DE1109829B - Verfahren zur Herstellung von Kupferoxydammoniakcellulose-Spinnloesung - Google Patents

Description

• Verfahren zur Herstellung von Kupferoxydammoniakcellulose-Spinnlösung Die Herstellung der Celluloselösung zur Erzeugung von Fäden, Folien und anderen Gebilden nach dem Kupferoxydammoniakverfahren erfolgte bisher in mehreren getrennten aufeinanderfolgenden Arbeitsgängen.
• Zunächst wird der Zellstoff zerfasert, dann wird er in Wagen oder anderen Behältern gewogen; anschließend erfolgt in sogenannten Ansatzkesseln das Eintragen und Durchmischen von Cellulose, basischem Kupfersulfat und Ammoniak; nach sechsstündigem Rühren wird in diese Kessel Natronlauge zugesetzt und abermals 6 Stunden gerührt. Dann wird eine berechnete Menge von Wasser zugefügt und wieder 6 Stunden gerührt. In der Zwischenzeit werden mehrfach Analysen ausgeführt, die gegebenenfalls zu Korrekturen der Menge der Zusatzstoffe dienen. Früher fanden diese Operationen in zwei verschiedenen Behältern, in einem »Ansatzkessel« und in einem davon getrennten »Rührkessel«, statt. Wenn man auch entsprechend der oben geschilderten Verfahrensweise diese beiden Kessel gewissermaßen vereinigt hat, so wurde dadurch prinzipiell nichts geändert, denn nach wie vor erfolgt die Mischung der Chemikalien chargenweise, ohne daß die gerührte Masse dabei in Fluß ist.
• Nach insgesamt 24 Stunden liegt die Rohlösung vor, die durch Mischkessel und Filter gedrückt wird und schließlich in Evakuierungskesseln unter der Wirkung von Vakuum entlüftet wird. Die Entlüftung dauert in ruhendem Zustand etwa 12 Stunden. Von den Evakuierungskesseln wird die Lösung in mehrere nach einem bestimmten Turnus in Betrieb genommene Spinnkessel gedrückt. Wegen der langen Dauer der einzelnen Prozesse ist eine große Anzahl von Kesseln, Dosierungseinrichtungen und Apparaturen erforderlich. Vom Beginn des Dosierungsvorganges bis- zur- Abgabe spinnfertiger Lösung vergeht ein Zeitraum von 5 Tagen. Entsprechend groß ist die Lösungsmenge, die sich in halb-iger Form in der Bearbeitung befindet.
• Eine derartige langsame chargenweise Herstellung der Spinnlösung wurde für notwendig gehalten, da man glaubte, daß die Cellulose nur langsam in Lösung zu bringen sei. Ferner wagte man nicht, die Lösung ohne eine Zwischenanalyse in jeder Stufe weiterzuverarbeiten. Bei der Evakuierung in ruhendem Zustand mußte man die Lösung so lange unter Vakuum halten, bis die letzten winzigen Luftbläschen in der zähen Cellulosemasse an die Oberfläche der Lösung emporgestiegen waren.
• Während die vollkontinuierliche Herstellung einer Kupferoxydammoniakcelluloselösung bisher nicht bekannt ist) hat man Verfahren zum kontinuierlichen Entgasen dieser Lösungen bereits entwickelt. Nach diesem Verfahren wird ein Teil der im Vakuumkessel befindlichen Lösung zur Aufheizung entnommen und anschließend dem Vakuumentgaser wieder zugeführt, wo er für den Hauptteil der Lösung als Wärmeüberträger wirkt.
• Demgegenüber - macht es keine Schwierigkeiten, entsprechend der Erfindung die im fortlaufenden Arbeitsgang anfallende Lösung insgesamt durch einen Vorwärmer zu schicken und anschließend über einen Schirm in dünnem Schleier durch den Vakuumentgaser fließen zu lassen, wie unten beschrieben.
• Es-wurde nun gefunden, daß unter Anwendung entsprechender Vorkehrungen diese Vorstellungen hinfällig werden und eine einwandfreie Kupferoxydammoniakcelluloselösung innerhalb weniger Stunden hergestellt werden kann. Diese uberraschende - Beschleunigung der Lösungsherstellung läßt sich dadurch erreichen, daß man durch eine vollkontinuierliche Arbeitsweise die Reaktionsteilnehmer Cellulose, Ammoniak und basisches Kupfersulfat laufend und gleichzeitig im richtigen Mengenverhältnis zusammenbringt und auch später die zur Neutralisattion des basischen Kupfersulfates nötige Natronlauge zu der Mischung aus genannten Stoffen sowie gewünschte Zusätze, wie z. B. Weinsäurelösung und Wasser, zwecks Verdünnung und Konzentrationskorrektur zur halbfertigen Spinnlösung laufend unter Durchrührung hinzufügt. Hierdurch wird im Gegensatz zu der langwierigen Durchmischung bei der bisher üblichen Herstellung der Lösung in Chargen eine schnellere gegenseitige Durchdringung erreicht. Diese vollkontinuierliche Arbeitsweise bedarf sehr wirksamer Mischeinrichtungen und einer besonderen Form der Entgasung, wie im nachfolgenden beschrieben wird.
