DE112011100523T5 - Vorrichtung und verfahen zum reinigen von metallurgischem silizium für solarzellen - Google Patents

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Abstract

Ein System zum Bilden hochwertigen Siliziummaterials, zum Beispiel Polysilizium. In einem bestimmten Ausführungsbeispiel umfasst das geschmolzene Material ein Siliziummaterial und eine Verunreinigung, zum Beispiel eine Phosphorspezies. Das System umfasst einen Schmelztiegel, der eine innere Region aufweist. In einem bestimmten Ausführungsbeispiel ist der Schmelztiegel aus einem geeigneten Material, so wie ein Quarzmaterial oder andere, hergestellt. Das Quarzmaterial ist in der Lage, einer Temperatur von wenigstens 1400°C zu widerstehen, um Silizium zu verarbeiten. In einem bestimmten Ausführungsbeispiel ist der Schmelztiegel in einer aufrechten Position konfiguriert und hat eine offene Region, um geschmolzenes Material zu entblößen. In einem bestimmten Ausführungsbeispiel weist das vorliegequelle kann eine Bogenheizung oder eine andere geeignete Heizungseinrichtung sein, einschließlich mehrerer Heizungseinrichtungen, die gleich oder unterschiedlich sein können. Die Bogenheizung ist über der offenen Region konfiguriert und durch einen Spalt zwischen dem entblößten geschmolzenen Material und einer Mündungsregion der Bogenheizung getrennt angeordnet, um Bilden eines vorbestimmten Temperaturprofils in einer Nähe einer Zentrumsregion des entblößten geschmolzenen Materials bei einer Temperatur unterhalb eines Schmelzpunkts des Quarzmaterials des Schmelztiegels zu veranlassen. In einem bestimmten Ausführungsbeispiel erzeugt das System ein geschmolzenes Material, das eine resultierende Phosphorspezies von 0,1 ppm und weniger umfasst, was gereinigtes Silizium ist.

Description

  • QUERVERWEIS AUF ZUGEHÖRIGE ANMELDUNGEN
  • Diese Anmeldung beansprucht die Priorität von US 61/374,213 , die am 16. August 2010 eingereicht worden ist, US 13/023,467 , die am 8. Februar 2011 eingereicht worden ist, US 13/024,292 , die am 9. Februar 2011 eingereicht worden ist, und Republik China-Patentanmeldung Nr. 099104551 , die am 12. Februar 2010 eingereicht worden ist, Anmeldungen gleichen Inhabers, und deren Inhalt hiermit in diese Anmeldung aufgenommen wird.
  • HINTERGRUND DER ERFINDUNG
  • Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf eine Vorrichtung und ein Verfahren zum Reinigen von Materialien. Insbesondere bezieht sich die vorliegende Erfindung auf ein Verfahren und ein System zum Reinigen von metallurgischen Siliziumfeldern zum Erzeugen von Rohmaterialien, die zur Herstellung von einkristallinen Siliziumblöcken und polykristallinen Siliziumblöcken für Solarzellen bei geringeren Kosten geeignet sind. Auch wenn obiges zur Reinigung von Silizium beschrieben worden ist, kann es auf andere Anwendungen angewandt werden.
  • Konventionelles Polysilizium-Siliziummaterial, das zur Herstellung von Solarzellen verwendet wird, wird häufig durch den sogenannten Siemensprozess hergestellt. So ein Prozess ist gut eingeführt, stabil und erzeugt Silizium mit einer bestimmten Qualität zur Herstellung von Solarzellen. Der Siemensprozess hat allerdings Beschränkungen. Das heißt, der Siemensprozess ist aufgrund der Eigenart seines Herstellungsprozesses schwierig einzustellen und ist gescheitert, die dramatische Zunahme der Nachfrage und das Bedürfnis nach niedrigeren Preisen über die letzten paar Jahre zu erfüllen. Zusätzlich umfasst es die Verwendung von giftigen Rohmaterialien sowie HCl und SiHCl3 während des Herstellungsprozesses und erzeugt ein giftiges Nebenprodukt, SiCl4. Diese Materialien sind auch hochexplosiv. Das Siemensverfahren ist auch gefährlich und nicht umweltfreundlich.
  • Alternativ sind Siliziumreinigungsverfahren vorgeschlagen worden, die Metallurgie verwenden. Solche Reinigungsverfahren haben allerdings Grenzen. Das heißt, solche Verfahren waren nicht in der Lage, einen Produktionsmaßstab zu erreichen. Bestimmte andere Leistungen wurden unter Verwendung metallurgischer Techniken erreicht. Leider ist die Fähigkeit, die Ausrüstung für solche Techniken zu skalieren, erheblich und somit sind die Herstellungskosten immer noch hoch. Diese und andere Beschränkungen können durch die vorliegenden Techniken behoben werden, die in der vorliegenden Beschreibung und insbesondere weiter unten beschrieben werden.
  • Aus dem Obenstehenden ist zu ersehen, dass verbesserte Techniken zur Herstellung von Silizium sehr erwünscht sind.
  • ZUSAMMENFASSUNG DER ERFINDUNG
  • Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf eine Vorrichtung und ein Verfahren zum Reinigen von Materialien. Insbesondere bezieht sich die vorliegende Erfindung auf ein Verfahren und ein System zum Reinigen von metallurgischen Siliziumfeldern zum Herstellen von Rohmaterialien, die zur Herstellung von Einkristallinen Siliziumblöcken und polykristallinen Siliziumblöcken für Solarzellen bei geringeren Kosten geeignet sind. Auch wenn das Obenstehende mit Bezug auf Reinigen von Silizium beschrieben worden ist, kann es auf andere Anwendungen angewandt werden.
  • Die oben genannten Herstellungsverfahren erzeugen Silizium mit einer Qualität, die hoch genug ist für Solarzellen. Aber mit zunehmender Nachfrage nach einer saubereren und flexibleren Herstellung, niedrigeren Kosten und einer Massenproduktionsfähigkeit hat das konventionelle Verfahren Beschränkungen. In Abhängigkeit von dem Ausführungsbeispiel können eine oder mehrere dieser Beschränkungen überwunden werden.
  • In einem bestimmten Ausführungsbeispiel stellt die vorliegende Erfindung ein System zum Bilden hochwertigen Siliziummaterials bereit, zum Beispiel Polysilizium. In einem bestimmten Ausführungsbeispiel umfasst das geschmolzene Material ein Siliziummaterial und eine Verunreinigung, zum Beispiel eine Phosphorspezies. Das System umfasst einen Schmelztiegel, der eine innere Region aufweist. In einem bestimmten Ausführungsbeispiel ist der Schmelztiegel aus einem geeigneten Material hergestellt, so wie ein Quarzmaterial oder andere. Das Quarzmaterial ist in der Lage, einer Temperatur von wenigstens 1400°C zum Verarbeiten von Silizium zu widerstehen. In einem bestimmten Ausführungsbeispiel ist der Schmelztiegel in einer aufrechten Position konfiguriert und hat eine offene Region, um geschmolzenes Material zu entblößen. In einem bestimmten Ausführungsbeispiel weist das System eine Energiequelle auf. So eine Energiequelle kann eine Bogenheizung oder eine andere geeignete Heizungseinrichtung sein, einschließlich mehrerer Heizungseinrichtungen, die gleich oder unterschiedlich sein können. Die Bogenheizung ist über der offenen Region konfiguriert und durch einen Spalt zwischen dem entblößten geschmolzenen Material und einer Mündungsregion der Bogenheizung getrennt angeordnet, um ein Bilden eines vorbestimmten Temperaturprofils in einer Nähe einer Zentrumsregion des entblößten geschmolzenen Materials zu veranlassen, wobei äußere Regionen des geschmolzenen Materials bei einer Temperatur unterhalb eines Schmelzpunkts des Quarzmaterials des Schmelztiegels aufrechterhalten werden. In einem bestimmten Ausführungsbeispiel erzeugt das System ein geschmolzenes Material, das eine resultierende Phosphorspezies von 0,1 ppm und weniger aufweist, was gereinigtes Silizium ist.
  • In einem bestimmten Ausführungsbeispiel stellt die vorliegende Erfindung ein Verfahren zum Bilden von hochwertigem Siliziummaterial bereit, zum Beispiel Polysilizium. Das Verfahren umfasst Übertragen eines Rohsiliziummaterials in einen Schmelztiegel, der eine innere Region aufweist. Der Schmelztiegel ist aus einem Quarz oder einem anderen geeigneten Material hergestellt, das in der Lage ist, einer Temperatur von wenigstens 1400°C zu widerstehen. Das Verfahren umfasst Unterwerfen des Rohsiliziummaterials in dem Schmelztiegel einer thermischen Energie, um das Rohsiliziummaterial zu veranlassen, in einen flüssigen Zustand geschmolzen zu werden, um ein geschmolzenes Material bei einer Temperatur von weniger als ungefähr 1400°C zu bilden. Vorzugsweise weist das geschmolzene Material eine entblößte Region auf, die durch die innere Region des Schmelztiegels beschränkt ist. Das Verfahren umfasst auch Unterwerfen einer entblößten inneren Region des geschmolzenen Materials einer Energiequelle, die eine Bogenheizung umfasst, die über der entblößten Region konfiguriert ist und durch einen Spalt zwischen der entblößten Region und einer Mündungsregion der Bogenheizung getrennt angeordnet ist, um ein Bilden eines vorbestimmten Temperaturprofils in einer Nähe einer inneren Region des entblößten geschmolzenen Materials zu veranlassen, wobei äußere Regionen des geschmolzenen Materials bei einer Temperatur unterhalb eines Schmelzpunkts des Quarzmaterials des Schmelztiegels aufrechterhalten werden. Vorzugsweise entfernt das Verfahren eine oder mehr Verunreinigungen aus dem geschmolzenen Material, um ein Siliziummaterial von höherer Reinheit in dem Schmelztiegel zu bilden.
  • In einem bestimmten Ausführungsbeispiel ist die Bogenheizung eine Plasmakanone, die zum Emittieren einer angeregten Argonspezies konfiguriert ist, um eine thermische Übertragung auf einen Teil des geschmolzenen Materials zu veranlassen. In einem bestimmten Ausführungsbeispiel ist die Bogenheizung konfiguriert, einen ausgewählten Teil der entblößten Region des geschmolzenen Materials zu unterwerfen. Die Bogenheizung ist mit einer thermischen Übertragungseinrichtung konfiguriert, um Abkühlen der Bogenheizung zu veranlassen. In einem bestimmten Ausführungsbeispiel ist die Bogenheizung in der Lage, durch eine Quelle gezündet zu werden. Vorzugsweise umfasst die Bogenheizung eine Nenndauerleistung von 20 kW und mehr und ist in der Lage, gemäß eines Arbeitszyklus von ungefähr 30% bis 50% und anderer gepulst zu werden. Zum Beispiel: 30% Arbeitszyklus bedeutet 30% an, dann 70% aus, was durch einen gewöhnlichen Fachmann interpretiert wird. In einem bestimmten Ausführungsbeispiel weist die Mündungsregion eine maximale Abmessung von ungefähr 0,5 cm bis ungefähr 2 cm auf. Natürlich kann es andere Variationen, Veränderungen und Alternativen geben.
  • In einem bestimmten Ausführungsbeispiel ist das Temperaturprofil so vorbestimmt, dass ein bestimmtes Ergebnis erzielt wird. Das heißt, das Temperaturprofil ist ein maximales Temperaturprofil, größer als ungefähr 3000°, um ein Entfernen von Phosphoreinheiten aus dem geschmolzenen Material zu veranlassen. In einem bevorzugten Ausführungsbeispiel war eine solche Temperatur wichtig, um alle Phosphorverunreinigungen und/oder Einheiten aus der Siliziummaterialschmelze zu entfernen. In einem bestimmten Ausführungsbeispiel ist das geschmolzene Material in dem Schmelztiegel durch einen Konvektionsstrom gekennzeichnet, der durch einen Temperaturgradienten veranlasst wird, der durch wenigstens das maximale Temperaturprofil und niedrigere Temperaturen in einer Nähe von Rändern des geschmolzenen Materials gebildet wird. In einem bestimmten Ausführungsbeispiel veranlasst der Konvektionsstrom eine Vermischung in dem geschmolzenen Material. In einem bevorzugten Ausführungsbeispiel ist der Strom auch turbulent, um ein Vermischen in dem geschmolzenen Material zu vereinfachen.
