DE112021007872T5 - DER DURCH KRISTALLKEIMINDUZIERTE MIKROWELLENSYNTHETISIERTE SiC-KRISTALL UND DIE HERSTELLUNGSMETHODE - Google Patents

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Rui Zhang
Li Guan
Hailong Wang
Zhe Li
Xinyue Zhang
Qiancheng Gao
Biao Zhao
Shaojie Guo
Mingliang LI
Bingbing Fan
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Zhengzhou University of Aeronautics
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Abstract

Die Erfindung offenbart einen durch kristallkeiminduzierte mikrowellensynthetisierte SiC-Kristall und die Herstellungsmethode, und es bezieht sich auf dem technischen Gebiet der anorganischen nichtmetallischen Materialien, es umfasst die folgenden Schritte: nach gleichmäßigem Mischen von Silikastaub, Nanoruß und SiC-Kristallkeime wird Mischpulver erhalten, und dann wird das Mischpulver in Vorform gepresst, die dann durch Mikrowelle erhitzt und bei 800~1100°C für 15~30min gehalten wird, um SiC-Kristall zu synthetisieren, das heißt, der durch kristallkeiminduzierte mikrowellensynthetisierte SiC-Kristall wird erhalten, im Vergleich zur kristallkeiminduzierten Technologie, die derzeit in der Industrie verwendet wird, wird das durch die vorliegende Erfindung bereitgestellte Verfahren die Schwierigkeit und die Prozessbedingungen der SiC-Kristallsynthese stark reduzieren, und zur Synthese von SiC haben die Mikrowelle und die zusammengesetzte Kristallkeim-Induzierung gute Anwendungsaussichten.

Description

  • Gebiet der Erfindung
  • Die Erfindung betrifft das technische Gebiet der anorganischen nichtmetallischen Werkstoffe, insbesondere eine durch kristallkeiminduzierte mikrowellensynthetisierte SiC-Kristall und die Herstellungsmethode.
  • Hintergrund der Erfindung
  • SiC hat die Vorteile hoher Festigkeit, hoher Härte, hohes Elastizitätsmodul und ausgezeichneter chemischer Stabilität und wird häufig in Schleifmitteln, feuerfesten Materialien, Metallurgie, Zerspanung und anderen Bereichen verwendet. SiC hat eine große Bandlücke, eine hohe Elektronenbeweglichkeit und eine ausgezeichnete elektrische und thermische Hochtemperaturleitfähigkeit. Es nimmt eine sehr wichtige Position in der Anwendung in Halbleiter für elektronische Geräte und Wärmetauscher ein.
  • Gegenwärtig verwendet das Verfahren zur industriellen Herstellung des SiC-Kristalls noch hauptsächlich das traditionelle Acheson-Verfahren.
  • Derzeit wird bei der industriellen Herstellung von SiC-Kristallen noch hauptsächlich die traditionelle Acheson-Methode angewendet. Die Herstellung von SiC-Kristallen nach der Acheson-Methode zeichnet sich durch billige Rohstoffe, einfache Verfahren und einfache industrielle Herstellung aus. Der thermische Wirkungsgrad ist jedoch gering, die Synthesetemperatur ist hoch, der Energieverbrauch ist hoch, der Zyklus ist lang, die Verschmutzung ist schwerwiegend und es hat schwerwiegende Auswirkungen auf die atmosphärische Umwelt; und die Kristallform ist komplex und die Partikelgröße ist groß, dass die Anwendungsanforderungen von High-End-Bereichen nicht erfüllen kann. In den letzten Jahren gab es immer mehr neue Verfahren zur Herstellung von SiC-Kristallen, wie das Sol-Gel-Verfahren, das chemische Dampfsyntheseverfahren und das solvothermale Verfahren. Diese Verfahren haben jedoch Nachteile wie aufwendige Syntheseschritte, hohen Energieverbrauch und hohe Herstellungskosten.
