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Die Erfindung betrifft ein System zur prozessintegrierten optischen Analyse fließfähiger Medien.
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Die optische Analyse von gasförmigen, flüssigen oder pastösen Medien in Prozessen, insbesondere in industriellen Herstellungs- oder Verarbeitungsprozessen ist mit Eintauchsonden, Durchflusszellen und anderen Messzellen möglich. Dabei muss das Material der verwendeten Komponenten auf die zu analysierenden Medien chemisch abgestimmt sein, um eine hohe Inertheit zu gewährleisten, also zu vermeiden, dass die verwendeten Komponenten durch das zu analysierende Medium angegriffen werden.
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Jedes optische System muss jedoch periodisch kalibriert und auch beispielsweise auf eine Nullstellung hin nachjustiert werden beziehungsweise ein Nullpunktabgleich durchgeführt werden. In einem prozessintegrierten System ist das nur dadurch möglich, dass das Prozessmedium durch ein „Referenzmedium“ ausgetauscht wird. Diese Prozedur ist sehr aufwändig und zeitintensiv, denn es bedarf auch einiger Reinigungsschritte sowie das Abriegeln (Bypass) der Referenzstrecke vom Prozessstrom (Prozessfluss).
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In Laborsystemen wird der direkte Kontakt von Beobachtungsfenstern dadurch vermieden, dass das Medium in eine Küvette oder Durchflussküvette eingefüllt wird.
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In der
DE 10 2004 045 816 A1 ist eine Vorrichtung zur Untersuchung einer Flüssigkeitsprobe beschrieben, die einen als Tauchsonde ausgebildeten optischen Messkopf umfasst, der mittels eines Positioniersystems in ein offenes Probengefäß eintauchbar ist.
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In der
DE 10 2009 028 254 A1 ist eine Vorrichtung zur Bestimmung einer Eigenschaft eines Messmediums beschrieben, die einen zum Messmedium hin offenen Messzylinder aufweist. Die Vorrichtung umfasst eine auf einer Außenseite des Messzylinders angeordnete Lichtquelle, einen auf einer gegenüberliegenden Außenseite des Messzylinders angeordneten Empfänger und einen in den Messzylinder eingesetzten Kolben. Der Kolben dient dazu, das Messmedium zur Bestimmungen der Eigenschaft des Messmediums derart in den Messzylinder zu saugen, dass ein von der Lichtquelle zum Empfänger verlaufenden Strahlenpfad durch das Messmedium verläuft. Darüber hinaus sind im Kolben Referenzeinheiten angeordnet, die zur Durchführung von Referenzmessungen jeweils durch eine entsprechende axiale Verschiebung des Kolbens anstelle des Messmediums in den von der Lichtquelle zum Empfänger verlaufenden Strahlenpfad einsetzbar sind.
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Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es somit, ein inertes in sich geschlossenes System beizubehalten und trotzdem die Referenzmessung und den Nullpunktabgleich durchführen zu können.
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Diese Aufgabe wird gelöst durch eine Vorrichtung mit den im unabhängigen Anspruch aufgeführten Merkmalen; die Unteransprüche betreffen vorteilhafte Ausführungsformen und Weiterbildungen der Erfindung.
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Das erfindungsgemäße System zur prozessintegrierten optischen Analyse fließfähiger Medien umfasst ein Prozesssystem zur Prozessierung eines fließfähigen Mediums, beispielsweise eine Misch- oder Abfüllanlage. Daneben umfasst das System ein Analysesystem zur Analyse des fließfähigen Mediums, wobei das Analysesystem einen optischen Messkopf zur Bestrahlung des Mediums und zur Aufnahme von Messstrahlung sowie eine Referenzeinheit aufweist.
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Das Prozesssystem weist einen Messbereich auf, in welchen das Medium während der Prozessierung gebracht werden kann und welcher einer Messung mittels des Messkopfes zugänglich ist. Bei dem Messbereich kann es sich beispielsweise um einen Innenbereich einer Durchflusszelle handeln.
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Erfindungsgemäß ist eine Kinematik zum Anfahren definierter Relativpositionen des Messkopfes gegenüber dem Messbereich und/oder gegenüber einer Referenzeinheit vorhanden, welche wahlweise eine Messung des im Messbereich befindlichen Mediums oder der Referenzeinheit ermöglicht.
