DE102004020350A1 - Vorrichtung zur optischen Analyse von Propen - Google Patents

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Abstract

Vorrichtung zur optischen Analyse von Proben, die als reiner Stoff bzw. Stoffgemisch vorliegen mit einer in die jeweiligen Probe einführbaren Sonde, an der ein für elektromagnetische Strahlung transparentes Fensterelement für von einer Strahlungsquelle emittierte elektromagnetische Strahlung aus der Sonde und den Eintritt von von der jeweiligen Probe reflektierter elektromagnetischer Strahlung in die Sonde hinein, vorhanden ist und
dabei die von der Strahlungsquelle emittierte elektromagnetische Strahlung und die reflektierte elektromagnetische Strahlung zu einem Spektrometer oder Photometer durch das Innere einer Sonde geführt sind,
dadurch gekennzeichnet, dass
dabei das Fensterelement (2) an der Sonde (1) parallel bzw. in einem bis maximal 45° in Bezug zur Längsachse der Sonde (1) angeordnet ist und die elektromagnetische Strahlung mittels optischer Elemente mit einem Winkel zwischen 45° und 90° in Bezug zur Längsachse der Sonde (1) durch das Fensterelement (2) austritt und von der Probe reflektierte elektromagnetische Strahlung in ein oder mehrere optische...

Description

  • Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur optischen Analyse von Proben, die aus Stoffen oder auch Stoffmischungen gebildet sind. Bevorzugt kann die erfindungsgemäße Vorrichtung bei Proben, die aus pulverförmigen oder pastösen Stoffen bzw. Stoffgemischen gebildet sind, eingesetzt werden. Es sind aber auch andere Applikationen der Erfindung, beispielsweise in Flüssigkeiten, Gelen denkbar, in die eine zur erfindungsgemäßen Vorrichtung gehörige Sonde eingeführt werden kann. Auch ein Einsatz für Untersuchungen an Lebensmitteln, beispielsweise Back- oder Fleischwaren ist sicher möglich.
  • So sind optische Detektoren, bei denen eine Sonde für durchzuführende analytische Untersuchungen in eine Probe eingeführt werden, bekannt. Dabei wird häufig auch optische Messtechnik eingesetzt, um die jeweilige Probe insbesondere chemisch und thermisch nicht zu beeinflussen.
  • Hierfür sind an solchen Sonden an ihrer proximalen Stirnseite transparente Messfenster vorhanden, durch die die optischen Untersuchungen in der Regel durch Bestrahlung der Probe durch das jeweilige Messfenster beleuchtet werden.
  • Die so angeordneten Messfenster beeinträchtigen aber den zu untersuchenden Stoff bzw. die Stoffmischung durch eine beim Einführen der Sonde hervorgerufene Kompressionswirkung, die insbesondere bei pastösen und pulverförmigen Stoffen bzw. Stoffmischungen zu einer Verdichtung und gegebenenfalls auch zu einer Strukturveränderung führen, die dann wiederum Messfehler bzw. Messunsicherheiten hervorrufen.
  • Außerdem wirkt sich dies auch nachteilig aus, wenn innerhalb einer Probe Messungen an unterschiedlichen Positionen durchgeführt werden sollen und dabei die jeweilige Sonde mehrfach bzw. auch mehr oder weniger tief in eine entsprechende Probe eingeführt werden soll.
  • Ausgehend hiervon, ist es daher Aufgabe der Erfindung eine Lösung vorzuschlagen, mit der optische Messungen in unterschiedlichsten Proben durchgeführt werden können und dabei der jeweilige die Probe bildende Stoff bzw. eine solche Stoffmischung nahezu unbeeinflusst bleibt.
  • Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe mit einer Vorrichtung, die die Merkmale des Anspruchs 1 aufweist, gelöst. Vorteilhafte Ausgestaltungsformen und Weiterbildungen der Erfindung können mit den in den untergeordneten Ansprüchen bezeichneten Merkmalen erreicht werden.
  • Die erfindungsgemäße Vorrichtung verwendet ebenfalls eine Sonde, die in die jeweilige Probe von außen eingeführt werden kann. An der Sonde ist analog zu dem aus dem Stand der Technik bekannten Messfenstern ein für die jeweilige eingesetzte elektromagnetische Strahlung transparentes Fensterelement vorhanden. Durch das Fensterelement kann von einer Strahlungsquelle emittierte elektromagnetische Strahlung aus der Sonde austreten und von der jeweiligen Probe reflektierte elektromagnetische Strahlung kann durch das Fensterelement in die Sonde eintreten. Dabei erfolgt die Führung der elektromagnetischen Strahlung durch die Sonde hindurch und die reflektierte elektromagnetische Strahlung von der jeweiligen Probe wird zu einem Spektrometer geführt. Mit einem solchen Spektrometer können dann wiederum in an sich bekannter Art eine Spektralanalyse für mindestens einen in der jeweiligen Probe enthaltenen Analyten oder dessen Nichtvorhandensein in der jeweiligen Probe erkannt werden.