  • Zusammenfassung der Erfindung
  • Der Zweck der vorliegenden Erfindung besteht darin, die oben erwähnten Mängel in der Hintergrundtechnologie zu lösen und die Herstellungsmethode des kristallkeiminduzierten mikrowellensynthetisierten SiC-Kristalls bereitzustellen, diese Methode verwendet SiC als gutes Mikrowellen-Absorbermaterial im Prozess der Impfkristallinduktion der Mikrowellensynthese von SiC, der SiC-Kristallkeim koppelt mit Mikrowellen zu Wärme, die die Reaktion der Rohstoffe bei niedrigen Temperaturen fördert, SiC-Kristallkeim kann als Kristallisationsplattform bei hoher Temperatur verwendet werden, um Kristallkeimbildung und -wachstum zu fördern, SiC-Kristallkeim kann nicht nur ein lokaler Hot-Spot werden, um die Rohstoffreaktion zu fördern, sondern kann auch als Kristallwachstums-Heißstufe verwendet werden, um synthetische SiC-Keimbildung und in-situ-Wachstum zu induzieren. Verglichen mit der derzeit in der Industrie verwendeten Kristallkeim-Induktionstechnologie wird das Verfahren in dieser Arbeit die Schwierigkeit und die Prozessbedingungen der SiC-Kristallsynthese erheblich reduzieren. Die Mikrowellen- und Kristallkeim-Verbindungsinduktionssynthese von SiC hat gute Anwendungsaussichten.
  • Die erste Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht darin, eine Herstellungsmethode des kristallkeiminduzierten mikrowellensynthetisierten SiC-Kristalls bereitzustellen, umfassend die folgenden Schritte:
    • nach gleichmäßigem Mischen von Silikastaub, Nanoruß und SiC-Kristallkeime wird Mischpulver erhalten, und dann wird das Mischpulver in Vorform gepresst, die dann durch Mikrowelle erhitzt und bei 800~1100°C für 15~30min gehalten wird, um SiC-Kristall zu synthetisieren, das heißt, der durch kristallkeiminduzierte mikrowellensynthetisierte SiC-Kristall wird erhalten.
  • Vorzugsweise beträgt die Leistungsaufnahme während des Mikrowellenheizprozesses 200~600W/min.
  • Vorzugsweise beträgt die Partikelgröße des SiC-Kristallkeims 0,5-5 µm, und die Zugabemenge beträgt 1-20 Gew.-% der Gesamtmasse des Rohstoffs.
  • Vorzugsweise beträgt das Molverhältnis vom Silikastaub zum Nanoruß 1:1~3.
  • Vorzugsweise wird das Mischpulver durch Mischen von Silikastaub, Nanoruß und SiC-Kristallkeime mit absolutem Ethanol als Dispergiermedium nach der Kugelfräsmethode hergestellt, die Rotationsgeschwindigkeit wird auf 100U/min eingestellt, das Kugelmahlen wird 12 Stunden lang durchgeführt und anschließend wird es bei einer Temperatur von 80°C, 12 Stunden lang vakuumgetrocknet und erhalten.
  • Vorzugsweise beträgt die Partikelgröße des Mischpulvers ≥60 mesh.
  • Vorzugsweise wird beim Erhitzen der Vorform die Vorform in den Tiegel aus Aluminiumoxid gestellt und mit Quarzsandpulver bedeckt, anschließend wird das Tiegel in eine Wärmeschutzkonstruktion gelegt, die sich aus dem Aluminiumoxid-Inkubator und der Mullit-Wärmedämmfaser-Baumwolle zusammensetzt, und es wird durch Mikrowelle erhitzt.
  • Die zweite Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht darin, eine durch kristallkeiminduzierte mikrowellensynthetisierte SiC-Kristall bereitzustellen.
  • Die dritte Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht darin, eine Anwendung eines SiC-Kristalls in Halbleiter für elektronische Geräte und Wärmetauscher bereitzustellen.
  • Verglichen mit dem Stand der Technik sind die vorteilhaften Wirkungen der vorliegenden Erfindung:
    • Diese Erfindung verwendet SiC als gutes Mikrowellen-Absorbermaterial im Prozess der Impfkristallinduktion der Mikrowellensynthese von SiC, der SiC-Kristallkeim koppelt mit Mikrowellen zu Wärme, die die Reaktion der Rohstoffe bei niedrigen Temperaturen fördert, SiC-Kristallkeim kann als Kristallisationsplattform bei hoher Temperatur verwendet werden, um Kristallkeimbildung und -wachstum zu fördern, also im Mikrowellen-Erwärmungsprozess, kann SiC-Kristallkeim nicht nur ein lokaler Hot-Spot werden, um die Rohstoffreaktion zu fördern, sondern kann auch als Kristallwachstums-Heißstufe verwendet werden, um synthetische SiC-Keimbildung und in-situ-Wachstum zu induzieren. Verglichen mit der derzeit in der Industrie verwendeten Kristallkeim-Induktionstechnologie wird das Verfahren in dieser Arbeit die Schwierigkeit und die Prozessbedingungen der SiC-Kristallsynthese erheblich reduzieren. Die Mikrowellen- und Kristallkeim-Verbindungsinduktionssynthese von SiC hat gute Anwendungsaussichten.