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Die Durchflusszelle beziehungsweise der Messbereich kann dabei weitgehend unabhängig vom Analysesystem und chemisch inert gegenüber dem zu analysierenden Medium realisiert werden. Vielmehr ist der Messbereich beziehungsweise die Durchflusszelle als Teil der Anlage realisiert. Dabei kann die Durchflusszelle mit optischen Fenstern versehen oder selbst aus entsprechend optisch durchlässigem Material für den vorgesehenen Spektralbereich gefertigt sein. Der vorgesehene Spektralbereich kann insbesondere vom UV-Bereich bis in den mittleren Infrarotbereich reichen.
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Ein Vorteil des erfindungsgemäßen Systems besteht in der Trennung des Messbereiches, also beispielsweise einer des Innenbereiches einer Durchflusszelle mit Beobachtungsfenster und dem optischem Analysesystem. Diese Trennung erlaubt dann eine mechanische Bewegung, die es ermöglicht, das Analysesystem und den Messbereich wahlweise zueinander zu positionieren, insbesondere den Messkopf von der Durchflusszelle zu entfernen und einem Referenzbereich zuzuführen.
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Die erfindungsgemäße Lösung ermöglicht es, eine Referenzmessung oder einen Nullpunktabgleich vorzunehmen, ohne das im Messbereich der Anlage vorhandene Medium wechseln zu müssen. Die Referenzmessung sowie der Nullpunktabgleich sind mit dieser Anordnung auch zeitlich vollkommen entkoppelt vom Produktionsbeziehungsweise Prozessablauf darstellbar, so dass das Erfordernis einer Unterbrechung des Produktionsprozesses für eine Referenzmessung oder einen Nullpunktabgleich entfällt.
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Darüber hinaus ermöglicht das vorgeschlagene System gegenüber dem Stand der Technik eine leichtere Reinigung; ferner kann die Durchflusszelle durch die Verwendung von handelsüblichen Flanschen auf einfache Weise in den Medienfluss der Anlage integriert werden.
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Welche der beteiligten Komponenten zum Anfahren der jeweils gewünschten Relativposition bewegt wird, kann entsprechend der jeweiligen Messsituation gewählt werden. So ist es beispielsweise denkbar, den Messbereich in einem Abschnitt einer flexiblen Leitung der Anlage anzuordnen, welcher für einen Messvorgang gegenüber dem in diesem Fall insbesondere raumfesten Messkopf reproduzierbar positioniert werden kann. Ebenso könnte für eine Referenzmessung oder Kalibrierung die in diesem Fall ebenfalls bewegliche Referenzeinheit gegenüber dem Messkopf positioniert werden.
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Es ist daneben auch denkbar, den Messkopf beweglich auszugestalten. So kann der Messkopf beispielsweise dreh- oder schwenkbar ausgeführt oder mit einer Linearführung versehen sein.
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Zur definierten Positionierung des Messkopfes gegenüber dem Messbereich und/oder gegenüber der Referenzeinheit kann vorteilhafterweise mindestens ein mechanischer Anschlag vorhanden sein.
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Ferner kann zur weiteren Verbesserung der Zuverlässigkeit und Reproduzierbarkeit der Messungen mindestens ein Sensor zur Bestimmung der Relativposition des Messkopfes gegenüber dem Messbereich und/oder gegenüber der Referenzeinheit vorhanden sein.
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Der Messkopf kann insbesondere eine Messzone aufweisen, welche zur Messung mit dem Messbereich mindestens teilweise zur Deckung gebracht werden kann und welche während der Messung mindestens teilweise von Messstrahlung durchtreten wird; dabei kann die Messzone mindestens teilweise in einer Ausnehmung, insbesondere zwischen den Schenkeln eines u-förmigen Bereiches des Messkopfes angeordnet ist.
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Der Messkopf kann insbesondere dazu eingerichtet sein, eine Transmissionsmessung vorzunehmen.
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Die Länge der Messtrecke kann weniger als 100mm, insbesondere weniger als 10mm betragen.
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Eine Länge der Messstrecke im Bereich von ca. 100 mm führt insbesondere zur Erhöhung der Empfindlichkeit des Analysesystems bei niedrigen Konzentrationen. Hierfür bietet es sich an, eine Durchflusszelle mit der o. g. Länge und seitlichen Anschlussstutzen zu verwenden. Diese Anordnung erlaubt dann die Platzierung von Durchflusszelle und Referenzeinheit in der Form, dass durch eine Linear- oder Drehbewegung die Messpositionen und die Referenzposition angefahren werden können.
