DE112008004281B4

DE112008004281B4 - Verfahren zur Herstellung einer Flüssigkristallzusammensetzung

Info

Publication number: DE112008004281B4
Application number: DE112008004281.0T
Authority: DE
Inventors: Kazuki Kurisawa; Kunihiko Kotani
Original assignee: DIC Corp; Dainippon Ink and Chemicals Co Ltd
Current assignee: DIC Corp
Priority date: 2007-03-23
Filing date: 2008-03-17
Publication date: 2019-01-17
Anticipated expiration: 2028-03-18
Also published as: US8202447B2; DE112008004281A5; TW200902686A; TW201544578A; CN103418320B; JP2009001802A; WO2008117692A1; JP4221678B2; KR101100787B1; DE112008000662T5; US20100012896A1; DE112008000662B4; CN101541920A; KR20090076800A; JP5846452B2; JP5374936B2; CN101541920B; JP2013249476A; JPWO2008117692A1; TWI523937B

Abstract

Verfahren zur Herstellung einer Flüssigkristall-Zusammensetzung in einem flüssigkristallinen Zustand, umfassendDurchführen von Bewegung bzw. Rühren oder Ultraschallbestrahlung von zwei oder mehr Flüssigkristall-Verbindungen ohne Anwenden eines organischen Lösungsmittels, wodurch eine Flüssigkristall-Zusammensetzung in einem flüssigkristallinen Zustand erhalten wird, wobeiwenigstens eine der Flüssigkristallverbindungen einen Schmelzpunkt von höher als 40°C hat;die Temperatur bei Beginn der Bewegung bzw. des Rührens oder der Ultraschallbestrahlung nicht höher als 40°C ist;die Temperatur während der Produktion nach Beginn der Bewegung bzw. des Rührens oder der Ultraschallbestrahlung nicht niedriger als 15°C und nicht höher als 50°C ist; unddie Flüssigkristall-Verbindungen durch die folgende allgemeine Formel (I) dargestellt werden:worin Rund Rjeweils unabhängig eine Alkylgruppe mit 1 bis 16 Kohlenstoffatomen, eine Alkoxylgruppe mit 1 bis 16 Kohlenstoffatomen, eine Alkenylgruppe mit 2 bis 16 Kohlenstoffatomen oder eine Alkenyloxygruppe mit 3 bis 16 Kohlenstoffatomen darstellen, die mit Fluor substituiert sein können,A, B und C jeweils unabhängig eine 1,4-Phenylen-Gruppe, 2- oder 3-Fluor-1,4-phenylen-Gruppe, 2,3-Difluor-1,4-phenylen-Gruppe, 3,5-Difluor-1,4-phenylen-Gruppe, 2- oder 3-Chlor-1,4-phenylen-Gruppe, 2,3-Dichlor-1,4-phenylen-Gruppe, 3,5-Dichlor-1,4-phenylen-Gruppe, 2-Methyl-1,4-phenylen-Gruppe, 3-Methyl-1,4-phenylen-Gruppe, Naphthalin-2,6-diyl-Gruppe, Phenanthren-2,7-diyl-Gruppe, Fluoren-2,7-diyl-Gruppe, trans-1,4-Cyclohexylen-Gruppe, 1,2,3,4-Tetrahydronaphthalin-2,6-diyl-Gruppe, Decahydronaphthalin-2,6-diyl-Gruppe, trans-1,3-Dioxan-2,5-diyl-Gruppe, Pyridin-2,5-diyl-Gruppe, Pyrimidin-2,5-diyl-Gruppe, Pyrazin-2,5-diyl-Gruppe oder Pyridazin-2,5-diyl-Gruppe darstellen, wobei diese Gruppen mit 1 bis 3 Fluoratomen substituiert sein können,m 0, 1 oder 2 darstellt,Zund Zjeweils unabhängig eine Einfachbindung, -CHCH-, -(CH)-, -OCH-, -CHO-, -COO-, -CH=CH-, -CF=CF-, - CH=N-N=CH- oder -C=C- darstellt,und, wenn m 2 ist, die zwei Z- und C-Gruppen gleich oder unterschiedlichen sein können.

Description

TECHNISCHES GEBIET
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung einer Flüssigkristall-Zusammensetzung, die als ein Bestandteil für ein Flüssigkristall-Displayelement verwendbar ist.
STAND DER TECHNIK
Flüssigkristall-Anzeigeelemente bzw. Flüssigkristall-Displayelement werden in großem Umfang verwendet, nicht nur in Uhren und Taschenrechnern, sondern in jeder Art von Messvorrichtung, Kraftfahrzeug-Armaturen, Textverarbeitungsgeräten, Personal Digital Assistants, Druckern, Computern und Fernsehgeräten und dergleichen. Typische Beispiele für Flüssigkristall-Displaysysteme umfassen TN (Twisted Nematic)-, STN (Super Twised Nematic)-, DS (Dynamic Scattering)- und GH (Guest-Host)-Systeme sowie ein FLC (Ferroelectric Liquid Crystal)-System, welches eine Hochgeschwindigkeitsantwort ermöglicht. Darüber hinaus sind hinsichtlich des verwendeten Ansteuerungssystems herkömmliche statische Ansteuerungs- und Multiplex-Ansteuerungs-Systeme die typischsten, obgleich Ansteuerungssysteme mit einfacher Matrix und neuerdings Ansteuerungssysteme mit aktiver Matrix ebenfalls in praktischen Anwendungen eingesetzt werden.
Die Flüssigkristall-Zusammensetzungen, die in diesen Systemtypen eingesetzt werden, werden typischerweise hergestellt, indem zwei oder mehr Verbindungen gemischt werden, wobei das Mischungsverhältnis so bestimmt wird, dass physikalische Eigenschaften (z.B. der Temperaturbereich der nematischen Phase, der Doppelbrechungsindex (Δn), die dielektrische Anisotropie (Δε), die Viskosität und die Elastizitätskonstante) und elektrooptischer Eigenschaften (z.B. die Reaktionszeit, die Schwellenspannung und die Steilheit der V-T-Kurve) für die Flüssigkristall-Zusammensetzung erreicht werden, die für das angestrebte Flüssigkristallelement-Displaysystem und das Ansteuerungssystem geeignet sind. In den meisten Fällen muss die Zusammensetzung einen hohen Level der Zuverlässigkeit haben, wenn sie Wärme, Licht oder Feuchtigkeit oder dergleichen ausgesetzt wird. Im Fall eines Ansteuerungssystems mit aktiver Matrix ist es außerdem wichtig, dass die Flüssigkristall-Zusammensetzung auch ein zufriedenstellend hohes Spannungshalteverhältnis (voltage holding ratio, VHR)) aufweist. Um die Zuverlässigkeit, den spezifischen elektrischen Widerstand und das Spannungshalteverhältnis (VHR) einer Flüssigkristall-Zusammensetzung zu erhöhen, muss für jede der Flüssigkristall-Verbindungen, die die Zusammensetzung bilden, ein hoher Level der Zuverlässigkeit und ein hohes Spannungshalteverhältnis (VHR) erzielt werden. Selbst wenn Verbindungen mit hohen Leveln der Zuverlässigkeit, des spezifischen elektrischen Widerstandes und des Spannungshalteverhältnisses (VHR) verwendet werden, kann sich die Qualität während der Herstellung des Gemisches der Verbindungen, das als die Flüssigkristall-Zusammensetzung fungiert, verschlechtern.
