DE1150357B - Device for cleaning crystals, in particular semiconductor single crystals, by zone melting - Google Patents

Device for cleaning crystals, in particular semiconductor single crystals, by zone melting

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Description

Das Zonenschmelzen kann verwendet werden, um Material, z. B. Halbleitermaterial, zu reinigen. Man kann aber auch eine gegebene Menge von besonderen Störstoffen über das Halbleitermaterial gleichförmig verteilen. Die Technik des Zonenschmelzens ist von W. G. Pfann beschrieben worden (The Transactions of the American Institute of Metallurgical Engineers, Bd. 194 [1952], S. 141). Bezüglich der gleichmäßigen Verteilung sei verwiesen auf den Aufsatz von D. C. Bennett und B. Sawyer (Bell System Technical Journal, Bd. 35, S. 637, Jg. 1956).Zone melting can be used to convert material, e.g. B. semiconductor material to clean. Man but can also be a given amount of particular impurities uniformly over the semiconductor material to distribute. The technique of zone melting has been described by W. G. Pfann (The Transactions of the American Institute of Metallurgical Engineers, Vol. 194 [1952], p. 141). In terms of reference is made to the article by D. C. Bennett and B. Sawyer (Bell System Technical Journal, vol. 35, p. 637, vol. 1956).

Der bei der Herstellung von Einkristallen verwendete Keimkristall wird jedoch durch die Erwärmung beeinflußt, und Teile können dann die Schmelze verunreinigen.The seed crystal used in the production of single crystals, however, is affected by the heating affected, and parts can then contaminate the melt.

Dieser Nachteil wird beim Arbeiten mit einer Vorrichtung zum Reinigen von Kristallen, insbesondere von Halbleitereinkristallen, durch Zonenschmelzen mit Anwendung von Wärmestrahlen zur Erzeugung der Schmelzzone, wobei eine oder mehrere schmale flüssige Zonen von einem Ende bis zum anderen Ende eines in einem Tiegel befindlichen langgestreckten Schmelzlings langsam hindurchlaufen, erfindungsgemäß dadurch vermieden, daß um das eine den Keimkristall enthaltende Ende des Tiegels ein diesen schützender Metallschirm angebracht ist.This disadvantage is when working with a device for cleaning crystals, in particular of semiconductor single crystals, by zone melting with the application of heat rays for generation the melting zone, with one or more narrow liquid zones from one end to the other Slowly run through the end of an elongated melting piece located in a crucible, according to the invention thereby avoided that around the one end of the crucible containing the seed crystal this protective metal screen is attached.

In der Zeichnung ist ein Behälter mit einer Einlage schematisch dargestellt, welche in der Lage ist, infrarote Strahlungsenergie, welche für die Zonenreinigung geeignet ist, zu absorbieren. Zu solchen Stoffen gehören organische Verbindungen wie Anthrazen und viele Nichtleiter. Das dem Einkristall Reinigungsverfahren ausgesetzte Material ist bei der Anordnung nach der Zeichnung besonders ausgesucht.In the drawing, a container with an insert is shown schematically, which is able to to absorb infrared radiation energy, which is suitable for zone cleaning. To such Substances include organic compounds like anthracene and many non-conductors. That of the single crystal Material exposed to cleaning processes is specially selected for the arrangement according to the drawing.

Das Halbleitermaterial ist mit 1 bezeichnet. Es gibt davon den ungereinigten Teil IA, zwei teilweise gereinigte Einkristallportionen 1B und einen gereinigten Teil IC. Jede dieser Portionen ist von ihrer benachbarten Portion durch eine geschmolzene Zone ID getrennt.The semiconductor material is denoted by 1. There thereof the crude Part IA, two partially purified Einkristallportionen 1 B and a purified part IC. Each of these portions is separated from its adjacent portion by a melted zone ID.

Die Verunreinigungen im Halbleitermaterial haben eine größere Affinität für die flüssige Phase als für die feste Phase, z. B. von Germanium, Silizium und den intermetallischen Verbindungen, wie Indium-Antimonid.The impurities in the semiconductor material have a greater affinity for the liquid phase than for the solid phase, e.g. B. of germanium, silicon and the intermetallic compounds, such as Indium antimonide.

Wie bei IA in der Zeichnung angedeutet ist, besteht dieser Teil aus amorphem ungereinigtem Halbleitermaterial. Wenn eine erste Schmelzzone hindurchgegangen ist, wird sie zu einem Einkristallabschnitt IBa, wobei die Schmelzzone IDa eine große Menge von Verunreinigungen enthält.As indicated at IA in the drawing, this part consists of amorphous, uncleaned semiconductor material. When a first melting zone has passed, it becomes a single crystal portion IBa, and the melting zone IDa contains a large amount of impurities.

