DE1181141B - Verfahren zur Schaumflotation von niobhaltigen Mineralien - Google Patents
Verfahren zur Schaumflotation von niobhaltigen MineralienInfo
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Description
BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND
DEUTSCHES
PATENTAMT
AUSLEGESCHRIFT
Internat. Kl.: B 03 d
Deutsche Kl.: Ic-10/01
Nummer: 1181141
Aktenzeichen: T17622 VI a /1 c
Anmeldetag: 19. Dezember 1959
Auslegetag: 12. November 1964
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Schaumflotation von niobhaltigen Mineralien, wie
z. B. Pyrochlor, Perowskit, Niocalit, Betafit u. dgl., und hat zur Aufgabe, den Niobanteil dieser Minerale
möglichst wirtschaftlich und mit hoher Reinheit auszuscheiden. Das bisher auch unter dem Namen
Columbium bekannte Niob kommt besonders in Pyrochlor-Erzlagern in verschiedenen Teilen der Welt
vor. Diese Lagerstätten sind verhältnismäßig häufig und ohne Schwierigkeiten abzubauen.
Niob hat sich als Zuschlag bei der Herstellung von gegen hohe Temperaturen widerstandsfähigen Legierungen
z. B. für Düsenantriebe, Raketenmotoren und für Atommeiler bewährt, hat hohe Korrosionsbeständigkeit
und zeigt gute mechanische Eigenschaften. Daneben besteht für andere technische Zwecke noch
Interesse an Niobverbindungen, wie Nioboxyden und Niobeisen. Dafür sind stark mit Nb2O5 angereicherte
Niobkonzentrate erwünscht.
Die meisten niobhaltigen Erze sind stark glimmer-, karbonat- und phosphathaltig oder haben erhebliche
Anteile an metallischen Sulfiden, wie Schwefelkies, 2
Magnetkies, Zinkblende und Bleiglanz. Diese niobhaltigen Erze konnte man bisher nicht oder nur mit der Zeichnung die Anwendung des erfindungsgemäßen
Schwierigkeiten flotieren. Außerdem kannte man zur 25 Verfahrens für einige besonders häufig vorkommende,
Anreicherung des Nb2O5-Gehalts in den Konzentraten verunreinigte niobhaltige Erze, wobei die Endprodukkeine
genügend selektiven und ohne technische tion der je nach Mineralzusammensetzung vorgängigen
Schwierigkeiten und zu niedrigem Preis verfügbaren Flotationsstufen teils als Schaum- und teils als RückDrücker.
Standkonzentrat vorliegen und jeweils das Ausgangs-
Das Verfahren nach der Erfindung beseitigt diese 30 produkt für die. eigentliche Flotation der Nioberze
Schwierigkeiten dadurch, daß nach vorhergehender bilden. Die Anwendung des Verfahrens nach der
flotativer Abscheidung der Verunreinigungen in der
Hauptflotationsstufe bei einem pH-Wert unterhalb 7
und in Gegenwart an sich bekannter kationaktiver
Sammler und bekannter Schäumer der Trübe ein 35
verstärkendes Mittel zugesetzt wird, das freie Fluoride
Hauptflotationsstufe bei einem pH-Wert unterhalb 7
und in Gegenwart an sich bekannter kationaktiver
Sammler und bekannter Schäumer der Trübe ein 35
verstärkendes Mittel zugesetzt wird, das freie Fluoride
Verfahren zur Schaumflotation von
niobhaltigen Mineralien
niobhaltigen Mineralien
Anmelder:
Technical Managers Inc., Montreal (Kanada)
Vertreter:
Dipl.-Ing. J. Giliard, Patentanwalt,
München 55, Mittenwalder Str. 34
Als Erfinder benannt:
Rolland Joseph Arthur Faucher,
Silien Dessureaux, Montreal (Kanada)
Beanspruchte Priorität:
V. St. v. Amerika vom 31. Dezember 1958
(784 391)
und/oder Fluorsilikationen abgibt. Der Verstärker wirkt dabei gegebenenfalls auch als Neutralisator für
die bei den vorhergehenden Flotationsstufen zur Erfindung ist jedoch nicht auf diese Beispiele beschränkt.
In den Zeichnungen zeigt
Fig. 1 einen Aufbereitungsstammbaum für stark
glimmerkarbonat- und phosphathaltiges Ausgangsmineral,
F i g. 2 einen Aufbereitungsstammbaum für überwiegend nur glimmerhaltige Ausgangsminerale und
F i g. 3 einen Aufbereitungsstammbaum für überd l
g g
Ausscheidung der Verunreinigungen benutzten Drük- 40 wiegend nur karbonat- und phosphathaltige Ausgangsker.
Wie später an Hand von Versuchen gezeigt wird, erze.
der Flotation empfiehlt sich bei Naturerzen bi
erlaubt das Verfahren nach der Erfindung eine Konzentratanreicherung
mit in der Regel mindestens 30°/o Nb2O5 und ist eine Niobausbeute von mehr als
70% des Gesamtanteils im Mineral möglich.
Der beim Verfahren benutzte Schäumer kann bei der Erfindung aus Fichtenzapfenöl, Kresolsäure und
höheren Alkoholen gemischt sein. Die kationaktiven Sammler können bei der Erfindung aus einaminischem
und zweiaminischem Azetat und heterozyklischen, organischen Aminen zusammengesetzt sein. Die weitere
Beschreibung erläutert an Hand von Stammbäumen Vor
eine sorgfältige Aufbereitung durch das übliche Mahlen und Klassieren oder eine andere Zerkleinerung
auf zur Schaumfiotation geeignete Korngröße, bei der gewöhnlich etwa ein Korn 0,5 mm und vorzugsweise
0,3 oder 0,25 mm hat. Dabei kann man, wie bekannt, eine Kombination von Brech-, Mahl- und
Klassier- bzw. Siebschritten verwenden.