  • In einem bevorzugten Ausführungsbeispiel weisen das System und das Verfahren auch eine Düsenregion auf, die so konfiguriert ist, dass sie Argongas ausgibt, so dass eine Kräuselungsregion in einer Nähe der Zentrumsregion des geschmolzenen Materials veranlasst. In einem oder mehr Ausführungsbeispielen ist die Düsenregion mehrere Düsen oder ähnliches. In einem bestimmten Ausführungsbeispiel stellt die Kräuselungsregion eine erhöhte Oberflächenregion für einen Schwaden bereit, um mit dem geschmolzenen Material zu interagieren; wobei die Kräuselungsregion eine Tiefe von wenigstens 1 cm und mehr aufweist. Vorzugsweise ist die erhöhte Oberflächenregion wenigstens dreimal größer als eine Oberflächenregion ohne die Kräuselungsregion oder noch bevorzugter ist die Region mit erhöhter Oberfläche wenigstens fünfmal größer als eine Oberflächenregion ohne die Kräuselungsregion. Als ein Beispiel von Silizium umfasst das geschmolzene Material eine Viskosität von 0,7 Pascalsekunden, was etwas mehr oder weniger sein kann. In einem bevorzugten Ausführungsbeispiel umfasst das Argongas eine Flussrate von 5 l/min bis 20 l/min. In einem bestimmten Ausführungsbeispiel bildet das Gas, das auf dem geschmolzenen Material auftrifft, die Kräuselungsregion, die durch mehrere Aussparungsregionen gekennzeichnet ist, von denen jede durch eine gehobene Region abgegrenzt ist. In einem bestimmten Ausführungsbeispiel ist die Düsenregion, die mit der Argongasquelle gekoppelt ist, aus einem keramischen Material hergestellt. Vorzugsweise ist die Argongasquelle unabhängig von einem Betrieb von Energie der Bogenröhre betreibbar. In einem bevorzugten Ausführungsbeispiel ist die Reinheit der Argongasquelle 99,99% und mehr. In anderen Ausführungsbeispielen werden andere geeignete Gase, die nicht reaktiv sind, verwendet. Natürlich kann es andere Variationen, Veränderungen und Alternativen geben.
  • In einem bevorzugten Ausführungsbeispiel verwenden das vorliegende System und das vorliegende Verfahren ein Abdeckgas oder ein Pressgas, um einen wesentlichen Teil des geschmolzenen Materials in dem Schmelztiegel einzuschließen. Das heißt, der Schmelztiegel wird einem Abdeckgas unterworfen, um das geschmolzene Material in dem Schmelztiegel zu erhalten. In einem bevorzugten Ausführungsbeispiel wird der Schmelztiegel einem Argon enthaltenden Abdeckgas oder einem anderen geeigneten inerten Gas oder Gasen unterworfen, um das geschmolzene Material in dem Schmelztiegel zu erhalten. Vorzugsweise ist das Abdeckgas geeignet, das geschmolzene Material frei von Oxidation oder anderen unerwünschten Bedingungen zu erhalten. Das Abdeckgas wird in einer Kammer und/oder einem Gehäuse bereitgestellt, das den Schmelztiegel umschließt. Natürlich kann es andere Variationen, Veränderungen und Alternativen geben.
  • In einem bevorzugten Ausführungsbeispiel umfassen das System und das Verfahren auch ein Trägergas, das konfiguriert ist, einen Teil von verdampftem geschmolzenem Material zu veranlassen, zu dem geschmolzenen Material zurückzukehren. In einem bestimmten Ausführungsbeispiel kann das Trägergas Argon oder ein anderes inertes Gas sein, das geeignet ist, jedes verdampfte geschmolzene Material, das aus Siliziumeinheiten besteht, zurück in das geschmolzene Material zu führen. In einem bestimmten Ausführungsbeispiel umfasst das System mehrere Oberflächenregionen, die konfiguriert sind, einen wesentlichen Teil einer Phosphorspezies zu veranlassen, ausgestoßen zu werden, wobei ein wesentlicher Teil von Siliziumspezies in das geschmolzene Material zurückkehrt. Bevorzugterweise umfassen die Oberflächenregionen mehrere Finnenregionen, die konfiguriert sind, einen wesentlichen Teil einer Phosphorspezies zu veranlassen, ausgestoßen zu werden, wobei ein wesentlicher Teil von Siliziumspezies in das geschmolzene Material zurückkehrt. Natürlich kann es andere Variationen, Veränderungen und Alternativen geben.
  • In anderen Ausführungsbeispielen umfasst die vorliegende Erfindung eine Vorrichtung zum Reinigen metallurgischen Siliziums, die Beschränkungen von konventionellen Techniken überwindet. In einem bestimmten Ausführungsbeispiel modifizieren das vorliegende Verfahren und das vorliegende System eine konventionelle Einkristallsiliziumziehervorrichtung, die normalerweise einen Behälter, einen Schmelztiegel, einen Schmelztiegelträger und eine Heizung umfasst. Durch Implementieren wenigstens eines der folgenden Mittel in der vorhandenen Vorrichtung wird eine Reinigung von metallurgischem Silizium unter Verwendung von einem, einigen oder allen der Einrichtungen gleichzeitig durchgeführt:
    Eine unabhängige Einspritzeinrichtungen, die über dem Schmelztiegel vorgesehen ist, zum Bereitstellen von Plasma, Gasen und Chemikalien, die zum Reinigen notwendig sind, in einem Hochgeschwindigkeitsstrahl auf die Oberfläche einer Siliziumschmelze, und die eine Kräuselung auf der Oberfläche der Siliziumschmelze durch ihre Versorgungsröhren bildet, und in Kooperation mit einem Temperaturprofil über die Siliziumschmelze aufgrund eines Temperaturgradienten eine Hitzezirkulation vereinfacht und den Zirkulationsinversionsradius vergrößert, sowie die Kontaktfläche zwischen den reinigenden Gasen und Chemikalien und der Siliziumschmelze vergrößert, wodurch eine Reinigungseffizienz vergrößert wird;
    Ein Führungselement mit Finnen daran, das über der Siliziumschmelze in dem Schmelztiegel an einem passenden Ort bezüglich des Schmelztiegels und der Versorgungsröhren zum Versorgen der reinigenden Gase und Chemikalien vorgesehen ist, zum Führen eines Stroms verdampfter Gase, der von der Oberfläche der Siliziumschmelze als Ergebnis eines Heizens der Siliziumschmelze aufsteigt, zurück zu der Oberfläche der Siliziumschmelze, so dass die verdampften Gase effektiv die Siliziumschmelze kontaktieren, wobei der Abstand zwischen den Führungselementen und der Oberfläche der Siliziumschmelze, der Abstand zwischen den Finnen und der Siliziumschmelze, und der Abstand zwischen dem inneren Umfang des Schmelztiegels und den Finnen kritisch sind;
    Eine Manipulationseinrichtung, die unterhalb des Behälters vorgesehen ist, zum vertikalen und horizontalen Verlagern und Rotieren des Schmelztiegels bezüglich der Heizung, um eine Solidus-Liquidus-Grenze einzustellen, um eine Kühlungsreinigung in eine Richtung zu erhalten, ohne Temperatursegregationskoeffizientenmanagement der Konzentration von verbleibenden Verunreinigungen in der Siliziumschmelze bezüglich der Solidus-Liquidus-Linie zu benötigen, wodurch ein effektiver Rückfluss der verdampften Gase gestattet ist und die Form der Kräuselung gesteuert wird, die durch den Strahl von der Einspritzeinrichtung auf die Oberfläche der Siliziumschmelze erzeugt wird, indem der Abstand zwischen dem Schmelztiegel und dem Führungselement eingestellt wird, wobei ein Satz von Ventilen, die zum horizontalen Verlagern in der Lage sind, des weiteren in der Manipulationseinrichtung vorgesehen ist, um Reaktionen von Kohlenstoffteilen mit Sauerstoff zu reduzieren, wenn der Schmelztiegel durch Öffnen/Schließen des Behälters herausgenommen wird oder in den Behälter eingefügt wird; und
    Eine Vakuumpumpe, die zum Regulieren des Drucks oder Grads an Vakuum in dem Behälter und zum Anpassen von Verdampfungsbedingungen von verschiedenen Verunreinigungen vorgesehen ist.
  • Gemäß eines bestimmten Ausführungsbeispiels überwindet die vorliegende Technik einige oder alle der Beschränkungen durch Hinzufügen von einfachen Strukturen, so wie einer unabhängigen Gas- und Chemikalieneinspritzeinrichtung, einer Schmelztiegelverlagerungsmanipulationseinrichtung, ein Gasstromführungselement und eine Vakuumpumpe, um den Druck in dem Behälter zu regulieren, so dass mit diesen kleinen Veränderungen, eine Reinigungseffizienz verbessert werden kann. Dabei ist die Vorrichtung einfach, ist leicht zu unterhalten, ist mit kleinen Veränderungen an einer vorhandenen Einkristallsiliziumziehervorrichtung und weist eine kurze Bauzeit auf; deshalb können die Kosten reduziert werden, und eine Massenproduktion ist möglich. Zusätzlich verwendet die Vorrichtung der vorliegenden Technik keine giftigen Rohmaterialien und erzeugt keine giftigen Nebenprodukte, wobei die Sicherheit des Reinigungsverfahrens gewährleistet wird.
  • Gemäß eines bestimmten Ausführungsbeispiels stellt die vorliegende Erfindung eine Vorrichtung zum Reinigen von metallurgischem Silizium bereit, die durch Verändern einer vorhandenen Einkristallsiliziumziehervorrichtung erhalten wird, die einen Behälter, einen Schmelztiegel, einen Schmelztiegelträger und eine Heizung umfasst. Die Vorrichtung umfasst eine, einige oder alle der folgenden Einrichtungen zur Reinigung von metallurgischem Silizium: Eine unabhängige Einspritzeinrichtung über dem Schmelztiegel zum Bereitstellen von Plasma, Gasen und Chemikalien, die zum Reinigen notwendig sind, in einem Hochgeschwindigkeitsstrahl auf die Oberfläche einer Siliziumschmelze; ein Führungselement über der Siliziumschmelze in dem Schmelztiegel an einem passenden Ort zum Führen von Gas, das von der Oberfläche der Siliziumschmelze kommt, zurück zu der Oberfläche der Siliziumschmelze; eine Manipulationseinrichtung unterhalb des Behälters zum vertikalen und horizontalen Verlagern und Rotieren des Schmelztiegels bezüglich der Heizung und des Führungselements, um eine optimale Reinigungseffizienz zu erhalten; und eine Vakuumpumpe, um den Druck oder Grad an Vakuum in dem Behälter zu regulieren und Verdampfungsbedingungen für verschiedene Verunreinigungen anzupassen.
  • Viele Vorteile werden durch die vorliegende Erfindung über die konventionellen Techniken erreicht. Beispielsweise stellt die vorliegende Technik einen leicht zu verwendenden Prozess bereit, der auf konventioneller Technologie beruht. In einigen Ausführungsbeispiel stellt das Verfahren hoch gereinigtes Siliziummaterial unter Verwendung eines modularen Ansatzes bereit. In bevorzugten Ausführungsbeispielen verwendet das vorliegende Verfahren und System eine oder mehr von (1) einer Düse für Gas zum Bereitstellen von Kräuselungsregion(en) in dem geschmolzenen Material; (2) ein Abdeckgas oder eine Umgebung zum Erhalten des geschmolzenen Materials; und (3) ein Trägergas oder eine Umgebung zum Rückführen von verdampftem geschmolzenen Material zurück in die Schmelze. Zusätzlich stellt das Verfahren einen Prozess und ein System bereit, die mit konventioneller Prozesstechnologie ohne wesentliche Veränderungen der konventionellen Ausrüstung und Prozesse kompatibel sind. In Abhängigkeit von dem Ausführungsbeispiel können einer oder mehr dieser Vorteile erreicht werden. Dieser und andere Vorteile werden weiter in der vorliegenden Beschreibung beschrieben und unten noch genauer.