  • Die Erfindung bildet den Stand der Technik dahingehend weiter, dass das Fensterelement an der Sonde parallel bzw. in einem Winkel bis maximal 45° in Bezug zur Längsachse der Sonde angeordnet und ausgerichtet ist. Außerdem sind innerhalb der Sonde optische Elemente angeordnet, mit der die jeweilige elektromagnetische Strahlung, die entweder zumindest von einer Strahlungsquelle emittiert oder von der jeweiligen Probe rückreflektiert wird, mit einem Winkel im Bereich zwischen 45° und 90° wieder in Bezug zur Längsachse der Sonde durch das Fensterelement austritt bzw. von der Probe reflektiert wird.
  • In der Regel wird dabei die Längsachse der Sonde zu mindest im Wesentlichen mit der Bewegungsrichtung übereinstimmen, mit der die Sonde in die jeweilige Probe eingeführt und wieder daraus entfernt wird.
  • Für den Fall, dass das erfindungsgemäß an einer Sonde angeordnete und ausgerichtete Fensterelement nicht parallel zur Längsachse der Sonde ausgerichtet ist, sollte dessen Neigung, ausgehend vom proximalen Teil in Richtung auf die Längs- und Mittenachse erfolgen. Dadurch kann insbesondere beim Einführen der Sonde in eine pulverförmige Probe der Verdichtungseffekt am Fensterelementbereich der jeweiligen Probe weiter reduziert werden.
  • Sowohl die in der eingesetzten Strahlungsquelle emittierte elektromagnetische Strahlung, wie auch die von der jeweiligen Probe reflektierte elektromagnetische Strahlung, können ausschließlich über Lichtleitfasern zumindest durch die Sonde hindurch bis zum Fensterelement über Lichtleitfasern geführt sein, wobei jeweils mehrere Lichtleitfasern für emittierte und reflektierte elektromagnetische Strahlung als Faserbündel eingesetzt werden können. Diese Lichtleitfasern sind dann innerhalb der Sonde an ihren Stirnseiten, in Richtung auf das Fensterelement entsprechend fixiert, so dass die vorab erwähnten Winkelverhältnisse für die emittierte und reflektierte elektromagnetische Strahlung in Richtung auf die Probe und von dort zurück über das Fensterelement eingehalten werden können.
  • Es besteht aber auch die Möglichkeit die Einhaltung der erfindungsgemäß erforderlichen Winkelverhältnisse der elektromagnetischen Strahlung vom Fensterelement mit Hilfe eines optischen Prismas, als einem hierfür geeigneten optischen Element einhalten zu können. So kann beispielsweise die von der jeweiligen Strahlungsquelle emittierte elektromagnetische Strahlung auf eine Oberfläche eines solchen optischen Prismas gerichtet sein und über dieses in einem geeigneten Winkel auf das Fensterelement auftreffen, dieses durchdringen und von der Probe rückreflektierte elektromagnetische Strahlung über Fensterelement durch in geeigneter Form angeordnete Lichtleitfasern dann zum Spektrometer geführt werden kann.
  • Insbesondere bei pulverförmigen oder auch pastösen Stoffen oder Stoffmischungen, als Proben, kann es vorteilhaft sein, das Fensterelement bündig in die äußere Wandung der Sonde einzulassen, so dass in Kantenbereichen Anhaftungen vermieden werden, die im Anschluss an eine durchgeführte Messung in aufwendiger Weise wieder entfernt werden müssten.
  • In bevorzugter Ausführungsform sollte eine Sonde einer erfindungsgemäßen Vorrichtung in Form eines Hohlzylinders ausgebildet sein, wobei für die Erleichterung der Einführung der Sonde in die Probe der proximale Teil der Sonde in sich konisch verjüngender Form mit Spitze ausgebildet sein sollte. An einer solchen Spitze kann dann ein Mindestradiums, in Form einer Teilsphäre ausgebildet sein.
