DE1227424B

DE1227424B - Verfahren und Vorrichtung zum Zonenschmelzen eines aus einer Metallverbindung bestehenden stabfoermigen Koerpers

Info

Publication number: DE1227424B
Application number: DEN19666A
Authority: DE
Inventors: Dr Peter Jakob Gerthsen
Original assignee: Philips Gloeilampenfabrieken NV
Current assignee: Koninklijke Philips NV
Priority date: 1961-03-01
Filing date: 1961-03-01
Publication date: 1966-10-27
Also published as: CH406651A; US3224844A; GB984302A

Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND

DEUTSCHES

PATENTAMT

AUSLEGESCHRIFT

■ Int. α.:

BOId

Deutsche Kl:: 12 c-2

Nummer: 1227424

Aktenzeichen: N19666IVc/12c

Anmeldetag: 1. März 19$t.

Auslegetag: 27. Oktoberl966

Verfahren, bei denen zum Zonenschmelzen eines stabförmigen Körpers eine Bogenentladung zwischen dem Stab und einer Elektrode benutzt wird, wobei die Elektrode aus einer feuerfesten Substanz, wie ^v-Graphit oder Wolfram, besteht, sind bekannt. Derartige Elektroden können jedoch Verunreinigungen an das Material des Stabes abgeben. Weiter zeigt der von der Entladung erzeugte Lichtbogen eine Neigung zum Wandern, wodurch die Länge der geschmol- "■" zenen Zone sich in unregelmäßiger Weise ändert.

Es ist weiter bereits ein Verfahren zum Herstellen reinster kristalliner Stoffe bekannt, bei dem die Elektroden aus dem zu gewinnenden Stoff bestehen. Es gibt jedoch Viele zur Behandlung durch Zonen- "" schmelzen geeignete Materialien, die nicht als Entladüngselektronen dienen können, z. B. Materialien, die, wenigstens in sehr reinem Zustand, eine zu diesem Zweck zu niedrige spezifische Leitfähigkeit aufweisen. Dies trifft sehr häufig bei Metallverbin- ""· düngen zu. zo

Elektroden mit hinreichender Leitfähigkeit, die das Material des Stabes nicht verunreinigen, können bei einem Verfahren zum Zonenschmelzen eines aus einer Metall verbindung bestehenden stabförmigen " = Körpers, bei dem die geschmolzene Zone durch eine Bogenentladung erzeugt wird, verwendet werden, wenn wenigstens eine der Entladungselektroden aus der oder den Metallkomponenten der Verbindung besteht und die Bogenentladung in einer Atmosphäre ?> stattfindet, die die andere Komponente oder' die anderen Komponenten der Verbindung enthält.

Wenn die Verbindung mehrere Metalikomponenten enthält, kann die Elektrode z. B. aus einer Legierung dieser Metallkomponenten bestehen. Die " andere Komponente kann z. B. in elementarer Form oder in der Form einer gasförmigen Verbindung in der Atmosphäre vorhanden sein. An den heißen Stellen kann das Metall der Elektrode mit der Komponente in der Atmosphäre reagieren, wobei sich eine ' " der zu behandelnden Verbindung gleiche Verbindung bilden kann, die bei den dort erzeugten hohen Temperaturen ausreichend leitend ist, um einen Stromdurchgang aufrechtzuerhalten, während an den kalten Bereichen der Elektrode das'Metall selbst zur "* Stromführung vorliegt. Weil alsdann die an den Lichtbogen grenzenden Elektrodenteile aus dem gleichen Material wie der Stab bestehen, wird die Elektrode an sich die Zusammensetzung der Metallverbindung des herzustellenden Stabes nicht beein- ^r71 flüssen. Es hat sich weiter gezeigt, daß, wenn die auf der Elektrode gebildete Metallverbindung durch die Bogenentladung geschmolzen wird, der LichtVerfahren und Vorrichtung zum -■ .: .. : Zonenschmelzen eines aus einer Metallverbindung bestehenden stabförmigen Körpers ^; ;·'

Anmelder: ■

N. V. Philips' Gloeilampenf abrieken,
Eindhoven (Niederlande)

Vertreten." . .

Dipl.-Ing. E. Walther, Patentanwalt,
Hamburg 1, Mönckebergstn 7

Als Erfinder benannt:

Dr. Peter Jakob Gerthsen, Aachen

bogen auf der gebildeten Schmelzoberfläche nicht wandert. ~

Gemäß einer weiteren Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht die Metallverbindung aus einem Metalloxyd und enthält die Atmosphäre Sauerstoff. Das Verfahren kann auch Anwendung finden bei Metallverbindungen mit leicht flüchtigen Elementen, wie z. B. Arseniden und Phosphiden.

