DE1171177B

DE1171177B - Dreiwege-Umschalthahn fuer Gas-chromatographen

Info

Publication number: DE1171177B
Application number: DEB63704A
Authority: DE
Inventors: Dr Dietrich Jentzsch; Horst Weber
Original assignee: Bodenseewerk Perkin Elmer and Co GmbH
Current assignee: PE Manufacturing GmbH
Priority date: 1961-08-18
Filing date: 1961-08-18
Publication date: 1964-05-27
Also published as: FR1331114A; US3203249A; CH406675A; GB962936A

Description

Dreiwege-Umschalthahn für Gaschromatographen Zur Trennung von Gemischen mittels Gaschromatographie werden häufig mehrere Trennsäulen in Reihe geschaltet, welche unterschiedliche Trennsubstanzen enthalten. Es können dann Banden, die in einer ersten Säule nicht vollständig aufgelöst werden können, auf eine zweite Trennsäule geschickt werden, welche eine weitergehende Trennung bewirkt. Es ist aber meist nicht erwünscht, daß die sämtlichen Gemischkomponenten auf eine zweite Trennsäule geleitet werden, weil das den Vorgang unnötig verlängern würde. Häufig wird auch von den die erste Trennsäule verlassenden Banden die eine auf eine zweite Trennsäule, die andere auf eine dritte, von der zweiten Trennsäule verschiedene Säule geleitet und vielleicht eine weitere Bande direkt auf den Detektor gegeben. Zu diesem Zweck ist eine Anordnung bekannt, bei welcher an jeder Trennsäule ein Umschalthahn vorgesehen ist, durch welchen die Trennsäule wahlweise kurzschließbar ist, also aus dem Trägergasstrom ausgesch&-tet werden kann (vgl. Siemens-Zeitschrift, Heft 3, März 1959, S. 137 bis 144, »Präzisions-Gas-Chromatograph für das Betriebslaboratorium«, insbesondere Bild 2).
In manchen Fällen ist es auch erwünscht, die Strömungsrichtung in der Trennsäule umzukehren und Trägergaseinlaß und Trägergasauslaß (zum Detektor) miteinander zu vertauschen. Dann werden die schwerflüchtigen Komponenten, welche zum vollständigen Durchsetzen der Trennsäulen eine zu lange Zeit brauchen würden und von denen auch nur die Gesamtmenge interessiert, rückwärts wieder aus der Trennsäule herausgespült (vgl. deutsche Auslegeschrift 1083 575 und die vorerwähnte Literaturstelle).
Es ist ferner bekannt, an jeder einzelnen Trennsäule außer einem Kurzschlußhahn eine Umschaltvorrichtung für »Rückspülung« vorzusehen.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine besonders vorteilhafte Konstruktion eines kombinierten »Kurzschluß- und Rückspülumschalters« zu schaffen. Zu diesem Zweck wird ein Umschalten für Gaschromatographen, bestehend aus einem flachen feststehenden Steuerspiegelteil und einem daran anliegenden und gegenüber diesem verdrehbaren flachen beweglichen Steuerspiegelteil, das mit einer Schaltwelle verbunden ist, erfindungsgemäß so ausgebildet, daß das feststehende Steuerspiegelteil vier Anschlußbohrungen aufweist, nämlich drei äußere regelmäßig um die Drehachse des beweglichen Steuerspiegelteils in den Ecken eines gleichseitigen Dreiecks angeordnete und eine zentrale im Mittelpunkt desselben, und daß das bewegliche Steuerspiegelteil im gleichen Abstand von der Drehachse wie die äußeren Anschlußbohrungen einen sich über 1200 erstreckenden bogenförmigen Kanal und in der Symmetrieebene desselben einen vom Mittelpunkt radial von dem bogenförmigen Kanal weg sich erstreckenden Verbindungskanal aufweist.
Bei einem solchen Umschalthahn kann die Trennsäule mit zwei der äußeren Anschlußbohrungen und der Trägergaseinlaß. und. -auslaß mit der dritten äußeren und der zentralen Anschlußbohrung verbunden sein. Dann kann die mit dem beweglichen Steuerspiegelteil verbundene Schaltwelle in drei Schaltstellungen einrastbar sein, in deren erster der Trägergaseinlaß und der Trägergasauslaß durch den radialen Kanal unter Umgehung der Trennsäule miteinander verbunden sind, während in den anderen beiden Schaltstellungen der Trägergaseinlaß über den bogenförmigen Kanal mit jeweils einem Ende der Trennsäule und der Trägergasauslaß über den radialen Kanal mit dem jeweils anderen Ende der Trennsäule in Verbindung steht.
Die drei Funktionen »Vorwärtsstrom«, »Rückwärtsstrom« und »Kurzschluß« können hierbei mittels eines einzigen, höchst einfach aufgebauten Umschalthahnes an jeder einzelnen Säule eingestellt werden.
Wesentlich ist, daß der flache Steuerspiegel, wie ihn die Erfindung vorsieht, bei Herstellung aus Metall und Kunststoff wie Polytetrafluoräthylen ohne Schmierung arbeitet, so daß Störungen durch Schmiermittel vermieden werden. Solche Umschalter mit flachen Steuerspiegeln aus Polytetrafluoräthylen (»Teflon«) sind an sich bekannt (deutsches Gebrauchsmuster 1 792414).