  • Verschiedene zusätzliche Ziele, Merkmale und Vorteile der vorliegenden Erfindung können mit Bezug auf die detaillierte Beschreibung und die beigefügten Zeichnungen erkannt werden, die folgen.
  • Gemäß eines bestimmten Ausführungsbeispiels stellt die vorliegende Erfindung ein Verfahren zum Bilden von hochwertigem Siliziummaterial für Photovoltaikeinrichtungen bereit. Das Verfahren umfasst Übertragen eines Rohsiliziummaterials in einen Schmelztiegel, der eine innere Region aufweist, wobei der Schmelztiegel aus einem Quarzmaterial hergestellt ist, wobei das Quarzmaterial in der Lage ist, einer Temperatur von wenigstens 1400°C zu widerstehen, Unterwerfen des Rohsiliziummaterials in dem Schmelztiegel einer thermischen Energie, um das Rohsiliziummaterial zu veranlassen, in einen flüssigen Zustand geschmolzen zu werden, um ein geschmolzenes Material bei einer Temperatur von weniger als ungefähr 1400°C zu bilden, wobei das geschmolzene Material eine entblößte Region aufweist, die durch die innere Region des Schmelztiegels begrenzt ist; Unterwerfen einer entblößten inneren Region des geschmolzenen Materials einer Energiequelle, die eine Bogenheizung umfasst, die über der entblößten Region konfiguriert ist und durch einen Spalt zwischen der entblößten Region und einer Mündungsregion der Bogenheizung getrennt angeordnet ist, um ein Bilden von einem vorbestimmten Temperaturprofil in einer Nähe einer inneren Region des entblößten geschmolzenen Materials zu veranlassen, wobei äußere Regionen des geschmolzenen Materials bei einer Temperatur unterhalb eines Schmelzpunkts des Quarzmaterials des Schmelztiegels gehalten werden; und Entfernen einer oder mehrerer Verunreinigungen aus dem geschmolzenen Material, um ein Siliziummaterial mit höherer Reinheit in dem Schmelztiegel zu bilden. Zusätzlich umfasst das Verfahren Ausgeben eines inerten Gases durch eine Düsenregion, um eine Kräuselungsregion in einer Nähe der Zentrumsregion des geschmolzenen Materials zu veranlassen. Das inerte Gas kann ein Argongas umfassen, das durch eine Flussrate gekennzeichnet ist, die zum Bilden der Kräuselungsregion geeignet ist, die mehrere Aussparungsregionen umfasst, von denen jede durch eine erhöhte Region abgegrenzt ist. Die Düsenregion kann mit einer Argongasquelle gekoppelt sein, wobei die Düsenregion ein keramisches Material umfasst. Die Kräuselungsregion kann eine Region mit vergrößerter Oberfläche für einen Schwaden bereitstellen, um mit dem geschmolzenen Material zu interagieren; wobei die Kräuselungsregion eine Tiefe von wenigstens 1 cm und mehr aufweist. Das geschmolzene Material kann eine Viskosität von 0,7 Pascalsekunden umfassen. Das Verfahren kann des Weiteren Bereitstellen eines Abdeckgases umfassen, um das geschmolzene Material in dem Schmelztiegel zu erhalten. Das Verfahren kann des Weiteren Bereitstellen eines Trägergases umfassen, das konfiguriert ist, einen Teil von verdampftem geschmolzenem Material zum Zurückkehren zu dem geschmolzenen Material zu veranlassen. Das Verfahren kann des Weiteren Verwenden mehrerer Oberflächenregionen umfassen, um einen wesentlichen Teil einer Phosphorspezies zu veranlassen, ausgestoßen zu werden, wobei ein wesentlicher Teil einer Siliziumspezies in das geschmolzene Material zurückgeführt wird. Das geschmolzene Material kann ein Siliziummaterial und eine Phosphorspezies umfassen. Das geschmolzene Material kann eine resultierende Phosphorspezies von 0,1 ppm und weniger umfassen.
  • KURZE BESCHREIBUNG DER ZEICHNUNGEN
  • Die vorliegende Erfindung kann durch Lesen der folgenden detaillierten Beschreibung der bevorzugten Ausführungsbeispiele mit Bezug auf die beigefügten Zeichnungen vollständiger verstanden werden, wobei:
  • 1 ist ein Querschnittsdiagramm, das eine vereinfachte traditionelle Vorrichtung zum Züchten von einkristallinen Siliziumblöcken darstellt.
  • 2 ist ein Querschnittsdiagramm, das ein erstes Ausführungsbeispiel einer modifizierten Vorrichtung der vorliegenden Erfindung darstellt.
  • 3 ist ein Querschnittsdiagramm, das ein zweites Ausführungsbeispiel einer modifizierten Vorrichtung der vorliegenden Erfindung zum leichten Transport eines Schmelztiegels darstellt.
  • 4 ist ein Querschnittsdiagramm, das Einfügen/Entnehmen des Schmelztiegels in/aus dem Behälter von 3 zeigt.
  • 5 ist ein Querschnittsdiagramm, das das Ende einer Röhre für ein Reinigungsmaterialversorgungssystem der vorliegenden Erfindung zeigt.
  • 6 (einschließlich 6A und 6B) ist ein Querschnittsdiagramm, das mehrere Röhren für ein Reinigungsmaterialversorgungssystem der vorliegenden Erfindung zeigt.
  • 7 ist ein Querschnittsdiagramm, das ein Führungselement der vorliegenden Erfindung zeigt.
  • 8 ist ein Querschnittsdiagramm, das einen Gasstrom aus einer Plasmabogenheizung in einer Vorrichtung der vorliegenden Erfindung zeigt.
  • 9 ist eine schematische Diagrammdarstellung einer Kräuselung und einer Zirkulation einer Siliziumschmelze, die durch eine Plasmabogenheizung und Hochdruckgase der vorliegenden Erfindung veranlasst werden.
  • 10 ist eine schematische Diagrammdarstellung, die die Positionsbeziehung der Einspritzeinrichtung und des Führungselements in der Vorrichtung der vorliegenden Erfindung darstellt.
  • 11 (einschließlich 11A bis 11D) ist ein schematisches Diagramm, das Anordnungen von mehreren Bogenheizungen der vorliegenden Erfindung darstellt.
  • 12 ist ein schematisches Diagramm, das Positionen von mehreren Einspritzeinrichtungen bezüglich eines Schmelztiegels der vorliegenden Erfindung darstellt.
  • 13 (einschließlich 13a und 13b) ist ein schematisches Diagramm, das eine Kräuselungsregion auf einem Zentrum der Oberfläche einer Siliziumschmelze darstellt, die durch mehrere Plasmabogenheizungen der vorliegenden Erfindung veranlasst wird.
  • 14 ist ein vereinfachtes Diagramm einer Ziehervorrichtung gemäß einem Ausführungsbeispiel der vorliegenden Erfindung.
  • DETAILLIERTE BESCHREIBUNG DER AUSFÜHRUNGSBEISPIELE
  • Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf eine Vorrichtung und ein Verfahren zum Reinigen von Materialien. Insbesondere bezieht sich die vorliegende Erfindung auf ein Verfahren und ein System zum Reinigen von metallurgischen Siliziumfeldern zum Erzeugen von Rohmaterialien, die zur Herstellung von einkristallinen Siliziumblöcken und polykristallinen Siliziumblöcken für Solarzellen bei geringeren Kosten geeignet sind. Auch wenn das obige mit Bezug auf eine Reinigung von Silizium beschrieben worden ist, kann es auf andere Anwendungen angewandt werden.
  • Die Implementierungen der vorliegenden Erfindung sind unter Verwendung der nachfolgenden Ausführungsbeispiele beschrieben.
  • 1 ist ein Querschnittsdiagramm, das eine vereinfachte Vorrichtung darstellt, die typisch ist zum Züchten eines einkristallinen Siliziumblocks. Dieses Diagramm ist nur ein Beispiel, das nicht unangemessen den Bereich der Ansprüche hierin beschränken soll. Ein gewöhnlicher Fachmann wird andere Variationen, Veränderungen und Alternativen anerkennen. In dem Diagramm bezeichnet Referenzziffer 1 einen Behälter, 2 einen Schmelztiegelträger, 3 eine Schmelztiegelmanipulationseinrichtung, 4 eine Heizung und 5 einen Schmelztiegel. Der Quarzschmelztiegel 5 in dem Behälter 1 wird durch den Schmelztiegelträger 2 getragen, der aus einem Thermomaterial mit geringer Dichte hergestellt ist, um Springen des Schmelztiegels 5 aufgrund thermischen Kriechens während des Siliziumreinigungsprozesses zu vermeiden. Der Schmelztiegel 5 ist in der Heizung 4 angeordnet, die Hitze abstrahlt und ein thermisches Feld in dem Behälter 1 erzeugt, um das Siliziumrohmaterial in dem Schmelztiegel 5 zu schmelzen, wodurch eine Siliziumschmelze erzeugt wird. Die Siliziumschmelze absorbiert die Hitze, die von der Heizung 4 abgestrahlt wird, und verteilt die Hitze von ihrer Oberfläche oder leitet die Hitze zu einem wachsenden Block (nicht gezeigt) über die Solidus-Liquidus-Grenze und verteilt die Hitze von der Blockoberfläche, was ein Siliziumwachstumsphänomen erzeugt. Die Schmelztiegelmanipulationseinrichtung 3 verlagert den Schmelztiegel 5 nach oben oder nach unten, um das Wachsen des Siliziums zu unterstützen. Dies liegt daran, dass während des Siliziumwachstums der Block langsam nach oben rotiert, während die Siliziumschmelzenoberfläche absteigt, um ein konstantes Niveau der flüssigen Oberfläche zu erhalten und das Heizen des Siliziummaterials bei der Solidus-Liquidus-Grenze zu erhalten; der Schmelztiegel 5 muss langsam gehoben werden, um Stabilität des Siliziumwachstumsprozesses zu gewährleisten.
  • Es ist anzumerken, dass zum Vermeiden einer Oxidation von Silizium bei einer hohen Temperatur der Behälter normalerweise in einer inerten Argongasatmosphäre (Argon-Ar) betrieben wird, wobei Ar-Gas durch die Oberseite des Behälters eingespeist werden kann, um Reinigung durch eine Reaktion von verdampftem Ar-Gas und der Siliziumschmelze zu vereinfachen.
  • In einem bevorzugten Ausführungsbeispiel verwenden die vorliegende Erfindung und das vorliegende Verfahren ein Abdeckgas oder Pressgas, um einen wesentlichen Teil des geschmolzenen Materials in dem Schmelztiegel zu umschließen. Das heißt, der Schmelztiegel wird einem Abdeckgas unterworfen, um das geschmolzene Material in dem Schmelztiegel zu erhalten. In einem bevorzugten Ausführungsbeispiel wird der Schmelztiegel einem Argon enthaltenden Abdeckgas oder einem anderen inerten Gas oder Gasen unterworfen, um das geschmolzene Material in dem Schmelztiegel zu erhalten. Vorzugsweise ist das Abdeckgas geeignet, das geschmolzene Material frei von einer Oxidation oder anderer unerwünschter Bedingungen zu erhalten. Das Abdeckgas wird in einer Kammer und/oder einem Gehäuse bereitgestellt, das den Schmelztiegel umschließt. Natürlich kann es andere Variationen, Veränderungen und Alternativen geben.