Beispiele für das Verfahren, das zur Herstellung der Flüssigkristall-Zusammensetzung eingesetzt wird, umfassen Verfahren, die ein Schmelzmischen unter Wärme verwenden, und Verfahren, in denen die Flüssigkristall-Verbindungen in einem organischen Lösungsmittel gelöst werden, um ein Mischen durchzuführen, und das organische Lösungsmittel dann entfernt wird (siehe JP H05-105876 A (Seite 5, rechte Spalte)). Mit diesen vorgeschlagenen Verfahren verschlechtert sich allerdings die Qualität der Zusammensetzung oft. Im Verfahren des Schmelzmischens unter Wärme zum Beispiel kann Sauerstoff eine oxidative Zersetzung der Flüssigkristall-Zusammensetzungen während des Erhitzens verursachen, was in einer deutlichen Verringerung des spezifischen elektrischen Widerstands und/oder des Spannungshalteverhältnisses (VHR) der Flüssigkristall-Zusammensetzung resultiert. Darüber hinaus tendiert die Temperaturobergrenze einer flüssigkristallinen Phase dazu, zu fallen, und die physikalischen Eigenschaften und die elektrooptischen Eigenschaften der Zusammensetzung können sich verändern. Im Verfahren des Lösens in einem organischen Lösungsmittel können Verunreinigungen oder Dotierungsmittel in dem organischen Lösungsmittel eine deutliche Verringerung beim spezifischen elektrischen Widerstand und/oder Spannungshalteverhältnis (VHR) der Flüssigkristall-Zusammensetzung bewirken. Darüber hinaus kann restliches Lösungsmittel, das aus einer unvollständigen Entfernung des organischen Lösungsmittels resultiert, auch dazu tendieren, eine Abnahme im spezifischen elektrischen Widerstand der Flüssigkristall-Zusammensetzung und eine deutliche Verringerung im Spannungshalteverhältnis zu verursachen. Andererseits wurden auch Herstellungsverfahren vorgeschlagen, bei denen ein Erwärmen bei einer relativ niedrigen Temperatur im Zustand von reduziertem Druck durchgeführt wird, und es wurde die Produktion von Flüssigkristall-Zusammensetzungen mit niedrigem Widerstandswert offenbart (siehe JP 2002-194356 A (Seite 4, Beispiele)). Obgleich das in dem genannten Dokument offenbarte Verfahren ermöglicht, dass eine Produktion bei einer vergleichsweise niedrigen Temperatur durchgeführt wird, ist allerdings noch ein Erwärmen erforderlich, was bedeutet, dass die nachteiligen Effekte, die mit einem Erwärmen verbunden sind, nicht vollständig eliminiert werden können und dass auch eine Vorrichtung zum Erwärmen erforderlich ist. Darüber hinaus entsteht in dem Verfahren, das in dem genannten Dokument offenbart ist, ein anderes Problem, nämlich, dass eine große Apparatur erforderlich ist, was mit der Druckverminderung verbunden ist. Mit anderen Worten, um zu ermöglichen, dass die Flüssigkristall-Verbindungen unter reduziertem Druck geschmolzen werden, ist ein Behälter erforderlich, der fähig ist, den verminderten Druck auszuhalten, was bedeutet, dass die Produktionsapparatur unvermeidlich eine große Apparatur wird, die geeignet ist, reduzierten Druck auszuhalten. Außerdem wird eine Druckreduzierung üblicherweise unter Verwendung einer Vakuumpumpe erreicht, allerdings bedeutet dies, dass eine Falle bereitgestellt werden muss, um einen Rückstrom des Ölnebels, der in der Vakuumpumpe verwendet wird, zu verhindern, und es muss auch eine Kühlvorrichtung bereitgestellt werden, um die Falle zu kühlen. Auf diese Weise tendiert eine Produktion einer Flüssigkristall-Zusammensetzung unter reduziertem Druck dazu, in einer signifikanten Vergrößerung der Produktionsanlage zu resultieren, was eine enorme Investition erfordern würde, um der steigenden Nachfrage nach Flüssigkristall-Zusammensetzungen nachzukommen.
Andererseits wurde in den letzten Jahren eine Hochgeschwindigkeitsantwort bzw. Hochgeschwindigkeitsreaktion eine vielgeforderte Eigenschaft für Flüssigkristall-Zusammensetzungen. Um eine solche Hochgeschwindigkeitsantwort zu erreichen, muss eine Flüssigkristall-Verbindung, die ein vergleichsweise kleines Molekulargewicht hat, zugesetzt werden. Wenn die Herstellung der Flüssigkristall-Zusammensetzung unter reduziertem Druck durchgeführt wird, dann neigt eine Flüssigkristall-Verbindung mit einem vergleichsweise kleinen Molekulargewicht dazu, zu verdampfen, was eine Änderung im Mischungsverhältnis der Zusammensetzung verursacht. Dementsprechend ist das Verfahren, das in dem oben zitierten Dokument offenbart ist, für die Produktion von Flüssigkristall-Zusammensetzungen, die eine Flüssigkristall-Verbindung mit einem vergleichsweise kleinen Molekulargewicht haben, ungeeignet. Beispiele für bekannte Vorrichtungen zum Bewegen von Flüssigkeiten umfassen Planetenmischer (siehe JP H06-71110 A (Patentanspruch 3)), Vibratoren, Labormischer, Propellerrührer, Schüttler und Rotationsverdampfer. Allerdings sind diese Bewegungsvorrichtungen bzw. Rührvorrichtungen typischerweise so ausgelegt, dass sie für die Bewegung von Flüssigkristall-Verbindungen in einer flüssigen Phase verwendet werden, und sind nicht so ausgelegt, dass sie für die Bewegung von Flüssigkristall-Verbindungen in Pulverform eingesetzt werden. Wie oben beschrieben wurde, wurde die Entwicklung eines Verfahrens zur effizienten Produktion einer Flüssigkristall-Zusammensetzung mit hoher Qualität unter Verwendung einer vereinfachten Vorrichtung kräftig vorangetrieben.