Damit sich das bewegliche Steuerspiegelteil an dem feststehenden ausrichten kann, ist vorteilhaft, das bewegliche Steuerspiegelteil mit einer Schaltwelle durch eine Kippbewegung zwischen Steuerspiegelteil und Schaltwelle zulassende Kupplung zu verbinden.
Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung ist in der Zeichnung dargestellt und im folgenden beschrieben: Fig. 1 ist eine Vorderansicht einer erfindungsgemäßen Umschaltvorrichtung; Fig. 2 ist ein Längsschnitt der Vorrichtung und Fig. 3 ein Schnitt längs der Linie A-B von Fig. 2; Fig. 4 bis 6 zeigen schematisch schaubildlich die Wirkungsweise der Vorrichtung in den verschiedenen Stellungen.
Mit 1 (F i g. 4) ist der Trägergaseinlaß bezeichnet, der mit irgendeiner Trägergasquelle in Verbindung steht. Mit 2 ist die Auslaßleitung bezeichnet, die zu einem nicht dargestellten Detektor führt. Das Bezugszeichen 3 bezeichnet eine gaschromatographische Trennsäule mit den Enden 3 a und 3 b.
Der erfindungsgemäße Umschalter enthält einen ebenen Steuerspiegel, der von einem feststehenden Steuerspiegelteil 4 und einem dagegen verdrehbaren, beweglichen Steuerspiegelteil 5 gebildet wird. Das feststehende Steuerspiegelteil 4 enthält vier Anschlußkanäle, nämlich drei äußere, 6, 7, 8, welche die Ecken eines gleichseitigen Dreiecks bilden, und einen zentralen Kanal 9, welcher im Mittelpunkt des umschriebenen Kreises liegt. Mit den äußeren Kanälen 6 und 7 sind die beiden Enden 3 a bzw. 3 b der Trennsäule 3 verbunden. An dem dritten äußeren Kanal 8 ist der Trägergaseinlaß 1 angeschlossen, während der Trägergasauslaß 2 mit dem zentralen Kanal 9 in Verbindung steht.
Das bewegliche Steuerspiegelteil 5 weist zwei Verbindungskanäle auf: Der eine ist ein sich über 1200 auf dem umbeschriebenen Kreis des Dreiecks 6-7-8 sich erstreckender bogenförmiger Kanal 10. Der zweite Kanal 11 erstreckt sich in der Symmetrieebene des Kanals 10 von der Mitte 9 von dem Kanal 10 weg radial nach außen.
Mit dieser Anordnung sind drei Schaltstellungen möglich, die in F i g. 4, 5 und 6 dargestellt sind.
In Stellung I (F i g. 4) ist die Trennsäule 3 aus dem Trägergasstrom ausgeschaltet, welcher über den Verbindungskanal 11 geschlossen ist (»Kurzschluß« Stellung). Die Enden 3 a, 3 b der Trennsäule 3 sind durch den Kanal 10 miteinander verbunden.
In Stellung (Fig. 5) fließt der Trägergasstrom von Leitung 1 über Kanal 8, Kanal 10, Kanal 7 zum Ende 3b der Trennsäule, durch diese entgegen dem Uhrzeigersinn (Fig. 5) hindurch zu Ende 3 a, Kanal 6 und über Kanal 11 und Kanal 9 zu der Auslaßleitung 2. In Stellung III (Fig. 5) wird die Trennsäule gerade in umgekehrter Richtung durchströmt, also im Uhrzeigersinn in Fig. 6. Der Strömungsweg verläuft wie folgt: Leitung 1, Kanal 8, Kanal 10, Kanal 6, Ende 3 a der Trennsäule 3, Ende 3 b, Kanal 7, Kanal 11 und Auslaßleitung 2.
In Fig. 1 bis 3 ist der konstruktive Aufbau des erfindungsgemäßen Umschalthahnes dargestellt.
Das bewegliche Steuerspiegelteil 5 (Fig.2) wird von einer Schaltwelle 12 verdreht, die zentral in dem Hahngehäuse 13 gelagert ist. Diese Schaltwelle 12 weist an ihrem Ende einen im Längsschnitt konvex gekrümmten Keil 14 auf, welcher in eine Nut 15 eines Zwischenstückes 16 eingreift und mit dieser eine Nut- und Federverbindung zwischen Schaltwelle 12 und Zwischenstück 16 bildet. Diese gestattet eine zwangschlüssige Mitnahme des Zwischenstückes 16, aber gleichzeitig auch eine Kippbewegung des Zwischenstückes gegenüber der Schaltwelle 12 in der Papierebene von Fig. 2. Durch eine entsprechende Nut- und Federverbindung 17 senkrecht dazu ist das Zwischenstück mit dem beweglichen Steuerspiegelteil 5 verbunden. Auf diese Weise entsteht zwischen der Schaltwelle 12 und dem beweglichen Steuerspiegelteil 5 eine Art Kardangelenk, welches ein Ausrichten des beweglichen Steuerspiegelteils an dem feststehenden gestattet.
Auf das Zwischenstück 15 drückt eine Tellerfeder 18, welche die Schaltwelle 12 ringförmig umgibt und die sich über ein Drucklager 19 an dem Hahngehäuse 13 abstützt.
Die Schaltwelle 12 ist mittels einer Kugelraste 20 (Fig. 2) in den drei Schaltstellungen I, II und III einrastbar.
Die beschriebene Ausführung des Säulenumschalters gestattet einen leichten Austausch der Steuerspiegel, so daß je nach dem gewünschten Temperaturbereich Tetrafluoräthylen (Teflon) oder andere Kunststoffe bzw. reine Metalle, wie z. B. Gold oder auch Kohle-Sintermetalle, verwendet werden können.
In den letzteren beiden Fällen erweitert sich die Anwendungsmöglichkeit bis zu einer Temperatur von 4000 C. Bei bekannten Umschalthähnen für Gaschromatographie-Trennsäule ist die Anwendungsmöglichkeit auf Temperaturen bis zu 800 C beschränkt.