  • 2 ist ein Diagramm, das ein erstes Ausführungsbeispiel einer Reinigungsvorrichtung für metallurgisches Silizium zeigt, die aus einem konventionellen Kristallzieher modifiziert ist. Dieses Diagramm ist nur ein Beispiel, das nicht ungerechtfertigt den Bereich der Ansprüche hierin beschränken soll. Ein gewöhnlicher Fachmann wird andere Variationen, Veränderungen und Alternativen anerkennen. In dem Diagramm bezeichnet Referenzziffer 10 einen Behälter, 10a den oberen Teil des Behälters, 10b den Behälterkörper, 11 eine Heizung, 12 eine Dekompressionsröhre, 15 eine Ausstoßdurchlasssteuerungskappe, 20 einen Schmelztiegel, 30 eine Schmelztiegelmanipulationseinrichtung, 61 eine Chemikalien- und Gasversorgungsröhre, 62 Hochdruckgasversorgungsröhre, 70 ein Gasstromführungselement und 100 eine Siliziumschmelze.
  • Der Behälter 10 besteht aus dem oberen Teil 10a und dem Behälterkörper 10b. Über der Oberfläche der Siliziumschmelze 100 ist eine unabhängige Einspritzeinrichtung, die aus einer Chemikalien- und Gasversorgungsröhre 61 und einer Hochdruckgasversorgungsröhre 62 besteht. Durch die Versorgungsröhre 61 werden Chemikalien und Gase, die zur Reinigung benötigt werden, sowie lösbare Komponenten von Calcium (Ca), Silizium (Si) und Magnesium (Mg), Wasserstoffgas (H2) oder Sauerstoffgas (O2), zu der Oberfläche der Siliziumschmelze 100 geliefert. Währenddessen werden durch die Hochdruckgasversorgungsröhre 62, verdampfte Hochdruckgasmischungen, sowie Wasserdampf (H2O) oder Ar-Gas, zum Zentrum der Oberfläche der Siliziumschmelze 100 über den Hochdruckstrahl geliefert, wodurch eine Kräuselung 90 an der Oberfläche der Siliziumschmelze 100 gebildet wird (siehe 9) und in Verbindung mit einem Temperaturgradienten in der Siliziumschmelze 100 in dem Schmelztiegel 20 kann eine Hitzezirkulation und/oder Massenkonvektion erreicht werden. Der Strahl vereinfacht nicht nur ein Vermischen der Siliziumschmelze 100 in dem Schmelztiegel 20, sondern vergrößert auch die Kontaktflächen zwischen den Chemikalien/Gasen und der Siliziumschmelze 100, wodurch die Effizienz des Reinigungsprozesses verbessert wird.
  • Zusätzlich ist das Führungselement 70 über der Siliziumschmelze 100 in dem Schmelztiegel 20 an einem angemessenen Ort und einer angemessenen Entfernung bezüglich des Schmelztiegels 20 und der Versorgungsröhren 61 und 62 vorgesehen. Durch das Führungselement 70 wird heißes Gas, das von der Oberfläche der Siliziumschmelze 100 aufsteigt, zurück zu der Oberfläche der Siliziumschmelze 100 geführt, was einen effektiven Kontakt des verdampften Gases mit der Siliziumschmelze 100 gestattet, wodurch die Effizienz des Reinigungsverfahrens erhöht wird. Das Führungselement 70 wird des Weiteren unten diskutiert.
  • In einem bevorzugten Ausführungsbeispiel umfasst das System das Führungselement zusammen mit einem Trägergas, das konfiguriert ist, einen Teil des verdampften geschmolzenen Materials zum Zurückkehren zu dem geschmolzenen Material zu veranlassen. In einem bestimmten Ausführungsbeispiel kann das Trägergas Argon oder ein anderes inertes Gas sein, das geeignet ist, jedes verdampfte geschmolzene Material, das aus Siliziumeinheiten besteht, zurück in das geschmolzene Material zu führen. In einem bestimmten Ausführungsbeispiel umfasst das System mehrere Oberflächenregionen, die konfiguriert sind, einen wesentlichen Teil einer Phosphorspezies zu veranlassen, ausgestoßen zu werden, wobei sie einen wesentlichen Teil einer Siliziumspezies in das geschmolzene Material zurückführen. Vorzugsweise umfassen die Oberflächenregionen mehrere Finnenregionen, die konfiguriert sind, einen wesentlichen Teil einer Phosphorspezies zu veranlassen, ausgestoßen zu werden, wobei sie einen wesentlichen Teil einer Siliziumspezies in das geschmolzene Material zurückführen. Natürlich kann es andere Variationen, Veränderungen und Alternativen geben.
  • Zusätzlich wird um eine Oxidation des Siliziums bei einer hohen Temperatur und Überhitzung der Siliziumschmelze zu vermeiden, der Grad an Vakuum in dem Behälter 10 geändert, um Verdampfungsbedingungen für verschiedene Verunreinigungen anzupassen, die in dem Rohsilizium enthalten sind, um einen sicheren metallurgischen Siliziumreinigungsprozess zu gewährleisten. Insbesondere eine Vakuumpumpe (nicht gezeigt) und ein Gasstromventil (nicht gezeigt) können verwendet werden, um das Gas und den Gasstrom in dem Behälter 10 zu steuern, wobei die Pumpe einen Druck über die Dekompressionsröhre 12 reguliert, was jede Gefahr vermeidet, die durch einen Druck veranlasst wird, der aufgrund einer konstanten Versorgung von Wasserdampf (Reinigungsmaterial) steigt, wodurch sichere und stabile metallurgische Siliziumreinigungsprozessbedingungen bereitgestellt werden.
  • 3 und 4 sind Diagramme, die ein zweites Ausführungsbeispiel der metallurgischen Siliziumreinigungsvorrichtung zeigen, die aus einem konventionellen Zieher modifiziert ist.
  • In dem Diagramm bezeichnen die Referenzziffer 10 einen Behälter, 11 eine Heizung, 12 eine Dekompressionsröhre, 13 einen Satz Ventile und/oder Anschluss- oder Ladeverschlüsse, 14 einen Satz Ventilbetriebsarme, 15 eine Ausstoßdurchlasssteuerungskappe, 20 einen Schmelztiegel, 30 eine Schmelztiegelmanipulationseinrichtung, 31 eine Schmelztiegelmanipulationseinrichtungsbasis, 32 einen Schmelztiegelmanipulationseinrichtungs-Verlagerungsschaft, 33 einen Schmelztiegelmanipulationseinrichtungsmotor, 40 eine Schmelztiegeltransporteinrichtung, 41 ein Schmelztiegelförderband, 50 eine Plasmabogenheizung, 60 ein Reinigungsmaterialversorgungssystem, 61 eine Chemikalien- und Gasversorgungsröhre, 62 eine Hochdruckgasversorgungsröhre, 70 ein Gasflussführungselement und 100 eine Siliziumschmelze.
  • Über der Oberfläche der Siliziumschmelze 100 ist eine unabhängige Einspritzeinrichtung, die aus der Chemikaliengas- und Gasversorgungsröhre 61 und der Hochdruckgasversorgungsröhre 62 besteht. Durch die Versorgungsröhre 61 werden Chemikalien und Gase, die zur Reinigung benötigt werden, so wie lösbare Komponenten von Calcium (Ca), Silizium (Si) und Magnesium (Mg), Wasserstoffgas (H2) oder Sauerstoffgas (O2) der Oberflächen der Siliziumschmelze 100 bereitgestellt. Währenddessen werden durch die Hochdruckgasversorgungsröhre 62 Mischungen aus verdampftem Gas unter Hochdruck, sowie Wasserdampf (H2O) oder Ar-Gas, dem Zentrum der Oberfläche der Siliziumschmelze 100 über den Hochdruckstrahl bereitgestellt, wodurch eine Kräuselung 90 an der Oberfläche der Siliziumschmelze (siehe 9) gebildet wird, was in Verbindung mit dem Temperaturgradienten in der Siliziumschmelze 100 in dem Schmelztiegel 20 Hitzezirkulation und/oder -konvektion zu erreichen gestattet. Der Strahl vereinfacht nicht nur Mischen der Siliziumschmelze 100 in dem Schmelztiegel 20, sondern erweitert auch die Kontaktflächen zwischen den Chemikalien/Gasen und der Siliziumschmelze 100, wodurch die Effizienz des Reinigungsprozesses verbessert wird. Zusätzlich wird die Plasmabogenheizung 50 über der Siliziumschmelze 100 vorgesehen. Die Plasmabogenheizung 50, die eine unabhängige Einspritzeinrichtung in Verbindung mit dem Reinigungsmaterialversorgungssystem 60 bildet, emittiert intermittierend örtlich das Plasma zu der Oberfläche der Siliziumschmelze 100 in dem Schmelztiegel 20. Das erzeugt ein reproduzierbares Temperaturprofil über der Siliziumschmelze 100. Währenddessen wird Sauerstoffgas (O2) aus der Hochdruckgasversorgungsröhre 62 auf den brennenden Wasserstoff (H2) bereitgestellt, der durch die Plasmabogenheizung 50 und in das Zentrum der Oberfläche der Siliziumschmelze 100 in dem Schmelztiegel 20 geliefert wird, was Wasserdampf (H2O) durch eine Wasserstoffverbrennung bildet. Der Wasserdampf wird des Weiteren in die Siliziumschmelze 100 durch die Kraft des Hochdrucksauerstoffstrahls weitergetrieben, wobei effektiv Wasserdampf zu der Siliziumschmelze 100 bereitgestellt wird, der zur Siliziumreinigung benötigt wird.
  • Zusätzlich wird in dem zweiten Ausführungsbeispiel eine Schmelztiegelmanipulationseinrichtung 30 unterhalb des Behälters 10 bereitgestellt, um Heben/Senken, Drehen und horizontales Verlagern bereitzustellen. Die Schmelztiegelmanipulationseinrichtung 30 umfasst die Schmelztiegelmanipulationseinrichtungsbasis 31, den Schmelztiegelmanipulationseinrichtungs-Verlagerungsschaft 32 und den Schmelztiegelmanipulationseinrichtungsmotor 33. Da die vorliegende Erfindung keinen Keimblock für ein Siliziumwachstum benötigt, senkt sich während des Reinigungsprozesses das Oberflächenniveau der Siliziumschmelze in dem Schmelztiegel 20 nicht. Durch die Schmelztiegelmanipulationseinrichtung 30 können nicht nur vertikale Bewegungen des Schmelztiegels 20 in dem Behälter 10 gesteuert werden, um den Schmelztiegel 20 einzurichten oder zu entfernen, sondern kann der Schmelztiegel 20 am Ende des Siliziumreinigungsprozesses in Zusammenarbeit mit der Schmelztiegeltransporteinrichtung 40 und des Schmelztiegelförderbandes 41 transportiert werden. Darüber hinaus können vertikale Bewegungen und die Drehung des Schmelztiegels 20 durch die Schmelztiegelmanipulationseinrichtung 30 so gesteuert werden, dass die Solidus-Liquidus-Grenze der Siliziumschmelze 10 bezüglich des Ortes der Heizung 11 so eingestellt wird, dass eine Kühlreinigung in einer Richtung erreicht wird, die der Segregationstheorie zugeordnet ist, ohne ein Temperatursegregationskoeffizientenmanagement der Konzentration von verbleibenden Verunreinigungen in der Siliziumschmelze bezüglich der Solidus-Liquidus-Linie zu benötigen. Zusätzlich kann zum Einstellen der Solidus-Liquidus-Grenze der Siliziumschmelze 100 bezüglich des Orts der Heizung 11 zur Siliziumreinigung durch die Schmelztiegelmanipulationseinrichtung 30 auch der Abstand zwischen dem Schmelztiegel 20 und dem Führungselement 70 durch die Schmelztiegelmanipulationseinrichtung 30 gesteuert werden, so dass verdampfte Gase von der Oberfläche effektiv zurück zur Siliziumschmelze 100 geführt werden können, um die Versorgung mit Wasser zur Reinigung zu vereinfachen. Währenddessen kann durch Steuern des Abstands die Form der Kräuselung 90 (siehe 9) auf der Oberfläche der Siliziumschmelze 100, die durch direkten Einfluss des Strahls von der Einspritzeinrichtung veranlasst wird, gesteuert werden. Des Weiteren Bezug nehmend auf 3 und 4, ist neben der Schmelztiegelmanipulationseinrichtung 30 ein Satz Ventile 13 unter dem Behälter 10 vorgesehen, die horizontal geschlossen oder geöffnet werden können und die durch einen Satz von Ventil betreibenden Armen 14 gesteuert werden, die in der Lage sind, horizontal zu verlagern. Wenn der Schmelztiegel 20 in/vom Behälter 10 eingerichtet/entfernt wird, wird das Ventil 13 horizontal geöffnet und geschlossen, um die Reaktion von Kohlenstoffprodukten in dem Behälter mit Sauerstoff zu reduzieren, was die Reinigungsreaktion der Siliziumschmelze 100 beeinträchtigen würde.
