DE1207393B - Process for the production of sodium dichloroisocyanurate and its mono- and dihydrate - Google Patents

Description

Verfahren zur Herstellung von Natriumdichlorisocyanurat und dessen Mono-und Dihydrat Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Natriumdichlorisocyanurat und dessen Mono- und Dihydrat.Process for the preparation of sodium dichloroisocyanurate and its Mono- and dihydrate The present invention relates to a method of production of sodium dichloroisocyanurate and its mono- and dihydrate.

Natriumdichlorisocyanurat und dessen Hydrate. die durch die folgende Strukturformel dargestellt werden können in der n eine ganze Zahl von 0 bis 2 ist, haben sich in neuerer Zeit als eine sehr brauchbare Quelle für freisetzbares Chlor in festen Bleich- und Reinigungsmitteln erwiesen. Das Dihydrat, das etwa 14,1 Gewichtsprozent Hydratationswasser enthält, das Monohydrat, das etwa 7,6 Gewichtsprozent Hydratationswasser enthält, und das wasserfreie Salz sind weiße kristalline Verbindungen mit unterschiedlichen Röntgenstrahlenbrechungsdiagrammen.Sodium dichloroisocyanurate and its hydrates. which can be represented by the following structural formula where n is an integer from 0 to 2 have recently proven to be a very useful source of releasable chlorine in solid bleaches and detergents. The dihydrate, which contains about 14.1 weight percent water of hydration, the monohydrate, which contains about 7.6 weight percent water of hydration, and the anhydrous salt are white crystalline compounds with different X-ray diffraction patterns.

Erfindungsgemäß wird ein Verfahren zur Herstellung von Natriumdichlorisocyanurat und dessen Mono- und Dihydrat vorgeschlagen, bei dem etwa 2 Mol Trichlorisocyanursäure und 1 Mol Trinatriumcyanurat in einem wäßrigen Medium bei einer Temperatur zwischen 10 und 50°C gleichzeitig zusammengebracht und umgesetzt werden und daß die Zugabe- und Vermischgeschwindigkeit so bemessen werden, daß in dem Umsetzungsgemisch ständig ein pH-Wert zwischen 5,0 und 7,0 aufrechterhalten wird, worauf das entstandene Salz in bekannter Weise isoliert und gegebenenfalls getrocknet wird.According to the invention a process for the preparation of sodium dichloroisocyanurate is provided and its mono- and dihydrate, in which about 2 moles of trichloroisocyanuric acid and 1 mole of trisodium cyanurate in an aqueous medium at a temperature between 10 and 50 ° C are brought together and reacted at the same time and that the addition and mixing speed are such that in the conversion mixture constantly a pH between 5.0 and 7.0 is maintained, whereupon the resulting salt is isolated in a known manner and optionally dried.

Eine Durchführungsform des Verfahrens besteht darin, daß das Trinatriumcyanurat in Form einer wäßrigen Lösung zugesetzt wird.One embodiment of the process is that the trisodium cyanurate is added in the form of an aqueous solution.

Erfindungsgemäß wird ferner ein Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von Natriumdichlorisocyanuratdihydrat vorgeschlagen, bei dem (1) etwa 2 Mol Trichlorisocyanursäure und (2) 1 Mol einer wäßrigen Lösung von Trinatriumcyanurat ununterbrochen und gleichzeitig in eine Umsetzungszone gegeben werden, die auf einer Temperatur von etwa 20 bis 40°C gehalten wird, die Zugabe- und Vermischgeschwindigkeit von (1) und (2) so bemessen werden, daß ein pH-Wert zwischen 5,0 und 7,0 aufrechterhalten wird, ununterbrochen ein so großer Anteil des wäßrigen Umsetzungsgemisches aus der Umsetzungszone entfernt wird, daß das Volumen des wäßrigen Umsetzungsgemisches in der Umsetzungszone nahezu konstant gehalten wird, und das in diesem Anteil enthaltene Natriumdichlorisocyanuratdihydrat von der begleitenden wäßrigen Phase abgetrennt wird.According to the invention there is also a process for continuous production suggested by sodium dichloroisocyanurate dihydrate in which (1) about 2 moles of trichloroisocyanuric acid and (2) 1 mole of an aqueous solution of trisodium cyanurate continuously and simultaneously be placed in a reaction zone at a temperature of about 20 to 40 ° C is maintained, the rate of addition and mixing of (1) and (2) is calculated accordingly that a pH value between 5.0 and 7.0 is maintained, continuously such a large proportion of the aqueous reaction mixture is removed from the reaction zone becomes that the volume of the aqueous reaction mixture in the reaction zone is nearly is kept constant, and the sodium dichloroisocyanurate dihydrate contained in this proportion is separated from the accompanying aqueous phase.