Gemäß der JP 2006-136868 A wird die Herstellung von Mischungen in einem Planetenmischer, zum Beispiel für Flüssigkristallverbindungen, beschrieben, wobei während des Verfahrens ein Temperaturanstieg verhindert wird.
OFFENBARUNG DER ERFINDUNG
PROBLEME, DIE DURCH DIE ERFINDUNG GELÖST WERDEN SOLLEN
Eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht in der Bereitstellung eines Verfahrens, das fähig ist, in effizienter Weise eine Flüssigkristall-Zusammensetzung zu produzieren, die durch Mischen von zwei oder mehr Flüssigkristall-Verbindungen erhalten wird, wobei die produzierte Flüssigkristall-Zusammensetzung einen hohen Level der Zuverlässigkeit bzw. Funktionssicherheit hat.
MITTEL ZUR LÖSUNG DER PROBLEME
Als Resultat intensiver Forschungen, die auf die Lösung der obigen Aufgabe abzielten, waren die Erfinder der vorliegenden Erfindung fähig, die vorliegende Erfindung zu vollenden. Die vorliegende Erfindung stellt dazu das Verfahren zur Herstellung einer Flüssigkristall-Zusammensetzung in einem flüssigkristallinen Zustand gemäß Anspruch 1 bereit.
EFFEKT DER ERFINDUNG
Das Produktionsverfahren der vorliegenden Erfindung ermöglicht, dass eine hochzuverlässige Flüssigkristall-Zusammensetzung mit hoher Qualität ohne die Notwendigkeit einer großtechnischen Vorrichtung, zum Beispiel einer Druckreduzierungsapparatur oder einer Heizapparatur, produziert wird. Dementsprechend ist dieses Verfahren für die Herstellung von Flüssigkristall-Zusammensetzungen, die einen hohen Level der Zuverlässigkeit erfordern, äußerst praktisch.
BESTER MODUS ZUR DURCHFÜHRUNG DER ERFINDUNG
Das Herstellungsverfahren der vorliegenden Erfindung wird ohne Verwendung einer äußeren Heizvorrichtung durchgeführt, sodass die Temperatur bei Beginn der Bewegung oder der Ultraschallbestrahlung nicht höher als 40°C ist; und diese Temperatur bei Beginn ist vorzugsweise nicht höher als 35°C und noch bevorzugter 30°C oder niedriger. Obgleich es keine besonderen Beschränkungen bezüglich der Untergrenze für die Temperatur bei Beginn der Bewegung oder der Ultraschallbestrahlung gibt, ist die Temperatur unter einem praktischen Gesichtspunkt vorzugsweise wenigstens 15°C und bevorzugter 20°C oder höher. Mit anderen Worten, die Temperatur bei Beginn der Bewegung oder der Ultraschallbestrahlung ist vorzugsweise nicht niedriger als 15°C und nicht höher als 40°C, ist bevorzugter nicht niedriger als 20°C und nicht höher als 40°C, ist noch bevorzugter nicht niedriger als 20°C und nicht höher als 35°C und ist am bevorzugtesten nicht niedriger als 20°C und nicht höher als 30°C.
Ein Merkmal des Herstellungsverfahrens der vorliegenden Erfindung ist die Tatsache, dass keine Heizvorrichtung eingesetzt wird. In solchen Fällen, in denen die Produktion bei einer Temperatur durchgeführt wird, die niedriger als Raumtemperatur ist, um einen besonderen Akzent auf die Qualität der produzierten Flüssigkristall-Zusammensetzung zu setzen, oder in Fällen, in denen das Mischen in Wärmeerzeugung resultiert oder die Bewegung oder Ultraschallbestrahlung eine Temperaturerhöhung verursacht, wird vorzugsweise eine Kühlvorrichtung eingesetzt, um die Temperatur innerhalb eines spezifizierten Temperaturbereichs zu regulieren.
Wie oben erwähnt wurde, kann die Temperatur während der Produktion nach Beginn der Bewegung bzw. des Rührens oder der Ultraschallbestrahlung ansteigen. Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren ist die Temperatur während der Produktion nach Beginn der Bewegung bzw. des Rührens oder der Ultraschallbestrahlung nicht niedriger als 15°C und nicht höher als 50°C, bevorzugt nicht niedriger als 20°C und nicht höher als 45°C und ist bevorzugter nicht niedriger als 25°C und nicht höher als 40°C.
Obgleich es bezüglich der Produktionszeit keine bestimmten Beschränkungen gibt, ist die Zeit unter einem praktischen Gesichtspunkt vorzugsweise nicht mehr als 5 Stunden, bevorzugter nicht mehr als 4 Stunden und noch bevorzugter 3 Stunden oder weniger. Wenn die Produktionszeit zu kurz ist, dann gibt es außerdem die Möglichkeit, dass feine Partikel der Flüssigkristall-Verbindungen innerhalb der Zusammensetzung zurückbleiben können, und daher ist in solchen Fällen, in denen die Produktion unter Verwendung einer Bewegungsvorrichtung durchgeführt wird, die Produktionszeit vorzugsweise wenigstens 15 Minuten und bevorzugter 30 Minuten oder länger, wohingegen in solchen Fällen, in denen die Produktion unter Verwendung von Ultraschallbestrahlung durchgeführt wird, die Bestrahlung vorzugsweise für wenigstens 15 Minuten und bevorzugter 30 Minuten oder länger durchgeführt wird.
Das Herstellungsverfahren der vorliegenden Erfindung ist fähig, Flüssigkristall-Zusammensetzungen bei niedrigen Temperaturen zu produzieren, und daher kann eine Flüssigkristall-Zusammensetzung mit hoher Qualität selbst in der Atmosphäre produziert werden. Um allerdings eine Flüssigkristall-Zusammensetzung mit noch höherer Qualität zu produzieren, wird die Produktion vorzugsweise unter Bedingungen eines dichten Verschlusses durchgeführt und wird bevorzugter unter einer Atmosphäre eines Inertgases durchgeführt. Edelgase wie zum Beispiel Helium, Neon oder Argon, oder Stickstoffgas können vorteilhafterweise als das Inertgas eingesetzt werden.