Wenn das Erz einen größeren Karbonat- und Phosphatanteil als etwa 10 Gewichtsprozent hat, dann
empfiehlt sich das Verfahren gemäß den F i g. 1 oder 3.
409 727/156
3 4
Hat das Erz dagegen einen Karbonat- und Phosphat- zweites Kalkspat-Apatit-Konzentrat oder eine Mittelanteil,
der kleiner ist als etwa 10 Gewichtsprozent sorte entfernt wird, um einen möglichst wirtschaft-
und ist das Erz stark glimmerhaltig, dann empfiehlt liehen und vollständigen Abzug dieser Minerale zu
sich die Behandlung entsprechend F i g. 2. sichern.
Bei der Behandlung gemäß F i g. 1 wird die vor- 5 Diese Kalkspat-Apatit-Konzentrate werden dann
bereitete Charge zur Trübe mit Drückern für Niob- in der Regel zusammengefaßt und durch Flotation
minerale und einem Sammler für Kalkspatapatite gesäubert. Dabei hat sich die Zugabe eines Drückers
aufbereitet, und zwar bei noch geringem Flüssigkeits- für die Niobminerale etwa in der Menge von 0,45 kg/t
gehalt der Trübe, obwohl man die Zusätze auch erst bewährt. Da diese Reinigungsschritte die Niobverluste
bei Flotationsdichte beifügen kann. Der Drücker für io verringern, die sich bei der Massenflotation von KaIkdas
Niobmineral kann entweder kaustische Stärke spat und Apatit summieren, werden die in Nb2O6
oder ein Alkalisilikat sein. Solche Drücker braucht angereicherten Reinigungsausträge in die ursprüngman,
weil einige oder ein Teil der Niobminerale, wie liehe Flotationscharge zurückgeführt oder an anderer
Kalkspat und Apatit, auf die meisten anionaktiven geeigneter Stelle in den Kreislauf eingespeist, z. B. in
Sammler reagieren. 15 die Klassierung, die Aufbereitung oder die Kalkspat-
Die kaustische Stärke z. B. enthält eine Alkali- Apatit-Flotation.
mischung wie z. B. Ätznatron und Stärke. Sie wird Der Rückstand dieser ersten Flotationsstufe enthält
vorzugsweise als Lösung mit etwa 5 bis 10% gelösten das meiste des in der ursprünglichen Aufgabe entFeststoffen
zugegeben. Das Alkali-Stärke-Verhältnis haltenen Nb2O5 (<95%), vermischt mit einigen
kann dabei zwischen minimal 1:3 und maximal 3:1 20 anderen Mineralien, wie z. B. Glimmer, Magnetit,
schwanken. Diopsid u. dgl.
Zum Drücken der Niobminerale soll man aus- Dieser Rückstand kann nun zur Ausscheidung von
reichend Lösung mit der Trübe zu einer gründlichen Glimmer und Magnetit behandelt werden.
Mischung und Verteilung aufbereiten. Zur Erzielung des Glimmerkonzentrats wird das
Gute Resultate lassen sich mit einem wasserlöslichen 25 erste Rückstandsprodukt der Kalkspat-Apatit-Kon-Silikat
als Drücker für das Niobmineral erzielen. zentration abgegossen bzw. entwässert, um den
Gewöhnlich braucht man 0,45 bis 1,45 kg Silikat je Wasserüberschuß und die Wirkung der in der vorher-Tonne
Charge. gehenden Flotation verwendeten Reagenzien auszu-
Man kann auch andere Drücker verwenden. Die schalten.
beiden obigen Gruppen zeigten sich jedoch am 30 Entwässern kann man in einem großräumigen
wirksamsten. Klassierer oder in einem Eindickbehälter. Die einge-
Die Aufbereitungszeit hängt von den speziellen dickte Trübe wird dann mit einem Glimmersammler
Eigenschaften des aufzubereitenden Erzes ab. In der behandelt. Dazu eignet sich jeder kationaktive Samm-Regel
genügen etwa 5 Minuten. Unmittelbar oder kurz ler aus primärem einaminischem Azetat, wie z. B.
nach diesem Arbeitsschritt gibt man einen anionaktiven 35 Kokosamin, Sojaamin und ähnliche Amine, von
Sammler für den Kalkspat und Apatit bei. Dazu zweiaminischen Azetaten, wie z. B. Kokosdiamin
eignen sich unter anderem ölsäure, Stearinsäure, oder Talgöldiamin u. dgl. Ausgezeichnete Ergebnisse
Palmitinsäure, Fischölfettsäuren, Kokosnußölfettsäure erzielt man z. B. mit »Amin 220« (Handelsname der
u. dgl. oder deren Seifen, aber auch deren handeis- Union Carbide & Carbon Corporation für 1-Äthylübliche
Mischungen und Naphthensäuren oder deren 40 wasserstoff-2-heptadezyl-glyoxalidin) und »Aeromine
Seifen. Auch die natürlich vorkommenden Mischungen 2026« (Handelsname der American Cynamid Co. für
von Fett- und Harzsäuren wie Talgöl oder Rück- ein kationaktives Flotations-Reagenz). Dabei braucht
stände, wie Baumwollsamenöl oder deren Seifen, sind man in der Regel nur verhältnismäßig kleine
geeignet, ebenso sulfonierte Reagenzien, wie z.B. Mengen, nämlich etwa 0,18 bis 0,45 kg/t Flotationsmehrwertige
sulfonierte aliphatische Alkohole, sul- 45 charge.
