DE1181424B - Verfahren zur Gewinnung eines festen Olefinpolymerisats - Google Patents
Verfahren zur Gewinnung eines festen OlefinpolymerisatsInfo
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- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
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Description
DEUTSCHES
PATENTAMT
Internat. Kl.: C08f
Deutsche Kl.: 39 c - 25/Ot
Nummer:
Aktenzeichen:
Anmeldetag:
Auslegetag:
Aktenzeichen:
Anmeldetag:
Auslegetag:
P 19644 IVd/39 c
12. November 1957
12. November 1964
12. November 1957
12. November 1964
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Gewinnung eines Olefinpolymerisats, das mit
einem festen, bei einem Polymerisationsverfahren verwendeten Katalysator verbunden ist. Durch das
Verfahren nach der Erfindung wird die Endausbeute an einen mittels eines Olelinpolymerisationsverfahrens
unter Verwendung von Metallverbindungen auf oxydischen Trägern erhältlichen Polymeren gesteigert.
Die auf diese Weise gewonnenen Polymeren besitzen ein höheres Molekulargewicht als die üblicherweise
bei der genannten Polymerisationsreaktion gewonnenen Polymeren.
Vor kurzem wurde ein Verfahren zur Herstellung von festen Olefinpolymeren vorgeschlagen, z. B. von
Polymeren des Äthylens und/oder des Propylene, wobei ein Chromoxydkatalysator, wie er nach dem
Verfahren der deutschen Patentschrift 1117309 vorgeschlagen
wurde, Verwendung findet. Da die gewonnenen Polymeren oftmals in Form von Lösungen
in flüssigen Lösungsmitteln vorliegen, ist es notwen- ao dig, für die Entfernung des suspendierten Katalysators
zu sorgen. Der abgetrennte Katalysator ist noch mit einem beträchtlichen Anteil an Polymerisat verbunden,
das oftmals für das Verfahren verloren ist, z. B. als Folge der nachfolgenden Regenerierung des
Katalysators oder durch eine mögliche Verwerfung des Katalysators.
Es kann mittels der üblichen Methoden zur Trennung von Feststoffen aus einer Flüssigkeit nicht gewonnen
werden. Das mit dem Katalysator vergesellschattete Polymerisat hat im allgemeinen ein höheres
Molekulargewicht als das in der Polymerisatlösung enthaltene und geht in dem als Reaktionsmedium bei
der Polymerisation verwendeten flüssigen Lösungsmittel nicht in Lösung. Das Verfahren nach der Erfindung
besteht nun darin, daß man das Polymerisat enthaltende Katalysatormaterial bei einer Temperatur
von wenigstens 650C mit wäßrigen Lösungen von
Alkalihydroxyden behandelt und nach Abtrennung der alkalischen Lösung das Olefinpolymerisat aus dem
mit Lauge vorbehandelten Katalysatormaterial in an sich bekannter Weise durch Lösungsmittel extrahiert.
In einer bevorzugten Ausführungsform umfaßt das erfindungsgemäße Verfahren die Digerierung von ver- brauchten!
festen Polymerisationskatalysator in einer wäßrigen Alkalihydroxydlösung bei einer Temperatur
von wenigstens 90° C innerhalb von wenigstens 30 Minuten.
Das Verfahren ist im besonderen zur Gewinnung von Polymeren mit einem Katalysator nach dem Verfahren
des obigen Patents anwendbar. Danach können einzelne Polymere und Copolymere eines oder
Verfahren zur Gewinnung eines festen
Olefinpolymerisats
Olefinpolymerisats
Anmelder:
Phillips Petroleum Company,
Bartlesville, OkIa. (V. St. A.)
Vertreter:
Dr. F. Zumstein
und Dipl.-Chem. Dr. rer. nat E. Assmann,
Patentanwälte, München 2, Bräuhausstr. 4
Als Erfinder benannt:
Edward Louis Czenkusch,
Lawrence Virgil Wilson jun.,
Bartlesville, OkIa. (V. St. A.)
Edward Louis Czenkusch,
Lawrence Virgil Wilson jun.,
Bartlesville, OkIa. (V. St. A.)
Beanspruchte Priorität:
V. St. v. Amerika vom 19. November 1956
(623 218)
mehrerer Olefine mit einem Katalysator, der als wesentlichen Bestandteil Chromoxyd, vorzugsweise
mit ein&ia wesentlichen Anteil an sechswertigem
Chrom enthält, hergestellt werden. Das Chromoxyd ist dabei mit Siliciumdioxyd und/oder Aluminiumoxyd,
Zirkonoxyd oder Thoriumoxyd verbunden.
