DE1101899B - Saure, waessrige Loesung zum Entzundern und Glaenzen von Gegenstaenden aus Titan, Zirkon und deren Legierungen - Google Patents
Saure, waessrige Loesung zum Entzundern und Glaenzen von Gegenstaenden aus Titan, Zirkon und deren LegierungenInfo
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Description
Es ist bekannt, zum Entzundern und Glänzen von Gegenständen aus Titan, Zirkon und deren Legierungen,
eine wäßrige Lösung zu verwenden, die 1 bis 6 Gewichtsprozent Flußsäure und 10 bis 50 Gewichtsprozent Salpetersäure,
vorzugsweise etwa 2% HF und etwa 20°/0 HNO3, enthält. Salpetersäure ist zwar an sich unwirksam,
mäßigt aber den allzu starken Angriff der Oberfläche durch die Flußsäure und verhindert die Aufnahme
von Wasserstoff, die zur Wasserstoffbrüchigkeit führt. Aber auch diese bekannten Lösungen greifen die
Oberfläche stark an, hinterlassen diese in stark angefressenem Zustand und verursachen einen erheblichen
und kostspieligen Verlust an Grundmetall.
Es wurde gefunden, daß ein Zusatz von Alkali- und Ammoniumsalzen, in welchen Chlor in dem Anion
zugegen ist, oder von Wasserstoffperoxyd die ätzende und anfressende Wirkung solcher Beizlösungen sehr
stark vermindert und ausgezeichnete, glänzende Oberflächen erzeugt. Als solche Salze können Chloride, Hypochlorite,
Chlorate genommen und mitunter kann das Wasserstoffperoxyd durch ein anderes Peroxyd, das in
saurer Lösung Wasserstoffperoxyd abspaltet, ersetzt werden. Diese Zusätze wirken in den salpetersauren
Lösungen oxydierend und werden der Einfachheit halber im folgenden als Oxydationsmittel bezeichnet. Vorzugsweise
werden die Chloride, Chlorate usw. der Alkalimetalle, insbesondere des Natriums, verwendet. Es
können auch Gemische der Oxydationsmittel benutzt werden, und eine Mischung von Alkalichlorid und
Alkalichlorat hat sich sehr gut bewährt, da schon verhältnismäßig geringe Mengen dieser Mischung den
Gewichtsverlust an Metall wesentlich verringern und glatte, glänzende Oberflächen ergeben.
Die Konzentration der Lösung an Flußsäure, Salpetersäure und Oxydationsmitteln hängt von der Art der
Oberfläche (Stärke der Verzunderung, Art des Metalls oder der Legierung), von der Behandlungstemperatur
und gewünschten Behandlungsdauer ab, wie jedem Fachmann bekannt. Wenn beispielsweise die zu behandelnde
Oberfläche wenig Zunder aufweist und das Beizen und Glänzen in kürzester Zeit durchgeführt
werden soll, so wird man mit hoher Säurekonzentration und niedriger Oxydationsmittelkonzentration arbeiten.
Das Umgekehrte ist richtig, wenn dünne Gegenstände, deren Oberflächen stark verzundert sind, behandelt
werden sollen. In diesem Falle ist es besonders wichtig, den Gewichtsverlust auf einem Mindestmaß zu halten
und doch den Zunder völlig zu entfernen. Man wird also die Konzentration des Oxydationsmittels verhältnismäßig
hoch und die der Säuren, insbesondere der Flußsäure, verhältnismäßig niedrig halten und lieber
die Behandlungszeit verlängern.
Die Behandlungszeit steigt mit wachsender Menge an Oxydationsmitteln, und bei einer Konzentration über
Saure, wäßrige Lösung zum Entzundern
und Glänzen von Gegenständen aus Titan, Zirkon und deren Legierungen
Anmelder:
American Chemical Paint Company, Ambler, Pa. (V. St. A.)
Vertreter: Dr.-Ing. A. van der Werth, Patentanwalt,
Hamburg-Harburg 1, Wilstorfer Str. 32
Beanspruchte Priorität: V. St. v. Amerika vom 20. November 1956
George Freed Otto, Oreland, Pa. (V. St. A.)r
ist als Erfinder genannt worden
etwa 5 % wird die Ätzwirkung derart verlangsamt, daß die Ersparnis an Grundmetall durch die übermäßige
Verlängerung der erforderlichen Behandlungszeit mehr als ausgeglichen werden kann. Bei einer Konzentration
unter etwa 0,15 °/„ ist die Verhinderung des Angriffs der Lösung auf das Metall kaum bemerkbar, außer wenn
Wasserstoffperoxyd als Zusatz verwendet wird, das auch bei so niedriger Konzentration oft noch gute Ergebnisse
ergibt. Mit 1,5 °/0 eines Gemisches von gleichen Teilen
von Natriumchlorid und -chlorat wird völlige Entzunderung und guter Oberflächenglanz auf Titanoberflächen
bei Raumtemperatur oft schon in 60 Sekunden und weniger erzielt.