  • Zusätzlich ist das Führungselement 70 über der Siliziumschmelze 100 in dem Schmelztiegel an einem angemessenen Ort bezüglich des Schmelztiegels 20 und der Versorgungsröhren 61 und 62 vorgesehen. Durch das Führungselement 70 wird ein Heißluftstrom von dem Reinigungsgasstrom, der an der Oberfläche der Siliziumschmelze 100 bereitgestellt wird, zurück zu der Oberfläche der Siliziumschmelze 100 geführt, was effektiven Kontakt des verdampften Gases mit der Siliziumschmelze gestattet, wodurch die Effizienz des Reinigungsprozesses erhöht wird.
  • Zusätzlich muss um eine Oxidation des Siliziums bei hoher Temperatur zu vermeiden, der Behälter 10 bei einem gewissen Grad an Vakuum gehalten werden. Insbesondere kann eine Vakuumpumpe (nicht gezeigt) und ein Gasstromventil (nicht gezeigt) verwendet werden, um das Gas und den Gasfluss im Behälter 10 zu steuern, wobei die Pumpe den Druck über die Dekompressionsröhre 12 reguliert, was jede Gefahr vermeidet, die durch ein Druckanstieg aufgrund konstanter Lieferung von Wasserdampf (Reinigungsmaterial) veranlasst wird, wodurch sichere und stabile Reinigungsprozessbedingungen für metallurgisches Silizium bereitgestellt werden.
  • 5 ist ein schematisches Diagramm, das das Röhrenende des Reinigungsmaterialversorgungssystems 60 der vorliegenden Erfindung zeigt, die in 2, 3 und 4 beschrieben ist. Zum Zweck der Versorgung mit Hochdruckmischungen verdampften Gases, um eine Kräuselung 90 auf dem Zentrum der Oberfläche der Siliziumschmelze 100 zu bilden, die die Kontaktfläche und die Kontaktzeit der Reinigungsmaterialien mit der Siliziumschmelze 100 erweitert, und zum Verbessern der Mischung der Siliziumschmelze 100 in dem Schmelztiegel 20 zur Reinigung ist die Röhre des Reinigungsmaterialversorgungssystems 60 so gestaltet, dass sie eine konvergierende Kegelform aufweist, um den Einspritzdruck und die Flussrate zu erhöhen. Das Material dieser kegelförmigen Röhre sollte sorgfältig ausgewählt werden, um Verluste zu vermeiden, wenn sie zur Versorgung von Chemikalien und Gasen und als Hitzequelle verwendet wird. Zu diesem Zweck ist die Röhre vorzugsweise mit einem Material, so wie Quarz, ummantelt.
  • 6 ist ein schematisches Diagramm, das eine Implementierung des unabhängigen Reinigungsmaterialversorgungssystems 60 der vorliegenden Erfindung zeigt, das aus der Chemikalien- und Gasversorgungsröhre 61 und der Hochdruckgasversorgungsröhre 62 besteht, die in 2, 3 und 4 beschrieben sind. 6 zeigt eine Gestaltung von konzentrischen Doppelröhren zum Bereitstellen verschiedener Kombinationen von Reinigungsmaterialien (zum Beispiel Chemikalien, Gase und lösbare Chemikalien), das eine äußere Röhre a und eine innere Röhre b umfasst. Referenzbuchstaben-/-ziffern a0 und b0 bezeichnen die Auslasse der äußeren Röhre a bzw. inneren Röhre b. Allerdings ist die vorliegende Erfindung nicht darauf beschränkt, sondern kann drei oder mehr Röhren aufweisen, solange sie verschiedene Kombinationen von zu reinigenden Materialien der Oberfläche der Siliziumschmelze bereitstellen.
  • 6(A) und 6(B) sind Querschnittsdiagramme, die Implementierungen der Mehr-Röhren-Gestaltungen zur Versorgung von Reinigungsmaterialien zu der Oberfläche der Siliziumschmelze 100 zeigen. Wie in 6(A) gezeigt, steht die innere Röhre von der äußeren Röhre hervor, wobei ein Auslass b1 der inneren Röhre verdampfte Hochdruckgase (z. B. Ar) und/oder Wasser liefert, während ein Auslass a1 der äußeren Röhre Ar-Gas liefert. Durch so eine Gestaltung können verdampfte Hochdruckgase und/oder Wasser durch die Oberfläche der Siliziumschmelze über das Zentrum der Kräuselung 90 (siehe 9) passieren, was effektiv verdampfte Gase und/oder Wasser liefert, die zur Siliziumreinigung in der Siliziumschmelze in dem Schmelztiegel benötigt werden. Wie in 6(B) gezeigt, ist die innere Röhre kürzer als die äußere Röhre und ein Auslass a2 der äußeren Röhre liefert H2-Gas zur Reaktion mit O2 zur Bildung von Wasser, während ein Auslass b2 der inneren Röhre O2 liefert, das zum Bilden von Wasser benötigt wird, wenn es mit dem brennenden Wasserstoff-Gas reagiert. Da die innere Röhre kürzer ist als die äußere Röhre kann H2, das durch den Auslass a2 der äußeren Röhre bereitgestellt wird, die Oberfläche der Siliziumschmelze 100 durch Diffusion erreichen und aufgrund der hohen Temperatur brennen, und wenn O2 von dem Auslass b2 der inneren Röhre b2 zu dem Zentrum des brennenden H2 bereitgestellt wird, wird Wasserdampf erzeugt. Dieser Wasserdampf und ein Teil des nicht reagierten freien Sauerstoffs werden effektiv zu der Oberfläche der Siliziumschmelze zur Reinigung gebracht.
  • 7 ist ein schematisches Diagramm, das eine Gestaltung für ein Gasstromführungselement 70 der vorliegenden Erfindung zeigt. Wie oben beschrieben, ist das Führungselement 70 in einem angemessenen Abstand und Ort bezüglich der Siliziumschmelze 100 in dem Schmelztiegel 20 angeordnet, unter Rücksichtnahme auf die Plasmabogenheizung 50 und das Reinigungsmaterialversorgungssystem 60. Das Führungselement 70 lenkt aufsteigende heiße Luft zurück auf die Oberfläche der Siliziumschmelze 100, was effektiven Kontakt des verdampfenden Gases mit der Siliziumschmelze 100 gestattet, wodurch die Effizienz des Reinigungsprozesses erhöht wird. Das Führungselement 70 umfasst einen Körper 74 und mehrere Finnen 71, 72 und 73, die sich von dem unteren Rand des Körpers 74 erstrecken.
  • 8 ist ein schematisches Diagramm, das den Strom der aufsteigenden heißen und verdampften Gase zeigt. Wenn die Plasmabogenheizung 50 die Siliziumschmelze 100 in dem Schmelztiegel 20 bestrahlt, steigt die Temperatur der Siliziumschmelze 100 und erzeugt einen aufsteigenden heißen und verdampften Gasstrom (bezeichnet durch gestrichelte Linien), der über der Oberfläche der Siliziumschmelze 100 in dem Schmelztiegel 20 diffundiert.
  • Ebenso zeigt 10 die Abstände und Orte des Führungselements 70 bezüglich des Schmelztiegels 20 an der Oberfläche der Siliziumschmelze 100 und ihr relatives Verhältnis bezüglich des aufsteigenden heißen und verdampften Gasstroms. Die folgenden Abstände und Orte werden aus tatsächlichen Experimenten erhalten, die durch die Erfinder durchgeführt worden sind, die nicht als beschränkend für die vorliegende Erfindung ausgelegt werden sollen.
  • In 10 bezeichnet Referenzziffer 11 eine Heizung, 50 eine Plasmabogenheizung, 60 ein Reinigungsmaterialversorgungssystem, 61 eine Chemikalien- und Gasversorgungsröhre, 62 eine Hochdruckgasversorgungsröhre, 70 ein Gasstromführungselement, 71 und 72 Finnen, 20 einen Schmelztiegel, 100 eine Siliziumschmelze, h1 den Abstand zwischen dem Plasmabogenheizungsauslass und der Oberfläche der Siliziumschmelze, h2 den Abstand zwischen der Finne 71 des Führungselements 70 und der Oberfläche der Siliziumschmelze 100, h3 die Länge der längsten Finne 71, h4 den Abstand von der Gasversorgungsröhre 61 zu dem Auslass der Plasmabogenheizung 50, s1 den Abstand zwischen der Öffnung des Führungselements 70 zu der Plasmabogenheizung 50, s2 den Abstand von der Plasmabogenheizung 50 zu der inneren Finne 72 und s3 das Intervall zwischen den Finnen 71 und 72. Der Abstand h4 hängt von der Strahlkraft des Reinigungsmaterialsversorgungssystems 60 und der gelieferten Menge (V) des Gasstroms durch das Führungselement 70 ab.
  • Basierend auf experimentellen Ergebnissen, wenn die gelieferte Menge (V) 100 bis 800 L/h ist, ist der Abstand h4 10 cm, was der maximale Wert ist.
  • Für den Abstand h1 versteht sich aus den experimentellen Ergebnissen, dass wenn der Abstand h1 5 cm erreicht, die Ergebnisse am besten sind. Ein geeigneter Bereich ist von 1 cm bis 18 cm.
  • Für den Abstand s1 versteht sich von den experimentellen Ergebnissen, dass dieser Abstand s1 so kurz wie möglich sein sollte, um die Rate, bei der das Gas durchströmt, zu beschleunigen. Aus den experimentellen Ergebnissen ist für den Fall, dass die Chemikalien- und Gasversorgungsröhre 61 und die Hochdruckgasversorgungsröhre 62 auf das Niveau des unteren Randes des Führungselements 70 gesenkt werden, der Abstand s1 vorzugsweise zwischen 1 cm und 6 cm.
  • Der Abstand s2 hängt von dem Druck des Reinigungsmaterialsversorgungssystems 60 und der gelieferten Menge (V) des Gases ab, d. h., die Flussrate des Gases, die durch diesen Raum geht. Aus den experimentellen Ergebnissen sind in dem Fall, dass die gelieferte Menge (V) 100 bis 800 L/h ist, die Ergebnisse optimal, wenn der Abstand s2 zwischen 2 cm und 8 cm ist.
  • Die Abstände s2 und s3 sind auch von der Anzahl der Finnen 71 und 72 abhängig. Aus den experimentellen Ergebnissen ergibt sich, wenn die Anzahl der Finnen 2 ist, ist die Summe der Abstände s2 und s3 vorzugsweise der Abstand s2 + 5 mm bis 30 mm.
  • Für den Abstand h2 kann aus der Theorie anerkannt werden, dass je kleiner der Abstand, umso besser das Ergebnis ist. Aber unter Betrachtung des Effekts der Temperatur usw. ist der Abstand h2 vorzugsweise zwischen 5 mm und 50 mm.