fonierte Fettsäuren, sulfonierte Kohlenwasserstoffe Zugleich wird der Drücker für das Niobmineral
aus Erdöl, für sich allein oder in'Verbindung mit zugegeben. Dazu hat sich in der Regel kaustische
einem anderen Sammler. Baumwollsamenöl bringt Stärke in einer Menge von etwa 0,23 bis 0,68 kg/t beausgezeichnete
Resultate in Verbindung mit sulfonier- währt. Außerdem bewährt sich die Zugabe von etwas
tem Erdöl, ist billig und schnell erhältlich. 50 Schäumer in den Flotationsraum, nämlich etwa
Im allgemeinen soll der Sammleranteil etwa 0,68 0,023 kg/t. Diese Glimmerflotation in einem basischen
bis 13,6 kg/t betragen. Größere Werte sollte man Kreislauf in Anwesenheit von kaustischer Stärke führt
unbedingt vermeiden, weil so große Zuschläge die zur selektiven Trennung der Pyrochlore von Glimmer
Wirkung der Drücker für die Niobminerale neutrali- und gehört zur Erfindung.
sieren oder ins Gegenteil verkehren und so die Verluste 55 Wie bei der Kalkspat-Apatit-Flotation ist die
bei der anschließenden Flotation erhöhen. Reinigung des Glimmerkonzentrats mit einem geringen
Wenn man die Aufbereitung bei noch dickflüssiger Drückerzusatz für Niob (etwa 0,040 kg/t kausti-Trübe
durchführt, dann muß man die Trübe anschlies- scher Stärke) von Vorteil, um die Verluste an Niob
send auf die Flotationsdichte von 15 bis 25% Fest- durch Übernahme mit dem Glimmerkonzentrat auf
stoffgehalt bringen, bevor man flotiert. Flotiert wird 60 ein Minimum herabzusetzen. Der Austrag dieses
noch vor der vollständigen Ausscheidung des Kalk- Reinigungsschritts wird dann entweder zu Beginn
spats und Apatits. Dabei empfiehlt sich in der Regel der Glimmerflotation wieder eingespeist, wie z. B. an
etwas Schäumerzusatz im Flotationsbehälter. Auch der zur Entwässerung vorgesehenen Charge, oder an
die stufenweise Zugabe von Reagenzien in den Flota- anderer geeigneter Stelle.
tionskreis ist oft von Wert, um die vollständige Aus- 65 Der Rückstand aus der Glimmerflotation kann der
scheidung des Kalkspats und Apatits zu erzielen. Magnetitgewinnung mittels Magnetscheidung zuge-
Aufbereitung und Flotation werden in der Regel mit führt werden, wenn man die Gewinnung dieses Eisen-Erfolg
in bekannter Folge wiederholt, wobei ein konzentrats wünscht.
5 6
Die Magnetscheidung wird mit den üblichen bige Quelle an Fluoriden und/oder Fluorsilikationen
magnetischen Walzen oder Bandscheidern durchge- sein. Dabei kann man die besondere Quelle variieren,
führt, welche mit kleiner oder mittlerer Feuchtigkeit Die erforderlichen Ionen kann man z. B. für sich
arbeiten. Dabei wird der hochmagnetische Magnetit allein oder in Form der löslichen Salze der genannten
vom magnetischen Feld angezogen, während der Rest 5 Präparate bereitstellen. Ist die Trübe nicht schon von
an Erz unbeeinflußt bleibt und so getrennt wird. Es sich aus normal sauer, dann soll man sie ansäuern,
empfiehlt sich dann ein- oder zweimaliges Repetieren z. B. durch Zugabe einer Säure wie HF, H2SiF6. Man
der Magnetscheidung, um die Güte des Magnetit- kann auch mit einem löslichen Na- oder K-Fluor-
konzentrats zu verbessern. silikat ansäuern, da diese Salze sauer reagieren.
Wie bereits erläutert, können die Chargen für die io Ebenso kann man eine Kombination einer Mineral-
Pyrochlorflotation entweder die Rückstände aus der säure, Schwefelsäure, Salzsäure od. dgl. mit einem
Kalkspat-Apatit-Flotation bei Umgehung der Glim- löslichen Na-, K- oder NH3-Fluorid oder Fluorsäure
mermagnetitabscheidung oder die Rückstände aus der verwenden.