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Für die Gasanalytik sind auch sogenannte Multipathzellen, sogenannte White Cells mit mehrfacher Reflektion des Lichtstrahls zur Verlängerung der Schichtlänge bzw. der Messtrecke möglich. In diesem Fall wird ebenfalls die oben beschriebene Anordnung gewählt werden. Darüber hinaus erlaubt diese Anordnung auch sogenanntes Multiplexen von mehreren Durchflusszellen. Damit ist es möglich, unterschiedliche Schichtdicken mit mehreren Durchflusszellen zu realisieren, wodurch der Dynamikbereich vergrößert wird oder auch unterschiedliche Medien durch unterschiedliche Durchflusszellen zu leiten.
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In einer vorteilhaften Variante der Erfindung kann die Referenzeinheit relativ zu dem Prozesssystem bewegbar ausgebildet sein; insbesondere kann die Referenzeinheit geführt bewegbar ausgebildet sein.
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Die Referenzeinheit kann beispielsweise dreh- oder schwenkbar ausgeführt oder mit einer Linearführung versehen sein.
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In einer weiteren Ausführungsform der Erfindung kann der Messkopf mit einer Sensoreinheit verbunden sein, welche zusammen mit dem Messkopf geführt bewegbar ist.
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Die Erfindung eignet sich besonders, aber nicht ausschließlich, für den Einsatz in der chemischen, petrochemischen, galvanischen, elektronischen, Lebensmittel-, Getränke und Pharmaindustrie.
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Nachfolgend werden Ausführungsbeispiele und Varianten der Erfindung anhand der Zeichnung näher erläutert. Es zeigen
- 1 eine erste Ausführungsform des erfindungsgemäßen Systems,
- 2 schematisch der Lichtweg durch Sensoreinheit, Messkopf und Durchflusszelle,
- 3 eine Ausführungsform mit einer erhöhten Schichtdicke,
- 4 exemplarisch eine Variante zum Multiplexing,
- 5 ein erfindungsgemäßes System in Messposition,
- 6 ein erfindungsgemäßes System in einer Zwischenposition während der Bewegung,
- 7 ein erfindungsgemäßes System in Serviceposition mit eingebrachter Referenzeinheit,
- 8 in einer Explosionsdarstellung den auf der Sensoreinheit angeordneten Messkopf in von der übrigen Anordnung gelöstem Zustand; und
- 9 eine alternative Ausführungsform der Erfindung. und 10
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1 zeigt in einer perspektivischen Ansicht eine erste Ausführungsform des erfindungsgemäßen Systems. Im gezeigten Beispiel ist der optische Messkopf 1 in der Art einer Klammer ausgeführt, die derart beschaffen ist, dass der Messkopf 1 eine U-förmige Ausnehmung 2 zeigt. Dabei umgibt der optische Messkopf 1 eine in der genannten U-förmigen Ausnehmung 2 angeordnete Durchflusszelle 3 von drei Seiten. Insbesondere diese drei Seiten stehen damit für Messungen zur Verfügung, das heißt, dass von beziehungsweise in Richtung dieser drei Seiten Messstrahlung in das Innere der Durchflusszelle 3 und damit in einen Messbereich 4 eingekoppelt oder auch Strahlung aus dem Inneren der Durchflusszelle 3 aufgenommen werden kann. Im Inneren des optischen Messkopfes 1 (hier nicht erkennbar) sind Komponenten zur Strahlführung und Strahlformung angeordnet, beispielsweise Spiegel und/oder Lichtwellenleiter. Die Durchflusszelle 3 zeigt in demjenigen Bereich, welcher sich in der U-förmigen Ausnehmung 2 des Messkopfes 1 befindet, im gezeigten Beispiel einen im wesentlichen quadratischen Querschnitt, so dass sich im Inneren der Durchflusszelle 3 eine zur Messung zur Verfügung stehende Schichtdicke ergibt, welche der Kantenlänge des quadratförmigen freien Querschnittes der Durchflusszelle 3 entspricht. Die Durchflusszelle 3 kann dabei (hier nicht dargestellt) unter Verwendung üblicher Anschlussflansche mit Rohrleitungen eines übergeordneten Systems (beispielsweise einer hier nicht gesondert dargestellten Abfüllanlage) in Verbindung stehen und über die entsprechenden Anschlussstücke das zu untersuchende Medium, beispielsweise einen Fruchtsaft, ein alkoholisches Getränk oder auch ein Pulver zugeführt bekommen. Im gezeigten Beispiel kann die Durchflusszelle 3 insbesondere aus Quarzglas oder auch einem anderen geeigneten Material hergestellt werden. Ebenfalls gut erkennbar in 1 ist die Sensoreinheit 5, welche in direkter Verbindung mit dem Messkopf 1 steht, insbesondere im gezeigten Beispiel an den Messkopf 1 direkt angeflanscht ist. Derartige Sensoreinheiten werden von der Blue Ocean Nova AG, Eschach angeboten. Die genannten Sensoreinheiten stellen dabei eine kompakte Lösung für industrielle Anwendungen dar und enthalten insbesondere üblicherweise eine oder mehrere Lichtquellen sowie entsprechende Detektoren wie auch die für eine Messung erforderliche Treiberelektronik bzw. Auswerteelektronik. Sie ermöglichen insbesondere eine einfache prozessintegrierte optische Analyse der zu untersuchenden Stoffe.