Die weiteren Schmelzzonen IDb und IDc reini-Vorrichtung zum Reinigen von Kristallen, insbesondere von Halbleitereinkristallen,The further melting zones IDb and IDc clean device for cleaning crystals, in particular semiconductor single crystals,

durch. Zonenschmelzenby. Zone melting

Anmelder:Applicant:

International Business Machines Corporation, New York, N. Y. (V. St. A.)International Business Machines Corporation, New York, N.Y. (V. St. A.)

Vertreter: Dr.-Ing. R. Schiering, Patentanwalt,
Böbüngen (Württ.), Bahnhofstr. 14Representative: Dr.-Ing. R. Schiering, patent attorney,
Böbüngen (Württ.), Bahnhofstr. 14th

Beanspruchte Priorität:
V. St. v. Amerika vom 30. April 1959 (Nr. 809 957)Claimed priority:
V. St. v. America April 30, 1959 (No. 809 957)

Gerard Robert Gunther-Mohr,Gerard Robert Gunther-Mohr,

Wappingers FaHs, N. Y. (V. St. A.),Wappingers FaHs, N. Y. (V. St. A.),

ist als Erfinder genannt wordenhas been named as the inventor

gen weiterhin das Halbleitermaterial. Da jede Schmelzzone laufend von dem Keimkristall fortschreitet, erstarrt das geschmolzene Halbleitermaterial an dem Keimkristall IC. Da jede Schmelzzone vorwärtsschreitet, wird ein Einkristall aus gereinigtem Halbleitermaterial in der Wanderungsrichtung der geschmolzenen Zone von dem Keimkristall IC wachsen.gen continue to use the semiconductor material. As each melting zone progresses continuously from the seed crystal, the molten semiconductor material solidifies on the seed crystal IC. Because every melting zone advances, a single crystal of purified semiconductor material becomes in the traveling direction of the melted zone from the seed crystal IC.

Der Keimkristall IC ist in der Querschnittsfläche etwas größer dargestellt als das Halbleitermaterial. Es besteht aber wesentlich kein solches Erfordernis für den Keimkristall an der Stirnseite 2. Der einkristalline Halbleiterkörper IBa, IBb und 3 ist aus dem Originalkeimkristall 2 gewachsen. In Bereichen, wo Schmelzzonen notwendig sind, sind! Wärmequellen angeordnet, z. B. mit elliptischen Strahlungsreflektoren 4 A, 4B, 4C. Es hat sich als vorteilhaft erwiesen, für die Wärmeübertragung Reflektoren paarweise vorzusehen. Im Falle des Reflektorenpaares 4 A schaffen diese Quellen hinreichend Erwärmung für die erste Schmelzzone IDa.The seed crystal IC is shown somewhat larger in cross-sectional area than the semiconductor material. However, there is essentially no such requirement for the seed crystal on the end face 2. The monocrystalline semiconductor body IBa, IBb and 3 has grown from the original seed crystal 2. In areas where melt zones are necessary ! Arranged heat sources, e.g. B. with elliptical radiation reflectors 4 A, 4B, 4C. It has proven advantageous to provide reflectors in pairs for the heat transfer. In the case of the pair of reflectors 4 A , these sources create sufficient heating for the first melting zone IDa.

Die Wirksamkeit eines einzelnen Durchgangs einer Schmelzzone beim Zonenreinigungsverfahren hängt vom Segregationskoeffizienten und von dem Ver-The effectiveness of a single pass of a melt zone in the zone cleaning process depends the segregation coefficient and the

309 617/154309 617/154

hältnis der Zonengröße zur Länge des Schmelzlings ab. Unter dem Segregationskoeffizieten wird dabei das Verhältnis der Verunreinigungskonzentration im Festkörper zur Konzentration der Verunreinigungen in der flüssigen Phase verstanden.ratio of the zone size to the length of the melting part. Under the segregation coefficient is the ratio of the impurity concentration in the solid to the concentration of the impurities understood in the liquid phase.

Der Segregationskoeffizient wird wesentlich durch Korngrenzen im Material, welche eine bevorzugte Segregation verursachen und deshalb die Reinheit des gereinigten Kristalls stören, beeinflußt.The segregation coefficient is essentially determined by grain boundaries in the material, which one is preferred Cause segregation and therefore disturb the purity of the purified crystal.