Das Gas, das mit der Flüssigkristall-Zusammensetzung während der Herstellung in Kontakt kommt, ist in solchen Fällen Luft, in denen die Produktion unter atmosphärischen Bedingungen durchgeführt wird, oder ist ein Inertgas in solchen Fällen, wo die Produktion unter einer Inertgasatmosphäre durchgeführt wird. Der Druck des Gases ist typischerweise entweder gleich Atmosphärendruck oder ein Zustand mit schwachem Druck. Spezifischerweise liegt der Druck vorzugsweise im Bereich von 0,95 Atmosphären bis 1,05 Atmosphären.
Beispiele für Bewegungsvorrichtungen bzw. Rührvorrichtungen, die in dem Herstellungsverfahren der vorliegenden Erfindung verwendet werden können, umfassen Planetenmischer, Vibratoren, Labormischer, Propellerrührer, Schüttler und Rotationsverdampfer. Von diesen ist ein Planetenmischer bevorzugt. In der vorliegenden Erfindung bezieht sich der Ausdruck „Planetenmischer“ auf eine Bewegungsvorrichtung, in der der Behälter, der das Material enthält, gedreht wird, während er einer freien Rotation unterliegt, und diese ist auch als Rotation/Dreh-Typ-Bewegungsvorrichtung bekannt. Da außerdem der Planetenmischer auch eine Entschäumungsfunktion hat, ist er auch als Planetenmisch- und Entschäumungsvorrichtung bekannt. Für die Ultraschallbestrahlung wird erfindungsgemäß eine Ultraschallbestrahlungsvorrichtung verwendet.
Bezüglich der Flüssigkristall-Zusammensetzung, die unter Verwendung des Herstellungsverfahrens der vorliegenden Erfindung produziert wird, muss wenigstens eine der Flüssigkristallverbindungen, die die Zusammensetzung bilden, einen Schmelzpunkt haben, der höher als 40°C ist. Das Produktionsverfahren ist auch für die Produktion von Flüssigkristall-Zusammensetzungen, in welchen wenigstens zwei Verbindungen Schmelzpunkte von höher als 40°C haben, effektiv und ist für die Herstellung von Flüssigkristall-Zusammensetzungen, in denen wenigstens drei Verbindungen Schmelzpunkte von höher als 40°C haben, besonders wirksam.
Das Herstellungsverfahren der vorliegenden Erfindung ist für die Herstellung von Flüssigkristall-Zusammensetzungen, bei denen ein großer Anteil von Verbindungen einen Schmelzpunkt von höher als 40°C hatten, besonders effektiv. Dieser Anteil von Verbindungen, die einen Schmelzpunkt von höher als 40°C haben, ist vorzugsweise wenigstens 60%, bevorzugter wenigstens 70% und noch bevorzugter 80% oder mehr.
Was die Schmelzpunkte der Flüssigkristall-Verbindungen als Bestandteile angeht, so ist wenigstens eine Verbindung, die einen Schmelzpunkt von höher als 40°C hat, erforderlich, allerdings ist die vorliegende Erfindung für die Herstellung von Flüssigkristall-Zusammensetzungen, die wenigstens eine Verbindung enthalten, die einen Schmelzpunkt von 45°C oder höher hat, effektiv, ist für die Herstellung von Flüssigkristall-Zusammensetzungen, die wenigstens eine Verbindung enthalten, die einen Schmelzpunkt von 50°C oder höher hat, effektiver und ist für die Herstellung von Flüssigkristall-Zusammensetzungen, die wenigstens eine Verbindung enthalten, die einen Schmelzpunkt von 60°C oder höher hat, besonders effektiv.
Da die vorliegende Erfindung keine Druckreduzierungsvorrichtung während der Herstellung verwendet, ist sie für die Herstellung von Flüssigkristall-Zusammensetzungen, die eine große Menge an Flüssigkristall-Verbindungen mit einem vergleichsweise kleinen Molekulargewicht enthalten, die dazu tendieren, zu verdampfen, wenn die Herstellung unter reduziertem Druck durchgeführt wird, effektiv.
Was das Molekulargewicht der am Aufbau beteiligten Flüssigkristallverbindungen angeht, so ist das Verfahren der vorliegenden Erfindung für die Herstellung von Flüssigkristall-Zusammensetzungen, die Verbindungen mit einem Molekulargewicht von 300 oder weniger enthalten, effektiv und ist für die Herstellung von Flüssigkristall-Zusammensetzungen, die Verbindungen mit einem Molekulargewicht von 250 oder weniger enthalten, besonders effektiv.
Die Flüssigkristall-Verbindungen, die in der Flüssigkristall-Zusammensetzung enthalten sind, die unter Verwendung des Herstellungsverfahrens der vorliegenden Erfindung produziert wird, sind Verbindungen, die durch die unten gezeigte allgemeine Formel (I) dargestellt werden:
worin R¹ und R² jeweils unabhängig eine Alkylgruppe mit 1 bis 16 Kohlenstoffatomen, eine Alkoxylgruppe mit 1 bis 16 Kohlenstoffatomen, eine Alkenylgruppe mit 2 bis 16 Kohlenstoffatomen oder eine Alkenyloxygruppe mit 3 bis 16 Kohlenstoffatomen darstellen, die mit Fluor substituiert sein können; A, B und C jeweils unabhängig eine 1,4-Phenylen-Gruppe, 2- oder 3-Fluor-1,4-phenylen-Gruppe, 2,3-Difluor-1,4-phenylen-Gruppe, 3,5-Difluor-1,4-phenylen-Gruppe, 2- oder 3-Chlor-1,4-phenylen-Gruppe, 2,3-Dichlor-1,4-phenylen-Gruppe, 3,5-Dichlor-1,4-phenylen-Gruppe, 2-Methyl-1,4-phenylen-Gruppe, 3-Methyl-1,4-phenylen-Gruppe, Naphthalin-2,6-diyl-Gruppe, Phenanthren-2,7-diyl-Gruppe, Fluoren-2,7-diyl-Gruppe, trans-1,4-Cyclohexylen-Gruppe, 1,2,3,4-Tetrahydronaphthalin-2,6-diyl-Gruppe, Decahydronaphthalin-2,6-diyl-Gruppe, trans-1,3-Dioxan-2,5-diyl-Gruppe, Pyridin-2,5-diyl-Gruppe, Pyrimidin-2,5-diyl-Gruppe, Pyrazin-2,5-diyl-Gruppe oder Pyridazin-2,5-diyl-Gruppe darstellen, wobei diese Gruppen mit 1 bis 3 Fluoratomen substituiert sein können, m 0,1 oder 2 darstellt, Z¹ und Z² jeweils unabhängig eine Einfachbindung, - CH₂CH₂-, -(CH₂)₄-, -OCH₂-, -CH₂O-, -COO-, -CH=CH-, -CF=CF-, -CH=N-N=CH- oder -C=C- darstellt, und, wenn m 2 ist, die zwei Z²- und C-Gruppen gleich oder unterschiedlichen sein können.
