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Querverweis auf verwandte
Anmeldungen
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Diese
Anmeldung beansprucht die Priorität unter 35 USC § 119(e)
für die US-Provisional Patentanmeldung 60/945,236, eingereicht
am 20. Juni 2007, deren Gesamtheit hier unter Bezug aufgenommen
wird.
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Gebiet der Erfindung
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Die
Erfindung, die in diesem Dokument diskutiert wird, bezieht sich
allgemein auf die Detektion von Partikeln und/oder Strahlung in
Energiedispersions-Spektrometern, z. B. Röntgenfluoreszenzspektrometer (XRF),
Partikelinduzierte-Röntgenemission-Spektrometer (PIXE)
und Elektronenstrahlerzeugern (wie in Abtastelektronenmikroskopen
(SEMs) und Transmissionselektronenmikroskopen (TEMs)). Die Erfindung
bezieht sich allgemein auf die Erzeugung von nützlicher
Information aus „Pile-Up-Ereignissen”, d. h.,
von Messungen der Energie von detektierten Partikeln und/oder Photonen,
die zeitlich einen so engen Abstand haben, dass ihre einzelnen Energien
nicht genau unterschieden werden können.
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Hintergrund der Erfindung
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Zahlreiche
analytische Instrumente arbeiten, indem sie Partikel und/oder Strahlung
(Photonen) auf eine Probe richten und dann die Anzahl und Energie
der Partikel/Photonen, die eine Antwort darauf von der Probe emittiert
werden, messen. Zum Beispiel werden in einem Röntgenfluoreszensspektrometer
Röntgenstrahlen und/oder Gammastrahlen auf eine Probe gerichtet,
und da die Atome der Probe in Antwort auf die einfallende Strahlung
ionisieren, werden Photonen mit Energien emittiert, die für
die Komponenten-Atome der Probe charakteristisch sind. Die Energien
der Photonen werden dann mit einem Detektor zusammen mit ihrer Detektionszeit
gemessen. Durch Kompilieren eines Spektrums, das die Anzahlen und
Energien der emittierten Photonen enthält, und Vergleich
desselben mit Referenzspektren (aus bekannten Substanzen erzeugte
Spektren), kann man Informationen in Bezug auf die in der Probe
vorhandenen Substanzen erhalten.
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Jedoch
treten häufig Schwierigkeiten mit der genauen Messung von
Photonenenergien auf. Dies wird am Besten in Bezug auf die 1a–1d verständlich,
welche das Ausgangssignal eines Detektors darstellen (z. B. eines
Silicium Drift Detektors (SDD), eines Lithium-Drift Silizium (Si(Li))
Detektors, einer Photodiode, eines Silizium-Mehrkatodendetektors
(SMCD), einer PiN Diode oder eines anderen Partikel-/Photonensensors.
Der Detektor hat gewöhnlich ein stufenartiges Ausgangssignal,
wie in 1a exemplifiziert, worin jeder Punkt
entlang der Signalspur eine abgetastete Messung von dem Detektor
repräsentiert. Jeder Schritt (Anstieg) entlang der Signalspur
tritt während der Partikel-/Photonendetektion auf, wobei
die Höhe des Schritts mit der Energie des Partikels/Photons
korreliert ist. Ein solches Detektorausgangssignal kann zur Analyse
in unterschiedliche Formen umgewandelt werden; zum Beispiel wird
in 1b das Signal von 1a differenziert,
indem es durch einen Hochpassfilter gelassen wird, und in 1c wird
das Signal von 1b in eine spitzenartige Form
umgewandelt, durch Subtrahieren des Werts des vorherigen Punkts
von jedem Punkt, und Anwenden einer Abklingexponente, zur Berücksichtigung
der Steigung, die aus der Differenzierung im Filter entsteht. Die
Zeit und die Energie jedes Spikes in 1c repräsentiert
dann die Zeit und Energie jedes detektierten Partikels/Photons.
Unabhängig von der Form des zur Analyse verwendeten Detektorausgangssignals ist
es Ziel, eine akkurate Bestimmung der Energie bei jedem Anstieg
oder Spike zu erhalten – allgemein als „Ereignis” bezeichnet
(wobei sich „Ereignis” auf den Empfang eines Partikels/Photons
bezieht) – so dass ein Spektrum erzeugt werden kann, d.
h. eine Verteilung von Energien der Ereignisse (der detektierten
Partikel/Photonen). Das Spektrum wird dem Benutzer häufig
in der Form eines Histogramms angezeigt, das Intervalle von Ereignisenergien
und die Anzahl (den Zähler) von Ereignissen zeigt, die
in jedes Intervall fallen, wobei ein beispielhaftes Spektrum in 2 gezeigt
ist.
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Ein
Spektrum hat eine größere Energie, wenn die Energien
seiner Ereignisse mit höherer Auflösung gemessen
werden, da dies den Vergleich des gemessenen Spektrums mit Referenzspektren
erleichtert. Man könnte natürlich auch Ereignisenergien
messen, indem man einfach die Energie des Punkts vor jedem Ereignis (Anstieg),
in den 1a und 1b, von
der Energie des Punkts nach jedem Ereignis subtrahiert, oder indem man
die maximale Energie jedes Ereignisses (Spikespitze) in 1c misst.
Aber wegen des Hintergrundrauschens des Detektors – am
Besten durch die Schwankungen um die Null-Energie in 1c zu
den Zeiten zu sehen, wo keine Spikes vorhanden sind – resultiert
dies nicht in der höchsten Auflösung. Es ist daher üblich, ein
Ereignisenergien aus Signalen wie etwa jenen in 1a zu
bestimmen, indem das Konzept einer „Shapingzeit” (”Formungszeit”)
angewendet wird: der Mittelwert der Energien von mehreren Punkten
vor dem Ereignis – alle Punkte, die in ein definiertes
Zeitintervall vor dem Ereignis fallen – werden von dem
Mittelwert der Energien von mehreren Punkten nach dem Ereignis subtrahiert
(hier alle Punkte, die in das gleiche Zeitintervall fallen, das
nach dem Ereignis angewendet wird). Zum Beispiel kann in 1a,
wenn man auf das erste Ereignis blickt (das bei etwa 5850 Mikrosekunden
stattfindet) und eine 30 Mikrosekunden-Shapingzeit anwendet, der
Mittelwert der Energien über eine 30 Mikrosekunden Shapingzeit
vor dem Anstieg (wie durch den ersten Punkt mit einem signifikant
höheren Wert angegeben ist) von dem Mittelwert der Energien
in den 30 Mikrosekunden danach subtrahiert werden, um ein Maß der
Ereignisenergie zu erhalten. Das Resultat ist ein Maß der Ereignisenergie
mit signifikant höherer Auflösung. (Merke, das
Punkte häufig während des Anstiegs selbst abgetastet
werden, und um eine Verzerrung der Energien des aufgemittelten Vorereignisses
und/oder Nachereignisses zu vermeiden, werden diese von der Mittelwertbildung
häufig ausgeschlossen. Dies erfolgt häufig durch
Bestimmung des Beginns eines Ereignisses unter Verwendung irgendeines
Diskriminationsalgorithmus, der Punkte lokalisiert, die eine signifikante
Wertänderung in Bezug auf die Energie eines vorhergehenden Punkts
haben, wobei der vorhergehende Punkt dann der letzte Vorereignispunkt
ist, und dann der Lokalisieren der Punkte danach, die keine signifikanten
Wertänderungen aufzeigen, wobei der erste von diesen den
ersten Vorereignispunkten repräsentiert).