Durch die Verwendung eines Metallschirmes 5 können Einkristalle in einem Zonenschmelzverfahren gezogen werden, wobei der Keimkristall durch die Heizzonen wandert und diese durchlaufen kann. Hierbei werden Kristalle mit einer größeren Reinheit erreicht. Dadurch wird auch verhindert, daß die Wärme aus den Heizstrahlern 4 auf den Keimkristall einwirkt, wenn dieser unter den Strahlern hindurchläuft. Die Wärmestrahler 4 haben genügende Intensität und sind steuerbar, damit sie in dem Halbleitermaterial eine definierte Schmelzzone erzeugen. Durch die Verringerung des Temperaturgradienten wird auch eine bessere Qualität desKristalles erreicht.By using a metal screen 5, single crystals can be melted in a zone be pulled, the seed crystal migrates through the heating zones and can pass through them. Here crystals with a higher purity are obtained. This also prevents the Heat from the radiant heaters 4 acts on the seed crystal when it passes under the radiators. The heat radiators 4 have sufficient intensity and are controllable so that they are in the semiconductor material create a defined melting zone. By reducing the temperature gradient a better quality of the crystal is also achieved.

Die Breitenabmessung der Schmelzzone ist in der Praxis sehr kritisch. Sie bestimmt die Zahl der Schmelzzonen, welche eine gegebene Halbleitermenge in einem einzelnen Durchgang passieren können. Sie bestimmt fernerhin das Maximum des erreichbaren Reinheitsgrades.The width dimension of the melting zone is very critical in practice. It determines the number of Melting zones which pass a given amount of semiconductor in a single pass can. It also determines the maximum achievable degree of purity.

Die Breite der Schmelzzone muß annähernd gleich der Dicke des Schmelzlmges sein, damit sichergestellt ist, daß alles Material in jedem Durchgang einer Schmelzzone geschmolzen wird. Die verwendeten Strahlungsheizer haben sich als sehr bequem erwiesen, da sie sich leicht fokusieren lassen, um einen sehr schmalen Bereich der Schmelzzone zu schaffen.The width of the melt zone must be approximately equal to the thickness of the melt to ensure this is that all of the material is melted in each pass of a melt zone. The used Radiant heaters have proven very convenient as they are easy to focus around to create a very narrow area of the melting zone.

Die in der Längsrichtung sich ergebende Schmelzzonenlänge kann bei dieser Vorrichtung etwa 0,5 cm betragen. Der Schirm 5 kann aus irgendeinem geeigneten Material bestehen, welches eine hinreichende Temperaturreduktion imBereich des Keimkristalls IC herstellt, damit dieser nicht geschmolzen wird, wenn er unter den Strahlungsheizern 4 vorbeiläuft, und damit er den Temperaturgradienten zwischen fester und flüssiger Zone herabsetzt. Aluminiumfolie hat sich als besonders geeignet erwiesen.The melt zone length resulting in the longitudinal direction can be about 0.5 cm in this device be. The screen 5 can be made of any suitable material which is sufficient Temperature reduction in the area of the seed crystal IC produces so that it is not melted when he passes under the radiant heaters 4, and so he the temperature gradient between solid and liquid zone. Aluminum foil has been found to be particularly suitable.

Die Relativbewegung zwischen den Strahlungsquellen 4 und dem Halbleitermaterial 1 ist in der Zeichnung durch den Pfeil 6 angedeutet. Die Relativbewegung kann eine konstante Richtung aufweisen solange die aufeinanderfolgenden Schmelzzonen lDa-c, getrennt durch die Kristallzonen IBa und IBb, laufend vorwärtsschreiten, und zwar aus der Zone hinweg, in welcher der Keimkristall angeordnet ist. Wo der Keimkristall IC durch die Heizzonen gezogen wird, wandert der Metallschirm 5 mit ihm und schützt den Kristall durch eine Unterbrechung der Wärmeübertragung, wie an den Stellen 7 in der Zeichnung zu sehen ist.The relative movement between the radiation sources 4 and the semiconductor material 1 is indicated in the drawing by the arrow 6. The relative movement can have a constant direction as long as the successive melting zones 1Da-c, separated by the crystal zones IBa and IBb, continuously advance out of the zone in which the seed crystal is arranged. Where the seed crystal IC is drawn through the heating zones, the metal screen 5 moves with it and protects the crystal by interrupting the heat transfer, as can be seen at points 7 in the drawing.

Damit der geforderte Reinheitsgrad des Halbleitermaterials erhalten bleibt, wird das Zonenschmelzen in einer Umgebung durchgeführt, welche frei ist von verschmelzenden Verunreinigungen und Elementen, die mit dem Halbleitermaterial zu einer chemischen Reaktion kommen könnten.Zone melting is used so that the required degree of purity of the semiconductor material is maintained performed in an environment that is free of fusing contaminants and elements, which could lead to a chemical reaction with the semiconductor material.

