DE1245318B - Apparatus for producing crystals by pulling them from the melt - Google Patents

Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLANDFEDERAL REPUBLIC OF GERMANY

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C 308 15/00C 308 15/00

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DeutscheKl.: 12c-2BOIj
German class: 12c-2

Nummer: 1245 318Number: 1245 318

Aktenzeichen: S 88316IV c/12 cFile number: S 88316IV c / 12 c

Anmeldetag: 16. November 1963 Filing date: November 16, 1963

Auslegetag: 27. Juli 1967Opened on: July 27, 1967

Vorrichtungen zum Herstellen von Kristallen durch Ziehen aus der Schmelze sind bekanntgeworden. Dabei wird ein Keimkristall, welcher in den meisten Fällen einkristallin ist, in die Schmelze getaucht und langsam aus der Schmelze emporgezogen, wobei das an dem Keimkristall anwachsende Material ebenfalls kristallin bzw. einkristallin erstarrt. Die Schmelze befindet sich in einem Tiegel, welcher in geeigneter Weise beheizt wird; der Keimkristall wird in einer bewegbaren Halterung gehalten. Die Halterung wird in senkrechter Richtung nach oben von der Schmelze wegbewegt. Halterung oder Tiegel können um die eigene Achse gedreht werden. Die gesamte Vorrichtung kann in ein Schutzgasgefäß bzw. Vakuumgefäß eingeschlossen sein.Devices for producing crystals by pulling them from the melt have become known. A seed crystal, which is monocrystalline in most cases, is dipped into the melt and slowly drawn up out of the melt, whereby the material growing on the seed crystal also solidified in crystalline or monocrystalline form. The melt is in a crucible, which is heated in a suitable manner; the seed crystal is held in a movable holder. the The holder is moved upwards away from the melt in a vertical direction. Holder or crucible can be rotated around their own axis. The entire device can be placed in a protective gas container or Vacuum vessel to be included.

Dabei treten insbesondere dann Schwierigkeiten auf, wenn die Schmelze aus einem Material besteht, welches die Tiegelwand sehr gut benetzt. So hat es sich z. B. herausgestellt, daß beim Ziehen von Silicium aus Graphittiegeln die Siliciumschmelze die Tiegelwände sehr gut benetzt und an diesen Tiegelwänden hinaufkriecht. Will man nun das gesamte Material aus dem Tiegel herausziehen, so tritt entweder kurz vor Beendigung des Ziehvorganges oder auch schon in einem mittleren Stadium des Verfahrens die Erscheinung auf, daß der entstehende Kristallstab nicht mehr wie gewünscht etwa im mittleren Bereich des Tiegels aufwächst, sondern in einen seitlichen Bereich des Tiegels wandert und an einer Seitenwand des Tiegels erstarrt. Der entstehende Kristall ist nun entweder verbogen oder im Fall der Drehung der Halterung oder des Tiegels sogar zerbrochen. In jedem Fall wirkt sich diese Erscheinung sehr störend aus.Difficulties arise in particular when the melt consists of a material which wets the crucible wall very well. So it has z. B. found that when pulling silicon from graphite crucibles the silicon melt wets the crucible walls very well and on these crucible walls crawls up. If you want to pull all of the material out of the crucible, either step shortly before the end of the drawing process or even in a middle stage of the process the phenomenon that the resulting crystal rod is no longer as desired about in the middle Area of the crucible grows up, but migrates to a side area of the crucible and attaches to one The side wall of the crucible solidifies. The resulting crystal is now either bent or, in the case of the Rotation of the holder or the crucible even broken. In any case, it affects this phenomenon very annoying.

Aus der deutschen Auslegeschrift 1136 670 ist eine Vorrichtung zum Ziehen von Kristallen aus der Schmelze bekannt mit einem Tiegel für die Schmelze, in dem gegenüber der über dem Tiegel angeordneten Halterung für den Keimkristall eine Erhöhung angeordnet ist. Diese Erhöhung soll die Ausbildung von Konvektionsströmen, Wirbeln und Temperaturschwankungen insbesondere in der Schmelzflüssigkeit unterhalb des gezogenen Kristalls verhindern. Zu diesem Zweck befindet sich die Oberseite der Erhöhung ständig unterhalb des Spiegels der Schmelzflüssigkeit. From the German Auslegeschrift 1136 670 a device for pulling crystals from the Known melt with a crucible for the melt, in the opposite of which is arranged above the crucible Holder for the seed crystal an increase is arranged. This increase is intended to improve the training of Convection currents, eddies and temperature fluctuations, especially in the molten liquid prevent underneath the pulled crystal. The top of the elevation is for this purpose constantly below the level of the molten liquid.