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Das
Shapingzeitkonzept kann auch auf Signale angewendet werden, wie
etwa jene in 1c, indem man an jedem Punkt
die Summe einer gewissen Anzahl von vorherigen Punkten nimmt, die
in ein definiertes Zeitintervall vor dem fraglichen Punkt fallen.
Dies resultiert in einem Signal, wie etwa dem in 1d gezeigten, worin
in jedes Ereignis in 1c nun durch einen Puls repräsentiert
wird (und mit Summierung an jedem Punkt, die hier über
die letzten 30 Mikrosekunden stattfindet). In diesem Fall wird die
Shapingzeit gewöhnlich als „bewegendes Fenster” bezeichnet,
da die Punkte über ein bewegendes Zeitfenster summiert
werden, analog zur Shapingzeit. Wenn man hier wieder auf das erste
Ereignis blickt (bei etwa 5850 Mikrosekunden), dann kann man die
Energien über den Puls aufmitteln, um eine höher
auflösende Messung der Energie des Ereignisses zu erhalten.
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Jedoch
werden die vorstehenden Verfahren zur Bestimmung von Ereignis energien
problematisch, wenn Ereignisse in engem zeitlichen Abstand stehen,
insbesondere dann, wenn ihr Abstand kleiner als die Shapingzeit
ist. Dies lässt sich in Bezug auf die dritten und vierten
Ereignisse verstehen, die in den 1a–1d gezeigt
sind, d. h. die Ereignisse, die bei etwa 6065 und 6085 Mikrosekunden
stattfinden. Wenn man die Verwendung der vorgenannten beispielhaften
30 Mikrosekunden Shapingzeit auf das dritte (6065 Mikrosekunden)
Ereignis von 1a betrachtet, wird es klar,
das ein genaues Maß der Vorereignisenergie erhalten werden
kann: die Vorereignisenergien sind über die 30 Mikrosekunden
vor dem Ereignis relativ konstant, und daher gibt die Aufmittlung
dieser Werte einen guten repräsentiven Wert der Vorereignisenergie. Da
jedoch ein anderes Ereignis innerhalb der 30 Mikrosekunden danach
auftritt, wird eine Aufmittlung der Nachereignispunkte über
diese 30 Mikrosekunden ungenau – sie wird den Wert der
Nachereignisenergie, der nach 6056 Mikrosekunden und vor den 6085
Mikrosekunden Ereignis auftritt, nicht genau widerspiegeln. Die Bestimmung
der Energie in dem vierten Ereignis bei 6085 Mikrosekunden wird
auch mit einer 30 Mikrosekunden Shapingzeit ungenau, weil die Vorereignisenergie
durch einen Mittelwert der Punkte über die 30 Mikrosekunden
vor dem Ereignis nicht genau widergespiegelt wird. Im Ergebnis würden
die dritten und vierten Ereignisse nicht gezählt, wenn
die Ereignisenergien gesammelt und das Spektrum erzeugt wird. Die
Periode, die die Shapingzeit vor und nach einem Ereignis überspannt,
wird häufig als „Totzeit” bezeichnet:
während dieser Totzeit können keine anderen Ereignisse
detektiert werden, oder andernfalls müssen alle Ereignisse
darin verworfen werden, weil ihre Energien mit der gewünschten
Auflösung nicht bestimmt werden können. Im Wesentlichen
reflektiert die Totzeit eine Zeit, die zum Sammeln von Ereignissen
nicht genutzt werden kann, es ist daher erwünscht, die
Totzeit zu reduzieren, und den Durchsatz (die Ereignissammelraten)
zu erhöhen.
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Das
Problem der verworfenen Totzeit der Ereignisse wird nicht vermieden,
wenn man das Detektorsignal in anderen Formen analysiert, wie etwa
der Formen der 1b–1d.
Wenn man zum Beispiel das Signal von 1d analysiert,
liefert die Aufmittlung der Energien an der Oberseite der ersten
und zweiten Pulse über ein 30 Mikrosekunden bewegendes
Fenster ein nützliches Maß der Ereignisenergien
der ersten und zweiten Ereignisse, aber die Aufmittlung der Energien über
die 30 Mikrosekunden, die den dritten (6065 Mikrosekunden) und vierten
(6085 Mikrosekunden) Ereignissen folgen, werden kein genaues Maß dieser
Ereignisse ergeben.
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Das
vorstehende Problem – der Zustand, wo zwei oder mehr Ereignisse
während der Shapingzeit auftreten, was erfordert, dass
sie von dem Spektrum ausgeschlossen werden, wird häufig
als „pile-up” (”Aufstapeln”)
bezeichnet, und es ist signifikant, weil es sehr häufig
auftritt. Es ist nicht unüblich, dass so viel wie etwa 50%
der Ereignisse, die während den Spektralmessungen erfasst
werden, wegen des pile-up verworfen werden müssen. Dies
ist nachteilig, weil die Fähigkeit des genauen Vergleichs
eines Spektrums mit Referenzspektren mit der Ereigniszahl des Spektrums
zunimmt. Es gibt Wege, verworfene Totzeitereignisse zu reduzieren oder
zu vermeiden, wie etwa durch Reduktion der Shapingzeit; zum Beispiel
wurde die Aufmittlung von Vor- und Nachereignisenergien vor und
nach den dritten und vierten Ereignissen von 1a über
eine 5 Mikrosekunden Shapingzeit scheinbar das Problem des Einschlusses
eines Extraereignisses innerhalb eines Mittelwerts vermeiden. Da
jedoch die Vor- und Nachereignisenergien mit besserer Auflösung
mit längeren Shapingzeiten bestimmt werden, resultiert
eine kürzere Shapingzeit in einem niedriger auflösenden
Maß von Ereignisenergien. Es ist auch möglich,
eine variable Shapingzeit zu verwenden – zum Beispiel durch
Bestimmung der Vorereignisenergie für das dritte Ereignis über
eine 30 Mikrosekunden Shapingzeit, und dann anwenden einer Nachereignis
Shapingzeit von 5 Mikrosekunden, um den Einschluss des vierten Ereignisses
zu vermeiden. Diese Methodik hat auch Nachteile, weil sie in einem
Spektrum resultiert, worin die Ereignisenergien unterschiedliche
Auflösungen haben. Eine andere Lösung ist es, Ereigniszähler
zu erhöhen, indem die Zeit verlängert wird, über
die das Spektrum analysiert wird, aber die Verlängerung
der Analysezeit ist unpraktisch, da Analyseergebnisse gewöhnlich
so bald machbar wie möglich erwünscht sind.
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Zusammenfassung der Erfindung
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Die
Erfindung, die durch die Ansprüche am Ende dieser Schrift
definiert sind, ist auf Verfahren der Bearbeitung von Spektrometerdetektordaten
gerichtet, worin die vorgenannten Probleme zumindest teilweise gelindert
werden, sowie Spektrometer, die diese Verfahren ausführen.
Ein Grundverständnis einiger der bevorzugten Merkmale der
Erfindung kann man aus einer Betrachtung der folgenden kurzen Zusammenfassung
der Erfindung erlangen, weil anderswo in diesem Dokument mehr Details
aufgezeigt werden.