  • Es besteht auch die Möglichkeit den zylindrischen Teil der Sonde einer vorteilhaften Gestaltungsform zu unterziehen, in dem im Bereich der Sonde, in dem das Fensterelement angeordnet ist, ein reduzierter Querschnitt vorhanden ist. Dieser Bereich bildet quasi eine Einschnürung der ansonsten zylinderförmigen Sonde, so dass die Sonde innerhalb der Probe in diesem Bereich ein geringeres Volumen ausfüllt, was wiederum zu einer reduzierten Verdichtung der jeweiligen Probe in diesem Bereich führt. Eine solche Einschnürung sollte dabei so ausgebildet sein, dass keine scharfen Kanten und Absätze an der Außenwandung der jeweiligen Sonde auftreten.
  • Es ist auch vorteilhaft die Oberfläche des Fensterelementes, die in Richtung auf die jeweilige Probe weist und in der Regel auch mit dieser bei den Messungen in Kontakt steht, an die jeweilige äußere Oberflächenkontur der Sonde, zumindest im Fensterelementbereich anzupassen, so dass eine glatte absatz- und kantenfreie Oberflächenkontur auch im Fensterelementbereich eingehalten werden kann.
  • An der erfindungsgemäßen Vorrichtung kann eine Strahlungsquelle eingesetzt werden, mit der elektromagnetische Strahlung in einem weiten Wellenlängenbereich emittiert werden kann. So kann dies beispielsweise eine bekannte Weißlichtquelle sein.
  • Bei der erfindungsgemäßen Vorrichtung kann aber auch elektromagnetische Strahlung von einer Strahlungsquelle emittiert werden, die elektromagnetische Strahlung im Wellenlängenspektrum, ausgehend vom Ultravioletten-Licht bis hin zum Infraroten-Licht emittiert. Es besteht aber auch die Möglichkeit eine Strahlungsquelle einzusetzen, mit der aus diesem erwähnten Spektrum ausgewählte einzelne Wellenlängenbereiche emittiert werden können, wobei dieser Effekt auch durch Zwischenschaltung von entsprechend geeigneten optischen Filtern erreicht werden kann.
  • An das Spektrometer einer erfindungsgemäßen Vorrichtung kann auch eine elektronische Auswerteeinheit angeschlossen werden. Mit dieser elektronischen Auswerteeinheit können dann Ist-Sollwertvergleiche durchge führt werden. Dabei können mit Hilfe der Absorptionsspektralanalyse festgestellt werden, ob zumindest ein Analyt innerhalb der jeweiligen Probe enthalten ist oder nicht.
  • Dadurch kann eine einfache, die jeweilige Probe nahezu nicht beeinflussende Erkennung durchgeführt werden, ob es sich tatsächlich um eine vorgegebene Probe handelt oder gegebenenfalls vorab ein Verpackungs- oder Herstellungsfehler in der in einem Behältnis aufgenommenen Probe aufgetreten ist.
  • Die erfindungsgemäße Vorrichtung kann aber auch innerhalb eines Herstellungs- bzw. Behandlungsprozesses eingesetzt werden, wobei dann auch Mischungsverhältnisse bzw. Anteilsverhältnisse von in Proben enthaltenen Stoffen überwacht und kontrolliert werden können. So kann beispielsweise der Feuchtigkeitsgrad oder ein Fettanteil überwacht werden.
  • Die Erfindung kann einfach, auch manuell gehandhabt werden und dabei in nahezu beliebiger Form, die Sonde einer erfindungsgemäßen Vorrichtung in die jeweilige Probe eingeführt und daraus wieder entfernt werden. Im Bereich des Fensterelementes wird die jeweilige Probe, wenn überhaupt, nur geringfügig durch mechanische Einwirkung beeinflusst.
  • Nachfolgend soll die Erfindung beispielhaft näher erläutert werden.
  • Dabei zeigen:
  • 1 in schematischer Form ein Beispiel einer erfindungsgemäßen Vorrichtung,
  • 2 ein zweites Beispiel einer erfindungsgemäßen Vorrichtung,
  • 3 ein drittes Beispiel einer erfindungsgemäßen Vorrichtung und
  • 4 ein viertes Beispiel einer erfindungsgemäßen Vorrichtung.
  • In den 1, 2, 3 und 4 sind in schematischer Form jeweils eine Sonde 1 gezeigt, die im Wesentlichen als hohlzylindrisches Element mit einer proximalseitigen Spitze in abgerundeter Form aus einem Edelstahl, dessen äußere Oberfläche poliert worden ist, gebildet wird.