Bei einer Vorrichtung zum Herstellen von Kristallen durch Ziehen aus der Schmelze mit einem die Schmelze enthaltenden Tiegel und einer einen Keimkristall haltenden und ihn von der Schmelze wegbewegenden, über dem Tiegel angeordneten Halterung sowie mit einer in dem Tiegel der HalterungIn a device for producing crystals by pulling from the melt with a die Crucible containing melt and one holding a seed crystal and moving it away from the melt, arranged above the crucible holder and with one in the crucible of the holder

Vorrichtung zum Herstellen von Kristallen durch Ziehen aus der SchmelzeDevice for producing crystals by pulling them from the melt

Anmelder:Applicant:

Siemens Aktiengesellschaft, Berlin und München,Siemens Aktiengesellschaft, Berlin and Munich,

Erlangen, Werner-von-Siemens-Str. 50Erlangen, Werner-von-Siemens-Str. 50

Als Erfinder benannt:Named as inventor:

Dr. rer. nat. Norbert Schink, ErlangenDr. rer. nat. Norbert Schink, Erlangen

gegenüber angeordneten Erhöhung wird der entstehende Kristall unterhalb der Halterung zentriertopposite the elevation, the resulting crystal is centered below the bracket

ao und kann nicht mehr zur Seitenwand ausweichen, wenn die Erhöhung derart ausgebildet ist, daß sieao and can not evade to the side wall when the Erhöhu ng excluding such ebilde is t, that they

sich bei Beendigung des "Ziehvorganges über den Oberflächenspiegel der Schmelze erhebt. at the end of the "drawing process on the Oberflä the melt chenspiegel rises.

üs ist also mehr notwendig, daß" sieh diese Erhöhung während des gesamten Verfahrens über den Oberflächenspiegel der Schmelze erhebt. Vorteilhaft kann die Erhöhung mit Schlitzen oder Nuten versehen sein, die im wesentlichen parallel zur Ziehrichtung verlaufen und die Benetzung durch Kapillarwirkung vergrößern. Vorzugsweise bildet die Erhöhung einen sich nach oben verjüngenden Konus.It is therefore more necessary that "see this increase rises above the surface level of the melt throughout the process. Advantageous the elevation can be provided with slots or grooves which are essentially parallel to the direction of drawing run and increase the wetting by capillary action. Preferably the elevation forms an upwardly tapering cone.

An Hand von Ausführungsbeispielen, aus denen weitere Einzelheiten der Erfindung hervorgehen, soll diese näher erläutert werden. InOn the basis of exemplary embodiments from which further details of the invention should emerge these are explained in more detail. In

F i g. 1 ist eine bekannte Vorrichtung zum Ziehen aus der Schmelze im Schnitt dargestellt; inF i g. 1 shows a known device for drawing from the melt in section; in

F i g. 2 ist eine erfindungsgemäß aufgebaute Vorrichtung dargestellt.
In F ig. 1 wird aus einem Tiegel 2, welcher z. B.F i g. 2 shows a device constructed according to the invention.
In Fig. 1 is made of a crucible 2, which z. B.

aus Graphit bestehen kann, ein Kristall 3 gezogen, welcher beispielsweise um seine Längsachse in Drehung versetzt wird. Es ist das Endstadium des Verfahrens dargestellt, bei dem infolge der Benetzung der Kristall an der Seitenwand des Tiegels hochwandert und hierbei die störende Krümmung annimmt. In unterbrochenen Linien ist der Zustand kurz vor Eintreten dieser Erscheinung dargestellt. Der Tiegel 2 kann beispielsweise durch eine Induktionsspule 4 beheizt werden, welche an den Tiegel, der aus Graphit besteht, induktiv angekoppelt ist. Selbstverständlich kan auch jede andere Heizungsform vorgesehen sein, z. B. Strahlungsheizung oder Beheizung vermittelsmay consist of graphite, a crystal 3 drawn, which for example rotates about its longitudinal axis is moved. The final stage of the process is shown, in which as a result of the wetting the crystal migrates up the side wall of the crucible and thereby assumes the disturbing curvature. The condition shortly before this phenomenon occurs is shown in broken lines. The crucible 2 can for example be heated by an induction coil 4, which is attached to the crucible, which is made of graphite exists, is inductively coupled. Of course, any other form of heating can also be provided, z. B. Radiant heating or heating mediated

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einer direkten Heizwicklung, welche auf den Tiegel aufgebracht ist.a direct heating coil, which is applied to the crucible.