Glimmerflotation oder die Austräge aus der Magnetit- Bezüglich der Menge des verwendeten Verstärkers
scheidung sein. Beim Überspringen der Glimmer- 15 hat man weiten Spielraum. In der Regel soll der Zuflotation
kann die Pyrochlorflotation mit dem Zu- schlag zwischen 0,91 und 2,72 kg/t Aufgabe liegen,
schlag eines spezifischen Glimmerdrückers fortlaufen. Gute Ergebnisse erhält man z. B. mit einem Zu-Solche Drücker sind z. B. Gummiarabikum, Guartec schlag von etwa 0,91 kg/t bei vorgängiger Aufbereitung u. dgl., Leim, Stärke oder ein anderes geeignetes oder durch Zugabe in die Flotationsräume während Mittel, die der Charge mit etwa 0,22 kg/t zugesetzt 20 der ersten Flotation, wenn keine vorgängige Aufwerden. Damit verzögert man die Glimmerflotation bereitung erfolgt und während der Nachflotation ein jedoch nicht so weit, daß die Scheidung des Pyrochlors weiterer kleiner Zuschlag erfolgt,
vom Glimmer in einem einzigen Reinigungsschritt Die verdünnte und so aufbereitete Trübe wird dann erfolgt. Man braucht vielmehr für das Pyrochlor- dem Vorflotationskreis gemäß F i g. 1 zugeführt, konzentrat drei oder vier Reinigungsgänge hinter- 25 Dabei erhält man eine ausgezeichnete Trennung der einander zur Erzielung eines optimalen Konzentrats. Pyrochlore vom Erzrest. Dieses Vorkonzentrat kann
schlag eines spezifischen Glimmerdrückers fortlaufen. Gute Ergebnisse erhält man z. B. mit einem Zu-Solche Drücker sind z. B. Gummiarabikum, Guartec schlag von etwa 0,91 kg/t bei vorgängiger Aufbereitung u. dgl., Leim, Stärke oder ein anderes geeignetes oder durch Zugabe in die Flotationsräume während Mittel, die der Charge mit etwa 0,22 kg/t zugesetzt 20 der ersten Flotation, wenn keine vorgängige Aufwerden. Damit verzögert man die Glimmerflotation bereitung erfolgt und während der Nachflotation ein jedoch nicht so weit, daß die Scheidung des Pyrochlors weiterer kleiner Zuschlag erfolgt,
vom Glimmer in einem einzigen Reinigungsschritt Die verdünnte und so aufbereitete Trübe wird dann erfolgt. Man braucht vielmehr für das Pyrochlor- dem Vorflotationskreis gemäß F i g. 1 zugeführt, konzentrat drei oder vier Reinigungsgänge hinter- 25 Dabei erhält man eine ausgezeichnete Trennung der einander zur Erzielung eines optimalen Konzentrats. Pyrochlore vom Erzrest. Dieses Vorkonzentrat kann
Die Pyrochlorflotation wird, gleichgültig ob man die einer Nachflotation zwecks weiterer Erhöhung seines
Magnetscheidung abschließt oder nicht, nicht ge- Nb2O6-Gehalts zugeführt werden. Der Rückstand aus
ändert. Der Rückstand des vorhergehenden Flota- der Nachflotation kann in die Charge der Vorflotation
tionsschrittes wird zwecks Entfernung von bereits in 30 zurückgeführt oder dem Kreislauf an einer anderen
vorhergehenden Arbeitsstufen verwendeten Reagen- vorteilhaften Stelle wieder zugeführt werden,
zien abgegossen oder entwässert. Wenn das Erz einen wesentlichen Gehalt an metalli-
Die eingedickte Trübe wird dann zur Niobflotation sehen Sulfiden, insbesondere Pyrit, hat, dann kann
aufbereitet. Eine sehr trockene Aufbereitung (5O°/o) man gemäß der Erfindung ein Pyritkonzentrat samist
dabei vorzuziehen, aber nicht unbedingt nötig. 35 mein, ohne dabei die folgende Pyrochlorflotation zu
Man kann die Trübe vor oder nach der Aufbereitung beeinflussen. Die Chargen für die Pyritflotation können
auf die Flotationsdichte auf etwa 25 % Feststoffgehalt entweder die Rückstände der Kalkspat-Apatit-Flotaverdünnen.
tion oder die nichtmagnetischen Austräge der Magnet-Wenn die Aufbereitung bei hohen Feststoffgehalten scheidung sein.
oder sogar die Aufbereitung vor der Flotation nicht 40 Diese Rückstände bzw. Austräge werden für etwa
anwendbar ist, kann man die Reagenzien unmittelbar 5 Minuten mit einem Xanthat in einem basischen,
der Flotationszelle zugeben. Dieses Vorgehen ist neutralen oder angesäuerten Milieu behandelt. Der
jedoch unerwünscht und sollte möglichst vermieden Pyrit wird floriert. Der Austrag bildet dann die Charge
werden, da es einen größeren Zuschlag an Reagenzien für die bereits beschriebene Pyrochlorflotation.
und/oder eine längere Behandlung in den Flotations- 45 Wenn das für die Behandlung vorgesehene Erz nur
zellen bedingt und trotzdem nicht befriedigt. einen kleinen Anteil an Karbonat und Phosphaten
Ein Vorteil der Erfindung besteht deshalb in der (etwa 10% und darunter) enthält und einen hohen
Verwendung von ohne Schwierigkeiten verfügbaren Silikatgehalt hat, dann kann man die Kalkspatkationaktiven
Sammlern, wie im Zusammenhang mit Apatit-Flotation gemäß der F i g. 2 überspringen,
der Glimmerflotation behandelt wurde. 50 Die aufbereitete Charge kann unmittelbar der
der Glimmerflotation behandelt wurde. 50 Die aufbereitete Charge kann unmittelbar der
Die Menge an Sammlerzusatz kann mit der Erzart, Glimmerflotation und dann der magnetischen Scheiden
Eigenschaften des Wassers, wie z. B. Temperatur, dung zugeführt werden, worauf man die unmagne-Säuregrad,
Wasserhärte usw., und der durchschnitt- tischen Austräge der Pyrochlorflotation unterwirft,
liehen Partikelgröße, dem Mineral und dem Gehalt Es ist auch möglich, die aufbereitete Charge nur in der bearbeiteten Charge schwanken. In der Regel ist 55 der Pyrochlorflotation zu behandeln und sowohl die ein Sammlerzuschlag in der Größe von 0,22 bis Glimmerflotation als auch die magnetische Abschei-0,68 kg/t behandelten Erzes nötig. In manchen Fällen dung zu überspringen.