  • Kurze Beschreibung der Zeichnungen
    • ist die Röntgenbeugung (XRD)-Muster der durch kristallkeiminduzierten mikrowellensynthetisierten SiC-Kristalle, die in Rohstoffen und in Ausführungsformen 1~4 bereitgestellt werden.
    • ist die Rasterelektronenmikroskop (REM)-Fotos der durch kristallkeiminduzierten mikrowellensynthetisierten SiC-Kristalle, die in Rohstoffen und in Ausführungsformen 1~4 bereitgestellt werden.
    • ist die Röntgenbeugung (XRD)-Muster der durch kristallkeiminduzierten mikrowellensynthetisierten SiC-Kristalle, die in Rohstoffen und in Ausführungsformen 4~6 bereitgestellt werden.
    • ist die Rasterelektronenmikroskop (REM)-Fotos der durch kristallkeiminduzierten mikrowellensynthetisierten SiC-Kristalle, die in Rohstoffen und in Ausführungsformen 4~6 bereitgestellt werden.
    • ist die Röntgenbeugung (XRD)-Muster der durch kristallkeiminduzierten mikrowellensynthetisierten SiC-Kristalle, die in Rohstoffen und in Ausführungsformen 4, 7, 8 bereitgestellt werden.
    • ist die Rasterelektronenmikroskop (REM)-Fotos der durch kristallkeiminduzierten mikrowellensynthetisierten SiC-Kristalle, die in Rohstoffen und in Ausführungsformen 4, 7, 8 bereitgestellt werden.
  • Ausführliche Beschreibung einiger Ausführungsformen
  • Um es dem Fachmann zu ermöglichen, besser zu verstehen, dass die technischen Lösungen der vorliegenden Erfindung implementiert werden können, wird die vorliegende Erfindung im Folgenden in Verbindung mit spezifischen Ausführungsformen und Abbildungen weiter beschrieben, aber die zitierten Ausführungsformen sollen die vorliegende Erfindung nicht einschränken.
  • Es sollte beachtet werden, dass die in den folgenden Ausführungsformen beschriebenen experimentellen Methoden herkömmliche Methoden sind, sofern nicht anders angegeben; die verwendeten Reagenzien und Materialien können, sofern nicht anders angegeben, auf dem Markt erworben werden.
  • Der Typ von SiC-Kristallkeime, der in den folgenden Ausführungsformen verwendet wurde, war α-SiC-Partikel mit einer Reinheit von 99,9 %, die von Baofeng Hengrui New Material Co., Ltd. bezogen wurden.
  • Der Silikastaub wurde von Shanghai Chaowei Nano Technology Co., Ltd. bezogen; der Nanoruß wurde von Hebei Xintie Metal Material Co., Ltd. Bezogen;
  • Die technische Lösung der vorliegenden Erfindung wird nachfolgend in Verbindung mit speziellen Ausführungsformen weiter beschrieben.