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Ereignisse
eines geschlossenräumigen Spektrometerdetektors, insbesondere
pile-up Ereignisse können in der folgenden Weise bearbeitet
werden (wobei die folgenden Schritte im Flussdiagramm von 14 gezeigt
sind). Anfänglich können, wie in Schritt 100 in 14 gezeigt,
Detektordatenelemente einschließlich Detektormesswerten
und ihre jeweiligen Zeiten – in anderen Worten die vorgenannten
Detektormesspunkte – in beliebiger herkömmlicher
Weise gesammelt werden (z. B. sie können wie in den 1a–1d oder
in anderen Formen bereitgestellt werden). Ereignisse werden in den
Datenelementen identifiziert (Schritt 110 in 14),
etwa durch Anwenden eines Diskriminationsalgorithmus, der bestimmt,
wann der Messwert eines Datenelements in Bezug auf den Messwert
des vorangehenden Datenelements einer signifikanten Wertänderung unterliegt.
Es wird eine gewünschte Shapingzeit gesetzt (Schritt 120 in 14),
etwa durch Anwenden einer vordefinierten Standard-Shapingzeit, einer
benutzerdefinierten Shapingzeit und/oder einer Shapingzeit, die durch
Faktoren wie etwa Spektrometereinstellungen, Detektorabtastrate
etc. bestimmt ist. Ereignisse können in herkömmlicher
Weise gesammelt werden, d. h. für jedes Ereignis, das keine
anderen benachbarten Ereignisse hat, die innerhalb der Shapingzeit
entweder vor dem Ereignis oder danach auftreten, kann dessen Ereigniswert
berechnet werden (durch Subtrahieren des Vorereigniswerts von dem
Nachereigniswert, wie zuvor diskutiert). Wie in Schritt 130 in 14 gezeigt,
können für diese Ereignisse, die als Einzelereignisse
betrachtet werden können, da nur ein einziges Ereignis
innerhalb der Shapingzeit vor dem Ereignis und danach auftritt, deren
Ereigniswerte gesammelt und nach Wunsch verwendet werden (um zum
Beispiel ein herkömmliches Spektrum zu erzeugen, wie in 2 gezeigt).
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Jedoch
wird für jeden Satz von zwei oder mehreren Ereignissen,
worin nicht zwei benachbarte Ereignisse innerhalb des Satzes um
mehr als die Shapingzeit beabstandet sind, ein kombinierter Ereigniswert
definiert, der die Messwerte aller Ereignisse innerhalb des Satzes
repräsentiert (Schritt 140 in 14).
Anders ausgedrückt, der kombinierte Ereigniswert repräsentiert
die Energie eines Ereignisses sowie die Energien der benachbarten
Ereignisse, die innerhalb der Shapingzeit vor und/oder nach dem
Ereignis liegen. Zur Veranschaulichung blicke man auf 1a und
nehme man eine 30 Mikrosekunden Shapingzeit an. Das Ereignis 1 (~5850
Mikrosekunden) ist vom Ereignis 2 (~6000 Mikrosekunden) um mehr
als die Shapingzeit beabstandet, und die Ereignisse 2 (~6000 Mikrosekunden)
und 3 (~6065 Mikrosekunden) sind auch um mehr als die Shapingzeit
beabstandet. Jedoch sind die Ereignisse 3 (~6065 Mikrosekunden)
und 4 (~6085 Mikrosekunden) um nicht mehr als die Shapingzeit beabstandet,
und daher würde ein kombinierter Ereigniswert für
diese Ereignisse gespeichert, etwa durch Subtrahieren des Vorereigniswerts
des Ereignisses 3 (d. h. der aufgemittelten Energien der Punkte über
die Shapingzeit vor dem Ereignis 3) von dem Nachereigniswert von
Ereignis 4 (d. h. die aufgemittelten Energien der Punkte über
die Shapingzeit nach dem Ereignis 4). Durch Kompilieren aller solcher
kombinierten Ereigniswerte kann man ein kombiniertes Ereignisspektrum
erzeugen. Besonders bevorzugt werden verschiedene kombinierte Ereignisspektren
kompiliert, wobei ein Spektrum alle kombinierten Ereignisse enthält,
die aus zwei Ereignissen gebildet sind (ein „Doppelereignisspektrum),
ein anderes Spektrum alle kombinierten Ereignisse enthält,
die aus drei Ereignissen gebildet sind (ein „Dreifachereignisspektrum”), usw.
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Das
kombinierte Ereignisspektrum (oder Spektren) kann dann für
verschiedene Zwecke benutzt werden. Anfänglich kann es
in der gleichen Weise wie in einem herkömmlichen „Einzelereignis” Spektrum
gespeichert und/oder angezeigt werden (z. b. in der Weise, wie das
Spektrum von 2), und kann auf die Information
analysiert werden, die es enthält. Zur Darstellung zeigt 3 ein
kombiniertes Ereignisspektrum als Histogramm, wobei die Anzahl der
kombinierten Ereigniswerte (insbesondere die Werte von Doppelereignissen) innerhalb
jeder Serie von kombinierten Ereigniswertintervallen (10 eV Intervalle
oder „bins” gezeigt sind, wobei das kombinierte
Ereignisspektrum von 3 aus der gleichen Probe gesammelt
wird, das zur Erzeugung des Einzelereignisspektrums von 2 verwendet
wird. Das Einzelereignisspektrum von 2 wurde
aus einer Manganprobe genommen und stellt drei Hauptpeaks dar. Ein
Peak bei angenähert 0,5 keV, der charakteristisch für
Sauerstoff (eine „K-Alphalinie”) und auch für
Mangan (eine „L-Linie”) ist (d. h. die Peaks für
diese Elemente überlappen), ein Peak bei angenähert
6 keV, der für Mangan charakteristisch ist (eine „K-Alphalinie), und
ein anderer Peak bei angenähert 6,5 keV, der für
Mangan charakteristisch ist (ein „K-Betalinie). Vergleicht man
das Doppelereignisspektrum von 3, das aus
pile-up Ereignissen erzeugt wurde, die während der Sammlung
der Einzelereignisse von 2 verworfen wurden, ist ersichtlich,
dass die Peaks bevorzugt bei Energien auftreten, die der Summe von
Einzelereignisenergien von den Peaks in 2 entsprechen:
bei angenähert 1 keV in 3 entsteht
ein Peak von der Kombination von zwei detektierten Sauerstoff K
Röntgenstrahlen, die mit einem Zeitabstand auftreten, der
zu klein zur unabhängigen Messung ist, unter Verwendung
der definierten Shapingzeit. In andern Worten, der 1 keV in 3 repräsentiert
zwei „pile-up” Sauerstoff K Röntgenstrahlenereignissen,
die bei der Sammlung des Spektrums von 2 verworfen
wurden. In ähnlicher Hinsicht entsteht ein Peak bei angenähert
6,5 keV in 3 aufgrund der Kombination eines
Sauerstoff K Röntgenstrahls und eines Mangan K-Alpha Röntgenstrahls;
ein Peak entsteht bei angenähert 7 keV aufgrund der Kombination
eines Sauerstoff K Röntgenstrahls und eines Mangan K-Beta
Röntgenstrahls; ein Peak entsteht bei angenähert
12 keV aufgrund der Kombination von zwei Mangan K-Alpha Strahlen;
und ein Peak entsteht bei angenähert 12,5 keV aufgrund
der Kombination eines Mangan K-Alpha Röntgenstrahls und
eines Mangan K-Beta Röntgenstrahls. Das Hintergrundrauschen
in 3 kann einem Paar von „Hintergrundereignissen” zugeordnet
werden (z. B. Ereignissen, die aus nicht charakteristischer Strahlung,
wie etwa Bremsstrahlung herrühren), oder einem Hintergrundereignis
plus einem Ereignis von einem der Peaks. In jedem Ereignis ist ersichtlich,
dass das kombinierte (doppelte) Ereignisspektrum von 3 nützliche
Information in Bezug auf die Probe trägt, aus der diesem
erhalten wurde, und kann daher anstelle oder zusammen mit einem
herkömmlichen Einzelereignisspektrum verwendet werden,
wie etwa dem von 2.
