113 0C, einen Verkokungswert
von etwa 54,5 Gewichtsteile und enthielt etwa 32,3 Gewichtsprozent in Benzol nichtlöslicher
Bestandteile.
Bei Anwendung der Fluxmittelbehandlung scheint die tatsächliche Destillationsgeschwindigkeit nicht
entscheidend zu sein. Wesentlich aber ist der Endpunkt. Bei einem Versuch, in dem die aromatische
Beschickung auf eine Gefäßtemperatur von etwa 4790C erhitzt worden war und die Destillationszeit
etwa 45 Minuten betrug, belief sich der Rückstand auf 27,9 Gewichtsprozent, und bei Verwendung von
37,3 Gewichtsprozent Abschrecköl ließ sich der Rückstand nicht zu einem homogenen Produkt mischen.
In einem anderen Versuch, bei dem die Gefäßtemperatur etwa 451° C und die Destillationszeit etwa
30 Minuten betrug, wurden als Rückstand 31,2 Gewichtsprozent erhalten. Dieser Rückstand ließ sich
unter Verwendung von 36 Gewichtsprozent Abschrecköl zu einem Teerbindemittel mischen. Das Produkt
hatte einen Erweichungspunkt von etwa 1220C, einen
Verkokungswert von etwa 55 Gewichtsprozent und enthielt etwa 32,5 Gewichtsprozent an in Benzol
nichtlöslichen Stoffen.
Der Verkokungswert des Produktes ist der nicht verflüchtigte, in Gewichtsprozent ausgedrückte Rückstand,
den man erhält, wenn man eine Probe in einen Schmelztopf bringt und etwa 2,5 Stunden auf 549 0C erhitzt.
Als Fluxmittel wurde ein Teil der aromatischen Teerbeschickung verwendet. Während des ganzen
Vorganges wurde gerührt. Während der destruktiven Destillation sollen weniger als etwa 70 Gewichtsprozent
des aromatischen Teers über Kopf abgezogen werden; denn es hat sich herausgestellt, daß, wenn
mehr als etwa 70 Gewichtsprozent des aromatischen Teers abgezogen werden, der Rückstand nicht mehr
mit Erfolg zu einem homogenen Produkt und guten Bindemittel mittels eines Fluxmittels oder Mischens
verarbeitet werden kann.
Die in der nachstehenden Tabelle II aufgeführten Daten sind bei einer destruktiven Destillation der
aromatischen Teerbeschickung bei einer Dampftemperatur von etwa 274 bis 3770C oder einer Gefäßtemperatur
von 343 bis 4540C unter Gewinnung der entsprechenden Rückstände erhalten worden. Letztere
sind in Gewichtsprozent (bezogen auf den als Ausgangsprodukt verwendeten aromatischen Teer) angegeben.
Die Erhitzungszeiten betrugen etwa 30 bis 60 Minuten. Angegeben sind ferner die mit einem
Fluxmittel behandelten Gemische, die die mit der aromatischen Teerbeschickung oder dem Ausgangsprodukt
behandelten Destillationsrückstände enthalten. Die physikalischen Daten zeigen, daß die
Gemische den üblichen Vorschriften für einen Steinkohlenteer, der zur Verwendung als Elektrodenbindemittel
bestimmt ist, sehr nahe kommen. Die Gesamtausbeute an Pech als Bindemittel für Elektroden,
betrug, bezogen auf die aromatische Teerbeschickung, etwa 43,3 Gewichtsprozent.
Fluxmittelbehandlung
Eigenschaften
eines Steinkohlen-
teerpeches, das sich
als Bindemittel
bewährt hat
Ausbeute an Rückstand (bezogen auf die Teerbeschickung), Gewichtsprozent
Gemische: Zusammensetzung in Gewichtsprozent
Rückstand
Aromatischer Teerfluß
Physikalische Daten
Erweichungspunkt, 0C
Verkokungswert, Gewichtsprozent
InBenzol nichtlöslicheBestandteile, Gewichtsprozent
34,7 | 33,3 | 32,1 | 34,8 |
68,7 31,3 |
68,6 31,4 |
67,7 32,3 |
68,5 31,5 |
93 50 23 |
102 53 24 |
120 57 36 |
98 53 24 |
33,2
68,2
31,8
31,8
109
55
30
55
30
83
55
30
55
30
Pechbindemittel, die aus hitzebehandelten aromatischen Teeren erfindungsgemäß hergestellt wurden,
haben folgende Eigenschaften:
Erweichungspunkt, ° C .,
Kohlenstoff, Gewichtsprozent
Wasserstoff, Gewichtsprozent
C/H-Atomverhältnis
Verkokungswert, °/0
In Benzol nichtlösliche Bestandteile,
Gewichtsprozent
Schwefel, %
Aschegehalt, %
108
91,9
5,9
1,31
5,9
1,31
53,9
16,5
1,7
0,08
1,7
0,08
102
92,3 6,1 1,38
52,6
25,6 1,5 0,03
IO
Das unter B angeführte Bindemittel wurde zur Herstellung einer Elektrode verwendet. Im allgemeinen
. wird der gebrannte Erdölkoks gesiebt, und es werden verschiedene Teilchengrößen verwendet. Der grobkörnige
Teil des gebrannten Kokses (es kann sich hierbei um einen Erdölkoks handeln) wird mit dem
erhitzen Bindemittel gemischt und dann die anderen, feinkörnigeren Koksteile zugegeben.. Das Gemisch
wird unter Druck geformt und während längerer Zeit, bis zu etwa 24 Stunden auf etwa 10000C erhitzt, wobei
die Temperatur aber nur etwa 1 Stunde lang auf 1000° C gehalten wird, um das Bindemittel zu verkohlen
oder zu verkoken. Eine Elektrode wurde dann unter Verwendung des Bindemittels B hergestellt.
Diese Elektrode entsprach den Anforderungen hinsichtlich der Mindestdruckfestigkeit und des spezifischen
elektrischen Widerstandes. Es können natürlich auch andere Verfahren zur Herstellung der
Elektroden benutzt werden.
Claims (4)
1. Verfahren zur Herstellung eines Bindemittels für Kohleelektroden, dadurch gekennzeichnet,
daß ein aromatischer Erdölrückstand, der aus der bei hoher Temperatur mittels Wasserdampf
durchgeführten Krackung von Kohlenwasserstoffen gewonnen worden ist, so lange über
etwa 316° C hitzebehandelt wird, bis etwa 70 Gewichtsprozent des aromatischen Erdölrückstands
entfernt sind und dann der Erweichungspunkt des Produktes mit dem aromatischen Erdölrückstand
eingestellt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß der aromatische Erdölrückstand in einer Menge von etwa 30 bis 35 Gewichtsprozent
auf 70 bis 65 Gewichtsprozent des wärmebehandelten Rückstands zugemischt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Rückstand etwa 1 Stunde
lang auf 343 bis 454° C (Flüssigkeitstemperatur) erhitzt wird, bis etwa 69% des Rückstands als
Kopfprodukt entfernt sind,
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Wärmebehandlung in Form einer
destruktiven Destillation im wesentlichen bei Atmosphärendruck durchgeführt wird.
In Betracht gezogene Druckschriften:
Abraham—Brühl, Asphalte und verwandte
Stoffe, 1939, S. 469/470.
In Betracht gezogene ältere Patente:
Deutsches Patent Nr. 1102 030.
Deutsches Patent Nr. 1102 030.
Bei der Bekanntmachung der Anmeldung ist ein Prioritätsbeleg ausgelegt worden.
709 718/385 12.67 © Bundesdruckerei Berlin
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