  • Ausführungsform 1
  • Eine Herstellungsmethode des kristallkeiminduzierten mikrowellensynthetisierten SiC-Kristall, dass sie folgende Schritte umfasst:
    • Nanoruß und Silikastaub wurden nach dem Molverhältnis 2:1 mol abgewogen, die zugegebene Menge an 5 µm SiC-Kristallkeime betrug 20 (Gew.)% der Gesamtmasse. Unter Verwendung von absolutem Ethanol als Dispergiermedium wurden Nanoruß, Silikastaub und SiC-Kristallkeime mit einer Partikelgröße von 5 µm in einen Kugelfräsbehälter gegeben, kugelgemahlen und 12 Stunden gemischt und die Rotationsgeschwindigkeit wurde auf 100 U/min eingestellt. Nach dem Kugelmahlen wurden sie 12 Stunden bei 80°C in einen Blastrockenofen gegeben und dann zur Verwendung gesiebt. Unter Verwendung des Vorform-Formdrucks von 2MPa wurde das Mischpulver mit einer Masse von 8g uniaxial zu Vorform von 25×35×10 mm gepresst. Um eine Oxidation während des Mikrowellensyntheseprozesses zu verhindern, wurde die Vorform in Tiegel aus Aluminiumoxid gelegt und mit Quarzsandpulver bedeckt. Der Tiegel wurde in eine Wärmeschutzkonstruktion aus Aluminiumoxid-Inkubator und Mullit-Wärmedämmfaser-Baumwolle eingebracht und in einem Mikrowellenofen im TE666-Resonanzmodus erhitzt ((WXD20S-07, Nanjing Sanle Microwave Equipment Co., Ltd.). Die Mikrowellenfrequenz betrug 2,45 GHz und die maximale Eingangsleistung betrug 10 KW. Die Temperatur wurde mit einem Infrarot-Pyrometer gemessen, die anfängliche Anzeige begann bei 600°C, das Experiment passte die einfallende Leistung mit einer Rate von 400W/min auf den maximalen Wert von 6400W an, um die Heiztemperatur zu steuern, die Heiztemperatur betrug 800°C , und die Haltezeit betrug 20min, damit der durch kristallkeiminduzierte mikrowellensynthetisierte SiC-Kristall erhalten wurde.
  • Ausführungsform 2
  • Wie bei Ausführungsform 1, außer dass die Heiztemperatur 900°C betrug.
  • Ausführungsform 3
  • Wie bei Ausführungsform 1, außer dass die Heiztemperatur 1000°C betrug.
  • Ausführungsform 4
  • Wie bei Ausführungsform 1, außer dass die Heiztemperatur 1100°C betrug.
  • Ausführungsform 5
  • Eine Herstellungsmethode des kristallkeiminduzierten mikrowellensynthetisierten SiC-Kristall, dass sie folgende Schritte umfasst:
    • Nanoruß und Silikastaub wurden nach dem Molverhältnis 2:1 mol abgewogen, die zugegebene Menge an 5 µm SiC-Kristallkeime betrug 20 (Gew.)% der Gesamtmasse. Unter Verwendung von absolutem Ethanol als Dispergiermedium wurden Nanoruß, Silikastaub und SiC-Kristallkeime mit einer Partikelgröße von 5 µm in einen Kugelfräsbehälter gegeben, kugelgemahlen und 12 Stunden gemischt und die Rotationsgeschwindigkeit wurde auf 100 U/min eingestellt. Nach dem Kugelmahlen wurden sie 12 Stunden bei 80°C in einen Blastrockenofen gegeben und dann zur Verwendung gesiebt. Unter Verwendung des Vorform-Formdrucks von 2MPa wurde das Mischpulver mit einer Masse von 8g uniaxial zu Vorform von 25×35×10 mm gepresst. Um eine Oxidation während des Mikrowellensyntheseprozesses zu verhindern, wurde die Vorform in Tiegel aus Aluminiumoxid gelegt und mit Quarzsandpulver bedeckt. Der Tiegel wurde in eine Wärmeschutzkonstruktion aus Aluminiumoxid-Inkubator und Mullit-Wärmedämmfaser-Baumwolle eingebracht und in einem Mikrowellenofen im TE666-Resonanzmodus erhitzt ((WXD20S-07, Nanjing Sanle Microwave Equipment Co., Ltd.). Die Mikrowellenfrequenz betrug 2,45 GHz und die maximale Eingangsleistung betrug 10 KW. Die Temperatur wurde mit einem Infrarot-Pyrometer gemessen, die anfängliche Anzeige begann bei 600°C, das Experiment passte die einfallende Leistung mit einer Rate von 200W/min auf den maximalen Wert von 6400W an, um die Heiztemperatur zu steuern, die Heiztemperatur betrug 1100°C , und die Haltezeit betrug 20min, damit der durch kristallkeiminduzierte mikrowellensynthetisierte SiC-Kristall erhalten wurde.
  • Ausführungsform 6
  • Wie bei Ausführungsform 5, außer dass die einfallende Leistung auf den Maximalwert von 6400 W mit einer Rate von 600 W/min eingestellt wurde, um die Heizrate zu steuern.
