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Technisches Gebiet
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Die Erfindung bezieht sich auf einen Toner, der bei Bilderzeugungsverfahren wie elektronischer Fotografie verwendet wird.
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Stand der Technik
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Es gibt Bedarf für elektrofotografische Bilderzeugungsgeräte mit gesteigerter Geschwindigkeit, größerer Langlebigkeit und verbessertem Energieverbrauch. Um diesen Bedarf zu erfüllen, sollten auch Toner bei verschiedenen Leistungsaspekten verbessert werden. Das Vergrößern der Langlebigkeit macht es insbesondere erforderlich, dass ein Toner auch nach langer Nutzung dazu imstande ist, ein Bild zu entwickeln. Die Verbesserung der Prozessgeschwindigkeit und des Energieverbrauchs machen es erforderlich, dass die Niedrigtemperatur-Fixierung eines Toners verbessert wird.
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Mit der Erweiterung der Märkte sind elektrofotografische Bilderzeugungsgeräte zunehmend in heißen Gebieten wie Südostasien und dem Nahen und Mittleren Osten verwendet worden. Die Lagerungsfähigkeit eines Toners bei hohen Temperaturen, die in einem solchen Gebiet erreicht werden könnten, wird immer wichtiger.
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Um diese Anforderungen, d. h. stabile Entwicklung für lange Zeitdauern, verbesserte Temperaturfixierung und Hochtemperatur-Lagerungsstabilität, zu erfüllen, haben Forscher verschiedene Toner vorgeschlagen.
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Die
JP 2012 -
168 222 A schlägt die Stabilisierung der Aufladbarkeit eines Toners durch Zugabe von Kieselsäure großen Durchmessers als anorganische Distanzpartikel vor.
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Die
JP 2011 -
17 913 A schlägt vor, dass die Zugabe kristalliner Harzpartikel zu Tonerpartikeln die Niedrigtemperatur-Fixierung des Toners verbessert.
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Die
JP 4 321 272 B2 schlägt vor, dass die Zugabe von Verbundpartikeln, die Kieselsäure-Feinpartikel und partikelförmiges Melamin enthalten, zu Tonerpartikeln dem Toner eine verbesserte Entwicklungsleistung, Schutz gegenüber Bildlöschung und Mühelosigkeit beim Reinigen verleiht.
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Die
JP 3 321 675 B2 schlägt vor, Verbundpartikel, die anorganische Feinpartikel enthalten, die auf der Oberfläche organischer Feinpartikel fixiert sind, zuzugeben, um den Toner weniger empfindlich gegenüber seiner Umgebung zu machen.
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Die
WO 2013 / 063 291 A1 schlägt einen externen Zusatzstoff für Toner vor, und dieser externe Zusatzstoff enthält Verbundpartikel, die anorganische Feinpartikel enthalten, die in der Oberfläche von Harzfeinpartikeln eingebettet sind.
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Die
JP 2013 -
83 837 A offenbart einen Toner mit Tonerpartikeln und organisch-anorganischen Verbundpartikeln als einem externen Zusatzstoff, wobei die organisch-anorganischen Verbundpartikel Harzfeinpartikel umfassen, die einen Schmelzpunkt von 100 bis 130°C und einen volumengemittelten Partikeldurchmesser von 50 bis 1000 nm haben und an deren Oberfläche durch Adhäsion anorganische Feinpartikel angebracht sind, die einen mittleren Partikeldurchmesser von 10 bis 20 nm haben.
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Die
JP 2004 -
212 740 A schlägt ebenfalls einen externen Zusatzstoff aus organisch-anorganischen Verbundpartikeln vor, die Harzfeinpartikel umfassen, an deren Oberfläche anorganische Feinpartikel angebracht sind.
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Kurzdarstellung der Erfindung
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Die Erfinder haben Untersuchungen über die Toner durchgeführt, die in der
JP 2012 -
168 222 A , der
JP 2011 -
17 913 A , der
JP 4 321 272 B2 , der
JP 3 321 675 B2 und der
WO 2013 / 063 291 A1 beschrieben werden.
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Die Ergebnisse waren die Folgenden: Der Toner gemäß der
JP 2012 -
168 222 A sollte hinsichtlich der Niedrigtemperatur-Fixierung weiter verbessert werden. Bei dem Toner gemäß der
JP 2011 -
17 913 A stellte sich heraus, dass ihm etwas Entwicklungsleistung und Lagerungsstabilität fehlte. Die Toner gemäß der
JP 4 321 272 B2 und der
JP 3 321 675 B2 hatten eine unzureichende Niedrigtemperatur-Fixierung.
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Bei dem externen Zusatzstoff gemäß der
WO 2013 / 063 291 A1 und einem Toner stellte sich ebenfalls heraus, dass sie hinsichtlich der Niedrigtemperatur-Fixierung des Toners unzureichend waren, da die in dem externen Zusatzstoff verwendeten Harzfeinpartikel aus einem Vernetzungsharz bestehen.
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Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, einen Toner mit hervorragender Entwicklungsleistung und Hochtemperatur-Lagerungsstabilität sowie hervorragender Niedrigtemperatur-Fixierung zur Verfügung zu stellen.
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Die obige Aufgabe wird durch einen Toner gelöst, wie er im Patentanspruch 1 definiert ist.
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Weitere Merkmale der Erfindung ergeben sich aus der folgenden Beschreibung exemplarischer Ausführungsbeispiele.
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Beschreibung von Ausführungsbeispielen
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Wie oben erwähnt wurde, gibt es Bedarf für einen Toner mit hervorragender Entwicklungsleistung, Niedrigtemperatur-Fixierung und Lagerungsstabilität, die besser als die bekannter Toner sind.
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Das Verringern der Viskosität von Tonerpartikeln (des Hauptbestandteils eines Toners), um die Niedrigtemperatur-Fixierung zu verbessern, kann die Entwicklungsleistung und Hochtemperatur-Lagerungsstabilität beeinflussen. In einigen Fällen kann zu einem Toner eine große Menge eines partikelförmigen anorganischen Materials zugegeben werden, damit der Toner seine Entwicklungsleistung auch bei einem elektrofotografischen Hochgeschwindigkeits-Bilderzeugungsprozess beibehält. Ein solcher Toner hat eine gute Entwicklungsleistung und Lagerungsstabilität, ihm kann es aber an Niedrigtemperatur-Fixierung fehlen. Es ist schwierig gewesen, einen Toner zu erzielen, der hohe Niveaus an Entwicklungsleistung, Niedrigtemperatur-Fixierung und Lagerungsstabilität hat.
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Die Erfinder konzentrierten sich auf die Niedrigtemperatur-Fixierung eines Toners oder insbesondere auf die Tatsache, dass in einem elektrofotografischen Gerät, das einen elektrofotografischen Hochgeschwindigkeits-Bilderzeugungsprozess durchführt, Papier, das unfixierten Toner trägt, während der thermischen Fixierung nur für eine begrenzte Zeitdauer Wärme von einer Fixiervorrichtung aufnehmen kann. Die Erfinder nahmen an, dass ein Schlüssel zur Verbesserung der Niedrigtemperatur-Fixierung wäre, das Schmelzen des Toners und das Miteinander-Verbinden der Tonerpartikel und/oder des Toners und des Papiers in dieser kurzen Erwärmungszeit zu beenden.
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Die Erfinder schätzten daher, dass die Zugabe eines Materials, das bei niedrigen Temperaturen schmilzt, zu der Oberfläche von Tonerpartikeln die Niedrigtemperatur-Fixierung verbessern würde, indem zugelassen wird, dass die Oberfläche des Toners auch bei einer kurzen Erwärmungsdauer schmilzt und sich der Toner selbst und das Papier miteinander verbinden.
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Allerdings führt die einfache Zugabe eines niedrigschmelzenden Materials zu Tonerpartikeln dazu, dass das niedrigschmelzende Material auf der Oberfläche des Toners die Aufladbarkeit verringert und an einem in einer Entwicklungsvorrichtung verwendeten Entwicklertragebauteil anhaftet, was zu einer verschlechterten Entwicklungsleistung führen kann. Die Anhaftung des niedrigschmelzenden Materials an einem Entwicklertragebauteil stört das Potenzial des Entwicklungstragebauteils, den Toner mit Ladung zu versehen, und verringert daher die Entwicklungsleistung. Darüber hinaus kann einem Toner, der ein niedrigschmelzendes Material enthält, Lagerungsstabilität fehlen.
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Die Erfinder dachten sich somit einen Weg aus, der einen externen Zusatzstoff, der ein niedrigschmelzendes Material enthält, daran hindern würde, die Aufladbarkeit ernsthaft zu beeinträchtigen und ein Entwicklertragebauteil zu verschmutzen. Die Erfinder haben auch herausgefunden, dass dieser Ansatz dem Toner erlaubt, seine Entwicklungsleistung beizubehalten, indem die Aufladbarkeit daran gehindert wird zu sinken und ein Entwicklertragebauteil daran gehindert wird verschmutzt zu werden, ohne die Niedrigtemperatur-Fixierung zu beeinträchtigen, und dass dies außerdem die Lagerungsstabilität verbessert.
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Genauer gesagt fanden die Erfinder heraus, dass die Verwendung eines externen Zusatzstoffs, der organisch-anorganische Verbundfeinpartikel ist, die Harzfeinpartikel und anorganische Feinpartikel umfassen, die in dem Harzfeinpartikel eingebettet sind und von denen zumindest ein Teil freiliegt, wobei die Harzfeinpartikel aus einem Harz mit einem Schmelzpunkt von 60°C oder mehr und 150°C oder weniger bestehen, die Entwicklungsleistung, Niedrigtemperatur-Fixierung und Lagerungsstabilität eines Toners alle auf hohen Niveaus gewährleisten würde.
