DE1182434B - Verfahren zur Trocknung fester Olefinpolymerisate - Google Patents
Verfahren zur Trocknung fester OlefinpolymerisateInfo
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
- C08F10/00—Homopolymers and copolymers of unsaturated aliphatic hydrocarbons having only one carbon-to-carbon double bond
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Description
BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND
DEUTSCHES
PATENTAMT
AUSLEGESCHRIFT
Internat. KL: C 08 f
Deutsche Kl.: 39 c-25/01
Nummer: 1182434
Aktenzeichen: P19375IV d/39 c
Anmeldetag: 24. September 1957
Auslegetag: 26. November 1964
Die Erfindung betrifft ein neues Verfahren zur Trocknung fester, Restanteile von Wasser und/oder
Lösungsmittel enthaltender Olefinpolymerisate.
Das Verfahren nach der Erfindung ist zur Trocknung von Olennpolymerisaten ganz allgemein anwendbar
und eignet sich insbesondere zur Trocknung von 1-Olefinpolymerisaten, wie sie durch Ersatz von
mindestens einem Teil des Polymerisationslösungsmittels durch Wasser bei der Gewinnung solcher
Polymerisate aus dem Polymerisationsverdünnungs- *° oder -lösungsmittel erhalten werden. Besonders wertvoll
ist das Verfahren bei der Trocknung von hochmolekularen 1-Olefinpolymerisaten, die nach Niedertemperaturverfahren
hergestellt sind.
Dabei werden 1-Olefine mit maximal 8 Kohlen- 1S
Stoffatomen je Molekül und keiner Verzweigung, die der Doppelbindung näher als in 4-Stellung steht, zu
festen und halbfesten Polymerisaten bei im Vergleich zu üblichen Polymerisationsverfahren für diese
Olefine niedrigen Temperaturen und Drücken poly- ao
merisiert. Bei dieser Polymerisation werden im allgemeinen zunächst die Olefine mit einem nicht polymerisierbaren
Lösungsmittel vermischt und zumindest teilweise gelöst, und die Polymerisation wird in
Gegenwart eines Katalysators durchgeführt. a5
Es ist auch ein Verfahren zur Herstellung von Polymerisaten von 1-Olefinen bekannt, bei dem die
Polymerisation bei einer Temperatur im Bereich von 37 bis 260° C in Gegenwart von 0,1 bis 10 Gewichtsprozent
oder mehr Chrom in Form von Chromoxyd einschließlich eines beträchtlichen Teils an 6wertigem
Chrom zusammen mit mindestens einem porösen Oxyd aus der Gruppe Siliciumdioxyd, Aluminiumoxyd,
Zirkonoxyd und Thoriumoxyd durchgeführt wird.
Die Polymerisate der 1-Olefine können von dem Kohlenwasserstoffverdünnungsmittel durch Vakuumdestillation,
Dampfdestillation oder vorzugsweise durch Dispergieren der Lösung in Wasser, Koagulieren
des Polymerisats und anschließende Abtrennung des Lösungsmittels durch Dampfdestillation abgetrennt
werden. Unabhängig von der angewandten Methode ist das Polymerisat noch durch Wasser
und/oder Lösungsmittel feucht und muß getrocknet werden. Die Erfindung betrifft ein verbessertes Verfahren
zur Trocknung von solchen und von in Gegenwart anderer bekannter Katalysatorsysteme hergestellten
Polymerisaten.
Das Verfahren nach der Erfindung erlaubt eine leichte Trocknung von 1-Olefinpolymerisaten auf
weniger als etwa 0,05 Gewichtsprozent an flüchtigem Material. Es ist bekannt, daß sich Olefinpolymerisate
Verfahren zur Trocknung fester
Olefinpolymerisate
Olefinpolymerisate
Anmelder:
Phillips Petroleum Company,
Bartlesville, OkIa. (V. St. A.)
Bartlesville, OkIa. (V. St. A.)
Vertreter:
Dr. F. Zumstein
und Dipl.-Chem. Dr. rer. nat. E. Assmann,
Patentanwälte, München 2, Bräuhausstr. 4
Als Erfinder benannt:
Martin Richard Cines,
Bartlesville, OkIa. (V. St. A.)
Martin Richard Cines,
Bartlesville, OkIa. (V. St. A.)