liehen Partikelgröße, dem Mineral und dem Gehalt Es ist auch möglich, die aufbereitete Charge nur in der bearbeiteten Charge schwanken. In der Regel ist 55 der Pyrochlorflotation zu behandeln und sowohl die ein Sammlerzuschlag in der Größe von 0,22 bis Glimmerflotation als auch die magnetische Abschei-0,68 kg/t behandelten Erzes nötig. In manchen Fällen dung zu überspringen.
kann auch ein Schäumer nützlich sein. Dazu eignen Dabei wird die Pyrochlorflotation mit dem Zu-
sich z. B. Kiefernöl, Kresolsäure und die handeis- schlag eines spezifischen Glimmerdrückers bewirkt,
üblichen höherwertigen Alkohole. 60 wie z. B. sie das im Zusammenhang mit F i g. 1
Beim Verfahren ist der Verstärker und das selek- behandelte Guartec darstellt.
tivitätsfordernde Reagenz für die Pyrochlorminerale Gemäß dem in F i g. 3 dargestellten Verfahren
von entscheidener Bedeutung. Der Verstärker kann besteht die erste Flotationsstufe im Aufschwimmen
auch als Antidrücker zur Neutralisierung der Drücker- der Masse des Silikat- und Oxydgehalts im Erz,
wirkung der in den vorhergehenden Arbeitsschritten 65 zusammen mit den niobhaltigen Mineralien, wobei der
des beschriebenen Verfahrens benutzten Reagenzien Großteil an Karbonat- und Phosphatgehalt in den
wirken. Diese Wirkung haben z. B. kaustische Stärke, Rückstand geht. Dieses Silikatoxydkonzentrat ähnelt
Natriumsilikate u. a. Die Verstärker sollen eine ergie- in der Zusammensetzung dem Produkt, das im
Verfahrensgang gemäß F i g. 1 den größten Teil des Nb2O6-Gehalts der ursprünglichen Charge enthielt,
und zwar mit einigen Mineralien, wie z. B. Glimmer, Magnetit, Diopsid usw. gemischt. Dieses
Vorkonzentrat wird zur Gewinnung des Niobendkonzentrats nachflotiert, was der gleiche Weg ist, wie
er bereits bei der Erläuterung des in F i g. 1 dargestellten Verfahrens für die optimale Glimmer-,
Magnetit- und Sulfidabtrennung und die Niobflotation beschrieben wurde.
Nach der gleichen Behandlung der Charge wird die Trübe für etwa 2 Minuten mit einem kationaktiven
Sammler aus der gleichen Gruppe wie bei den Glimmer- und Niobfiotationen behandelt. Diese Auf-
Arbeitsfolge: Kalkspat-Apatit-Flotation — Glimmerflotation
— Magnetitausscheidung — Pyrochlorflotation
Eine Erzprobe aus dem Bezirk Oka in der Provinz Quebec in Kanada, die Pyrochlor mit Ganganteilen
hauptsächlich von Kalkspat, Apatit, Glimmer, Pyroxene, Magnetit und Pyrit enthielt, wurde zunächst
durch Brechen und Mahlen auf eine Korngröße von 0,23 mm vorbehandelt.
Eine Trübe aus dem Erz, die etwa 50% Feststoff in Wasser enthielt, wurde dann für 5 Minuten mit 0,36 kg
ölsäure/t, 0,54 kg »Petronat I«/t (Handelsname der
L. Sonneborn Sons Inc., New York City, für ein bereitung erfolgt in der Regel bei einem hohen Fest- 15 Salz einer sulfonischen Erdölsäure) und 0,91 kg
stoffgehalt (± 50%)» obwohl man die Aufbereitung Wasserglas/t (Natron-Wasserglas) aufbereitet,
auch bei Flotationsdichte durchführen kann. Diese Trübe wurde dann auf einen Feststoffgehalt
auch bei Flotationsdichte durchführen kann. Diese Trübe wurde dann auf einen Feststoffgehalt
Üblicherweise liegt der nötige Sammleranteil etwa von etwa 20% verdünnt, das Kalkspat-Apatit-Konbei
0,45 bis 1,36 kg/t Charge. zentral flotiert und das Konzentrat mit 0,45 kg
Wenn man bei einem höheren Feststoffgehalt auf- 20 Wasserglas (Natron-Wasserglas) nachflotiert. Die
bereitet, dann muß die Trübe zuerst auf die Flotations- Rückstände aus beiden Flotationsstufen wurden dann
vereinigt, auf einen Feststoffgehalt von etwa 60% entwässert und 5 Minuten lang durch Glimmerflotation
mit 0,45 kg kaustischer Soda mit einem Alkali-Stärke- »5 Verhältnis von 0,45 bis 1,36/t und mit 0,22 kg Amin
220/t aufbereitet. Diese Trübe wurde dann auf etwa 20 % Feststoffgehalt entwässert und der Glimmer ausfiotiert.