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Wenn organisch-anorganische Verbundfeinpartikel, die anorganische Feinpartikel enthalten, die in Harzfeinpartikeln eingebettet sind, die aus einem Harz mit einem Schmelzpunkt im Temperaturbereich von 60°C bis 150°C bestehen, als ein externer Zusatzstoff verwendet werden, schmilzt der externe Zusatzstoff im Ansprechen auf Wärme von einer Fixiervorrichtung in einer sehr kurzen Zeitdauer. Das schnelle Schmelzen des externen Zusatzstoffs auf der Oberfläche des Toners verbindet rasch den Toner selbst und den Toner und das Papier miteinander, wodurch die Niedrigtemperatur-Fixierung verbessert wird. Einen Schmelzpunkt im Bereich von 60°C bis 150°C zu haben bedeutet, dass die Substanz einen oder mehr endotherme Peaks im Bereich von 60°C bis 150°C hat, wenn mit Hilfe von DDK (Dynamischer Differenzkalorimetrie) eine Analyse erfolgt.
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Wenn die in den organisch-anorganischen Verbundfeinpartikeln verwendeten Harzfeinpartikel aus einem Harz bestehen würden, das keinen Schmelzpunkt in diesem Temperaturbereich hat, wäre es schwierig, die Harzfeinpartikel in einer kurzen Zeit mit Wärme von einer Fixiervorrichtung zu schmelzen, und es wäre somit schwierig, die Wirkung einer verbesserten Niedrigtemperatur-Fixierung zu erreichen. Die Verwendung von Harzfeinpartikeln aus einem Harz mit einem Schmelzpunkt von weniger als 60°C würde wahrscheinlich insbesondere die Entwicklungsleistung und Lagerungsstabilität beeinträchtigen. Die Verwendung von Harzfeinpartikeln aus einem Harz mit einem Schmelzpunkt von mehr als 150°C würde es schwierig machen, die Wirkung einer verbesserten Niedrigtemperatur-Fixierung zu erreichen.
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Darüber hinaus erleichtert der Aufbau der organisch-anorganischen Verbundfeinpartikel gemäß der Erfindung, bei denen anorganische Feinpartikel in Harzfeinpartikeln eingebettet sind, die aus einem Harz mit einem Schmelzpunkt in einem bestimmten Temperaturbereich bestehen, die Aufladbarkeit der organisch-anorganischen Verbundfeinpartikel zu steigern, und er ermöglicht daher, die Entwicklungsleistung eines Toners zu verbessern.
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Die Verwendung solcher organisch-anorganischer Verbundfeinpartikel verringert auch die Anhaftung von Harz an der Oberfläche eines Entwicklertragebauteils, indem die Möglichkeit eines direkten Kontakts von partikelförmigem Harz mit dem Entwicklertragebauteil verringert wird und infolgedessen verhindert wird, dass die Entwicklungsleistung beeinträchtigt wird.
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Darüber hinaus verbessert die Verwendung dieser organisch-anorganischen Verbundfeinpartikel, indem sie es leichter macht, die Möglichkeit eines direkten Kontakts von partikelförmigem Harz mit anderen Tonerpartikeln zu verringern, die Hochtemperatur-Lagerungsstabilität.
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In Bezug auf die Niedrigtemperatur-Fixierung sind die organisch-anorganischen Verbundfeinpartikel auf der äußersten Oberfläche des Toners vorhanden und sie können somit ausreichend Wärme von einer Fixiervorrichtung aufnehmen. Der Aufbau der organisch-anorganischen Verbundfeinpartikel, bei denen anorganische Feinpartikel in Harzfeinpartikeln eingebettet ist, stellt wahrscheinlich keine Behinderung der Harzfeinpartikel beim Schmelzen dar, um den Toner selbst und den Toner und das Papier miteinander zu verbinden.
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Im Folgenden werden organisch-anorganische Verbundfeinpartikel gemäß einem Ausführungsbeispiel der Erfindung beschrieben.
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Die organisch-anorganischen Verbundfeinpartikel enthalten gemäß der Erfindung anorganische Feinpartikel, die in der Oberfläche von Harzfeinpartikeln eingebettet sind, und die Harzfeinpartikel bestehen aus einem Harz, das einen Schmelzpunkt von 60°C oder mehr und 150°C oder weniger hat. Die anorganischen Feinpartikel können in den Harzfeinpartikeln verteilt sein, solange ein solcher Aufbau beibehalten wird.
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Die gleichzeitige Zugabe von Harzfeinpartikeln und anorganischen Feinpartikeln oder ihre aufeinanderfolgende Zugabe kann ebenfalls organisch-anorganische Verbundfeinpartikel zur Verfügung stellen, die infolge von Wechselwirkungen der Harzfeinpartikel und der anorganischen Feinpartikel auf Tonerpartikeln, etwa einer Aggregation, scheinbar eine Einheit bildet.
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Beispiele von anorganischen Feinpartikeln, die in organisch-anorganischen Verbundfeinpartikeln gemäß einem Ausführungsbeispiel der Erfindung verwendet werden, schließen Kieselsäure-Feinpartikel, Aluminiumoxid-Feinpartikel, Titanoxid-Feinpartikel, Zinkoxid-Feinpartikel, Strontiumtitanat-Feinpartikel, Ceroxid-Feinpartikel und Calciumcarbonat-Feinpartikel ein. Es ist auch möglich, eine Kombination von beliebigen zwei oder mehr partikelförmigen Substanzen aus dieser Gruppe zu verwenden.
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Insbesondere ist ein Toner gemäß einem Ausführungsbeispiel der Erfindung bemerkenswert aufladbar, wenn die in den organisch-anorganischen Verbundfeinpartikeln enthaltenen anorganischen Feinpartikel Kieselsäure-Feinpartikel sind. Es können sowohl durch einen Trockenprozess erzielte Kieselsäure-Feinpartikelsubstanzen wie pyrogene Kieselsäure als auch durch einen Nassprozess wie das Sol-Gel-Verfahren erzielte Substanzen verwendet werden.
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Der anzahlgemittelte Partikeldurchmesser der anorganischen Feinpartikel kann 5 nm oder mehr und 100 nm oder weniger betragen. Das Einstellen des anzahlgemittelten Partikeldurchmessers der anorganischen Feinpartikel auf 5 nm oder mehr und 100 nm oder weniger hilft den anorganischen Feinpartikeln, die Oberfläche des Harzfeinpartikels zu bedecken, was wirksam ein Entwicklertragebauteil daran hindert zu verschmutzen und die Hochtemperatur-Lagerungsstabilität gewährleistet.
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Organisch-anorganische Verbundfeinpartikel gemäß einem Ausführungsbeispiel der Erfindung können unter Verwendung jedes bekannten Verfahrens erzielt werden.
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Ein Beispiel eines Verfahrens ist, organisch-anorganische Verbundfeinpartikel zu erzeugen, indem anorganische Feinpartikel in Harzfeinpartikel getrieben werden. Bei diesem Verfahren werden zunächst die Harzfeinpartikel angefertigt. Die Harzfeinpartikel können zum Beispiel mittels Pulverisieren gefrorenen Harzes oder Phaseninversions-Emulgieren eines in einem Lösungsmittel gelösten Harzes angefertigt werden. Es können verschiedene Maschinen verwendet werden, um anorganische Feinpartikel in das erzielte partikelförmige Harz zu treiben, einschließlich eines Hybridizer (Nara Machinery), eines Nobilta (Hosokawa Micron), eines Mechanofusion (Hosokawa Micron) und eines High Flex Gral (Earthtechnica). Das Verarbeiten von Harzfeinpartikeln und anorganischen Feinpartikeln unter Verwendung eines solchen Geräts, durch das die anorganischen Feinpartikel in die Harzfeinpartikel getrieben wird, sorgt für die organisch-anorganischen Verbundfeinpartikel.
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Es ist auch möglich, organisch-anorganische Verbundfeinpartikel zu erzeugen, indem unter dem Vorhandensein von anorganischen Feinpartikeln Harzfeinpartikel mittels Emulsionspolymerisation hergestellt wird. Das Lösen eines Harzes in einem organischen Lösungsmittel und das dann erfolgende Durchführen eines Phaseninversions-Emulgierens des Harzes mit anorganischen Feinpartikeln in der Lösung sorgt ebenfalls für organisch-anorganische Verbundfeinpartikel, die in Harzfeinpartikeln eingebettete anorganische Feinpartikel umfassen.
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Beispiele organischer Lösungsmittel, die dazu verwendet werden können, ein Harz zu lösen, schließen Tetrahydrofuran (THF), Toluol, Methylethylketon und Hexan ein.
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Die Harzfeinpartikel, die gemäß einem Ausführungsbeispiel der Erfindung in organisch-anorganischen Verbundfeinpartikeln verwendet werden, können aus einer beliebigen Art von Harz bestehen, solange das Harz einen Schmelzpunkt im Bereich von 60°C bis 150°C hat. Allerdings kann die Niedrigtemperatur-Fixierung verbessert werden, wenn die Harzfeinpartikel kristallinen Polyester enthalten.
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Wenn in den Harzfeinpartikeln kristallines Polyester enthalten ist, schließen Beispiele aliphatischer Diole, die zum Synthetisieren des kristallinen Polyesters verwendet werden können, Folgendes ein: 1,4-Butandiol, 1,5-Pentandiol, 1,6-Hexandiol, 1,7-Heptandiol, 1,8-Octandiol, 1,9-Nonandiol, 1,10-Decandiol, 1,11-Undecandiol, 1,12-Dodecandiol, 1,13-Tridecandiol, 1,14-Tetradecandiol, 1,18-Octadecandiol und 1,20-Eicosandiol. Diese können allein oder im Gemisch verwendet werden. Aliphatische Diole, die in einem Ausführungsbeispiel der Erfindung verwendet werden können, sind nicht auf diese beschränkt.