  • Bei den gezeigten Beispielen ist an den Sonden 1 jeweils ein für die eingesetzte elektromagnetische Strahlung transparentes Fensterelement 2, bevorzugt aus Saphir in einer äußeren seitlichen Wandung der Sonde 1 angebracht worden. Dementsprechend ist das jeweilige Fensterelement 2 bei diesen vier Beispielen parallel zur Längsachse der Sonden 1 ausgerichtet.
  • Beim Beispiel nach 1 wird elektromagnetische Strahlung einer hier nicht dargestellten Strahlungsquelle 5 über Lichtleitfasern 3, die in Form eines Bündels zusammengefasst sind, durch die Sonde 1 bis in die Nähe des Bereiches des Fensterelementes 2 ebenfalls parallel zur Längsachse der Sonde 1 und von dort in einem Winkel von ca. 45° in Bezug zur Längsachse der Sonde 1 auf das Fensterelement 2 gerichtet. Das aus den Lichtleitfasern 3, als optische Elemente austretende Licht durchdringt das Fensterelement 2 und trifft auf eine hier nicht dargestellte Probe, in die vorab die Sonde 1 eingeführt worden ist. Von der jeweiligen Probe reflektiertes Licht gelangt durch das Fensterelement 2 in die Sonde 1 hinein und ein Teil dieses Lichtes wird in weitere Lichtleitfasern 3' eingekoppelt und wiederum parallel zur Längsachse der Sonde auf ein nicht dargestelltes Spektrometer oder Photometer gegeben. Auch die Lichtleitfasern 3' bilden jeweils ein Bündel mehrerer einzelner Lichtleitfasern.
  • Die Lichtleitfasern 3 und 3' werden in der Nähe des Fensterelementes 2 mit Fixierelementen 7 gehalten und mit dem vorgegebenen Winkelmaß in Bezug zum Fensterelement 2 ausgerichtet.
  • Das Beispiel nach 2 unterscheidet sich im Wesentlichen dadurch, dass von einer Strahlungsquelle 5 emittierte elektromagnetische Strahlung durch die innen hohle Sonde 1 auf ein optisches Prisma 4 gerichtet wird, wobei zwischen Strahlungsquelle 5 und optischem Prisma 4 bei diesem Beispiel ein fokussierendes optisches Element 6 angeordnet ist.
  • Mit Hilfe des optischen Prismas 4 erfolgt eine Umlenkung der von der Strahlungsquelle 5 emittierten elektromagnetischen Strahlung um einen Winkel von ca. 90° in Bezug zur Längsachse der Sonde 1 und tritt durch das Fensterelement 2 hindurch, trifft dort auf einen Stoff bzw. Stoffmischung als Probe.
  • Von einer solchen Probe reflektiertes Licht tritt wiederum durch das Fensterelement 2 in das Innere der Sonde ein, zumindest ein Teil dieser Strahlung wird in die Lichtleitfaserbündel 3' eingekoppelt und über diese zum ebenfalls hier nicht dargestellten Spektrometer geführt.
  • Das Beispiel nach 3 unterscheidet sich im Wesentlichen dadurch, dass von einer Strahlungsquelle 5 emittierte elektromagnetische Strahlung durch die innen hohle Sonde 1 auf ein optische Umlenkeinheit 8 gerichtet wird.
  • Das Beispiel nach 4 unterscheidet sich im Wesentlichen dadurch, dass elektromagnetische Strahlung einer hier nicht dargestellten Strahlungsquelle 5 über Lichtleitfasern 3, die in Form eines Bündels zusammengefasst sind, auf ein optische Umlenkeinheit 8 gerichtet sind.
  • Die optische Umlenkeinheit 8 nach 3 und 4 kann vorzugweise ein Spiegel, ein Hohlspiegel oder eine polierte Freifläche sein.
  • Mit Hilfe der optischen Umlenkeinheit 8 nach 3 und 4 erfolgt eine Umlenkung der von der Strahlungsquelle 5 emittierten elektromagnetischen Strahlung um einen Winkel von ca. 90° in Bezug zur Längsachse der Sonde 1 und diese emittierte elektromagnetische Strahlung tritt durch das Fensterelement 2 hindurch, trifft dort auf einen Stoff bzw. Stoffmischung als Probe.
  • Von einer solchen Probe reflektiertes Licht tritt wiederum durch das Fensterelement 2 in das Innere der Sonde ein, zumindest ein Teil dieser Strahlung wird über die Umlenkeinheit 8 in die Lichtleitfaserbündel 3' optisch eingekoppelt und über diese zum ebenfalls hier nicht dargestellten Spektrometer geführt.
  • Mit Hilfe des Spektrometers bzw. eines Photometers kann eine Auswertung und Analyse, wie sie im allge meinen Teil der Beschreibung angesprochen worden ist, durchgeführt werden.