Eine weitere Durchführungsform des Verfahrens besteht darin, daß man die Umsetzung bei einer Temperatur zwischen etwa 20 und 40°C durchführt und den pH-Wert zwischen etwa 5,4 und 5,8 hält.Another embodiment of the method is that one the reaction is carried out at a temperature between about 20 and 40 ° C and the Maintains pH between about 5.4 and 5.8.

Gemäß einer weiteren Durchführungsform des Verfahrens werden die abgetrennten Festbestandteile zwecks Gewinnung von praktisch wasserfreiem Natriumdichlorisocyanurat bei etwa 110°C getrocknet.According to a further embodiment of the method, the separated Solid components for the purpose of obtaining practically anhydrous sodium dichloroisocyanurate dried at about 110 ° C.

Die zu jeder Zeit in der Umsetzungsanlage vorliegende Wassermenge sollte zwischen etwa 50 und 90% des Gesamtinhaltes liegen, wobei jedoch vorzugsweise eine ausreichende Wassermenge verwendet wird, damit das als Umsetzungsteilnehmer verwendete Trinatriumcyanurat in Lösung gehalten wird.The amount of water present in the conversion plant at all times should be between about 50 and 90% of the total content, but preferably a sufficient amount of water is used to allow the reactant trisodium cyanurate used is kept in solution.

Das als Umsetzungsteilnehmer verwendete Trinatriumcyanurat kann der Umsetzungszone in beliebiger Form - z. B. als trockene Festsubstanz, als mit Wasser angefeuchtete Feststubstanz, als wäßrige Aufschlämmung und vorzugsweise als wäßrige Lösung davon - zugesetzt werden. Die Lösung enthält vorzugsweise 3 bis 14 Gewichtsteile Trinatriumcyanurat je 100 Gewichtsteile Wasser. Wenn diese Substanz als trockene Festsubstanz, als wasserfeuchte Festsubstanz oder als wäßrige Aufschlämmung zugesetzt wird, wird sie vorzugsweise einem wäßrigen Verdünnungsmittel zugesetzt, das eine zum Lösen des Trinatriumcyanurats ausreichende Wassermenge enthält. Wenn die Zugabe in Form einer wäßrigen Lösung erfolgt, sollte vorzugsweise die Lösung so konzentriert wie möglich sein.The trisodium cyanurate used as a reaction participant can Implementation zone in any form - e.g. B. as a dry solid substance than with water moistened solid, as an aqueous slurry and preferably as an aqueous Solution of it - to be added. The solution contains preferably 3 to 14 parts by weight of trisodium cyanurate per 100 parts by weight of water. If those Substance as a dry solid, as a water-moist solid or as an aqueous When added to the slurry, it is preferably added to an aqueous diluent added, which contains a sufficient amount of water to dissolve the trisodium cyanurate. If the addition is in the form of an aqueous solution, the solution should preferably be as focused as possible.

Die als Umsetzungsteilnehmer verwendete Trichlorisocyanursäure kann der Umsetzungszone als trockene Festsubstanz zugesetzt werden, sie wird jedoch vorzugsweise als wasserfeuchte Festsubstanz, z. B. in Form eines Gemisches aus 5 bis 25 Gewichtsteilen Wasser und 100 Gewichtsteilen Trichlorisocyanursäure, zugesetzt.The trichloroisocyanuric acid used as a reactant can may be added to the reaction zone as a dry solid, but it is preferred as a water-moist solid substance, e.g. B. in the form of a mixture of 5 to 25 parts by weight Water and 100 parts by weight of trichloroisocyanuric acid, added.

