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Verfahren zur Beseitigung von Feinkorn bei der Erzeugung grobkörniger
Kristalle aus Lösungen durch Vakuumkühlung Zur Erzeugung eines groben Kristallkornes
werden Salze aus ihren Lösungen im Gebiet der metastabilen Sättigung auskristallisiert.
Die Lösung wird dabei durch eine Verdampfungszone und eine Kristallisationszone
geführt. Durch die Verdampfung, die zweckmäßig im Vakuum erfolgt, wird die gesättigte
Lösung um etwa 1 bis 3 C abgekühlt in den Zustand der metastabilen Sättigung gebracht.
Darauf wird sie über Kristalle bewegt, so daß Salz an den Kristallen abgeschieden
wird, und die Lösung in den gesättigten Zustand zurückkehrt. Für dieses Verfahren
werden vorteilhaft Kristallisationsgefäße mit konischem Boden verwendet. In dem
Gefäß ist ein trichterartiger Einbau, z. B. konzentrisch, angeordnet. Sein oberer
Rand liegt im Bereich des Flüssigkeitsspiegels. Der Trichterhals reicht bis in den
konischen Boden, in dem sich die Kristalle befinden. In den Trichter wird zur Abkühlung
durch Verdampfung und Herbeiführung der metastabilen Sättigung die gesättigte Lösung
aus einer nahe über dem Flüssigkeitsspiegel mündenden Leitung hinein verteilt. Die
Lösung gelangt dann in die Kristallisationszone, die unterhalb des Trichters im
konischen Boden des Gefäßes liegt, zur Aufhebung der metastabilen Sättigung durch
Salzausseheidung an den vorhandenen Kristallen, die entsprechend wachsen. Die Lösung
steigt dann im Gefäß empor zu einer Leitung, durch die sie entweder unter Zusatz
frischer Lösung und entsprechender Erwärmung in die Verdampferzone zurück- und/oder
in eine nachgeschaltete Kristallisationsstufe weitergeführt wird, die nach dem gleichen
Prinzip arbeitet. Die Förderung durch diese Leitung kann mittels normaler Pumpe
oder durch Gasflüssigkeitshebung erfolgen.
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Die Kristalle werden unten aus dem Gefäß abgezogen, die bei der Verdampfung
entstehenden Brüden in bekannter Weise abgeleitet und gegebenenfalls verwertet.
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Es ist bekannt, zur Umwälzung der im Kreislauf in die Verdampfungszone
zurückgeführten Lösung in den untersten Teil des aufsteigenden Astes der Kreislaufleitung
ein Dampf-Luft-Gemisch einzuleiten.
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Dieses Dampf-Luft-Gemisch wird dadurch gewonnen, daß die beim Verdampfen
entstehenden Brüden in einem Kondensator niedergeschlagen werden und ein Teil des
aus dem Kondensat zwecks Entlüftung abgesaugten Dampf-Luft-Gemischs komprimiert
und als Förderluft verwendet wird.
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Die Geschwindigkeit der im Ringraum zwischen dem trichterartigen
Einbau und der Gefäßwand aufsteigenden Flüssigkeit nimmt im Bereich des konischen
Bodens ab. Durch Einstellung der in der Ringleitung umgewälzten Flüssigkeitsmenge
ergeben sich
in dem Ringraum Strömungsverhältnisse, bei welchen eine schwere Kristallfraktion
zu Boden sinkt, während die Kristalle, deren Sinkgeschwindigkeit kleiner ist als
die Geschwindigkeit der aufwärts strömenden Flüssigkeit, in der Schwebe bleiben.
Sie wachsen in der übersättigten Lösung so lange, bis sie die zur Sedimentation
nötige Schwere erlangt haben. Die sedimentierten Kristalle werden durch die Austragsschleuse
aus der Spitze des konischen Bodens zeitweilig oder kontinuierlich ausgetragen.