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Da
jedoch ein kombiniertes Ereignisspektrum wie etwa jenes von 3 nicht
so leicht als herkömmliches Einzelereignisspektrum interpretierbar
ist, wird es bevorzugt weiter zu einer nützlicheren Form
verarbeitet. Insbesondere können, wie in Schritt 150 von 14 gezeigt,
die kombinierten Ereignisse mathematisch in Einzelereignisse entflochten
werden. Diese berechneten Einzelereignisse können dann
zu einem Einzelereignisspektrum kompiliert werden (d. h. das Spektrum
von 3 könnte in ein Spektrum analog zu dem
von 2 umgewandelt werden) und/oder diese berechneten
Einzelereignisse können mit beliebigen gemessenen Einzelereignissen
kompiliert werden, die zusammen mit den gemessenen kombinierten
Ereignissen gesammelt wurden (d. h. das Spektrum von 3 könnte
mit dem Spektrum von 2 kombiniert werden), wie in
Schritt 160 von 14 gezeigt.
Die Entflechtung kann auf unterschiedlichen Wegen durchgeführt
werden.
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Zuerst
kann eine Entflechtung ohne Bezug auf irgendein gemessenes Einzelereignisspektrum
durchgeführt werden, das zusammen mit dem kombinierten
Ereignisspektrum gesammelt worden ist. Zum Beispiel ist es in einem
kombinierten Ereignis (Doppelereignis) Spektrum, wie etwa in 3,
bekannt, dass jeder Peak aus der Summe von zwei Einzelereignissen
gebildet ist. Der erste Peak hat eine Energie, die wahrscheinlich gleich
dem doppelten der Energie des energieniedrigsten Peaks in dem analogen
Einzelereignisspektrum ist; der zweite Peak hat eine Energie, die
wahrscheinlich gleich der Summe des energieniedrigsten Peaks und
des nächsten energieniedrigsten Peaks in dem analogen Einzelereignisspektrum
ist; usw. Somit besteht das Problem eigentlich darin, einen der
Werte A, B, C, ..., herzuleiten; wobei nur A + A, A + B, A + C,
... B + C usw. gegeben ist. Mittels mathematischer Techniken wird
daher der Energiewert jedes gemessenen kombinierten Ereignisses
in zwei oder mehr geschätzte Einzelereignisenergiewerte
aufgeteilt, die einen kleineren Wert als das entsprechende gemessene
kombinierte Ereignis haben, und worin die Kombination der geschätzten
Einzelereigniswerte dem gemessenen kombinierten Ereigniswert zumindest
angenähert ist. Die aus diesem Prozess resultierenden geschätzten
Einzelereigniswerte können dann kompiliert und als Einzelereignisspektrum behandelt
werden, oder sie können mit gemessenen Einzelereigniswerten
kombiniert werden, z. B. können die geschätzten
gemessenen Einzelereigniswerte zusammen als Einzelereignisspektrum
kompiliert und behandelt werden. Zur Veranschaulichung zeigt 4 ein
geschätztes Einzelereignisspektrum, das mit dem vorstehenden
Entflechtungsprozess erzeugt worden ist, bei Anwendung auf das gemessene
Doppelereignisspektrum von 3. Dieses
Spektrum könnte, falls gewünscht, mit dem gemessenen
Einzelereignisspektrum von 2 kombiniert
werden, oder könnte einfach mit dem gemessenen Einzelereignisspektrum
von 2 verglichen werden (um zum Beispiel als Prüfung
auf Datenqualität zu dienen, wie unten diskutiert). Der
Vorteil dieser Art von Entflechtung, ist, dass das aus dem gemessenen
Doppelereignisspektrum erzeugte Einzelereignisspektrum unabhängig
von dem gemessenen Einzelereignisspektrum ist (hierzu nicht korreliert
ist), und daher dessen Verwendung als Prüfung von oder
Zusatz zu dem gemessenen Einzelereignisspektrum etwaige Datenqualitätsfehler,
die in dem gemessenen Einzelereignisspektrum vorhanden sind, nicht
fortpflanzt. Jedoch ist der Nachteil dieser Art von Entflechtung,
dass das oben beschriebene Berechnungsschema allgemein iterativ
durchgeführt werden muss und es rechenmäßig
teuer und zeitaufwendig ist.
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Zweitens
kann die Entflechtung in Bezug auf jedes gemessene Einzelereignisspektrum
durchgeführt werden, das zusammen mit dem kombinierten
Ereignisspektrum gesammelt worden ist. In diesem Fall kann die Entflechtung
sehr rasch durchgeführt werden, hat aber den Nachteil,
dass das resultierende geschätzte Einzelereignisspektrum
mit dem gemessenen Einzelereignisspektrum korreliert ist. Hier könnte
man auf das gemessene Einzelereignisspektrum blicken und prüfen,
welche der Einzelereignispeaks Energien haben, die (zumindest angenähert)
zu den Energien der Doppelereignispeaks in dem gemessenen Doppelereignisspektrum
summieren. Dann kann jedes gemessene Doppelereignisspektrum durch
ein Paar von gemessenen Einzelereignissen ersetzt werden (oder durch
eine Annäherung davon). Da hier das gemessene Einzelereignisspektrum
als Anleitung für die Entflechtung des gemessenen Doppelereignisspektrums dient,
wird sich eine etwaige statistische Schwankung in dem gemessenen
Einzelereignisspektrum in das geschätzte Einzelereignisspektrum
fortpflanzen. 5 zeigt ein geschätztes
Einzelereignisspektrum, das aus dem gemessenen Doppelereignisspektrum
von 3 erzeugt worden ist, wobei das gemessene Einzelereignisspektrum
von 2 dazu benutzt wurde, Anfangsschätzungen
der Ereigniskomponenten innerhalb der Doppelereignisse zu erzeugen.
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Wie
zuvor angemerkt (und in Schritt 170 von 14 gezeigt),
kann man das aus einem gemessenen kombinierten Ereignisspektrum
berechnete geschätzte Einzelereignisspektrum mit einem
gemessenen Einzelereignisspektrum vergleichen, so dass es als nützliche
Prüfung der Datenqualität des gemessenen Einzelereignisspektrums
dient. 6 zeigt einen Plot des geschätzten Einzelereignisspektrums,
das aus dem gemessenen kombinierten Ereignisspektrum von 3 berechnet
worden ist, aufgelagert auf das gemessene Einzelereignisspektrum
von 2 (wobei die Ereigniszählung normalisiert
wurden). Der ziemlich hohe Korrespondenzgrad zwischen den beiden
zeigt auf, dass wahrscheinlich keine signifikanten Datensammelfehler
auftraten, wenn das gemessene Einzelereignisspektrum gesammelt wurde.
Wenn im Gegensatz hierzu große Diskrepanzen zwischen dem
gemessenen Einzelereignisspektrum und dem geschätzten Einzelereignisspektrum
vorhanden sind, kann dies das Vorhandensein eines Datensammelfehlers
angeben, wie etwa eine schlechte Unterscheidung von Einzelereignissen
in dem gemessenen Einzelereignisspektrum (d. h. wo durch den Diskriminationsalgorithmus
Einzelereignisse fehlerhaft als Doppelereignisse identifiziert wurden,
oder wo Nichtereignisse fehlerhaft als Einzelereignisse identifiziert
wurden). Wenn dies passiert, könnten Parameter in dem Pulsprozess
eingestellt werden, um wahre Ereignisse besser zu identifizieren.