Das Verfahren der vorliegenden Erfindung ist für die Herstellung von Flüssigkristall-Zusammensetzungen, die Verbindungen mit einem vergleichsweise kleinen Molekulargewicht oder hoher Flüchtigkeit haben, ideal. Spezifischerweise ist die Herstellung einer Flüssigkristall-Zusammensetzung, die eine Verbindung enthält, in der m gleich 0 ist, bevorzugt, die Herstellung einer Flüssigkristall-Zusammensetzung, die eine Verbindung enthält, in der R¹ und R² jeweils unabhängig eine Alkylgruppe mit 1 bis 5 Kohlenstoffatomen oder eine Alkenylgruppe mit 2 bis 5 Kohlenstoffatomen darstellen, A und B jeweils unabhängig eine 1,4-Phenylen-Gruppe, 2- oder 3-Fluor-1,4-phenylen-Gruppe, 2,3-Difluor-1,4-phenylen-Gruppe, 3,5-Difluor-1,4-phenylen-Gruppe oder trans-1,4-Cyclohexylen-Gruppe darstellen und m gleich 0 ist, ist bevorzugter und die Herstellung einer Flüssigkristall-Zusammensetzung, die eine Verbindung enthält, in der R¹ und R² jeweils unabhängig eine Alkylgruppe mit 1 bis 5 Kohlenstoffatomen oder eine Alkenylgruppe mit 2 bis 5 Kohlenstoffatomen darstellen, A und B trans-1,4-Cyclohexylen-Gruppen darstellen und m 0 ist, ist besonders bevorzugt.
BEISPIELE
Im folgenden wird eine detaillierte Beschreibung der vorliegenden Erfindung unter Verwendung einer Reihe von Beispielen angeführt, obgleich die vorliegende Erfindung in keiner Weise durch diese Beispiele beschränkt wird.
Der in den Beispielen verwendete Schüttler war ein TUBE MIXER MODEL TMS, hergestellt von As One Corporation, und der Planetenmischer, der verwendet wurde, war ein MAZERUSTAR KK-100, hergestellt von Kurabo Industries Ltd.. Außerdem war die verwendete Ultraschallbestrahlungsvorrichtung eine MUS-10, hergestellt von Toyo Rikakikai Co., Ltd. (EYELA).
Eine Analyse der hergestellten Flüssigkristall-Zusammensetzungen wurde unter Verwendung der folgenden Apparatur durchgeführt.
Gaschromatographie: HP6890, hergestellt von Hewlett-Packard Development Company.
Beispiel 1
Herstellung einer Flüssigkristall-Zusammensetzung unter Verwendung eines Schüttlers
Eine Flüssigkristall-Zusammensetzung (STN1, Temperaturobergrenze des Flüssigkristalls: 135,5°C) wurde hergestellt, die aus den folgenden Verbindungen bestand. Die Liste unten zeigt auch die verwendete Menge und den Schmelzpunkt jeder Verbindung.
Jede der obigen Flüssigkristall-Verbindungen wurde in einen Schüttelbehälter eingewogen. Dann wurde Stickstoffgas in den Behälter eingeleitet und der Behälter wurde dicht verschlossen. Der Behälter wurde dann bei Raumtemperatur (25°C) unter Verwendung eines Schüttlers geschüttelt. Nach Ablauf von 2 Stunden ab Beginn des Schüttelns zeigen die Flüssigkristall-Verbindungen die flüssigkristalline Phase, das Schütteln wurde gestoppt, was 100 g STN1 in einer flüssigkristallinen Phase ergibt. Die Temperatur der Zusammensetzung war zu diesem Zeitpunkt nicht höher als 40°C.
Eine Messung des spezifischen elektrischen Widerstands der hergestellten Flüssigkristall-Zusammensetzung zeigte ein Resultat von 1,4 × 10¹² Ωcm. Außerdem zeigte eine Analyse der Zusammensetzung durch Gaschromatographie keine Kontamination oder Erzeugung von anderen Substanzen als den gemischten Verbindungen, und es wurde keine Zersetzung der gemischten Verbindungen beobachtet. Eine Messung der physikalischen Eigenschaften der Flüssigkristall-Zusammensetzung lieferte wünschenswerte Resultate. Als der Flüssigkristall in ein STN-Panel injiziert wurde und die elektrooptischen Eigenschaften gemessen wurden, wurden wünschenswerte Resultate erhalten. Das Herstellungsverfahren der vorliegenden Erfindung ermöglicht, dass eine Flüssigkristall-Zusammensetzung hoher Qualität hergestellt wird, ohne dass eine Druckreduzierungsapparatur oder eine Heizapparatur, die eine große Gerätschaft erfordern, verwendet wird.
Vergleichsbeispiel 1
Herstellung einer Flüssigkristall-Zusammensetzung unter Anwendung von Wärme 1
Eine Flüssigkristall-Zusammensetzung (STN1), die die selbe Flüssigkristall-Temperaturobergrenze von 135,5°C wie Beispiel 1 hat, wurde gemäß dem Verfahren, das in der japanischen ungeprüften Patentanmeldung, erste Publikation JP H05-105 876 A offenbart ist, durch Erwärmen unter Atmosphärendruck hergestellt. Die vorher beschriebenen Flüssigkristall-Verbindungen wurden zuerst in einen Kolben abgewogen. In den Kolben wurde ein magnetischer Rührstab gegeben, der Kolben wurde auf eine Heizplatte mit 50°C gestellt und das Gemisch wurde durch Drehen des Rührstabs gerührt, während die Temperatur der Heizplatte mit einer Rate von 5°C/Minute auf 145°C erhöht wurde. 30 Minuten nachdem die Flüssigkristall-Verbindungen eine isotrope flüssige Phase gezeigt hatten und transparent wurden, wurde das Heizen der Heizplatte gestoppt und die Zusammensetzung wurde allmählich wieder auf Raumtemperatur gebracht. Der Kolben wurde dann von der Heizplatte entfernt, wodurch 100 g der STN1 in einer nematischen flüssigkristallinen Phase erhalten wurden.