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Aliphatische Diole mit einer Doppelbindung können ebenfalls verwendet werden. Beispiele aliphatischer Diole mit einer Doppelbindung schließen Folgendes ein: 2-Buten-1,4-diol, 3-Hexen-1,6-diol und 4-Octen-1,8-diol.
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Im Folgenden werden Säurebestandteile beschrieben, die zum Synthetisieren kristallinen Polyesters verwendet werden können.
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Beispiele von Säurebestandteilen, die zum Synthetisieren von kristallinem Polyester verwendet werden können, schließen mehrbasische Carbonsäuren ein.
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Beispiele aliphatischer dibasischer Carbonsäuren schließen Folgendes ein: Oxalsäure, Malonsäure, Bernsteinsäure, Glutarsäure, Adipinsäure, Pimelinsäure, Korksäure, Azelainsäure, Sebacinsäure, 1,9-Nonandicarbonsäure, 1,10-Decandicarbonsäure, 1,11-Undecandicarbonsäure, 1,12-Dodecandicarbonsäure, 1,13-Tridecandicarbonsäure, 1,14-Tetradecandicarbonsäure, 1,16-Hexadecandicarbonsäure und 1,18-Octadecandicarbonsäure; niedrige Alkylester und Anhydride dieser Säuren; insbesondere Sebacinsäure, Adipinsäure, 1,10-Decandicarbonsäure und niedrige Alkylester und Anhydride dieser Säuren. Diese können allein oder im Gemisch verwendet werden. Aliphatische dibasische Carbonsäuren, die verwendet werden können, sind nicht auf diese beschränkt.
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Beispiele von aromatischen Dicarbonsäuren schließen Folgendes ein: Terephthalsäure, Isophthalsäure, 2,6-Naphthalendicarbonsäure und 4,4'-Biphenyldicarbonsäure. Terephthalsäure ist leicht verfügbar und ist ein Monomer, aus dem leicht ein niedrigschmelzendes Polymer hergestellt werden kann.
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Dicarbonsäuren mit einer Doppelbindung können ebenfalls verwendet werden. Beispiele von Dicarbonsäuren dieser Art schließen Fumarinsäure, Maleinsäure, 3-Hexendisäure und 3-Octendisäure ein. Niedere Alkylester und Anhydride dieser Säuren können ebenfalls verwendet werden. Fumarinsäure und Maleinsäure sind nicht sehr teuer.
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Kristalliner Polyester kann unter Verwendung eines beliebigen gewöhnlichen Polyester-Polymerisationsprozesses hergestellt werden, indem ein Säurebestandteil und ein Alkoholbestandteil reagieren gelassen werden. Zum Beispiel kann kristalliner Polyester unter Verwendung direkter Polykondensation oder Transesterifizierung hergestellt werden, was auch immer für die gewählten Monomere passender ist.
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Die Herstellung eines kristallinen Polyesters kann bei einer Polymerisationstemperatur von 180°C oder mehr und 230°C oder weniger erfolgen. Die Reaktion kann mit einem Reaktionssystem unter reduziertem Druck durchgeführt werden, damit das Wasser und der Alkohol, die während der Kondensation erzeugt werden, entfernt werden.
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Wenn ein Monomer bei der Reaktionstemperatur nicht in dem Lösungsmittel gelöst wird oder wenn Monomere nicht miteinander kompatibel sind, kann als Lösungshilfe ein hochsiedendes Lösungsmittel zugegeben werden. Wenn die Reaktion Polykondensation ist, wird das Lösungshilfe-Lösungsmittel während der Reaktion wegdestilliert. Wenn die Reaktion eine Copolymerisation ist, die miteinander inkompatible Monomere umfasst, können diese Monomere mit der vorgesehenen Säure oder dem vorgesehenen Alkohol vor der Polykondensation mit dem Hauptinhaltsstoff kondensiert werden.
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Beispiele von Katalysatoren, die zum Herstellen kristallinen Polyesters verwendet werden können, schließen Titankatalysatoren und Zinnkatalysatoren ein.
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Beispiele von Titankatalysatoren schließen Titantetraethoxid, Titantetrapropoxid, Titantetraisopropoxid und Titantetrabutoxid ein. Beispiele von Zinnkatalysatoren schließen Dibutylzinndichlorid, Dibutylzinnoxid und Diphenylzinnoxid ein.
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In den Harzfeinpartikeln, die in organisch-anorganischen Verbundfeinpartikeln gemäß einem Ausführungsbeispiel der Erfindung verwendet werden, kann der Gehalt des Harzes, das einen Schmelzpunkt von 60°C oder mehr und 150°C oder weniger hat, bezogen auf die Harzfeinpartikel 50 Masse% oder mehr betragen. Dies erlaubt dem externen Zusatzstoff, unmittelbar im Ansprechen auf Wärme, die von einer Fixiervorrichtung aufgenommen wird, zu schmelzen, wodurch die Niedrigtemperatur-Fixierung des Toners verbessert wird.
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Organisch-anorganische Verbundfeinpartikel können mit einer siliciumorganischen Verbindung oder mit Silikonöl oberflächenbehandelt sein. Die Behandlung mit einer siliciumorganischen Verbindung oder mit Silikonöl verbessert die Hydrophobie des externen Zusatzstoffs, wodurch dem Toner eine Entwicklungsleistung verliehen wird, die selbst unter Bedingungen hoher Temperatur und hoher Feuchtigkeit stabil ist.
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Beispiele von Verfahren, die dazu verwendet werden können, einen externen Zusatzstoff herzustellen, der mit einer siliciumorganischen Verbindung oder mit Silikonöl oberflächenbehandelt ist, schließen das Behandeln der Oberfläche der organisch-anorganischen Verbundfeinpartikel und das Behandeln der Oberfläche der anorganischen Feinpartikel mit einer siliciumorganischen Verbindung oder Silikonöl, bevor die anorganischen Feinpartikel mit dem Harz kombiniert wird, ein.
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Die organisch-anorganischen Verbundfeinpartikel oder die anorganischen Feinpartikel, die in den organisch-anorganischen Verbundfeinpartikeln verwendet wird, können mittels einer chemischen Behandlung mit einer siliciumorganischen Verbindung, die mit den organisch-anorganischen Verbundfeinpartikeln oder den anorganischen Feinpartikeln reagiert oder darauf physikalisch adsorbiert wird, hydrophob gemacht werden.
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Ein exemplarisches Verfahren ist, Kieselsäure-Feinpartikel durch Gasphasenoxidation eines Siliciumhalogenids herzustellen und die erzielten Kieselsäure-Feinpartikel mit einer siliciumorganischen Verbindung zu behandeln. Beispiele von siliciumorganischen Verbindungen schließen Folgendes ein: Hexamethyldisilazan, Methyltrimethoxysilan, Octyltrimethoxysilan, Isobutyltrimethoxysilan, Trimethylsilan, Trimethylchlorsilan, Trimethylethoxysilan, Dimethyldichlorsilan, Methyltrichlorsilan, Allyldimethylchlorsilan, Allylphenyldichlorsilan, Benzyldimethylchlorsilan, Brommethyldimethylchlorsilan, α-Chlorethyltrichlorsilan, β-Chlorethyltrichlorsilan, Chlormethyldimethylchlorsilan, Triorganosilylmercaptan, Trimethylsilylmercaptan, Triorganosilylacrylate, Vinyldimethylacetoxysilan, Dimethylethoxysilan, Dimethyldimethoxysilan, Diphenyldiethoxysilan, 1-Hexamethyldisiloxan, 1,3-Divinyltetramethyldisiloxan, 1,3-Diphenyltetramethyldisiloxan und Dimethylpolysiloxane mit 2 bis 12 Siloxaneinheiten pro Molekül und einer Si-gebundenen Hydroxygruppe an den Endeinheiten. Diese können allein verwendet werden, und es ist auch möglich, ein Gemisch aus zwei oder mehr zu verwenden.
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Die organisch-anorganischen Verbundfeinpartikel oder die in dem partikelförmigen organisch-anorganischen Material verwendeten anorganischen Feinpartikel können mit oder ohne die oben beschriebene Hydrophobisierung mit Silikonöl behandelt werden.
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Silikonöle, die verwendet werden können, schließen Öle mit einer Viskosität von 30 mm2/s oder mehr und 1000 mm2/s oder weniger bei 25°C ein. Bestimmte Beispiele solcher Silikonöle schließen Dimethylsilikonöl, Methylphenylsilikonöl, o-methylstyrolmodifiziertes Silikonöl, Chlorphenylsilikonöl und fluoriniertes Silikonöl ein.
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Beispiele von Verfahren zur Behandlung mit Silikonöl schließen Folgendes ein: Mischen der mit einem Silankopplungsmittel behandelten Kieselsäure-Feinpartikel und des Silikonöls direkt in einer Mischmaschine wie einem Henschel-Mischer; Besprühen der Kieselsäure-Basisfeinpartikel mit dem Silikonöl. Ein anderes mögliches Verfahren ist, das Silikonöl in einem geeigneten Lösungsmittel zu lösen oder dispergieren, die erzielte Lösung oder Dispersion mit Kieselsäure-Feinpartikeln zu mischen und dann das Lösungsmittel zu entfernen.