Noch mit Polymerisat verbundener Katalysator aus der Feststofftrenaungszone des Polymerisationsverr
fahrens strömt in eine Digerierzone. Vor der Einführung
in die Zone kann zur Entfernung jeglichen Lösungsmittels der Katalysator z.B. mittels Dampf
behandelt werden. In der Digerierzone wird der Katalysator mit einer wäßrigen Alkalilösung digeriert.
Eine wäßrige Lösung eines Alkalihydröxyds, z.B. Natrium- cxier-Kaliümhydroxyd,- kann bei der Durchführung
der Erfindung verwendet werden. Die Alkalikonzentration
in der Lösung kann in-weiten Grenzen schwanken, z.B. vonO,5>bis 3Θ Gewichtsprozent und
höher. Jedoch wird vorzugsweise eine Alkalikonzentration
von 1 bis 20 Gewichtsprozent mit der engeren Grenze von 5 bis 20 Gewichtsprozent verwendet. Eine
Digerierzeit von wenigstens 30 Minuten ist im allgemeinen
erforderlich^ obwohl es ersichtlich ist, daß
diese Periode im weiten" Grade von der Digerierungstemperatur abhängt. So wird bei riiedrigen Digerierungstemperaturen,
z. B. etwa laÄ 65° C eine Periode
meistens von 12 Stunden erforderlich sein, während bei höheren Temperaturen, z. B. etwa um 100° C,
Zeiten von 4 Stunden oftmals genügen,,um die ge-
409 727/501
wünschte Behandlung des Katalysators zu beenden. Nach Behandlung des Katalysators mit der alkalischen
Lösung wird die verbrauchte alkalische Lösung von dem behandelten Katalysator mittels gebräuchlicher
Trennungsmittel abgetrennt, z.B. durch Dekantieren oder Filtrieren. Der digerierte Katalysator,
der aus der Digerierzöne gewonnen wurde, strömt, vorzugsweise nach Entfernung jeglicher.Spuren von
Alkali, in eine Trennungszone.
In der Trennungszöne wird die Aufschlämmung von digeriertem Katalysator im Lösungsmittel auf eine
zur Lösung des mit Katalysator verbundenen Polymeren in dem Lösungsmittel ausreichende Temperatur
erhitzt. Jedes geeignete Lösungsmittel kann verwendet werden. Jedoch ist es vorzuziehen, ein aromatisches
Lösungsmittel, wie Toluol oder Xylol, zu verwenden, da das Polymerisat in diesem Lösungsmittel
löslicher ist. Im allgemeinen werden Katalysator und Lösungsmittel auf etwa den Siedepunkt des Lösungsmittels
erhitzt. Die entstehende Polymerisatlösung wird danach von dem Katalysator abgetrennt.
Aus der Polymerisatlösung, die aus der Trennungszone gewonnen wird, kann das Polymerisat zurückgewonnen
werden. Das so gewonnene Polymerisat hat ein wesentlich höheres Molekulargewicht als das
primär bei der ursprünglichen Polymerisationsreaktion gewonnene Polymerisat.
Zur Erläuterung der Erfindung soll diese an Hand der Beispiele beschrieben werden.
