DE1112055B - Verfahren zum Reinigen von Aluminiumoxyd - Google Patents
Verfahren zum Reinigen von AluminiumoxydInfo
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Description
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Reinigen von Aluminiumoxyd. Für verschiedene
Zwecke soll Aluminiumoxyd, z. B. calciniertes Aluminiumoxyd, einen sehr niedrigen Gehalt an
Natriumverbindungen haben, insbesondere wenn es als Hauptbestandteil hochwertiger, keramischer Körper,
wie z. B. Zündkerzenisolatoren, verwendet wird. Ein häufig verwendetes Ausgangsmaterial für Aluminiumoxyd
ist Aluminiumoxydtrihydrat, wie es nach dem Bayerverfahren oder ähnlichen Verfahren
erhalten wird, bei welchem Bauxit oder anderes aluminiumhaltiges Material so behandelt wird, daß eine
Lösung von Natriumaluminat entsteht, aus der das Aluminiumoxydtrihydrat ausgefällt und abgetrennt
wird. Das Trihydrat wird gewöhnlich zur Gewinnung von wasserfreiem Aluminiumoxyd calciniert, jedoch
hat das dabei erhaltene Produkt einen Natriumoxydgehalt von 0,4 bis 0,6n/o und mehr, der in keramischen
Stoffen, z. B. für den obengenannten Verwendungszweck, viel zu hoch ist.
Es ist bereits vorgeschlagen worden, dem in feinverteilter Form längs eines bestimmten Weges unter
Wärmezufuhr geförderten Aluminiumoxyds schon vor dem Einbringen in das Eintragende des Drehofens
einen Zuschlag von Fluorid beizumengen, wobei die Natriumverbindungen mit dem Fluorid reagieren
und eine zusammen mit den Gasen austretende Natriumverbindung bilden. Dieses Verfahren ist
jedoch auf die Gewinnung vollkommen wasserfreier Tonerde und weniger auf die Reinigung derselben
von Natriumverbindungen abgestellt. Es wurde nachgewiesen, daß die Zufügung von Aluminiumfluorid
in der bekannten Weise nicht für die Herstellung von Aluminiumoxyd mit einem befriedigend niedrigen
Natriumoxydgehalt geeignet ist.
Bei einem anderen bekannten Verfahren werden zur Gewinnung von Natriumaluminat aus Alkali-Aluminium-Silicaten
die letzteren mit Kalk, Natriumoxyd und einem Fluorid auf hohe Temperatur erhitzt
und die erhaltene Masse ausgelaugt. Aus der nach diesem Verfahren erhaltenen Aluminatlauge läßt sich
ziemlich reine Tonerde gewinnen.
Ein weiteres Verfahren zur Reinigung von Tonerde von Natriumverbindungen arbeitet ebenfalls
naß, indem das aus einer Lösung ausgefällte, eine gelöste Natriumverbindung enthaltende Aluminiumoxyd
durch Auslaugen mit einer Lösung aus Fluorborsäure oder einem Gemisch aus Fluorwasserstoffsäure
gereinigt wird.
Das Verfahren gemäß der Erfindung beruht auf der Erkenntnis, daß sich durch das Einbringen des
Fluorids in die heißeste Zone des Drehofens bedeu-
Anmelder:
Aluminium Laboratories Limited,
Montreal, Quebec (Kanada)
Montreal, Quebec (Kanada)
Vertreter: Dr.-Ing. E. Hoffmann, Patentanwalt,
München 22, Widenmayerstr. 34
München 22, Widenmayerstr. 34
Beanspruchte Priorität:
V. St. v. Amerika vom 24. Oktober 1956
V. St. v. Amerika vom 24. Oktober 1956
Michael John Fenerty, Arvida, Quebec (Kanada),
ist als Erfinder genannt worden
ist als Erfinder genannt worden
tend bessere Ergebnisse erzielen lassen. Dies kann so geschehen, daß das Aluminiumfluorid am heißen
Ende des Ofens in feinverteilter Form mit den heißen
Gasen zusammen dem Al2O3 entgegengeführt wird.