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Der anzahlgemittelte Partikeldurchmesser der organisch-anorganischen Verbundfeinpartikel beträgt gemäß der Erfindung 30 nm oder mehr und 500 nm oder weniger. Das Einstellen des anzahlgemittelten Partikeldurchmessers in diesem Bereich hilft, den externen Zusatzstoff im Ansprechen auf Wärme von einer Fixiervorrichtung zu schmelzen, und es erlaubt daher dem Toner selbst oder dem Toner und Papier, sich fest miteinander zu verbinden, wodurch die Niedrigtemperatur-Fixierung verbessert wird, und es hilft auch, die Entwicklungsleistung aufrechtzuerhalten.
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Der Gehalt an anorganischen Feinpartikeln der organisch-anorganischen Verbundfeinpartikel beträgt gemäß der Erfindung beruhend auf der Masse der organisch-anorganischen Verbundfeinpartikel 10 Masse% oder mehr und 80 Masse% oder weniger. Dies verbessert die Entwicklungsleistung, den Schutz eines Entwicklertragebauteils vor Verschmutzung und die Lagerungsstabilität.
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Ein Toner gemäß einem Ausführungsbeispiel der Erfindung kann einen beliebigen anderen Zusatzstoff als die organisch-anorganischen Verbundfeinpartikel enthalten. Insbesondere kann die Zugabe eines Fließfähigkeitsmodifikators die Fließfähigkeit und Aufladbarkeit des Toners verbessern.
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Beispiele von Fließfähigkeitsmodifikatoren, die verwendet werden können, schließen Folgendes ein:
- Polymerharz-Feinpulver wie Vinylidenfluorid-Feinpulver und Polytetrafluorethylen-Feinpulver; Kieselsäure-Feinpulver wie Nassprozess-Kieselsäure und Trockenprozess-Kieselsäure, Titanoxid-Feinpulver, Aluminiumoxid-Feinpulver und mit einer Silanverbindung, einem Titankopplungsmittel oder Silikonöl behandelte Verbindungen davon; Oxide wie Zinkoxid und Zinnoxid; Doppeloxide wie Strontiumtitanat, Bariumtitanat, Calciumtitanat, Strontiumzirconat und Calciumzirconat; Carbonatverbindungen wie Calciumcarbonat und Magnesiumcarbonat.
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Solche Fließfähigkeitsmodifikatoren können ein Siliciumhalogenid-Feinpulver sein, das durch Gasphasenoxidation hergestellt wurde, insbesondere was Trockenprozess-Kieselsäure oder pyrogene Kieselsäure genannt wird. Ein Beispiel ist ein Material, das mittels thermischer Zersetzung und Oxidation von gasförmigem Siliciumtetrachlorid in einer Knallgasflamme erzielt wird. Die Grundreaktionsformel ist wie folgt. SiCl4 + 2H2O + O2 → SiO2 + 4HCl
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In diesem Herstellungsprozess ist es möglich, das Siliciumhalogenid mit einem anderen Metallhalogenid wie Aluminiumchlorid oder Titanchlorid zu verwenden, um ein Verbundfeinpulver zu erzielen, das Kieselsäure und ein anderes Metalloxid enthält. Kieselsäure schließt Verbundfeinpulver dieser Art ein.
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Der mittlere Primärpartikeldurchmesser des Fließfähigkeitsmodifikators kann, wenn er unter Verwendung der anzahlbasierten Partikelgrößenverteilung bestimmt wird, 5 nm oder mehr und 30 nm betragen. Dies gewährleistet eine hohe Aufladbarkeit und Fließfähigkeit.
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Ein behandeltes Kieselsäure-Feinpulver, das mittels der oben genannten Gasphasenoxidation eines Siliciumhalogenids und der anschließenden Hydrophobisierung des sich ergebenen Kieselsäure-Feinpulvers erzielt wird, kann in einem Ausführungsbeispiel der Erfindung ebenfalls als ein Fließfähigkeitsmodifikator verwendet werden. Beispiele von Hydrophobisierungsverfahren ähneln denen, die oben für die Oberflächenbehandlung der organisch-anorganischen Verbundfeinpartikel oder der in den organisch-anorganischen Verbundfeinpartikeln verwendeten anorganischen Feinpartikel beschrieben wurden.
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Ein Fließfähigkeitsmodifikator kann beruhend auf der Adsorption von Stickstoff, wie sie unter Verwendung des BET-Verfahrens gemessen wird, eine spezifische Oberfläche von 30 m2/g oder mehr und 300 m2/g oder weniger haben. Die Gesamtmenge an Fließfähigkeitsmodifikatoren kann pro 100 Masseteile des Toners 0,01 Masseteile oder mehr und 3 Masseteile oder weniger betragen.
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Ein Toner gemäß einem Ausführungsbeispiel der Erfindung kann in Mischung mit einem Fließfähigkeitsmodifikator und optional mit einem anderen externen Zusatzstoff (z. B. einem Ladungssteuerungsmittel) als ein EinKomponenten-Entwickler oder in Kombination mit einem Träger als ein Zwei-Komponenten-Entwickler verwendet werden.
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Wenn der Toner bei einer Zwei-Komponenten-Entwicklung verwendet wird, können mit ihm alle bekannten Träger verwendet werden. Bestimmte Beispiele von Trägern, die verwendet werden können, schließen oberflächenoxidierte und nichtoxidierte Formen von Metallen wie Eisen, Nickel, Cobalt, Mangan, Chrom und Seltenerdmetallen, Legierungen dieser Metalle und Oxide dieser Metalle ein.
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Es können auch Materialien verwendet werden, die mittels Anbringen eines Styrolharzes, eines Acrylharzes, eines Silikonharzes, eines Fluorcarbonpolymers oder eines Polyesterharzes an der Oberfläche von Partikeln dieser Träger oder mittels Beschichten von Partikeln dieser Träger mit einem beliebigen dieser Harze erzielt wurden.
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Im Folgenden werden Tonerpartikel gemäß einem Ausführungsbeispiel der Erfindung beschrieben.
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Es wird zunächst ein Bindemittelharz beschrieben, das in Tonerpartikeln gemäß einem Ausführungsbeispiel der Erfindung verwendet wird.
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Beispiele von Bindemittelharzen schließen Polyesterharze, Vinylharze, Epoxidharze und Polyurethanharze ein. Insbesondere Polyesterharze, die allgemein eine hohe Polarität haben, verbessern die Entwicklungsleistung, indem sie einem polaren Ladungssteuerungsmittel erlauben, gleichmäßig dispergiert zu werden.
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Ein Bindemittelharz kann eine Glasübergangstemperatur von 45°C oder mehr und 70°C oder weniger haben. Die Verwendung eines solchen Bindemittelharzes verbessert die Lagerungsstabilität.
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Ein Toner gemäß einem Ausführungsbeispiel der Erfindung kann ein magnetisches, partikelförmiges Eisenoxid enthalten, sodass der Toner als ein magnetischer Toner verwendet werden kann. In diesem Fall kann das magnetische, partikelförmige Eisenoxid auch als ein Farbmittel dienen.
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Beispiele von magnetischen, partikelförmigen Eisenoxiden, die in gewissen Ausführungsbeispielen der Erfindung in einem magnetischen Toner enthalten sein können, schließen Eisenoxide wie Magnetit, Hämatit und Ferrit, Metalle wie Eisen, Cobalt und Nickel, Legierungen dieser Metalle und andere Metalle wie Aluminium, Cobalt, Kupfer, Blei, Magnesium, Zinn, Zink, Antimon, Bismut, Calcium, Mangan, Titan, Wolfram und Vanadium sowie Gemische davon ein.
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Der mittlere Partikeldurchmesser eines magnetischen, partikelförmigen Eisenoxids kann 2 µm oder weniger, vorzugsweise 0,05 µm oder mehr und 0,5 µm oder weniger betragen. Der Gehalt des magnetischen, partikelförmigen Eisenoxids des Toners kann pro 100 Masseteile des Harzbestandteils 20 Masseteile oder mehr und 200 Masseteile oder weniger, vorzugsweise 40 Masseteile oder mehr und 150 Masseteile oder weniger betragen.
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Beispiele von Farbmitteln, die in gewissen Ausführungsbeispielen der Erfindung verwendet werden können, sind die Folgenden.
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Beispiele von schwarzen Farbmitteln, die verwendet werden können, schließen Ruß, gepfropften Kohlenstoff, schwarz getönte Farbmittel, die unter Verwendung der unten aufgezählten gelben, magentafarbenen und zyanfarbenen Farbmittel angefertigt wurden, ein. Beispiele von gelben Farbmitteln schließen Verbindungen ein, die durch kondensierte Azoverbindungen, Isoindolinonverbindungen, Anthrachinonverbindungen, Azometallkomplexe, Methinverbindungen und Allylamidverbindungen repräsentiert werden. Beispiele von magentafarbenen Farbmitteln schließen kondensierte Azoverbindungen, Diketopyrrolopyrrolverbindungen, Anthrachinon, Chinacridonverbindungen, basische Farbstofflackverbindungen, Naphtholverbindungen, Benzimidazolonverbindungen, Thioindigoverbindungen und Perylenverbindungen ein. Beispiele von zyanfarbenen Farbmitteln schließen Kupferphthalocyaninverbindungen und ihre Derivate, Anthrachinonverbindungen und basische Farbstofflackverbindungen ein. Diese Farbmittel können allein, im Gemisch oder in der Form von festen Lösungen verwendet werden.
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In einem Ausführungsbeispiel der Erfindung wird ein Farbmittel auf der Grundlage seines Farbwinkels, seiner Chroma, seiner Helligkeit, seiner Wetterbeständigkeit, seiner Transparenz auf einer Overheadfolie und seiner Dispergierbarkeit im Toner gewählt. Der Farbmittelgehalt kann pro 100 Masse% des Harzes 1 Masse% oder mehr und 20 Masse% oder weniger betragen.