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In 2 ist noch einmal schematisch der Lichtweg durch Sensoreinheit 5, Messkopf 1 und Durchflusszelle 3 dargestellt. Gut erkennbar ist, dass zunächst von einer in der Sensoreinheit 5 angeordneten Quelle 6 ein in der Figur nicht bezeichneter Beleuchtungsstrahl ausgeht, welcher die innere Wandung der U-förmigen Ausnehmung durch ein in der Figur nicht gesondert gezeichnetes geeignetes optisches Fenster durchtritt und dann in einen an der Außenwandung der Durchflusszelle 3 angebrachten Quarzstab 7 eintritt. Nach dem Austritt aus dem Quarzstab 7 verläuft der Lichtweg weiter zu einem an der gegenüberliegenden Seite der Durchflusszelle 3 angeordneten zweiten Quarzstab 8 und von dort über ein ebenfalls nicht gesondert dargestelltes Einkopplungsfenster zurück in den Messkopf 1, wo eine Umlenkung des Lichtstrahls über ein Umlenkprisma 9 vorgenommen wird und das durch die Durchflusszelle transmittierte Licht einem in der Sensoreinheit 5 angeordneten Detektor 10 zugeführt wird. Die Durchflusszelle 3 kann unterschiedliche geometrische Formen aufweisen, insbesondere wie dargestellt quaderförmig, aber auch zylindrisch oder mit einer alternativen Geometrie ausgebildet sein.
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Gut erkennbar in 2 ist die präzise Einstellbarkeit der gewünschten Schichtdicken durch eine geeignete Dimensionierung der Quarzstäbe 7 bzw. 8. Selbstverständlich muss es sich hier, je nach der zur optischen Messung verwendeten elektromagnetischen Strahlung, nicht zwingend um Quarzstäbe handeln, es sind auch andere geeignete Materialien denkbar. Darüber hinaus ist es auch nicht in allen Fällen erforderlich, eine Transmissionsmessung vorzunehmen; es ist durchaus auch denkbar, die gezeigte Anordnung auch als Reflexionsmessanordnung zu verwenden oder auch unter einem Winkel von ca. 90 Grad von der ursprünglichen Lichtausbreitungsrichtung eine Fluoreszenzmessung vorzunehmen.
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3 zeigt eine Ausführungsform der Erfindung mit einer gegenüber in der vorangegangenen Ausführungsformen gezeigten Varianten erhöhten Schichtdicke. Gut erkennbar neben dem schematisch dargestellten Messkopf 1.1 und der Sensoreinheit 5 mit Lichtquelle 6 und Detektor 10 ist die längsdurchstrahlte Durchflusszelle 3.1 mit seitlichen Anschlüssen zum Zu- bzw. Abführen des zu untersuchenden fließfähigen Mediums. Ebenfalls angedeutet ist in der Figur die Schichtdicke D. Die gezeigte Variante ermöglicht in einer nicht dargestellten Ausführungsform als „White-Zelle“ insbesondere auch die Realisierung von Mehrfachreflexionen und damit einer weiteren Erhöhung der effektiven Schichtdicke.
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Es versteht sich von selbst, dass die gezeigte Anordnung auf vorteilhafte Weise dazu verwendet werden kann, eine Multiplexmessung wie in 4 dargestellt zu realisieren. 4 zeigt eine lineare Anordnung einer Mehrzahl von längsdurchstrahlbaren Durchflusszellen wie aus 3 bekannt sowie eine als Referenzzelle 11 ausgebildete Referenzeinheit. Versieht man nun den optischen Messkopf und die daran angeordnete Sensoreinheit beispielsweise mit einer geeigneten Linearführung, so kann eine Multiplexmessung, d.h. eine Messung unterschiedlichster in den längsdurchströmten Durchflusszellen 3.1 angeordneten Medien auf einfache Weise durch ein Vorbeiführen des Messkopfes 1.1 an den Durchflusszellen 3.1 erreicht werden.