  • Ausführungsform 7
  • Eine Herstellungsmethode des kristallkeiminduzierten
    mikrowellensynthetisierten SiC-Kristall, dass sie folgende Schritte umfasst:
    • Nanoruß und Silikastaub wurden nach dem Molverhältnis 2:1 mol abgewogen, die zugegebene Menge an 5 µm SiC-Kristallkeime betrug 20 (Gew.)% der Gesamtmasse. Unter Verwendung von absolutem Ethanol als Dispergiermedium wurden Nanoruß, Silikastaub und SiC-Kristallkeime mit einer Partikelgröße von 5 µm in einen Kugelfräsbehälter gegeben, kugelgemahlen und 12 Stunden gemischt und die Rotationsgeschwindigkeit wurde auf 100 U/min eingestellt. Nach dem Kugelmahlen wurden sie 12 Stunden bei 80°C in einen Blastrockenofen gegeben und dann zur Verwendung gesiebt. Unter Verwendung des Vorform-Formdrucks von 2MPa wurde das Mischpulver mit einer Masse von 8g uniaxial zu Vorform von 25×35×10 mm gepresst. Um eine Oxidation während des Mikrowellensyntheseprozesses zu verhindern, wurde die Vorform in Tiegel aus Aluminiumoxid gelegt und mit Quarzsandpulver bedeckt. Der Tiegel wurde in eine Wärmeschutzkonstruktion aus Aluminiumoxid-Inkubator und Mullit-Wärmedämmfaser-Baumwolle eingebracht und in einem Mikrowellenofen im TE666-Resonanzmodus erhitzt ((WXD20S-07, Nanjing Sanle Microwave Equipment Co., Ltd.). Die Mikrowellenfrequenz betrug 2,45 GHz und die maximale Eingangsleistung betrug 10 KW. Die Temperatur wurde mit einem Infrarot-Pyrometer gemessen, die anfängliche Anzeige begann bei 600°C, das Experiment passte die einfallende Leistung mit einer Rate von 400W/min auf den maximalen Wert von 6400W an, um die Heiztemperatur zu steuern, die Heiztemperatur betrug 1100°C , und die Haltezeit betrug 20min, damit der durch kristallkeiminduzierte mikrowellensynthetisierte SiC-Kristall erhalten wurde.
  • Ausführungsform 8
  • Wie Ausführungsform 7, außer dass die Partikelgröße des SiC-Kristallkeims etwa 1 µm betrug.
  • Um die relevante Leistung der SiC-Kristalle, die durch die von der vorliegenden Erfindung bereitgestellte Herstellungsmethode hergestellt wurden, zu veranschaulichen, wurden die relevanten Leistungstests der in den Ausführungsformen 1 ~ 8 bereitgestellten SiC-Kristalle durchgeführt, wie in ~ 6 für Details gezeigt.
  • Röntgendiffraktometer (XRD, SmartLab Japan Science Co., Ltd.) und Rasterelektronenmikroskop (SEM, JSM 7001F Japan Electronics Co., Ltd.) wurden verwendet, um die Phasenzusammensetzung und mikroskopische Morphologie der Produkte zu charakterisieren.
  • Die Ergebnisse der Erfindung sind wie folgt:
  • 1.Der Einfluss der Temperatur auf dem durch kristallkeiminduzierten mikrowellensynthetisierten SiC-Kristall
  • ist die Röntgenbeugung (XRD)-Muster der durch kristallkeiminduzierten mikrowellensynthetisierten SiC-Kristalle, die in Rohstoffen und in Ausführungsformen 1~4 bereitgestellt werden. zeigt die Röntgenbeugung (XRD)-Muster der Rohstoffe, die Mischung aus Nanoruß, Silikastaub und SiC-Kristallkeime durch Kugelmahlen sind. Aus ist ersichtlich, dass die Leistungsaufnahme 400W/min beträgt und die Partikelgröße des SiC-Kristallkeims 5µm beträgt. Aus ist ersichtlich, dass die vollständige Umsetzung der Rohstoffe erreicht werden kann, indem die Temperatur bei 800°C für 20 Minuten gehalten wird und SiC-Kristalle synthetisiert werden können, da die Kristallinität mit steigender Temperatur immer besser wird.
  • ist die Rasterelektronenmikroskop (REM)-Fotos der durch kristallkeiminduzierten mikrowellensynthetisierten SiC-Kristalle, die in Rohstoffen und in Ausführungsformen 1~4 bereitgestellt werden.