Claims (17)

  1. Vorrichtung zur optischen Analyse von Proben, die als reiner Stoff bzw. Stoffgemisch vorliegen mit einer in die jeweiligen Probe einführbaren Sonde, an der ein für elektromagnetische Strahlung transparentes Fensterelement für von einer Strahlungsquelle emittierte elektromagnetische Strahlung aus der Sonde und den Eintritt von von der jeweiligen Probe reflektierter elektromagnetischer Strahlung in die Sonde hinein, vorhanden ist und dabei die von der Strahlungsquelle emittierte elektromagnetische Strahlung und die reflektierte elektromagnetische Strahlung zu einem Spektrometer oder Photometer durch das Innere einer Sonde geführt sind, dadurch gekennzeichnet, dass dabei das Fensterelement (2) an der Sonde (1) parallel bzw. in einem bis maximal 45° in Bezug zur Längsachse der Sonde (1) angeordnet ist und die elektromagnetische Strahlung mittels optischer Elemente mit einem Winkel zwischen 45° und 90° in Bezug zur Längsachse der Sonde (1) durch das Fensterelement (2) austritt und von der Probe reflektierte elektromagnetische Strahlung in ein oder mehrere optische Element (e) (3, 3', 4, 6, 8) direkt oder mittels Reflexion eintritt und durch die Sonde (1) entlang ihrer Längsachse in Richtung auf das Spektrometer gerichtet ist.
  2. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Führung der elektromagnetischen Strahlung innerhalb der Sonde (1) über Lichtleitfaser (3, 3'), als optische Elemente, erfolgt.
  3. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass ein optisches Prisma (4) ein optisches Element ist.
  4. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass eine optische Umlenkeinheit (8), welche die elektromagnetische Strahlung mit mindestens einem Winkel zwischen 45° und 90° in Bezug zur Längsachse der Sonde (1) umlenkt, ein optisches Element ist.
  5. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das optische Prisma (4) oder die optische Umlenkeinheit (8) am Fensterelement (2) angeordnet oder integraler Bestandteil des Fensterelementes (2) ist.
  6. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Fensterelement (2) bündig in die äußere Wandung der Sonde (1) eingelassen ist.
  7. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Sonde (1) in Form eines Hohlzylinders mit einem einer in proximaler Richtung sich konisch verjüngenden Spitze ausgebildet ist.
  8. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Sonde (1) im Bereich des Fensterelementes (2) einen reduzierten Querschnitt aufweist.
  9. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die in Richtung auf die jeweilige Probe weisende Oberfläche des Fensterelementes (2) an die äußere Oberflächenkontur der Sonde (1) angepasst ist.
  10. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Anordnungen ein oder mehrere optische Element (e) (3, 3', 4, 6, 8) innerhalb der Sonde (1) entlang ihrer Längsachse mehrfach angeordnet sind.
  11. Vorrichtung nach Anspruche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass die Anordnungen ein oder mehrere optische Element (e) (3, 3', 4, 6, 8) innerhalb der Sonde (1) rotationssymmetrisch mehrfach angeordnet sind.
  12. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Strahlungsquelle (5) elektromagnetische Strahlung im Wellenlängenbereich des UV-, des sichtbaren, des NIR- und/oder des IR-Lichtes emittiert.
  13. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass an das Spektrometer eine elektronische Auswerteeinheit zur Durchführung eines Ist-Sollwertvergleiches für mindestens einen in der Probe enthaltenen Analyten angeschlossen ist.
  14. Vorrichtung nach Anspruch 1 bis 12, dadurch gekennzeichnet, dass ein oder mehrere optische Element(e) (3, 3', 4, 5, 6, 8) mit Antireflexionsschlicht(en) beschichten sind.
  15. Vorrichtung nach Anspruch 1 bis 12 und Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, dass ein oder mehre re optische Element (e) (3, 3', 4, 5, 6, 8) mit mindestens einer optischen Interferenzschicht beschichten sind.
  16. Vorrichtung nach Anspruche 1 bis 12 und nach Anspruch 14 bis 15, dadurch gekennzeichnet, dass ein oder mehrere optische Element (e) (3, 3', 4, 5, 6, 8) aus für mindestens eine Wellenlänge selektiv absorbierendem Material bestehen.
  17. Vorrichtung nach Anspruche 4, dadurch gekennzeichnet, dass die optische Umlenkeinheit (8) die elektromagnetische Strahlung kollimiert oder fokusiert.
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