Claims

Patentansprüche: 1. Dreiwege-Umschalthahn für Gaschromatographen, bestehend aus einem flachen feststehenden Steuerspiegelteil und einem daran anliegenden und gegenüber diesem verdrehbaren flachen beweglichen Steuerspiegelteil, das mit einer Schaltwelle verbunden ist, d a d u r c h g e k e n n -z e i c h n e t, daß das feststehende Steuerspiegelteil vier Anschlußbohrungen aufweist, nämlich drei äußere regelmäßig um die Drehachse des beweglichen Steuerspiegelteils in den Ecken eines gleichseitigen Dreiecks angeordnete und eine zentrale im Mittelpunkt desselben, und daß das bewegliche Steuerspiegelteil im gleichen Abstand von der Drehachse wie die äußeren Anschlußbohrungen einen sich über 1200 erstreckenden bogenförmigen Kanal und in der Symmetrieebene desselben einen vom Mittelpunkt radial von dem bogenförmigen Kanal weg sich erstreckenden Verbindungskanal aufweist.
2. Umschalthahn nach Anspruch I, dadurch gekennzeichnet, daß das bewegliche Steuerspiegelteil mit einer Schaltwelle durch eine eine Kippbewegung zwischen Steuerspiegelteil und Schaltwelle zulassende Kupplung verbunden ist.
3. Umschalthahn nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Schaltwelle mit dem beweglichen Steuerspiegelteil über eine Nut- und Federverbindung gekoppelt ist, wobei die Feder im Längsschnitt bogenförmig ausgebildet ist.
4. Umschalthahn nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß zwischen Schaltwelle und Steuerspiegelteil ein Zwischenstück vorgesehen ist, welches mittels rechtwinklig zueinander verlaufender Nut- und Federführungen mit dem Längsschnitt bogenförmiger Federn einerseits mit dem Steuerspiegelteil und andererseits mit der Schaltwelle gekoppelt ist.
5. Umschalthahn nach einem der Ansprüche 2 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß das bewegliche Steuerspiegelteil mittels einer Feder an das feststehende angedrückt wird, welche die Schaltwelle umgibt und sich über ein Drucklager am Hahngehäuse abstützt.
6. Umschalthahn nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Feder eine Tellerfeder ist.

In Betracht gezogene Druckschriften: Deutsche Auslegeschrift Nr. 1 083 575; französische Patentschriften Nr. 1 228 167, 1 168 644; USA.-Patentschriften Nr. 2 972 888, 2 972 246; Journal of Chromatography, 3 (1960), S. 528; Analytical Chemistry, 1961, S. 1134, 1135; Siemens-Zeitschrift, 3 (1959), S. 139.