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Das grobe Kristallkorn, das nach diesen Verfahren gewonnen wird,
enthält noch einen gewissen Anteil von mittlerem, feinem und feinstem Korn, das
in vielen Fällen unerwünscht ist und bei der Weiterverwendung der Kristallisate
stört. Es ist deshalb schon wiederholt versucht worden, die Kristallisation so zu
leiten, daß möglichst nur ein Grobkorn von einheitlicher Korngröße gewonnen wird.
Diese Versuche sind indessen noch nicht zu einem in jeder Beziehung zufriedenstellenden
Abschluß gelangt.
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Ein nicht zum Stand der Technik gehörender Vorschlag will hier dadurch
Abhilfe schaffen, daß die Kristallisationszone, in die die Lösung aus der Verdampfungszone
gelangt, mit so großem Querschnitt und mit solcher Höhe ausgebildet wird, daß eine
gute Sedimentation der in der Lösung enthaltenen Kristalle möglich ist. Damit nun
nur grobes Korn zum Austrag gelangt, wird Luft in die Kristallhäufung eingeführt,
die sich durch die Sedimentation gebildet hat. Diese Luftzuführung wird derart gestaltet,
daß nur das grobe Korn in der Häufung verbleibt und das feinere Korn in der Lösung
in der Schwebe gehalten wird.
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Ferner wird oben im Gefäß eine Klärzone dadurch geschaffen, daß die
Leitung, durch die die Lösung das Gefäß wieder verläßt, ein ausreichendes Stück
unter dem Flüssigkeitsspiegel abzweigt. Das Feinkorn erhält auf diese Weise Gelegenheit
zu wachsen.
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Nach der vorliegenden Erfindung wird nun die Grobkorngewinnung dadurch
beschleunigt und verbessert, daß das durch Keimbildung in der durch Vakuumkühlung
und Kreislaufführung der Lösung, gegebenenfalls Überführen der Lösung in eine nächste
Stufe. erzeugte Feinkorn beseitigt wird. Das erfindungsgemäße Verfahren ist dadurch
gekennzeichnet, daß die im Kreislauf und/oder auf ihrem Wege zur nächsten Stufe
geführte Lösung mittels eingeblasenem Dampf und etwa 0.1 bis 0,2 C erwärmt wird.
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Zweckmäßig erfolgt die Erwärmung, z. B. auf dem Wege der Flüssigkeit
von der Sedimentation zur Verdampfung, gleich nachdem oder bevor die frische Lösung
der Kreislauflösung zugesetzt wird. so daß noch eine bestimmte Wegstrecke zur Verfügung
steht, um das Feinsalz zu lösen. In der Figur ist ein zylindrisches Kristallisationsgefäß
1 mit konischem Teil 2, Unterteil 3, 4, trichterartigem Einbau 10, 11 und Kreislaufführung
13, 5, 8 dargestellt. In der Kreislaufführung ist die Propellerpumpe 6 zur Umwälzung
der Kreislaufflüssigkeit angeordnet. Durch das in die Kreislaufführung mündende
Rohr 7 wird gesättigte Ausgangslösung zugeleitet. Die Dampfzuführung ist mit 18
bezeichnet. Im oberen Teil der Kristallisationsvorrichtung 1 befindet sich der Verdampfungsraum.
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An den Stutzen 9 am gewölbten Deckel ist die Vakuum- und Brüdenleitung
angeschlossen. Der konische Abschnitt 2 umschließt im wesentlichen die Kristallisationszone.
Im zylindrischen Bodenteil 3 befindet sich eine Sedimentationszone für die anfallenden
Kristalle. Der obere Rand des trichterförmigen Einbaus 10, 11 liegt im Vakuumverdampfungsraum.
