-
Verfahren zur Herstellung von Glasgegenständen Die Erfindung betrifft
ein Verfahren zur Herstellung von Glasgegenständen.
-
Das für viele verschiedene Verwendungszwecke verwertbare Verfahren
nach der Erfindung hat sich als besonders vorteilhaft für die Herstellung von Formkörpern
von unstabilen Gläsern, wie Flintglas, mit einem Brechungsindex über 1,9 und Ca0-A1203
Glas und anderen Glaszusammensetzungen mit speziellen Eigenschaften erwiesen, die
bisher für große Glaskörper nicht erzielbar waren. Ihre Fertigung war nur durch
schnelles Abschrecken zwecks Zertrümmerns und Zersplitterns zu relativ kleinen Fragmenten
möglich, da sie dann beim Vergießen zu verhältnismäßig großen Erzeugnissen oder
beim Tempern rasch entgleisen.
-
So gewinnt man erfindungsgemäß Glasgegenstände bestimmter Gestaltungsform
mit relativ hohen Brechungsindizes aus Glaszusammensetzungen, die bisher als unstabil
angesehen wurden, aus einer Schmelze oder nach üblichen Formgebungsverfahren wegen
Neigung zum Entglasen nicht hergestellt werden konnten, wenn sie bei für die Formgebung
gerade ausreichenden Temperaturen gehalten wurden.
-
Es wurde festgestellt, daß man relativ dichte, starke und transparente
Glaskörper durch Verpressen einer Masse eines feingepulverten Glases bei einer relativ
niedrigen Temperatur, bei der die Viskosität oberhalb des für die allgemeine Verarbeitung
gegebenen Bereiches liegt, und unter einem Druck fertigen kann, bei dem die Glaspartikeln
ihre Form verlieren und nach deren Bindung die zwischen ihnen befindlichen Hohlräume
verschlossen werden.
-
Das neue Verfahren zur Herstellung von Glasgegenständen ist gekennzeichnet
durch Verpressen eines feingepulverten Glases harter Zusammensetzung bei relativ
niederer Temperatur und unter Aufrechterhaltung eines so hohen Druckes, daß die
Glaspartikeln ihre Form verlieren und aneinandergebunden werden, so daß diese einen
relativ dichten Glaskörper bilden, wobei der Erweichungspunkt des Glases über etwa
300° C und sein Fließpunkt über etwa 400° liegt. Zu den relativ harten Gläsern gehören
z. B. Kron- und Flintglas.
-
Allgemein wird eine Masse der Zusammensetzung aus dem feingepulverten
Glas in eine gewöhnlich auf eine erhöhte, unterhalb der Erweichungstemperatur des
Glases liegende Temperatur erhitzte Form eingetragen und dann unter Aufrechterhaltung
eines so hohen Druckes verpreßt, daß die Partikeln unter Verschließen der zwischen
ihnen befindlichen Hohlräume ihre Form verlieren und eine innige Berührung der Oberflächen
zwischen den Partikeln herbeigeführt wird, so daß diese aneinander zu einem Ganzen
gebunden werden.
-
Die Form und der dazugehörige Stempel sind vorzugsweise so angeordnet,
daß der Abstand zwischen den Druckflächen gleichmäßig in der Druckrichtung durch
die gesamte Nutzfläche der Form ist. Dadurch wird ein Einsatz gleichmäßigen Druckes
durch den gesamten Körper und weitestgehende Gleichmäßigkeit der Dichte und anderer
Eigenschaften des Körpers gewährleistet.
-
Halten kann man das feingepulverte Glas in einem Ring oder einer anderen
den gestalteten Umfang ausbildenden Vorrichtung, oder man kann, falls gewünscht,
das Arbeitsverfahren so abändern, daß ein seitliches Entweichen des unter Druck
gesetzten Glases auf ein Mindestmaß herabgesetzt wird durch ein relativ dichtes
Inabstandhalten der umfänglichen Teile der Preßbauteile zueinander.