Eine Messung des spezifischen elektrischen Widerstands der hergestellten Flüssigkristall-Zusammensetzung zeigte ein Resultat von 1,5 × 10⁹ Ωcm, was eine deutliche Verringerung im spezifischen elektrischen Widerstand darstellt. Das Herstellungsverfahren von Vergleichsbeispiel 1 verwendet eine einfache Herstellungsapparatur, leidet aber an einer dramatischen Verringerung beim spezifischen elektrischen Widerstand der hergestellten Flüssigkristall-Zusammensetzung. Außerdem zeigte eine Analyse der hergestellten Flüssigkristall-Zusammensetzung durch Gaschromatographie eine Vielzahl von anderen Substanzen als den gemischten Verbindungen. Eine Analyse der Zersetzungsprodukte unter Verwendung eines Massenanalysators bestätigte, dass die Flüssigkristall-Verbindungen, die die Flüssigkristall-Zusammensetzung bildeten, einer oxidativen Zersetzung unterlagen. Eine Messung der Temperaturobergrenze des Flüssigkristalls zeigte eine reduzierte Temperatur von 134,5°C, was eine starke Verschlechterung in der Flüssigkristall-Qualität darstellt.
Vergleichsbeispiel 2
Herstellung einer Flüssigkristall-Zusammensetzung unter reduziertem Druck 1
Die selbe Flüssigkristall-Zusammensetzung (STN1) wie in Beispiel 1 wurde gemäß dem Verfahren hergestellt, das in der japanischen ungeprüften Patentanmeldung, erste Publikation JP 2002-194 356 A offenbart ist.
Die vorgeschriebenen Flüssigkristall-Verbindungen wurden zuerst in einen Rundkolben eingewogen. Der Rundkolben wurde dann an einen Rotationsverdampfer angeschlossen. Der Rundkolben wurde dann in ein Ölbad mit 50°C eingetaucht und drehen gelassen. Unter Verwendung einer Vakuumpumpe wurde der Druck im Inneren des Rotationsverdampfers allmählich über einen Zeitraum von 5 Minuten auf 20 kPa reduziert. Die Temperatur des Ölbades wurde dann mit einer Rate von 5°C/Minute auf 145°C erhöht. Anschließend, 30 Minuten nachdem die Flüssigkristall-Verbindungen eine flüssige Phase zeigten und transparent wurden, wurde das Ölbad durch ein Wasserbad ersetzt und der Kolben wurde gekühlt. Sobald die Temperatur auf Raumtemperatur gefallen war, wurde die Drehung des Kolbens gestoppt und auch die Druckreduzierung wurde gestoppt. Nach Zurückkehren des Inneren des Kolbens auf Atmosphärendruck durch Einführung von Stickstoffgas wurde der Rundkolben vom Rotationsverdampfer entfernt, es wurden 100 g der STN1 in einer nematischen flüssigkristallinen Phase erhalten.
Eine Messung des spezifischen elektrischen Widerstands der hergestellten Flüssigkristall-Zusammensetzung zeigte ein Resultat von 1,4 × 10¹² Ωcm. Ferner zeigte eine Analyse der Zusammensetzung durch Gaschromatographie keine Kontamination oder Erzeugung von anderen Substanzen als den gemischten Verbindungen, und es wurde keine Zersetzung der gemischten Verbindungen beobachtet. Eine Messung der physikalischen Eigenschaften der Flüssigkristall-Zusammensetzung lieferte wünschenswerte Resultate. Als der Flüssigkristall in ein STN-Panel injiziert wurde und die elektrooptischen Eigenschaften gemessen wurden, wurden wünschenswerte Resultate erhalten. Allerdings wurde eine leichte Verdampfung der Verbindungen, die vergleichsweise niedrige Molekulargewichte haben, beobachtet, und die Zusammensetzung der Flüssigkristall-Zusammensetzung änderte sich. Es wurde insbesondere eine Änderung in der Menge der Verbindung der obigen allgemeinen Formel (I), in der R¹ eine Alkylgruppe mit 5 Kohlenstoffatomen darstellt, R² eine Alkenylgruppe mit 2 Kohlenstoffatomen darstellt, A und B trans-1,4-Cyclohexylen-Gruppen darstellen, Z¹ eine Einfachbindung ist und m gleich 0 ist, (nämlich die vierte Verbindung von oben in der Liste für STN1), bestätigt. Außerdem erforderte die Herstellung die Verwendung einer Druckreduzierungsapparatur und einer Heizapparatur, was eine große Gerätschaft erfordert.
Beispiel 2
Herstellung einer Flüssigkristall-Zusammensetzung unter Verwendung eines Planetenmischers
Es wurde eine Flüssigkristall-Zusammensetzung (STN2, Temperaturobergrenze des Flüssigkristalls: 101,2°C) hergestellt, die aus den folgenden Verbindungen bestand. Die unten angeführte Liste zeigt auch die verwendete Menge und den Schmelzpunkt jeder Verbindung.
Jede der obigen Flüssigkristall-Verbindungen wurde in einen Bewegungsbehälter eingewogen. Dann wurde Stickstoffgas in den Behälter eingeleitet und der Behälter wurde dicht verschlossen. Die Inhalte des Behälters wurden dann bei Raumtemperatur (25°C) unter Verwendung eines Planetenmischers bewegt. Nach Ablauf von 60 Minuten ab Beginn der Bewegung zeigen die Flüssigkristall-Verbindungen die flüssigkristalline Phase und die Bewegung wurde gestoppt, wodurch 100 g der STN2 in einer flüssigkristallinen Phase erhalten wurden. Die Temperatur der Zusammensetzung war zu diesem Zeitpunkt nicht höher als 40°C.
Eine Messung des spezifischen elektrischen Widerstandes der hergestellten Flüssigkristall-Zusammensetzung zeigte ein Resultat von 1,6 × 10¹¹ Ωcm. Außerdem zeigte eine Analyse der Zusammensetzung durch Gaschromatographie keine Kontamination oder Erzeugung von anderen Substanzen als den gemischten Verbindungen und es wurde keine Zersetzung der gemischten Verbindungen beobachtet. Eine Messung der physikalischen Eigenschaften der Flüssigkristall-Zusammensetzung lieferte wünschenswerte Resultate. Als der Flüssigkristall in ein STN-Panel injiziert wurde und die elektrooptischen Eigenschaften gemessen wurden, wurden wünschenswerte Resultate erhalten.