  • Der Abstand h3 ist auf den Abstand h2 und die Position des Führungselements 70 bezogen. Aus den experimentellen Ergebnissen ergibt sich, dass der Abstand h3 vorzugsweise zwischen 5 mm und 30 mm ist.
  • Für den Abstand h1 ist in dem Fall, dass die Plasmabogenheizung 50 in den Experimenten verwendet wird, 5 cm geeignet. Allerdings ist die Verwendung der Plasmabogenheizung 50 potentiell gefährlich, so dass ein vernünftig gutes Ergebnis erhältlich ist, wenn der Abstand h1 zwischen 1 cm und 18 cm ist.
  • Des Weiteren ist 9 ein schematisches Diagramm, das die Kräuselung 90 darstellt, die durch Bestrahlung durch die Plasmabogenheizung 50 und/oder eine Zirkulation der Siliziumschmelze 100 gebildet wird, die durch das Reinigungsmaterialversorgungssystem 60 induziert ist. Wenn die Plasmabogenheizung 50 Plasma emittiert und das Reinigungsmaterialversorgungssystem 60 einen Hochdruck- und Hochgeschwindigkeitsstrahl zu dem Zentrum der Oberfläche der Siliziumschmelze 100 liefert, wird darauf eine Kräuselung 90 gebildet und wenn Plasma die Kräuselung 90 bestrahlt, weitet sich die Hochtemperaturfläche auf der Oberfläche der Siliziumschmelze 100 aus. In Verbindung mit dem Temperaturprofil über die Siliziumschmelze 100 in dem Schmelztiegel 20, das durch die Plasmabogenheizung 50 gebildet wird, wird ein größerer Inversionsradius der Hitzezirkulation in der Siliziumschmelze 100 erzeugt. Die Hitzezirkulation verteilt die Verunreinigungen in der Siliziumschmelze 100 gleichmäßiger. Der Strahl vereinfacht Mischen der Siliziumschmelze 100 in dem Schmelztiegel 20 und weitet auch die Kontaktfläche zwischen der Siliziumschmelze 100 und dem Reinigungsmaterial (z. B. Gase und Chemikalien) aus, wodurch die Reinigungseffizienz erhöht wird. Zusätzlich kann das Plasma von der Plasmabogenheizung 50 intermittierend angelegt werden, um Überhitzen der gesamten Siliziumschmelze 100 zu vermeiden und ein angemessenes Temperaturprofil über die Siliziumschmelze 100 in dem Schmelztiegel 20 zu erhalten.
  • 11, 12 und 13 sind schematische Diagramme, die die Bestrahlung der Oberfläche der Siliziumschmelze 100 in dem Schmelztiegel 20 zeigen, wobei verschiedene Sätze von Plasmabogenheizungen 50 verwendet werden.
  • Wenn eine große Menge von Rohsilizium gereinigt werden soll, können mehrere Plasmabogenheizungen 50 verwendet werden, um eine Bestrahlung mit einer höheren Energie zu erzeugen. Wenn allerdings mehrere Plasmabogenheizungen 50 verwendet werden, um das Zentrum der Oberfläche der Siliziumschmelze 100 zur gleichen Zeit zu bestrahlen, können sie überhitzen und die Reinigungsvorrichtung beschädigen, zum Beispiel den Boden des Schmelztiegels 20 überhitzen und schädigen. Um solche Probleme zu überwinden, ordnet die vorliegende Erfindung mehrere Plasmabogenheizungen 50 um das Zentrum der Oberfläche der Siliziumschmelze 100 bei gleichen Winkelabständen an. Zum Beispiel ist 11(A) ein schematisches Diagramm, das drei Plasmabogenheizungen 50 zeigt, die das Zentrum a der Oberfläche umgeben; 11(B) vier Plasmabogenheizungen 50; 11(C) fünf Plasmabogenheizungen 50 und 11(D) sechs Plasmabogenheizungen 50. In den oberen Kombinationen von Plasmabogenheizungen 50 muss die Bestrahlung von den mehreren Plasmabogenheizungen 50 irgendwo unterhalb der Oberfläche der Siliziumschmelze 100 fokussieren, um Überhitzen des Schmelztiegels 20 zu vermeiden, während gute Hitzezirkulation der Siliziumschmelze 100 gewährleistet ist.
  • Bezug nehmend auf 12 sind Plasmabogenheizungen 50 bei bestimmten Winkeln bezüglich der Oberfläche der Siliziumschmelze 100 angeordnet. Verschiedene Winkel erzeugen verschiedene Formen von Kräuselungen 90. Der Winkel sollte kleiner als oder gleich 90° (≤ 90°) sein. Wie in 12 gezeigt, sind die Plasmabogenheizungen bei Winkeln α und β über der Oberfläche der Siliziumschmelze 100 angeordnet, was den Bestrahlungsfokus des Plasmas vorbestimmt. Normalerweise sind je tiefer die Bestrahlung, desto größer die Winkel α und β. Zusätzlich wird sich das Temperaturprofil der Siliziumschmelze 100 in dem Schmelztiegel 20 ebenso in Übereinstimmung mit den Änderungen der Winkel der Plasmabogenheizungen 50 ändern. Die Kräuselungen 90, die gebildet werden, werden anders sein, was impliziert, dass verschiedene Bestrahlungswinkel die Verdampfungsrate der Siliziumschmelze 100 verändert. Wie in 13(A) und 13(B) gezeigt, werden verschiedene Kräuselungen 90 gebildet, wenn die Plasmabogenheizungen 50 bei verschiedenen Winkeln die Oberfläche der Siliziumschmelze 100 bestrahlen. Des Weiteren ist zu bemerken, dass durch Steuern der Anordnungen der Plasmabogenheizungen 50 unter Verwendung der Schmelztiegelmanipulationseinrichtungen 30 verschiedene Anordnungen und Temperaturen optimaler Plasmabestrahlung erhalten werden können, und die Form der Kräuselungen 90 hängt von den Bestrahlungswinkeln α und β der Plasmabogenheizungen 50 ab.
  • Die bevorzugten Ausführungsbeispiele der vorliegenden Erfindung werden im Detail unten mit Bezug auf die vorgenannten Zeichnungen beschrieben.
  • Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf das Problem, wie effizient Reinigungsmaterialien (zum Beispiel Chemikalien und Gase) in metallurgisches Silizium, das gereinigt werden soll, gemischt wird.
  • Die Schmelztemperatur von metallurgischem Silizium ist etwa 1425°C. Es besteht die Möglichkeit, dass Reinigungsmaterialien zerstäubt und ausgestoßen werden aufgrund der Zirkulation der Strahlungshitze der Siliziumschmelze, bevor sie die Siliziumschmelze erreichen.
  • In Anbetracht dessen wird der folgende Ansatz durch konventionelle Techniken vorgeschlagen.
  • Reinigungsmaterialien werden aus dem Boden des Schmelztiegels geblasen. Dieser Ansatz kann theoretisch funktionieren, aber in der Praxis treten die folgenden Probleme auf. Ein Druck, der ausreicht die Viskosität einer flüssigen Siliziumschmelze zu überwinden, wird benötigt. Um zusätzlich Rückfluss zu vermeiden, muss das Blasen auf einem Niveau ausgeführt werden, das höher liegt als die Oberfläche der Siliziumschmelze, was die Blasröhre verlängert, wodurch ein noch höherer Druck benötigt wird. In dem Fall, dass der Druck zeitweise abnimmt, fließt die Siliziumschmelze zurück in die Röhre und verfestigt sich in einer Niedrigtemperaturregion, was zum Brechen der Röhre aufgrund eines zunehmenden mechanischen Drucks führen kann. Somit muss die Röhre bei einer bestimmten Temperatur gehalten werden.
  • Dieser Ansatz weist daher die folgenden Probleme auf:
    • a) Zusatz von Verunreinigungen kann nicht vermieden werden, d. h., das Produkt hat eine niedrigere Einheit;
    • b) Teure Vorrichtung;
    • c) Sicherheitsproblem.
  • Des Weiteren erbringt, auch wenn die Siliziumschmelze durch eine Vorrichtung zum mechanischen Rühren gemischt und gerührt werden kann, unter Betrachtung der Hochtemperatur- und Viskositätsumgebung, die Material- und mechanischen Festigkeitsanforderungen des Rührschafts keine einfache Lösung.
  • Ein weiterer Ansatz, der sogenannte Verwitterungsansatz, wird ebenfalls zur Reinigung verwendet.
  • Dieses Verfahren zur Reinigung wird allgemein beim Herstellen von Eisen und Aluminium verwendet und ist als effektiv erprobt.
  • Dieses Verfahren entfernt Verunreinigungen und Zusätze (Magnesiumoxid und Calcium) durch Verglasung.
  • Die Verunreinigungen schwimmen auf der Oberfläche des gereinigten Metalls und können nach dem Abkühlen von der Oberfläche durch eine mechanische Einrichtung entfernt werden, um ein gereinigtes Produkt zu erhalten.
  • Dieser Ansatz weist Beschränkungen bezüglich des Reinigungsniveaus des Endprodukts auf. Allerdings kann, wenn dieser Ansatz gleichzeitig mit der Vorrichtung der vorliegenden Erfindung übernommen wird, die Reinheit erhöht werden.
  • Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf die Entwicklung einer Reinigungsvorrichtung, die effektives Mischen von Reinigungsmaterialien in die Siliziumschmelze gestattet.
  • Es versteht sich, dass die Reinigungsvorrichtung für metallurgisches Silizium, die durch die vorliegende Erfindung vorgeschlagen wird, durch Modifizieren vorhandener Einkristallsiliziumziehervorrichtungen erhalten werden kann. Die vorhandene Vorrichtung umfasst normalerweise einen Behälter, einen Schmelztiegel, einen Schmelztiegelträger und eine Heizung. Durch Implementieren wenigstens einer der folgenden Einrichtungen in der vorhandenen Vorrichtung wird eine Reinigung von metallurgischem Silizium unter Verwendung von einem, einigen oder allen der Einrichtungen gleichzeitig durchgeführt:
    Eine unabhängige Einspritzeinrichtung, die über dem Schmelztiegel vorgesehen ist, um Plasma, Gase und Chemikalien, die zum Reinigen notwendig sind, in einem Hochgeschwindigkeitsstrahl auf die Oberfläche einer Siliziumschmelze bereitzustellen, und eine Kräuselung auf der Oberfläche der Siliziumschmelze durch ihre Versorgungsröhren bildet, und in Kooperation mit einem Temperaturprofil über die Siliziumschmelze eine Hitzezirkulation vereinfacht und den Zirkulationsinversionsradius vergrößert, sowie die Kontaktfläche zwischen den Reinigungsgasen und Chemikalien und der Siliziumschmelze erhöht, wodurch die Reinigungseffizienz erhöht wird;
    Ein Führungselement mit Finnen daran, das über der Siliziumschmelze in dem Schmelztiegel vorgesehen ist, an einem angemessenen Ort bezüglich des Schmelztiegels und der Versorgungsröhren für die Reinigungsgase und -chemikalien, zum Führen des Stroms verdampften Gases, der von der Oberfläche der Siliziumschmelze aufsteigt, zurück zu der Oberfläche der Siliziumschmelze, so dass die verdampften Gase effektiv die Siliziumschmelze kontaktieren, wobei der Abstand zwischen den Führungselementen und der Oberfläche der Siliziumschmelze, der Abstand zwischen den Finnen und der Siliziumschmelze und der Abstand zwischen dem inneren Umfang des Schmelztiegels und den Finnen kritisch sind;
    Eine Manipulationseinrichtung, die unterhalb des Behälters zur vertikalen und horizontalen Verlagerung und Rotation des Schmelztiegels bezüglich der Heizung vorgesehen ist, um die Solidus-Liquidus-Grenze einzustellen, um eine Kühlungsreinigung in eine Richtung zu erhalten, ohne ein Temperatursegregationskoeffizientenmanagement der Konzentration von verbleibenden Verunreinigungen in der Siliziumschmelze bezüglich der Solidus-Liquidus-Linie zu benötigen, und die einen effektiven Rückfluss der verdampften Gase gestattet und die Form der Kräuselung steuert, die durch den Strahl aus der Einspritzvorrichtung auf der Oberfläche der Siliziumschmelze erzeugt wird, durch Einstellen des Abstands zwischen dem Schmelztiegel und dem Führungselement, wobei ein Satz Ventile, die zur horizontalen Bewegung in der Lage sind, des Weiteren in der Manipulationseinrichtung vorgesehen ist, um Reaktionen von Kohlenstoffteilen mit Sauerstoff zu reduzieren, wenn der Schmelztiegel herausgenommen wird oder in den Behälter eingefügt wird, durch Öffnen/Schließen der Ventile; und
    Eine Vakuumpumpe, die zum Regulieren des Drucks oder Grads an Vakuum in dem Behälter vorgesehen ist, um Verdampfungsbedingungen für verschiedene Verunreinigungen anzupassen.
