DE1243979B - Process for the production of an electrophotographic recording material - Google Patents

Process for the production of an electrophotographic recording material

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DE1243979B
DE1243979B DER30628A DER0030628A DE1243979B DE 1243979 B DE1243979 B DE 1243979B DE R30628 A DER30628 A DE R30628A DE R0030628 A DER0030628 A DE R0030628A DE 1243979 B DE1243979 B DE 1243979B
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film
photoconductive
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Robert W Gundlach
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Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLANDFEDERAL REPUBLIC OF GERMANY

DEUTSCHESGERMAN

PATENTAMTPATENT OFFICE

AUSLEGESCHRIFTEDITORIAL

Int. Cl.: Int. Cl .:

G03gG03g

Deutsche Kl.: 57 e-S/04 German class: 57 e- S / 04

Nummer: 1 243 979Number: 1 243 979

Aktenzeichen: R 30628IX a/57 eFile number: R 30628IX a / 57 e

Anmeldetag: 28. Juni 1961Filing date: June 28, 1961

Auslegetag: 6. Juli 1967Opened on: July 6, 1967

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines elektrophotographischen Aufzeichnungsmaterials aus einer elektrisch leitenden Schicht, einer photoleitfähigen Schicht und einer Schutzschicht.The invention relates to a method for producing an electrophotographic recording material from an electrically conductive layer, a photoconductive layer and a protective layer.

Es ist bekannt, in der Elektrophotographie mit einer Platte aus einer elektrisch leitenden Schicht, einer photoleitfähigen Schicht und einer Schutzschicht zu arbeiten.It is known in electrophotography with a plate made of an electrically conductive layer, a photoconductive layer and a protective layer.

Diese bekannten elektrophotographischen Platten werden bisher dadurch hergestellt, daß man eine photoleitfähige Schicht auf einen elektrisch leitenden Schichtträger oder auf eine elektrisch leitende Schicht aufbringt und danach die photoleitfähige Schicht mit einer Schutzschicht aus einem hierfür geeigneten Kunststoff überzieht. Die Schutzschicht darf jedoch eine Stärke von 2 μΐη nicht überschreiten, da sonst das für die Herstellung guter Kopien erforderliche Auflösungsvermögen der Platte nicht erreicht werden kann. Die Schutzschicht hat vor allem die Aufgabe, die zur Erzeugung des Ladungsbildes dienende photoleitfähige Schicht zu schützen; deshalb sollte sie neben vorzüglich isolierenden Eigenschaften auch einen ausreichenden mechanischen Schutz bieten.These known electrophotographic plates are heretofore made by having a photoconductive layer on an electrically conductive support or on an electrically conductive layer applies and then the photoconductive layer with a protective layer made of a suitable Plastic coated. However, the protective layer must not exceed a thickness of 2 μΐη, otherwise the resolution of the plate required for the production of good copies cannot be achieved can. The protective layer primarily has the task of generating the charge image protect photoconductive layer; therefore it should have excellent insulating properties as well offer sufficient mechanical protection.

Aufgabe der Erfindung ist, Schutzschichten größerer Schichtstärke anzugeben, die die nachteilige Wirkung in bezug auf das Auflösungsvermögen nicht hat.The object of the invention is to provide protective layers of greater thickness which have the disadvantageous effect does not have in terms of resolving power.

Der Gegenstand der Erfindung geht von einem Verfahren zur Herstellung eines elektrophotographischen Aufzeichnungsmaterials — gegebenenfalls einer elektrisch leitenden Schicht —,einer photoleitfähigen Schicht und einer Schutzschicht aus und ist dadurch gekennzeichnet, daß auf eine transparente, isolierende Folie eine photoleitfähige Schicht und auf die photoleitfähige Schicht eine elektrisch leitende Schicht aufgebracht wird.The object of the invention is a process for producing an electrophotographic Recording material - optionally an electrically conductive layer - a photoconductive one Layer and a protective layer and is characterized in that a transparent, insulating film a photoconductive layer and an electrically conductive layer on the photoconductive layer Layer is applied.