Das Verfahren gemäß der'Erfindung ist zwar zur Behandlung von Aluminiumoxydtrihydrat besonders
geeignet. Als Ausgangsmaterial kann jedoch auch Aluminiumoxyd mit einem beliebigen Hydratisierungsgrad
(von Null aufwärts) dienen, z. B. teilweise oder völlig calciniertes Aluminiumoxyd.
Zur Durchführung des Verfahrens benutzt man am besten einen Drehofen, obwohl auch andere Einrichtungen
verwendbar sind. Wesentlich ist, daß das feinverteilte Aluminiumoxydtrihydrat auf eine hohe
Temperatur gebracht wird, während es ununterbrochen längs einer bestimmten Bahn geleitet wird.
Der Zusatzstoff wird in dispergiertem Zustand in das erhitzte Aluminiumoxyd eingebracht, so daß er sofort
mit dem heißen Aluminiumoxyd reagieren kann.
Im folgenden wird an Hand von Vergleichsbeispielen die Erfindung näher erläutert.
Es wurde zunächst ein Gemisch aus feinverteiltem Aluminiumoxydtrihydrat und feinverteiltem Aluminiumfluorid
— letzteres in einer Menge von 4,5% des Aluminiumoxyds (wobei sowohl in diesem Falle
als auch bei allen vor- und nachstehend gegebenen Prozentangaben Gewichtsprozent zu verstehen sind —
in das kalte Ende eines Drehofens eingeleitet, der in der üblichen Weise geringfügig zu seinem entgegengesetzten
Ende nach unten geneigt gebaut war. Diese
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Zufuhr erfolgte mit einer Geschwindigkeit von 5,08t/Std. (bezogen auf Al2O3), wobei das Material
im Gegenstrom durch den Ofen gefördert wurde, dessen Länge etwa 60 m betrug und der mit einer
am heißen Ende in den Ofen gerichteten Ölflamme direkt beheizt wurde. Die Temperatur des Aluminiumoxyds
im Bett des Ofens in der am stärksten erhitzten Zone betrug etwa 1400° C. Entsprechend
der bekannten Übung und mit der Absicht, das Zusatzmittel soweit als möglich auszunutzen, wurde eine
bestimmte Menge aus den am kalten Ende austretenden Gasen gesammelter Staub in sogenannten Multizyklonstaubabscheidern
gesammelt und dem Ofen mit der Charge wieder zugeführt. Das zugeführte Aluminiumoxydtrihydrat hatte einen Natriumoxydgehalt
von etwa 0,5 bis 0,6%. Nach einem Betrieb von 8 Stunden betrug der durchschnittliche Gehalt
an Natriumoxyd, bezogen auf das Aluminiumoxyd, 0,480Zo. Aus einer größeren Anzahl von untersuchten
Proben, die zu verschiedenen Zeitpunkten während des Betriebs entnommen wurden, wurde als niedrigster
Gehalt an Na2O 0,43% ermittelt.
Im Gegensatz zu dem vorstehend beschriebenen sei nun ein Beispiel gegeben, bei dem das Verfahren
gemäß der Erfindung Anwendung gefunden hat. Es wurde in ähnlicher Weise Aluminiumoxydtrihydrat
in das kalte Ende eines Drehofens gleicher Bauart mit einer Geschwindigkeit von 5 t/Std. (bezogen auf
Al2O3) im Gegenstrom zu den heißen Gasen eingebracht.