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Ein Toner gemäß einem Ausführungsbeispiel der Erfindung kann zudem Wachs enthalten. Bestimmte Beispiele von Wachsen schließen Folgendes ein:
- - Aliphatische Kohlenwasserstoffwachse wie niedermolekulares Polyethylen, niedermolekulares Polypropylen, Polyolefin-Copolymere, Polyolefinwachs, mikrokristallines Wachs, Paraffinwachs und Fischer-Tropsch-Wachs;
- - Oxide aliphatischer Kohlenwasserstoffwachse wie Polyethylenoxidwachs;
- - Blockpolymere der aliphatischen Kohlenwasserstoffwachse und ihrer Oxide;
- - Pflanzliche Wachse wie Candelillawachs, Carnaubawachs, Japanwachs und Jojobawachs;
- - Tierische Wachse wie Bienenwachs, Lanolin und Walrat;
- - Mineralwachse wie Ozokerit, Ceresin und Petrolatum;
- - Wachse, die auf einem aliphatischen Ester wie Montanatwachs und Castorwachs basieren;
- - Teil- oder vollraffinierte aliphatische Ester wie raffiniertes Carnaubawachs.
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Weitere Beispiele schließen Folgendes ein: gesättigte lineare Fettsäuren wie Palmitinsäure, Stearinsäure, Montansäure und längerkettige Alkylcarboxylsäuren; ungesättigte Fettsäuren wie Brassicasäure, Eleostearinsäure, und Parinarsäure; gesättigte Alkohole wie Stearylalkohol, Behenylalkohol, Carnaubylalkohol, Cerylalkohol, Mellisylalkohol und längerkettige Alkylalkohole; Polyole wie Sorbitol; aliphatische Amide wie Linoleinsäureamid, Oleinsäureamid und Laurinsäureamid; gesättigte aliphatische Bisamide wie Methylen-bis-stearamid, Ethylen-bis-capramid, Ethylen-bis-lauramid und Hexamethylen-bis-stearamid; ungesättigte Fettsäurenamide wie Ethylen-bis-oleamid, Hexamethylen-bis-oleamid, N,N'-Dioleyladipamid und N,N'-Dioleylsebacamid; aromatische Bisamide wie m-Xylol-bis-stearamid und N,N'-Distearylisophthalamid; aliphatische Metallsalze (gewöhnlich als Metallseifen bezeichnet) wie Calciumstearid, Calciumlaurat, Zinkstearid und Magnesiumstearat; aliphatische Kohlenwasserstoffwachse gepfropft mittels eines Vinylmonomers wie Styrol oder Acrylsäure; Verbindungen erzielt mittels teilweiser Veresterung einer Fettsäure und eines Polyols wie Behensäuremonoglycerid; und hydroxyhaltige Methylesterverbindungen erzielt mittels Hydrierung pflanzlicher Öle.
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Diese Wachse können unter Verwendung von Druckschwitzen, Lösungsmittelextraktion, Rekristallisation, Vakuumverdampfung, superkritischer Gasextraktion oder Schmelzkristallisation behandelt werden, damit sie vor der Verwendung eine schärfere Molekulargewichtverteilung haben. Es können auch gereinigte Wachse verwendet werden, von denen Verunreinigungen wie niedermolekulare feste Fettsäuren, niedermolekulare feste Alkohole und andere niedermolekulare feste Verbindungen entfernt worden sind.
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Bestimmte Beispiele von Wachsen, die als Trennmittel verwendet werden können, schließen VISCOL® 330-P, 550-P, 660-P und TS-200 (Sanyo Chemical Industries), Hi-WAX 400P, 200P, 100P, 410P, 420P, 320P, 220P, 210P und 110P (Mitsui Chemicals), Sasol H1, H2, C80, C105 und C77 (Schumann Sasol), HNP-1, HNP-3, HNP-9, HNP-10, HNP-11 und HNP-12 (Nippon Seiro), Unilin® 350, 425, 550 und 700, Unicid®, Unicid® 350, 425, 550 und 700 (Toyo Petrolite) und Japanwachs, Bienenwachs, Reiswachs, Candelillawachs und Carnaubawachs (erhältlich von Cerarica NODA) ein.
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Ein Toner gemäß einem Ausführungsbeispiel der Erfindung kann ein Ladungssteuerungsmittel zum Stabilisieren der Aufladbarkeit des Toners enthalten. Ein solches Ladungssteuerungsmittel kann ein organischer Metallkomplex oder eine Chelatverbindung sein, die beide ein zentrales Metallatom enthalten, das leicht mit der Säure- oder Hydroxyendgruppe eines in einem Ausführungsbeispiel der Erfindung verwendeten Bindemittelharzes wechselwirken können. Beispiele schließen Folgendes ein: Monoazometallkomplexe; Acetylacetonmetallkomplexe; und Komplexe oder Salze aromatischer Hydroxycarbonsäuren oder aromatischer Dicarbonsäuren mit Metallen.
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Bestimmte Beispiele von Ladungssteuerungsmitteln, die verwendet werden können, schließen Spilon Black TRH, T-77 und T-95 (Hodogaya Chemical) und BONTRON® S-34, S-44, S-54, E-84, E-88 und E-89 (Orient Chemical Industries) ein. Es ist auch möglich, ein Ladungssteuerungsharz in Kombination mit einem Ladungssteuerungsmittel zu verwenden.
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Tonerpartikel gemäß einem Ausführungsbeispiel der Erfindung können hergestellt werden, indem ein beliebiges passendes Verfahren verwendet wird. Beispiele von Verfahren, die verwendet werden können, schließen Pulverisation und was als Polymerisationsprozesse bezeichnet wird, etwa Emulsionspolymerisation, Suspensionspolymerisation und Lösungssuspension, ein.
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In einem Pulverisierungsprozess ist der erste Schritt, die Materialien, die die Tonerpartikel bilden, etwa ein Bindemittelharz, ein Farbmittel, Wachs und ein Ladungssteuerungsmittel, unter Verwendung eines Henschel-Mischers, einer Kugelmühle oder irgendeiner anderen Mischmaschine gründlich zu mischen. Dann wird das erzielte Gemisch unter Verwendung einer thermischen Knetmaschine, etwa einer Doppelschraubenknet- und -extrudiermaschine, von Heizwalzen, eines Kneters und eines Extruders, schmelzgeknetet, und das geknetete Material wird abkühlen gelassen, bis es fest wird, gefolgt von Pulverisierung und Klassifizierung. Dies ergibt Tonerpartikel gemäß einem Ausführungsbeispiel der Erfindung.
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Es kann jeder gewünschte externe Zusatzstoff gründlich eingemischt werden, indem ein Henschel-Mischer oder irgendeine andere Mischmaschine verwendet wird.
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Beispiele von Mischmaschinen schließen Folgendes ein: Henschel-Mischer (Mitsui Mining); SUPERMIXER (Kawata Mfg.); RIBOCONE (Okawara Mfg.); Nauta Mischer, Turbulizer und Cyclomix (Hosokawa Micron); Spiralstiftmischer (Pacific Machinery & Engineering); und Lödige-Mischer (MATSUBO Corporation).
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Beispiele von Knetmaschinen schließen Folgendes ein: KRC Kneter (Kurimoto, Ltd.); Buss Co-Kneter (Buss); TEM Extruder (Toshiba Machine); TEX Doppelschraubenkneter (The Japan Steel Works); PCM Kneter (Ikegai Ironwork); Dreifachwalzenmühlen, Mischwalzenmühlen und Kneter (Inoue Mfg.); Kneadex (Mitsui Mining); MS Dispersionsmischer und Kneader-Ruder (Moriyama Co., Ltd.); und Banbury-Mischer (Kobe Steel).
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Beispiele von Mahlmaschinen schließen Folgendes ein: Counter Jet Mill, Micron Jet und Inomizer (Hosokawa Micron); IDS Mühlen und PJM Jet Mill (Nippon Pneumatic Mfg.); Cross Jet Mill (Kurimoto, Ltd.); ULMAX (Nisso Engineering); SK Jet-O-Mill (Seishin Enterprise); KRYPTRON (Kawasaki Heavy Industries); Turbo Mills (Turbo Kogyo); und Super Roter (Nisshin Engineering).
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Beispiele von Klassifizierungsmaschinen schließen Folgendes ein: Classiel, Micron Classifier und Spedic Classifier (Seishin Enterprise); Turbo Classifier (Nisshin Engineering); Micron Separator, Turboplex (ATP) und TSP Separator (Hosokawa Micron); Elbow-Jet (Nittetsu Mining); Dispersion Separators (Nippon Pneumatic Mfg.); und YM Micro Cut (Yaskawa Co., Ltd.).
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Im Folgenden wird die Messung von Eigenschaften eines Toners gemäß einem Ausführungsbeispiel der Erfindung beschrieben.
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Messung des gewichtsgemittelten Partikeldurchmessers (D4) von Tonerpartikeln
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Der gewichtsgemittelte Partikeldurchmesser (D4) eines Toners wird wie folgt bestimmt. Ein „Coulter Counter Multisizer 3®“ (Beckman Coulter), ein präzises Partikelgrößenbestimmungs- und -zählanalysegerät, das auf dem „Electrical Sensing Zone“-Verfahren beruht, wird mit einem 100 µm großen Öffnungsrohr als Messinstrument verwendet. Die beigefügte spezielle Software „Beckman Coulter Multisizer 3 Version 3.51“ (Beckman Coulter) wird verwendet, um die Messparameter einzustellen und die Messdaten zu analysieren. Die Anzahl effektiver Messkanäle während der Messung beträgt 25000.