Es ist nicht erforderlich, daß die Metallkomponente einen höheren Schmelzpunkt als die Verbindung aufweist. Sogar bei einer größeren Differenz dieser Schmelzpunkte läßt sich das erfindungsgemäße Verfahren anwenden. Eine zweckmäßige Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens gemäß der Erfindung ist dadurch gekennzeichnet, daß die Elektrode aus der Metallkomponente in ein Rohr aus der Metällverbindung gefaßt ist. Dadurch ist sichergestellt, daß bei der Erhitzung der Elektrode durch die Bogenentladung kein geschmolzenes Metall abfließt.

Die Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens ist weiter dadurch gekennzeichnet, daß wenigstens zwei Elektroden aus der Metallkömponente an verschiedenen Seiten des Stabes angeordnet sind. Eine solche Vorrichtung hat den Vorteil, daß kein Strom-

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Claims

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durchgang durch den festen Stabteil erforderlich ist, vorgenommen,' wobei die Luft als; Sauerstoff enfc-

sondern nur die geschmolzene i ZoneJ-zur Stromfüh- haltende Atmosphäre benutzt wird.

rung benutzt wird. Die Elektrode 26 ist· stabförmig und hat einen

Die Erfindung wird an Hand der Zeichnung näher Durchmesser von 2 mm. Sie besteht aus reinem

erläutert. 5 Aluminium und ist unter^; Zwischenschaltung eines

Fig. 1 zeigt in Vorderansicht einen- Teil einer Regelwiderstandes28 mit der negativen Klemme

Vorrichtung zjjinj;'Zonenschmelzen ,eines Stabes aus einer 200-Volt-Gleichstromquelle 29 verbunden. Der

Nickeloxyd mittels Bogenentladung; der geschmolzenen - Zone zugekehrte Teil 30 der

Fig.2 zeigt teilweise in Vorderansicht, teilweise Elektrode26,ist in _;ein aus Aluminiumoxyd bestein senkrechtem Schnitt einen Teil einer Vorrichtung io hendes Rohr 31 mit einen Innendurchmesser von zum Zonenschmelzen eines Stabes aus Aluminium- 2 mm und einer Wanddicke von lmm gefaßt. Um oxyd mittels Bogenentladung. den danebenliegenden Teil 32 der Elektrode 26 ist

In F i g. 1 ist mit 1 ein Stab aus gesintertem ein kupfernes gekühltes Rohr 33 angebracht. An dem

Nickeloxyd. (NiO, Schmelzpunkt etwa. 1950° C). mit der geschmolzenen Zone zugekehrten Ende der

einem Durchmesser von 4 mm angegeben, der senk- 15 Elektrode 26 wird das von dem Lichtbogen 24 errecht zwischen zwei Haltern 2 und 3 eingeklemmt hitzte Aluminium an der Luft oxydiert, und es bildet ist. Im Stab wird eine geschmolzene Zone 4 durch sich ein geschmolzener Tropfen 37 aus Aluminium-Bogenentladung erhitzt. Dazu sind in Höhe der ge- oxyd, der eine ausreichend leitende Verbindung scbü}ol2eneji- Zotte an einander gegenüberliegenden zwischen dem Aluminium der Elektrode 26 und dem Seiten des Stabes, zwei stabförmige Elektroden5 20 Lichtbogen24 bildet. Das Aluminium der Elektrode und 6 aus reinem Nickel mit ihren Enden etwa 2 mm ist wegen seines niedrigen Schmelzpunktes von etwa von der Zone 4 entfernt angebracht. Die Elektrode 5 650° C teilweise geschmolzen, aber das geschmolzene hat einen Durchmesser von 2 mm und die Elektrode 6 Aluminium 38 wird von dem Rohr 31 am WegeinenDurchmesser von 4 mm. Die Elektroden 5 fließen gehindert.

und 6 sind je in ein kupfernes Kühlrohr 7 bzw. 8 25 Die Elektrode 27 ist stabförmig und hat einen

gefaßt. Die kupfernen Rohre sind je von einem Durchmesser von 5 mm. Sie besteht aus reinem

Kühlmantel 9 bzw. 10. umgeben, durch den Kühl- Aluminium und ist mit der positiven Klemme der

wasser fließt. Die Anschlüsse zur Durchleiturtg des Stromquelle 29 verbunden; Sie ist in ein Rohr 34 aus

Kühlwassers sind hier nicht gezeichnet. Der Stab 1 Aluminiumoxyd mit einem Innendurchmesser von

und die Elektroden befinden sich in atmosphärischer 30 5 mm und einer Wanddicke von 1 mm gefaßt. Die