Die jeweiligen Umsetzungsteilnehmer können der Umsetzungszone in beliebiger Weise zugesetzt werden, vorausgesetzt, daß zwecks inniger und gleichmäßiger Berührung der Umsetzungsteilnehmer ausreichend gerührt und 'ein pH-Wert zwischen 5,0 und 7,0 ständig eingehalten wird. Vorzugsweise werden die jeweiligen Umsetzungsteilnehmer der Umsetzungszone also gleichzeitig oder nahezu gleichzeitig zugesetzt, weil dabei höhere Ausbeuten erzielt werden. Bei Einhaltung eines optimalen pH-Wertes in der Umsetzungszone zwischen 5,4 und 5,8 müssen praktisch 2 Mol Trichlorisocyanursäure je Mol Trinatriumcyanurat verwendet werden.The respective implementation participants can join the implementation zone in any Be added in a manner provided that for intimate and even contact the reactants are sufficiently stirred and have a pH between 5.0 and 7.0 is constantly observed. The respective implementation participants are preferred the reaction zone so added at the same time or almost simultaneously because it higher yields can be achieved. If an optimal pH value is maintained in the Conversion zone between 5.4 and 5.8 must practically 2 moles of trichloroisocyanuric acid can be used per mole of trisodium cyanurate.

Vorzugsweise werden dabei die Umsetzungsteilnehmer gleichzeitig in dem wäßrigen Medium zusammengebracht und umgesetzt, wobei ein wäßriges Umsetzungsgemisch aus einer wäßrigen Aufschlämmung von Natriumdichlorisocyanuratdihydrat gebildet wird, und es wird ein Anteil des dabei gebildeten wäßrigen Umsetzungsgemisches ununterbrochen und vorzugsweise mit solcher Geschwindigkeit entfernt, daß das Volumen des Umsetzungsgemisches in der Umsetzungszone praktisch konstant gehalten wird. Die Feststubstanzen werden dann von dem Hauptteil der wäßrigen Phase des entfernten Anteils des wäßrigen Umsetzungsgemisches nach irgendeinem bekannten Verfahren zum Abtrennen von Festsubstanzen von Flüssigkeiten, z. B. durch Filtrieren, Zentrifugieren, Dekantieren od. dgl., abgetrennt. Das wasserfeuchte feste Produkt wird dann zwecks Gewinnung des Dihydrats, des Monohydrats oder des wasserfreien Salzes oder eines Gemisches davon getrocknet oder entwässert.Preferably, the participants in the implementation are simultaneously in brought together the aqueous medium and reacted, with an aqueous reaction mixture formed from an aqueous slurry of sodium dichloroisocyanurate dihydrate becomes, and it becomes a portion of the aqueous reaction mixture formed thereby uninterrupted and preferably removed at such a rate that the volume of reaction mixture is kept practically constant in the reaction zone. The solids become then from the majority of the aqueous phase of the removed portion of the aqueous reaction mixture by any known method for separating solids from liquids, z. B. by filtration, centrifugation, decanting or the like., Separated. The water-damp solid product is then used for the purpose of obtaining the dihydrate, monohydrate or dried or dehydrated anhydrous salt or a mixture thereof.