Beanspruchte Priorität:
V. St. v. Amerika vom 11. Oktober 1956
(615 353)
V. St. v. Amerika vom 11. Oktober 1956
(615 353)
leicht bis auf etwa 97 Gewichtsprozent Festbestandteile in einer üblichen Trocknungsvorrichtung trocknen
lassen, doch ist die Entfernung des verbleibenden flüchtigen Materials verhältnismäßig schwierig,
und deren Entfernung dauert noch einmal so lang oder länger. Es ist erwünscht, daß das gewonnene
Polymerisat nicht mehr als etwa 0,05 Gewichtsprozent an flüchtigem Material enthält, bevor es der
endgültigen Verarbeitung zugeleitet wird.
Das erfindungsgemäße Verfahren zur Trocknung fester, Restanteile von Wasser und/oder Lösungsmittel
enthaltender Olefinpolymerisate besteht darin, daß die in an sich bekannter Weise bis auf einen
Restgehalt von höchstens 5 Gewichtsprozent an flüchtigen Stoffen vorgetrockneten Polymerisate aus einer
Strangpresse bei mindestens der Temperatur am Erweichungspunkt, jedoch einer Temperatur unterhalb
ihres Zersetzungspunktes unter gleichzeitiger Entfernung der flüchtigen Stoffe ausgepreßt und bis auf
einen Feuchtigkeitsgehalt von höchstens 0,05 Gewichtsprozent getrocknet werden.
Das flüchtige Material kann aus Wasser oder Lösungsmittel oder aus beiden bestehen. Die ersten
Trocknungsstufen können in einer beliebigen üb-
409 729/449
lichen Trocknungsapparatur, beispielsweise einem Bahnentrockner oder Dampfrohr oder einem drehbaren
Gliederkettentrockner (Perry's Chemical Engineering Handbook, 3. Auflage, S. 824 bis 826,
McGraw-Hill, New York, 1950), ausgeführt werden. Die zweite Trocknungsstufe kann in einer beliebigen,
geeigneten, mit Vorrichtungen zum Erhitzen, Verkneten, Abziehen von Gasen und Auspressen versehenen
Apparatur erfolgen. Eine hierfür geeignete Apparatur ist in der USA.-Reissue-Patentschrift iq
23 948 eingehend beschrieben.
Bei einer bevorzugten Ausführungsweise der Erfindung
wird das durch Wasser und/oder Lösungsmittel feuchte Polymerisat durch übliche Maßnahmen
bei einer Temperatur unterhalb der Erweichungstemperatur, im allgemeinen bei einer Temperatur im
Bereich von 82 bis 124° C bis auf einen Gehalt von 95 bis 98°/o an Festbestandteilen getrocknet. Die so
getrockneten Feststoffe werden dann zu einer zweiten Zone geleitet, in der das Material zumindest auf die
Erweichungstemperatur und vorzugsweise auf eine Temperatur, bei welcher das Polymere im wesentlichen
in flüssiger Phase vorliegt, erhitzt wird. Das Polymere wird geknetet, flüchtige Bestandteile werden
abgezogen, und das Polymere wird dann ausgepreßt. Die Temperatur in dieser zweiten Stufe ist zumindest
die der Erweichungstemperatur und liegt im allgemeinen im Bereich von 148 bis 260° C. Dann
wird das Material abgekühlt und im allgemeinen zu Teilchen der gewünschten Größe zerkleinert. Bei
Durchführung der Erfindung kann leicht Polymeres mit nicht mehr als 0,05 Gewichtsprozent an flüchtigem
Material erhalten werden.
Die Erfindung wird des weiteren durch das folgende spezielle Beispiel erläutert.
Äthylen wird in Cyclohexan in Gegenwart von etwa 2,5 Vo Chrom in Form eines Oxyds auf einem
90 : lO-Siliciumdioxyd-Aluminiumoxyd-Träger bei
etwa 140° C und 31,5 atü polymerisiert. Der Abfluß aus dem Reaktionsgefäß wird zuerst zu der Monomerenentfernungszone
geleitet, in der nicht polymerisiertes Äthylen entfernt wird. Dann wird der Katalysator
durch Filtrieren entfernt und die Konzentration auf etwa 4% Polymeres im Lösungsmittel eingestellt.