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Die wässrige Elektrolytlösung für die Messung kann eine etwa 1 Masse% Lösung von Natriumchlorid in Sonderqualität in ionenausgetauschtem Wasser, z. B. „ISOTON II“ (Beckman Coulter), sein.
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Vor der Messung und Analyse wurden die Einstellungen der speziellen Software wie folgt eingerichtet.
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In der speziellen Software sind die im „Edit the SOM (Standard Operating Method)“-Fenster angezeigten Parameter wie folgt angeordnet: Total Count under Control Mode, 50000 Partikel; Number of Runs, 1; Kd, der Wert der unter Verwendung von „10.0-µm standard particles“ (Beckman Coulter) erzielt wird. Durch das Klicken der „Measure Noise Level“-Schaltfläche werden automatisch der Schwellenwert und der Rauschpegel bestimmt. Der Strom beträgt 1600 µA, die Verstärkung ist 2, und der Elektrolyt ist ISOTON II. „Flush Aperture Tube“ ist angekreuzt.
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In dem „Convert Pulses to Size Settings“-Fenster der speziellen Software ist der Klassenabstand „Log Diameter“, die Anzahl an Größenklassen ist „256 Size Bins“ und der Größenbereich beträgt 2 µm bis 60 µm.
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Es folgt eine ausführliche Beschreibung einer Messprozedur.
- (1) Ein 250 ml großes Rundbodenbecherglas speziell für den Multisizer 3 mit ungefähr 200 ml der wässrigen Elektrolytlösung wird auf den Probenständer gesetzt und im Gegenuhrzeigersinn unter Verwendung eines Rührstabs mit 24 U/s gerührt. Es wird die „Flush Aperture Tube“-Funktion der speziellen Software verwendet, um Flecken und Luftblasen aus dem Öffnungsrohr zu entfernen.
- (2) Ungefähr 30 ml der wässrigen Elektrolytlösung werden in ein 100 ml großes Rundbodenbecherglas gegeben. Dann werden ungefähr 0,3 ml einer verdünnten Lösung von „Contaminon N“ (Markenname; eine 10 Masse% wässrige Lösung eines neutralen Reinigungsmittels zum Reinigen von Präzisionsmessinstrumenten mit einem pH-Wert von 7, bestehend aus einem nichtionischen Tensid, einem kationischen Tensid und einem organischen Gerüststoff, erhältlich von Wako Pure Chemical Industries), die mit einem Faktor von ungefähr 3 bezogen auf die Masse in ionenausgetauschtem Wasser verdünnt wurde, zugegeben.
- (3) Es wird ein „Ultrasonic Dispersion System Tetra 150“ (Markenname; Nikkaki Bios), ein Ultraschall-Dispersionsgerät, das eine elektrische Ausgangsleistung von 120 W bietet und zwei Oszillatoren mit einer Oszillationsfrequenz von 50 kHz enthält, die mit einer Phasendifferenz von 180° angeordnet sind, vorbereitet. Ungefähr 3,3 l ionenausgetauschtes Wasser werden in den Wassertank des Ultraschall-Dispersionsgeräts geschüttet, und dem Wassertank werden ungefähr 2 ml Contaminon N zugegeben.
- (4) Das Ultraschall-Dispersionsgerät wird mit dem Becherglas von (2), das im Becherhalteloch des Ultraschall-Dispersionsgeräts platziert wurde, eingeschaltet. Die vertikale Position des Becherglases wird so eingestellt, dass die Resonanz auf der Oberfläche der wässrigen Elektrolytlösung in dem Becherglas maximal ist.
- (5) Ungefähr 10 mg des Toners werden in kleinen Mengen zu der wässrigen Elektrolytlösung in dem Becherglas von (4) zugegeben und in der Elektrolytlösung dispergiert, während die Lösung beschallt wird. Die Beschallung wird für weitere 60 s fortgesetzt. Die Bedingungen für die Ultraschalldispersion können so eingerichtet werden, dass die Temperatur des Wassers im Wassertank 10°C oder mehr und 40°C oder weniger beträgt.
- (6) Die wässrige Elektrolytlösung von (5), die den darin dispergierten Toner enthält, wird unter Verwendung einer Pipette tropfenweise zu dem Rundbodenbecherglas von (1) im Probenständer zugegeben. Das Volumen der zugegebenen Lösung wird so eingestellt, dass die Konzentration bei der Messung ungefähr 5% beträgt. Die Messung erfolgt, bis die Anzahl an Partikelzählungen 50000 erreicht.
- (7) Der gewichtsgemittelte Partikeldurchmesser (D4) wird mittels Analyse der Messdaten mit der speziellen Software, die mit der Anlage ausgeliefert wird, bestimmt. Der „Mean Diameter“ in dem „Analysis-Volume Statistics (Arithmetic Mean)“-Fenster, der angegeben wird, wenn „Graph-% by Volume“ in der speziellen Software gewählt wird, entspricht dem gewichtsgemittelten Partikeldurchmesser (D4).
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Messung des Aggregationsgrads eines Toners
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Der Aggregationsgrad eines Toners wurde wie folgt gemessen.
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Ein „Powder Tester“ (Markenname; Hosokawa Micron) wurde als Messinstrument verwendet, wobei die Seite seines Vibrationstischs mit einem „DIGIVIBRO MODEL 1332A“ Digitalanzeigen-Vibrometer (Markenname; Showa Sokki) verbunden wurde. Auf dem Vibrationstisch des „Powder Tester“ wurden in dieser Reihenfolge ein Sieb mit 38 µm großen Poren (400 Mesh), ein Sieb mit 75 µm großen Poren (200 Mesh) und ein Sieb mit 150 µm großen Poren (100 Mesh) platziert. Die Messung erfolgte bei 23°C und 60% RF mittels der folgenden Prozedur.
- (1) Vor der Messung wurde die Vibrationsbreite des Vibrationstischs so eingestellt, dass die durch das Digitalanzeigen-Vibrometer angegebene Verschiebung 0,60 mm (Peak zu Peak) betrug.
- (2) Es wurden fünf Gramm des Toners, der zuvor 24 Stunden lang bei 23°C und 60% RF stehen gelassen wurde, präzise abgewogen und sanft auf dem obersten Sieb mit den 150 µm großen Poren platziert.
- (3) Nach 15 Sekunden Vibration der Siebe wurde die auf jedem Sieb zurückgebliebene Masse des Toners gemessen. Dann wurde der Aggregationsgrad unter Verwendung der folgenden Gleichung berechnet:
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Messung des anzahlgemittelten Partikeldurchmessers von organisch-anorganischen Verbundfeinpartikeln
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Der anzahlgemittelte Partikeldurchmesser von organisch-anorganischen Verbundfeinpartikeln wird unter Verwendung eines Rasterelektronenmikroskops „S-4800“ (Markenname; Hitachi) gemessen. Ein Toner, der die organisch-anorganischen Verbundfeinpartikel enthält, wird in Vergrößerungen bis zu ×200000 betrachtet, und der Längsdurchmesser von 100 zufällig gewählten Primärteilchen der organisch-anorganischen Verbundfeinpartikel wird gemessen und dazu verwendet, den anzahlgemittelten Partikeldurchmesser zu bestimmen. Die Vergrößerung kann entsprechend der Größe der organisch-anorganischen Verbundfeinpartikel eingestellt werden.
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Messung des Schmelzpunkts und der Glasübergangstemperatur Tg des in den organisch-anorganischen Verbundfeinpartikeln verwendeten Harzes
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Der Schmelzpunkt und die Glasübergangstemperatur Tg des in den organisch-anorganischen Verbundfeinpartikeln verwendeten Harzes wird unter Verwendung eines dynamischen Differenzkalorimeters „Q1000“ (Markenname; TA Instruments) in Übereinstimmung mit ASTM D3418-82 gemessen. Der Detektor des Kalorimeters wird unter Verwendung des Schmelzpunkts von Indium und Zink hinsichtlich der Temperatur und unter Verwendung der Schmelzwärme von Indium hinsichtlich des kalorischen Volumens kalibriert.
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Es folgt eine genauere Beschreibung. Ungefähr 0,5 mg einer Probe werden präzise abgewogen und in einem Aluminiumtiegel platziert. Unter Verwendung eines leeren Aluminiumtiegels wird im Temperaturbereich von 20°C bis 220°C eine Bezugsmessung durchgeführt, wobei die Temperatur mit einer Rate von 10°C/min gesteigert wird. Während der Messung wird die Temperatur zunächst auf 220°C gesteigert, mit einer Rate von 10°C/min auf 30°C abgesenkt und dann erneut mit einer Rate von 10°C/min gesteigert. Die während des zweiten Heizprozesses erzielte DDK-Kurve wird dazu verwendet, die Eigenschaften zu bestimmen, die bei bestimmten Ausgestaltungen der Erfindung angegeben sind.
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In dieser DDK-Kurve ist die Temperatur, bei der die DDK-Kurve innerhalb des Temperaturbereichs von 20°C bis 220°C den größten endothermen Peak hat, als der Schmelzpunkt der organisch-anorganischen Verbundfeinpartikel definiert.
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In dieser DDK-Kurve ist der Punkt, an dem die DDK-Kurve eine Linie kreuzt, die zwischen den Grundlinien vor und nach der Änderung der spezifischen Wärme liegt, als die Glasübergangstemperatur Tg definiert.