Da das feste Umsetzungsprodukt (d. h. das Natriumdichlorisocyanuratdihydrat) in Wasser mäßig löslich ist, wird das wäßrige Umsetzungsgemisch, das durch Zusammenbringen und Umsetzen von praktisch 2 Mol Trichlorisocyanursäure und 1 Mol Trinatriumcyanurat hergestellt worden ist, zwecks Erzielung erhöhter Ausbeuten und Verbesserung der Wirksamkeit des Verfahrens entweder abgekühlt, z. B. auf eine Temperatur von 0 bis 5°C, worauf die Feststubstanzen von der wäßrigen Phase abgetrennt werden, oder es wird vorzugsweise bei einer Temperatur von 25 bis 50°C zwecks Entfernung einer beträchtlichen Wassermenge (z. B. 25 bis 75% Wasser) konzentriert und dann auf z. B. 0 bis 5°C abgekühlt, worauf die Festsubstanzen von der wäßrigen Phase abgetrennt werden. In jedem Fall kann die gewonnene wäßrige Phase zu der Umsetzungszone zurückgeleitet oder als wäßriges Verdünnungsmittel in einem anschließenden Verfahrensgang verwendet werden oder, falls sie eine beträchtliche Menge des Umsetzungsproduktes enthält, zwecks Entfernung einer beträchtlichen Wassermenge im Vakuum konzentriert werden, worauf die Festbestandteile gewonnen werden.Since the solid reaction product (i.e. the sodium dichloroisocyanurate dihydrate) is sparingly soluble in water, the aqueous reaction mixture is obtained by bringing it together and reacting practically 2 moles of trichloroisocyanuric acid and 1 mole of trisodium cyanurate has been prepared for the purpose of achieving increased yields and improving the Effectiveness of the process either cooled, e.g. B. to a temperature of 0 to 5 ° C, whereupon the solids are separated from the aqueous phase, or it is preferably at a temperature of 25 to 50 ° C for the purpose of removing a significant Amount of water (z. B. 25 to 75% water) concentrated and then to z. B. 0 to 5 ° C cooled, whereupon the solids are separated from the aqueous phase. In in any case, the recovered aqueous phase can be returned to the reaction zone or used as an aqueous diluent in a subsequent process or, if it contains a considerable amount of the reaction product, concentrated in vacuo to remove a significant amount of water, whereupon the solid components are obtained.

Bei dieser Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens beträgt die Verweilzeit des Reaktionsgemisches in der Umsetzungszone gewöhnlich weniger als 5 Minuten, wobei in den meisten Fällen die Umsetzung nahezu sofort erfolgt.In this embodiment of the method according to the invention is the residence time of the reaction mixture in the reaction zone is usually less than 5 minutes, with the implementation taking place almost immediately in most cases.

In den folgenden Beispielen 1 und 2 wird das erfindungsgemäße Verfahren erläutert. Beispiel 1 Ein geeignetes, mit einem Thermometer, einem Rührer und einem Eisbad zum Regeln der Umsetzungstemperatur ausgerüstetes Umsetzungsgefäß wird mit 195 Gewichtsteilen Trinatriumcyanurat in Form einer lOgewichtsprozentigen wäßrigen Lösung beschickt. Gleichzeitig damit werden 465 Gewichtsteile trockene Trichlorisocyanursäure mit solcher Geschwindigkeit und unter so ausreichendem Rühren zugesetzt, daß ein pH-Wert von 5,8 bis 6,0 aufrechterhalten wird. Während der Zugabe der jeweiligen Umsetzungsteilnehmer wird die Temperatur in der Umsetzungszone auf 25°C gehalten. Nach beendeter Zugabe der Umsetzungsteilnehmer wird das Umsetzungsgemisch etwa 30 Minuten bei etwa 25°C gerührt, worauf es auf etwa 5°C abgekühlt und filtriert wird. Der feuchte Filterkuchen, der etwa 20 Gewichtsprozent Feuchtigkeit enthält, wird dann im Vakuum bei 30°C getrocknet, wobei etwa 460 Gewichtste:ie weißen kristallinen Natriumdichlorisocyanuratdihydrats erhalten werden. Zwecks Entfernung von nahezu 500% des Wassers wird das Filtrat im Vakuum bei 45°C konzentriert, worauf der Rückstand auf 5°C abgekühlt und abfiltriert wird. Der feuchte Filterkuchen, der etwa 15 Gewichtsprozent Feuchtigkeit enthält, wird dann im Vakuum bei 30°C getrocknet, wobei etwa 120 Gewichtsteile des kristallinen Natriumdichlorisocyanuratdihydrats erhalten werden. Das abgetrennte Filtrat wird dann zwecks Entfernung von nahezu 750% des Wassers im Vakuum bei 45°C konzentriert. Der Rückstand wird auf etwa 5°C abgekühlt und dann filtriert. Der feuchte Filterkuchen liefert nach dem Trocknen im Vakuum bei 26°C etwa 85 Gewichtsteile Natriumdichlorisocyanuratdihydrat. Auf das eingesetzte Trinatriumcyanurat bezogen, beträgt die Gesamtausbeute an Natriumdichlorisocyanurat etwa 88 Gewichtsprozent.In the following Examples 1 and 2, the process according to the invention is used explained. Example 1 A suitable one, with a thermometer, a stirrer and a The reaction vessel is equipped with an ice bath to regulate the reaction temperature 195 parts by weight of trisodium cyanurate in the form of a 10 weight percent aqueous Solution charged. At the same time there are 465 parts by weight of dry trichloroisocyanuric acid added at such a rate and with sufficient stirring that a pH 5.8 to 6.0 is maintained. During the addition of the respective Reaction participants, the temperature in the reaction zone is kept at 25 ° C. When the addition of the reaction participants is complete, the reaction mixture becomes about 30% Stirred for minutes at about 25 ° C, after which it is cooled to about 5 ° C and filtered. The moist filter cake, which contains about 20 percent moisture by weight, is then dried in vacuo at 30 ° C, with about 460 weight: ie white crystalline Sodium dichloroisocyanurate dihydrates are obtained. In order to remove nearly 500% of the water, the filtrate is concentrated in vacuo at 45 ° C, whereupon the residue is cooled to 5 ° C and filtered off. The moist filter cake, which is about 15 percent by weight Contains moisture, is then dried in vacuo at 30 ° C, being about 120 parts by weight of the crystalline sodium dichloroisocyanurate dihydrate. The separated The filtrate is then vacuumed at 45 ° C to remove nearly 750% of the water concentrated. The residue is cooled to about 5 ° C. and then filtered. Of the After drying in vacuo at 26.degree. C., moist filter cake yields about 85 parts by weight Sodium dichloroisocyanurate dihydrate. Based on the trisodium cyanurate used, the total yield of sodium dichloroisocyanurate is about 88 percent by weight.

