DE119676C - - Google Patents

Description

cHtfot tX-(M Hfo.cHtfot t X- (M Hfo.

KAISERLICHESIMPERIAL

PATENTAMT.PATENT OFFICE.

Nach dem seither üblichen Schütze.nb erger'sehen Verfahren wird Natriumhydrosulfit technisch in der Weise dargestellt, dafs man in Bisulfit unter event. Kühlung die ent-· sprechende Menge. Zinkstaub einträgt' und nach erfolgter Reduction das Zinkoxyd aus der Lösung mittels Kalks entfernt. Bei dieser Darstellung wird nur ungefähr die Hälfte der im Bisulfit enthaltenen schwefligen Säure und des Natrons u.. s. w. in hydroschwefligsaures Salz übergeführt, der andere Theil bleibt als Natrium- und Zinksülfit unausgenutzt übrig. Um der unvollständigen',Ausnutzung des angewendeten Bisulfits einigermafsen zu begegnen, wurde vorgeschlagen, durch Zusatz von Mineralsäuren, insbesondere von. Schwefelsäure, aus den neutralen Sulfiten die schweflige Säure' frei zu machen und durch erneuten Zusatz von Zinkstaub zu hydroschwefliger Säure zu reduciren' (vgl. die Patentschrift 84507 von Grofsmaiin). Man erhält thatsächlich. nach dieser Patentschrift etwa ein. Drittel mehr Hydrosulfit, als auf die gewöhnliche. Art; die Lösung ist aber weniger concentrirt als.das gewöhnliche Hydrosulfit und aufserdem durch schwefelsaure.Salze stark verunreinigt. ■■■-.■ -Sodium hydrosulphite is made according to the Schützen.nb er's method that has been used since then technically represented in such a way that one in bisulfite under event. Cooling the talking crowd. Zinc dust enters, and after the reduction, the zinc oxide from the solution removed by means of lime. In this representation, only about half of the im Bisulphite contained sulphurous acid and sodium and so on in hydrosulphurous acid salt transferred, the other part remains unused as sodium and zinc sulphate. Around to counteract the incomplete 'utilization of the bisulfite used to some extent proposed by the addition of mineral acids, in particular of. Sulfuric acid, from the neutral ones Sulphites to free the sulphurous acid and by adding more zinc dust to be reduced to hydrosulphurous acid (cf. patent specification 84507 by Grofsmaiin). You actually get. according to this patent specification about a. Third more hydrosulfite than on that ordinary. Kind; but the solution is less concentrated than ordinary hydrosulphite and also heavily contaminated by sulfuric acid salts. ■■■ -. ■ -

Es wurde nun 'ein Verfahren gefunden, durch welches nicht nur reine und.höchstconcentrirte Lösungen von Hydrosulfit erhalten werden, sondern durch. welches auch
sammte angewendete. Bisulfit
übergeführt wird. :A process has now been found by which not only pure and highly concentrated solutions of hydrosulphite are obtained, but also by which one too
all applied. Bisulfite
is convicted. :

Dieses Verfahren besteht darin,' dafs man zu Lösungen von Salzen des Bisulfits, z.B. vonThis procedure consists in admitting it Solutions of salts of bisulfite, e.g. from

nahezu das ge- \n Hydrosulfit Natrium-, Kalium-, Ammonium-Bisulfit, schweflige Säure in wässriger Lösung zusetzt oder in Gasform einleitet und erst in diese Mischung den Zinkstaub einträgt, wobei zweckmäfsig die Menge der hinzuzufügenden schwefligen Säure so bemessen wird, dafs sie der Hälfte der im angewendeten Bisulfit enthaltenen Gesammtmenge an schwefliger Säure entspricht. Hierdurch erreicht man, dafs nicht nur die ganze Menge des im Bisulfit enthaltenen Alkalis an hydroschweflige Säure gebunden erhalten und daher .voll ausgenutzt wird, sondern, dafs auch die Bildung anderer verunreinigender Salze vermieden wird. .adding almost the overall \ n hydrosulfite sodium, potassium, ammonium bisulfite, sulfurous acid in aqueous solution or in gaseous form initiates and enters the zinc dust only in said mixture, wherein zweckmäfsig the amount of added sulfuric acid is so dimensioned, that they corresponds to half of the total amount of sulphurous acid contained in the bisulfite used. This ensures that not only the whole amount of the alkali contained in the bisulphite is bound to hydrosulphurous acid and is therefore fully utilized, but that the formation of other contaminating salts is also avoided. .

' . Beispiel I.'. Example I.