  • In Abhängigkeit von dem Ausführungsbeispiel sind einer oder mehr der folgenden Aspekte umfasst.
    • 1. Eine Vorrichtung zum Reinigen von metallurgischem Silizium, die durch Modifizieren einer vorhandenen Einkristallsiliziumziehvorrichtung erhalten wird, die einen Behälter, einen Schmelztiegel, einen Schmelztiegelträger und eine Heizung umfasst, mit dem Zusatz von einer, einigen oder allen der folgenden Einrichtungen zur Reinigung von metallurgischem Silizium: Eine unabhängige Einspritzeinrichtung, die über dem Schmelztiegel vorgesehen ist, um Plasma, Gase und Chemikalien, die zum Reinigen notwendig sind, in einem Hochgeschwindigkeitsstrahl auf der Oberfläche der Siliziumschmelze bereitzustellen, und um eine Kräuselung auf der Oberfläche der Siliziumschmelze durch ihre besonders gestalteten Versorgungsröhren zu bilden; Ein Führungselement mit Finnen daran, das über der Siliziumschmelze in dem Schmelztiegel an einem passenden Ort und in Abständen (h1), (h2), (h3), (h4), (s1), (s2), (s3), (s4) bezüglich des Schmelztiegels und der Oberfläche der Siliziumschmelze vorgesehen ist, um einen Strom verdampften Gases zu führen, das von der Oberfläche der Siliziumschmelze (als Ergebnis von Heizen an der Oberfläche der Siliziumschmelze) aufsteigt, zurück zu der Oberfläche der Siliziumschmelze, so dass die verdampften Gase effektiv die Siliziumschmelze kontaktieren; Eine Manipulationseinrichtung, die unterhalb des Behälters zum vertikalen und horizontalen Verlagern und Drehen des Schmelztiegels vorgesehen ist, bezüglich der Heizung, um die Solidus-Liquidus-Grenze einzustellen, um eine Reinigung zu erhalten und des Weiteren die relative Position des Schmelztiegels bezüglich des Führungselements und der Einspritzeinrichtung von oben zu steuern, um eine optimale Reinigungseffizienz zu erhalten; und Eine Vakuumpumpe, die zum Regulieren des Drucks oder Grads an Vakuum in dem Behälter vorgesehen ist, und um Verdampfungsbedingungen für verschiedene Verunreinigungen anzupassen.
    • 2. Vorrichtung nach Anspruch 1, bei welcher die Einspritzeinrichtung eine unabhängige Chemikalien- und Gasversorgungsröhre zum Liefern von Chemikalien, Gasen und lösbaren Gasen zum Zentrum der Oberfläche der Siliziumschmelze zur Reinigung umfasst.
    • 3. Vorrichtung nach Anspruch 1, bei welcher die Einspritzeinrichtung eine unabhängige Hochdruckgasversorgungsröhre umfasst, um eine Mischung verdampften Hochdruckgases zum Zentrum der Oberfläche der Siliziumschmelze zur Reinigung zu liefern.
    • 4. Vorrichtung nach Anspruch 1, bei welcher die Einspritzeinrichtung ein unabhängiges Reinigungsmaterialversorgungssystem umfasst, das eine Chemikalien- und Gasversorgungsröhre und eine Hochdruckgasversorgungsröhre umfasst, um Chemikalien, Gase und lösbare Gase beziehungsweise eine Mischung verdampften Hochdruckgases zum Zentrum der Oberfläche der Siliziumschmelze zur Reinigung zu liefern.
    • 5. Vorrichtung nach Anspruch 4, bei welcher das Ende der Röhren in dem Reinigungsmaterialversorgungssystem eine konvergierende Kegelform zum Erhöhen des Strahldrucks und der Flussrate aufweist.
    • 6. Vorrichtung nach Anspruch 5, bei welcher das Material der Röhren ein Quarzummantelungsmaterial darin umfasst.
    • 7. Vorrichtung nach Anspruch 4, bei welcher das Reinigungsmaterialversorgungssystem eine konzentrische Mehrröhrengestaltung aufweist, um wenigstens eins aus Chemikalien, Gasen, lösbaren Chemikalien, verdampften Gasen und Wasser zu liefern.
    • 8. Vorrichtung nach Anspruch 7, bei welcher die mehreren Röhren eine innere Röhre umfassen, die länger ist als die äußere Röhre.
    • 9. Vorrichtung nach Anspruch 8, bei welcher der Auslass der inneren Röhre wenigstens eins aus einem verdampften Hochdruckgas und Wasser liefert und der Auslass der äußeren Röhre Argongas liefert.
    • 10. Vorrichtung nach Anspruch 7, bei welcher die konzentrischen mehreren Röhren eine innere Röhre umfassen, die kürzer ist als die äußere Röhre.
    • 11. Vorrichtung nach Anspruch 10, bei welcher der Auslass der äußeren Röhre Wasserstoffgas zur Reaktion mit Sauerstoff liefert, um Wasser zu bilden, und der Auslass der inneren Röhre Sauerstoff zum Reagieren mit brennendem Wasserstoff liefert, um Wasser zu bilden.
    • 12. Vorrichtung nach Anspruch 1, bei welcher die Einspritzeinrichtung wenigstens eine Plasmabogenheizung zur Bestrahlung der Oberfläche in der Siliziumschmelze und Einspritzen von Chemikalien und Gasen umfasst, die zur Reinigung benötigt werden.
    • 13. Vorrichtung nach Anspruch 12, bei welcher Plasma intermittierend und örtlich auf der Oberfläche der Siliziumschmelze gestrahlt wird, um einen reproduzierbaren Temperaturgradienten in der Siliziumschmelze zu erzeugen.
    • 14. Die Vorrichtung nach Anspruch 12, bei welcher mehrere Plasmabogenheizungen um das Zentrum der Oberfläche der Siliziumschmelze bei gleichen Winkelabständen angeordnet sind, und die Plasmabogenheizungen bei vorbestimmten Winkeln bezüglich der Ebene der Siliziumschmelze gekippt sind, so dass die Bestrahlung auf einen Punkt fokussiert ist, der unterhalb der Siliziumschmelzenoberfläche ist, um Kräuselungen von verschiedenen Formen auf der Oberfläche der Siliziumschmelze zu bilden.
    • 15. Vorrichtung nach Anspruch 14, bei welcher die Kippwinkel der Plasmabogenheizungen bezüglich der Ebene der Siliziumschmelze kleiner als oder gleich 90° sind (≤ 90°).
    • 16. Vorrichtung nach Anspruch 1, bei welcher die Manipulationseinrichtung eine Schmelztiegelmanipulationseinrichtungsbasis, einen Schmelztiegelmanipulationseinrichtungs-Verlagerungsschaft und einen Schmelztiegelmanipulationseinrichtungsmotor zum Steuern der vertikalen Bewegungen des Schmelztiegels in dem Behälter umfasst, um den Schmelztiegel einzurichten oder zu entfernen und zum Steuern der vertikalen Bewegungen und Drehungen des Schmelztiegels, um den Schmelztiegel bezüglich der Heizung zu bewegen, um so die Solidus-Liquidus-Grenze für eine Kühlungsreinigung in eine Richtung einzustellen, und um den Abstand zwischen der Oberfläche der Siliziumschmelze und dem Führungselement darüber so einzustellen, dass verdampfte Gase, die von der Oberfläche erzeugt werden, effektiv zurück zu der Siliziumschmelze geführt werden können, um die Versorgung von Wasser zur Reinigung zu erleichtern und auch durch Steuern dieses Abstands die Form der Kräuselung zu steuern, die auf der Oberfläche der Siliziumschmelze erzeugt wird, die durch direkte Einwirkung des Strahls von der Einspritzeinrichtung veranlasst ist.
    • 17. Vorrichtung nach Anspruch 16, bei welcher die Manipulationseinrichtung des Weiteren eine Schmelztiegeltransporteinrichtung und ein Schmelztiegelförderband umfasst, um den Schmelztiegel am Ende des Reinigungsprozesses zu transportieren.
    • 18. Vorrichtung nach Anspruch 1, bei welcher die Manipulationseinrichtung des Weiteren einen Satz von Ventilen umfasst, die unterhalb des Behälters vorgesehen sind, die durch einen Satz Ventilbetriebsarme horizontal geschlossen oder geöffnet werden können, so dass in dem Fall des Einrichtens oder Entfernens des Schmelztiegels in oder von dem Behälter die Ventile horizontal geöffnet und geschlossen werden, um die Reaktion von Kohlenstoffteilen in dem Behälter mit Sauerstoff zu reduzieren, was die Reinigung der Siliziumschmelze beeinträchtigen würde.
    • 19. Vorrichtung nach Anspruch 1, bei welcher das Führungselement einen Körper und wenigstens eine Finne umfasst, die sich von dem unteren Rand des Körpers erstreckt.
    • 20. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1, 2, 3, 12 oder 19, bei welcher in dem Fall, dass die Gasflussrate durch das Führungselement (V) 100 bis 800 L/h ist, der Abstand (h4) von der Gasversorgungsröhre der Einspritzeinrichtung zu dem Auslass der Plasmabogenheizung 10 cm ist, was der maximale Wert ist; der Abstand (h1) von dem Auslass der Plasmabogenheizung zu der Oberfläche der Siliziumschmelze in einem Teil zwischen 1 cm und 18 cm liegt, wobei 5 cm bevorzugt werden; der Abstand (s1) von der Plasmabogenheizung zu der Öffnung des Führungselements in dem Fall, dass die Chemikalien- und Gasversorgungsröhre und die Hochdruckgasversorgungsröhre auf das Niveau des Führungselements gesenkt werden, vorzugsweise zwischen 1 cm und 6 cm ist; der Abstand (s2) von der Plasmabogenheizung zu einer inneren Finne des Führungselements, der von dem Druck der Einspritzeinrichtung und der gelieferten Menge (V) des Gases abhängt, d. h., die Flussrate des Gases, das durch diesen Raum geht, in dem Fall, dass die gelieferte Menge (V) 100 bis 800 L/h ist, vorzugsweise zwischen 2 cm und 8 cm ist; der Abstand (s2) und der Abstand zwischen Finnen des Führungselements (s3) ebenfalls abhängig von der Anzahl von Finnen sind, die vorgesehen sind, so dass, wenn die Anzahl an Finnen zwei ist, die Summe der Abstände s2 und s3 vorzugsweise der Abstand (s2) + 5 mm bis 30 mm ist; der Abstand (h2) von einer Finne zu der Oberfläche der Siliziumschmelze vorzugsweise zwischen 5 mm und 50 mm ist; und die längste Finne (h3) in dem Führungselement vorzugsweise zwischen 5 mm und 30 mm ist.