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Wenn der Schmelzpunkt und die Glasübergangstemperatur Tg des Harzes, das in den organisch-anorganischen Verbundfeinpartikeln eines Toners verwendet wird, der den externen Zusatzstoff enthält, gemessen werden, können die organisch-anorganischen Verbundfeinpartikel vom Toner isoliert werden. Nach der Entfernung des externen Zusatzstoffs mittels Ultraschalldispersion des Toners in ionenausgetauschtem Wasser wird der Toner 24 Stunden lang stehen gelassen. Das Sammeln und Trocknen des Überstands ergibt den isolierten externen Zusatzstoff. Wenn der Toner mehrere Zusatzstoffe enthält, kann der Überstand zentrifugiert werden, sodass der externe Zusatzstoff von Interesse für die Messung isoliert werden kann.
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Messung des Schmelzpunkts der Harzfeinpartikel
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Der Schmelzpunkt der Harzfeinpartikel wurde auf eine ähnliche Weise wie beim Verfahren der Messung des Schmelzpunkts des in den organisch-anorganischen Verbundfeinpartikeln verwendeten Harzes bestimmt.
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Beispiele
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Im Folgenden werden bestimmte Ausgestaltungen der Erfindung beschrieben, indem Beispiele und Vergleichsbeispiele angegeben werden. Keine Ausgestaltung der Erfindung ist auf diese Beispiele beschränkt.
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Als kristalline Harze wurden Kristallines Harz 1 und Kristallines Harz 2, die genauer in Tabelle 1 angegeben sind, angefertigt. - Tabelle 1 -
| | Zusammensetzung | Endothermer Peak (°C) |
| Kristallines Harz 1 | Polyesterharz | 85 |
| Kristallines Harz 2 | Polyesterharz | 115 |
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Herstellungsbeispiel Organisch-anorganische Verbundfeinpartikel 1
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Zehn Gramm Kristallines Harz 1 und 40 g Toluol wurden in einen Reaktionsbehälter gegeben, der mit einem Rührer, einem Kondensator, einem Thermometer und einem Stickstoffeinlassrohr versehen war. Der Reaktionsbehälter wurde auf 60°C erhitzt und das Harz wurde aufgelöst.
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Dann wurden 0,8 g Dialkylsulfosuccinat (Markenname; SANMORIN OT-70; Sanyo Chemical Industries), 0,17 g Dimethylaminoethanol und 20 g Organo-Kieselsäure-Sol (Markenname, Organosilicasol MEK-ST-40; Nissan Chemical Industries; anzahlgemittelter Partikeldurchmesser, 15 µm; prozentuales Feststoffgewicht, 40%) als anorganische Feinpartikel zugegeben, während die Lösung gerührt wurde. Dann wurden mit einer Rate von 2 g/min 60 g Wasser zugegeben, während das Gemisch so gerührt wurde, dass ein Phaseninversions-Emulgieren auftrat. Dann ergab das Verdampfen von Toluol bei einer Temperatureinstellung von 40°C, während die Emulsion mit Stickstoff bei 100 ml/min durchsprudelt wurde, eine flüssige Dispersion Organisch-anorganische Verbundfeinpartikel 1. Die Feststoffkonzentration der Dispersion wurde auf 30% eingestellt.
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Die DDK-Messung einer getrockneten Dispersion Organisch-anorganische Verbundfeinpartikel 1 ergab einen endothermen Peak bei 87°C.
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Die organisch-anorganischen Verbundfeinpartikel 1 haben Harzfeinpartikel und anorganische Feinpartikel, die in den Harzfeinpartikeln eingebettet sind und von denen ein Teil freiliegt.
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Herstellungsbeispiel Organisch-anorganische Verbundfeinpartikel 2
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Im Herstellungsbeispiel Organisch-anorganische Verbundfeinpartikel 1 wurde das Harz zu Kristallines Harz 2 geändert, und die Menge an Dimethylaminoethanol wurde auf 0,56 g geändert. Abgesehen davon wurde auf die gleiche Weise wie im Herstellungsbeispiel Organisch-anorganische Verbundfeinpartikel 1 eine flüssige Dispersion Organisch-anorganische Verbundfeinpartikel 2 erzielt. Die Feststoffkonzentration der Dispersion wurde auf 30% eingestellt. Die DDK-Messung einer getrockneten Dispersion Organisch-anorganische Verbundfeinpartikel 2 ergab einen endothermen Peak bei 116°C.
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Die organisch-anorganischen Verbundfeinpartikel 2 haben Harzfeinpartikel und anorganische Feinpartikel, die in den Harzfeinpartikeln eingebettet sind und von denen ein Teil freiliegt.
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Herstellungsbeispiel Organisch-anorganische Verbundfeinpartikel 3
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Zu einem Reaktionsbehälter, der mit einem Rührer, einem Kondensator, einem Thermometer und einem Stickstoffeinlassrohr versehen war, wurden 860 g Wasser und 196 g Organo-Kieselsäure-Sol (Markenname, Organosilicasol MEK-ST-40; Nissan Chemical Industries; anzahlgemittelter Partikeldurchmesser, 15 nm; prozentuales Feststoffgewicht, 40%) als ein partikelförmiges anorganisches Material zugegeben. Ein Erwärmen des Gemisches auf 60°C mit 20 g Butylacrylat und 78 g Styrol ergab unter Rühren eine Lösung aus Emulsionspartikeln. Dann wurden zu dieser Lösung aus Emulsionspartikeln 5 g einer 50 Masse% Lösung von 2,2'-Azobis(2,4-dimethylvaleronitril) in Toluol als ein Polymerisationsstarter zugegeben, und die erzielte Lösung wurde 4 Stunden lang bei 60°C gehalten, damit die Polymerisationsreaktion weiterlief. Ein Filtern dieser Lösung und ein Trocknen des Rückstands ergab Organisch-anorganische Verbundfeinpartikel 3. Die DDK-Messung Organisch-anorganische Verbundfeinpartikel 3 ergab keinen endothermen Peak, identifizierte aber eine Tg bei 88°C.
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Die organisch-anorganischen Verbundfeinpartikel 3 haben Harzfeinpartikel und anorganische Feinpartikel, die in den Harzfeinpartikeln eingebettet sind und von denen ein Teil freiliegt.
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Herstellungsbeispiel Harzfeinpartikel 1
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Es wurde auf die gleiche Weise wie im Herstellungsbeispiel Organisch-anorganische Verbundfeinpartikel 1 eine flüssige Dispersion Harzfeinpartikel 1 erzielt, ausgenommen dass im Herstellungsbeispiel Organisch-anorganische Verbundfeinpartikel 1 kein Organo-Kieselsäuregel verwendet wurde. Die Feststoffkonzentration der Dispersion wurde auf 30% eingestellt. Die DDK-Messung einer getrockneten Dispersion Harzfeinpartikel 1 ergab einen endothermen Peak bei 86°C.
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Herstellungsbeispiel Tonerpartikel 1
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- - Amorphes Polyesterharz (Tg, 59°C; Erweichungspunkt Tm, 112°C), 100 Teile
- - Magnetisches partikelförmiges Eisenoxid, 75 Teile
- - Fischer-Tropsch-Wachs (Sasol C105; Schmelzpunkt 105°C), 2 Teile
- - Ladungssteuerungsmittel (T-77, Hodogaya Chemical), 2 Teile
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Nach einem Vormischen mit einem Henschel-Mischer wurden diese Materialien unter Verwendung eines Doppelschraubenextruders (Markenname, PCM-30; Ikegai Ironwork) geschmolzen und geknetet, wobei die Temperatureinstellung derart war, dass die Temperatur des geschmolzenen Materials an der Mündung 150°C betrug.
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Die geknetete Substanz wurde gekühlt und unter Verwendung einer Hammermühle grob gemahlen. Das sich ergebende Grobpulver wurde unter Verwendung eines Mahlwerks (Markenname, Turbo Mill T250; Turbo Kogyo) pulverisiert. Das erzielte feine Pulver wurde unter Verwendung eines auf dem Coandä-Effekt beruhenden Mehrfachfraktions-Klassifizierers klassifiziert, und es wurden Tonerpartikel 1 mit einem gewichtsgemittelten Partikeldurchmesser (D4) von 7,2 µm erzielt. Der Erweichungspunkt Tm von Tonerpartikel 1 betrug 120°C.
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Herstellungsbeispiel Toner 1
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Es wurde ein Nassprozess verwendet, um die organisch-anorganischen Verbundfeinpartikel zu Tonerpartikeln 1 zuzugeben. Einhundert Masseteile der Tonerpartikel wurden in 2000 Masseteilen Wasser, das „Contaminon N“ (Markenname; Wako Pure Chemical Industries) enthielt, dispergiert. Drei Masseteile der flüssigen Dispersion Organisch-anorganische Verbundfeinpartikel 1 (Festkonzentration: 30%) wurden zugegeben, während die Tonerpartikeldispersion gerührt wurde. Dann wurde die Dispersion bei einer festgelegten Temperatur von 50°C 2 Stunden lang gerührt, sodass Organisch-anorganische Verbundfeinpartikel 1 zur Oberfläche von Tonerpartikeln 1 zugegeben wurden. Ein Filtern der sich ergebenden Dispersion und ein Trocknen des Rückstands ergaben einen Toner, der Organisch-anorganische Verbundfeinpartikel 1 zur Oberfläche von Tonerpartikeln 1 zugegeben enthielt. In diesen Toner wurde unter Verwendung eines Henschel-Mischers pyrogene Kieselsäure (BET: 200 m2/g) in einer derartigen Menge eingemischt, dass der Toner 1,5 Masseteile pyrogene Kieselsäure und 100 Masseteile Tonerpartikel 1 enthielt. Ein Sieben des erzielten Gemisches durch ein Gitter mit 150 µm großen Poren ergab Toner 1. Der anzahlgemittelte Partikeldurchmesser von Organisch-anorganische Verbundfeinpartikel 1, der mittels einer REM-Untersuchung auf der Oberfläche von Toner 1 bestimmt wurde, betrug 135 nm.