Dieses Glimmervorkonzentrat wurde zweimal mit Zugabe von 0,45 kg kaustischer Soda/t nachausgeführt
werden, um ein zweites Silikatoxydkonzen- 30 flotiert.
trat auszuflotieren und um die bestwirtschaftliche, Die Nachfiotationsrückstände wurden dann mit den
völlige Entfernung dieser Minerale, insbesondere der Vorflotationsrückständen vereinigt und durch Magnet-Pyrochlore,
sicherzustellen. Der Rückstand dieser scheidung zwecks Gewinnung eines magnetischen
Flotation ist dann das Kalkspat-Apatit-Konzentrat, Konzentrats weiterbehandelt, das dann gereinigt
während das Konzentrat den Großteil der Niob- 35 wurde. Der bei der magnetischen Konzentration
minerale enthält und dann zur Niobgewinnung in anfallende unmagnetische Teil wurde dann auf einen
Feststoffgehalt auf 60% entwässert und 6 Minuten lang mit 1,8 kg HF/t und 0,22 kg »Aeromine 2026«/t
konditioniert. Diese konditionierte Trübe wurde auf etwa 20 % Feststoffgehalt verdünnt und das Pyrochlorkonzentrat
ausflotiert. Dieses Vorkonzentrat wurde jeweils unter Zugabe von 0,23 kg HF/t zweimal nach'
flotiert.
Die Untersuchungsergebnisse sind in der folgenden Tabelle I dargestellt.
dichte eines Feststoffgehalts von 15 bis 25% verdünnt werden, bevor man flotieren kann. Die Flotation
erfolgt zur vollen Entfernung der Silikate und des Oxyds.
In vielen Fällen empfiehlt sich eine schrittweise Beigabe der Reagenzien zum Flotationskreis. Dann
kann die Aufbereitungs- und Flotationsbehandlung mit Vorteil auch in einer Kette von Arbeitsgängen
der gleichen Weise weiterbehandelt wird, wie der Rückstand aus der Kalkspat-Apatit-Flotation gelegentlich
des bereits erläuterten Verfahrens gemäß den F i g. 1 und 2.
Die Erfindung wird an Hand der folgenden Beispiele, die die Erfindung aber nicht beschränken
sollen, noch im einzelnen erläutert. Dabei beziehen sich alle Angaben auf Gewichte und Gewichtsprozente,
wenn nichts anderes vermerkt ist.
TabeUe I
Produkte
Gewichtsprozent
Einheiten
NbtO„-Verteilung
in Gewichtsprozent
Aufgabe
Kalkspat-Apatit-Konzentrat
Glimmerkonzentrat
Magnetitkonzentrat
Pyrochlorvorkonzentrat
Pyrochlornachkonzentrat
Rückstände
Die Spalte »Einheiten« gibt eine Übersicht über die Ausbeute des Verfahrens. Die in der Spalte aufgegebenen
Werte sind das Produkt aus den Werten »Gewichtsprozent« und »Gewichtsanteil« in den links
daneben stehenden Spalten.
Diese Ergebnisse zeigen, daß das Verfahren eine wirtschaftliche Gewinnung eines hochprozentigen
Pyrochlorkonzentrats mit 29,5% Nb2O5 erlaubt und
insgesamt einen Gewinn von schätzungsweise mehr als 100,0
73,0
5,7
2,7
1,2
2,2
15,2
0,55
0,06
0,70
0,15
29,50
1,92
0,42
0,06
0,70
0,15
29,50
1,92
0,42
4,4 4,0 0,4 35,40 4,2 6,4
8,1 7,3 0,7
64,6 7,6
11,7
6ο 70% erlaubt. Außerdem erlaubt dieses Verfahren die Erzeugung von Glimmer- und Magnetitkonzentraten
als Handels-Nebenerzeugnisse und dies mit annehmbaren Nb2O6-Verlusten.
g ■ B ei spi el II
Das ganze Erz wurde wie im Beispiel I zur Entfernung eines Kalkspat-Apatit-Konzentrats behandelt,
worauf eine Magnetscheidung zur Abtrennung eines
Magnetitkonzentrats folgte. Die vereinigten und entwässerten Rückstände der Flotationsstufen und der
bei der Magnetscheidung anfallende unmagnetische Teil wurden dann direkt nach Überspringen der
Glimmerflotation zur Pyrochlorflotation geleitet. Als Reagenzien wurden bei der Pyrochlorflotation
1,36 kg HF/t, etwa 0,36 kg »Aeromine 2026«/t und
0,23 kg Guar/t für den Glimmerniederschlag benutzt. Das Pyrochlorkonzentrat wurde dann dreimal nachflotiert
und die Rückstände zur Untersuchung miteinander vereinigt.
Dieses Verfahren brachte folgende Ergebnisse:
Produkte
Gewichtsprozent
Gewichtsanteil Nb2O6 in %
Rückgewinn
Nb2O6-Gewichtsanteil
in °/o
Kalkspat-Apatit-Konzentrat
Magnetitkonzentrat
Pyrochlorvorkonzentrat
Nachkonzentrat
Rückstände
Aufgabe (kalkuliert)
Beispiel III
Das ganze Erz wurde wie im Beispiel I zur Entfernung eines Kalkspat-Apatit-Konzentrats behandelt
und die entwässerten Rückstände dieser Flotation unmittelbar durch Überspringen der Eisen- und
Glimmer-Ausscheidungen für die Pyrochlorflotation aufbereitet.
Als Reagenzien wurden bei der Aufbereitung in der 73,0 2,8
1,1
2,3 20,8 100,0
0,04 0,14 36,80 1,65 0,46 0,57
5,1
0,7
71,5
6,7
15,9
99,9
Pyrochlorflotation 0,23 kg HF/t, etwa 0,27 kg »Amin 220«/t und etwa 0,18 kg Guar/t zum besseren Glimmer-Niederschlag
verwendet.
Das Pyrochlor-Konzentrat wurde zweimal lediglich mit Zugabe von 0,09 kg Guar/t und 0,18 kg »Amin
220«/t Nachflotation gereinigt1 und die Rückstände zur Untersuchung vereinigt
Dabei erhielt man die in Tabelle III zusammengestellten Resultate:
Produkte
Gewichtsprozent
Gewichtsänteil Nb2O6 in »/0
Verteilung Nb2O6 in °/o
Kalkspat-Apatit-Konzentrat
Pyrochlorvorkonzentrat
Nachkonzentrat
Rückstände....