Vergleichsbeispiel 3
Herstellung einer Flüssigkristall-Zusammensetzung unter Verwendung von Wärme 2
100 g der selben Flüssigkristall-Zusammensetzung (STN2, Temperaturobergrenze des Flüssigkristalls: 101,2°C) wurde unter Verwendung desselben Verfahrens wie Vergleichsbeispiel 1 hergestellt. Eine Messung des spezifischen elektrischen Widerstands der hergestellten Flüssigkristall-Zusammensetzung zeigte ein Resultat von 1,1 × 10⁹ Ωcm, was eine deutliche Reduzierung beim spezifischen elektrischen Widerstand darstellt. Eine Analyse der hergestellten Flüssigkristall-Zusammensetzung durch Gaschromatographie zeigte eine Vielzahl von anderen Substanzen als den gemischten Verbindungen. Eine Analyse der Zersetzungsprodukte unter Verwendung eines Massenanalysators bestätigte, dass die Flüssigkristall-Verbindungen, die die Flüssigkristall-Zusammensetzung bildeten, einer oxidativen Zersetzung unterlagen. Darüber hinaus zeigte eine Messung der Temperaturobergrenze des Flüssigkristalls eine verringerte Temperatur von 100,1°C, was eine starke Verschlechterung bei der Flüssigkristall-Qualität darstellt.
Vergleichsbeispiel 4
Herstellung einer Flüssigkristall-Zusammensetzung unter reduziertem Druck 2 100 g der selben Flüssigkristall-Zusammensetzung (STN2) wurden unter Verwendung desselben Verfahrens wie für Vergleichsbeispiel 2 hergestellt. Eine Messung des spezifischen elektrischen Widerstands der hergestellten Flüssigkristall-Zusammensetzung zeigte ein Resultat von 1,6 × 10¹¹ Ωcm. Außerdem zeigte eine Analyse der Zusammensetzung durch Gaschromatographie keine Kontamination oder Erzeugung von anderen Substanzen als den gemischten Verbindungen, und es wurde keine Zersetzung der gemischten Verbindungen beobachtet. Eine Messung der physikalischen Eigenschaften der Flüssigkristall-Zusammensetzung lieferte wünschenswerte Resultate. Als der Flüssigkristall in ein STN-Panel injiziert wurde und die elektrooptischen Eigenschaften gemessen wurden, wurden wünschenswerte Resultate erhalten. Allerdings wurde eine leichte Verdampfung der Verbindungen, die vergleichsweise niedrige Molekulargewichte haben, beobachtet und die Zusammensetzung der Flüssigkristall-Zusammensetzung änderte sich. In ähnlicher Weise wie bei Vergleichsbeispiel 2 wurde eine Änderung in der Menge der Verbindung der obigen allgemeinen Formel (I), in der R¹ eine Alkylgruppe mit 5 Kohlenstoffatomen darstellt, R² eine Alkenylgruppe mit 2 Kohlenstoffatomen darstellt, A und B trans-1,4-Cyclohexylen-Gruppen darstellen, Z¹ eine Einfachbindung ist und m 0 ist, (nämlich die vierte Verbindung von oben in der Liste für STN2), bestätigt.
Darüber hinaus erfordert die Herstellung die Verwendung einer Druckreduzierungsapparatur und einer Heizapparatur, was eine große Gerätschaft erfordert.
Beispiel 3
Herstellung einer Flüssigkristall-Zusammensetzung unter Verwendung einer Ultraschallbestrahlungsvorrichtung 1
Die oben genannte Flüssigkristall-Zusammensetzung (STN1, Temperaturobergrenze des Flüssigkristalls: 135,5°C) wurde hergestellt.
Das vorgeschriebene Gewicht jeder der Flüssigkristall-Verbindungen wurde in einen Rundkolben mit einem Fassungsvermögen von 200 ml eingewogen. Der Rundkolben wurde dann in eine Ultraschallbestrahlungsvorrichtung gestellt und es wurde eine Ultraschallbestrahlung bei Raumtemperatur (25°C) ohne Anwendung von äußerer Wärme durchgeführt. Nach 60 Minuten Bestrahlung wurde die Ultraschallbestrahlung gestoppt, und die Temperatur der Zusammensetzung zu diesem Zeitpunkt war nicht höher als 40°C. Der Rundkolben wurde dann aus der Ultraschallbestrahlungsvorrichtung entfernt, wobei 100 g der STN1 in einer nematischen flüssigkristallinen Phase erhalten wurden.
Eine Messung des spezifischen elektrischen Widerstands der hergestellten Flüssigkristall-Zusammensetzung zeigte ein Resultat von 1,4 × 10¹² Ωcm. Darüber hinaus zeigte eine Analyse der Flüssigkristall-Zusammensetzung durch Gaschromatographie keine Kontamination oder Erzeugung von anderen Substanzen als den gemischten Verbindungen, und es wurde keine Zersetzung der gemischten Verbindungen beobachtet. Eine Messung der physikalischen Eigenschaften der Flüssigkristall-Zusammensetzung lieferte wünschenswerte Resultate. Als der Flüssigkristall in ein STN-Panel injiziert wurde und die elektrooptischen Eigenschaften gemessen wurden, wurden wünschenswerte Resultate erhalten.
Das Herstellungsverfahren der vorliegenden Erfindung ermöglicht, dass eine Flüssigkristall-Zusammensetzung hoher Qualität ohne Verwendung einer Druckreduzierungsapparatur oder Heizapparatur, die eine große Gerätschaft erfordert, hergestellt wird.
Beispiel 4
Herstellung einer Flüssigkristall-Zusammensetzung unter Verwendung einer Ultraschallbestrahlungsvorrichtung 2
Die oben genannte Flüssigkristallzusammensetzung (STN2, Temperaturobergrenze des Flüssigkristalls: 101,2°C) wurde hergestellt.