Es ist anzumerken, dass, anstelle ein geschätztes Einzelereignisspektrum
mit dem gemessenen Einzelereignisspektrum zu vergleichen, um auf
Datensammelfehler zu prüfen, man stattdessen auch (oder
zusätzlich) ein geschätztes kombiniertes Einzelereignisspektrum
aus einem gemessenen Einzelereignisspektrum erzeugen und dieses
geschätzte kombinierte Ereignisspektrum mit dem gemessenen
kombinierten Ereignisspektrum vergleichen könnte, um auf
Datensammelfehler zu prüfen.
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In ähnlicher
Hinsicht kann man ein gemessenes kombiniertes Ereignisspektrum dazu
benutzen, um gewünschte Artefakte von einem gemessenen
Einzelereignisspektrum zu beseitigen (Schritt 180 von 14). Artefakte
können aus unterschiedlichen Faktoren entstehen, z. B.
aus Umgebungsstrahlung, aus Signalverarbeitungsschritten (wie in 1b–1d),
aus Fehlern in Ereignisdetektionsschemata usw. Ein häufiger
Typ eines Artefakts entsteht aus „nichtdektiertem pile-up”,
einer Situation, wo detektierte Photonen/Partikel zeitlich so benachbart
sind, dass sie nicht als separate Ereignisse gezählt werden
können, und sie daher als Einzelereignisse detektiert werden,
mit einer Energie gleich der Summe der einzelnen Photonen-/Partikelenergien. (Dies
steht im Kontrast zu dem „herkömmlichen” oder „detektierten” pil-up,
der der Hauptfokus der obigen Diskussion ist, worin eng benachbarte
Ereignisse als separate Ereignisse unterschieden werden, aber nicht
direkt als separate Ereignisse gezählt werden, weil sie
um weniger als die Shapingzeit voneinander beabstandet sind). Unterschiedliche
Typen von Artefakten, die bei unterschiedlichen Betriebsbedingungen
noch vorherrschender werden können, und der Betrieb mit
hohen Zählraten – was einer höheren Totzeit
entspricht – kann insbesondere dazu die Tendenz haben,
Artefakte zu verstärken. Zur Darstellung zeigt 7 ein
gemessenes Einzelereignisspektrum, das bei einer niedrigen Zählrate
erhalten wurde (11% Totzeit), zeigt 8 ein gemessenes
Einzelereignisspektrum von der gleichen Probe, erhalten bei einer
höheren Zählrate (80% Totzeit), und zeigt 9 den
Unterschied zwischen diesen Spektren. Zumindest einige der in 9 ersichtlichen
Peaks entstehen aus Artefakten; zum Beispiel erscheinen die Peaks
um 12 keV herum als „Summenpeaks”, die durch das
nicht detektierte pile-up von 6 keV Ereignissen verursacht worden
ist (d. h. zwei 6 keV Ereignisse werden als einzelnes 12 keV Ereignis
gezählt). (Wie unten diskutiert, sind Methoden zum Beseitigen
von Summenpeaks aus Spektren bekannt und sind häufig in
Spektralanalyse Software implementiert. Jedoch ist die Beseitigung
gewöhnlich nicht perfekt, wie hier, wo sich die Summenpeaks
in den 7–9 noch immer
widerspiegeln. Es hat sich herausgestellt, dass kombinierte Einzelereignisspektren
eine gute Widerspiegelung von Artefakten erzeugten, die aus sowohl
detektierten als auch nicht detektiertem pile-up entstehen, wie
aus einem Vergleich des Doppelereignisspektrums von 10 mit 9 ersichtlich,
und daher kann ein Einzelereignisspektrum zumindest teilweise von
Artefakten „bereinigt” werden, indem sein entsprechendes
Mehrfachereignisspektrum von dem Einzelereignisspektrum subtrahiert
wird, oder indem zumindest die Teile des Mehrfachereignisspektrums
subtrahiert werden, die kein klares Gegenstück in dem Einzelereignisspektrum
haben (z. B. die 12 keV Peaks von 10, die
in 8 kaum sichtbar sind). Besonders bevorzugt wird
das Mehrfachereignisspektrum vor der Subtraktion von dem Einzelereignisspektrum
skaliert, z. B. kann man ihm eine geringere Gewichtung geben, wenn
mit niedrigen Zählraten gemessenen wird (geringe Totzeit),
und eine höhere Gewichtung bei höheren Zählraten
geben (höhere Totzeit), um das zunehmende Auftreten von
Artefakten bei höheren Zählraten widerzuspiegeln.
Es ist besonders nützlich, das Mehrfachereignisspektrum
auf kanalweiser Basis zu skalieren, so dass Teile des Mehrfachereignisspektrums,
die für das Mehrfachereignisspektrum besonders einzigartig
sind, für die Subtraktion besonders schwer gewichtet werden
(wie etwa die vorgenannten 12 keV Peaks von 10). Zur
Darstellung zeigt 11 das Einzelereignisspektrum
von 8 nach Bereinigung durch Subtraktion des skalierten
Doppelereignisspektrums von 10, was
in einem Einzelereignisspektrum resultiert, was scheinbar dem Spektrum
von 7 mit niedriger Zählrate (geringer Totzeit) ähnlicher ist.
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Wie
zuvor angemerkt, kann das geschätzte Einzelereignisspektrum,
das aus einem gemessenen kombinierten Ereignisspektrum berechnet
worden ist, zu dem gemessenen Einzelereignis hinzu addiert werden, um
die Anzahl der Zählungen darin zu erhöhen (Schritt 160 von 14),
und wodurch vermutlich eine statistische Zuverlässigkeit
erhöht wird. Dies ist in 12 ersichtlich,
worin die geschätzten Einzelereignisse, die von dem kombinierten
(doppelten) Ereignisspektrum von 3 entflochten
worden sind, zu den gemessenen Einzelereignissen von 2 hinzu
addiert sind (wobei das gemessene Einzelereignisspektrum von 2 als die
Teile des Histogramms mit weißen Balken gezeigt ist, und
das geschätzte Einzelereignisspektrum – separat in 4 zu
sehen – als Teile des Histogramms mit schwarzen Balken
gezeigt ist). Ähnlich stellt 13 die geschätzten
Einzelereignisse von 5 in Kombination mit den gemessenen
Einzelereignissen von 2 dar. Es ist ersichtlich, dass
die Hinzufügung von einem oder mehreren geschätzten
Einzelereignisspektren zu dem herkömmlichen Einzelereignisspektrum
den Durchsatz wesentlich erhöht (d. h. Ereigniszählungen)
und die spektrale Auflösung verbessert.
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Weitere
Vorteile, Merkmale und Ziele der Erfindung werden aus dem Rest dieses
Dokuments in Verbindung mit den zugeordneten Zeichnungen ersichtlich.
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Kurze Beschreibung der Zeichnungen
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1a ist
ein Plot eines Signals von dem Detektor eines Spektrometers, der
Ereignisse (d. h. Photon/Partikeldetektion) bei 5850, 6000, 6065
und 6085 Mikrosekunden darstellt.
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1b ist
eine Darstellung des Plots von 1a nach
einer Hochpassfilterung, (d. h. Beseitigung von niederfrequenten
Signalkomponenten).
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1c ist
eine Darstellung des Plots von 1b nach
weiterer Bearbeitung, wobei hier die Ereignisse durch Spitzen dargestellt
sind.