Aufgabe (kalkuliert)
70,1 1,2 1,8 26,9 100,0
22,60 1,95 0,34 0,44
9,5;
61,8
8,0
20,7
100,0
Die Ergebnisse zeigen klar, die Möglichkeit erfolgreicher,
selektiver Konzentration des Pyrochlors unmittelbar nach der Entfernung der karbonathaltigen
Erzanteile. " ^
Der Wert von 22,6% Nb2O5 läßt sich durch
Repetition der Flotation noch verbessern.
Das ganze Erz wurde wie im Beispiel I zur Entfernung eines Kalkspat-Apatit-Konzentrats behandelt,
worauf eine Magnetscheidung zur Entfernung des Magnetitkonzentxats folgte- Das Unmagnetische aus
dieser Konzentration wurde 5 Minuten lang mit 0,23 kg »Z6-Xanthat«/t (Handelsname für ein Amyl·-
Xanthat der Dow Chemical); Tind^O,45 kg Schwefelsäure/t
zur Entfernung der metallischen Sulfide, insbesondere von Pyrit, floriert* Die entwässerten Rück1
stände dieser Flotation wurden dabei mit den gleichen
Reagenzien, wie sie bereits im.Beispiel II verwendet wurden, konditioniert und das Pyrochlorkonzentrat
nur einmal nachflötiert. Diesel-Verfahren gab folgende
Resultate: ' ■ . · ■ ■ . · ■ ., · ■'.■>■■"
Produkte
Gewichtsprozent
Gewichtsanteil ' Nb2O6 in °/0 '.
Rückgewinnung Nb2O6 in %
Kalkspat-Apatit-Konzentrat
Pyritkonzentrat ........ *
Magnetitkonzentrat
Rückstand der Pyritflotation
Rückstände der ersten und zweiten Kalkspat-Apatit-Flotation .....;
Pyrochlorkonzentrat
Aufgabe (kalkuliert) ·.-!
66,6 20 ,0 2,6 19,0
6,8 2,24 100,04 100,00
0,02 0,20 0,15 0,23
0,65 13,5 0,41 Ö
3,2-1,3 1,0 10,6
1-0,7-
73,2· 100,0 .γ 100,0
409 727/156
Diese Ergebnisse zeigen, daß man eine sehr gute Konzentration des Pyrochlors nach Entfernung der
metallischen Sulfide erreichen kann, falls eine solche Entfernung zweckmäßig erscheint.
Mehrfache Nachflotationen für das Pyrochlorkonzentrat
sind dann nötig, wenn man das Konzentrat auf mehr als 20% Nb2O5 anreichern will.
B ei s ρ iel V
Eine Erztrübe mit etwa 50% Feststoffgehalt in Wasser wurde 2 Minuten lang mit 0,45 kg »Aeromine
2026«/t und 0,23 kg »Amin 220«/t aufbereitet. Diese Trübe wurde dann auf einen Feststoffgehalt von etwa
25 % verdünnt und die Silikate und Oxyde zusammen mit den Niobmineralien ausfiotiert. Eine schrittweise
Zugabe der Reagenzien zur Flotationszelle in der Größenordnung von jeweils 0,14 kg/t »Aeromine 2026«
und »Amin 220« wurde zur Sicherung der vollständigen Sammlung der Niobminerale gegeben.
Die größtenteils den Kalkspat und Apatit enthaltenden Flotationsrückstände wurden ausgeschieden.
Das dabei erhaltene Konzentrat enthielt hauptsächlich Niobminerale und wurde auf etwa 50 % Feststoffgehalt
entwässert und dann in der bereits im Beispiel I beschriebenen Weise der Glimmer-Flotation unterworfen.
Der Glimmerflotationsrückstand wurde dann unmittelbar
der selektiven Pyrochlorfiotation entsprechend Beispiel I unterworfen.
Dabei wurden folgende Ergebnisse erzielt:
Produkte
Gewichtsprozent
Gewichtsanteil
Nb8O5 in <·/„
Nb8O5 in <·/„
Rückgewinnung Nb2O5 in »/„
Aufgabe
Kalkspat-Apatit-Rückstand
Glimmerkonzentrat
Pyrochlornachflotationskonzentrat
Pyrochlorkonzentrat
Rückstände
100,0
56,3
11,7
2,2
1,1
28,7
0,51
0,03
0,50
1,60
30,50
0,22
0,03
0,50
1,60
30,50
0,22
100,0
3,3
11,4
6,9
66,0
12,4
Diese Ergebnisse zeigen, daß das Verfahren eine 30 außerdem wurden die kationaktiven Sammler in der
wirtschaftliche Rückgewinnung des hochgradigen Pyrochlorkonzentrats mit 30,5% Nb2O5-Gehalt und
einer Rückgewinnung von insgesamt schätzungsweise mehr als 71 % erlaubt.
B e i s ρ i e 1 VI Das ganze Erz wurde wie im Beispiel V behandelt,
35 Größenordnung von 0,27 kg »Amin 220«/t und 0,68 kg »Aeromine 2026«/t zugegeben. Diese Reagenzienkombination
verbesserte die Schaumbildung der Flotation.
Der Glimmer wurde entfernt und dann die Pyrochlorfiotation wie im Beispiel V durchgeführt.
