DE1212945B - Verfahren zur Entfernung von Sulfurylfluorid aus Schwefelhexafluorid enthaltenden Gasgemischen - Google Patents

Verfahren zur Entfernung von Sulfurylfluorid aus Schwefelhexafluorid enthaltenden Gasgemischen

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DE1212945B
DE1212945B DEK53405A DEK0053405A DE1212945B DE 1212945 B DE1212945 B DE 1212945B DE K53405 A DEK53405 A DE K53405A DE K0053405 A DEK0053405 A DE K0053405A DE 1212945 B DE1212945 B DE 1212945B
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sulfuryl fluoride
sulfur hexafluoride
containing sulfur
mixtures containing
removal
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Application number
DEK53405A
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English (en)
Inventor
Dr Joachim Massonne
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Kali Chemie AG
Original Assignee
Kali Chemie AG
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B17/00—Sulfur; Compounds thereof
    • C01B17/45—Compounds containing sulfur and halogen, with or without oxygen
    • C01B17/4507—Compounds containing sulfur and halogen, with or without oxygen containing sulfur and halogen only
    • C01B17/4515—Compounds containing sulfur and halogen, with or without oxygen containing sulfur and halogen only containing sulfur and fluorine only
    • C01B17/453—Sulfur hexafluoride

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Treating Waste Gases (AREA)
  • Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)

Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND
DEUTSCHES
PATENTAMT
AUSLEGESCHRIFT
Int. Cl.:
COIb
Deutschem.: 12 i-17/45
Nummer: 1212945
Aktenzeichen: K 53405IV a/12 i
Anmeldetag: 7. Mi 1964
Auslegetag: 24. März 1966
Aus Fluor und Schwefel hergestelltes Schwefelhexafluorid kann, bedingt durch einen Gehalt des Fluors an Sauerstoff, Ozon oder Sauerstoffdifluorid, neben niederen Schwefelfluoriden eine Reihe von sauerstoffhaltigen Schwefelfluorverbindungen enthalten. Während z. B. Thionylfluorid leicht hydrolysiert und durch einfaches Waschen des rohen Schwefelhexafluorides mit Wasser oder Alkalilauge entfernt werden kann, stößt die Abtrennung des Sulfurylfluorides auf Schwierigkeiten.
Sulfurylfluorid ist sehr hydrolysestabil und wird durch Wasser kaum angegriffen. Auch das Waschen des mit Sulfurylfluorid verunreinigten Schwefelhexafluorides mit Alkalilaugen höherer Konzentration, z. B. mit 4O°/oiger Kahlauge, ist — besonders wenn es sich um die Abtrennung sehr geringer Mengen handelt — wenig wirksam. Weiterhin führt auch eine Behandlung des Gasgemisches mit Wasserdampf bei erhöhten Temperaturen nicht zum Erfolg. Auch die physikalische Trennung, z. B. durch Tieftemperatur- oder Druckdestillation, ist wenig wirksam und auch aufwendig.
Es wurde nun gefunden, daß sich Sulfurylfluorid aus Schwefelhexafluorid enthaltenden Gasgemischen quantitativ entfernen läßt, wenn es in Gasphase bei Temperaturen von etwa 0 bis 35O°C, vorzugsweise bei 20 bis 180° C, mit Aluminiumoxyd, Molekularsieben oder mit festen Oxyden, Hydroxyden oder Carbonaten der Elemente der I. und II. Hauptgruppe des Periodischen Systems oder Gemischen davon umgesetzt wird. Solche geeigneten Aktivstoffe sind beispielsweise Natriumhydroxyd, Kaliumhydroxyd, Natron- oder Kalikalk, Calciumoxyd, Magnesiumoxyd, basisches Magnesiumcarbonat, Natriumaluminat, synthetische Natrium-Aluminium-Silikate, wie sie als Molekularsiebe im Handel erhältlich sind, u. a. m.
Das Sulfurylfluorid reagiert hierbei mit den Oxyden, Hydroxyden oder Carbonaten unter Bildung nichtflüchtiger Verbindungen.
So werden bei niedrigen Temperaturen, z. B. Raumtemperatur, vorwiegend Fluorsulfonate und Fluoride gebildet:
Verfahren zur Entfernung von Sulfurylfluorid
aus Schwefelhexafluorid enthaltenden
Gasgemischen
Anmelder:
Kali-Chemie Aktiengesellschaft,
Hannover, Hans-Böckler-Allee 20
Als Erfinder benannt:
Dr. Joachim Massonne, Hannover
2 NaOH + SO2F2 -> NaSO3F + NaF + H2O
Bei höheren Temperaturen, z.B. 2000C, werden dagegen vorwiegend Sulfate oder Fluoride gebildet:
2 CaO + SO2F2 -* CaSO1 + CaF2
Verbindungen, die infolge ihrer Herstellung aus einer Schmelze in einem glasartigen Zustand vorliegen, wie beispielsweise Natriumhydroxyd oder Kaliumhydroxyd, werden zweckmäßigerweise vor ihrer Anwendung auf Stoffe mit großer Oberfläche aufgetragen". Dagegen können pulverförmige Substanzen granuliert angewendet werden.
Es ist nicht erforderlich, das Gasgemisch zuvor zu trocknen. Wenn das Gas jedoch Wasserdampf enthält, ist es empfehlenswert, bei erhöhter Temperatur zu arbeiten, um zu verhindern, daß hygroskopische Aktivstoffe, wie beispielsweise Natriumhydroxyd oder Natronkalk, zerfließen.
Zur Ausführung des erfindungsgemäßen Verfahrens wird das Sulfurylfluorid enthaltende Gasgemisch einfach durch die gegebenenfalls zuvor erhitzten Aktivstoffe geleitet. Im abströmenden Gas ist dann kein Sulfurylfluorid mehr enthalten.
Beispiel 1
Schwefelhexafluorid mit einem Gehalt von 0,1 Volumprozent Sulfurylfluorid wurde bei Raumtemperatur in einer Menge von 12,5 l/h durch eine mit 200 ml 40°/0iger Kahlauge gefüllte Frittenwaschflasche geleitet.
Das abströmende Gas enthielt 0,06 Volumprozent SO2F2.
Wurde die Kahlauge auf 100° C geheizt, so enthielt das abströmende Gas 0,014 % SO2F2.
Beispiel 2
Schwefelhexafluorid mit einem Gehalt von 0,1 Volumprozent Sulfurylfluorid wurde bei 2O0C mit Wasserdampf gesättigt und in einer Menge von 25 l/h über zylindrische Füllkörper aus aktiver Tonerde geleitet. Die Füllkörper befanden sich in einem auf 15O0C geheizten Rohr, Durchmesser 30 mm, Schichtlänge 340 mm.
Im abströmenden Gas konnte kein Sulfurylfluorid nachgewiesen werden.
609 539/375
ί 212
Das gleiche Ergebnis wurde; erhalten, wenn das Rohr anstatt mit aktiver Tonerde mit gekörntem Natronkalk oder mit Tabletten, die aus einem Gemisch von 160 g aktiver Tonerde und 40 g basischem Magnesiumcarbonat gepreßt waren, gefüllt.war.
B ei spiel 3 -
Gekörnte Aktivkohle wurde mit 40 %iger Natronlauge getränkt und nach dem Abtrennen der nicht aufgenommenen Flüssigkeit bei 1200C getrocknet.
Ein Rohr mit einem Durchmesser vonj30mm wurde mit 150 g der so behandelten Aktivkohle gefüllt. Das Rohr wurde auf 120° C erwärmt, und Schwefelhexafluorid, welches 0,1 Volumprozent Sulfurylfluorid enthielt, wurde durchgeleitet.
Im abströmenden Gas konnte kein Sulfurylfluorid nachgewiesen werden.
Beispiel 4
Gasförmiges Schwefelhexafluorid mit einem Gehalt ao von 0,1 Volumprozent Sulfurylfluorid wurde bei Zimmertemperatur in einer Menge von 25 l/h durch ein Rohr vom Innendurchmesser 30 mm, welches bis zu einer Schichthöhe von 340 mm mit gekörntem Natronkalk gefüllt war, geleitet.
Im abströmenden Gas konnte kein Sulfurylfluorid nachgewiesen werden.
" Beispiel 5
Pulverförmiges Magnesiümoxyd wurde unter Zusatz von Wasser granuliert .und die Granalien bei 12O0C getrocknet. Teile unter 1 mm und über 6 mm Durchmesser wurden abgetrennt und das Granulat in ein Rohr vom !innendurchmesser 30 mm eingefüllt, so daß die Schichthöhe 350 mm betrug. Gasförmiges ,Schwefelhexafluorid mit einem Gehalt von 0,1.Volumprozent Sulfurylfluorid wurde mit einer Menge von 2*5 l/h bei Raumtemperatur durchgeleitet.
Im abströmenden Gas konnte kein Sulfurylfluorid nachgewiesen werden.
Beispiel 6
175 g Molekularsieb-Strangpreßlinge des Typs 13 X mit einem Durchmesser von etwa 1,6 mm wurden in ein Rohr vom Innendurchmesser 30 mm eingefüllt. Das Rohr wurde auf 16O0C aufgeheizt. Bei dieser Temperatur wurde gasförmiges Schwefelhexafluorid, das mit 0,1 Volumprozent Sulfurylfluorid verunreinigt war, mit einer Raumgeschwindigkeit von 12,5 l/h durchgeleitet.
Im abströmenden Gas konnte kein Sulfurylfluorid nachgewiesen werden.

Claims (1)

  1. Patentanspruch:
    Verfahren zur Entfernung von Sulfurylfluorid aus Schwefelhexafluorid enthaltenden Gasgemischen, dadurch- gekennzeichnet, daß Sulfurylfluorid in Gasphase bei Temperaturen von 0 bis 350° C, vorzugsweise bei 20 bis 1800C, mit Aluminiumoxyd, Molekularsieben oder mit festen Oxyden, Hydroxyden oder Carbonaten der Elemente der I. und II. Hauptgruppe des Periodischen Systems oder Gemischen davon umgesetzt wird. . . .
DEK53405A 1964-07-07 1964-07-07 Verfahren zur Entfernung von Sulfurylfluorid aus Schwefelhexafluorid enthaltenden Gasgemischen Pending DE1212945B (de)

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