In Fig. 2 ist ein erfindungsgemäß aufgebauter Tiegel 12 dargestellt. Sein Querschnitt kann beispielsweise kreisrund sein. In der Mitte dieses Querschnittes ist eine sich zweckmäßigerweise nach oben konisch verjüngende Erhöhung 13 vorgesehen, welche Schlitze 14 aufweist. Auch in diesem Fall ist eine Induktionsheizung vermittels einer Spule 15 vorgesehen. Ein Kristall 16 ist im Endstadium seines Entstehens dargestellt. Die Schmelze 17 füllt nur noch einen geringen Teil des Tiegels aus. Wie aus der Zeichnung hervorgeht, ist die Schmelze infolge der Benetzung der Wände sehr stark verformt. Eine Halterung 18 dient zum Halten des Keimkristalls, welcher in bekannter Weise einen geringeren Querschnitt als der anwachsende Kristall aufweisen kann. Diese Halterung ist gegenüber der Erhöhung 13 angeordnet und bewegt sich in senkrechter Richtung von dieser Erhöhung fort. Zu Beginn des Verfahrens kann die Erhöhung 13 völlig mit der Schmelze bedeckt sein. Die Schmelze kann also beispielsweise die mit der gestrichelten Linie 19 angedeutete Oberfläche besitzen. Der Keimkristall wird also zunächst in die Schmelze eingetaucht. Erst im weiteren Verlauf des Verfahrens wächst der Kristall 16 von der Erhöhung 13 her.In Fig. 2, a crucible 12 constructed according to the invention is shown. Its cross-section can be, for example be circular. In the middle of this cross-section one is expediently conical upwards tapering elevation 13 is provided, which has slots 14. In this case too, induction heating is used provided by means of a coil 15. A crystal 16 is in the final stage of its formation shown. The melt 17 only fills a small part of the crucible. As from the As shown in the drawing, the melt is very much deformed as a result of the wetting of the walls. A bracket 18 serves to hold the seed crystal, which in a known manner has a smaller cross section than the growing crystal may have. This holder is arranged opposite the elevation 13 and moves in a vertical direction away from this elevation. At the beginning of the procedure, the Elevation 13 should be completely covered with the melt. The melt can, for example, with the dashed line 19 have indicated surface. The seed crystal is thus first in the Immersed in the melt. Only in the further course of the process does the crystal 16 grow from the elevation 13 ago.

Vorteilhaft weist die Erhöhung in ihrem oberen Bereich einen Querschnitt auf, welcher etwas geringer als der Querschnitt des zu erzeugenden Kristalls ist. So kann sie z. B. einen Durchmesser von 10 mm haben, wenn der Kristalldurchmesser 12 mm beträgt.The elevation advantageously has a slightly smaller cross section in its upper region than the cross section of the crystal to be produced. So she can z. B. a diameter of 10 mm if the crystal diameter is 12 mm.

Die Vorrichtung kan z. B. auch mit einer Alumi-The device can z. B. also with an alumi-

niumschmelze. in einem Quarz- oder Graphittiegel verwendet werden: -nium melt. can be used in a quartz or graphite crucible: -

Claims (3)

Patentansprüche:Patent claims: 1. Vorrichtung zum Herstellen von Kristallen1. Apparatus for making crystals ίο durch Ziehen aus der Schmelze mit einem die Schmelze enthaltenden Tiegel und einer einen Keimkristall haltenden und ihn von der Schmelze wegbewegenden, über dem Tiegel angeordneten Halterung sowie mit einer in dem Tiegel der Halterung gegenüber angeordneten Erhöhung, dadurch gekennzeichnet, daß die Erhöhung derart ausgebildet ist, daß sie sich bei Beendigung des Ziehvorganges über den Oberflächenspiegel der Schmelze erhebt.ίο by pulling out of the melt with a die Crucible containing melt and one holding a seed crystal and removing it from the melt moving away, arranged above the crucible holder and in the crucible of the Bracket opposite arranged elevation, characterized in that the elevation is designed in such a way that when the drawing process is completed, it extends over the surface mirror the melt rises. ao ao 2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Erhöhung Schlitze aufweist, die im wesentlichen parallel zur Ziehrichtung verlaufen.
2. Apparatus according to claim 1, characterized in that the elevation has slots which run essentially parallel to the pulling direction.
3. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch ge-3. Device according to claim 1, characterized a5 kennzeichnet, daß die .Erhöhung einen sich nach oben verjüngenden Konus bildet.a5 indicates that the increase follows one forms a tapering cone at the top. In Betracht gezogene Druckschriften:
Deutsche Auslegeschrift Nr. 1136 670.Considered publications:
German publication No. 1136 670. Hierzu 1 Blatt Zeichnungen1 sheet of drawings 709 618/461 7.67709 618/461 7.67 ι Bundesdruckerei Berlinι Bundesdruckerei Berlin