Das vorgeschriebene Gewicht jeder der Flüssigkristall-Verbindungen wurde in einen Rundkolben mit einem Fassungsvermögen von 200 ml eingewogen. Der Rundkolben wurde dann in eine Ultraschallbestrahlungsvorrichtung gestellt und es wurde eine Ultraschallbestrahlung bei Raumtemperatur (25°C) ohne Anwendung von äußerer Wärme durchgeführt. Nach 60 Minuten Bestrahlung wurde die Ultraschallbestrahlung gestoppt und die Temperatur der Zusammensetzung zu diesem Zeitpunkt war nicht höher als 40°C. Der Rundkolben wurde dann aus der Ultraschallbestrahlungsvorrichtung entnommen, wobei 100 g der STN2 in einer nematischen flüssigkristallinen Phase erhalten wurden. Eine Messung des spezifischen elektrischen Widerstands der hergestellten Flüssigkristall-Zusammensetzung zeigte ein Resultat von 1,6 × 10¹¹ Ωcm. Darüber hinaus zeigte eine Analyse der Flüssigkristall-Zusammensetzung durch Gaschromatographie keine Kontamination oder Erzeugung von anderen Substanzen als den gemischten Verbindungen, und es wurde keine Zersetzung der gemischten Verbindungen beobachtet. Eine Messung der physikalischen Eigenschaften der Flüssigkristall-Zusammensetzung lieferte wünschenswerte Resultate. Als der Flüssigkristall in ein STN-Panel injiziert wurde und die elektrooptischen Eigenschaften gemessen wurden, wurden wünschenswerte Resultate erhalten.

Claims

Verfahren zur Herstellung einer Flüssigkristall-Zusammensetzung in einem flüssigkristallinen Zustand, umfassend Durchführen von Bewegung bzw. Rühren oder Ultraschallbestrahlung von zwei oder mehr Flüssigkristall-Verbindungen ohne Anwenden eines organischen Lösungsmittels, wodurch eine Flüssigkristall-Zusammensetzung in einem flüssigkristallinen Zustand erhalten wird, wobei wenigstens eine der Flüssigkristallverbindungen einen Schmelzpunkt von höher als 40°C hat; die Temperatur bei Beginn der Bewegung bzw. des Rührens oder der Ultraschallbestrahlung nicht höher als 40°C ist; die Temperatur während der Produktion nach Beginn der Bewegung bzw. des Rührens oder der Ultraschallbestrahlung nicht niedriger als 15°C und nicht höher als 50°C ist; und die Flüssigkristall-Verbindungen durch die folgende allgemeine Formel (I) dargestellt werden:
worin R¹ und R² jeweils unabhängig eine Alkylgruppe mit 1 bis 16 Kohlenstoffatomen, eine Alkoxylgruppe mit 1 bis 16 Kohlenstoffatomen, eine Alkenylgruppe mit 2 bis 16 Kohlenstoffatomen oder eine Alkenyloxygruppe mit 3 bis 16 Kohlenstoffatomen darstellen, die mit Fluor substituiert sein können, A, B und C jeweils unabhängig eine 1,4-Phenylen-Gruppe, 2- oder 3-Fluor-1,4-phenylen-Gruppe, 2,3-Difluor-1,4-phenylen-Gruppe, 3,5-Difluor-1,4-phenylen-Gruppe, 2- oder 3-Chlor-1,4-phenylen-Gruppe, 2,3-Dichlor-1,4-phenylen-Gruppe, 3,5-Dichlor-1,4-phenylen-Gruppe, 2-Methyl-1,4-phenylen-Gruppe, 3-Methyl-1,4-phenylen-Gruppe, Naphthalin-2,6-diyl-Gruppe, Phenanthren-2,7-diyl-Gruppe, Fluoren-2,7-diyl-Gruppe, trans-1,4-Cyclohexylen-Gruppe, 1,2,3,4-Tetrahydronaphthalin-2,6-diyl-Gruppe, Decahydronaphthalin-2,6-diyl-Gruppe, trans-1,3-Dioxan-2,5-diyl-Gruppe, Pyridin-2,5-diyl-Gruppe, Pyrimidin-2,5-diyl-Gruppe, Pyrazin-2,5-diyl-Gruppe oder Pyridazin-2,5-diyl-Gruppe darstellen, wobei diese Gruppen mit 1 bis 3 Fluoratomen substituiert sein können, m 0, 1 oder 2 darstellt, Z¹ und Z² jeweils unabhängig eine Einfachbindung, -CH₂CH₂-, -(CH₂)₄-, -OCH₂-, -CH₂O-, -COO-, -CH=CH-, -CF=CF-, - CH=N-N=CH- oder -C=C- darstellt, und, wenn m 2 ist, die zwei Z²- und C-Gruppen gleich oder unterschiedlichen sein können.
Verfahren zur Herstellung einer Flüssigkristall-Zusammensetzung in einem flüssigkristallinen Zustand gemäß Anspruch 1, wobei wenigstens zwei der Flüssigkristall-Verbindungen einen Schmelzpunkt von höher als 40°C haben.
Verfahren zur Herstellung einer Flüssigkristall-Zusammensetzung in einem flüssigkristallinen Zustand gemäß Anspruch 1 oder 2, wobei der Anteil von Verbindungen, die einen Schmelzpunkt von höher als 40°C haben, wenigstens 60% ist.
Verfahren zur Herstellung einer Flüssigkristall-Zusammensetzung in einem flüssigkristallinen Zustand gemäß einem der Ansprüche 1 bis 3, wobei die Temperatur bei Beginn der Bewegung bzw. des Rührens oder der Ultraschallbestrahlung nicht niedriger als 15°C ist.
Verfahren zur Herstellung einer Flüssigkristall-Zusammensetzung in einem flüssigkristallinen Zustand gemäß einem der Ansprüche 1 bis 4, wobei die Flüssigkristall-Zusammensetzung unter einem Druck im Bereich von 0,95 Atmosphären bis 1,05 Atmosphären hergestellt wird.
Verfahren zur Herstellung einer Flüssigkristall-Zusammensetzung in einem flüssigkristallinen Zustand gemäß einem der Ansprüche 1 bis 5, wobei die Zeit der Bewegung bzw. des Rührens nicht mehr als 5 Stunden ist.
Verfahren zur Herstellung einer Flüssigkristall-Zusammensetzung in einem flüssigkristallinen Zustand gemäß einem der Ansprüche 1 bis 6, wobei die Bewegung bzw. das Rühren unter einer Atmosphäre eines Inertgases durchgeführt wird.
Verfahren zur Herstellung einer Flüssigkristall-Zusammensetzung in einem flüssigkristallinen Zustand gemäß einer der Ansprüche 1 bis 7, wobei das Rühren bzw. die Bewegung unter Verwendung eines Planetenmischers, eines Vibrators, eines Labormischers, eines Propellerrührer, eines Schüttlers oder eines Rotationsverdampfers durchgeführt wird.
Verfahren zur Herstellung einer Flüssigkristall-Zusammensetzung in einem flüssigkristallinen Zustand gemäß Anspruch 8, wobei die Bewegung bzw. das Rühren unter Verwendung eines Planetenmischers durchgeführt wird.