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1d ist
eine Darstellung des Plots von 1c nach
weiterer Bearbeitung, wobei hier die Ereignisse durch Pulse dargestellt
sind.
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2 ist
ein gemessenes Spektrum eines Manganprobenbeispiels, wobei hierin
die Ereignisse durch Verwendung herkömmlicher Bearbeitungstechniken
gesammelt wurden, d. h. nur Einzelereignisse gezählt und pile-up
Ereignisse verworfen werden.
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3 ist
ein gemessenes kombiniertes Spektrum – insbesondere ein
Doppelereignisspektrum – das gleichzeitig mit dem Spektrum
in 2 mittels der Technik der Erfindung gesammelt
wurde.
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4 ist
ein geschätztes Einzelereignisspektrum, das durch Entflechtung
des gemessenen Doppelereignisspektrums von 3 ohne Bezug
auf das gemessene Einzelereignisspektrum von 2 er zeugt
wurde.
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5 ist
ein geschätztes Einzelereignisspektrum, das durch Entflechtung
des gemessenen Doppelereignisspektrums von 3 mittels
des gemessenen Einzelereignisspektrums von 2 erzeugt
wurde.
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6 ist
ein Vergleich des herkömmlichen Einzelereignisspektrums
von 2 mit dem geschätzten Einzelereignisspektrum
von 4 (wobei die Spektren normalisiert sind).
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7 ist
ein gemessenes Einzelereignisspektrum, das aus einer Probe bei niedriger
Zählrate erhalten wurde (entsprechend 11% Totzeit).
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8 ist
ein gemessenes Einzelereignisspektrum, das aus der Probe von 7 bei
einer höheren Zählrate erhalten wurde (entsprechend
80% Totzeit).
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9 stellt
das resultierende Spektrum dar, wenn das Spektrum von 7 von
jenem von 8 subtrahiert wird.
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10 ist
ein gemessenes Doppelereignisspektrum, das aus den Proben der 7–8 erhalten wurde.
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11 stellt
das gemessene Einzelereignisspektrum von 8 dar, nach
Subtraktion des gemessenen Doppelereignisspektrums von 10 (wobei
das Doppelereignisspektrum vor der Subtraktion skaliert wurde).
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12 stellt
ein Spektrum dar, das durch Kombination des gemessenen Einzelereignisspektrums
von 2 (gezeigt als die Teile des Histogramms mit weißen
Balken) mit dem geschätzten Einzelereignisspektrum von 4,
gezeigt als die Teile des Histogramms mit schwarzen Balken) erzeugt
wurde.
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13 stellt
ein Spektrum dar, das durch Kombination des gemessenen Einzelereignisspektrums
von 2 (gezeigt als die Teile des Histogramms mit weißen
Balken) mit dem geschätzten Einzelereignisspektrum von 5 (gezeigt
als die Teile des Histogramms mit schwarzen Balken) erzeugt wurde.
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14 ist
ein Flussdiagramm, das die oben beschriebenen Prozesse darstellt,
und die Verwendung eines kombinierten Ereignisspektrums 140 in
Kombination mit dem Einzelereignisspektrum 130 zur Prüfung der
Datenqualität (bei 170) zeigt, um Artefakte von dem
Einzelereignisspektrum zu beseitigen (bei 180) und um die
Anzahl der Zähler in und die Auflösung des Einzelereignisspektrums
zu verbessern (bei 160).
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Detaillierte Beschreibung
von bevorzugten Versionen der Erfindung
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Wenn
man die in der obigen Zusammenfassung angegebene Diskussion erweitert,
wird ersichtlich, dass die Erfindung die Nutzung von doppelt oder
anders kombinierten Ereignissen erlaubt – in anderen Worten,
pile-up Ereignisse – um zusätzliche nützliche
Spektralinformation zu erzeugen. Da pile-up Ereignisse Totzeitereignisse
sind, die herkömmlich verworfen werden, kann das Sammeln
und die Verwendung von pile-up Ereignissen den Durchsatz erhöhen,
manchmal um einen Faktor von zwei oder mehr. Daher kann die Erfindung
dazu verwendet werden, die Datensammelzeiten zu verkürzen,
und/oder kann dazu verwendet werden, eine bessere statistische Genauigkeit
gegenüber einer gegebenen Datensammelzeit zu erzeugen.
Diese beiden Vorteile sind in einer Vielzahl von spektrometischen
Anwendungen anwendbar, einschließlich Mikroanalyse, Röntgenkartierung,
quantitative Röntgenanalyse, Röntgenfluoreszenz,
Detektoren für Hochenergiepartikel und Sicherheits Screening
Systeme.
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Der
Klarheit wegen sollte angemerkt werden, dass es im Gebiet der Spektrometrie
mehrere unterschiedliche Verwendungen des Begriffs „pile-up” gibt,
und dass dieses Dokument allgemein den Begriff so verwendet, dass
er sich auf Ereignisse bezieht, die als separate Ereignisse gemessen
und identifiziert werden, aber zeitlich zu eng beabstandet sind,
dass sie ihre Einzelenergie durch Verwendung der angewendeten Shapingzeit
bestimmen ließen. Dies ist zu unterscheiden von der Verwendung
des Begriffs „nicht detektiertes pile-up”, der
sich auf Mehrfachereignisse bezieht, die eigentlich gleichzeitig
sind, so dass sie als Einzelereignis gemessen und identifiziert
werden. Wie zuvor angemerkt, erscheinen diese Typen von nicht detektierten pile-up
Ereignissen in einem normalen Einzelereignisspektrum, am häufigsten
als „Summenpeaks” an Energieorten, die den Summen
anderer Peaks in dem Einzelereignisspektrum entsprechen, und der
Literatur sind verschiedene Methoden bekannt, um Summenpeaks zu
identifizieren und zu korrigieren. Siehe z. B.
Johansson, „Modifications
of the HEX Program for Fast Automatic Resolution of PIXE-Spectra",
X-ray Spectrom. 11:194 (1982);
Sjoeland et al., „Time-resolved
pile-up compensation in PIXE analysis with list-mode collected data",
Nucl. Inst. Meth. Phys. Res. B. Vol. 150, Num, 1–4 (April
2, 1999);
Papp et al., „Quality Assurance
Challenges in X-ray Emission Based Analyses, the Advantages of digital
Signal Processing", Analytic Sciences, Vol. 21, pp. 737–745
(July 2005); und
Statham, „Pile-Up" correction
for improved Accuracy and Speed of X-Ray Analysis", Microchimica
Acta (2006). Es gibt auch andere Verwendungen des Begriffs „pile-up”,
wie z. B. im
US-Patent 5225682 von
Britton et al., worin „pile-up” benutzt wird,
um Ereignisse zu bezeichnen, die signifikant länger als
die Shapingzeit beabstandet sind, wobei es in diesem Fall erforderlich
sein könnte, eine kleinere Korrektur an den berechneten
Ereignisenergien durchzuführen, basierend auf der Zeit
seit dem zuletzt detektierten Ereignis.
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Wie
zuvor angemerkt, könnte das Entflechten von Mehrfachereignisspektren
zu mehreren geschätzten Einzelereignisspektren mit oder
ohne Bezug auf ein etwaig gleichzeitig gesammeltes Einzelereignisspektrum
stattfinden. Ein geschätztes Einzelereignisspektrum, das
unabhängig von irgendeinem gemessenen Einzelereignisspektrum
abgeleitet wird, ist zeitaufwendig und aufwendig zu bestimmen, wird
aber eine größere statistische Signifikanz haben.