25 kg Natriumbisulfit 40⁰ B. (aus welchem nach dem gewöhnlichen Verfahren praktisch so viel Hydrosulfit resultirt, dafs damit etwa 4,92 kg Indigo eben geküpt werden können), werden mit 54,1 kg wässriger schwefliger Säure von 4⁰ B. (6 pCt.) versetzt, oder man setzt zu 25 kg Natriumbisulfit 40° B. 50,85 1 Wasser und leitet so viel gasförmige schweflige Säure ein, bis die Gewichtszunahme 3,25 kg beträgt. Dann setzt man langsam unter Rühren 4,2 kg Zinkstaub zu und sorgt durch Kühlung dafür, dafs die Temperatur zwischen 30 bis 40⁰ C. ■ :bleibt. Nachdem aller Zinkstaub eingetragen ist, rührt man noch einige Zeit und läfst dann ι bis 2 Stunden stehen. Hiernach versetzt man die Flüssigkeit mit Kalkmilch, die aus 4,2 kg gebranntem Kalk und 20 1 Wasser bereitet ist, und rührt gut um. Man läfst zum(Can be obtained from which, after the usual method practically as much resultirt hydrosulfite, thus DAF about 4.92 kg indigo just geküpt) 25 kg of sodium bisulfite 40 ⁰ B. be with 54.1 kg of aqueous sulfuric acid of 4 ⁰ B. (6 pCt.), or 25 kg of sodium bisulfite 40 ° B. 50.85 l of water are added and gaseous sulphurous acid is passed in until the increase in weight is 3.25 kg. Then added slowly with stirring to 4.2 kg of zinc dust and, through cooling for the temperature DAF between 30 to 40 ⁰ C. ■: remains. After all the zinc dust has been added, stir for a while and then leave for ι to 2 hours. The liquid is then mixed with milk of lime made from 4.2 kg of quicklime and 20 liters of water and stirred well. You run to the

Claims (1)

Schlufs noch mindestens 6 Stunden stehen und filtrirt durch eine Filterpresse. Man erhält so etwa 80 kg einer Natriumhydrosulfitlösung (von 11° B.), welche im Stande ist, 9,85 kg Indigo in Indigoweifs überzuführen (zu küpen);Finally stand for at least 6 hours and filter through a filter press. You get so about 80 kg of a sodium hydrosulphite solution (of 11 ° B.) which is capable of 9.85 kg of indigo to be converted into indigo white (to be vinified); ■ , Beispiel II.■, example II. Darstellung von hochconcentrirtem ' ■ ■ " Hydrosulfit. . .Representation of highly concentrated hydrosulfite. Man mischt 28,8 kg Natriumbisulfit 40⁰B. mit 34,4 kg einer concentrirten wässrigen schwefligen Säure von etwa iopCt. SO₂ (6 bis 7⁰B.) oder leitet in die mit 31 1 Wasser verdünnte Natriumbisulfitlösung die entsprechende Menge gasförmige schweflige Säure ein. Alsdann fügt man unter Kühlung 4,8 kg Zinkstaub allmählich hinzu, wie vorhin beschrieben.Mixing 28.8 kg sodium bisulfite 40 ⁰ B. 34.4 kg of a concentrated aqueous sulfuric acid of about iopCt. SO ₂ (6 to 7 ⁰ B.) or introduces the appropriate amount of gaseous sulphurous acid into the sodium bisulphite solution diluted with 31 l of water. Then 4.8 kg of zinc dust are gradually added with cooling, as described above. Man fällt das Zink'oxyd mit Kalkmilch aus, die aus 4,8 kg gebranntem Kalk und 16 1 Wasser bereitetest, und filtrirt wie oben angegeben. Das im Natriumbisulfit enthaltene Alkali entspricht unter diesen Umständen gerade der gebildeten Menge hydroschwefliger Säyre, so dafs neutrales Natriumhydrosulfit gebildet wird. Man erhält so eine Lösung dieses Salzes, von der 10 kg 1,99 kg Indigo iooprocentig zu lösen vermögen.The zinc oxide is precipitated with milk of lime, which consists of 4.8 kg of quicklime and 16 liters Prepared water, and filtered as above. The alkali contained in the sodium bisulfite is exactly the same under these circumstances the amount of hydrosulphurous acid formed, so that neutral sodium hydrosulphite is formed will. A solution of this salt is thus obtained, 10 kg of which is 1.99 kg of indigo iooprocentig able to solve. Paτent -Anspruch:Patent claim: Verfahren zur Darstellung von Natriumhydrosulfit oder Kalium- oder Ammoniumhydrosulfit, dadurch gekennzeichnet, dafs man in eine Lösung von Natriumbisulfit bezw. Kaliumoder Ammoniumbisulfit, welche auf je 2 Mol. Bisulfit ein Mol. Schwefeldioxyd enthält, unter Kühlung die nöthige Menge Zinkstaub einträgt. . ■ ;.'..,■Process for the preparation of sodium hydrosulphite or potassium or ammonium hydrosulphite, characterized in that one respectively in a solution of sodium bisulfite. Potassium or Ammonium bisulfite, which contains one mole of sulfur dioxide for every 2 moles of bisulfite Cooling brings in the necessary amount of zinc dust. . ■;. '.., ■