  • zeigt die Rasterelektronenmikroskop (REM)-Fotos der Rohstoffe, die Mischung aus Nanoruß, Silikastaub und SiC-Kristallkeime durch Kugelmahlen sind, aus ist ersichtlich, dass bei einer Temperatur von 800 °C kleine Partikel von Nano-SiC an der Siliziumkarbid-Kristallkeime angelagert sind, mit steigender Temperatur die neu synthetisierten Siliziumkarbid-Kristalle allmählich keimen und auf der Siliziumkarbid-Kristallkeime wachsen, und Wachstumsschritte erscheinen. Es zeigt, dass die Siliziumkarbid-Kristallkeime die Reaktion von Rohmaterialien fördern, um bei niedriger Temperatur eine Keimbildung zu induzieren, und bei hoher Temperatur zu einer heißen Stufe für das Siliziumkarbid-Kristallwachstum wird.
  • 2.Der Einfluss der Heizrate auf dem durch kristallkeiminduzierten mikrowellensynthetisierten SiC-Kristall
  • ist die Röntgenbeugung (XRD)-Muster der durch kristallkeiminduzierten mikrowellensynthetisierten SiC-Kristalle, die in Rohstoffen und in Ausführungsformen 4~6 bereitgestellt werden. zeigt die Röntgenbeugung (XRD)-Muster des durch Kugelmahlen erhaltenen Gemisches der Rohstoffe aus Nanoruß, Silikastaub und SiC-Kristallkeime, und die Phase des durch kristallkeiminduzierten mikrowellensynthetisierten SiC-Kristalls ändert sich bei Leistungsaufnahmeraten von 200 W/min, 400 W/min und 600 W/min. ist das Röntgenbeugung (XRD)-Muster des durch Kugelmahlen erhaltenen Gemisches der Rohstoffe aus Nanoruß, Silikastaub und SiC-Kristallkeime; ist das Röntgenbeugung (XRD)-Muster des durch kristallkeiminduzierten mikrowellensynthetisierten SiC-Kristalls, das in Ausführungsform 5 bereitgestellt wird; ist das Röntgenbeugung (XRD)-Muster des durch kristallkeiminduzierten mikrowellensynthetisierten SiC-Kristalls, das in Ausführungsform 4 bereitgestellt wird; ist das Röntgenbeugung (XRD)-Muster des durch kristallkeiminduzierten mikrowellensynthetisierten SiC-Kristalls, das in Ausführungsform 6 bereitgestellt wird.
  • Aus ist ersichtlich, dass bei Leistungsaufnahmeraten von 200 W/min, 400 W/min und 600 W/min durch Erhitzen auf 1100 °C für 20 Minuten eine vollständige Reaktion der Rohstoffe erreicht und SiC-Kristalle synthetisiert werden können. Und mit zunehmender Heizrate wird die Kristallinität immer besser.
  • ist die Rasterelektronenmikroskop (REM)-Fotos der durch kristallkeiminduzierten mikrowellensynthetisierten SiC-Kristalle, die in Rohstoffen und in Ausführungsformen 4~6 bereitgestellt werden. zeigt die Veränderungen der Mikromorphologie der durch kristallkeiminduzierten mikrowellensynthetisierten SiC-Kristalle bei Leistungsaufnahmeraten von 200W/min, 400W/min und 600W/min. ist das Rasterelektronenmikroskop (REM)-Foto des durch kristallkeiminduzierten mikrowellensynthetisierten SiC-Kristalls, das in Ausführungsform 5 bereitgestellt wird; ist das Rasterelektronenmikroskop (REM)-Foto des durch kristallkeiminduzierten mikrowellensynthetisierten SiC-Kristalls, das in Ausführungsform 4 bereitgestellt wird; ist das Rasterelektronenmikroskop (REM)-Foto des durch kristallkeiminduzierten mikrowellensynthetisierten SiC-Kristalls, das in Ausführungsform 6 bereitgestellt wird.
  • Aus ist ersichtlich, dass die Temperatur bei einer Heizrate von 200 W/min für 20 Minuten auf 1100 °C erhöht wird, die Heizrate langsam ist und der synthetisierte Siliziumkarbidkristall eine kleinere Partikelgröße hat. Mit der Erhöhung der Eingangsleistung hat der synthetisierte Siliziumkarbidkristall bei einer Heizrate von 400 W/min und 600 W/min eine größere Partikelgröße, einen klaren Umriss und eine bessere Kristallmorphologie und -struktur.