    • 21. Vorrichtung nach Anspruch 1, bei welcher eine Vakuumpumpe und ein Gasstromventil verwendet werden, um das Gas und die Gasstromrate in dem Behälter zu steuern, wobei die Pumpe den Druck über eine Dekompressionsröhre reguliert, um jede Gefahr zu vermeiden, die durch den Druckanstieg aufgrund konstanter Versorgung von Wasserdampf veranlasst wird, um Verdampfungsbedingungen für verschiedene Verunreinigungen anzupassen, die in dem Rohsilizium enthalten sind, und um Überhitzen der Siliziumschmelze zu vermeiden, wodurch ein sicherer metallurgischer Siliziumreinigungsprozess gewährleistet ist.
  • Es versteht sich, dass die Beispiele und Ausführungsbeispiele, die hierin beschrieben werden, nur zu Darstellungszwecken sind und dass verschiedene Modifikationen und Änderungen im Lichte davon dem Fachmann vorgeschlagen sind und die den Geist und Blick dieser Anmeldung und dem Teil der angehängten Ansprüche umfassen.
  • Beispiel:
  • Um das Prinzip und den Betrieb der vorliegenden Erfindung zu beweisen, führten wir bestimmte Experimente durch. Wir führten die Poly-Si-Reinigungsexperimente unter Verwendung mehrerer Generationen von modifizierten konventionellen Einkristall-Si-Blockziehern durch. Solche Zieher umfassen einen sehr kleinen und konventionellen Zieher (ungefähr 20 Kg Si pro Charge) bis zu einem Zieher mittlerer Größe (ungefähr 80 Kg Si pro Charge). Wir haben die Schmelztiegelvorrichtung und -steuerungen erhalten, die modifiziert worden sind, um in einer Art, die mit der vorliegenden Pilotsiliziumreinigungsvorrichtung übereinstimmt, die zum Reinigen metallurgischen Siliziums konfiguriert ist. Nach dem Einführen metallurgischen Siliziums, Verarbeiten des Siliziums und Reinigen des Siliziums gemäß der vorliegenden Erfindung. Wir haben Reinigungsergebnisse von 6 N bis 7 N (zum Beispiel 99,9999% bis 99,99999% Siliziumreinheit) erreicht, was die gewünschte Spezifikation erreicht, die für Solarzellanwendungen geeignet ist. Der vorliegende Pilotreiniger im Betrieb wurde aus einem großen konventionellen Zieher modifiziert (ungefähr 140 Kg Si pro Charge). Siehe beispielsweise 14. Natürlich kann es andere Variationen, Veränderungen und Alternativen geben.
  • Es versteht sich auch, dass die Beispiele und Ausführungsbeispiele, die hierin beschrieben worden sind, nur zu Darstellungszwecken sind und dass verschiedene Modifikationen oder Änderungen im Lichte davon dem Fachmann vorgeschlagen werden und in dem Geist und Blick der Anmeldung und dem Bereich der angehängten Ansprüche umfasst sein sollen.
  • ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
  • Diese Liste der vom Anmelder aufgeführten Dokumente wurde automatisiert erzeugt und ist ausschließlich zur besseren Information des Lesers aufgenommen. Die Liste ist nicht Bestandteil der deutschen Patent- bzw. Gebrauchsmusteranmeldung. Das DPMA übernimmt keinerlei Haftung für etwaige Fehler oder Auslassungen.
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Claims (21)

  1. System zum Bilden von hochwertigem Siliziummaterial für Photovoltaikeinrichtungen, wobei das System umfasst: einen Schmelztiegel, der eine innere Region aufweist, wobei der Schmelztiegel aus einem Quarzmaterial hergestellt ist, wobei das Quarzmaterial in der Lage ist, einer Temperatur von wenigstens 1400°C zu widerstehen, wobei der Schmelztiegel in einer aufrechten Position konfiguriert ist und eine offene Region zum Entblößen eines geschmolzenen Materials aufweist; und eine Energiequelle, die eine Bogenheizung umfasst, die über der offenen Region konfiguriert ist und durch einen Spalt zwischen dem entblößten geschmolzenen Material und einer Mündungsregion der Bogenheizung getrennt angeordnet ist, um ein Bilden eines vorbestimmten Temperaturprofils in einer Nähe einer Zentrumsregion des entblößten geschmolzenen Materials zu veranlassen, wobei äußere Regionen des geschmolzenen Materials bei einer Temperatur unterhalb eines Schmelzpunkts des Quarzmaterials des Schmelztiegels aufrechterhalten werden.
  2. System nach Anspruch 1, bei welchem die Bogenheizung eine Plasmakanone ist, die zum Emittieren einer angeregten Argonspezies konfiguriert ist, um eine thermische Übertragung zu einem Teil des geschmolzenen Materials zu veranlassen, wobei die Bogenheizung mit einer thermischen Übertragungseinrichtung konfiguriert ist, um Kühlen der Bogenheizung zu bewirken.
  3. System nach Anspruch 1, bei welchem die Bogenheizung in der Lage ist, durch eine Quelle gezündet zu werden.
  4. System nach Anspruch 1, bei welchem die Bogenheizung eine Nenndauerleistung von 20 kW und mehr umfasst und in der Lage ist, gemäß eines Arbeitszyklus gepulst zu werden.
  5. System nach Anspruch 1, bei welchem die Mündungsregion eine maximale Abmessung von ungefähr 0,5 cm bis ungefähr 2 cm aufweist.
  6. System nach Anspruch 1, bei welchem das maximale Temperaturprofil größer ist als ungefähr 3000°, um Entfernen von Phosphoreinheiten aus dem geschmolzenen Material zu veranlassen.
  7. System nach Anspruch 1, bei welchem das geschmolzene Material einen Konvektionsstrom umfasst, der durch einen Temperaturgradienten veranlasst wird, der wenigstens durch das maximale Temperaturprofil gebildet ist.
  8. System nach Anspruch 7, bei welchem der Konvektionsstrom ein Vermischen in dem geschmolzenen Material veranlasst.
  9. System zum Bilden von hochwertigem Siliziummaterial für Solarzellen, wobei das System umfasst: einen Schmelztiegel, der eine innere Region aufweist, wobei der Schmelztiegel aus einem Quarzmaterial hergestellt ist, wobei das Quarzmaterial in der Lage ist, einer Temperatur von wenigstens 1400°C zu widerstehen, wobei der Schmelztiegel in einer aufrechten Position konfiguriert ist und eine offene Region zum Entblößen eines geschmolzenen Materials aufweist; eine Energiequelle, die eine Bogenheizung umfasst, die oberhalb der offenen Region konfiguriert ist und durch einen Spalt zwischen dem entblößten geschmolzenen Material und einer Mündungsregion der Bogenheizung getrennt angeordnet ist, um ein Bilden eines vorbestimmten Temperaturprofils in einer Nähe einer Zentrumsregion des entblößten geschmolzenen Materials zu veranlassen, wobei äußere Regionen des geschmolzenen Materials bei einer Temperatur unterhalb eines Schmelzpunkts des Quarzmaterials des Schmelztiegels aufrechterhalten werden; und eine Düsenregion, die zum Ausgeben von Argongas konfiguriert ist, um eine Kräuselungsregion in einer Nähe der Zentrumsregion des geschmolzenen Materials zu veranlassen.
  10. System nach Anspruch 9, bei welchem das Argongas eine Flussrate umfasst, die geeignet ist, die Kräuselungsregion zu bilden, die mehrere Aussparungsregionen umfasst, von denen jede durch eine gehobene Region abgegrenzt ist.
  11. System nach Anspruch 9, bei welchem die Düsenregion mit einer Argongasquelle gekoppelt ist, wobei die Düsenregion ein Keramikmaterial umfasst.
  12. System nach Anspruch 11, bei welchem die Argongasquelle unabhängig von der Bogenröhre betreibbar ist; wobei das geschmolzene Material eine Viskosität von 0,7 Pascalsekunden umfasst; und wobei die Reinheit der Argongasquelle 99,99% und mehr ist.
  13. System nach Anspruch 9, bei welchem die Kräuselungsregion eine Region mit erhöhter Oberfläche für einen Schwaden bereitstellt, um mit dem geschmolzenen Material zu interagieren; wobei die Kräuselungsregion eine Tiefe von wenigstens 1 cm und mehr aufweist.
  14. System nach Anspruch 13, bei welchem die Region mit erhöhter Oberfläche wenigstens dreimal größer ist, als eine Oberflächenregion ohne die Kräuselungsregion.
  15. System nach Anspruch 13, bei welchem die Region mit erhöhter Oberfläche wenigstens fünfmal größer ist, als eine Oberflächenregion ohne die Kräuselungsregion; wobei das geschmolzene Material durch einen turbulenten Strom gekennzeichnet ist; und wobei die Bogenheizung konfiguriert ist, einen ausgewählten Teil der entblößten Region des geschmolzenen Materials zu unterwerfen.
  16. System nach Anspruch 1, bei welchem der Schmelztiegel einem Abdeckgas unterworfen ist, um das geschmolzene Material in dem Schmelztiegel zu erhalten.
  17. System nach Anspruch 1, bei welchem der Schmelztiegel einem Argon enthaltenden Abdeckgas unterworfen ist, um das geschmolzene Material in dem Schmelztiegel zu erhalten, wobei das Abdeckgas geeignet ist, das geschmolzene Material frei von Oxidation zu erhalten.
  18. System nach Anspruch 1, des weiteren umfassend ein Trägergas, das konfiguriert ist, einen Teil verdampften geschmolzenen Materials zum Zurückkehren zu dem geschmolzenen Material zu veranlassen.
  19. System nach Anspruch 1, des Weiteren umfassend mehrere Oberflächenregionen, die konfiguriert sind, einen wesentlichen Teil einer Phosphorspezies zum Ausgestoßen-Werden zu veranlassen, wobei ein wesentlicher Teil einer Siliziumspezies in das geschmolzene Material zurückkehrt.
  20. System nach Anspruch 1, des Weiteren umfassend mehrere Finnenregionen, die konfiguriert sind, einen wesentlichen Teil einer Phosphorspezies zum Ausgestoßen-Werden zu veranlassen, wobei ein wesentlicher Teil einer Siliziumspezies in das geschmolzene Material zurückkehrt; wobei das geschmolzene Material ein Siliziummaterial und eine Phosphorspezies umfasst; und wobei das geschmolzene Material eine resultierende Phosphorspezies von 0,1 ppm und weniger umfasst.
  21. Verfahren zum Bilden eines hochwertigen Siliziummaterials für Photovoltaikeinrichtungen, wobei das Verfahren umfasst: Übertragen eines Rohsiliziummaterials in einen Schmelztiegel, der eine innere Region aufweist, wobei der Schmelztiegel aus einem Quarzmaterial hergestellt ist, wobei das Quarzmaterial in der Lage ist, einer Temperatur von wenigstens 1400°C zu widerstehen; Unterwerfen des Rohsiliziummaterials in dem Schmelztiegel einer thermischen Energie, um das Rohsiliziummaterial zu veranlassen, in einen flüssigen Zustand geschmolzen zu werden, um ein geschmolzenes Material bei einer Temperatur von weniger als ungefähr 1400°C zu bilden, wobei das geschmolzene Material eine entblößte Region aufweist, die durch die innere Region des Schmelztiegels beschränkt ist; Unterwerfen einer entblößten inneren Region des geschmolzenen Materials einer Energiequelle, die eine Bogenheizung umfasst, die über der entblößten Region konfiguriert ist und durch einen Spalt zwischen der entblößten Region und einer Mündungsregion der Bogenheizung getrennt angeordnet ist, um ein Bilden eines vorbestimmten Temperaturprofils in einer Nähe einer inneren Region des entblößten geschmolzenen Materials zu veranlassen, wobei äußerer Regionen des geschmolzenen Materials bei einer Temperatur unterhalb eines Schmelzpunkts des Quarzmaterials des Schmelztiegels aufrechterhalten werden; und Entfernen einer oder mehrerer Verunreinigungen aus dem geschmolzenen Material zum Bilden eines hochreinen Siliziummaterials in dem Schmelztiegel.
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