-
Es wurde festgestellt, daß die Glaspartikeln. sich nach diesem Verfahren
bei relativ niederen Temperaturen zu einem gleichförmigen dichten Glaskörper verdichten
oder zusammendrücken lassen, wobei die Einzelpartikeln unter Ausfüllen der normalerweise
zwischen ihnen befindlichen Hohlräume ihre Form verlieren. Die gegenseitige Einwirkung
entlang der ineinandergreifenden Oberflächen zwischen den einzehnen Partikeln führt
dazu, daß die Partikeln ähnlich
wie bei herkömmlichen Sinterverfahren
aneinanderhaften.
-
Wie zuvor angegeben ist, wird üblicherweise das Glas dazu erhitzt.
um seine Formveränderung (Deformation) zu erleichtern und um auch ebenfalls den
Oberfiächenbindungsvorgang zu beschleunigen.
-
Bei der Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens ist die Verpressungstemperatur
immer begrenzt, so daß die Viskosität des Glases während des Preßvorganges viel
höher als diejenige ist, bei der das Glas auf herkömmliche Art verpreßt werden kann,
d. h. weit über etwa 106 Poise. Auf Grund der Tatsache, daß der Druck die
Viskosität erhöht, kann jedoch die Temperatur beim Verpressen höher als die beachtete
Erweichungstemperatur des Glases bei Atmosphärendruck sein.
-
Die hier in Beziehung gebrachte Erweichungstemperatur ist die Temperatur,
bei der die Viskosität des Glases 10e6 Poise ist, bestimmt nach der Faserdehnungsmethode
ASTM Standard Nr. C 338-57 (angenommen l957).
-
Auf Grund von Versuchen führten Drücke im Bereich von etwa 70 bis
3520 kg/cm= zu zufriedenstellenden Ergebnissen, was von Eigenschaften wie von der
Plastizität des Glases oder den Gläsern, welche die zu verpressende feingepulverte
Masse aufweisen, und auch von der Arbeitstemperatur abhängt. Füc Gläser mit einem
relativ hohen Plastizitätsgrad sind relativ niedrige Drücke und umgekehrt für Gläser
mit relativ geringer Plastizität bei der Arbeitstemperatur ist ein relativ hoher
Druck erforderlich.
-
Vorzugsweise arbeitet man bei einer so hohen wie möglichen, durch
die Entglasungsneigungen des Glases abgegrenzten Temperatur; dies gestattet die
Anwendung eines relativ niedrigen Druckes. Dieser muß so ausreichend sein, daß eine
Massedichte erzielt wird, die dicht bei derjenigen der den Preßkörper zusammensetzenden
einzelnen Partikeln liegt; dadurch werden in dem Glaskörper Hohlräume, die auf Grund
ihrer Lichtzerstreuungseffekte unerwünscht sind, auf ein Mindestmaß herabgesetzt.
Der Druck muß aber für die Beseitigung der aus der Reibung in der Masse auftretenden
Schwierigkeiten ausreichen, nämlich derjenigen zwischen ihren Partikeln und innerhalb
der einzelteiligen Partikeln, so daß eine plastische Formveränderung in dem Preßling
bewirkt wird, wodurch die Hohlräume zwischen den Partikeln verschlossen werden und
ein größtmöglicher Kontakt zwischen deren Oberflächen (Grenzflächen) erzielt wird.
-
Erforderlich ist eine erhöhte Temperatur relativ nahe der Erweichungstemperatur
zum Pressen von Silikatgläsern und von anderen relativ harten und nichtdehnbaren
Glaszusammensetzungen, während bestimmte Weichglaszusammensetzungen bei relativ
nahe bei Raumtemperatur liegenden Temperaturen verpreßt werden können.