  • 3.Der Einfluss der Partikelgröße der SiC-Kristallkeime auf dem durch kristallkeiminduzierten mikrowellensynthetisierten SiC-Kristall
  • ist die Röntgenbeugung (XRD)-Muster der durch kristallkeiminduzierten mikrowellensynthetisierten SiC-Kristalle, die in Rohstoffen und in Ausführungsformen 4, 7, 8 bereitgestellt werden. zeigt, dass sich die Phasen der durch kristallkeiminduzierten mikrowellensynthetisierten SiC-Kristalle unter den Bedingungen der Zugabe von 0,5µm, 1µm bzw. 5µm Kristallkeime ändern. ist das Röntgenbeugung (XRD)-Muster des SiC-Kristalls, das in Ausführungsform 7 bereitgestellt wird; ist das Röntgenbeugung (XRD)-Muster des SiC-Kristalls, das in Ausführungsform 8 bereitgestellt wird; ist das Röntgenbeugung (XRD)-Muster des SiC-Kristalls, das in Ausführungsform 7 bereitgestellt wird.
  • Aus ist ersichtlich, dass unter den Bedingungen der Zugabe von 0,5µm, 1µm und 5µm SiC-Kristallkeime durch Erhitzen auf 1100 °C mit einer Heizrate von 400W/min für 20 Minuten die vollständige Reaktion erreichen und SiC-Kristalle synthetisieren kann. Und mit zunehmender Größe der SiC-Kristallkeime wird die Kristallinität immer besser.
  • ist die Rasterelektronenmikroskop (REM)-Fotos der durch kristallkeiminduzierten mikrowellensynthetisierten SiC-Kristalle, die in Rohstoffen und in Ausführungsformen 4, 7, 8 bereitgestellt werden. zeigt die Veränderungen der mikroskopischen Morphologie der durch kristallkeiminduzierten mikrowellensynthetisierten SiC-Kristalle unter den Bedingungen der Zugabe von 0,5µm, 1µm bzw. 5µm SiC-Kristallkeime. ist das Rasterelektronenmikroskop (REM)-Foto des SiC-Kristalls, das in Ausführungsform 7 bereitgestellt wird; ist das Rasterelektronenmikroskop (REM)-Foto des SiC-Kristalls, das in Ausführungsform 8 bereitgestellt wird; und ist das Rasterelektronenmikroskop (REM)-Foto des SiC-Kristalls, der in Ausführungsform 4 bereitgestellt wird.
  • Aus ist ersichtlich, dass unter der Bedingung des Erhitzens auf 1100 °C mit einer Heizrate von 400 W/min für 20 Minuten die durch Zugabe eines 0,5µm SiC-Kristallkeims mit der kleinen Teilchengröße synthetisierte SiC-Kristallgröße kleiner ist, und wenn die Größe des Kristallkeims zunimmt, nimmt auch die Partikelgröße des synthetisierten Siliziumkarbidpulvers zu, und der Umriss wird klar und die Kristallmorphologie und -struktur sind besser.
  • Zusammenfassend verwendet diese Erfindung SiC als gutes Mikrowellen-Absorbermaterial im Prozess der Impfkristallinduktion der Mikrowellensynthese von SiC, der SiC-Kristallkeim koppelt mit Mikrowellen zu Wärme, die die Reaktion der Rohstoffe bei niedrigen Temperaturen fördert, SiC-Kristallkeim kann als Kristallisationsplattform bei hoher Temperatur verwendet werden, um Kristallkeimbildung und -wachstum zu fördern, also im Mikrowellen-Erwärmungsprozess, kann SiC-Kristallkeim nicht nur ein lokaler Hot-Spot werden, um die Rohstoffreaktion zu fördern, sondern kann auch als Kristallwachstums-Heißstufe verwendet werden, um synthetische SiC-Keimbildung und in-situ-Wachstum zu induzieren. Verglichen mit der derzeit in der Industrie verwendeten Kristallkeim-Induktionstechnologie wird das Verfahren in dieser Arbeit die Schwierigkeit und die Prozessbedingungen der SiC-Kristallsynthese erheblich reduzieren. Die Mikrowellen- und Kristallkeim-Verbindungsinduktionssynthese von SiC hat gute Anwendungsaussichten.
  • Die vorliegende Erfindung beschreibt bevorzugte Ausführungsformen und deren Wirkungen. Sobald jedoch ein Fachmann das grundlegende kreative Konzept erlernt hat, kann er zusätzliche Änderungen und Modifikationen an diesen Ausführungsformen vornehmen. Daher sollen die beigefügten Ansprüche so interpretiert werden, dass sie die bevorzugten Ausführungsformen und alle Änderungen und Modifikationen beinhalten, die in den Umfang der vorliegenden Erfindung fallen.