Diese, etwa 4% Festbestandteile enthaltende Lösung wird mit Wasser von etwa 38° C vermischt, wodurch
Koagulation des Polyäthylens eintritt. Die so erhaltene Aufschlämmung wird zur Entfernung eines
großen Teils des Cyclohexans mit Wasserdampf destilliert. Das etwa 70% Festbestandteile enthaltende
feuchte Polymerisat wird aus der Destillationszone entfernt und in einen Trockner eingebracht.
Trocknungsluft von 121° C wird dem Trockner zugeleitet, wobei Wasser und Lösungsmittel verdampfen.
Nach einer Verweilzeit von 3 Stunden wird das nunmehr 98% Festbestandteile enthaltende und sich
auf einer Temperatur von 99° C befindende Polymere mittels eines pneumatischen Förderers zu einer mit
einem Abzug versehenen Presse des in dem erwähnten Reissue-Patentschrift beschriebenen Typs geleitet.
Das Polymere wird in dieser Presse geschmolzen und verarbeitet und schließlich in Form von 3,17 mm
starken zylindrischen Strängen ausgepreßt, die etwa 0,05 Gewichtsprozent flüchtiges Material enthalten.
Das Polymere verläßt die Presse mit einer Temperatur von 176 bis 204° C; es wird abgekühlt und zerkleinert.
Claims (1)
- Patentanspruch:Verfahren zur Trocknung fester, Restanteile von Wasser und/oder Lösungsmittel enthaltender Olefinpolymerisate,dadurch gekennzeichnet, daß die in an sich bekannter Weise bis auf einen Restgehalt von höchstens 5 Gewichtsprozent an flüchtigen Stoffen vorgetrockneten Polymerisate aus einer Strangpresse bei mindestens der Temperatur am Erweichungspunkt, jedoch einer Temperatur unterhalb ihres Zersetzungspunktes unter gleichzeitiger Entfernung der flüchtigen Stoffe ausgepreßt und bis auf einen Feuchtigkeitsgehalt von höchstens 0,05 Gewichtsprozent getrocknet werden.In Betracht gezogene Druckschriften:
USA.-Patentschriften Nr. 2 692 257, 2 692 258, 2692259, 2 726234, 2 731453.409 729/449 11.64 © Bundesdruckerei Berlin
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
US1184746XA | 1956-10-11 | 1956-10-11 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE1182434B true DE1182434B (de) | 1964-11-26 |
Family
ID=22378828
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DEP19375A Pending DE1182434B (de) | 1956-10-11 | 1957-09-24 | Verfahren zur Trocknung fester Olefinpolymerisate |
Country Status (3)
Country | Link |
---|---|
BE (1) | BE561507A (de) |
DE (1) | DE1182434B (de) |
FR (1) | FR1184746A (de) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE2734923A1 (de) * | 1976-08-04 | 1978-02-09 | Exxon Research Engineering Co | Verfahren zum trocknen von synthetischen polymeren |
Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US2692258A (en) * | 1951-04-28 | 1954-10-19 | Standard Oil Co | Olefin polymerization with molybdena-group 4a catalysts |
US2692257A (en) * | 1951-04-28 | 1954-10-19 | Standard Oil Co | Ethylene polymerization with conditioned alumina-molybdena catalysts |
US2692259A (en) * | 1951-04-28 | 1954-10-19 | Standard Oil Co | Polymerization of conditioned olefin charging stocks with molybdenum catalysts |
US2726234A (en) * | 1952-12-06 | 1955-12-06 | Standard Oil Co | Conversion of gaseous olefins to solid polymers with group 6a metal oxides and alkaline earth metals |
US2731453A (en) * | 1952-12-06 | 1956-01-17 | Standard Oil Co | Conversion of ethylene and propylene to solid polymers with group 6a metal oxides and complex metal aluminum hydride catalysts |
-
0
- BE BE561507D patent/BE561507A/fr unknown
-
1957
- 1957-09-24 DE DEP19375A patent/DE1182434B/de active Pending
- 1957-10-08 FR FR1184746D patent/FR1184746A/fr not_active Expired
Patent Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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DE2734923A1 (de) * | 1976-08-04 | 1978-02-09 | Exxon Research Engineering Co | Verfahren zum trocknen von synthetischen polymeren |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
FR1184746A (fr) | 1959-07-24 |
BE561507A (de) |
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