Polyäthylen wurde durch Polymerisation von Äthylen in Gegenwart .eines aus Teilchen von 0,4 bis
0,15 mm Größe bestehenden Katalysators gewonnen, der durch Imprägnierung eines 90 Gewichtsprozent
Siliciumdioxyd bis 10 Gewichtsprozent Aluminiumoxyd enthaltenden copräzitipierten Gels mit einer
wäßrigen Lösung von Chromtrioxyd, Trocknung und Erhitzen desselben für einige Stunden in einem Strom
von wasserfreier Luft, von etwa 510° C hergestellt worden war. Die Polymerisation einer Mischung von
Äthylen und Cyclohexan mit dem Katalysator in Form einer Aufschlärnmung in Cyclohexan wurde
bei etwa 145° C und einem Druck von etwa 30 atü durchgeführt. Die aus der Polymerisation gewonnene
Reaktionsmischung umfaßte Polymerisat, Cyclohexan, Katalysator und nicht umgesetztes Äthylen. Diese
Mischung strömte dann in eine Lösungszone, worin die Mischung auf etwa 150° erhitzt wurde. Das nicht
umgesetzte Äthylen wurde hierbei abgedampft. Danach strömte die Reaktionsmischung in ein Filter zur
Entfernung des Katalysators. Eine nahezu katalysatorfreie Polymerisatlösung wurde aus dem Fiker gewonnen
und strömte in der Folge zu einer Polymerisatrückgewinnungszone, aus welcher ein festes
Polymerisat mit einem Molekulargewicht von etwa 45 000 gewonnen wurde. Katalysator und Filtriermittel,
welches auch aus dem Filter gewonnen wurde, wurden mit Dampf abgestreift, um alles noch enthaltene
Cyclohexan zu entfernen, und die entstehende Aufschlämmung von Katalysator und Filtriermittel
in Wasser wurde dann in einen Zyklontrenner eingeführt. In dem Zyklontrenner wurde der
Katalysator von dem Filtriermittel abgetrennt
Der aus dem Zyklontrenner gewonnene Katalysator wurde dann mit siedendem Toluol gewaschen,
um alles lösliche Polymerisat, welches möglicherweise anwesend war, zu entfernen. Der Katalysator
und assoziiertes Polymerisat wurden dann bei etwa 102° C mit einem Überschuß von 20%iger Natriumhydroxydlösung
digeriert. Nach einer Digerierungsdauer von etwa 4 Stunden wurde das Alkali durch
Dekantieren entfernt, und der bigerieningsrückstarid
wurde mit Wasser zur Entfernung jeglichef Spuren von Alkali gewaschen. Danach wurde der Digerierungsrückstand
in siedendes Toluol zur Lösung des mit dem Katalysator assoziierten Polymerisats gegeben.
Die entstehende Polymerisatlösung wurde von dem Katalysator abgetrennt.
Polymerisatgehalt des Katalysators vor der
Digerierung in Gewichtsprozent 49,5
Digerierung in Gewichtsprozent 49,5
Gewichtsverhältnis NaOH zu Katalysator
und assoz. Polymerisat 5,0
und assoz. Polymerisat 5,0
Gewonnenes Polymerisat 37,8
ao Eigenschaften des gewonnenen Polymerisats
Molekulargewicht (bezogen auf die Eigenviskosität) 72 500
Molekulargewicht (bezogen auf die Eigenviskosität) 72 500
Aschegehalt in Gewichtsprozent '4,2
a5 Beispiel 2
Eine Probe des gleichen Katalysatormaterials, wie es im Beispiel 1 verwendet wurde und das zur Entfernung
alles löslichen, auf dem Katalysator niedergeschlagenen Polymerisats wie in diesem Beispiel behandelt
wurde, wurde mit 20°/»iger Natriumhydroxydlösung bei 102° C in zwei Stufen digeriert. Der nach
einer ersten Digerierung mit der Alkalilösung gewonnene Digerierungsrückstand wurde dann mit
siedendem Toluol gewaschen und das Polymerisat, wie im Beispiel 1 beschrieben, gewonnen. Der aus der
·■- Polymerisatlösung gewonnene Katalysator wurde
dann mit einer zweiten 20%igen Natriumhydroxyd-Iösung digeriert, wonach der Degerierungsrückstand
mit siedendem Xylol gewaschen und das Polymerisat wie im Beispiel 1 gewonnen wurde. Die Digerierungsdauer
für jede dieser zwei Stufen betrug etwa 4 Stunden. Die während dieser Zweistufenbehandlung erhaltenen
Daten sind in der folgenden Tabelle II wiedergegeben.
Polymerisatgehalt des Katalysators vor der Digerierung in
Gewichtsprozent
Gewichtsverhältnis NaOH zu
Katalysator und assoz. Polymerisat
Katalysator und assoz. Polymerisat
Lösliches gewonnenes Polymerisat
Eigenschaften des gewonnenen
Polymerisats,
Molekulargewicht (Viskosität)
Polymerisats,
Molekulargewicht (Viskosität)
Dichte in g/ccm bei Raumtemperatur
Schmelzpunkt, 0C
Aschegehalt in Gewichtsprozent
Stufe 1 Stufe 2
43,4
11,9
29,5
29,5
63,900
0,952
123 ±1
123 ±1
1,37
6,0
17,0
71,700
0,969 122 ±1
1,66
Eine Reihe von Versuchen wurde zur Bestimmung des Einflusses der Alkalikonzentration unternommen.