Die dabei erzielten Ergebnisse zeigt
Produkte
Gewichtsprozent
Gewichtsanteil
Nb2O5 in "/„
Nb2O5 in "/„
Rückgewinnung Nb2O5 in »/0
Aufgabe
Kalkspat-Apatit-Konzentrat
Glimmerkonzentrat
Pyrochlorkonzentrat
Pyrochlornachßotationskonzentrat
Rückstände
Diese Ergebnisse zeigen eine schätzungsweise durchschnittliche Rückgewinnung von etwa 72% io einem
Konzentrat mit 34,3% Nb2O5. Dieses Behandlungsverfahren
kann dann eine erfolgreiche selektive Konzentration des Pyrochlors herbeiführen.
Aus diesen Ergebnissen sieht man, daß das Verfahren laut Erfindung sich nicht nur für befriedigend
hochgradige Konzentrate mit hoher Rückgewinnung, sondern auch für eine kontinuierliche Arbeitsweise
eignet.
Claims (9)
1. Verfahren zur Schaumflotation von niobhaltigen Mineralien, dadurch gekennzeichnet,
daß nach vorhergehender flotativer Abscheidung der Verunreinigungen in der Hauptflotationsstufe
bei einem pH-Wert unterhalb 7 und 100,0
61,2
61,2
11,1
1,1
2,0
24,6
0,55
0,03
0,55
34,3
1,70
0,25
0,03
0,55
34,3
1,70
0,25
100,0
3,3
11,1
68,3 6,2
11,1
55
60 in Gegenwart an sich bekannter kationaktiver Sammler und bekannter Schäumer der Trübe ein
Verstärkungsmittel zugesetzt wird, das freie Fluoride und/oder Fluorsilikationen abgibt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß der Schäumer aus Fichtenzapfenöl, Kresolsäure und höheren Alkoholen gemischt ist.
3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß der kationaktive Sammler
aus einaminischem und zweiaminischem Azetat und heterozyklischen, organischen Aminen zusammengesetzt
ist.
4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3 für im wesentlichen kalkspat- und apatithaltiges Ausgangsmineral,
dadurch gekennzeichnet, daß der Trübe ein anionaktiver Sammler aus höheren Fettsäuren,
Harzsäuren, Naphthensäuren, Mischungen
dieser Säuren von ihren Seifen, sulfonierten Erdöl-Kohlenwasserstoffen
und höheren aliphatischen Alkoholen sowie ein Drücker für den niobhaltigen Anteil aus kaustischen Stärken und einem Alkalisilikat
zugesetzt werden, dann das dabei anfallende Schaumkonzentrat aus Kalkspat und Apatit und
ein niobmineralhaltiges Rückstandskonzentrat gewonnen werden und schließlich das Rückstandskonzentrat als Charge zur Schaumflotation für die
niobhaltigen Minerale verwendet wird.
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß als kaustische Stärke eine Mischung
von Stärken und Alkali mit einem Alkali-Stärke-Verhältnis zwischen etwa 1 : 3 und 3 : 1 verwendet
wird.
6. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3 für stark glimmerhaltiges Ausgangsmineral, dadurch
gekennzeichnet, daß neben dem kationaktiven aminischen Sammler ein Drücker für den Glimmer
aus Gummiarabikum, Guar, Glucosen und Stärke verwendet wird.
7. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3 für kalkspat-apatit- und glimmerhaltiges Ausgangsmineral,
dadurch gekennzeichnet, daß mit einem kationaktiven Sammler aus primärem einaminischem
Azetat, zweiaminischem Azetat und hetero-
zyklischem Amin ein niobhaltiges Mineral und ein im wesentlichen kalkspat- und apatitfreies Silikat
und Oxyd-Schaumkonzentrat gewonnen wird und dieses als Charge für die Schaumflotation der
niobhaltigen Minerale verwendet wird.
8. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 7 für wesentlich metallische Sulfide enthaltende Ausgangsminerale,
dadurch gekennzeichnet, daß die Trübe mit einem Xanthatsammler schaumflotiert wird, wobei die Sulfide im Schaumkonzentrat ausgetragen
und das Rückstandskonzentrat als niobhaltige Charge für die Nioberzflotation benutzt
wird.
9. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 8 für stark von magnetisch leitenden Verunreinigungen
durchsetztes Ausgangsmineral, daß die Trübe einer magnetischen Scheidung unterworfen wird und
dann das nicht magnetisierte niobhaltige Material als Charge für die Nioberzflotation verwendet wird.
In Betracht gezogene Druckschriften:
Deutsche Patentschriften Nr. 372 243, 412 908, 819, 897 534, 919 703, 966 261;
deutsche Auslegeschrift Nr. 1 021 302;
deutsche Auslegeschrift E 11946 VI/lc (bekanntgemacht am 16. 8. 1956).
Deutsche Patentschriften Nr. 372 243, 412 908, 819, 897 534, 919 703, 966 261;
deutsche Auslegeschrift Nr. 1 021 302;
deutsche Auslegeschrift E 11946 VI/lc (bekanntgemacht am 16. 8. 1956).
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
409 727/156 11.64 © Bundesdruckerei Berlin
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Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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US784391A US2959281A (en) | 1958-12-31 | 1958-12-31 | Flotation of niobium-bearing minerals |
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Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE1181141B true DE1181141B (de) | 1964-11-12 |
Family
ID=25132324
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DET17622A Pending DE1181141B (de) | 1958-12-31 | 1959-12-19 | Verfahren zur Schaumflotation von niobhaltigen Mineralien |
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DE (1) | DE1181141B (de) |
FR (1) | FR1247025A (de) |
GB (1) | GB892393A (de) |
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1959
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