Aluminiumfluorid in Form eines feinen Pulvers und mit einer Menge von 4,8% des Aluminiumoxydtrihydrats
wurde in die sogenannte Primärluft am heißen Ende des Ofens eingeblasen, d. h. in
die Luft, die in die flammenerzeugende Düse des Brenners gerichtet wurde. Die Temperatur des Aluminiumoxyds
in der heißesten Zone des Ofens betrug etwa 1400° C. Es wurde der am Zuführungsoder kalten Ende gesammelte Staub entfernt. Nach
einem Betrieb von 6 Stunden zeigte das anfallende Aluminiumoxyd einen Durchschnittsgehalt von nur
0,1% Natriumoxyd. Zu verschiedenen Zeitpunkten während des Betriebes entnommene Stichproben ergaben
folgende Natriumoxydmengen im ausgetragenen Aluminiumoxyd: 0,10, 0,02, 0,09, 0,11, 0,13
und 0,19%. Das gesamte Produkt war ein kristallines Aluminiumoxyd mit einer Durchschnittsgröße der
Einzelkristalle von 10 μ. Die Kristallisation des Produkts war der bei der Beschickung am kalten Ende
deutlich überlegen.
Eine Probe des aus den Staubabscheidern, denen die Rauchgase aus dem kalten Ende des Ofens bei
dem erfindungsgemäßen Beispiel zugeführt wurden, entnommenen Staubs wurde einer Röntgenanalyse
unterzogen. Das Röntgenbeugungsbild ergab, daß der Staub einen sehr beträchtlichen Gehalt, d. h. etwa
20%, an Natriumaluminiumfluorid hatte. Daraus folgt, daß bei dem vorliegenden Verfahren das Aluminiumfluorid
für die Abtrennung der Natriumverbindungen aus dem Aluminiumoxyd sehr wirksam ist.
Obwohl die Verwendung von AlF3 als Zusatzmittel
besonders gute Ergebnisse bringt, ist das Verfahren auch mit gutem Wirkungsgrad mit anderen
Fluoriden, wie Ammonfluorid, oder mit Fluorwasserstoff durchführbar.
Es hat den Anschein, daß bei der Anwendung des Verfahrens gemäß der Erfindung selbst Spuren von
Aluminiumfluorid Natriumoxyd bis zur äquivalenten Menge in Form von Natriumaluminiumfluorid entfernen.
Es ist jedoch sehr zu empfehlen, das Zusatzmittel in den vorstehend angegebenen Prozentsätzen
zu verwenden, nämlich Aluminiumfluorid mit etwa 4 bis 6% des Gewichts des dem Ofen zugeführten
Aluminiumoxyds. Im allgemeinen lassen sich wirtschaftlich befriedigende Ergebnisse bei Verwendung
von Aluminiumfluorid mit 1 bis 10% des Gewichts des dem Ofen zugeführten Aluminiumoxyds oder
von entsprechenden Mengen der anderen obengenannten Zusatzstoffe erzielen.
Die Erfahrung zeigt, daß geeignete Betriebstemperaturen im Bereich von 1000 bis 15000C
liegen, obwohl auch eine etwas höhere Temperatur ohne nachteilige Wirkung auf den chemischen Vorgang
verwendet werden kann; jedoch verringert sich dann im allgemeinen wegen des übermäßigen Wärmebedarfs
der Wirkungsgrad.
Claims (3)
1. Verfahren zum Reinigen des Aluminiumoxyds von im Ausgangsmaterial enthaltenen
Natriumverbindungen durch Erhitzen im Drehrohrofen od. dgl. unter Zugabe eines Fluorids
oder von Fluorwasserstoffsäure zum feinverteilten Aluminiumoxyd, dadurch gekennzeichnet, daß
das Fluorid bzw. die Fluorwasserstoffsäure dem zu reinigenden Ausgangsmaterial im Gegenstrom
zusammen mit den Flammengasen zugeführt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das verwendete Fluorid Aluminiumfluorid
ist.
3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Menge des verwendeten
Fluorids zwischen 1 und 10 Gewichtsprozent des Aluminiumoxyds beträgt.
In Betracht gezogene Druckschriften:
Deutsche Patentschrift Nr. 165 612;
schweizerische Patentschrift Nr. 217 476;
kanadische Patentschrift Nr. 462193.
Deutsche Patentschrift Nr. 165 612;
schweizerische Patentschrift Nr. 217 476;
kanadische Patentschrift Nr. 462193.
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