-
Die Partikelgrößenverteilung des feingepulverten Glases ist verhältnismäßig
wichtig für Erzielung bester Ergebnisse. Zwecks Vermeidung unerwünschten Gaseinschlusses
im verpreßten Glaskörper muß man möglichst große Partikeln haben, so daß ein Entweichen
des Gases aus der verdichteten Masse möglich ist. Für Erhöhen der Schüttdichte der
Masse auf einen Höchstwert vor dem Pressen, wobei das Schrumpfmaß während des Verpressungsvorganges
auf ein Mindestmaß verringert wird, ist es erwünscht, die Hohlräume zwischen den
relativ großen oder Grobpartikeln mit relativ feinen Partikeln auszufüllen. Daher
weist die optimale Partikelgrößenverteilung gewöhnlich ein hohes Anteilverhältnis
an groben Partikeln und ein relativ geringes Anteilverhältnis an Feinpartikeln auf.
Die letzteren sehen auch eine relativ größere Freilegung an Oberflächenbereich für
Bindungszwecke vor.
-
Üblicherweise formt man vorzugsweise die feingepulverte Masse zu einem
dichten und fest gebundenen Glaskörper, wie dies durch Verdichten mittels Kaltpressung
oder durch Aussetzen einer Schwingung, Zentrifugieren od. dgl. vor dem Aussetzen
der Heißverpressungstufe möglich ist.
-
Beispiel 1 Ein CaO.,-AI 203 Glas der nachstehenden Zusammensetzung
auf Molverhältnisbasis wurde aus einer Schmelze gefertigt und auf eine Partikelgröße
unter 250 Mikron pulverisiert.
| NaZ0......... 7,5 B110 ......... 2,1 |
| K20 .......... 2,5 TiO.,......... 1,0 |
| C110 .......... 32,5 ZrO.......... 1,0 |
| A1203 . . . . . . . . 57,2 Fe.=0.; . . . . . . . . 2,0 |
| MgO ......... 2,0 Cu_,O ........ 0,25 |
Eine Masse von dem so hergestellten feingepulverten Glas wurde zu einem Scheibenformkörper
mit einer Dicke von etwa 6,350 mm durch Verpressen bei Raumtemperatur bei 703 kg/cm2
zwecks Ausbildung eines locker kohäsiven Körpers zusammengedrückt, dieser auf eine
Platte in einem Stahlring eingelegt, der sich relativ dicht um den Umfang des Körpers
anpaßte, und auf etwa 725° C erhitzt. Unter Halten bei dieser Temperatur wurde der
Körper in Richtung senkrecht zu seinem Durchmesser bei etwa 2450 kg/cm9 Oberflächenbereich
etwa 15 Minuten lang gepreßt, dann aus der Presse herausgenommen und an der Luft
gekühlt. Dann nahm man den Preßkörper aus dem Ring durch Kernbohrung heraus. Der
entstandene Gegenstand war ein relativ dichter, massiver Glaskörper ohne Streifen,
Einschlüsse oder Blasen. Beispiel 2 Es wurde ein Glas aus einer Schmelze mit einer
Ansatzzusammensetzung, bezogen auf Gewicht, von 8511/o Blei und 1511/o SiO2 gefertigt
und auf eine unter 250 Mikron liegende Partikelgröße pulverisiert. Dann erfolgte
Verformung einer Masse von dem feingepulverten Glas durch Verpressen in einer Stahlringform
auf einem Amboß bei Raumtemperatur bei etwa 703 kg/cm2 zur Gewinnung eines lose
kohäsiven scheibenförmigen Körpers. Dieser wurde dann in der Form auf etwa 700°
C so lange erhitzt, daß durch die gesamte Masse hindurch Temperaturgleichgewichtsbedingungen
erreicht wurden (etwa 15minutiges »Dauerglühen« nach Erreichen der 700° C). Dann
erfolgte Verpressen in Richtung ihrer Hauptachse etwa 15 Minuten bei einem Druck
von etwa 2100 kg/cm2 effektiver Oberfläche. Nach dem Pressen wurde der Gegenstand
aus der Presse herausgenommen, an der Luft abkühlen gelassen und dann aus dem Ring
durch Kernbohren entfernt. Der Preßkörper
war relativ klar, stark
kohäsiv und frei von strukturellen Erscheinungen.