Die Schutzschicht einer transparenten, isolierenden Folie besteht vorzugsweise aus Polytetrafluoräthylen. Sie kann auch aus Polyestern, wie Polyäthylenterephthalat, Polamiden, Polacrylnitril oder Mischpolymerisaten aus den genannten Komponenten bestehen. Diese Folie kann bis zu 12 μπι dick sein, vorzugsweise hat sie jedoch eine Stärke zwischen 6 und 12 μπι. Auf diese Folie wird eine photoleitfähige Schicht abgeschieden. Dies kann durch Aufdampfen von Selen im Vakuum vorgenommen werden. Es ist aber auch möglich, auf die Folie eine Beschichtungsflüssigkeit aufzubringen, die einen Photoleiter und ein Lösungsmittel für die Folie enthält, und das Lösungsmittel zu verdampfen, so daß sich eine photoleitfähige Schicht auf der Folie ausbildet. Auf die freie Oberfläche der photoleitfähigen Schicht wird dann eine elektrisch leitende Schicht oder ein elek-Verfahren zur Herstellung eines
elektrophotographischen Aufzeichnungsmaterials
The protective layer of a transparent, insulating film is preferably made of polytetrafluoroethylene. It can also consist of polyesters such as polyethylene terephthalate, polyamides, polyacrylonitrile or copolymers of the components mentioned. This film can be up to 12 μm thick, but preferably it has a thickness between 6 and 12 μm. A photoconductive layer is deposited on this film. This can be done by evaporation of selenium in a vacuum. However, it is also possible to apply a coating liquid to the film which contains a photoconductor and a solvent for the film and to evaporate the solvent so that a photoconductive layer is formed on the film. On the free surface of the photoconductive layer is then an electrically conductive layer or an elek method for producing one
electrophotographic recording material

Anmelder:Applicant:

Rank-Xerox Limited, LondonRank-Xerox Limited, London

Vertreter:Representative:

Dipl.-Ing. F. Weickmann,Dipl.-Ing. F. Weickmann,

Dr.-Ing. A. Weickmann,Dr.-Ing. A. Weickmann,

Dipl.-Ing. H. WeickmannDipl.-Ing. H. Weickmann

und Dipl.-Phys. Dr. K. Fincke, Patentanwälte,and Dipl.-Phys. Dr. K. Fincke, patent attorneys,

München 27, Möhlstr. 22Munich 27, Möhlstr. 22nd

Als Erfinder benannt:Named as inventor:

Robert W. Gundlach, Spencerport, N. Y.Robert W. Gundlach, Spencerport, N.Y.

(V. St. A.)(V. St. A.)

Beanspruchte Priorität:Claimed priority:

V. St. v. Amerika vom 1. Juli 1960 (40 357)V. St. v. America July 1, 1960 (40 357)

trisch leitender Schichtträger aufgebracht. Dies kann durch Aufdampfen eines dünnen Metallfilms wie Al im Vakuum geschehen. Bei besonderer Temperaturempfindlichkeit der photoleitfähigen Schicht wird jedoch als Material für die elektrisch leitende Schicht Kupferjodid bevorzugt, da dieses eine ausreichende elektrische Leitfähigkeit hat und einen sehr niedrigen Verdampfungspunkt besitzt. Es kann aber auch eine kolloidale Dispersion von Graphit aufgesprüht werden. Es ist auch möglich, auf die Aufbringung einer elektrisch leitenden Schicht zu verzichten. Dann ist es erforderlich, daß während des elektrophotographischen Verfahrens die freie Oberfläche der photoleitfähigen Schicht ständig mit einer elektrisch leitenden Unterlage in Berührung gebracht wird. Von einer elektrophotographischen Platte mit einer Schutzschicht aus Polytetrafluoräthylen können die entwickelten Tonerbilder auf beinahe jede beliebige Fläche übertragen werden. Da Polytetrafluoräthylen sehr widerstandsfähig gegenüber erhöhten Temperaturen ist, kann die Schutzschicht über den Schmelzpunkt des Toners erhitzt werden und beispielsweise gegen ein Blatt Papier angepreßt werden, wobei der erweichte und verflüssigte Toner vollständig auf dastrically conductive substrate applied. This can be done by vapor deposition of a thin metal film such as Al happen in a vacuum. If the photoconductive layer is particularly sensitive to temperature, however, it is used as the material for the electrically conductive layer Copper iodide is preferred because it has sufficient electrical conductivity and very low Has evaporation point. However, a colloidal dispersion of graphite can also be sprayed on. It is also possible to dispense with the application of an electrically conductive layer. Then it is necessary that during the electrophotographic process the free surface of the photoconductive Layer is constantly brought into contact with an electrically conductive surface. From one Electrophotographic plate with a protective layer of polytetrafluoroethylene can be developed Toner images can be transferred to almost any surface. Because polytetrafluoroethylene is very resistant to elevated temperatures, the protective layer can above the melting point of the toner are heated and pressed against a sheet of paper, for example, the softened and liquefied toner completely to the