Zirkonoberflächen erfordern im allgemeinen eine etwas höhere Oxydationsmittelkonzentration als solche von
Titan. Bei Verwendung einer 2% HF und 20% HNO3 enthaltenden Lösung, der 0,4% einer Mischung von
gleichen Teilen von Natriumchlorid und -chlorat zugefügt wurden, wurden sehr zufriedenstellende Ergebnisse,
sowohl hinsichtlich der Entzunderung in sehr kurzer
109 529/655
Zeit als auch hinsichtlich, des Glanzes, erhalten. Der
Verlust an Zirkonmetall war verhältnismäßig gering, nämlich etwa nur 12,5 %, und der Oberflächenglanz war
so gut, daß kein Nachpolieren erforderlich, war.
Dementsprechend empfiehlt es sich, die jeweils zweckmäßigste
Zusammensetzung der Lösung, der Temperatur und Behandlungsdauer durch einen Vorversuch in
üblicher, dem Fachmann bekannter Weise zu bestimmen, wobei die Entzunderung und der Glanz durch Augenscheinprüfung
beobachtet werden; es läßt sich so auch ein etwaiges Ätzen oder Anfressen der Oberfläche leicht
erkennen.
Der erfindungsgemäß durch den Zusatz der Oxydationsmittel zu der Lösung erzielte technische Fortschritt
ergibt sich aus der nachstehenden Tabelle I.
Behandlung von Titanblech während 60 Sekunden bei Raumtemperatur in einer Lösung, enthaltend 2% HF
und 20<Y0 HNO3
- ' TabeUe II
Behandlung von Zirkonmetall während 60 Sekunden bei Raumtemperatur in einem wäßrigen Bad, welches 20%
HNO3 und 2% HF enthielt
| Oxydations | Gewichtsverlust in | mg/m2 | NaCl-I-NaClO3 |
| mittel | unter Verwendung der | angegebenen | 379,1 |
| in der Lösung | Oxydationsmittel | 265,7 | |
| g/l | NaCl | NaClO3 | 243,4 |
| 0 | 279,1 | 279,1 | 247,1 |
| 2 | 267 | 283,8 | 237,3 |
| 4 | 272,2 | 249,9 | 240,6 |
| 8 | 287 | 264,3 | 216,4 |
| 15 | 264,7 | 278,7 | 201,6 |
| 20 | 251,7 | 277,3 | 177,9 |
| 30 | 236,9 | 221,5 | |
| 40 | 171,8 | 235,9 | |
| 50 | 175,6 | 230,4 |
| Oxydations | Gewichtsverlust in | mg/m2 | Na Cl+ Na Cl O3 |
| mittel | unter Verwendung der | angegebenen | 423,6 |
| in der Lösung | Oxydationsmittel | — | |
| g/l | NaCl | NaClO3 | 350,2 |
| 0 | 477,5 | 415,2 | 283,8 |
| 2 | 485,8 | 356,7 | 251,7 |
| 4 | 426,4 | 314,9 | 205,7 |
| 8 | 250,8 | 231,8 | 183,9 |
| 15 | 196,5 | 160,7 | 158,8 |
| 20 | 156,2 | 124 | 139,8 |
| 30 | 94,3 | 91,3 | |
| 40 | 89 | 56,7 | |
| 50 | 76,7 | 39 |
Alle Prüfstücke jeder einzelnen senkrechten Spalte waren aus dem gleichen Blech geschnitten, die Prüfstücke
der waagerechten Spalten aber aus verschiedenen Blechen; dies erklärt die Unterschiede im Gewichtsverlust
der ersten waagerechten Reihe.
Demnach ist NaCl bei einer Konzentration von 2 g/l ungenügend, um eine Verringerung des Gewichtsverlustes
zu bewirken. Jedoch war die Glanzwirkung selbst bei dieser niedrigen Konzentration sehr bemerkbar. Bei
4 g/l NaCl zeigt sich eine merkbare Verringerung des Gewichtsverlustes, der bei 8 g/l nur noch etwa die
Hälfte dessen ist, der ohne Zusatz stattfindet. Bei 15 bis 20 g/l war der Gewichtsverlust nur noch etwa ein
Drittel, und die Oberfläche hatte einen solchen Glanz, daß ein Polieren derselben nicht mehr nötig war.
Bei Verwendung von NaClO3 ist die Verringerung
des Gewichtsverlustes schon wesentlich bei nur 2%. Bei 50 g/l wird der Gewichtsverlust um über 900J0
verringert. Jedoch war bei einer Behandlungszeit von 60 Sekunden der Glanz sehr viel geringer als bei niedrigeren
Konzentrationen, und um etwa den gleichen Glanz bei dieser hohen Konzentration zu erhalten, müßte die
Behandlungszeit wesentlich erhöht werden.
Bei Verwendung eines Gemisches von NaCl und NaClO3 (Spalte 3) ist zwar der Gewichtsverlust größer
als bei Verwendung der einzelnen Bestandteile; es wurde jedoch eine sehr viel glänzendere Oberfläche in der
gleichen Zeit (60 Sekunden) erzielt, und die Behandlungszeit hätte erheblich verkürzt werden können.