Der Berechnungsrahmen zur Durchführung dieses Typs der
Entflechtung wurde oben beschrieben. Umgekehrt kann ein geschätztes
Einzelereignisspektrum, das in Bezug auf ein gemessenes Einzelereignisspektrum
hergeleitet wird, rasch erzeugt werden, wird aber ein geringere
statistische Signifikanz haben, wegen seiner Korrelation zu dem
gemessenen Einzelereignisspektrum. Es gibt zahlreiche Wege zur Durchführung
dieses Typs von Entflechtung, und es werden nun unterschiedliche
Verfahren betrachtet.
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Ein
erstes Verfahren beinhaltet, einfach auf das gemessene Einzelereignisspektrum
zu blicken (z. B. 2), die Ereignisenergien aus
den Peaks zu extrahieren und dann auf das gemessene Doppelereignisspektrum
zu blicken und zu bestimmen, welche zwei Ereignisenergien von dem
gemessenen Einzelereignisspektrum (zumindest teilweise) sich zu
den Peaks in dem gemessenen Doppelereignisspektrum summieren. Jede Zählung
in dem gemessenen Einzelereignisspektrum kann dann zu zwei entsprechenden
Zählung auf dem gemessenen Einzelereignisspektrum entflochten
werden, dessen Energien exakt oder angenähert zur Energie der
Doppelereigniszählung summieren.
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Ein
zweites Verfahren ist im Wesentlichen eine eher formale Aussage
der oben genannten Verfahren. Hier wird das gemessene Einzelereignisspektrum
(z. B. 2) dazu benutzt, ein geschätztes Doppelereignisspektrum
zu berechnen, basierend auf der Annahme, dass die pile-up Ereignisse
die gleiche Energieverteilung wie die Einzelereignisse haben. Dann
wird das geschätzte Doppelereignisspektrum dazu benutzt,
das gemessene Doppelereignisspektrum zu entflechten, und die zwei
Einzelereignisse, die aus jedem Doppelereignis entflochten worden
sind, werden in das geschätzte Einzelereignisspektrum gemäß der
Wahrscheinlichkeitsverteilung verteilt, die aus dem gemessenen Einzelereignisspektrum
erzeugt wird.
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Eine
Methode zur Berechnung des erwarteten Doppelereignisspektrums beinhaltet
die Verwendung der folgenden Gleichungen. Diese beiden drücken
die erwartete Energieverteilung für das erwartete Doppelereignisspektrum
aus, wobei sich aber die Ausdrücke für gerade
und ungerade ”bins” unterscheiden (d. h. für gerade
und ungerade Energieintervalle entlang dem Spektralhistogramm, z.
B. die 0,1 keV Energieintervalle entlang der Abszissen-/Horizontalachse
Spektren der
2–
6):
Für
gerade bins:
Für
ungerade bins:
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Hier
ist N
i die Anzahl der Zähler des
i
ten des gemessenen Einzelereignisspektrums,
und E
i ist die Anzahl der Zähler
in dem i
ten bin des erwarteten Doppelereignisspektrums.
Das resultierende erwartete Doppelereignisspektrum kann dann dazu
benutzt werden, das gemessene Doppelereignisspektrum zu entflechten:
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Wobei
Mj die Anzahl der Zähler in dem
jten bin des gemessenen Doppelereignisspektrums
ist; Sij die Anzahl der Zähler
ist, die den iten bin des entflochtenen
Doppelereignisspektrums von dem jten bin
des gemessenen Doppelereignisspektrums zuzuordnen ist; und Si die Anzahl der Zähler ist, die
dem iten bin des entflochtenen Doppelereignisspektrums
von dem gesamten gemessenen Doppelereignisspektrum zuzuordnen ist.
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In
allgemeinen Begriffen, entflechtet dieses Verfahren jedes Doppelereignis
in eine Verteilung von Einzelereignissen, wobei die Summe der Verteilung
zwei ist. Wenn somit N Doppelereignisse entflocheten werden, geben
sie ein Spektrum von 2 N Einzelereignissen, obwohl die Ereignisse
in jedem Intervall oder „bin” des Spektralhistogramms
nicht notwendiger Weise ganzzahlig sind. (Die Zähler in
jedem Intervall können bei Bedarf auf ganze Zahlen gerundet
werden, aber bevorzugt nicht, bis alle diese Ereignisse entflocheten
sind).
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Es
gibt auch eine Vielzahl von Wegen, ein gemessenes Doppelereignisspektrum
in ein geschätztes Einzelereignisspektrum zu entflechten,
ohne Bezug auf ein gleichzeitig gemessenes Einzelereignisspektrum. Als
Beispiel können auch die Detektordaten, die zum Erzeugen
des gemessenen Doppelereignisspektrums verwendet werden, in einer
kurzen oder variablen Shapingzeit analysiert werden, um zumindest
einige der Einzelereigniskomponenten des gemessenen Doppelereignisspektrums
mit niedriger Energieauflösung zu erhalten. Diese niedrig
auflösenden Einzelereignisse können benutzt werden,
um Schätzungen mit den vorgenannten iterativen Methoden
zu beginnen, um ein Paar von geschätzten Einzelereignissen
zu erzeugen, die zusammen zu jedem gemessenen Doppelereignis summieren
oder angenähert sind.
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Während
sich die vorstehende Diskussion hauptsächlich mit der Sammlung
eines Doppelereignisspektrums und dessen Entflechtung zu, und/oder
Verwendung mit einem Einzelereignisspektrum befasst hat, sollte
man daran denken, dass kombinierte Ereignisspektren von anderen
Größenordnungen (z. B. Dreifachereignisspektren,
Vierfachereignisspektren etc.) ähnlich gesammelt und benutzt
werden können (gewöhnlich in Verbindung mit Spektren
niedriger Ordnung, obwohl sie auch alleine verwendet werden können).
Während die 1a–1d nur
Einzelereignisse (Ereignisse, die von benachbarten Ereignissen in
einem Abstand angeordnet sind, der größer ist
als die definierte Shapingzeit) und Doppelereignisse (ein Paar von
Ereignissen, die um ein Intervall beabstandet sind, das kleiner
oder gleich der Shapingzeit ist), darstellen, ist es auch möglich, Dreifachereignisse
zu haben (drei Ereignisse, worin jedes von zumindest einem benachbarten
Ereignis um ein Intervall beabstandet ist, das kleiner oder gleich
der Shapingzeit ist; Vierfachereignisse (vier Ereignisse, worin jedes
von zumindest einem benachbarten Ereignis durch ein Intervall beabstandet
ist, das kleiner oder gleich der Shapingzeit ist); und auch Ereignisse
höherer Ordnung. Jedes von diesen kann in der gleichen
Weise wie Doppelereignisse gesammelt und bearbeitet werden, obwohl
die Entflechtung mit jeder Größenordnung komplizierter
wird: jedes Dreifachereignisse kann in drei Einzelereignisse entflochten
werden, jedes Vierfachereignisse kann in vier Einzelereignisse entflochten
werden usw.