709 609/378709 609/378

Papier übertragen wird. Diese Übertragungstechnik kann auch bei den anderen genannten als Schutzschicht geeigneten Materialien angewendet werden.Paper is transferred. This transmission technology can also be used with the others mentioned as a protective layer suitable materials are used.

Durch das erfindungsgemäße Verfahren wird erreicht, daß die Schutzschicht in 6 bis 12 μηι Dicke vorliegen kann, ohne daß ein störender Verlust des Aulfösungsvermögens festgestellt wird. Der Grund hierfür ist wohl darin zu sehen, daß sich bei der Aufbringung einer Beschichtungsflüssigkeit aus feinverteiltem Photoleiter in einem Lösungsmittel die einzelnen Photoleiterteilchen in bezug auf die Folie ausrichten. Hierbei unterstützt während des Verdampfungsvorganges des Lösungsmittels die Schwerkraft das Absetzen der Photoleiterteilchen. In erster Linie wird jedoch angenommen, daß vornehmlich polare Kräfte zwischen den Photoleiterteilchen und der Oberfläche der Folie wirksam werden, durch die die Photoleiterteilchen in Richtung auf die Folie gezogen werden. Die relativ hohe und sehr gleichförmige Konzentration des Photoleiters längs der Oberfläche bedingt deren relativ hohe Empfindlichkeit sowie ihr gesteigertes Auflösungsvermögen, das somit trotz einer relativ starken Schutzschicht zur Auswirkung kommen kann. Die Anreicherung an Photoleiter bei der erfindungsgemäß auf die Schutzschicht aufgebrachten photoleitfähigen Schicht befindet sich jetzt also an der Grenze zwischen der Schutzschicht und der photoleitfähigen Schicht, während sie sich bisher an der Grenze zwischen der elektrischen bzw. dem elektrisch leitenden Schichtträger und der photoleitfähigen Schicht ausbildete. Die bei der Entstehung des Ladungsbildes wirksam werdenden elektrostatischen Kräfte mußten demzufolge nicht nur durch die ilosierende Schutzschicht hindurch, sondern auch noch durch einen Teil der photoleitfähigen Schicht wirken.The method according to the invention ensures that the protective layer is 6 to 12 μm thick can be present without a disturbing loss of the solubility being noted. The reason this can be seen in the fact that when a coating liquid is applied from finely divided Photoconductors in a solvent align the individual photoconductor particles with respect to the film. Gravity supports the evaporation process of the solvent the settling of the photoconductor particles. Primarily, however, it is believed that primarily polar Forces between the photoconductor particles and the surface of the film are effective, through which the Photoconductor particles are drawn in the direction of the film. The relatively high and very uniform Concentration of the photoconductor along the surface causes its relatively high sensitivity as well as it increased resolving power, which therefore has an effect despite a relatively strong protective layer can come. The accumulation of photoconductors when applied to the protective layer according to the invention The photoconductive layer is now located at the boundary between the protective layer and the photoconductive layer, while it was previously at the boundary between the electrical and the electrically conductive support and the photoconductive Shift trained. The electrostatic that take effect when the charge pattern is created Forces therefore not only had to pass through the isolating protective layer, but also still act through part of the photoconductive layer.

Ferner werden durch die getrennte Herstellung einer stärkeren Schutzschicht Unregelmäßigkeiten der Schutzschichten vermieden, die bekannten elektrophotographischen Platten anhaften. So wird vermieden, daß sich in den Schichten elektrische Felder ausbilden, die Abscheidung von Toner im Untergrund des Bildes begünstigen und damit den Schleier des Bildes erhöhen.Furthermore, by separately producing a stronger protective layer, irregularities in the Avoided protective layers that adhere to known electrophotographic plates. This avoids that electric fields develop in the layers, the deposition of toner in the substrate favor the image and thus increase the veil of the image.