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5 zeigt in einer perspektivischen Darstellung eine an einen Trägerkörper 12 schwenkbar angebrachte Anordnung, welche die vorne bereits beschriebene Sensoreinheit 5 und den ebenfalls vorne bereits beschriebenen Messkopf 1 umfasst. Sensoreinheit 5 und Messkopf 1 sind dabei miteinander durch die ebenfalls in der Figur gut erkennbare 4" Tri-Clamp 13 lösbar verbunden und zusammen mittels des ebenfalls dargestellten Scharniers 14 um die Drehachse A dreh- bzw. schwenkbar. Das Scharnier 14 ist dabei im gezeigten Beispiel in dem Trägerkörper 12 angeordnet, welcher seinerseits fest mit der in der Figur nicht dargestellten übergeordneten Anlage verbunden ist und welcher beispielsweise aus einem geeigneten Kunststoff realisiert sein kann. Im in der 5 gezeigten Beispiel befindet sich die Anordnung in der Messposition, d.h. der klammerförmige Messkopf 1 umgreift die Durchflusszelle 3, welche von einem in der übergeordneten Anlage befindlichen fließfähigen Medium durchtreten wird. Ebenfalls gut erkennbar in 5 ist die Referenzeinheit 11.1, welche in dem gezeigten Betriebszustand nicht verwendet wird. Die Kunststoffplatten 15 und 16 dienen dazu, Außenlicht weitgehend abzuschirmen, damit es nicht zu einer Verfälschung des Messergebnisses kommt.
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6 zeigt nun die in 5 bereits beschriebene Anordnung in einer Zwischenposition, in welcher der Messkopf ausgeschwenkt ist und beispielsweise eine Messung in Luft vornehmen kann. In dieser Darstellung ebenfalls gut erkennbar ist der Aufnahmeflansch 17, der über das Scharnier schwenkbar mit dem Grundkörper verbunden ist und an welchem mittels der 4"-Tri-Clamp die Sensoreinheit befestigt werden kann.
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Dagegen befindet sich in 7 die Referenzeinheit 11.1 in Eingriff mit der U-förmigen Ausnehmung 2 des Messkopfes, so dass eine Referenz- oder Kalibriermessung vorgenommen werden kann. Nicht dargestellt in den Figuren sind mechanische Anschläge oder auch magnetische Komponenten, welche zu einer definierten Positionierung des Messkopfes 1 gegenüber der Durchflussmesszelle 3 bzw. der Referenzeinheit 11.1 verwendet werden können.
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8 zeigt in einer Explosionsdarstellung den auf der Sensoreinheit 5 angeordneten Messkopf 1 in von der übrigen Anordnung gelöstem Zustand. Gut erkennbar ist der modulare Aufbau der Anordnung und die einfache Lösbarkeit der Sensoreinheit 5 zusammen mit dem Messkopf 1 von dem Trägerkörper 12.
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Eine alternative Ausführungsform der Erfindung ist in den 9 und 10 dargestellt. Der wesentliche Unterschied zu der in den 5-8 dargestellten Ausführungsform besteht in der Realisierung der Beweglichkeit der Referenzeinheit 11.2. Im in den 9 und 10 dargestellten Beispiel wird die Referenzeinheit 11.2 mittels einer Führungs- und Arretierhülse 18 in einer zur Schwenkachse A parallelen Richtung bewegt. In 9 ist die Referenzeinheit 11.2 in einer oberen Stellung gezeigt; der Messkopf 1 befindet sich in ausgeschwenkter Stellung, misst also nicht das in der Durchflusszelle 3.3 befindliche Medium, aber auch nicht die Referenzeinheit 11.2. Soll eine Messung an der Referenzeinheit 11.2 vorgenommen werden, so muss dieser lediglich von oben in die Ausnehmung des Messkopfes 1 abgesenkt werden, wie in der 10 dargestellt. Vorteilhaft an dieser Ausführungsform ist insbesondere der geringere Winkelbereich, über welchen die Sensoreinheit 5 bei einem Wechsel von der Messposition in die Referenzposition geschwenkt werden muss, was bei begrenztem Bauraum von erheblichem Nutzen ist; ferner werden Kabelverbindungen, welche von der Sensoreinheit 5 wegführen, weniger stark beansprucht als bei Schwenks der Sensoreinheit 5 um größere Winkelbereiche.