Etwa 100 Gewichtsteile des nach diesem Verfahren erhaltenen Natriumdichlorisocyanuratdihydrats liefern nach etwa 3stündigem Trocknen in einem Luftumwälzofen bei einer Temperatur von 110°C etwa 95 Gewichtsteile des wasserfreien, weißen, kristallinen Natriumdichlorisocyanurats.About 100 parts by weight of the sodium dichloroisocyanurate dihydrate obtained by this process deliver after about 3 hours of drying in an air circulation oven at one temperature from 110 ° C about 95 parts by weight of the anhydrous, white, crystalline sodium dichloroisocyanurate.

Beispiel 2 Ein 1 1 fassendes, mit einem Thermometer, einem Rührer und einem Eisbad zum Regeln der Umsetzungstemperatur ausgerüstetes Umsetzungsgefäß wird mit etwa 50 ccm Wasser beschickt. Anschließend wird das Gefäß mit 195 g Trinatriumcyanurat in Form einer 12gewichtsprozentigen wäßrigen Lösung beschickt. Gleichzeitig mit der Zugabe der wäßrigen Lösung von Trinatriumcyanurat werden 465-g Trichlorisocyanursäure in Form einer mit Wasser angefeuchteten Festsubstanz, die 15 Gewichtsprozent Wasser enthält, mit solcher Geschwindigkeit und unter so ausreichendem Rühren zugesetzt, daß die mit Wasser angefeuchtete Festsubstanz in der wäßrigen Lösung dispergiert bzw. verteilt und ein pH-Wert zwischen 5,5 und 5,6 aufrechterhalten wird. Während der Zugabe der wäßrigen Lösung und der mit Wasser angefeuchteten Festsubstanz wird in der Umsetzungszone eine Temperatur von 30 ±2°C aufrechterhalten. Ein nahezu gleiches Volumen von etwa 500 ccm wird in der Umsetzungszone aufrechterhalten, indem aus der Umsetzungszone ein Anteil des festen Umsetzungsprodukts (d. h. Natriumdichlorisocyanuratdihydrat) zusammen mit einem Anteil der wäßrigen Phase mittels einer Saugpumpe in regelmäßigen Abständen in eine Vakuumkonzentrieranlage übergeführt wird. Die Verweilzeit des Umsetzungsproduktes in der Umsetzungszone beträgt etwa 10 Minuten. Die dabei entfernte Aufschlämmung wird dann bei einer Temperatur von 25°C und einem Druck von 20 mm Hg konzentriert, bis eine wäßrige Aufschlämmung mit einem Festbestandteil von 30% erhalten worden ist. Das Volumen in der Vakuumkonzentrieranlage wird auf etwa 500 ccm gehalten, indem die konzentrierte wäßrige Aufschlämmung in regelmäßigen Abständen zu einer Kühlvorrichtung geleitet wird, in der die Aufschlämmung auf etwa 5°C abgekühlt wird. Die so abgekühlte Aufschlämmung wird dann schubweise zu einer Zentrifuge geleitet und dort bis zu einem Gehalt von 20 Gewichtsprozent an nicht gebundenem Wasser entwässert. Wenn die Menge des beim Zentrifugieren erhaltenen Kuchens das Fassungsvermögen der Zentrifuge erreicht, wird die aus der Vakuumkonzentrieranlage und aus der Kühlvorrichtung entfernte Aufschlämmung zu einer anderen, schubweise arbeitenden Zentrifuge geleitet und dort bis zu einem Gehalt von 20 Gewichtsprozent an nicht gebundenem Wasser entwässert. Die beim Zentrifugieren erhaltenen überstehenden Flüssigkeiten, die etwa 12% Gesamtfestbestandteile enthalten, werden gesammelt und zu der Vakuumkonzentrieranlage zurückgeleitet, in der bei einer Temperatur von 25°C und einem Druck von 20 mm Hg Wasser entfernt wird, bis die wäßrige Aufschlämmung 30% Gesamtfestbestandteile enthält, worauf die erhaltene Aufschlämmung auf 5°C abgekühlt, zu einer schubweise arbeitenden Zentrifuge geleitet und dort bis zu einem Gehalt von etwa 20 Gewichtsprozent an nicht gebundenem Wasser entwässert wird. Die beim Zentrifugieren erhaltene