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Wie
oben angemerkt, kann die Erfindung auch, abgesehen vom „Zerlegen” von
kombinierten Ereignisspektren in Einzelereignisspektren, um den
Durchsatz zu erhöhen und die Effekte der Totzeit zu reduzieren, die
Erfindung auch oder alternativ kombinierte Ereignisspektren verwenden,
um Datenqualitätsprüfungen an Spektralmessungen
durchzuführen (z. B. sie kann benutzt werden, um mögliche
Fehler/Probleme bei der Pulsbearbeitung und Ereig nisdetektion zu
erkennen) und/oder sie kann kombinierte Ereignisspektren benutzen, um
von Einzelereignisspektren Artefakte zu beseitigen – insbesondere
Summenpeaks von nicht detektiertem pile-up. Ein Vergleich zwischen
Einzelereignisspektren und kombinierten Ereignisspektren durch Fehlpassung kann
anzeigen, ob eine Abstimmung des Spektrometers nützlich
sein könnte (z. B. Abstimmung des Pulsprozessors zur Anpassung
der „Pulspaarauflösung”, der Zeit, die
zwischen zwei Ereignissen erforderlich ist, um diese als separate
Ereignisse zu identifizieren). Wenn eine Fehlpassung scheinbar aus
Summenpeaks entsteht, können diese Summenpeaks in Einzelereignisse
entflochten werden und sie können zurück zum Einzelereignisspektrum
in einer ähnlichen Weise addiert werden, wie der Entflechtung
der kombinierten Ereignispeaks. Alternativ oder zusätzlich
können Artefakte zumindest teilweise aus einem Einzelereignisspektrum
entfernt werden, durch Subtrahieren von einem oder mehreren kombinierten
Ereignisspektren, bevorzugt nach Skalierung der kombinierten Ereignisspektren.
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Diese
Erfindung ist besonders wertvoll bei Mikroanalyseverfahren, wobei
Spektren von verschiedenen Positionen „Pixeln” einer
Probe gesammelt werden, um die Zusammensetzung an jedem Pixel zu
bestimmen, wobei die verschiedenen Spektren dann als „Superspektrum” kombiniert
werden, um die statistische Schwankung zu reduzieren (wie z. B.
beschrieben in Kotula et al., „Automated Analysis
of SEM X-ray Spectral Images: A Powerful New Microanalysis Tool," Micros.
Microanal., Vol. 9, pp. 1–17 (2003)). Das Superspektrum,
das durch Kombination von mehreren verrauschten Spektren erzeugt
wird, kann dazu benutzt werden, die Mehrfachereignis-/Wahrscheinlichkeitsverteilungen
zu erzeugen, zur Entflechtung der gleichzeitig gesammelten Mehrfachereignisspektren,
und die resultierenden geschätzten Einzelereignisse können
dann mit dem Superspektrum kombiniert werden (oder mit den Spektren
der einzelnen Pixel), um die Einwirkung des Rauschens darin zu reduzieren.
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Die
vorstehenden Techniken sind auf Detektordaten anwendbar, die in
scheinbar jeder Form erzeugt werden, einschließlich jenen
Formen, die in den 1a–1d dargestellt
sind. Zusätzlich können die bevorstehenden Techniken
in Verbindung mit herkömmlichen Verfahren zur Reduktion
der Totzeit verwendet werden. Zum Beispiel kann die vorgenannte
Technik der Verwendung variabler Shapingzeit für Ereignisse
verwendet werden, die um zumindest etwa die minimale Shapingzeit
beabstandet sind, und für Ereignisse, die um weniger als
die minimale Shapingzeit beabstandet sind, können die Techniken
der Erfindung angewendet werden.
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Die
vorstehenden Techniken sind als Anwendung auf Daten beschrieben
worden, die von dem Detektor eines Spektrometers erfasst wurden,
und es ist daran gedacht, dass die Techniken gewöhnlich
in dem Datenverarbeitungssystem eines Spektrometers verwendet werden
(das gewöhnlich an einem zugeordneten Personal Computer
oder einer ähnlichen Datenverarbeitungsvorrichtung vorgesehen
ist, das mit dem Detektor in Kommunikation verbunden ist). Es sollte
sich verstehen, dass die Techniken in einer von dem Detektor entfernten
Verarbeitungsvorrichtung durchgeführt werden können
(z. B. an einem anderen Ort, wobei die Detektordaten zu der Verarbeitungsvorrichtung
gesendet werden), und/oder dass die Verarbeitungsvorrichtung die Techniken
an den Detektordaten entweder gleichzeitig mit der Datenerfassung
des Detektors oder zu einer späteren Zeit angewendet werden
kann. Wenn sich somit diese Dokumente auf die Verwendung der Techniken in
einem Spektrometer beziehen, sollte es sich verstehen, dass das „Spektrometer” tatsächlich
Hardware, Software und/oder andere Komponenten sein kann, die von
den primären Spektrometerkomponenten entfernt sind (die
Komponenten, an denen die Probe, der Detektor etc. angeordnet sind),
und dass die verschiedenen Schritte der Technik seitlich signifikant
beabstandet sein können.
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Es
sollte sich verstehen, dass die oben beschriebenen Versionen der
Erfindung nur beispielhaft sind. Die Erfindung soll nicht auf diese
Versionen beschränkt sein, sondern sollen stattdessen nur
durch die unten angegebenen Ansprüche beschränkt
sein. Somit umfasst die Erfindung alle unterschiedlichen Versionen,
die wörtlich oder äquivalent in den Umfang dieser
Ansprüche fallen.
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Zusammenfassung
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In
einem Energiedispersionsspektrometer, worin eine Ereignis-(Partikel/Photonen)Detektion
durch Zählung von Ereignissen durchgeführt wird,
die um mehr als als eine Shapingzeit beabstandet sind, werden Ereignisse,
die um weniger als die Shapingzeit beabstandet sind, ebenfalls gesammelt
und gezählt. Diese „kombinierten Ereignisse” werden ähnlich „Einzelereignissen” behandelt,
die um mehr als die Shapingzeit beabstandet sind, und können
dazu benutzt werden, kombinierte Ereignisspektren zu Erzeugen, zum
Vergleich und/oder zur Verwendung mit den herkömmlichen
Einzelereignisspektren. Die kombinierten Ereignisspektren können
mit den Einzelereignisspektren verglichen werden, um einen Hinweis
auf die Datenqualität zu erhalten; können von
den Einzelereignisspektren subtrahiert werden, um Artefakte zu beseitigen,
und/oder können zu einem Einzelereignisspektrum entflochten
werden, um die Auflösung des Einzelereignisspektrums zu
erhöhen.
-
ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
-
Diese Liste
der vom Anmelder aufgeführten Dokumente wurde automatisiert
erzeugt und ist ausschließlich zur besseren Information
des Lesers aufgenommen. Die Liste ist nicht Bestandteil der deutschen
Patent- bzw. Gebrauchsmusteranmeldung. Das DPMA übernimmt
keinerlei Haftung für etwaige Fehler oder Auslassungen.
-
Zitierte Patentliteratur
-
-
Zitierte Nicht-Patentliteratur
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- - Johansson, „Modifications
of the HEX Program for Fast Automatic Resolution of PIXE-Spectra”,
X-ray Spectrom. 11:194 (1982) [0039]
- - Sjoeland et al., „Time-resolved pile-up compensation
in PIXE analysis with list-mode collected data”, Nucl. Inst.
Meth. Phys. Res. B. Vol. 150, Num, 1–4 (April 2, 1999) [0039]
- - Papp et al., „Quality Assurance Challenges in X-ray
Emission Based Analyses, the Advantages of digital Signal Processing”,
Analytic Sciences, Vol. 21, pp. 737–745 (July 2005) [0039]
- - Statham, „Pile-Up” correction for improved
Accuracy and Speed of X-Ray Analysis”, Microchimica Acta (2006) [0039]
- - Kotula et al., „Automated Analysis of SEM X-ray Spectral
Images: A Powerful New Microanalysis Tool,” Micros. Microanal.,
Vol. 9, pp. 1–17 (2003) [0050]