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Herstellungsbeispiel Toner 2
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Auf die gleiche Weise wie im Herstellungsbeispiel Toner 1 wurde Toner 2 erzielt, ausgenommen dass Organisch-anorganisches Verbundfeinpartikel 1 durch Organisch-anorganisches Verbundfeinpartikel 2 ersetzt wurde. Der anzahlgemittelte Partikeldurchmesser von Organisch-anorganische Verbundfeinpartikel 2, der durch eine REM-Untersuchung auf der Oberfläche von Toner 2 bestimmt wurde, betrug 122 nm.
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Herstellungsbeispiel Vergleichstoner 1
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Auf die gleiche Weise wie im Herstellungsbeispiel Toner 1 wurde Vergleichstoner 1 erzielt, ausgenommen dass Organisch-anorganische Verbundfeinpartikel 1 durch Organisch-anorganische Verbundfeinpartikel 3 ersetzt wurde. Der anzahlgemittelte Partikeldurchmesser von Organisch-anorganische Verbundfeinpartikel 3, der mittels einer REM-Untersuchung auf der Oberfläche von Vergleichstoner 2 bestimmt wurde, betrug 129 nm.
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Herstellungsbeispiel Vergleichstoner 2
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Auf die gleiche Weise wie im Herstellungsbeispiel Toner 1 wurde Vergleichstoner 2 erzielt, ausgenommen dass Organisch-anorganische Verbundfeinpartikel 1 durch Harzfeinpartikel 1 ersetzt wurde. Der anzahlgemittelte Partikeldurchmesser von Harzfeinpartikel 1, der mittels einer REM-Untersuchung auf der Oberfläche von Vergleichstoner 2 bestimmt wurde, betrug 140 nm.
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Herstellungsbeispiel Vergleichstoner 3
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Einhundert Masseteile Tonerpartikel 1 wurden unter Verwendung eines Henschel-Mischers mit 0,9 Masseteilen kolloidale Kieselsäure (Partikeldurchmesser: 120 nm) und 1,5 Masseteilen pyrogener Kieselsäure (BET: 200 m2/g) gemischt. Ein Sieben des erzielten Gemisches durch ein Gitter mit 150 µm großen Poren ergab Vergleichstoner 3. Der anzahlgemittelte Partikeldurchmesser der kolloidalen Kieselsäure, der mittels einer REM-Untersuchung auf der Oberfläche von Vergleichstoner 3 bestimmt wurde, betrug 120 nm.
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Die Tabelle 2 fasst die externen Zusatzstoffe, die in Toner 1 und 2 und Vergleichstoner 1 bis 3 verwendet wurden, und die Menge dieser Zusatzstoffe pro 100 Masseteile der Tonerpartikel zusammen. - Tabelle 2 -
| Toner | Tonerpartikel | Menge der externen Zusatzstoffe (pro 100 Masseteile Tonerpartikel) |
| Toner 1 | Tonerpartikel 1 | Organ isch-anorga nische Verbundfeinpartikel 1 | 0,9 | Pyrogene Kieselsäure | 1,5 |
| Toner 2 | Tonerpartikel 1 | Organ isch-anorga nische Verbundfeinpartikel 2 | 0,9 | Pyrogene Kieselsäure | 1,5 |
| Vergleichstoner 1 | Tonerpartikel 1 | Organ isch-anorga nische Verbundfeinpartikel 3 | 0,9 | Pyrogene Kieselsäure | 1,5 |
| Vergleichstoner 2 | Tonerpartikel 1 | Harzfeinpartikel 1 | 0,9 | Pyrogene Kieselsäure | 1,5 |
| Vergleichstoner 3 | Tonerpartikel 1 | Kolloidale Kieselsäure | 0,9 | Pyrogene Kieselsäure | 1,5 |
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Beispiel 1
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Die Beurteilungen in diesem Beispiel wurden unter Verwendung eines HP LaserJet Enterprise 600 M603dn (Hewlett-Packard; Prozessgeschwindigkeit, 350 mm/s), eines kommerziell verfügbaren Druckers, der einen magnetischen EinKomponenten-Entwickler verwendet, durchgeführt. Toner 1 wurde unter Verwendung dieses Testgeräts den folgenden Beurteilungen unterzogen. Die Beurteilungsergebnisse sind in Tabelle 3 angegeben.
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Beurteilung der Entwicklungsleistung
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Der Toner wurde in eine spezielle Prozesskartusche geladen. Auf insgesamt 5000 Blättern wurde ein Muster aus horizontalen Linien gedruckt, das einer prozentualen Druckabdeckung von 2% entsprach, wobei der Drucker so programmiert wurde, dass er zwischen einem Arbeitsgang und dem nächsten Arbeitsgang anhielt, wobei ein Arbeitsgang als der Ausdruck des Musters auf zwei Blättern definiert war. Die Bilddichte wurde beim 10ten und 5000ten Blatt gemessen. Die Beurteilungen erfolgten unter Bedingungen mit normaler Temperatur und normaler Feuchtigkeit (Temperatur, 25,0°C; relative Feuchtigkeit, 60%) und Bedingungen mit hoher Temperatur und hoher Feuchtigkeit (Temperatur, 32,5°C; relative Feuchtigkeit, 85%), bei denen leicht die Verschmutzung des Entwicklertragebauteils auftritt. Die Bilddichte wurde unter Verwendung eines Macbeth-Dichtemessers (Macbeth) der ein Reflexions-Densitometer ist, in Kombination mit einem SPI-Filter als Reflexionsdichte eines 5 mm großen Volldruckkreises gemessen. Je größer der Wert war, umso besser war das Ergebnis.
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Beurteilung der Verschmutzung des Entwicklertragebauteils
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Nach einem Bilddruck auf insgesamt 5000 Blättern zur Beurteilung der Entwicklungsleistung unter Bedingungen mit hoher Temperatur und hoher Feuchtigkeit (Temperatur, 32,5°C; relative Feuchtigkeit, 85%) wurde das Entwicklertragebauteil entfernt, unter Verwendung eines Luftgebläses vom anhaftenden Toner gereinigt und visuell hinsichtlich irgendeines Anzeichens einer Verschmutzung überprüft.
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Beurteilung Niedrigtemperatur-Fixierung
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Eine Fixierungsvorrichtung wurde so abgewandelt, dass eine beliebige gewünschte Fixierungstemperatur gewählt werden konnte.
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Mit dieser Vorrichtung wird auf ein Hartpostpapier (75 g/m2) ein Halbtonbild auf eine solche Weise gedruckt, dass die Bilddichte im Bereich von 0,6 bis 0,65 lag, während die Temperatur der Fixiervorrichtung innerhalb des Bereichs von 180°C bis 220°C in Schritten von 5°C geändert wird. Das erzielte Bild wurde unter einer Last von 4,9 kPa fünf Zyklen eines Hin-und-her-Reibens mit Silbon-Papier unterzogen, und als Maß der Niedrigtemperatur-Fixierung wurde die niedrigste Temperatur verwendet, bei der die prozentuale Abnahme der Bilddichte aufgrund des Reibens 10% oder weniger betrug. Je geringer diese Temperatur ist, umso besser ist die Niedrigtemperatur-Fixierung.
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Beurteilung der Lagerungsstabilität
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Zehn Gramm des Toners in einem 100 ml großen Plastikbecher wurden 3 Tage lang bei 50°C stehen gelassen. Die Lagerungsstabilität des Toners wurde durch Messen des Aggregationsgrads des gelagerten Toners beurteilt. Je kleiner der Wert ist, umso fließfähiger ist der Toner.
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Im Beispiel 1 waren die Ergebnisse sämtlicher Beurteilungen gut.
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Beispiel 2 und Vergleichsbeispiele 1 bis 3
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Die im Beispiel 1 durchgeführten Beurteilungen erfolgten unter Verwendung von Toner 2 und Vergleichstoner 1 bis 3. Die Beurteilungsergebnisse sind in Tabelle 3 angegeben. - Tabelle 3 -
| | Toner | Normale Temperatur und Feuchtigkeit (25,0°C, 60% RF) | Hohe Temperatur und Feuchtigkeit (32,5°C, 85% RF) | Niedrigtemp eratur-Fixierung (°C) | Aggregationsgrad (%) |
| Bilddichte | Bilddichte | Entwicklertragebauteilverunreinigung | Vor Lagerung | Nach Lagerung |
| lOtes Blatt | 5000tes Blatt | lOtes Blatt | 5000tes Blatt | 5000tes Blatt |
| Beispiel 1 | Toner 1 | 1,42 | 1,40 | 1,40 | 1,38 | Keine | 180 | 11 | 20 |
| Beispiel 2 | Toner 2 | 1,42 | 1,40 | 1,41 | 1,37 | Keine | 185 | 9 | 18 |
| Vergleichsbeispiel 1 | Vergleichstoner 1 | 1,40 | 1,39 | 1,40 | 1,38 | Keine | 200 | 10 | 20 |
| Vergleichsbeispiel 2 | Vergleichstoner 2 | 1,39 | 1,37 | 1,32 | 1,11 | Verunreinigt | 180 | 13 | 54 |
| Vergleichsbeispiel 3 | Vergleichstoner 3 | 1,41 | 1,38 | 1,40 | 1,35 | Keine | 215 | 8 | 17 |
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Die Erfindung wurde zwar unter Bezugnahme auf exemplarische Ausführungsbeispiele beschrieben, doch versteht sich, dass die Erfindung nicht auf die offenbarten exemplarischen Ausführungsbeispiele beschränkt ist.