überstehende Flüssigkeit wird dann bei einer Temperatur von 45°C im Vakuum konzentriert, so daß praktisch das gesamte nicht gebundene Wasser entfernt wird, worauf der Rückstand mit den oben erhaltenen Zentrifugierkuchen vereinigt und diese bei 110°C und etwa 8 Stunden lang getrocknet werden. Auf die eingesetzte Trichlorisocyanursäure bezogen, beträgt die Gesamtausbeute an wasserfreiem, weißem, kristallinem Natriumdichlorisocyanurat etwa 98,5 Gewichtsprozent.Example 2 A 1 1 capacity, with a thermometer, a stirrer and a reaction vessel equipped with an ice bath to regulate the reaction temperature is filled with about 50 ccm of water. The vessel is then filled with 195 g of trisodium cyanurate charged in the form of a 12 weight percent aqueous solution. At the same time with the addition of the aqueous Solution of trisodium cyanurate will be 465-g Trichloroisocyanuric acid in the form of a solid substance moistened with water, the Contains 15 weight percent water, at such rate and under so sufficient Stirring added that the water-moistened solid substance in the aqueous The solution is dispersed or distributed and a pH value between 5.5 and 5.6 is maintained will. During the addition of the aqueous solution and the solid substance moistened with water a temperature of 30 ± 2 ° C is maintained in the reaction zone. An almost the same volume of about 500 ccm is maintained in the conversion zone by from the reaction zone a portion of the solid reaction product (i.e. sodium dichloroisocyanurate dihydrate) together with a portion of the aqueous phase by means of a suction pump at regular intervals At intervals is transferred to a vacuum concentration system. The dwell time of the Reaction product in the reaction zone is about 10 minutes. The removed one Slurry is then made at a temperature of 25 ° C and a pressure of 20 mm Hg concentrated until an aqueous slurry with a solids content of 30% has been received. The volume in the vacuum concentrator is about 500 cc kept by adding the concentrated aqueous slurry at regular intervals is passed to a cooler where the slurry is cooled to about 5 ° C will. The slurry cooled in this way is then fed to a centrifuge in batches and dehydrated there up to a content of 20 percent by weight of unbound water. If the amount of cake obtained by centrifugation exceeds the capacity of the When the centrifuge is reached, the vacuum concentrator and the cooling device are released removed slurry to another batch centrifuge and dehydrated there up to a content of 20 percent by weight of unbound water. The supernatants obtained on centrifugation, which are about 12% total solids are collected and returned to the vacuum concentrator, in which is removed at a temperature of 25 ° C and a pressure of 20 mm Hg water, until the aqueous slurry contains 30% total solids, whereupon the obtained Slurry cooled to 5 ° C, sent to a batch centrifuge and there up to a content of about 20 percent by weight of unbound water is drained. The supernatant obtained by centrifugation becomes then concentrated at a temperature of 45 ° C in vacuo, so that practically that all unbound water is removed, whereupon the residue with the above obtained centrifugation cake combined and this at 110 ° C and about 8 hours to be dried. Based on the trichloroisocyanuric acid used, the is Total yield of anhydrous, white, crystalline sodium dichloroisocyanurate approx 98.5 percent by weight.