In der Praxis dient hierzu z. B. eine Quarzröhre 8, die evakuiert sein oder ein neutrales Gas enthalten kann. Das Schiffchen 9 kann aus Graphit bestehen und hat eine Länge von annähernd 30 cm bei einer Bodensenkung von wenigstens 2,5 cm Durchmesser. Die Bodensenkung des Schiffchens dient für die Einlage des Halbleitermaterials.In practice this z. B. a quartz tube 8, which can be evacuated or contain a neutral gas can. The shuttle 9 can be made of graphite and has a length of approximately 30 cm for a Depression of at least 2.5 cm in diameter. The lowering of the boat's bottom is used for the insert of the semiconductor material.

Der Keimkristall 1C kann aus monokristallinem Germanium bestehen. Sein Durchmesser an der Fläche 2 beträgt etwa 2,5 cm und seine Länge 5 cm.The seed crystal 1C can be made of monocrystalline Germanium consist. Its diameter at surface 2 is about 2.5 cm and its length is 5 cm.

Der Schirm 5 besteht aus zwei Schichten von Aluminiumfolie mit einer Dicke von etwa 0,25 mm und einer Länge von 12,5 cm. Sie ist um die Außenseite der Röhre 7 gewickelt, wenn die Heizquellen 4 festliegen und das Schiffchen 9 bewegt wird. Für den Fall, daß die Heizquellen 4 bewegt werden, kann der Schirm 5 aus einer Metallhülse bestehen, welche mit den Heizquellen beweglich angeordnet ist.The screen 5 consists of two layers of aluminum foil with a thickness of about 0.25 mm and a length of 12.5 cm. It is wrapped around the outside of the tube 7 when the heating sources 4 are fixed and the shuttle 9 is moved. In the event that the heating sources 4 are moved, the Screen 5 consist of a metal sleeve which is arranged to be movable with the heating sources.

Die Wärmestrahler 4 können mit Ellipsoidreflektoren versehen sein, deren Radius 10 cm beträgt und die in ihrem Brennpunkt eine Glühlampe von 1000 Watt erhalten. Der Brennpunkt befindet sich vorzugsweise in einem Abstand von 25 cm vom Halbleitermaterial 1 entfernt. Die Relativbewegung beträgt vorzugsweise etwa 0,025 cm pro Sekunde. Die Breite der Schmelzzone beträgt etwa 7,5 mm. Der ungefähre Abstand zwischen zwei Schmelzzonen ist 2 cm.The heat radiators 4 can be provided with ellipsoidal reflectors, the radius of which is 10 cm and which receive an incandescent lamp of 1000 watts at their focal point. The focal point is preferably at a distance of 25 cm from the semiconductor material 1. The relative movement is preferably about 0.025 cm per second. The width of the melting zone is about 7.5 mm. The approximate distance between two melting zones is 2 cm.

Claims (3)

PATENTANSPRÜCHE:PATENT CLAIMS: 1. Vorrichtung zum Reinigen von Kristallen, insbesondere von Halbleitereinkristallen, durch Zonenschmelzen mit Anwendung von Wärmestrahlen zur Erzeugung der Schmelzzone, wobei eine oder mehrere schmale flüssige Zonen von einem Ende bis zum anderen Ende eines in einem Tiegel befindlichen langgestreckten Schmelzlings langsam hindurchlaufen, dadurch gekennzeich net, daß um das eine den Keimkristall (2) enthaltende Ende des Tiegels ein diesen schützender Metallschirm (S) angebracht ist.1. Device for cleaning crystals, in particular semiconductor single crystals, by zone melting with the use of heat rays to generate the melting zone, one or more narrow liquid zones slowly running through from one end to the other end of an elongated melted part located in a crucible, characterized in this way that is attached (2) end of the crucible a protective this metal screen (S) containing about the one of the seed crystal. 2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß eine Aluminiumfolie um die Außenseite des den Schmelzung aufnehmenden Behälters (S) gelegt ist.2. Apparatus according to claim 1, characterized in that an aluminum foil is placed around the outside of the container receiving the melt (S) . 3. Vorrichtung nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Metallschirm (5) mit der Bewegung des Keimkristalles verschiebbar eingerichtet ist.3. Device according to claims 1 and 2, characterized in that the metal screen (5) is arranged to be displaceable with the movement of the seed crystal. In Betracht gezogene Druckschriften: Deutsche Auslegeschrift Nr. 1032 555; österreichische Patentschrift Nr. 194 444.Documents considered: German Auslegeschrift No. 1032 555; Austrian patent specification No. 194 444. Hierzu 1 Blatt Zeichnungen1 sheet of drawings © 309 617/154 6.63© 309 617/154 6.63
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