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Der Trichterhals reicht bis in den unteren Bereich der Kristallisationszone
hinab und mündet in kurzem Abstand über einer nach oben gewölbten Leitfläche 12,
die etwa an der oberen Grenze der Sedimentationszone ebenfalls konzentrisch angeordnet
ist. Aus dem Ringraum zwischen dem trichterförmigen Einbau 10, 11 und der Behälterwand,
der die Kristallisationszone bildet, ist das Rohr 13 hinausgeführt. Das aus der
Kristallisationszone von einem gegenüber dem Rohr 13 höheren Niveau nach außen geführte
Rohr 16 dient der Ableitung von in dem Behälter enthaltener Lösung, gegebenenfalls
zu einer nachfolgenden Kristallisationsstufe. Im unteren Bereich der Sedimentationszone,
zweckmäßig- in der Höhe des Bodens 4 des Bodenteils 3, ist eine Luftverteilungsvorrichtung,
z. B. ein Verteilerring 14, mit dem Anschlußrohr 19 angeordnet. Die sedimentierten
Kristalle können mittels eines Druckgas-Flüssigkeitshebers (Mammutpumpe) 15 vom
Boden 4 der Sedimentationszone abgesaugt und zur Zentrifuge, einem Filter od. dgl.
geleitet oder als Saatkristalle in eine nachfolgende Kristallisationsstufe übergeführt
werden. Die sedimentierten Kristalle können aber auch durch eine am Boden 4 angeordnete
Austragschleuse abgezogen werden. Im Betrieb ist die Anlage bis zur Höhe der Mündung
des Rohres 16 mit gesättigter Lösung gefüllt, und mittels der Pumpe 6
wird ein Teilstrom
der Lösung aus der Kristallisationszone durch das Rohr 13, die Ringleitung 5 und
das Rohr 8 in die Verdampferzone umgewälzt. Die aus dem Rohr 8 austretende umgewälzte
und abzukühlende Lösung kommt nicht übersättigt zur Verteilung auf den Flüssigkeitsspiegel
im oberen Teil des trichterartigen Einbaus, sondern infolge der Erwärmung von etwa
0,1 bis 0,2° C durch den über die Dampfzuführung 18 eingeblasenen Dampf schwach
untersättigt bzw. gesättigt, je nachdem, wieviel Keime sich bei der Abkühlung bilden.
Man kann auch aus der Lösung, die aus dem Apparat entnommen wird, und in dem zweiten
bzw. die folgenden Apparate geleitet wird, das Feinsalz ebenfalls beseitigen, indem
man auch dort durch Einblasdampf eine geringe Aufwärmung um 0,1 bis 0,2 C herbeiführt.
Da in den meisten Fällen der Dampf, welcher bei der Entspannung im Kristallisiergefäß
entsteht, für Vorwärmzwecke von den wärmeren Stufen Verwendung findet, wird die
Wärme des Einblasdampfes bei diesen Stufen restlos zurückgewonnen.
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Diese Maßnahme der Feinkornbeseitigung durch Wiedererwärmen der im
Kreislauf und/oder auf ihrem Wege zur nächsten Stufe geführten Lösung mittels eingeblasenem
Dampf um 0,1 bis 0,20 C zur Entfernung der im praktischen Betrieb entstehenden und
nicht zu vermeidenden Keime kann somit ohne zusätzlichen Betriebskostenaufwand für
die Wärmerückgewinnstufen durchgeführt werden. Dadurch wird die Erfindung jedem
Verfahren überlegen, das die Kristallkeime aus der Lösung durch Einführen einer
bestimmten Wassermenge beseitigt. Diese Maßnahme versagt wirtschaftlich, da man
fast in der gesamten Salzindustrie wertvolle Ablaugen zur Verfügung hat, durch die
man den Wasserentzug, der bei der Abkühlung entsteht, ergänzt.
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Die Klärzone 17 kann auch in vielen Fällen ohne weiteres fortfallen,
da durch die Erfindung jede bisher bekannte Kristallzüchtung auf eine sichere Basis
gestellt wird. Demgemäß kann auch die Sedimentationszone 3, 4 im Kristallisiergefäß
kleiner als bisher gehalten und nur so groß gewählt werden, daß sich gerade nur
das Kristallkorn der gewünschten Mindestgröße abscheidet.