Wenn das im Beispiel 2 beschriebene Verfahren wiederholt wird, die vereinigten, beim Zentrifugieren erhaltenen Kuchen jedoch bei 70°C im Vakuum etwa 3 Stunden -getrocknet werden, wird weißes kristallines Natriumdichlorisocyanuratmonohydrat erhalten (auf die eingesetzte Trichlorisocyanursäure bezogen, beträgt die Ausbeute etwa 98 Gewichtsprozent).If the procedure described in Example 2 is repeated, the combined cake obtained during centrifugation, however, at 70 ° C. in a vacuum about 3 hours -dried, becomes white crystalline sodium dichloroisocyanurate monohydrate obtained (based on the trichloroisocyanuric acid used, the yield is about 98 percent by weight).

Wenn das im Beispiel 2 beschriebene Verfahren wiederholt wird, die beim Zentrifugieren erhaltenen und vereinigten Kuchen jedoch bei 30°C im Vakuum etwa 2,5 Stunden lang getrocknet werden, wird weißes, kristallines Natriumdichlorisocyanuratdihydrat erhalten (auf die eingesetzte Trichlorisocyanursäure bezogen, beträgt die Ausbeute etwa 98 Gewichtsprozent).If the procedure described in Example 2 is repeated, the However, the cakes obtained and combined during centrifugation at 30 ° C. in vacuo When dried for about 2.5 hours, white crystalline sodium dichloroisocyanurate dihydrate becomes obtained (based on the trichloroisocyanuric acid used, the yield is about 98 percent by weight).

Die Produkte des erfindungsgemäßen Verfahrens, d. h. das Natriumdichlorisocyanurat und dessen Hydrate, sind frei fließende Substanzen und als Wirkstoffe für Mittel brauchbar, die oxydierende, bleichende und desinfizierende Eigenschaften haben. Das wasserfreie Salz ist auch als ein zu Tränen reizendes Mittel und als Halogenierungsmittel brauchbar. Für die meisten Zwecke wird Natriumdichlorisocyanurat in der wasserfreien oder praktisch wasserfreien Form, d. h. in einer Form verwendet, deren Gehalt sowohl an gebundenem als auch an nicht gebundenem Wasser geringer als 2 Gewichtsprozent ist. Für die meisten Zwecke, für die Natriumdichlorisocyanurat und dessen Hydrate verwendet werden. ist die geringe Menge (d. h. weniger als etwa 5%) an verunreinigendem Natriumchlorid, das bei dem erfindungsgemäßen Verfahren als Nebenprodukt anfällt, nicht schädlich und braucht daher nicht entfernt zu werden.The products of the process according to the invention, i. H. the sodium dichloroisocyanurate and its hydrates, are free-flowing substances and as active ingredients for remedies useful, which have oxidizing, bleaching and disinfecting properties. The anhydrous salt is also useful as a tear irritant and a halogenating agent useful. For most purposes, sodium dichloroisocyanurate is used in the anhydrous or practically anhydrous form, d. H. used in a form whose content is both both bound and unbound water less than 2 percent by weight is. For most purposes, for the sodium dichloroisocyanurate and its hydrates be used. is the minor amount (i.e., less than about 5%) of the contaminant Sodium chloride, which is obtained as a by-product in the process according to the invention, not harmful and therefore does not need to be removed.