In jedem dieser Versuche wurde ein Katalysator, der Polymerisat enthielt, das, wie im Beispiel 1 beschrieben,
zur Entfernung von löslichem Polymerisat mit Toluol behandelt worden war, in Natriumhydroxydlösungen
von verschiedenen Konzentrationen digeriert. Nach jeder Digerierang, die während einer Zeit
von 4 Stunden bei einer Temperatur von 112° C durchgeführt wurde, wurde das Alkali durch Dekantieren
entfernt. Eine Aschengehaltsbestimmung wurde dann an jedem der Digerierungsrückstände durchgeführt.
Die Ergebnisse dieser Bestimmungen und die verschiedenen Alkalikonzentrationen sind in der folgenden
Tabelle III wiedergegeben.
Versuch
Gewichtsverhältnis NaOH
zu Katalysator
zu Katalysator
9,2
4,5
2,2
0,5
4,5
2,2
0,5
Alkalilösung
Gewichtsprozent
NaOH
Aschegehalt
in
Gewichtsprozent
Gewichtsprozent
24,5
22,9
27,8
35,6
22,9
27,8
35,6
Der Katalysator, der bei der Polymerisation nach Beispiel 1 verwendet wurde, enthielt etwa 2,5 Gewichtsprozent
Chromoxyd, berechnet als Chrom. Wenn ein Katalysator verwendet wird, der einen
höheren Prozentgehalt an Chromoxyd enthält, kann der Anteil an bei der Behandlung des Polymerisats
enthaltenden Katalysators verwendetem Alkali absinken, wobei aber noch trotzdem vergleichbare
Resultate erhalten werden.
Der digerierte Katalysator aus Versuch Nr. 3 wurde weiterhin zur Gewinnung des durch die Digerierung
in Freiheit gesetzten Polymerisats behandelt. Dies wurde wie im Beispiel 1 durch Lösen des Polymerisats
in siedendem Toluol bewerkstelligt, wonach die Temperatur der Lösung auf etwa 93 bis 100° C erniedrigt
wurde. Die Polymerisatlösung wurde dann durch Dekantierung gewonnen. Danach wurde das
Toluol von der Polymerisatlösung abgedampft. Das erhaltene Polymere hatte ein Molekulargewicht von
nahezu 70000. Der Aschegehalt des nach der Abtrennung der Polymerisatlösung verbleibenden Katalysatormaterials
betrag 31,3 Gewichtsprozent.
Aus dem Vorhergehenden ergibt sich, daß hier Methode geschaffen wurde, bei welcher Polymerisat,
das mit festem Katalysator als Folge eines Polymerisationsverfahrens assoziiert ist, leicht als zusätzliches
Produkt gewonnen werden kann. Da das mit dem Katalysator assoziierte Polymerisat im allgemeinen
bei dem Verfahren verlorengeht, verursacht die Rückgewinnung des Polymerisats nach der oben beschriebenen
Methode einen wesentlichen Anstieg der Endausbeute an Polymerisat.
Claims (1)
- Patentansprach:Verfahren zur Gewinnung eines festen Olefinpolymerisats, das bei der Polymerisation von Olefinen vermittels Katalysatoren, die Metallverbindungen auf oxydischen Trägern enthalten, auf diesen in einer durch Lösungsmittel nicht ablösbaren Form niedergeschlagen: ist, dadurch gekennzeichnet, daß man das Polymerisat enthaltende Katalysatormaterial bei einer Temperatur von. wenigstens 65° C mit wäßrigen Lösungen von Alkahhydroxyden behandelt und nach Abtrennung der alkalischen Lösung das Olefinpolymerisat aus dem mit Lauge vorbehandelten Katalysatormaterial in an sich bekannter Weise durch Lösungsmittel extrahiert.In Betracht gezogene Druckschriften:
Deutsche Patentschriften Nr. 858 896, 878 560;
USA.-Patentschriften Nr. 2 692 257, 2 692 258,
2 692259.409 727/501 11.64 @ Bundesdruckerei Berlin
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
US623218A US2954368A (en) | 1956-11-19 | 1956-11-19 | Recovery of polymer |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE1181424B true DE1181424B (de) | 1964-11-12 |
Family
ID=24497218
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DEP19644A Pending DE1181424B (de) | 1956-11-19 | 1957-11-12 | Verfahren zur Gewinnung eines festen Olefinpolymerisats |
Country Status (3)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US2954368A (de) |
DE (1) | DE1181424B (de) |
FR (1) | FR1190565A (de) |
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---|---|
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