• Die Erfindung besteht also darin, daß die gleichzeitige Zuführung der berechneten Mengen an Cellulose, Ammoniak und basischem Kupfersulfat in den mit Rührwerk versehenen Ansatzkessel, die Zugabe der nötigen Natronlauge zu dem Gemisch beim Verlassen des Ansatzkessels, die spätere Zugabe von gelösten Zusätzen und Wasser, ferner das Filtrieren, Entlüften und Entfernen eines Teiles des vorhandenen Ammoniaks unter Vakuum in dünner Schicht mit der zugehörigen Erwärmung der Lösung sowie die Abführung der Lösung zu den Spinnmaschinen im fortlaufenden Arbeitsgang durchgeführt wird.
• Dadurch, daß der Eintrag der Lösungsbestandteile bei kontinuierlichen Verfahren an einer Stelle erfolgt, können so genaue Dosierungsvorrichtungen angewendet werden, daß die gewollten Verhältnisse exakt erreichl werden und Zwischenanalysen wegfallen können. Die Skizze zeigt eine Ausführungsform einer Anlage zur Durchführung des vorliegenden Verfahrens.
• Die Cellulose wird in Originalform, also in Ballen oder Blätterstapeln 1, gewogen. Dann passiert sie in gleichmäßigem Fluß einen Vorreißer 2 und einen Zerfaserer 3 und wird in einem mit Rührwerk versehenen Kessel 4 (Ansatzkessel) eingetragen. Gleichzeitig fließt aus einem kühlbaren Kessel das durch exakte Meßvorrichtungen dosierte Gemisch von basischem Kupfersulfat und Ammoniak zu. Am Boden des Kessels 4 fördert eine Schnecke 5 mit intensiver Knetwirkung das Gemisch weiter. In die Schnecke läuft die zur Lösung erforderliche Natronlauge ständig im entsprechenden Verhältnis zu und wird mit der Lösung innig vermischt. Nach Durchlaufen eines weiteren Mischkessels 7 ist bereits infolge des richtigen Zusammenbringens aller Komponenten die Lösung entstanden, die von der Pumpe 8 kontinuierlich weitergefördert wird. In den Lösungsstrom wird durch eine mit der Pumpe 8 gekoppelte Pumpe 9 kontinuierlich das Verdünnungswasser zur gleichzeitigen Konzentrationskorrektur nebst etwaigen Zusätzen, wie Weinsäure, in gelöster Form eingedrückt In mehreren hierauf folgenden, ständig gefüllten Mischkesseln 10, die gleichzeitig als Vorratspuffer dienen, wird die Lösung gemischt und homogenisiert und durch eine Pumpe 11 dauernd durch die erste und zweite Filtration 12 und 13 gefördert.
• Nach der Filtration erfolgt die Aufnahme in einen Ausgleichskessel 14. Die Pumpe 15 fördert die Lösung in dem von der Spinnerei benötigten Rhythmus durch einen Vorwärmer 16 in den unter Vakuum stehenden Kessel 17. Dieser Kessel ist mit einem Schirm 18 ausgestattet, über den die Lösung in dünnem Schleier fließt. Infolge der Erwärmung ist die Viskosität herabgesetzt; es entweicht Ammoniak, welches aus den Abgasen der Vakuumpumpe zurückgewonnen werden kann, und die gelöste Luft. Wegen der geringen Höhe der zu durchlaufenden Schicht und unterstützt durch das gleichzeitig entweichende Ammonikgas kann die gelöste Luft in wenigen Sekunden restlos an die Oberfläche gelangen und wird durch Vakuumleitung entfernt. Der Evakuierungskessel ist mit einem Fallrohr von solcher Länge versehen, daß die Wirkung des Vakuums im Kessel 17 aufgehoben wird und die Lösung kontinuierlich der Pumpe 19 zufließt, welche sie dem Verteilungsnetz der Spinnerei direkt zuführt, ohne daß die Lösung von Spinnkesseln der bisher üblichen Weise periodisch aufgenommen und abgegeben wird.
• Während bei dem bisher üblichen Verfahren vom Beginn des Lösevorganges bis zur Herstellung einer spinnfertigen Lösung ein Zeitraum von 5 bis 6 Tagen benötigt wird und eine entsprechende große Lösungsmenge sich in halbfertiger Form in der Bearbeitung befindet, wird nach dem beschriebenen Verfahren innerhalb weniger Stunden eine einwandfreie Lösung erzeugt. Die in halbfertigem Zustand befindliche Lösungsmenge beträgt nur einen Bruchteil der früheren Menge.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung von Kupferoxydammoniakcellulose-Spinnlösung, dadurch gekennzeichnet, daß die gleichzeitige Zuführung der berechneten Mengen an Cellulose, Ammoniak und basischem Kupfersulfat in den mit Rührwerk versehenen Ansatzkessel, die Zugabe der nötigen Natronlauge zu dem Gemisch beim Verlassen des Ansatzkessels, die spätere Zugabe von gelösten Zusätzen und Wasser, ferner das Filtrieren, Entlüften und Entfernen eines Teiles des vorhandenen Ammoniaks unter Vakuum in dünner Schicht mit der zugehörigen Erwärmung der Lösung sowie die Abführung der Lösung zu den Spinnmaschinen im fortlaufenden Arbeitsgang durchgeführt wird. ~~~~~~~ In Betracht gezogene Druckschriften: Deutsche Patentschrift Nr. 411 313; österreichische Patentschrift Nr. 121 236; französische Patentschrift Nr. 700 710; britische Patentschrift Nr. 700 693; Rudolf P u m m e r e r, »Chemische Textilfasern.

   Filme und Folien«, 1953, S. 210, vorletzter Absatz; S. 211, 3.Absatz; S.214, 2.Absatz, Zeile 1 bis 5.