Obwohl bestimmte Ausführungsformen des erfindungsgemäßen Verfahrens beschrieben worden sind, können selbstverständlich verschiedene Änderungen vorgenommen werden, ohne daß der Erfindungsbereich verlassen wird.Although certain embodiments of the method according to the invention various changes can of course be made without leaving the scope of the invention.

Claims (5)

Patentansprüche: 1. Verfahren zur Herstellung von Natriumdichlorisocyanurat und dessen Mono- und Dihydrat, dadurch gekennzeichnet, daß etwa 2 Mol Trichlorisocyanursäure und 1 Mol Trinatriumcyanurat in einem wäßrigen Medium bei einer Temperatur zwischen 10 und 50°C gleichzeitig zusammengebracht und umgesetzt werden und daß die Zugabe- und Vermischgeschwindigkeit so bemessen werden, daß in dem Umsetzungsgemisch ständig ein pH-Wert zwischen 5,0 und 7,0 aufrechterhalten wird, worauf das entstandene Salz in bekannter Weise isoliert und gegebenenfalls getrocknet wird. Claims: 1. Process for the preparation of sodium dichloroisocyanurate and its mono- and dihydrate, characterized in that about 2 moles of trichloroisocyanuric acid and 1 mole of trisodium cyanurate in an aqueous medium at a temperature between 10 and 50 ° C are brought together and reacted at the same time and that the addition and mixing speed are such that in the conversion mixture constantly a pH between 5.0 and 7.0 is maintained, whereupon the resulting salt is isolated in a known manner and optionally dried. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Trinatriumcyanurat in Form einer wäßrigen Lösung zugesetzt wird. 2. Procedure according to Claim 1, characterized in that the trisodium cyanurate in the form of an aqueous Solution is added. 3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Umsetzung bei einer Temperatur zwischen etwa 20 und 40°C durchgeführt und der pH-Wert auf einem Wert zwischen etwa 5,4 und 5,8 gehalten wird. 3. The method according to claim 1 or 2, characterized in that that the reaction is carried out at a temperature between about 20 and 40 ° C and the pH is maintained between about 5.4 and 5.8. 4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß zur kontinuierlichen Herstellung von Natriumdichlorisocyanuratdihydrat die Trichlorisocyanursäure und die wäßrige Lösung des Trinatriumcyanurats ununterbrochen und gleichzeitig in eine Umsetzungszone gegeben werden, daß ununterbrochen ein so großer Anteil des wäßrigen Umsetzungsgemisches aus der Umsetzungszone entfernt wird, daß das Volumen des wäßrigen Umsetzungsgemisches in der Umsetzungszone nahezu konstant gehalten wird, und daß das in diesem Anteil enthaltene Natriumdichlorisocyanuratdihydrat von der begleitenden wäßrigen Phase abgetrennt wird. 4. Procedure according to claim 3, characterized in that for the continuous production of Sodium dichloroisocyanurate dihydrate, trichloroisocyanuric acid and the aqueous solution of the trisodium cyanurate continuously and at the same time in a conversion zone be that such a large proportion of the aqueous reaction mixture is uninterrupted is removed from the reaction zone that the volume of the aqueous reaction mixture in the implementation zone is kept almost constant, and that that Sodium dichloroisocyanurate dihydrate contained in this portion of the accompanying aqueous phase is separated. 5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die abgetrennten Festbestandteile zwecks Gewinnung von praktisch wasserfreiem Natriumdichlorisocyanurat bei etwa 110°C getrocknet werden. In Betracht gezogene Druckschriften Australische Patentschrift Nr. 219 930. Bei der Bekanntmachung der Anmeldung ist ein Prioritätsbeleg ausgelegt worden.5. The method according to claim 1 to 4, characterized in that that the separated solid components for the purpose of obtaining practically anhydrous Sodium dichloroisocyanurate can be dried at about 110 ° C. Considered Publications Australian Patent No. 219,930. When the Registration, a priority document has been laid out.