Luft, die als Sauerstoff enthaltendes Gas angewendet Elektrode 27 endet innerhalb des Rohres 34. Das

wird. .:.;...: Aluminiumoxydrohr34 ist nahezu bis zu seinem

Die Elektroden 5 und .6.sind mit den verschiedenen Ende Von_: einem kupfernen, gekühlten Rohr 35 umKlemmen einer 200-Volt-Gleichstromquelle Il mit geben. Ein Endteil 36 des Rohres 34 umschließt teil-Zwischenschaltung eines Regelwiderstandes 12 ver- 35 weise den Lichtbogen 25 und wirkt als Konzentrator bunden, und zwar ist die Elektrode 5 als Kathode . dieses Lichtbogens. Durch die intensive Kühlung der und die Elektrode 6 als Anode geschaltet. Zwischen Elektrode 27 bis zu ihrem Ende, wo der-Lichtbogen den beiden Elektroden fließt ein elektrischer Strom 25 auftrifft, wird das Aluminium wenig oxydiert, durch die geschmolzene Zone 4 und zwei Lichtbogen und das Aluminium wird gar nicht oder kaum 13 und 14, je zwischen einer der Elektroden 5 bzw. 6 40 geschmolzen.

und der geschmolzenen Zone 4. Mittels des Regel- Die Länge des Lichtbogens 25 wird auf etwa

Widerstandes wird die Stromstärke auf etwa 3,5 Amp. 8 mm und die Länge des Lichtbogens 24 auf etwa

gehalten. 2 mm eingestellt. Der Regelwiderstand 28 wird so

An den einander zugewendeten Stabenden der eingeregelt, daß die Stromstärke etwa 4 Amp. beElektroden 5 und 6 ist durch die Erhitzung von den 45 trägt. Mit einer derartigen Stromstärke wird eine Lichtbogen 13 bzw. 14 das . Nickel. an der Luft hinreichende Erwärmung der geschmolzenen Zone oxydiert, und das gebildete Nickeloxyd ist bei den 23 erzielt.

anfallenden hohen Temperaturen zu Tropfen 15 Durch eine gleichzeitige vertikale Bewegung der

bzw. 16 aufgeschmolzen. Weil die erhitzten Enden beiden Elektroden wird die geschmolzene Zone den

der Elektroden 5 und 6 dabei aus dem gleichen 5° Stab in deren Längsrichtung in beim Zonenschmelzen

Material bestehen wie die geschmolzene Zone, wird üblicher Weise durchwandern,
diese Zone von den Elektroden nicht verunreinigt.

Weil die Enden der Elektroden geschmolzen sind, Patentansprüche:
zeigen die Lichtbogen 13 und 14 nicht die Neigung,

auf den Oberflächen der Elektroden zu wandern. 55 1. Verfahren zum Zonenschmelzen eines aus

Durch eine gleichzeitige vertikale Bewegung der einer Metallverbindung bestehenden stabförmigen

beiden Elektroden wird die geschmolzene Zone den Körpers, bei dem die geschmolzene Zone durch

Stab in deren Längsrichtung in beim Zonenschmelzen eine Bogenentladung erzeugt wird, dadurch

üblicher Weise durchwandern. gekennzeichnet, daß wenigstens eine der

In Fig.2 ist eine Vorrichtung zum Zonen- 60 Entladungselektroden aus der oder den Metallschmelzen von Aluminiumoxyd gezeigt. Ein Stab 20 komponenten der Verbindung besteht und die aus Aluminiumoxyd mit einem Durchmesser von Bogenentladung in einer Atmosphäre stattfindet, etwa 6 mm ist senkrecht zwischen einem oberen die die andere Komponente oder die anderen Halter 21 und einem unteren Halter 22 eingeklemmt. Komponenten der Verbindung enthält.
Eine geschmolzene Zone 23 im Stab wird mittels 65 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gezwei Lichtbögen 24 und 25 je zwischen einer Elek- kennzeichnet, daß die Metallverbindung aus trode 26 bzw. 27 und der geschmolzenen Zone 23 einem Metalloxyd besteht und die Atmosphäre erhitzt. Die Erhitzung wird in atmosphärischer Luft Sauerstoff enthält.

3. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Elektrode aus der Metallkomponente in ein Rohr aus der Metallverbindung gefaßt ist.

4. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß wenigstens zwei Elektroden aus der Metallkomponente an verschiedenen Seiten des Stabes angeordnet sind.

In Betracht gezogene Druckschriften: Österreichische Patentschrift Nr. 199 706.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

609 708/244 10.66 ® Bundesdruckerei Berlin