Die gemäß der Erfindung hergestellten elektrophotographischen Platten sind leicht zu reinigen und daher oft wieder verwendbar. Sie sind flexibel, so daß sie den Forderungen der meisten Anwendungsbereiche, insbesondere auch maschinellen elektropotographischen Kopierverfahren genügen. Die dickere isolierende Schutzschicht gestattet die Übertragung der Tonerbilder auf ein elektrisch leitendes Bildempfangsmaterial mit Hilfe eines elektrischen Feldes, ohne daß man einen elektrischen Durchschlag durch die photoleitfähige Schicht befürchten müßte.The electrophotographic plates made according to the invention are easy to clean and therefore often reusable. They are flexible so that they can meet the requirements of most areas of application, in particular, machine electrophotographic copying processes are also sufficient. The thicker one insulating protective layer allows the transfer of the toner images to an electrically conductive image-receiving material with the help of an electric field, without causing an electric breakdown the photoconductive layer would have to fear.

Bei den bekannten Verfahren ist es üblich, eine isolierende Schutzschicht in Form eines geeigneten Kunstharzes in einem geeigneten Lösungsmittel auf die photoleitfähige Schicht aufzubringen. Hierbei ist es erforderlich, ein solches Lösungsmittel zu wählen, das die photoleitende Schicht nicht beeinflußt und keine vergiftenden Wirkungen zeigt. Dies ist aber bei Verwendung einer Selenschicht als photoleitende Schicht sehr schwierig. Darüber hinaus ist es jedoch auch schwierig, in Fällen, bei denen der Photoleiter in einem Bindemittel eingebettet vorliegt, die geeignete Wahl des Lösungsmittels zu treffen. Die meisten der an sich brauchbaren Bindemittel sind nämlich im allgemeinen auch in den Lösungsmitteln für die Schutzschicht löslich.In the known methods, it is customary to use an insulating protective layer in the form of a suitable one To apply synthetic resin in a suitable solvent on the photoconductive layer. Here is it is necessary to choose such a solvent that does not affect the photoconductive layer and shows no poisoning effects. However, this is when a selenium layer is used as the photoconductive one Shift very difficult. In addition, however, it is also difficult in cases where the photoconductor present embedded in a binder, make the appropriate choice of solvent. Most The binders that can be used are in general also in the solvents for the Protective layer soluble.

Diese genannten Schwierigkeiten entfallen aber bei der erfindungsgemäßen Herstellung einer elektrophotographischen Platte, da das Lösungsmittel der Beschichtungsflüssigkeit für die photoleitfähige Schicht die Schutzschicht anlösen kann.However, these difficulties do not apply to the production of an electrophotographic according to the invention Plate as the solvent of the coating liquid for the photoconductive Layer can dissolve the protective layer.

Beispiel 1example 1

Eine 6 μΐη dicke Folie aus Polyäthylenterephthalat wird auf einer Walze befestigt und in einen Rezipienten gebracht. Nach Evakuierung des Rezipienten wird eine Selenschicht von 20 μΐη Dicke auf die Folie aufgedampft. Auf diese photoleitfähige Schicht wird anschließend ebenfalls im Vakuum eine bis 5 μΐη dicke Schicht aus Al aufgedampft, die als elektrisch leitende Schicht dient. Die so hergestellte elektrophotographische Platte wird dann unter Verwendung eines bekannten Aufladungs- und Belichtungsgerätes geprüft. Das dabei auf der Selenschicht gebildete Ladungsbild wird durch Entwicklung mit Hilfe eines aus Toner und Träger bestehenden Pulverentwicklers sichtbar gemacht.A 6 μm thick film made of polyethylene terephthalate is attached to a roller and placed in a recipient. After evacuation of the recipient a selenium layer of 20 μm thickness is applied to the film vaporized. One to 5 μΐη is then applied to this photoconductive layer, likewise in a vacuum evaporated thick layer of Al, which serves as an electrically conductive layer. The electrophotographic one thus prepared Plate is then loaded using known charging and exposure equipment checked. The charge image formed on the selenium layer is developed with the aid of a made visible from toner and carrier existing powder developer.