Die Wirkung des erfindungsgemäßen Zusatzes bei Zirkonoberflächen zeigt Tabelle II.
Alle Versuche nach Tabelle II wurden unter Verwendung von aus dem gleichen Blech geschnittenen Prüfstücken
durchgeführt. Infolgedessen ist, wenn kein
as Oxydationsmittel benutzt würde, der Gewichtsverlust
der Kontrollstücke der gleiche.
Aus Tabellen ist ersichtlich, daß die Verringerung
im Gewichtsverlust erst bei Konzentrationen des Oxydationsmittels von über 30 g/l auffallend in Erscheinung
tritt.
Beim Vergleich dieser Ergebnisse mit denen bei Titan erhaltenen gemäß Tabelle I ergibt sich, daß die Oxydationsmittel
keine äquivalente Verringerung im Gewichtsverlust des Grundmetalls hervorrufen und daß
bei Zirkon mindestens die doppelte Konzentration erforderlich ist wie bei Titan.
Es ist auch zu ersehen, daß eine Mischung von Natriumchlorid und Natriumchlorat bei Zirkon eine größere
Verringerung im Gewichtsverlust bei den niedrigeren Konzentrationen herbeiführt, als wenn eines dieser Oxydationsmittel
allein verwendet wird. Überdies ist die Wirkung niedrigerer Konzentrationen an Oxydationsmitteln
im Glänzendmachen der Oberfläche von Zirkon viel stärker ausgeprägt als bei Titan. Während bei der
Behandlung von Titan größter Oberflächenglanz nicht in 60 Sekunden gesichert wird, bevor nicht die Konzentration
des Oxydationsmittels auf etwa 15 g/l erhöht wird, wurde bei diesen Prüfungen gefunden, daß bei
Verwendung einer Mischung gleicher Anteile von Natriumchlorid und Natriumchlorat als Oxydationsmittel in
einem Bad zur Behandlung von Zirkon ausgezeichneter Oberflächenglanz selbst bei den niedrigsten Konzentrationen
des verwendeten Oxydationsmittels erhalten wurde. Weitere Versuche haben gezeigt, daß die gleichen
Wirkungen wie mit NaCl, NaClO3 und einem Gemisch derselben auch mit Natriumhypochlorit oder mit den
entsprechenden Kalium- und Ammoniumsalzen sowie mit Wasserstoffperoxyd erhalten werden können. Letzteres
ist zwar wirksamer, aber kostspieliger und wegen seiner Unbeständigkeit schwieriger zu handhaben.
Zahlreiche weitere Versuche haben gezeigt, daß Lösungen, die nur Flußsäure und Oxydationsmittel, aber
keine Salpetersäure enthalten, ebenfalls die Oberflächen der in Betracht kommenden Metalle entzundern und
glänzend machen. Dabei können aber nur Chlorate, Hypochlorite, Wasserstoffperoxyd und Peroxyde als
Zusätze verwendet werden, aber keine Chloride, da letztere nur in Anwesenheit von Salpetersäure (Bildung
von Königswasser) wirksam sind. Es besteht aber bei Verwendung salpetersäurefreier Lösungen die große
Gefahr der Brüchigkeit, so daß solche Lösungen nicht empfohlen werden können.
Claims (2)
1. Wäßrige Lösung zum Entzundern und Glänzen von Gegenständen aus Titan, Zirkon und deren
Legierungen, enthaltend 1 bis 6 Gewichtsprozent Fluorwasserstoffsäure und 10 bis 50 Gewichtsprozent
Salpetersäure, gekennzeichnet durch den Zusatz von Alkali- und Ammoniumsalzen, in welchen Chlor in
dem Anion zugegen ist, oder von Wasserstoffperoxyd bzw. Peroxyden, die in saurer Lösung Wasserstoffperoxyd
abspalten, in einer Menge von 0,15 bis 5 Gewichtsprozent.
2. Wäßrige Lösung nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch den Zusatz einer Mischung von Chlorid
und Chlorat, vorzugsweise zu etwa gleichen Teilen, und in einer Gesamtmenge von 1,5 bis 3,0 Gewichtsprozent.
In Betracht gezogene Druckschriften:
USA.-Patentschriften Nr. 2 711 364, 2 724 667;
Machu: »Oberflächenvorbehandlung von Eisen- und Nichteisenmetallen«, 1954, S. 245, §147;
USA.-Patentschriften Nr. 2 711 364, 2 724 667;
Machu: »Oberflächenvorbehandlung von Eisen- und Nichteisenmetallen«, 1954, S. 245, §147;
Referat im Chem. Zentralblatt, 1956, S. 3987 über die Publikation »Angaben über die Oberflächenbehandlung
von Titan« von Starr, John.
© 109 529/655 2.61
Applications Claiming Priority (1)
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| US623316A US2856275A (en) | 1956-11-20 | 1956-11-20 | Chemical treatment of refractory metal surfaces |
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| DE1101899B true DE1101899B (de) | 1961-03-09 |
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