  • Obwohl die Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung gezeigt und beschrieben wurden, ist es für den Durchschnittsfachmann verständlich, dass verschiedene Änderungen, Modifikationen, Ersetzungen und Variationen an diesen Ausführungsformen vorgenommen werden können, ohne vom Prinzip und Geist der Erfindung abzuweichen der vorliegenden Erfindung wird der Umfang der vorliegenden Erfindung durch die beigefügten Ansprüche und deren Äquivalente definiert.
    (Das in der vorliegenden Erfindung verwendete chemische Elementsymbol SiC ist Siliziumkarbid.)

Claims (9)

  1. Eine Herstellungsmethode des kristallkeiminduzierten mikrowellensynthetisierten SiC-Kristall, die sich dadurch auszeichnet, dass sie folgende Schritte umfasst: nach gleichmäßigem Mischen von Silikastaub, Nanoruß und SiC-Kristallkeime wird Mischpulver erhalten, und dann wird das Mischpulver in Vorform gepresst, die dann durch Mikrowelle erhitzt und bei 800~1100°C für 15~30min gehalten wird, um SiC-Kristall zu synthetisieren, das heißt, der durch kristallkeiminduzierte mikrowellensynthetisierte SiC-Kristall wird erhalten.
  2. Die Herstellungsmethode des kristallkeiminduzierten mikrowellensynthetisierten SiC-Kristalls nach Anspruch 1, wobei es dadurch gekennzeichnet ist, dass während des Mikrowellenheizprozesses die Leistungsaufnahme 200~600W/min beträgt.
  3. Die Herstellungsmethode des kristallkeiminduzierten mikrowellensynthetisierten SiC-Kristalls nach Anspruch 1, wobei es dadurch gekennzeichnet ist, dass die Partikelgröße des SiC-Kristallkeims 0,5-5 µm beträgt, und die Zugabemenge beträgt 1-20 Gew.-% der Gesamtmasse des Rohstoffs.
  4. Die Herstellungsmethode des kristallkeiminduzierten mikrowellensynthetisierten SiC-Kristalls nach Anspruch 1, wobei es dadurch gekennzeichnet ist, dass das Molverhältnis vom Silikastaub zum Nanoruß 1:1∼3 beträgt.
  5. Die Herstellungsmethode des kristallkeiminduzierten mikrowellensynthetisierten SiC-Kristalls nach Anspruch 1, wobei es dadurch gekennzeichnet ist, dass das Mischpulver durch Mischen von Silikastaub, Nanoruß und SiC-Kristallkeime mit absolutem Ethanol als Dispergiermedium nach der Kugelfräsmethode hergestellt wird, die Rotationsgeschwindigkeit wird auf 100U/min eingestellt, das Kugelmahlen wird 12 Stunden lang durchgeführt und anschließend wird es bei einer Temperatur von 80°C 12 Stunden lang vakuumgetrocknet und erhalten.
  6. Die Herstellungsmethode des kristallkeiminduzierten mikrowellensynthetisierten SiC-Kristalls nach Anspruch 5, wobei es dadurch gekennzeichnet ist, dass die Partikelgröße des Mischpulvers ≥60 mesh beträgt.
  7. Die Herstellungsmethode des kristallkeiminduzierten mikrowellensynthetisierten SiC-Kristalls nach Anspruch 1, wobei es dadurch gekennzeichnet ist, dass beim Erhitzen der Vorform die Vorform in den Tiegel aus Aluminiumoxid gestellt und mit Quarzsandpulver bedeckt wird, anschließend wird das Tiegel in eine Wärmeschutzkonstruktion gelegt, die sich aus dem Aluminiumoxid-Inkubator und der Mullit-Wärmedämmfaser-Baumwolle zusammensetzt, und es wird durch Mikrowelle erhitzt.
  8. Einer kristallkeiminduzierte mikrowellensynthetisierte SiC-Kristall, der nach der Herstellungsmethode nach einem der Ansprüche 1 bis 7 hergestellt wird.
  9. Die Anwendung des SiC-Kristalls nach Anspruch 8 in Halbleiter für elektronische Geräte und Wärmetauscher.
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