Wird das Tonerbild mit einem Leinentuch, mit Baumwolle oder mit einem Papiergewebe durch Wischen von Hand entfernt, so kann man eine Reihe von Bildern nacheinander auf der gleichen elektrophotographischen Platte herstellen. Es ist auch möglich, das Tonerbild auf ein Bildempfangsmaterial aus Metall, Papier oder Kunststoff zu übertragen.Wipe the toner image with a linen cloth, cotton or paper tissue Wiping away by hand so one can take a series of images one after the other on the same electrophotographic Make a plate. It is also possible to use the toner image on an image receiving material Transferring metal, paper or plastic.

Beispiel 2Example 2

Auf eine 6 μΐη dicke Folie aus Polyäthylenterephthalat wird eine photoleitfähige Schicht, bestehend aus 2,5 Gewichtsteilen Zinkoxyd auf ein Gewichtsteil eines Siliconharzes, dispergiert in Toluol aufgebracht. Die photoleitfähige Schicht weist eine Schichtdicke von 35 μΐη auf. Ihre freie Oberfläche wird anschließend mit Graphit besprüht. Die so hergestellte elektrophotographische Platte wurde entsprechend der im Beispiel 1 angegebenen Weise erprobt und gereinigt. Die Platte war leicht zu reinigen und zeigte eine große Widerstandsfähigkeit gegen Verkratzen. On a 6 μm thick film made of polyethylene terephthalate becomes a photoconductive layer consisting of 2.5 parts by weight of zinc oxide per part by weight a silicone resin dispersed in toluene. The photoconductive layer has a Layer thickness of 35 μΐη. Your free surface is then sprayed with graphite. The electrophotographic plate thus prepared became similar Tried and cleaned the manner indicated in Example 1. The plate was easy to clean and showed great scratch resistance.

Claims (9)

Patentansprüche:Patent claims: 1. Verfahren zur Herstellung eines elektrophotographischen Aufzeichnungsmaterials aus — gegebenenfalls einer elektrisch leitenden Schicht — einer photoleitfähigen Schicht und einer Schutzschicht, dadurch gekennzeichnet, daß auf eine transparente, isolierende Folie eine photoleitfähige Schicht und auf die photoleitfähige Schicht gegebenenfalls eine elektrisch leitende Schicht aufgebracht wird.1. Method of making an electrophotographic Recording material composed of - optionally an electrically conductive layer - a photoconductive layer and a protective layer, characterized in that that on a transparent, insulating film a photoconductive layer and on the photoconductive Layer optionally an electrically conductive layer is applied. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß eine 6 bis 12 μ dicke Folie verwendet wird.2. The method according to claim 1, characterized in that a 6 to 12 μ thick film is used. 3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß auf die Folie eine photoleitfähige Schicht aus Selen aufgedampft wird.3. The method according to claim 1, characterized in that a photoconductive film is applied to the film Layer of selenium is evaporated. 4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß auf die Folie eine Beschichtungsflüssigkeit, die einen Photoleiter und ein Lösungsmittel für die Folie enthält, aufgebracht, das Lösungsmittel verdampft und auf die so gebildete photoleitfähige Schicht eine elektrisch leitende Schicht aufgebracht wird.4. The method according to claim 1, characterized in that a coating liquid, which contains a photoconductor and a solvent for the film, applied that Solvent evaporates and an electrically conductive layer on the photoconductive layer thus formed Layer is applied. 5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß eine aus einem Polyester, vorzugsweise aus Polyäthylenterephthalat, bestehende Folie verwendet wird.5. The method according to claim 1, characterized in that one of a polyester, preferably made of polyethylene terephthalate film is used. 6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß eine aus einem Polyamid bestehende Folie verwendet wird.6. The method according to claim 1, characterized in that one consisting of a polyamide Foil is used. 7. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß eine aus einem Polyacrylnitril bestehende Folie verwendet wird.7. The method according to claim 1, characterized in that one of a polyacrylonitrile existing film is used. 8. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß eine aus Polytetrafluoräthylen bestehende Folie verwendet wird.8. The method according to claim 1, characterized in that one of polytetrafluoroethylene existing film is used. 9. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß auf die Folie eine photoleitfähige Schicht aus ZnO und einem Bindemittel aufgebracht wird.9. The method according to claim 1, characterized in that a photoconductive film is applied to the film Layer of ZnO and a binder is applied. In Betracht gezogene Druckschriften:
USA.-Patentschrift Nr. 2 860 048.
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U.S. Patent No. 2,860,048.
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